JP2934863B2 - サイズ分離ユニット - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、半導体製造プロセス等で使用される反応ガ
ス等の気体、薬液等の液体の濾過に使用するサイズ分離
ユニットに関する。

〔従来の技術〕

従来、この種のサイズ分離ユニットとしては、例えば
実開平１−83415号公報記載のガスフィルターが知られ
ている。このガスフィルターは、第４図に示すように、
一端（図においては右端）にガス供給口11を備えた端板
12、他端（図においては左端）にガス排出口13を備えた
端板14を有する円筒状の金属製ケーシング15内に、ガス
透過性セラミックスからなる円筒体の一端をガス不透過
性セラミックスからなる端板により閉塞した有底円筒状
のフィルター16を、その他端によりガス排出口13を被包
するように端板14の内側に固着して構成されている。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかしながら、上記従来のサイズ分離ユニットにおい
ては、ケーシングがステンレス鋼等の金属からなるた
め、強酸等の腐食性の気体、液体には使用できない。

又、セラミックスからなるフィルターは、その構成粒
子が結晶質で多面体で絡み合った構造となるため、濾過
流体の流れが複雑となって圧力損失が大きくなると共
に、透過率が低下する。その上、焼結した粒子間の境界
に明瞭な粒界を生じ、この粒界には粒界偏析により粒子
内の不純物が集まって粒子間相が形成されやすく、この
粒子間相が薬液等により侵されることによって不純物を
溶出すると共に、強度が低下する問題がある。

更に、ケーシングとフィルターとの接合には、接着、
圧着等が提案されているが、部品の精度が厳しく、加工
が煩雑となっている。

更に又、テフロン（登録商標）ガスケット（パッキ
ン）が使用されているため、耐熱性に制限があり、ベー
キング処理温度が制限される問題がある。

そこで、本発明は、高純度、高透過率で、耐薬品性に
優れると共に、製造が容易で、かつベーキング処理温度
を高め得るサイズ分離ユニットの提供を目的とする。

〔課題を解決するための手段〕

前記課題を解決するため、本発明のサイズ分離ユニッ
トは、一端に供給口を備えた端板、他端に排出口を備え
た端板を有する円筒状のケーシング内に、一端を閉塞し
た有底円筒状のフィルターを、その他端により排出口又
は供給口を被包するように端板の内側に固着してなるサ
イズ分離ユニットにおいて、前記ケーシングを非晶質シ
リカにより構成する一方、フィルターを非晶質シリカ粉
末の焼結体からなる多孔質の円筒形の支持体の外周又は
内周に、これと同様な純度の非晶質シリカ粉末の焼結体
からなる微細な多孔質の濾過層を形成し、かつ底部をこ
れらと同様な構造又は非晶質シリカ板として構成し、ケ
ーシングとフィルターを純度が99.9％以上で、Na、Ｋ、
Li、Fe、Al、Ca、Mg、Cu,Tiの合計が150ppm以下とした
ものである。

［作用］ 上記手段においては、ユニット全体が特定の不純物を
特定量しか含まない高純度のシリカガラスで構成され、
かつケーシング及びフィルター相互の接合が溶着によっ
て行われる。

又、フィルターは、支持体と濾過層とにより、いわゆ
る非対称膜の構造となると共に、構成粒子が非晶質であ
るため、結晶質のもののように粒界に粒子間相が形成さ
れるようなことはなく、均一な連続構造を有し、かつ固
着粒子が球状に近くなり、その表面が平滑となる。又、
負の静電チャージが非常に大きくなる。

フィルターの支持体の気孔率は、10〜60％が好まし
い。10％未満であると圧力損失が増大し、かつ透過量が
低下する。

フィルターの濾過層の厚みは、濾過層構成粒子径の10
〜500倍が好ましい。100倍未満であるとピンホール等が
発生し易く、500倍を超えると圧力損失が大きくなると
共に、透過率が小さくなる。

フィルターの支持体及び／又は濾過層を構成する粉末
の75重量％以上の粒径を、それぞれの平均粒径の±50％
の範囲とすることが好ましく、このようにすることによ
り気孔率の高いものが得られ、この範囲外とすると気孔
率が低下する。

又、フィルターの支持体及び／又は濾過層を構成する
粉末の粒子を、実質的に球状にすることが好ましく、こ
のようにすることにより、その表面が平滑となり、濾過
流体の流れが滑らかとなって圧力損失が小さくなり、か
つ高透過率が得られる。

〔実施例〕

以下、本発明の実施例を図面と共に説明する。

第１図は第１実施例のサイズ分離ユニットの概念図で
ある。

図中１は純度99.9％以上で、Na、Ｋ、Li、Fe、Al、C
a、Mg、Cu、Tiの合計が150ppm以下の非晶質シリカから
なる円筒状のケーシングで、円筒体２の一端（図におい
て右端）を、供給口３を備えた端板４の溶着により気密
に閉塞し、かつ他端（図においては左端）を、排出口５
を備えた端板６の溶着により気密に閉塞して構成されて
いる。

７はケーシングと同様に、純度99.9％以上で、Na、
Ｋ、Li、Fe、Al、Ca、Mg、Cu、Tiの合計が150ppm以下の
非晶質シリカからなる有底円筒状のフィルターで、一端
（図において右端）を流体不透過性の端板８の溶着によ
り気密に閉塞した流体透過性の円筒体９の他端（図にお
いては左端）を、上記排出口５を被包するように端板６
の内側に気密に溶着して構成されている。

フィルター７の円筒体９の作製は、次のようにして行
った。

作製例１ 火炎法（四塩化けい素（SiCl₄）を酸素−水素炎中で
熱分解してシリカ（SiO₂）を得る方法、以下同じ）で合
成した合成シリカガラスカレットをシリカガラス製ボー
ルミル中で乾式粉砕し、平均粒径15μｍのシリカ粉末を
得た。

この粉末を10〜20μｍに分級した後、この分級粉末80
重量部に水30重量部及びPVA（ポリビニルアルコール）
３重量部を加え、スリップキャスティングにより円筒
（例えば外径20mm、内径18mm、長さ20mm）に成形した。
成形体を1500℃の温度で焼成し、非晶質シリカ粉末の焼
結体からなる多孔質の支持体を作製した。

一方、火炎法で合成した合成シリカガラスカレットを
シリカガラス製ボールミル中で湿式粉砕し、平均粒径３
μｍのシリカ粉末を含むスラリーを得た。このスラリー
を上記支持体の外周面に流し、シリカ粒子を付着させた
後、1200℃の温度で焼成し、支持体上に非晶質シリカ粉
末の焼結体からなる微細な多孔質の濾過層を積層し、い
わゆる非対称膜の構造を有するフィルターを得た。

このフィルターは、シリカの純度が99.9％以上で、そ
の不純物の濃度は、第１表に示すようになった。

作製例２ 作製例１と同様な方法により同様な支持体を作製する
一方、作製例１と同様な方法により平均粒径３μｍのシ
リカ粉末を含むスラリーを得、このスラリーを１〜５μ
ｍに湿式分級した。

分級スラリーを上記支持体の外周面上に流し、シリカ
粒子を付着させた後、1200℃の温度で焼成し、支持体上
に非晶質シリカ粉末の焼結体からなる微細な濾過層を積
層し、いわゆる非対称膜の構造を有するフィルターを得
た。

作製例３ 作製例１と同様な方法により平均粒径15μｍのシリカ
粉末を得、分級を行わず、この粉末80重量部に水30重量
部及びPVA3重量部を加え、スリップキャスティングによ
り円筒に成形した。成形体を1500℃の温度で焼成し、非
晶質シリカ粉末の焼結体からなる多孔質の支持体を作製
した。

一方、支持体上に、作製例１と同様な方法により非晶
質シリカ粉末の焼結体からなる微細な濾過層を積層し、
いわゆる非対称膜の構造を有するフィルターを得た。

ここで、作製例２及び作製例３の支持体の気孔を測定
したところ、気孔径と気孔容積の関係は、第２図におい
て曲線Ａ及びＢで示すようになった。

従って、分級粉末及び分級スラリーを使用した方が気
孔容積が大きく、かつ気孔の大きさも揃ったものが得ら
れることがわかる。

又、窒素ガス透過量を測定したところ、圧力損失0.5k
gf・cm^-2のとき、作製例２のもので100m³・hr^-1・m^-2、
作製例３のもので30m³・hr^-2・m^-2となった。

従って、分級粉末及び分級スラリーを用いることによ
り、透過量を大きくし得ることがわかる。

作製例４ 作製例１と同様な方法により得た平均粒径15μｍのシ
リカ粉末の粒子を火災中で球状化した後、10〜20μｍ及
び１〜５μｍに分級した。

10〜20μｍの球状分級粉末80重量部に水30重量部及び
PVA3重量部を加え、スリップキャスティングにより円筒
に成形した。成形体を1500℃の温度で焼成し、非晶質シ
リカ粉末の焼結体からなる多孔質の焼結体を得た。

一方、１〜５μｍの球状分級粉末に水を添加してスラ
リーとし、このスラリー支持体の外周面上に流し、シリ
カ粒子を付着させた後、1200℃の温度で焼成し、支持体
上に非晶質シリカ粉末の焼結体からなる微細な多孔質の
濾過層を積層し、いわゆる非対称膜の構造を有するフィ
ルターを得た。

作製例５ 作製例４と同様な方法により同様な支持体を作製する
一方、非晶質シリカの１〜５μｍ粉砕粉末に水を添加し
てスラリーとし、このスラリーを上記支持体の外周面上
に流し、シリカ粒子を付着させた後、1200℃の温度で焼
成し、支持体上に非晶質シリカ粉末の焼結体からなる微
細な多孔質の濾過層を積層し、いわゆる非対称膜の構造
を有するフィルターを得た。

ここで、作製例４及び作製例５のフィルターの窒素ガ
ス透過量を測定したところ、圧力損失0.5kgf・cm^-2のと
き、作製例４のもので600m³・hr^-1・m^-2、作製例５のも
ので400m³・hr^-1・m^-2となった。

従って、球状化した粒子からなる分級粉末及び分級ス
ラリーを用いることによって、透過量を一段と大きくし
得ることがわかる。

作製例６ 作製例４と同様な方法により同様な支持体を作製し
た。

一方、攪拌機付きのシリカガラス製造反応容器に、エ
タノール1500ml、29％アンモニア水200mlを加えて混合
し、反応溶液とした。又、エタノール1000mlとテトラエ
トキシシラン250mlを混合して原料溶液とし、これを20
℃の温度に調整した反応溶液中に滴下し、８時間攪拌す
ると、粒径0.4μｍの球状単分散シリカ粉末を含むスラ
リーが得られた。

このスラリーを上記支持体の外周面上に流し、シリカ
粒子を付着させた後、1150℃の温度で焼成し、支持体上
に非晶質シリカ粉末の焼結体からなる微細な多孔質の濾
過層を積層し、いわゆる非対称膜の構造を有するフィル
ターを得た。

このフィルターの濾過層の気孔径は、0.2μｍであっ
た。

又、上記フィルターを第１図に示すサイズ分離ユニッ
トとし、その下流に６インチシリコンウエハ（図示せ
ず）を置いて窒素ガスの濾過を行い、濾過した窒素ガス
からシリコンウエハに付着したパーティクル（0.1μｍ
のダスト）の数を表面ダストカウンターで測定したとこ
ろ、アルミナ質セラミックフィルターのそれと濾過層の
気孔径を併記する第２表に示すようになった。

従って、このフィルターは、アルミナ質セラミックフ
ィルターより大きな捕集率を示すことがわかる。

作製例７ 作製例６と同様な方法によって得たフィルターの濾過
層の上面に、作製例６と同様な方法によって得た粒径0.
4μｍの球状単分散シリカ粉末を含むスラリーを流して
球状単分散シリカ粒子を付着させた後、1150℃の温度で
焼成する工程を繰り返し、濾過層の厚さを第３表に示す
ように順次厚くしていったフィルターの窒素ガスの透過
量（圧力損失0.5kgf・cm^-2）は、第３表に示すようにな
った。

従って、濾過層の厚さは、構成粒子径の10〜500倍が
よく、10倍未満であるとピンホールが発生しやすく、50
0倍を超えると透過量が低減することがわかる。

作製例８ 作製例１と同様な方法により各種平均粒径のシリカ粉
末を得、各粉末80重量部に水30重量部及びPVA3重量部を
加え、それぞれスリップキャスティングにより円筒を成
形した。各成形体を1500℃の温度で焼成し、非晶質シリ
カ粉末の焼結体からなる気孔率の異なる多孔質の支持体
を作製した。

各支持体の外周面上に、作製例６と同様な方法によっ
て得た粒径0.4μｍの球状単分散シリカ粉末を含むスラ
リーを流して球状単分散シリカ粒子を付着させた後、11
50℃の温度で焼成し、支持体上に非晶質シリカ粉末の焼
結体からなる微細な多孔質の濾過層を積層し、各種のフ
ィルターを得た。

それぞれのフィルターの窒素ガスの透過量（圧力損失
0.5kgf・cm^-2）は、第４表に示すようになった。

従って、気孔率を10〜60％とすればよいことがわか
る。

作製例９ 作製例４と同様な方法より同様な支持体を作製した。

一方、攪拌機付きのシリカガラス製反応容器に、エタ
ノール1500ml、29％アンモニア水100mlを加えて混合
し、反応溶液とした。又、エタノール1000mlとテトラエ
トキシシラン200mlを混合して原料溶液とし、これを20
℃の温度で調整した反応溶液中に滴下し、８時間攪拌す
ると粒径0.2μｍの球状単分散シリカ粉末を含むスラリ
ーが得られた。

このスラリーを上記支持体の外周面上に流して球状単
分散シリカ粒子を付着させた後、1050℃の温度で焼成
し、支持体上に非晶質シリカ粉末の焼結体からなる微細
な多孔質の濾過層を積層し、いわゆる非対称膜の構造を
有するフィルターを得た。

このフィルターの濾過層の気孔径は、0.1μｍであっ
た。

又、上記フィルターによって窒素ガスを濾過した際の
ガス透過量、純水を濾過した際の液体透過量、並びに気
孔率は、アルミナ質セラミックフィルター、バイコール
方式によるガラスフィルターのそれらと濾過層の気孔径
を併記する第５表、第６表並びに第７表に示すようにな
った。

従って、このフィルターは、ガス透過量、液体透過量
並びに気孔率を、アルミナ質セラミックフィルター等と
同様若しくは同等以上にし得ることがわかる。

更に、上記フィルターを用いた第１図に示すサイズ分
離ユニットを用い、各種のガス、液体を濾過し、耐薬品
性を調べたところ、アルミナ質セラミックフィルターの
それを併記する第８表に示すようになった。

表中○は良、△は可、×は不可を意味する。

従って、このフィルターは、ふっ酸以外の酸等に対し
て安定であることがわかる。

更に又、上記フィルターを用いて20％H₂SO₄の濾過を
行い、濾過後の20％H₂SO₄中の不純物濃度を測定したと
ころ、アルミナ質セラミックフィルターのそれを併記す
る第９表に示すようになった。

従って、このフィルターは、非常に高く純度を保つこ
とがわかる。

第３図は第２実施例のサイズ分離ユニットの概念図で
ある。

このサイズ分離ユニットは、一端（図においては左
端）を閉塞した有底円筒状をなす流体透過性のフィルタ
ー７′の他端（図においては右端）すなわち開口端を、
ケーシング１の供給口３を被包するように端板４の内側
に気密溶着し、濾過流体をその内部から外部へ透過する
ように構成されている。

そして、フィルター７′は、上記濾過を可能とするた
め、有底円筒状の支持体の内周面及び底部内面に濾過層
を積層するように、第１実施例のサイズ分離ユニットの
フィルター７とほぼ同様の方法によって作製される。

他の構成及び作用効果は、第１実施例のものとほぼ同
様であるので、同一の構成部材等には同一の符号を付し
てその説明を省略する。

〔発明の効果〕

以上のように本発明によれば、ユニット全体が特定の
不純物を特定量しか含まない高純度のシリカガラスで構
成され、かつケーシング及びフィルター相互の接合が溶
着によって行われるので、ふっ酸以外の腐食性の気体、
液体の濾過を行うことができ、耐薬品性を高めることが
でき、かつ部品を高精度で作製する必要がなくなり、製
造が容易となる。

又、フィルターは、支持体と濾過層とにより、いわゆ
る非対称膜の構造となるので、濾過面積を大きくするこ
とができる。

更に、構成粒子が非晶質であるため、セラミックフィ
ルターのように粒界に偏析不純物を含む粒子間相が形成
されるようなことはなく、均一な連続構造を有するの
で、一層の耐薬品性及び強度を向上することができる。

更に又、固着粒子が球状に近くなり、その表面が平滑
となるので、濾過流体の流れが滑らかとなり、圧力損失
を小さくし得、かつ通過率を高めることができる。

又、気体の濾過に際し、フィルターの負の静電チャー
ジが非常に大きくなるので、小さなダスト、特に正に帯
電した粒子を捕獲することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の第１実施例のサイズ分離ユニットの概
念図、第２図は上記サイズ分離ユニットに係るフィルタ
ーの気孔径と気孔容積の関係を示す説明図、第３図は第
２実施例のサイズ分離ユニットの概念図、第４図は従来
のサイズ分離ユニットの縦断面図である。 １…ケーシング、２…円筒耐 ３…供給口、４…端板 ５…排出口、６…端板 7,7′…フィルター、８…端板 ９…円筒体

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) B01D 35/02 B01D 46/24 B01D 39/20

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】一端に供給口を備えた端板、他端に排出口
   を備えた端板を有する円筒状のケーシング内に、一端を
   閉塞した有底円筒状のフィルターを、その他端により排
   出口又は供給口を被包するように端板の内側に固着して
   なるサイズ分離ユニットにおいて、前記ケーシングを非
   晶質シリカにより構成する一方、フィルターを非晶質シ
   リカ粉末の焼結体からなる多孔質の円筒形の支持体の外
   周又は内周に、非晶質シリカ粉末の焼結体からなる微細
   な濾過層を形成し、かつ底部をこれらと同様な構造又は
   非晶質シリカ板として構成し、ケーシングとフィルター
   を純度が99.9％以上で、Na、Ｋ、Li、Fe、Al、Ca、Mg、
   Cu、Tiの合計が150ppm以下としたことを特徴とするサイ
   ズ分離ユニット。