DE4042134C2

DE4042134C2 - Quarzglasfilter

Info

Publication number: DE4042134C2
Application number: DE4042134A
Authority: DE
Inventors: Kuniko Ando; Koichi Shiraishi; Masaru Shimbo; Shunzo Shimai
Original assignee: Toshiba Ceramics Co Ltd
Current assignee: Coorstek KK
Priority date: 1989-12-28
Filing date: 1990-12-28
Publication date: 1994-09-15
Anticipated expiration: 2010-12-29
Also published as: DE4042134A1; FR2656542A1; GB9028175D0; US5089134A; FR2656542B1; GB2239404B; GB2239404A

Description

Die Erfindung betrifft einen Quarzglasfilter, enthaltend eine Filtrationsschicht, die als feiner gesinterter Körper aus amorphen Quarzpartikeln aufgebaut ist.

Ein derartiger Quarzglasfilter ist aus der GB-PS 226 182 bekannt.

Aus den EP 0 092 840 ist eine Filtermembran aus einem gesinterten mineralischen Material bekannt, bei dem mindestens eine Schicht als Filterschicht dient und aus untereinander verbundenen Körnchen besteht. Dabei ist eine Trägerschicht vorgesehen, die mit der Filterschicht fest verbunden ist. Die Membran kann dabei aus Glas oder auch aus einem Aluminiumoxid einer Reinheit von mindestens 99,9% bestehen.

Es sind verschiedenartige Filter bekannt. So werden beispiels weise gebräuchliche Filter aus einem synthetischen Harz, wie beispielsweise Cellulosenitrat, Acetylcellulose oder Polytetra fluorethylen hergestellt. Andere gebräuchliche Filter werden aus Aluminiumoxid, Siliciumcarbid oder Mullit hergestellt. Gebräuchliche Glasfilter werden nach der Vycor-Methode herge stellt.

Die gebräuchlichen Kunstharzfilter können nicht zum Filtern eines heißen Mediums und nicht für gewisse Chemikalien verwendet werden, da sie nicht eine ausreichende Widerstandsfähigkeit aufweisen. Wird eine zu filternde Flüssigkeit durch ein ge bräuchliches Kunstharzfilter umgewälzt, so werden durch Druck stöße einige Maschenbereiche des Filters geweitet. Dadurch können Partikel, die in der Flüssigkeit enthalten sind, durch die geweiteten Maschenbereiche hindurchtreten.

Bei gebräuchlichen keramischen Filtern treten die zuvor er wähnten Probleme nicht auf. Diese keramischen Filter sind aus kristallinen Partikeln derart aufgebaut, daß ein ineinander verschlungener Polyederaufbau existiert. Strömt ein Filtrat durch das Filter, so nimmt der Druckverlust zu, wohingegen die Durchlässigkeit abnimmt. Ferner bilden sich auffallende Korngrenzen zwischen den gesinterten Partikeln. Verunreini gungen, die in den Partikeln enthalten sind, neigen dazu, sich in den Korngrenzen anzuhäufen, so daß leicht eine Grenz phase gebildet werden kann. Wird die Grenzphase durch Chemi kalien in Mitleidenschaft gezogen, so werden die Verunreini gungen aus der Grenzphase herausgelöst. Dadurch nimmt die Festigkeit eines Filters ab.

Bei gebräuchlichen Glasfiltern neigen Bor- und Alkaliionen dazu, aus den Filtern herausgelöst zu werden und in das Filtrat einzutreten.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist, ein Quarzglasfilter entsprechend der eingangs genannten Art derart zu verbessern, daß die Festigkeit und chemische Widerstandsfähigkeit lange beibehalten wird.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch ein Quarzglasfilter gelöst, bei dem die Filtrationsschicht aus einem porösen, gesinterten Trägerkörper aus amorphen Quarzpartikeln ausgebildet ist, und bei dem die Quarzpartikel der Filtrationsschicht und des Trägerkörpers einen Reinheitsgrad von 99,9% oder mehr aufweisen und insgesamt 150 ppm oder weniger an Verunreinigungen enthalten, die Alkalimetall, Schwermetall und/oder die Elemente Bor, Aluminium, Gallium, Indium oder Thallium einschließen.

Der Trägerkörper und die Schichten sind nicht aus kristallinen Partikeln, sondern aus amorphen Quarzpartikeln gebildet. Daher wird keine Korngrenzphase ausgebildet.

In einer bevorzugten Ausführung der Erfindung weist das Quarz glasfilter ferner eine oder mehrere zwischenliegende Schichten auf, die zwischen dem Trägerkörper und der Filtrationsschicht angeordnet sind, und die als poröse, gesinterte Körper aus amorphen Quarzpartikeln aufgebaut sind und im wesentlichen denselben Reinheitsgrad wie der Trägerkörper aufweisen. Liegt lediglich eine einzige zwischenliegende Schicht vor, so weist diese eine Partikelgröße auf, die geringer ist als die des Trägerkörpers, jedoch größer als die der Filtrationsschicht. Für die Erzielung bester Ergebnisse beträgt die Dicke der zwischenliegenden Schicht die Hälfte oder mehr des mittleren Porendurchmessers des Trägerkörpers, und die Partikelgröße der zwischenliegenden Schicht beträgt die Hälfte oder mehr des mittleren Porendurchmessers des Trägerkörpers sowie gleich oder weniger als der mittlere Partikeldurchmesser des Träger körpers. Im Falle von mehreren zwischenliegenden Schichten weisen die Partikel einer zwischenliegenden Schicht (Nr. m) einen mittleren Partikeldurchmesser auf, der die Hälfte oder mehr des mittleren Porendurchmessers der nächst inneren zwi schenliegenden Schicht (Nr. m-1) und gleich oder weniger als der mittlere Partikeldurchmesser derselben ist. Die Partikel der innersten zwischenliegenden Schicht weisen einen mittleren Partikeldurchmesser auf, der die Hälfte oder mehr des mittleren Porendurchmessers der Filtrationsschicht und gleich oder weniger als der mittlere Partikeldurchmesser derselben ist. In diesem Fall können kleine Partikel nicht in relativ große Poren eindringen, und der Porendurchmesser nimmt in der Filtrations richtung nach und nach zu. Dadurch kann der Wirkungsgrad der Filtration erhöht werden und während einer langen Zeitspanne aufrecht erhalten werden.

Die Dicke der Filtrationsschicht ist vorzugsweise 10 bis 500 mal größer als der Durchmesser der Partikel der Filtrations schicht.

Die Dicke der zwischenliegenden Schicht ist größer als die Hälfte des mittleren Porendurchmessers des Trägerkörpers.

Eine Filtervorrichtung enthält einen zuvor erwähnten Quarz glasfilter und außerdem ein Gehäuse aus Quarzglas, das einen Reinheitsgrad von 99,9% oder mehr aufweist und insgesamt 150 ppm oder weniger an Verunreinigungen aufweist, die Alkali, Alkalimetall, Schwermetall und/oder Elemente der Gruppe B III einschließen, und ist als gesinterter Körper aus amorphen Quarzpartikeln aufgebaut. Das Gehäuse weist ferner keine Durchlässigkeit für Gase oder Flüssigkeiten auf, wobei das Filter in dem Gehäuse angeordnet ist, um ein Fluid, das durch das Gehäuse strömt, zu filtern.

Der Trägerkörper und die Schicht bzw. die Schichten sind jeweils vorzugsweise aus einem Pulver gebildet, das 75 Gew.-% oder mehr an Partikeln einer Partikelgröße aufweist, die jeweils bis zu +50% und/oder bis zu -50% vom mittleren Partikel durchmesser des Trägerkörpers und der Schichten abweicht. Die Porendurchmesser der Schichten sind relativ gleichmäßig und weisen keine Verstopfungen auf. Die Porosität kann angemessen gewählt sein.

Die Porosität des Trägerkörpers ist vorzugsweise geringer als 60%, damit dessen Festigkeit gut bleibt. Sie beträgt vor zugsweise mehr als 10%, da ansonsten der Druckverlust zunimmt und der Durchtrittsfaktor abnimmt.

Die Dicke der Filtrationsschicht ist vorzugsweise 10 bis 500 mal größer als die Partikelgröße derselben. Ist sie geringer als das 10fache, so können feine Löcher gebildet werden. Ist sie größer als das 500fache, so nimmt der Druckverlust zu und der Durchtrittsfaktor nimmt ab.

Sind die Partikel des Trägerkörpers und/oder der Schichten im wesentlichen kugelförmig, so wird die Oberfläche eben, so daß das zu filternde Fluid sanft strömen kann. Dadurch nimmt der Druckverlust ab und der Durchtrittsfaktor wird erhöht.

Weisen der Trägerkörper und die Schichten einen asymmetrischen Aufbau auf, wird der Filtrationsbereich erhöht. Asymmetrischer Aufbau bedeutet, daß eine Schicht, im Querschnitt gesehen, längs des Querschnittes einen ungleichmäßigen Aufbau bezüglich Porengröße und Partikeldurchmesser aufweist.

Ist der Filter aus amorphen Quarzpartikeln aufgebaut und weist er einen gleichbleibenden kontinuierlichen Aufbau auf, so wird keine Grenzphase gebildet, die abgesonderte Verunreinigungen enthält. Daher liegt eine gute chemische Widerstandsfähigkeit und eine ausreichende Festigkeit vor.

Wird ein Gas durch ein Quarzglasfilter gefiltert, wird die negative statische Aufladung bemerkenswert erhöht, so daß ein feiner Staub, insbesondere positiv geladene Partikel, einfach gefangen werden können.

Es versteht sich, daß die vorstehend genannten und die nach stehend noch zu erläuternden Merkmale nicht nur in der an gegebenen Kombination, sondern auch in Alleinstellung und in anderen Kombinationen einsetzbar sind, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen. Einige ausgewählte Ausführungsbeispiele der Erfindung sind anhand der beiliegenden Zeichnungen näher beschrieben und erläutert. Es zeigt:

Fig. 1 ein Diagramm, in dem der Zusammenhang zwischen Größe und Volumen der Poren in dem erfindungsgemäßen Quarzglasfilter von Ausführungsbeispiel 2 darge stellt ist, und

Fig. 2 bis 4 stark schematisierte Längsschnitte von Größentrenn vorrichtungen, die mit einem erfindungsgemäßen Quarzglasfilter ausgestattet sind.

Eine in Fig. 2 dargestellte Größentrennvorrichtung weist ein Gehäuse 2 aus Quarzglas auf. Das Gehäuse 2 weist einen Einlaß 3 und einen Auslaß 4 auf. Im Gehäuse 2 ist ein Filter 1 an geordnet.

Ein in Fig. 3 dargestelltes weiteres Ausführungsbeispiel einer Größentrennvorrichtung weist ein Gehäuse 11 auf, das einen zylindrischen Abschnitt 12, eine rechte Endplatte 14 mit einem Einlaß 13 und eine linke Endplatte 16 mit einem Auslaß 15 aufweist. Der zylindrische Bereich 12 und die Platten 14 und 15 sind über ein Schmelzverfahren luftdicht miteinander verbun den. Im Inneren des Gehäuses 11 ist ein zylindrisches Filter 17 angeordnet, das einen zylindrischen Abschnitt 19 und eine End platte 18 aufweist, die am rechten Ende des zylindrischen Ab schnittes 19 angeordnet ist. Das Filter 17 bedeckt den Aus laß 15.

In Fig. 4 ist ein weiteres Ausführungsbeispiel einer Größen trennvorrichtung dargestellt, die im wesentlichen gleich wie die in Fig. 3 dargestellte Vorrichtung aufgebaut ist, jedoch mit der Ausnahme, daß das Filter 20 den Einlaß 13 bedeckt und keine Endplatte 18 aufweist.

Die Gehäuse 2, 11 und die Endplatte 18 weisen einen Reinheits grad von 99,9% oder mehr auf und weisen insgesamt 150 ppm oder weniger an Verunreinigungen auf, die Alkali, Alkalimetall, Schwermetall und/oder Elemente der Gruppe B III einschließen.

Sie sind als gesinterter Körper aus amorphen Quarzpartikeln aufgebaut und sind für Gase oder Flüssigkeiten nicht durchläs sig. Nachfolgend wird beispielhaft die Herstellung der Filter 1, 17 und 20 beschrieben.

Beispiel 1

Es werden synthetische Quarzglasscherben durch eine Flammen fusionsmethode hergestellt. Dabei wird Siliciumtetrachlorid (SiCl₄) durch Sauerstoff-Wasserstoff-Flammen thermisch zersetzt, so daß Quarz (SiO₂) in Form von Scherben oder kleinen Stückchen erhalten wird. Die Scherben werden auf trockenem Wege mittels einer Kugelmühle aus Quarzglas gemahlen, wodurch ein Quarzpulver erhalten wird, das eine mittlere Partikelgröße bzw. einen mittleren Partikeldurchmesser von 15 µm aufweist. Die in dem Quarzpulver enthaltenen Verunreinigungen sind in der folgenden Tabelle 1 dargestellt:

Tabelle 1

Das Pulver wird im Rahmen von 10-20 µm klassiert. Das Pulver wird anschließend mit Wasser vermischt und durch Schlickergießen in eine Scheibe mit einem Durchmesser von 15 mm und einer Dicke von 2 mm geformt. Die Scheibe wird anschließend bei 1500°C gebrannt, wobei ein poröser gesinterter Trägerkörper entsteht, der aus amorphen Quarzglaspartikeln aufgebaut ist.

Durch Flammenschmelzen werden außerdem synthetische Quarzglas scherben hergestellt und anschließend auf nassem Wege mittels einer Kugelmühle aus Quarzglas gemahlen, um einen Schlicker herzustellen, der ein Quarzpulver mit einer mittleren Par tikelgröße von 3 µm aufweist. Der Schlicker wird auf eine Oberfläche des Trägerkörpers gegossen, so daß auf diesem eine Schicht gebildet wird. Anschließend wird bei 1200°C gebrannt. Die auf dem Trägerkörper ausgebildete Schicht besteht aus einem gesinterten Körper, der aus amorphen Quarzpartikeln aufgebaut ist und weist feine Poren auf. Das Filter hat im Querschnitt einen asymmetrischen Schichtaufbau.

Dieses Filter wurde aus einem Quarz hergestellt, das einen Reinheitsgrad von 99,9% oder mehr aufweist. Die in dem Filter enthaltenen Verunreinigungen sind in Tabelle 2 dargestellt.

Tabelle 2

Beispiel 2

Auf die in Beispiel 1 beschriebene Art und Weise werden ein Trägerkörper und ein Schlicker hergestellt, mit der Ausnahme, daß der Schlicker ein Quarzglaspulver mit einem mittleren Partikeldurchmesser von 3 µm aufweist.

Der Schlicker wird im Bereich von 1-5 µm auf nassem Wege klassiert. Der klassierte Schlicker wird auf eine Oberfläche des Trägerkörpers gebracht, wodurch auf diesem eine Schicht ausgebildet wird. Anschließend wird bei 1200°C gebrannt. Die Schicht auf dem Trägerkörper besteht aus einem gesinterten Körper aus amorphen Quarzpartikeln und weist feine Poren auf. Das Filter weist im Schnitt einen asymmetrischen Schichtaufbau auf.

Vergleichsbeispiel 1

Auf die in Beispiel 1 beschriebene Art und Weise werden ein Trägerkörper und ein Schlicker hergestellt. Das Quarz pulver weist jedoch eine mittlere Partikelgröße von 15 µm auf und wird nicht klassiert. Das Pulver wird mit Wasser vermischt und anschließend durch Schlickergießen zu einer Scheibe geformt, die einen Durchmesser von 15 mm und eine Dicke von 2 mm aufweist. Die Scheibe wird bei 1500°C gebrannt, um einen porösen gesinterten Trägerkörper aus amorphen Quarz partikeln zu bilden. Auf dem Trägerkörper wird, wie im Beispiel 1 beschrieben, eine Schicht gebildet.

Es werden die Poren in den Trägerkörpern von Beispiel 2 und Vergleichsbeispiel 1 gemessen. Der Zusammenhang zwischen Größe und Volumen der Poren sind in Fig. 1 durch die Kurven A (Bei spiel 2) und B (Vergleichsbeispiel) dargestellt.

Wie aus Fig. 1 zu entnehmen, wird das Porenvolumen groß und die Größe bzw. der Durchmesser der Poren ist gleichmäßig, falls ein klassiertes Pulver und ein klassierter Schlicker eingesetzt wird (Beispiel 2, Kurve A).

Ferner wurde die Durchlässigkeit gemessen. Dabei wird Stick stoffgas durch die Filter von Beispiel 2 und Vergleichsbeispiel 1 hindurchtreten gelassen. Beträgt der Druckverlust 4,9 N/cm² (0,5 kgf×cm^-2), so beträgt die Durchlässigkeit bei Beispiel 2 100 m³/h×m² und die Durchlässigkeit des Vergleichsbeispiels 1 beträgt 30 m³/h×m².

Demzufolge kann die Durchlässigkeit erhöht werden, falls ein klassiertes Pulver und ein klassierter Schlicker verwendet werden.

Beispiel 3

Ein Quarzpulver mit einer mittleren Partikelgröße von 15 µm wird auf die in Beispiel 1 beschriebene Art und Weise herge stellt. Das Pulver wird in einer Flamme kugelförmig gemacht und wird anschließend in zwei Gruppen von 10 bis 20 µm und 1 bis 5 µm klassiert.

Das kugelförmige Pulver im Bereich von 10 bis 20 µm wird mit Wasser vermischt und durch Schlickergießen, wie dies im Beispiel 1 beschrieben ist, in eine Scheibe mit einem Durchmesser von 15 mm und einer Dicke von 2 mm geformt. Die Scheibe wird anschließend bei 1500°C gebrannt, um einen aus amorphen Quarzpartikeln aufgebauten gesinterten Trägerkörper zu bilden.

Das kugelförmige Pulver im Bereich von 1 bis 5 µm wird mit Wasser vermischt, um einen Schlicker herzustellen. Der Schlicker wird auf die Oberfläche des Trägerkörpers gegeben, so daß auf diesem eine Schicht ausgebildet wird. Anschließend wird bei 1200°C gebrannt. Die Schicht besteht aus einem gesinterten Körper aus amorphen Quarzpartikeln und weist einen feinen porösen Aufbau auf. Die Schicht ist im Schnitt asymmetrisch.

Vergleichsbeispiel 2

Es wird ein Trägerkörper, wie in Beispiel 3 beschrieben, hergestellt. Ein im Bereich von 1 bis 5 µm klassiertes amorphes Quarzpulver wird mit Wasser gemischt, um einen Schlicker herzustellen. Der Schlicker wird auf die Oberfläche des Träger körpers aufgebracht, so daß eine Schicht darauf ausgebildet wird. Anschließend wird bei 1200°C gebrannt. Die Schicht ist als gesinterter Körper aus amorphen Quarzpartikeln ausgebildet und weist einen feinen porösen Aufbau auf und ist im Querschnitt asymmetrisch.

Die Durchlässigkeit der Filter werden getestet. Durch die Filter von Beispiel 3 und dem Vergleichsbeispiel 2 wird Stick stoffgas durchströmen gelassen. Beträgt der Druckverlust 4,9 N/cm², so beträgt die Durchlässigkeit beim Beispiel 3 600 m³/h×m² und die Durchlässigkeit des Vergleichsbeispiels 2 beträgt 400 m³/h×m².

Die Durchlässigkeit kann demzufolge verbessert werden, falls klassiertes kugelförmiges Pulver und klassierter Schlicker verwendet werden.

Beispiel 4

Es wird ein Trägerkörper, wie in Beispiel 3 beschrieben, hergestellt. In einem Reaktionsgefäß aus Quarzglas, das mit einem Rührer ausgestattet ist, werden 1500 ml Ethanol und 200 ml an 29%igem wäßrigen Ammoniak gegeben, um eine Reak tionslösung herzustellen. 1000 ml Ethanol und 250 ml Tetra ethoxysilan werden gemischt, um eine Rohlösung herzustellen. Diese Rohlösung wird bei 20°C in die Reaktionslösung eingetropft und für 8 Stunden gerührt, wobei sich ein Schlicker bildet, der ein kugelförmiges mono-disperses Quarzpulver mit einem Durchmesser von 0.4 µm enthält. Der Schlicker wird auf die Oberfläche des Trägerkörpers gebracht, so daß darauf eine Schicht gebildet wird. Anschließend wird bei 1150°C gebrannt, so daß eine Schicht in Form eines gesinterten Körpers aus amorphen Quarzpartikeln mit einem feinen porösen Aufbau erhalten wird. Die Schicht ist im Querschnitt von asymmetrischen Aufbau.

Die Poren in diesem Filter weisen einen Durchmesser von 0,2 µm auf. Mit der in Fig. 2 dargestellten Größentrennvorrichtung wird ein Stickstoffgas gefiltert. Das gefilterte Gas wird auf einen (hier nicht dargestellten) 15,2 cm (6-inch) Siliciumwafer geleitet. Die Anzahl an Partikeln bzw. Stäuben mit einer Größe von 0,1 µm wird durch einen Oberflächenstaubzähler ermittelt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 dargestellt. Tabelle 3 zeigt Vergleichstestergebnisse eines Aluminiumoxidfilters.

Tabelle 3

Wird ein Quarzglasfilter verwendet, so ist die Sammel- bzw. Rückhaltewirksamkeit im Vergleich zu einem Aluminiumoxidfilter groß.

Beispiel 5

Es wird dasselbe Quarzglasfilter, wie in Beispiel 4 beschrieben, hergestellt. Ein Schlicker enthält ein kugelförmiges mono disperses Quarzpulver mit einer Partikelgröße von 0,4 µm wie in Beispiel 4. Der Schlicker wird derart auf die Oberfläche des Filters gebracht, daß darauf eine Schicht an kugelförmigen mono-dispersem Quarzpulver ausgebildet wird. Anschließend wird bei 1150°C gebrannt. Diese Schritte werden wiederholt. Als Ergebnis, wie dies in Tabelle 4 dargestellt ist, werden eine Vielzahl an Filterschichten ausgebildet, wobei die Dicke der Schichten nach und nach zunimmt.

Man läßt Stickstoffgas durch die Filterschichten hindurch strömen, um die Durchlässigkeit zu messen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 dargestellt. Der Druckverlust war 4,9 N/cm².

Tabelle 4

Die Gesamtdicke der Filterschichten beträgt vorzugsweise das 10- bis 500fache der Größe der Partikel, die sie bilden. Ist diese weniger als das 10fache, so können leicht feine Löcher gebildet werden. Ist diese größer als das 500fache, ist die Durchlässigkeit vermindert.

Beispiel 6

Es wird das in Beispiel 1 beschriebene Quarzpulver derart dargestellt, daß es verschiedene mittlere Teilchengrößen aufweist. Das Pulver wird mit Wasser vermischt und anschließend in Scheiben geformt, die einen Durchmesser von 15 mm und eine Dicke von 2 mm aufweisen. Die Scheiben werden anschließend bei 1500°C gebrannt, wobei gesinterte Trägerkörper aus amorphen Quarzpartikeln erhalten werden. Die Trägerkörper weisen, wie in Tabelle 5 aufgezeigt, verschiedene Porositäten auf.

Der Schlicker von Beispiel 4 wird auf eine Oberfläche jedes Trägerkörpers gebracht, so daß auf diesen eine Schicht ausge bildet wird. Der Schlicker enthält kugelförmiges mono-disperses Quarzpulver mit einer Teilchengröße von 0,4 µm. Die Schicht wird bei 1150°C gebrannt, woraufhin sie als gesinterter Körper aus amorphen Quarzpartikeln mit einem feinen Porenaufbau erhalten wird.

Für jedes Filter wurde die Durchlässigkeit von Stickstoffgas gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 dargestellt. Der Druckverlust beträgt 4,9 N/cm².

Tabelle 5
Porosität (%)
Durchlässigkeit m³/h × m²
4
-
7	-
10	10 oder weniger
17	50
24	190
32	380
52	380

Ein Trägerkörper weist vorzugsweise eine Porosität von 10 % oder mehr auf.

Beispiel 7

Es wird der Trägerkörper von Beispiel 3 hergestellt.

In einem Reaktionsgefäß aus Quarzglas, das mit einem Rührer ausgestattet ist, werden 1500 ml Ethanol und 100 ml an 29%igem wäßrigen Ammoniak gemischt, um eine Reaktionslösung herzustel len. 1000 ml Ethanol und 200 ml Tetraethoxysilan werden vermischt, um eine Rohlösung herzustellen. Die Rohlösung wird bei 20°C in die Reaktionslösung eingetropft und während 8 Stunden gerührt, wobei ein Schlicker entsteht, der ein kugel förmiges mono-disperses Quarzpulver enthält, das einen Durch messer von 0,2 µm aufweist. Der Schlicker wird auf eine Ober fläche des Trägerkörpers gegossen bzw. gebracht, so daß auf diesem eine Schicht ausgebildet wird. Anschließend wird bei 1050°C gebrannt. Die Schicht wird als gesinterter Körper aus amorphen Quarzpartikeln mit einem feinen porösen Aufbau erhalten, und hat im Querschnitt einen asymmetrischen Aufbau.

Die Poren dieses Filters haben eine Größe von 0,1 µm.

Die Durchlässigkeit von Stickstoffgas und reinem Wasser sowie die Porosität des Filters werden gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 6, 7 und 8 dargestellt. Es sind ferner die entsprechenden Eigenschaften eines Aluminiumoxidfilters und eines Vycor-Glasfilters dargestellt.

Tabelle 6

Tabelle 7

Tabelle 8

Das Glasfilter wurde als poröser Körper nach der Vycor-Methode hergestellt.

Das Quarzglasfilter von Beispiel 7 weist eine Gasdurchlässig keit, eine Flüssigkeitsdurchlässigkeit und eine Porosität auf, die gleich oder besser als die eines Aluminiumoxidfilters sind.

Durch das Filter von Beispiel 7, das in eine Größentrennvor richtung, wie sie in Fig. 2 dargestellt, eingesetzt ist, werden verschiedene Gase und Flüssigkeiten gefiltert. Die Ergebnisse und dessen chemische Widerstandsfähigkeit sind in Tabelle 9 dargestellt.

In der Tabelle 9 sind entsprechende Eigenschaften eines Alu miniumoxidfilters ebenfalls dargestellt.

In Tabelle 9 bedeutet o=gut, *=möglich und ×=Fehlanzeige.

Tabelle 9

Das Quarzglasfilter widersteht Säuren mit der Ausnahme von Fluorwasserstoffsäure.

Es wird 20%ige flüssige H₂SO₄ mittels des Quarzglasfilters von Beispiel 7 gefiltert. Es wird die Konzentration an Verun reinigung, die in der gefilterten Flüssigkeit enthalten sind, gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 10 dargestellt. Es sind ferner entsprechende Ergebnisse eines Aluminiumoxidfilters dargestellt.

Tabelle 10

Konzentration (ppb)

Wird ein Quarzglasfilter verwendet, so können Verunreinigungen wirksam gefiltert und entnommen werden.

Beispiel 8

Es wird das Quarzglaspulver von Beispiel 1 hergestellt und mit Wasser vermischt. Anschließend wird durch Schlickergießen eine Scheibe mit einem Durchmesser von 15 mm und einer Dicke von 2 mm geformt. Die Scheibe wird bei 1500°C gebrannt, wobei ein poröser gesinterter Trägerkörper aus amorphen Quarzpartikeln erhalten wird, der eine mittlere Partikelgröße von 8 µm auf weist.

Durch Flammenschmelzen werden außerdem synthetische Quarzglas scherben hergestellt und anschließend auf nassem Wege mittels einer Kugelmühle aus Quarzglas gemahlen, wodurch ein Schlicker erhalten wird, der ein Quarzglaspulver mit einem mittleren Partikeldurchmesser von 4 µm aufweist. Der Schlicker wird auf eine obere Oberfläche des Trägerkörpers aufgebracht, so daß eine zwischenliegende Schicht darauf ausgebildet wird, die eine Dicke von 5 µm aufweist. Anschließend wird bei 1300°C gebrannt. Die zwischenliegende Schicht auf dem Trägerkörper besteht aus einem gesinterten Körper aus amorphen Quarzpartikeln mit einem feinen porösen Aufbau.

Anschließend werden durch Flammenschmelzen synthetische Quarz glasscherben hergestellt und auf nassem Wege in einer Kugelmühle aus Quarzglas gemahlen, so daß ein Schlicker hergestellt wird, der ein Quarzglaspulver mit einer mittleren Partikelgröße von 2 µm enthält. Der Schlicker wird auf die Oberfläche der zwi schenliegenden Schicht gebracht, wodurch eine Filtrationsschicht auf dieser letzteren ausgebildet wird. Anschließend wird bei 1200°C gebrannt. Die auf der zwischenliegenden Schicht auf liegenden Filtrationsschicht besteht aus einem gesinterten Körper aus amorphen Quarzpartikeln und weist einen feinen porösen Aufbau auf. Der Trägerkörper, die zwischenliegende Schicht und die Filtrationsschicht bilden einen asymmetrischen Aufbau.

Dieses Quarzglasfilter ist aus Quarz hergestellt, das einen Reinheitsgrad von 99,9% oder mehr aufweist. Die im Filter enthaltenen Verunreinigungen sind in Tabelle 11 dargestellt.

Tabelle 11

Vergleichsbeispiel 3

Es wird der Schlicker von Beispiel 8 derart hergestellt, daß dieser ein Quarzglaspulver mit einer mittleren Partikelgröße von 2 µm enthält und er wird auf die Oberfläche eines gleichen Trägerkörpers, wie er in Beispiel 8 beschrieben ist, aufge bracht, so daß auf diesem eine zwischenliegende Schicht geformt wird. Anschließend wird bei 1200°C gebrannt. Die auf dem Trägerkörper angeordnete zwischenliegende Schicht besteht aus einem gesinterten Körper aus amorphen Quarzpartikeln und weist einen feinen porösen Aufbau auf.

Der Schritt zum Formen einer solchen zwischenliegenden Schicht wird wiederholt und abschließend wird auf der zuletzt gebildeten zwischenliegenden Schicht eine Filtrationsschicht ausgebildet, wie dies in Tabelle 12 aufgezeigt ist. Die Testergebnisse bezüglich der Durchlässigkeit sind ebenfalls in Tabelle 12 dargestellt.

Durch die Filter von den Beispielen 8-1 bis 8-14 und den Vergleichsbeispielen 3-1 bis 3-4 wurde reines Wasser hindurch treten gelassen. Der Druckverlust war 4,9 N/m².

Ein wirksamer Filtrationsbereich und eine wirksame Bindung zwischen dem Trägerkörper und der Filtrationsschicht kann erhöht werden, falls die Dicke der zwischenliegenden Schicht oder der zwischenliegenden Schichten größer als die Hälfte des mittleren Porendurchmessers des Trägerkörpers ist.

Tabelle 12

Beispiel 9

Es wird ein Quarzglaspulver mit einer mittleren Partikelgröße von 25 µm auf die gleiche Art und Weise, wie in Beispiel 8 beschrieben, hergestellt und anschließend in den Bereich von 20-30 µm klassiert. Das Pulver wird mittels einer Preßmaschine derart geformt, daß eine Scheibe mit einem Durchmesser von 15 mm und einer Dicke von 2 mm erhalten wird. Die Scheibe wird bei 1500°C gebrannt, wobei ein gesinterter Trägerkörper aus amorphen Quarzpartikeln entsteht, der einen mittleren Porendurchmesser von 10 µm und einen porösen Aufbau aufweist.

Ferner wird ein synthetisches Quarzglaspulver auf nasse Art und Weise gemahlen, so daß ein Schlicker hergestellt wird, der ein Quarzpulver mit einem mittleren Partikeldurchmesser von 10 µm enthält. Der Schlicker wird auf die Oberfläche des Trägerkörpers gebracht, so daß auf diesem eine erste zwischen liegende Schicht ausgebildet wird. Anschließend wird bei 1400°C gebrannt.

Die erste zwischenliegende Schicht besteht aus einem gesinterten Körper aus amorphen Quarzpartikeln, der einen porösen Aufbau und eine mittlere Dicke von 80 µm aufweist.

Ferner wird ein Schlicker, wie in Beispiel 8 beschrieben, hergestellt, wobei dieser ein Quarzpulver enthält, das einen mittleren Partikeldurchmesser von 4 µm aufweist. Dieser Schlicker wird anschließend auf die Oberfläche der ersten zwischenliegenden Schicht gebracht, so daß eine zweite Schicht ausgebildet wird. Anschließend wird bei 1300°C gebrannt. Die zweite zwischenliegende Schicht besteht aus einem gesinterten Körper aus amorphen Quarzpartikeln mit einem porösen Aufbau, und er weist eine mittlere Dicke von 20 µm auf.

Anschließend wird der in Beispiel 8 beschriebene Schlicker derart hergestellt, daß er ein Quarzpulver mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 1 µm aufweist. Anschließend wird der Schlicker auf die Oberfläche der zweiten zwischenliegenden Schicht gebracht, so daß dadurch eine Filtrationsschicht ausgebildet wird. Anschließend wird bei 1200°C gebrannt. Die Filtrationsschicht besteht aus einem gesinterten Körper aus amorphen Quarzpartikeln und weist einen porösen Aufbau auf. Der Trägerkörper, die zwischenliegenden Schichten und die Filtrationsschicht bilden einen asymmetrischen Aufbau. Der Porendurchmesser der Filtrationsschicht beträgt 0,4 µm.

Zusätzlich werden Trägerkörper auf die gleiche Art und Weise, wie in Beispiel 9 beschrieben, hergestellt, und zwar derart, daß sie mittlere Partikeldurchmesser von 15 und 8 µm aufweisen. Ferner werden, wie in Beispiel 9 beschrieben, zwei zwischen liegende Schichten auf jedem Trägerkörper ausgebildet, wie dies in Tabelle 13 dargestellt wird, indem Quarzpulver mit verschiedenen mittleren Durchmessern verwendet werden. Die Filtrationsschicht weist einen mittleren Partikeldurchmesser von 1 µm, eine Dicke von 10 µm und einen Porendurchmesser von 0,4 µm auf und ist auf der letzten zwischenliegenden Schicht ausgebildet, so daß verschiedene Quarzglasfilter hergestellt wurden. Die Testergebnisse bezüglich der Durchlässigkeit dieser Filter sind in Tabelle 13 zusammengestellt. Die mittleren Partikeldurchmesser und die mittleren Porendurchmesser sind aufgezeigt. Der Hinweis X bedeutet, daß zumindest ein feines Loch ausgebildet ist.

Tabelle 13

Werden in Tabelle 13 die Beispiele 9-1, 9-10 und 9-11 mit den Beispielen 9-2 bis 9-8 verglichen, wobei zumindest zwei zwi schenliegende Schichten vorhanden sind, so kann festgestellt werden, daß die Partikel einer jeden zwischenliegenden Schicht vorzugsweise einen mittleren Porendurchmesser aufweisen, der größer als die Hälfte des mittleren Porendurchmessers der nächst inneren zwischenliegenden Schicht ist, und daß der mittlere Partikeldurchmesser einer äußeren Schicht geringer ist als der mittlere Partikeldurchmesser einer nächst inneren Schicht. Es kann ferner festgestellt werden, daß die Partikel der letzten zwischenliegenden Schicht, vorzugsweise einen mittleren Porendurchmesser aufweisen, der geringer als die Hälfte des mittleren Partikeldurchmessers der Filtrationsschicht ist, so daß keine feinen Löcher gebildet werden, falls die Dicke der Filtrationsschicht gering ist.

Beispiel 10

Ein Quarzpulver mit einer mittleren Partikelgröße von 30 µm wird auf die gleiche Art und Weise, wie in Beispiel 8 beschrie ben, hergestellt. Das Pulver wird in einer Flamme kugelförmig gemacht und anschließend in zwei Gruppen von 25-35 µm und 1 bis 5 µm klassiert.

Das kugelförmige Pulver im Bereich von 25-35 µm wird zu einer Scheibe mit einem Durchmesser von 15 mm und einer Dicke von 2 mm geformt. Die Scheibe wird anschließend bei 1500°C gebrannt, so daß ein gesinterter Trägerkörper, der aus amorphen Quarzpartikeln zusammengesetzt, erhalten wird, und der einen mittleren Porendurchmesser von 15 µm aufweist.

Das kugelförmige Pulver im Bereich von 1-5 µm wird mit Wasser gemischt, so daß ein Schlicker erhalten wird. Der Schlicker wird auf die obere Oberfläche des Trägerkörpers aufgebracht, so daß auf diesem eine zwischenliegende Schicht ausgebildet wird. Anschließend wird bei 1300°C gebrannt. Die zwischen liegende Schicht besteht aus einem gesinterten Körper aus amorphen Quarzpartikeln und weist einen feinen porösen Aufbau auf.

Außerdem werden, entsprechend dem Stober-Verfahren, 1500 ml Ethanol und 100 ml 29%iger wäßriger Ammoniak in einem Reak tionsgefäß aus Quarzglas vermischt, das mit einem Rührer ausgestattet ist, wobei eine Reaktionslösung hergestellt wird. 1000 ml Ethanol und 200 ml Tetraethoxysilan werden vermischt, um eine Rohlösung herzustellen. Diese Rohlösung wird bei 20° in die Reaktionslösung eingetropft und für 8 Stunden gerührt. Dabei wird ein Schlicker hergestellt, der ein kugelförmiges, mono-disperses Quarzpulver mit einem Durchmesser von 0,2 µm enthält.

Der Schlicker wird auf die obere Oberfläche der zwischenliegen den Schicht gegeben, so daß auf dieser eine Filtrationsschicht ausgebildet wird. Anschließend wird bei 1200°C gebrannt. Die Filtrationsschicht besteht aus einem gesinterten Körper aus amorphen Quarzpartikeln und weist einen feinen porösen Aufbau auf. Der Trägerkörper, die zwischenliegende Schicht und die Filtrationsschicht bilden im Querschnitt einen asymmetrischen Schichtaufbau.

Die Poren in diesem Filter weisen einen Durchmesser von 0,1 µm auf.

Zum Messen der Eigenschaften der Filter werden diese zum Filtern von Stickstoffgas verwendet. Die Testergebnisse sind in Tabelle 14, 15 und 16 dargestellt. Das Vycor-Glasfilter ist ein Glas filter, das durch ein Vycor-Verfahren hergestellt wurde und weist einen porösen Körper auf.

Tabelle 14

Tabelle 15

Tabelle 16

Es ist zu beobachten, daß das Quarzglasfilter eine Gasdurch lässigkeit, eine Flüssigkeitsdurchlässigkeit und eine Porosität aufweist, die gleich oder besser als die eines Aluminiumoxid filters ist.

Die Testergebnisse bezüglich der chemischen Widerstandsfähigkeit des Quarzglasfilters sind in Tabelle 17 dargestellt. Es wurden durch die Filter verschiedener Gase und Flüssigkeiten gefiltert. In Tabelle 17 sind auch die Eigenschaften eines Aluminiumoxid filters dargestellt. In Tabelle 17 bedeutet o=gut, *=möglich und ×=Fehlanzeige.

Tabelle 17

Das Quarzglasfilter widersteht Säuren mit Ausnahme von Fluor wasserstoffsäure.

20%ige flüssige H₂SO₄ wird mit dem Quarzglasfilter von Beispiel 10 gefiltert. Die in der gefilterten Flüssigkeit enthaltenen Verunreinigungen werden gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 18 dargestellt. In der Tabelle sind ferner die Ergebnisse mit einem Aluminiumoxidfilter dargestellt.

Tabelle 18

Wird ein Quarzglasfilter verwendet, so können Verunreinigungen wirksam ausgefiltert werden.

Beispiel 11

Es wird ein Quarzpulver mit einer Teilchengröße von 15 µm auf die in Beispiel 8 beschriebene Art und Weise hergestellt. Das Pulver wird im Bereich von 10 bis 20 µm klassiert. Das klassier te Pulver wird mit Wasser vermischt und anschließend zu einer Scheibe mit einem Durchmesser von 15 mm und einer Dicke von 2 mm geformt. Die Scheibe wird bei 1500°C gebrannt, so daß ein gesinterter Trägerkörper aus amorphen Quarzpartikeln entsteht, der einen mittleren Porendurchmesser von 8 µm aufweist.

Außerdem werden, wie in Beispiel 8 beschrieben, zwei Arten an Quarzpulver mit Wasser vermischt, so daß zwei Schlicker erhalten werden, die mittlere Teilchendurchmesser von 4 und 2 µm auf weisen. Die Schlicker werden auf nassem Wege in einen Schlicker mit 3-6 µm und einen Schlicker mit 1-3 µm klassiert.

Der 3-6 µm Schlicker wird auf die obere Oberfläche des Träger körpers aufgebracht, so daß darauf eine zwischenliegende Schicht ausgebildet wird. Anschließend wird bei 1300°C gebrannt. Die zwischenliegende Schicht besteht aus einem gesinterten Körper aus amorphen Quarzpartikeln und weist einen feinen porösen Aufbau auf, und weist ferner eine Dicke von 5 µm auf.

Anschließend wird der 1-3 µm Schlicker auf die obere Ober fläche der zwischenliegenden Schicht gegeben, so daß auf dieser eine Filtrationsschicht ausgebildet wird. Anschließend wird bei 1200°C gebrannt. Die Filtrationsschicht besteht aus einem gesinterten Körper aus amorphen Quarzpartikeln mit einem feinen porösen Aufbau, und weist ferner eine Dicke von 80 µm auf. Der Trägerkörper, die zwischenliegende Schicht und die Filtra tionsschicht bilden einen asymmetrischen Schichtaufbau.

Das Filter von Beispiel 1 wird mit dem Filter von Beispiel 8-5 bezüglich der Durchlässigkeit von reinem Wasser verglichen. Die Testergebnisse sind in Tabelle 19 dargestellt.

Tabelle 19

Durchlässigkeit (m³/h × m²)
Beispiel 11
30
Beispiel 8-5	20

Claims

1. Quarzglasfilter, enthaltend eine Filtrationsschicht, die als feiner gesinterter Körper aus amorphen Quarzpartikeln aufgebaut ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Filtrationsschicht auf einem porösen, gesinterten Trägerkörper aus amorphen Quarzpartikeln ausgebildet ist, und daß die Quarzpartikel der Filtrationsschicht und des Trägerkörpers einen Reinheitsgrad von 99,9% oder mehr aufweisen und insgesamt 150 ppm oder weniger an Verunreinigungen enthalten, die Alkalimetall, Schwermetall und/oder die Elemente Bor, Aluminium, Gallium, Indium oder Thallium einschließen.

2. Quarzglasfilter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Trägerkörper und der Filtrationsschicht eine zwischenliegende Schicht in Form eines porösen gesinterten Körpers aus amorphen Quarzpartikeln geformt ist, die im wesentlichen den gleichen Reinheitsgrad wie der Trägerkörper aufweist, wobei die zwischenliegende Schicht eine Partikelgröße aufweist, die kleiner ist als die des Trägerkörpers und die größer ist als die der Filtrationsschicht.

3. Quarzglasfilter nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn zeichnet, daß die Dicke der Filtrationsschicht 10-500 mal größer ist als der Durchmesser der Partikel der Filtrationsschicht.

4. Quarzglasfilter nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Trägerkörper eine Porosität von 10% bis 60% aufweist.

5. Quarzglasfilter nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das diese aufbauende Pulver kugelförmig ist.

6. Quarzglasfilter nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der zwischenliegenden Schicht die Hälfte oder mehr des mittleren Porendurchmessers des Trägerkörpers beträgt.

7. Quarzglasfilter nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Partikelgröße der zwischenliegenden Schicht die Hälfte oder mehr des mittleren Porendurchmessers des Trägerkörpers und gleich oder geringer ist als der mittlere Partikeldurchmesser des Trägerkörpers.

8. Quarzglasfilter nach einem der Ansprüche 1, 3, 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere zwischenliegende Schichten vorgesehen sind, und daß die Partikel jeder zwischenliegenden Schicht einen mittleren Partikeldurchmesser aufweisen, der die Hälfte oder mehr des mittleren Porendurchmessers der nächst inneren zwischenliegenden Schicht ist, und außerdem gleich oder geringer als der mittlere Partikeldurchmesser der letzteren, und daß die Partikel der innersten zwischenliegenden Schicht einen mittleren Partikeldurchmesser aufweisen, der die Hälfte oder mehr des mittleren Porendurchmessers der Filtrationsschicht und gleich oder geringer als der mittlere Partikeldurchmeser der letzteren ist.

9. Quarzglasfilter nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Trägerkörper und die Schicht bzw. die Schichten aus einem Pulver aufgebaut sind, das 75 Gew.-% oder mehr an Partikeln aufweist, die eine Partikelgröße aufweisen, die um +50% und/oder -50% vom mittleren Partikeldurchmesser des Trägerkörpers und der Schichten abweichen.

10. Quarzglasfilter nach einem der Ansprüche 1 bis 9, der in einem Gehäuse angeordnet ist, das aus einem gesinterten Körper aus amorphen Quarzpartikeln aufgebaut ist und für Gase und Flüssigkeiten nicht durchlässig ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Quarzpartikel des Gehäuses einen Reinheitsgrad von 99,9% oder mehr aufweisen und insgesamt 150 ppm oder weniger an Verunreinigungen enthalten, die Alkalimetall, Schwermetall und/oder die Elemente Bor, Aluminium, Gallium, Indium oder Thallium einschließen.