JP2847550B2 - シリカガラスフィルター - Google Patents
シリカガラスフィルターInfo
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- JP2847550B2 JP2847550B2 JP34370889A JP34370889A JP2847550B2 JP 2847550 B2 JP2847550 B2 JP 2847550B2 JP 34370889 A JP34370889 A JP 34370889A JP 34370889 A JP34370889 A JP 34370889A JP 2847550 B2 JP2847550 B2 JP 2847550B2
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- silica glass
- glass filter
- filter
- sintered body
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、半導体製造プロセス等で使用される反応ガ
ス等の気体、薬液等の液体の濾過に使用するシリカガラ
スフィルターに関する。
ス等の気体、薬液等の液体の濾過に使用するシリカガラ
スフィルターに関する。
従来、この種のフィルターとしては、ニトロセルロー
ス、アセチルセルロース、ポリテトラフロロエチレン等
の合成樹脂からなる樹脂フィルター、アルミナ、炭化け
い素、ムライト等のセラミックスからなるセラミックフ
ィルター、又はバイコール方式によるガラスフィルター
等が知られている。
ス、アセチルセルロース、ポリテトラフロロエチレン等
の合成樹脂からなる樹脂フィルター、アルミナ、炭化け
い素、ムライト等のセラミックスからなるセラミックフ
ィルター、又はバイコール方式によるガラスフィルター
等が知られている。
しかしながら、上記従来の樹脂フィルターにおいて
は、耐熱性や耐薬品性に制限があると共に、強度が低
く、循環や送液の際の圧力変動に伴う脈動により、フィ
ルターの目が部分的に広がって捕集物がフィルターを通
ってしまい、完全な濾過を行えない。又、ベーキング通
により再生して使用することができない問題がある。
は、耐熱性や耐薬品性に制限があると共に、強度が低
く、循環や送液の際の圧力変動に伴う脈動により、フィ
ルターの目が部分的に広がって捕集物がフィルターを通
ってしまい、完全な濾過を行えない。又、ベーキング通
により再生して使用することができない問題がある。
セラミックフィルターにおいては、上記樹脂フィルタ
ーの問題点を概ね解決できるものの、その構成粒子が結
晶質で多面体で絡み合った構造となるため、濾過流体の
流れが複雑となって圧力損失が大きくなると共に、透過
率が低下する。又、焼結した粒子間の境界に明瞭な粒界
を生じ、この粒界には、粒界偏析により粒子内の不純物
等が集まって粒子間相が形成されやすく、この粒子間相
が薬液等により侵されることによって不純物を溶出する
と共に、強度が低下する問題がある。
ーの問題点を概ね解決できるものの、その構成粒子が結
晶質で多面体で絡み合った構造となるため、濾過流体の
流れが複雑となって圧力損失が大きくなると共に、透過
率が低下する。又、焼結した粒子間の境界に明瞭な粒界
を生じ、この粒界には、粒界偏析により粒子内の不純物
等が集まって粒子間相が形成されやすく、この粒子間相
が薬液等により侵されることによって不純物を溶出する
と共に、強度が低下する問題がある。
又、バイコール方式のガラスフィルターにおいては、
その中に含まれるほう素、アルカリイオン等の溶出によ
り、不純物の混入が起こる問題がある。
その中に含まれるほう素、アルカリイオン等の溶出によ
り、不純物の混入が起こる問題がある。
そこで、本発明は、高純度で、耐薬品性に優れ、かつ
高透過率のシリカガラスフィルターの提供を目的とす
る。
高透過率のシリカガラスフィルターの提供を目的とす
る。
前記課題を解決するため、本発明のシリカガラシフィ
ルターは、純度が99.9％以上で、アルカリ、アルカリ金
属、重金属類及びB III属の元素が総量で150ppm以下の
非晶質シリカ粉末を微細な多孔質の平板の焼結体として
構成したものである。
ルターは、純度が99.9％以上で、アルカリ、アルカリ金
属、重金属類及びB III属の元素が総量で150ppm以下の
非晶質シリカ粉末を微細な多孔質の平板の焼結体として
構成したものである。
焼結体の構成粒子の平均粒径は、0.1〜500μｍであ
る。
る。
又、平板の平均厚さは、焼結体の構成粒子の平板粒径
の５〜500倍である。
の５〜500倍である。
上記手段においては、構成粒子が非晶質であるため、
結晶質のもののように粒界に粒子間相が形成されるよう
なことはなく、均一な連続構造を有し、かつ固着粒子が
球状に近くなり、その表面が平滑となる。又、負の静電
チャージが非常に大きくなる。
結晶質のもののように粒界に粒子間相が形成されるよう
なことはなく、均一な連続構造を有し、かつ固着粒子が
球状に近くなり、その表面が平滑となる。又、負の静電
チャージが非常に大きくなる。
焼結体の構成粒子の平均粒径が、0.1μｍ未満である
と透過率が低くなり、500μｍを超えると高強度の薄板
を得ることが難しい。平均粒径は、好ましくは0.5〜100
μｍである。
と透過率が低くなり、500μｍを超えると高強度の薄板
を得ることが難しい。平均粒径は、好ましくは0.5〜100
μｍである。
又、平板の平均厚さが、焼結体の構成粒子の平均粒径
の５倍未満であると強度が低く、フィルターとして用い
ることが難しく、500倍を超えると透過率が低下し、迅
速な固液分離を行うことが難しい。平均厚さは、好まし
くは構成粒子の平均粒径の50〜200倍である。
の５倍未満であると強度が低く、フィルターとして用い
ることが難しく、500倍を超えると透過率が低下し、迅
速な固液分離を行うことが難しい。平均厚さは、好まし
くは構成粒子の平均粒径の50〜200倍である。
以下、本発明の実施例を詳細に説明する。
実施例１ 火炎法（四塩化けい素（SiCl4）を酸素−水素炎中で
熱分解してシリカ（SiO2）を得る方法、以下同じ）で合
成した合成シリカガラスカレットをシリカガラス製ボー
ルミル中で乾式粉砕し、平均粒径20μｍのシリカ粉末を
得た。
熱分解してシリカ（SiO2）を得る方法、以下同じ）で合
成した合成シリカガラスカレットをシリカガラス製ボー
ルミル中で乾式粉砕し、平均粒径20μｍのシリカ粉末を
得た。
この粉末に水を添加し、スリップキャスティングによ
り直径15mm、厚さ1mmの円板に成形した。成形体を1400
℃の温度で焼成し、非晶質シリカ粉末の焼結体からなる
微細な多孔質の平板としてシリカガラスフィルターを得
た。
り直径15mm、厚さ1mmの円板に成形した。成形体を1400
℃の温度で焼成し、非晶質シリカ粉末の焼結体からなる
微細な多孔質の平板としてシリカガラスフィルターを得
た。
このシリカガラスフィルターは、その中に含まれる不
純物の濃度が第１表に示すように小さく、かつシリカの
純度が99.9％以上と非常に高いものであった。
純物の濃度が第１表に示すように小さく、かつシリカの
純度が99.9％以上と非常に高いものであった。
実施例２ Stbor法により、すなわち撹拌機付きのシリカガラ
ス製反応容器に、エタノール1500ml、29％アンモニア水
250mlを加えて混合して反応溶液とする一方、エタノー
ル1000mlとテトラエトキシシラン200mlを混合して原料
溶液とし、これを20℃の温度に調整した反応溶液中に滴
下し、８時間撹拌した後乾燥して平均粒径１μｍの球状
単分散シリカ粉末を得た。
ス製反応容器に、エタノール1500ml、29％アンモニア水
250mlを加えて混合して反応溶液とする一方、エタノー
ル1000mlとテトラエトキシシラン200mlを混合して原料
溶液とし、これを20℃の温度に調整した反応溶液中に滴
下し、８時間撹拌した後乾燥して平均粒径１μｍの球状
単分散シリカ粉末を得た。
この球状単分散シリカ粉末50gに水50g及びPVA（ポリ
ビニルアルコール）2gを添加してスラリーを得た。
ビニルアルコール）2gを添加してスラリーを得た。
このスラリーの一部をスリップキャスティングにより
直径10mm、厚さ0.5mmの円板に成形した。成形体を1400
℃の温度で焼成し、非晶質シリカ粉末の焼結体からなる
微細な多孔質の平板としてシリカガラスフィルターを得
た。
直径10mm、厚さ0.5mmの円板に成形した。成形体を1400
℃の温度で焼成し、非晶質シリカ粉末の焼結体からなる
微細な多孔質の平板としてシリカガラスフィルターを得
た。
実施例３ シリカ粉末（シルスター2203、日本化学社製）を分級
し、平均粒径40〜50μｍのシリカ粉末を得た。
し、平均粒径40〜50μｍのシリカ粉末を得た。
この粉末をプレス成形により直径15mm、厚さ1.5mmの
円板に成形した。成形体を1400℃の温度で焼成し、非晶
質シリカ粉末の焼結体からなる微細な多孔質の円板とし
てシリカガラスフィルターを得た。
円板に成形した。成形体を1400℃の温度で焼成し、非晶
質シリカ粉末の焼結体からなる微細な多孔質の円板とし
てシリカガラスフィルターを得た。
上記各シリカガラスフィルターの焼結体の構成粒子の
平均粒径と透過率及び強度の関係は、第２表に示すよう
になった。
平均粒径と透過率及び強度の関係は、第２表に示すよう
になった。
従って、焼結体の構成粒子の平均粒径は、0.1〜500μ
ｍ、好ましくは0.5〜100μｍとすればよいことがわか
る。
ｍ、好ましくは0.5〜100μｍとすればよいことがわか
る。
又、各シリカガラスフィルターの平均厚さ（平均粒径
10μｍ）と透過量及び0.5kgf・cm-2の差圧をかけたとき
の平板の状態は、第３表に示すようになった。
10μｍ）と透過量及び0.5kgf・cm-2の差圧をかけたとき
の平板の状態は、第３表に示すようになった。
従って、平板、すなわちシリカガラスフィルターの平
気厚さは、平均粒径の５〜500倍、好ましくは50〜200倍
とすればよいことがわかる。
気厚さは、平均粒径の５〜500倍、好ましくは50〜200倍
とすればよいことがわかる。
更に、各シリカガラスフィルターを用いて各種のガ
ス、液体を濾過し、耐薬品性を調べたところ、アセチル
セルロースフィルター及びアルミナ質セラミックフィル
ターのそれを併記する第４表に示すようになった。
ス、液体を濾過し、耐薬品性を調べたところ、アセチル
セルロースフィルター及びアルミナ質セラミックフィル
ターのそれを併記する第４表に示すようになった。
図中○は良い、△は可、×は不可を示す。
従って、シリカガラスフィルターは、アセチルセルコ
ースフィルター及びアルミナ質セラミックフィルターに
比し、ふっ酸以外の酸及び有機溶媒等に対して安定であ
ることがわかる。
ースフィルター及びアルミナ質セラミックフィルターに
比し、ふっ酸以外の酸及び有機溶媒等に対して安定であ
ることがわかる。
更に又、各シリカガラスフィルターを用いて20％H2SN
4の濾過を行い、濾過後の不純物の濃度を測定したとこ
ろ、アルミナ質セラミックフィルターのそれを併記する
第５表に示すようになった。
4の濾過を行い、濾過後の不純物の濃度を測定したとこ
ろ、アルミナ質セラミックフィルターのそれを併記する
第５表に示すようになった。
従って、シリカガラスフィルターは、非常に高い純度
の濾過を行えることがわかる。
の濾過を行えることがわかる。
又、各シリカガラスフィルターの耐熱温度は、ポリテ
トラフロロエチレン（PTFE）フィルター、ニトロセルロ
ースフィルター及びアルミナ質セラミックフィルターの
それを併記する第６表に示すようになった。
トラフロロエチレン（PTFE）フィルター、ニトロセルロ
ースフィルター及びアルミナ質セラミックフィルターの
それを併記する第６表に示すようになった。
ここで、シリカガラスフィルター、アルミナ質セラミ
ックフィルターの耐熱温度は、焼結のはじまる温度であ
る。
ックフィルターの耐熱温度は、焼結のはじまる温度であ
る。
ただし、アルミナ質セラミックフィルターは、熱膨張
が大きい。
が大きい。
従って、各シリカガラスフィルターは、セラミックフ
ィルター等と同等の耐熱性を示すことがわかる。
ィルター等と同等の耐熱性を示すことがわかる。
以上のように本発明によれば、構成粒子が非晶質であ
るため、セラミックフィルターのように粒界に偏析不純
物を含む粒子間相が形成されるようなことはなく、均一
な連続構造を有するので、耐薬品性及び強度を向上する
ことができる。
るため、セラミックフィルターのように粒界に偏析不純
物を含む粒子間相が形成されるようなことはなく、均一
な連続構造を有するので、耐薬品性及び強度を向上する
ことができる。
又、固着粒子が球状に近くなり、その表面が平滑にな
るので、濾過流体の流れが滑らかとなり、圧力損失を小
さくし得、かつ透過率を高めることができる。
るので、濾過流体の流れが滑らかとなり、圧力損失を小
さくし得、かつ透過率を高めることができる。
更に、気体の濾過に際し、フィルターの負の静電チャ
ージが非常に大きくなるので、小さなダクト、特に正に
帯電した粒子を捕獲することができる。
ージが非常に大きくなるので、小さなダクト、特に正に
帯電した粒子を捕獲することができる。
Claims (3)
- 【請求項１】純度が99.9％以上で、アルカリ、アルカリ
金属、重金属類及びB III属の元素が総量で150ppm以下
の非晶質シリカ粉末の焼結体からなる微細な多孔質の平
板として構成したことを特徴とするシリカガラスフィル
ター。 - 【請求項２】請求項１記載のシリカガラスフィルターに
おいて、焼結体の構成粒子の平均粒径が0.1〜500μｍで
あることを特徴とするシリカガラスフィルター。 - 【請求項３】請求項１記載のシリカガラスフィルターに
おいて、平板の平均厚さが焼結体の構成粒子の平均粒径
の５〜500倍であることを特徴とするシリカガラスフィ
ルター。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34370889A JP2847550B2 (ja) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | シリカガラスフィルター |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34370889A JP2847550B2 (ja) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | シリカガラスフィルター |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03202115A JPH03202115A (ja) | 1991-09-03 |
| JP2847550B2 true JP2847550B2 (ja) | 1999-01-20 |
Family
ID=18363636
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34370889A Expired - Fee Related JP2847550B2 (ja) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | シリカガラスフィルター |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2847550B2 (ja) |
-
1989
- 1989-12-28 JP JP34370889A patent/JP2847550B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03202115A (ja) | 1991-09-03 |
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