JPH03202110A - シリカガラスフィルター及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、半導体製造プロセス等で使用される反応ガス
等の気体、薬液等の液体の濾過に使用するシリカガラス
フィルター及びその製造方法に関する。

［従来の技術］ 従来、この種のフィルターとしては、ニトロセルロース
、アセチルセルロース、ポリテトラフロロエチレン等の
合成樹脂からなる樹脂フィルター、アルミナ、炭化けい
素、ムライト等のセラ主ツクスからなるセラミックフィ
ルター、又はバイコール方式のガラスフィルター等が知
られている。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、上記従来の樹脂フィルターにおいては、
耐熱性や耐薬品性に制限があると共に、強度が低く、循
環や送液の際の圧力変動に伴う脈動により、フィルター
の目が部分的に広がって捕集物がフィルターを通ってし
まい完全な濾過を行えない。又、ベーキング等により再
生して使用することができない問題がある。

セラミックフィルターにおいては、上記樹脂フィルター
の問題点を概ね解決できるものの、その構成粒子が結晶
質で多面体で絡み合った構造となるため、濾過流体の流
れが複雑となって圧力損失が大きくなると共に、透過率
が低下する。又、焼結した粒子間の境界に明瞭な粒界を
生し、この粒界には粒界偏析により粒子内の不純物等が
集まって粒子間約が形成されやずく、この粒子間約が薬
液等により侵されることによって不純物を溶出すると共
に、強度が低下する問題がある。

又、バイコール方式のガラスフィルターにおいては、そ
の中に含まれるふっ素、アルカリイオン等の溶出により
、不純物の混入が起こる問題がある。

そこで、本発明は、高純度で、耐薬品性に優れ、かつ高
透過率で、大きな濾過面積をもったシリカガラスフィル
ター及びその製造方法の提供を目的とする。

［課題を解決するための手段］ 前記課題を解決するため、本発明のシリカガラスフィル
ターは、純度か９９．９％以上で、アルカリ、アルカリ
土属、重金属類及びＢ　Ｉｌｌ属の元素の総量が１５０
ｐｐｍ以下のシリカガラスファイバー織布の焼成体から
なる多孔質の支持体に、これと同様な純度の非晶質シリ
カ粉末の焼結体からなる微細な多孔質の濾過層を積層し
て構成したものである。

シリカガラスファイバー織布は、直径１０〜１００μｍ
のファイバーを織ったものであることが好ましい。

シリカガラスファイバー織布は、１層又は太いファイバ
ーの織布から細いファイバーの織布へと順次２層以上積
層したものであることが好ましい。

シリカガラスフィルターの製造方法は、純度９９９％以
上で、アルカリ、アルカリ土属、重金属類及びＢ　ＩＩ
Ｉ属の元素の総量が１５０　ｐｐｍ以下のシリカガラス
ファイバー織布の片面に、同様な純度のシリカ粉末を含
むスラリーを流してシリカ粒子を付着させた後、焼成す
る方法である。

又、他のシリカガラスフィルターの製造方法は、純度９
９．９％以上で、アルカリ、アルカリ土属、重金属類及
びＢ　ＩＩＩ属の元素の総量が１５０　ｐｐｍ以下のシ
リカガラスファイバー織布を太いファイバーの織布から
細いファイバーの織布へと順次２層以上積層して焼成し
た後、この焼成体の細いファイバーの織布の外面に、同
様な純度のシリカ粉末を含むスラリーを流してシリカ粒
子を付着させ、その後焼成する方法である。

［作　用］ 上記手段においては、１層又は２層以上積層したシリカ
ガラスファイバー織布は、焼成により、組織ファイバー
相互又は織布相互及び組織ファイバー相互が溶着した焼
成体となり、この焼成体からなる多孔質の支持体と非晶
質シリカ粉末を焼成した焼結体からなる微細な多孔質の
濾過層とにより、いわゆる非対称膜の構造となると共に
、濾過層の構成粒子が非晶質であるため、結晶質のもの
のように粒界に粒子間約が形成されるようなことはなく
、均一な連続構造を有し、かつ固着粒子か球状に近くな
り、その表面が平滑となる。又、負の静電チャージが非
常に大きくなる。

シリカガラスファイバー織布の組織ファイバの直径が１
０ａｍ未満であると支持体の強度が低下し、１０００μ
ｍを超えると編み目が大きくなって濾過層の積層が困難
となる。組織ファイバーの直径は、好ましくは１０〜５
００ｕｍである。

［実施例］ 以下、本発明の実施例を詳細に説明する。

実施例１ 直径３０μｍの高純度のシリカガラスファイバーを織り
、シリカガラスファイバー織布とした。

次いで、攪拌機付きのシリカガラス製反応容器に、エタ
ノール１５００ｍＪ）、２９％アンモニア水２００＋ｎ
ｆを加えて混合し、反応溶液とした。又、エタノール１
０１００Ｏとテトラエトキシシラン２５０ｍ＃を滌合し
て原料溶液とし、これを２０℃の温度に調整した反応溶
液中に滴下し、８時間攪拌すると、粒径０，４μｍの球
状単分散シリカ粉末を含むスラリーが得られた。

このスラリーを上記シリカガラスファイバー織布の上面
に流し、球状単分散シリカ粒子を（−１着させた後、１
１５０℃の温度で焼成し、第１図に示すように、組織フ
ァイバー相互が溶着したシリカガラスファイバー織布の
焼成体からなる多孔質の支持体１上に、非晶質シリカ粉
末の焼結体からなる微細な多孔質の濾過層２を積層し、
いわゆる非対称膜の構造を有するシリカガラスフィルタ
ーを得た。

′実施例２ 直径１１００ｕの高純度のシリカガラスファイバーを織
った第１シリカガラスフアイバー織布と、直径３０μｍ
の高純度のシリカガラスファイバーを織った第２シリカ
ガラスフアイバー織布とを重ね合わせた後、１５００℃
の温度で焼威し、第２図に示すように、第１、第２シリ
カガラスフアイバー織布相互及び各織布の組織ファイバ
ー相互を溶着して２層のシリカガラスファイバー織布の
焼成体からなる多孔質の支持体１′を作製した。

次いで、実施例１と同様な方法により、上記支持体１′
における第２シリカガラスフアイバー織布の外面に、非
晶質シリカ粉末の焼結体からなる微細な多孔質の濾過層
２′を積層し、いわゆる非対称膜の構造を有するシリカ
ガラスフィルターを得た。

実施例３ 直径５００μｍの高純度のシリカガラスファイバーを織
った第１シリカガラスフアイバー織布と、直径１００μ
ｍの高純度のシリカガラスファイバーを織った第２シリ
カガラスフアイバー織布とを重ね合わせた後、１７００
℃の温度で焼成し、第１、第２シリカガラスフアイバー
織布相互及び各織布の組織ファイバー相互を溶着して２
層のシリカガラスファイバー織布の焼成体を作製した。

この焼成体の第２シリカガラスフアイバー織布の上面に
、直径３０μｍのシリカガラスファイバーを織った第３
シリカガラスフアイバー織布を重ね合わせ、これを１５
００℃の温度で焼成し、第２、第３シリカガラスフアイ
バー織布相互及び第３シリカガラスフアイバー織布の組
織ファイバー相互を溶着し、太いファイバーの織布から
細いファイバーの織布へと順次積層した３層のシリカガ
ラスファイバー織布の焼成体からなる多孔質の支持体１
″を作製した。

次いで、実施例１と同様な方法により、上記支持体１″
における第３シリカガラスフアイバー織布の外面に、非
晶質シリカ粉末の焼結体からなる微細な多孔質の濾過Ｎ
２″を積層し、いわゆる非対称膜の構造を有するシリカ
ガラスフィルターを得た。

上記各シリカガラスフィルターは、シリカの純度が９９
．９％以上で、不純物濃度は、第１表に示すようになり
、その総量は１５０　ｐｐｍ以下となった。

第１表 又、各シリカガラスフィルターの気孔径は、０．２μｍ
であった。

更に、各シリカガラスフィルターの窒素ガス透過量（圧
力損失０　、　５　ｋｇｆ−ｃｍ−２）は、アルミナ質
セラミックフィルター（気孔径０．２μｍ）のそれを併
記する第２表に示すようになった。

第２表 第３表 従っで、各シリカガラスフィルターは、カス透過量をア
ルミナ質セラミックフィルターより大きくし得ることが
わかる。

更に又、各シリカガラスフィルターを用いて各種のガス
、液体を濾過し、耐薬品性を調へたところ、アルミナ質
セラミックフィルターのそれを併記する第３表に示すよ
うになった。

表中○は良、△は可、×は不可を意味する。

従っで、各シリカガラスフィルターは、ふつ酸銀外の酸
その他に対して安定であることかわかる。

又、実施例のシリカガラスフィルターを用いて２０％Ｈ
２ｓｏ４の濾過を行い、濾過後の不純物濃度を測定した
ところ、アルミナ貿セラくツクフィルターのそれを併記
する第４表に示すようになった。

１ ２ 第４表 従っで、シリカガラスフィルターは、非常に高い純度を
保つことがわかる。

［発明の効果］ 以上のように本発明によれば、１層又は２層以上積層し
たシリカガラスファイバー織布は、組織ファイバー相互
又は織布相互及び組織ファイバ相互が溶着した焼成体と
なるので、この焼成体からなる多孔質の支持体の強度を
高めることができる。

又、上記多孔質の支持体と非晶質シリカ粉末の焼結体か
らなる微細な濾過層とにより、いわゆる非対称膜の構造
となるので、濾過面積を大きくすることができる。

更に、濾過層の構成粒子か非晶質であるため、セラミッ
クフィルターのように粒界に偏析不純物を含む粒子間約
か形成されるようなことはなく、均一な連続構造となる
ので、支持体が濾過層と同様に高純度のシリカガラスフ
ァイバー織布からなることも相俟っで、フィルターが高
純度となり、かつ耐薬品性及び化学的な強度を向上する
ことかできる。

更に又、濾過層の固着粒子が球状に近くなり、その表面
が平滑となるので、濾過流体の流れが滑らかとなり、圧
力損失を小さくし得、かつ透過率を高めることができる
。

又、気体の濾過に際し、フィルターの負の静電チャージ
が非常に大きくなるので、小さなダスト、特に正にｆ電
した粒子を捕獲することかできる。

【図面の簡単な説明】

図は本発明の実施例を示し、第１図、第２図及び第３図
はそれぞれ実施例１．２及び３のシリカガラスフィルタ
ーの断面を示す概念図である。 １、．１’、１″・・・支持体 ２．２’　、２″・・・濾過層

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）純度が９９．９％以上で、アルカリ、アルカリ金
   属、重金属類及びＢIII属の元素の総量が１５０ｐｐｍ
   以下のシリカガラスファイバー織布の焼成体からなる多
   孔質の支持体に、これと同様の純度の非晶質シリカ粉末
   の焼結体からなる微細な多孔質の、濾過層を積層して構
   成したことを特徴とするシリカガラスフィルター。
2. （２）純度９９．９％以上で、アルカリ、アルカリ金属
   、重金属類及びＢIII属の元素の総量が１５０ｐｐｍ以
   下のシリカガラスファイバー織布の片面に、同様な純度
   のシリカ粉末を含むスラリーを流してシリカ粒子を付着
   させた後、焼成することを特徴とするシリカガラスフィ
   ルターの製造方法。
3. （３）純度９９．９％以上で、アルカリ、アルカリ金属
   、重金属類及びＢIII属の元素の総量が１５０ｐｐｍ以
   下のシリカガラスファイバー織布を太いファイバーの織
   布から細いファイバーの織布へ順次２層以上積層して焼
   成した後、この焼成体の細いファイバーの織布の外面に
   、同様な純度のシリカ粉末を含むスラリーを流してシリ
   カ粒子を付着させ、その後焼成することを特徴とするシ
   リカガラスフィルターの製造方法。