JPH03202111A - シリカガラスフィルターの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、半導体製造プロセス等で使用される反応ガス
等の気体、薬液等の液体の濾過に使用するシリカガラス
フィルターの製造方法に関する。

［従来の技術］ 一般に、上記濾過には、アルミナ、炭化けい素、ムライ
ト等のセラくツクスからなるセラミックフィルター、バ
イコール方式のガラスフィルター等が用いられている。

従来、セラくツクフィルターは、セラ主ツクスの粉末か
ら流込法、圧縮成形法等により成形体を得、これを焼成
して製造されている。

又、バイコール方式のガラスフィルターは、適当な組成
のはうけい酸ガラス（例えば５ｉ０２Ｂ２０３　Ｎａ２
Ｏ系、５ｉ０２　Ｂ２０３ＡＩ１２０３−ＣａＯ系）を
５ｏｏ〜６５０℃で加熱して分相し、この分相ガラスを
酸でリーチして所要部分を溶出させて製造されている。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、上記従来のセラミックフィルターの製造
方法においては、セラミックスの粉末が結晶質であるた
め、焼成によって多面体で絡み合った構造となり、濾過
流体の流れが複雑となって圧力損失が大きくなると共に
、透過率が低下する。又、焼結した粒子間の境界に明瞭
な粒界を生じ、この粒界には、粒界偏析により粒子内の
不純物等が集まって粒子同相が形成されやすく、この粒
子同相が薬液等により侵されることによって不純物を溶
出すると共に、強度が低下する問題がある。

又、バイコール方式のガラスフィルターの製造方法にお
いては、Ｂ、０３等の残留を避けることができず、高純
度の濾過に使用することができない。特に、半導体製造
プロセスでの使用は、はう素（Ｂ）の存在が嫌われるの
で好ましくない。

そこで、本発明は、高純度で、耐薬品性に優れ、かつ高
透過率で、大きな濾過面積を持ったシリカガラスフィル
ターの製造方法の提供を目的とする。

［課題を解決するための手段］ 前記課題を解決するため、本発明のシリカガラスフィル
ターの製造方法は、純度９９．９％以上で、アルカリ、
アルカリ金属、重金属類及びＢ　Ｉｌｌ属の元素が１５
０ｐｐｍ以下の非晶質シリカ粉末を合成樹脂又は炭素の
成形型に収容して不活性ガス雰囲気中において焼成して
支持体を得、この支持体の片面に上記シリカ粉末より微
細てかっ同様な純度の非晶質シリカ粉末を含むスラリー
を流してシリカ粒子を付着させた後焼成する方法である
。

［作　用］ 上記手段においては、非晶質シリカ粉末の合成樹脂又は
炭素の成形型に収容された状態での不活性ガス雰囲気中
における焼成により、型穴に倣った多孔質の焼結体から
なる支持体となり、又、支持体の片面に付着したシリカ
粒子の焼成により、支持体の片面に微細な多孔質の焼結
体からなる濾過層が積層され、支持体と濾過層とにより
、いわゆる非対称膜の構造となる。

又、構成粒子が非晶質であるため、結晶質のもののよう
に粒界に粒子同相が形成されるようなことはなく、均一
な連続構造を有し、かつ固着粒子が球状に近くなり、そ
の表面が平滑となる。

更に、全体がガラス（非晶質）であるため、負の静電チ
ャージが非常に大きくなる。

［実施例］ 以下、本発明の実施例を詳細に説明する。

実施例１ 火炎法（四塩化けい素（ＳｉＣＪ２４）を酸素水素炎中
で熱分解してシリカ（Ｓｉ０２）を得る方法、以下同じ
）で合成した合成シリカガラスカレットをシリカガラス
製ボールミル中で乾式粉砕し、平均粒径１５μｍのシリ
カ粉末を得た。

この粉末を１０〜２０μｍに分級した後、これを第１図
に示すように円板状の型穴１を有するポリプロピレン製
の成形型２に収容し、窒素ガス雰囲気中において１５０
０℃の温度で焼成し、直径２４ｍｍ、厚さ１．８ｍｍの
円板状の多孔質の焼結体からなる支持体を作製した。

一方、攪拌機付きのシリカガラス製反応容器に、エタノ
ール１５００ｍ＃、２９％アンモニア水１００ｍＪを加
えて混合し、反応溶液とした。又、エタノール１０１０
０Ｏとテトラエトキシシラン２５０ｍＡ＋を混合して原
料溶液とし、これを２０℃の温度に調整した反応溶７夜
中に滴下し、８時間攪拌すると、粒径０２μｍの球状単
分散シリカ粉末を含むスラリーが得られた。

このスラリー中に上記支持体の片面を浸し、球状単分散
シリカ粒子を付着させた後、１１５０℃の温度で焼成し
、支持体上に非晶質シリカ粉末の焼結体からなる微細な
多孔質の濾過層を積層し、いわゆる非対称膜の構造を有
するシリカガラスフィルターを得た。

実施例２ 実施例１と同様な方法によって得た１０〜２０μｍの分
級粉末を、第２図に示すように円筒状の型穴３を有する
炭素製の成形型４に収容し、窒素ガス雰囲気中において
１５００℃の温度で焼成し、外径２４ｍｍ、内径２２川
ｍ１長さ２８ｍｍの円筒状の多孔質の焼結体からなる支
持体を作製した。

次いで、支持体の内周面に、実施例１の同様な方法によ
って得た粒径０２μｍの球状単分散シリカ粉末を含むス
ラリーを流して球状単分散シリカ粒子を付着させた後、
１１５０℃の温度で焼成し、支持体の内周面に非晶質シ
リカ粉末の焼結体からなる微細な多孔質の濾過層を積層
し、いわゆる非対称膜の構造を有するシリカガラスフィ
ルターを得た。

上記各シリカガラスフィルターは、シリカの純度が９９
，９％以上で、不純物濃度は、第１表に示すようになり
、その総量は、１５０　ｐｐｍ以下となった。

第１表 ターのそれらを併記する第２表、第３表、並びに第４表
に示すようになった。

第２表 第３表 又、各シリカガラスフィルターの気孔径は、０．１μｍ
であった。

更に、各シリカガラスフィルターの窒素ガスを濾過した
際のガス透過量、純水を濾過した際の液体透過量、並び
に気孔率は、アルミナ質セラミックフィルター、ハイコ
ール方式のガラスフィル第４表 第５表 従って、各シリカガラスフィルターは、ガス透過量、７
夜体透過量、並びに気孔率を、アルミナ質セラミックフ
ィルター等と同等若しくは同等以上にし得ることがわか
る。

更に又、各シリカガラスフィルターを用いて、各種のガ
ス、液体を濾過し、耐薬品性を調べたところ、アルミナ
質セラミックフィルターのそれを併記する第５表に示す
ようになった。

表中○は良、△は可、Ｘは不可を意味する。

従って、シリカガラスフィルターは、ふつ酷似外の酸そ
の他に対して安定であることがわかる。

又、各シリカガラスフィルターを用いて２０％Ｈ２Ｓｏ
、の濾過を行い、濾過後の不純物濃度を測定したところ
、アル主す質セラミックフィルターのそれを併記する第
６表に示すようになった。

第６表 従って、シリカガラスフィルターは、非常に高い純度を
保つことがわかる。

［発明の効果］ 以上のように本発明によれば、非晶質シリカ粉末の合成
樹脂又は炭素の成形型に収容された状態での不活性ガス
雰囲気中における焼成により、型穴に倣った多孔質の焼
結体からなる支持体となり、又、支持体の片面に付着し
たシリカ粒子の焼成により、支持体の片面に微細な多孔
質の焼結体からなる濾過層が積層され、この支持体と濾
過層とにより、いわゆる非対称膜の構造となるので、濾
過面積を大きくすることができる。

又、構成粒子が非晶質であるため、セラミックフィルタ
ーのように粒界に偏析不純物を含む粒子同相が形成され
るようなことはなく、均一な連続構造となるので、耐薬
品性及び化学的な強度が向上し、かつ構成粒子自体が高
純度であることもあって、フィルターが高純度となる。

更に、固着粒子が球状に近くなり、その表面が平滑とな
るので、濾Ａ流体の流れが滑らかとなり、圧力損失を小
さくし得、かつ通過率を高めることができる。

更に又、気体の濾過に際し、フィルターの負の静電チャ
ージが非常に大きいので、小さなダスト、特に正に帯電
した粒子を捕獲することかてきる。

【図面の簡単な説明】

第１図、第２図はそれぞれ本発明のシリカガラスフィル
ターの製造方法の実施に供した成形型の１ ２ 断面図である。 １・・・型穴 ３・・・型穴 ２・・・成形型 ４・・・成形型 第１ 図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）純度９９．９％以上で、アルカリ、アルカリ金属
   、重金属類及びＢIII属の元素が１５０ｐｐｍ以下の非
   晶質シリカ粉末を合成樹脂又は炭素の成形型に収容して
   不活性ガス雰囲気中において焼成して支持体を得、この
   支持体の片面に上記シリカ粉末より微細でかつ同様な純
   度の非晶質シリカ粉末を含むスラリーを流してシリカ粒
   子を付着させた後焼成することを特徴とするシリカガラ
   スフィルターの製造方法。