JP2934866B2 - シリカガラスガスフィルター - Google Patents
シリカガラスガスフィルターInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B20/00—Processes specially adapted for the production of quartz or fused silica articles, not otherwise provided for
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
- C03B19/066—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction for the production of quartz or fused silica articles
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Dispersion Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Filtering Materials (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、半導体製造プロセス等で使用される反応ガ
ス等のガスの濾過に使用するシリカガラスガスフィルタ
ーに関する。
ス等のガスの濾過に使用するシリカガラスガスフィルタ
ーに関する。
従来、この種のガスフィルターとしては、アルミナ、
炭化けい素、ムライト等のセラミックスからなるセラミ
ックフィルター、又はバイコール方式によるガラスフィ
ルターが知られている。
炭化けい素、ムライト等のセラミックスからなるセラミ
ックフィルター、又はバイコール方式によるガラスフィ
ルターが知られている。
しかしながら、上記従来のセラミックフィルターにお
いては、その構成粒子が結晶質で多面体で絡み合った構
造となるため、濾過ガスの流れが複雑となって圧力損失
が大きくなると共に、透過率が低下する。又、焼結した
粒子間の境界に明瞭な粒界を生じ、この粒界には、粒界
偏析により粒子内の不純物等が集まって粒子間相が形成
されやすく、この粒子間相が腐食性ガスによって侵され
ることによって不純物を溶出すると共に、強度が低下す
る問題がある。
いては、その構成粒子が結晶質で多面体で絡み合った構
造となるため、濾過ガスの流れが複雑となって圧力損失
が大きくなると共に、透過率が低下する。又、焼結した
粒子間の境界に明瞭な粒界を生じ、この粒界には、粒界
偏析により粒子内の不純物等が集まって粒子間相が形成
されやすく、この粒子間相が腐食性ガスによって侵され
ることによって不純物を溶出すると共に、強度が低下す
る問題がある。
又、バイコール方式のガラスフィルターにおいては、
その中に含まれるふっ素、アルカリイオン等の溶出によ
り、不純物の混入が起こる問題がある。
その中に含まれるふっ素、アルカリイオン等の溶出によ
り、不純物の混入が起こる問題がある。
そこで、本発明は、高純度で、耐薬品性に優れ、かつ
高透過率で、有効濾過面積を向上し得るシリカガラスガ
スフィルターの提供を目的とする。
高透過率で、有効濾過面積を向上し得るシリカガラスガ
スフィルターの提供を目的とする。
前記課題を解決するため、本発明のシリカガラスガス
フィルターは、非晶質シリカ粉末の焼結体からなる多孔
質の支持体、中間層及び濾過層を順次積層して構成さ
れ、支持体の構成粒子の平均粒径を５〜100μｍ、中間
層の構成粒子の平均粒径を１〜25μｍ、及び濾過層の構
成粒子の平均粒径を0.1〜１μｍとし、純度が99.9％以
上で、Na,K,Li,Fe,Al,Ca,Mg,Cu,Tiの合計が150ppm以下
であることを特徴とする。
フィルターは、非晶質シリカ粉末の焼結体からなる多孔
質の支持体、中間層及び濾過層を順次積層して構成さ
れ、支持体の構成粒子の平均粒径を５〜100μｍ、中間
層の構成粒子の平均粒径を１〜25μｍ、及び濾過層の構
成粒子の平均粒径を0.1〜１μｍとし、純度が99.9％以
上で、Na,K,Li,Fe,Al,Ca,Mg,Cu,Tiの合計が150ppm以下
であることを特徴とする。
上記手段においては、支持体、中間層及び濾過層によ
り、いわゆる非対称膜の構造となると共に、構成粒子が
非晶質であるため、結晶質のもののように粒界に粒子間
相が形成されるようなことはなく、均一な連続構造を有
し、かつ固着粒子が球状に近くなり、その表面が平滑と
なる。又、負の静電チャージが非常に大きくなる。
り、いわゆる非対称膜の構造となると共に、構成粒子が
非晶質であるため、結晶質のもののように粒界に粒子間
相が形成されるようなことはなく、均一な連続構造を有
し、かつ固着粒子が球状に近くなり、その表面が平滑と
なる。又、負の静電チャージが非常に大きくなる。
中間層は、支持体と濾過層との結合を強化する一方、
有効濾過面積を増大する。
有効濾過面積を増大する。
支持体の構成粒子の平均粒径が、５μｍ未満であると
ガスの透過が悪くなり、100μｍを超えると気孔径が大
きくなって中間層及び濾過層が欠落しやすくなる。
ガスの透過が悪くなり、100μｍを超えると気孔径が大
きくなって中間層及び濾過層が欠落しやすくなる。
中間層の構成粒子の平均粒径が、１μｍ未満であると
支持体の気孔中に入り込んで目詰まりを起こし、ガスの
透過性が悪くなり、25μｍを超えると支持体及び濾過層
との結合力が弱まって濾過層の強度が低下し、かつ有効
濾過面積の向上に寄与しない。
支持体の気孔中に入り込んで目詰まりを起こし、ガスの
透過性が悪くなり、25μｍを超えると支持体及び濾過層
との結合力が弱まって濾過層の強度が低下し、かつ有効
濾過面積の向上に寄与しない。
又、濾過層の構成粒子の平均粒径が0.1μｍ未満であ
ると中間層の気孔中に入り込んでガスの透過率が低下す
ると共に、腐食性気体に対する耐性が低下し、１μｍを
超えるとフィルターの平均気孔径が大きくなって半導体
製造プロセスで問題となる微少ダスト等を捕集すること
が難しい。
ると中間層の気孔中に入り込んでガスの透過率が低下す
ると共に、腐食性気体に対する耐性が低下し、１μｍを
超えるとフィルターの平均気孔径が大きくなって半導体
製造プロセスで問題となる微少ダスト等を捕集すること
が難しい。
以下、本発明の実施例を詳細に説明する。
実施例１ 火炎法（四塩化けい素（SiCl4）を酸素−水素炎中で
熱分解してシリカ（SiO2）を得る方法、以下同じ）で合
成した合成シリカガラスカレットをシリカガラス製ボー
ルミル中で乾式粉砕し、平均粒径40μｍのシリカ粉末を
得た。
熱分解してシリカ（SiO2）を得る方法、以下同じ）で合
成した合成シリカガラスカレットをシリカガラス製ボー
ルミル中で乾式粉砕し、平均粒径40μｍのシリカ粉末を
得た。
この粉末に水を添加し、スリップキャスティングによ
り直径15mm、厚さ2mmの円板を成形した。成形体を1500
℃の温度で焼成し、非晶質シリカ粉末の焼結体からなる
多孔質の支持体を作製した。
り直径15mm、厚さ2mmの円板を成形した。成形体を1500
℃の温度で焼成し、非晶質シリカ粉末の焼結体からなる
多孔質の支持体を作製した。
一方、火炎法で合成した合成シリカガラスカレットを
シリカガラス製ボールミル中で湿式粉砕し、平均粒径５
μｍのシリカ粉末を含むスラリーを得た。このスラリー
を上記支持体の上面に流し、シリカ粒子を付着させた
後、1300℃の温度で焼成し、支持体上に非晶質シリカ粉
末の焼結体からなる多孔質の中間層を積層した。
シリカガラス製ボールミル中で湿式粉砕し、平均粒径５
μｍのシリカ粉末を含むスラリーを得た。このスラリー
を上記支持体の上面に流し、シリカ粒子を付着させた
後、1300℃の温度で焼成し、支持体上に非晶質シリカ粉
末の焼結体からなる多孔質の中間層を積層した。
次いで、火炎法で合成した合成シリカガラスカレット
をシリカガラス製ボールミル中で湿式粉砕し、平均粒径
１μｍのシリカ粉末を含むスラリーを得た。このスラリ
ーを上記中間層の上面に流し、シリカ粒子を付着させた
後、1200℃の温度で焼成し、中間層上に非晶質シリカ粉
末の焼結体からなる微細な多孔質の濾過層を積層し、支
持体、中間層及び濾過層により、いわゆる非対称膜の構
造を有するシリカガラスフィルターを得た。
をシリカガラス製ボールミル中で湿式粉砕し、平均粒径
１μｍのシリカ粉末を含むスラリーを得た。このスラリ
ーを上記中間層の上面に流し、シリカ粒子を付着させた
後、1200℃の温度で焼成し、中間層上に非晶質シリカ粉
末の焼結体からなる微細な多孔質の濾過層を積層し、支
持体、中間層及び濾過層により、いわゆる非対称膜の構
造を有するシリカガラスフィルターを得た。
このシリカガラスフィルターの濾過層の平均気孔径
は、0.5μｍであった。
は、0.5μｍであった。
実施例２ 実施例１と同様な方法によって得た平均粒径20μｍの
シリカ粉末を火炎中で球状化した。
シリカ粉末を火炎中で球状化した。
この球状粉末をプレス成形により直径15mm、厚さ2mm
の円板に成形した。成形体を1500℃の温度で焼成し、非
晶質シリカ粉末の焼結体からなる多孔質の支持体を作成
した。
の円板に成形した。成形体を1500℃の温度で焼成し、非
晶質シリカ粉末の焼結体からなる多孔質の支持体を作成
した。
一方、Stber法により、すなわち撹拌機付きのシリ
カガラス製反応容器に、エタノール1500ml、29％アンモ
ニア水300mlを加えて混合して反応溶液とする一方、エ
タノール1000mlとテトラエトキシシラン220mlを混合し
て原料溶液とし、これを10℃の温度に調整して反応溶液
中に滴下し、８時間撹拌した後乾燥して平均粒径1.5μ
ｍの球状単分散シリカ粉末を得た。この粉末に水を添加
して得たスラリーを上記支持体の上面に流し、シリカ粒
子を付着させた後、1300℃の温度で焼成して支持体上に
非晶質シリカ粉末の焼結体からなる多孔質の中間層を積
層した。
カガラス製反応容器に、エタノール1500ml、29％アンモ
ニア水300mlを加えて混合して反応溶液とする一方、エ
タノール1000mlとテトラエトキシシラン220mlを混合し
て原料溶液とし、これを10℃の温度に調整して反応溶液
中に滴下し、８時間撹拌した後乾燥して平均粒径1.5μ
ｍの球状単分散シリカ粉末を得た。この粉末に水を添加
して得たスラリーを上記支持体の上面に流し、シリカ粒
子を付着させた後、1300℃の温度で焼成して支持体上に
非晶質シリカ粉末の焼結体からなる多孔質の中間層を積
層した。
次いで、撹拌機付きのシリカガラス製反応容器に、エ
タノール1500ml、29％アンモニア水200mlを加えて混合
して反応溶液とする一方、エタノール1000mlとテトラエ
トキシシラン200mlを混合して原料溶液とし、これを10
℃の温度に調整した反応溶液中に滴下し、８時間撹拌し
た後乾燥して平均粒径が0.5μｍの球状単分散シリカ粉
末を得た。この粉末に水を添加して得たスラリーを上記
中間層の上面に流し、シリカ粒子を付着させた後、1200
℃の温度で焼成して中間層上に非晶質シリカ粉末の焼結
体からなる微細な多孔質の濾過層を積層し、支持体、中
間層及び濾過層により、いわゆる非対称膜の構造を有す
るシリカガラスフィルターを得た。
タノール1500ml、29％アンモニア水200mlを加えて混合
して反応溶液とする一方、エタノール1000mlとテトラエ
トキシシラン200mlを混合して原料溶液とし、これを10
℃の温度に調整した反応溶液中に滴下し、８時間撹拌し
た後乾燥して平均粒径が0.5μｍの球状単分散シリカ粉
末を得た。この粉末に水を添加して得たスラリーを上記
中間層の上面に流し、シリカ粒子を付着させた後、1200
℃の温度で焼成して中間層上に非晶質シリカ粉末の焼結
体からなる微細な多孔質の濾過層を積層し、支持体、中
間層及び濾過層により、いわゆる非対称膜の構造を有す
るシリカガラスフィルターを得た。
このシリカガラスフィルターの濾過層の平均気孔径
は、0.2μｍであった。
は、0.2μｍであった。
上述した各シリカガラスフィルターは、その中に含ま
れる不純物の濃度が第１表に示すように小さく、かつシ
リカの純度が99.9％以上と非常に高いものであった。
れる不純物の濃度が第１表に示すように小さく、かつシ
リカの純度が99.9％以上と非常に高いものであった。
又、上記各シリカガラスフィルターによって窒素ガス
を濾過した際のガス透過量、気孔率は、アルミナ質セラ
ミックフィルター及びバイコール方式のガラスフィルタ
ーのそれらと濾過層の気孔径を併記する第２表、第３表
に示すようになった。
を濾過した際のガス透過量、気孔率は、アルミナ質セラ
ミックフィルター及びバイコール方式のガラスフィルタ
ーのそれらと濾過層の気孔径を併記する第２表、第３表
に示すようになった。
従って、各シリカガラスフィルターのガス透過量及び
気孔率は、アルミナ質セラミックフィルター等のそれら
よりよいことがわかる。
気孔率は、アルミナ質セラミックフィルター等のそれら
よりよいことがわかる。
更に、各シリカガラスフィルターを用いて各種のガス
を濾過し、耐薬品性を調べたところ、アルミナ質セラミ
ックフィルターのそれを併記する第４表に示すようにな
った。
を濾過し、耐薬品性を調べたところ、アルミナ質セラミ
ックフィルターのそれを併記する第４表に示すようにな
った。
表中○は良、△は可、×は不可を意味する。
従って、各シリカガラスフィルターは、アルミナ質セ
ラミックフィルターより耐薬品性に優れていることがわ
かる。
ラミックフィルターより耐薬品性に優れていることがわ
かる。
〔発明の効果〕 以上のように本発明によれば、支持体、中間層及び濾
過層により、いわゆる非対称膜の構造となるので、濾過
面積を極めて大きくすることができる。
過層により、いわゆる非対称膜の構造となるので、濾過
面積を極めて大きくすることができる。
又、シリカガラスフィルターが特定の不純物を特定量
しか含まず高純度であり、かつ、構成粒子が非晶質であ
るため、セラミックフィルターのように粒界に偏析不純
物を含む粒子間相が形成されるようなことはなく、均一
な連続構造を有するので、耐薬品性を向上することがで
きる。加えて、支持体、中間層及び濾過層が、非晶質シ
リカ粉末の焼結体からなり、中間層が支持体と濾過層と
の結合を強化することも相俟って、強度を向上すること
ができる。
しか含まず高純度であり、かつ、構成粒子が非晶質であ
るため、セラミックフィルターのように粒界に偏析不純
物を含む粒子間相が形成されるようなことはなく、均一
な連続構造を有するので、耐薬品性を向上することがで
きる。加えて、支持体、中間層及び濾過層が、非晶質シ
リカ粉末の焼結体からなり、中間層が支持体と濾過層と
の結合を強化することも相俟って、強度を向上すること
ができる。
更に、固着粒子が球状に近くなり、その表面が平滑に
なるので、濾過流体の流れが滑らかとなり、圧力損失を
小さくし得、かつ透過率を高めることができる。
なるので、濾過流体の流れが滑らかとなり、圧力損失を
小さくし得、かつ透過率を高めることができる。
更に又、ガスの濾過に際し、フィルターの負のの静電
チャージが非常に大きくなるので、小さな粒子、特に正
に帯電した粒子を捕獲することができる。
チャージが非常に大きくなるので、小さな粒子、特に正
に帯電した粒子を捕獲することができる。
特に、支持体、中間層及び濾過層の構成粒子の平均粒
径をそれぞれ所要の範囲とすることにより、ガスの濾過
に最適なガスフィルターを得ることができる。
径をそれぞれ所要の範囲とすることにより、ガスの濾過
に最適なガスフィルターを得ることができる。
Claims (1)
- 【請求項１】非晶質シリカ粉末の焼結体からなる多孔質
の支持体、中間層及び濾過層を順次積層して構成され、
支持体の構成粒子の平均粒径を５〜100μｍ、中間層の
構成粒子の平均粒径を１〜25μｍ、及び濾過層の構成粒
子の平均粒径を0.1〜１μｍとし、純度が99.9％以上
で、Na,K,Li,Fe,Al,Ca,Mg,Cu,Tiの合計が150ppm以下で
あることを特徴とするシリカガラスガスフィルター。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1343709A JP2934866B2 (ja) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | シリカガラスガスフィルター |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1343709A JP2934866B2 (ja) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | シリカガラスガスフィルター |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03202116A JPH03202116A (ja) | 1991-09-03 |
| JP2934866B2 true JP2934866B2 (ja) | 1999-08-16 |
Family
ID=18363645
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1343709A Expired - Fee Related JP2934866B2 (ja) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | シリカガラスガスフィルター |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2934866B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010195612A (ja) * | 2009-02-23 | 2010-09-09 | Toshinori Kokubu | 高純度ケイ酸質多孔質ガラス及びその製造方法、並びにシリコン原料、高純度シリカ原料、ガス分離膜、燃料電池材料、溶液濃縮方法 |
| WO2016074750A1 (en) | 2014-11-13 | 2016-05-19 | Gerresheimer Glas Gmbh | Glass forming machine particle filter, a plunger unit, a blow head, a blow head support and a glass forming machine adapted to or comprising said filter |
| EP3173386B1 (de) * | 2015-11-25 | 2018-05-02 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Verfahren zur herstellung eines verbundkörpers aus hochkieselsäurehaltigem werkstoff |
-
1989
- 1989-12-28 JP JP1343709A patent/JP2934866B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03202116A (ja) | 1991-09-03 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |