TW201709234A - 具有非平行的易磁化軸配向的稀土類永久磁石形成用燒結體之製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供對於具有任意形狀且於任意複數之區域內之磁石材料粒子賦予各不同方向之易磁化軸之配向之單一燒結構造的稀土類永久磁石形成用燒結體之製造方法。該方法係藉由使含稀土類物質之磁石材料粒子與樹脂材料混合而形成之複合材料，形成立體形狀之第1成形體。一面使該第1成形體維持在高於該樹脂之軟化溫度之溫度，一面對於第1成形體施加具有平行磁通之平行外部磁場，而使磁石材料粒子之易磁化軸平行於該外部磁場方向配向，藉由使該第1成形體之橫方向剖面之至少一部分形狀於該橫方向剖面內變化之方式對該第1成形體賦予變形力，而形成該橫方向剖面之至少一部分之磁石材料粒子之易磁化軸之配向方向變更為與第1成形體之配向方向不同之配向方向的第2成形體。將該第2成形體加熱至燒結溫度，於該燒結溫度維持特定時間。使該第2成形體內之樹脂蒸散，使磁石材料粒子彼此燒結而形成燒結體。
Description
本發明係有關用以形成稀土類永久磁石之稀土類永久磁石形成用燒結體之製造方法。尤其本發明有關具有易磁化軸經非平行配向之區分的稀土類永久磁石形成用燒結體之製造方法。
稀土類燒結磁石作為可期待高的保磁力及殘留磁通密度之高性能永久磁石而受到矚目，且正進行開發及用以高性能化之開發。例如日本金屬學會誌第76卷第1期(2012)第12頁至16頁中記載之宇根康裕等人之以「藉由結晶微粒化之Nd-Fe-B燒結磁石之高保磁力化」為題之論文(非專利文獻1)記載磁石材料之粒徑若較細則保磁力增大為眾所悉知且已被認知，且為了Nd-Fe-B系燒結磁石之高保磁力化時，記載有使用平均粉末粒徑為1μm之磁石形成用材料粒子進行稀土類燒結磁石之製造之例。該非專利文獻1中記載之稀土類燒結磁石之製造方法中，記載有使磁石材料粒子與由界面活性劑所成之潤滑劑混合
之混合物填充於碳製模具中，將該模具固定於空芯線圈內並施加脈衝磁場，而使磁石材料粒子配向。然而，以該方法，磁石材料粒子之配向由於藉由由空芯線圈所施加之脈衝磁場一概決定，故無法獲得於磁石內之不同位置，使磁石材料粒子於各不同之期望方向配向之永久磁石。
日本特開平6-302417號公報(專利文獻1)揭示製造以稀土類元素R與Fe及B為基本構成元素之稀土類永久磁石時，以使磁石材料粒子之易磁化軸分別於不同方向配向之複數磁石體接合之狀態下，保持於高溫加熱狀態，藉由此磁石間接著，而形成具有磁石材料粒子之易磁化軸朝不同方向配向之複數區域之永久磁石之方法。依據該專利文獻1中記載之永久磁石形成方法，可能製造於複數區域之各者中，包含易磁化軸以任意且不同方向配向之磁石材料粒子之由複數區域所成之稀土類永久磁石。然而，該專利文獻1中記載之磁石製造方法若欲製造具有複雜配向圖案之磁石，則必須耗費較多時間及勞力，缺乏實用性。再者，該方法由於係使複數之磁石體接著者，故所得磁石成為機械強度低者。且，若複數之磁石體數量變多，則有磁石性能降低之虞。
日本特開2006-222131號公報(專利文獻2)則揭示於周方向配置偶數個永久磁石片並連結之圓環狀稀土類永久磁石之製造方法。該專利文獻2中所教示之稀土類永久磁石之製造方法為了形成具有上下扇形主面與一對側面之扇形永久磁石片，而使用具有扇形空腔之粉末加壓
裝置，於該扇形空腔內填充稀土類合金粉末，藉由具有配向線圈之上下沖壓，邊對該空腔內之稀土類合金粉末施加配向磁場，邊使該稀土類合金粉末加壓成型者。藉由該步驟，形成於各主面之N極與S極之間具有極向異性之永久磁石片。若詳細描述，則係形成具有自一主面與一側面交叉之角部向另一主面之方向弧狀地彎曲，且於該一主面與另一側面交叉之角部延伸之方向配向之磁化配向之永久磁石片。如此形成之極異向性永久磁石片之偶數個以相鄰永久磁石片成為對向極性之方式連結為圓環狀，獲得圓環狀永久磁石。以該專利文獻2中記載之永久磁石製造方法，所得磁石之磁化配向由於侷限於極異向，故無法獲得於磁石內之不同位置使磁石材料粒子於各不同之期望方向配向之永久磁石。
專利文獻2中又記載將連結為圓環狀之偶數個扇狀永久磁石片中，彼此交替配置之磁石片之磁化方向設為軸方向，以成為該等軸方向配向之方式磁化之磁石片之間所配置之磁石片之磁化方向設為徑向之磁石片之排列。以該配置可說明為，交替配置之於軸方向磁化之磁石片之主面之極性互為不同，藉由使於軸方向磁化之磁石片之間配置之於交替配置之徑向磁化之磁石片成為同極相互對向，而使磁通集中於軸方向磁化之一磁石片之一主面之磁極，來自該磁極之磁通可效率良好地集束於於軸方向磁化之另一磁石片之一主面之磁極。然而，以該配置時，由於成為可達成之磁化方向受限者，故無法獲得磁化方向於
多種方向配向之永久磁石。
再者，藉由專利文獻2所記載之方法所得之永久磁石由於係使複數磁石片接合而成，故有機械強度降低之虞。且，磁石片數量多時，亦有磁石特性降低之問題。
日本特開2015-32669號公報(專利文獻3)及日本特開平6-244046號公報(專利文獻4)揭示使含稀土類元素R及Fe與B之磁石材料粉末加壓成形，形成平板狀壓粉體，對該壓粉體施加平行磁場進行磁場配向，於燒結溫度進行燒結而形成燒結磁石，接著以不超過燒結溫度之溫度條件，使用按壓部為圓弧狀之模具將該燒結磁石加壓成形為圓弧狀，藉此形成徑向配向之稀土類永久磁石之方向。該專利文獻3中，雖揭示可使用平行磁場形成徑向配向之磁石之方法者，但由於自平板形狀彎曲成為圓弧狀係在磁石材料燒結後進行，故成形困難，不可能進行大的變形或變形為複雜形狀。因此，由該方法可製造之磁石限於專利文獻3中記載之徑向配向磁石。
日本專利第5444630號公報(專利文獻5)揭示嵌入磁石型馬達中使用之平板形狀之永久磁石。該專利文獻5中揭示之永久磁石係於橫剖面內，易磁化軸對於厚度方向之傾斜角度自寬度方向兩端部朝向寬度方向中央部連續變化之徑向配向。若具體陳述，則磁石之易磁化軸以於磁石之橫剖面內自寬度方向中央部朝厚度方向延伸之假想線上之一點集束之方式配向。作為具有此種易磁化軸之
徑向配向之永久磁石之製造方法，於專利文獻5中，描述為成形時可以容易實現之磁場配向形成且可容易製造。該專利文獻5中教示之方法於磁石成形時，係施加集束於磁石外一點之磁場者，且形成之磁石中之易磁化軸之配向限於徑向配向。因此，例如於橫剖面內之寬度方向中央區域成為平行於厚度方向之配向，無法形成易磁化軸配向為於寬度方向兩端部之區域成為斜向配向之永久磁石。
日本特開2005-44820號公報(專利文獻6)揭示組裝入馬達時實質上不發生齒形力矩(cogging torque)之極異向性稀土類燒結環狀磁石之製造方法。此處揭示之稀土類燒結環狀磁石於周方向空出間隔之複數位置具有磁極，磁化方向於該磁極位置成為法線方向，於鄰接之磁極之中央位置以成為接線方向之方式進行磁化。該專利文獻6中記載之稀土類燒結環狀磁石之製造方法局限於極異向性之磁石製造，以該製造方法，無法製造於單一燒結磁石內，於任意之複數區域內，對磁石材料粒子賦予各不同方向之配向之磁石。
日本特開2000-208322號(專利文獻7)揭示於複數區域內具有磁石材料粒子於不同方向配向之構成且為單一板狀的扇形永久磁石。該專利文獻7中，於該永久磁石形成複數區域，於一區域磁石材料粒子配向為平行於厚度方向之圖型，於與其鄰接之其他區域，對於磁石材料粒子賦予對於該一區域之磁石材料粒子之配向方向具有角度之配向。於專利文獻7中記載為，具有此種磁石材料粒
子之配向之永久磁石可採用粉末冶金法，於模具內進行加壓成形時，藉由自配向構件施加適當方向之磁場而製造。然而，該專利文獻7中記載之永久磁石製造方法亦僅能適用於具有特定配向之磁石之製造，所製造之磁石形狀亦受限者。
國際申請公開再公表公報WO2007/119393號(專利文獻8)記載將含稀土類元素之磁石材料粒子與結合劑之混合物成形為特性形狀，對該成形體施加平行磁場，對磁石材料粒子產生平行配向，藉由將該成形體變形為其他形狀，而使磁石材料粒子之配向成為非平行之永久磁石之製造方法。該專利文獻8所揭示之磁石具有磁石材料粒子由樹脂組成物結合之構成之所謂黏合磁石，而非燒結磁石。黏合磁石由於具有於磁石材料粒子之間介存樹脂組成物之構造，故與燒結磁石相比成為磁特性差者，無法形成高性能之磁石。
日本特開2013-191612號公報(專利文獻9)揭示使含稀土類元素之磁石材料粒子與樹脂結合劑混合形成混合物，使該混合物成形為薄片狀作成坯片，藉由對該坯片施加磁場而進行磁場配向，對經磁場配向之坯片進行鍛燒處理使樹脂結合劑分解、飛散，其次於燒成溫度燒結，而形成稀土類燒結磁石之方法。依據該專利文獻9中記載之方法製造之磁石，係易磁化軸於一方向配向之構成，以該方法，無法製造於單一燒結磁石內對於任意複數區域內之磁石材料粒子賦予各不同方向之配向的磁石。
[專利文獻1]日本特開平6-302417號公報
[專利文獻2]日本特開2006-222131號公報
[專利文獻3]日本特開2015-32669號公報
[專利文獻4]日本特開平6-244046號公報
[專利文獻5]日本專利第5444630號公報
[專利文獻6]日本特開2005-44820號公報
[專利文獻7]日本特開2000-208322號公報
[專利文獻8]國際申請公開再公表公報WO2007/119393號
[專利文獻9]日本特開2013-191612號公報
[專利文獻10]美國專利第5705902號說明書
[專利文獻11]日本特開2013-215021號公報
[非專利文獻1]日本金屬學會誌第76卷第1期(2012)第12頁至16頁
本發明之主要目的係提供對於具有任意形狀且於任意複數之區域內之磁石材料粒子賦予各不同方向之
易磁化軸之配向之單一燒結構造的稀土類永久磁石形成用燒結體之製造方法。
為了解決上述課題，本發明之一樣態係提供使含稀土類物質且各具有易磁化軸之多數磁石材料粒子燒結而構成之稀土類永久磁石形成用燒結體之製造方法。該方法包含藉由使含稀土類物質之磁石材料粒子與樹脂材料混合而形成之複合材料，形成立體形狀之第1成形體之第1成形體形成階段，該立體形狀具有長度方向之長度尺寸、於與該長度方向呈直角之橫方向之剖面中之於第1表面與第2表面間之厚度方向之厚度尺寸、對於該厚度方向正交之寬度方向之寬度尺寸。
本發明之該樣態之方法，進而包含下述階段：一面使該第1成形體維持在高於該樹脂之軟化溫度之溫度，一面對第1成形體施加具有平行磁通之平行外部磁場，而使磁石材料粒子之易磁化軸平行於該外部磁場之方向配向之配向階段；及藉由使該第1成形體之橫方向剖面之至少一部分形狀於該橫方向剖面內變化之方式對該第1成形體賦予變形力，而形成該橫方向剖面之至少一部分之前述磁石材料粒子之易磁化軸之配向方向變更為與第1成形體之配向方向不同之配向方向的第2成形體之第2成形體形成階段。
其次，對該第2成形體進行燒結階段，於該
燒結階段中，使該第2成形體加熱至燒結溫度，且於該燒結溫度維持特定時間。如此使該第2成形體內之樹脂蒸散，使磁石材料粒子彼此燒結而形成燒結體。此處，所施加之外部磁場可成為沿著第1成形體之橫方向之剖面自第1表面指向第2表面。
該稀土類磁石形成用燒結體之製造方法中，複合材料中所含之樹脂材料為熱可塑性樹脂材料。又，燒結溫度可設為800℃~1200℃。燒結階段較好邊對第2成形體作用長度方向之加壓力邊進行。該情況下，作用於第2成形體之加壓力係控制於0.01MPa至100MPa之範圍，且加壓係連續或間歇性進行。再者，燒結階段係在15MPa以下之氛圍中，以3℃/分鐘至100℃/分鐘之升溫速度使溫度上升至特定燒結溫度而進行，於該燒結階段作用於第2成形體之加壓力係維持至該第2成形體之加壓方向之尺寸變化率實質上為0。更佳之形態中，燒結階段係在6Pa以下之減壓氛圍中，以3℃/分鐘至30℃/分鐘之升溫速度使溫度上升至特定燒結溫度而進行，於該燒結階段作用於第2成形體之加壓力係維持至該第2成形體之加壓方向之尺寸變化率實質上為0。又，說明書中，用語「減壓」係以6Pa以下之意義使用，該減壓較好為0.1Pa以下，更好為0.01Pa以下。
本發明之方法中，於第2成形體形成階段之後，且於燒結階段之前，進行鍛燒階段，該鍛燒階段係藉由使該第2成形體於氫氣氛圍中加熱，使該第2成形體中
所含之熱可塑性樹脂之碳成分與氫反應而去除碳。該鍛燒階段較好以低於2℃/分鐘之升溫速度進行。再者，於該鍛燒階段之前進行脫油階段，較好該鍛燒階段係以低於10℃/分鐘之升溫速度進行。該燒結階段較好於250℃~600℃之範圍內之溫度進行。該燒結階段更好於300℃~500℃之範圍內之溫度進行。且，該燒結階段較好於0.1MPa~70MPa之壓力下進行。
本發明之稀土類磁石形成用燒結體之製造方法中，磁石形成材料粒子之平均粒徑設為6μm以下。該磁石形成材料粒子較好藉由於氧含量為0.5%以下之惰性氣體氛圍中之微粉碎處理而形成。且，熱可塑性樹脂較好係結構中不含氧原子之聚合物。進而，熱可塑性樹脂較好係由自以下述通式表示之單體形成之1種或2種以上之聚合物或共聚物所成之聚合物。
(但，R1及R2表示氫原子、低級烷基、苯基或乙烯基)。
本發明之方法中，熱可塑性樹脂係自由下述所成之群選出者：聚異丁烯(PIB)、聚異戊二烯(異戊二烯橡膠，IR)、聚丙烯、使α-甲基苯乙烯聚合而成之聚(α-甲基苯乙烯)、聚乙烯、聚丁二烯(丁二烯橡膠，
BR)、聚苯乙烯、苯乙烯-異戊二烯嵌段共聚物(SIS)、丁基橡膠(IIR)、苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物(SEBS)、苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯共聚物(SEPS)、乙烯-丙烯共聚物(EPM)、二烯單體與乙烯、丙烯一起共聚合之EPDM、2-甲基-1-戊烯之聚合物的2-甲基-1-戊烯聚合樹脂、2-甲基-1-丁烯之聚合物的2-甲基-1-丁烯聚合樹脂。
熱可塑性樹脂較好係玻璃轉移點或流動起始溫度為250℃以下者。再者，熱可塑性樹脂較好係結構中不含氧原子、氮原子及其他雜原子之聚合物。
本發明之特定樣態之稀土類磁石形成用燒結體之製造方法中，該第1成形體形成階段中形成之第1成形體具有直線狀之中央區域、與於該中央區域之兩端部之連續於該中央區域之端部區域，該端部區域具有形成為該第2表面為凸形狀且該第1表面為凹之弧狀之形狀，於第2成形體形成階段，藉由使該中央區域之兩端部之連續於該中央區域之端部區域之各者對於該中央區域成為直線狀之方式使該第1成形體變形，而使該第2成形體之前述磁石材料粒子之易磁化軸之配向成為於中央區域自該第1表面朝向該第2表面而指向厚度方向之平行配向，於該端部區域成為自該第1表面朝向該第2表面而於寬度方向內側收斂之配向。
或者，該第1成形體形成階段中形成之第1成形體具有形成為該第2表面為凸且該第1表面為凹之弧
狀之形狀，於該第2成形體形成階段，藉由使寬度方向成為直線狀或成為具有比該第1成形體之前述弧狀之曲率半徑大之曲率半徑之弧狀之方式使該第1成形體變形，而使該第2成形體之磁石材料粒子之易磁化軸之配向成為於自該第1表面朝向該第2表面而於寬度方向內側收斂之配向。再者，第1成形體形成階段中形成之前述第1成形體具有形成為該第2表面為凹且該第1表面為凸之弧狀之形狀，於第2成形體形成階段，藉由使寬度方向成為直線狀或成為具有比該第1成形體之弧狀之曲率半徑大之曲率半徑之弧狀之方式使該第1成形體變形，而使該第2成形體之磁石材料粒子之易磁化軸之配向成為於自該第1表面朝向該第2表面而於寬度方向內側擴展之配向。
本發明之其他實施形態中，樹脂材料為熱可塑性樹脂材料，且該第1成形體為具有由一對長邊及與該長邊正交之一對短邊而成之細長四邊形之橫方向剖面之形狀，外部磁場係施加於與該長方形之長邊正交之方向，第1成形體藉由以使長邊形成圓環之方式而彎曲變形，使兩端部相互熔合而成為第2成形體。該情況下，平行外部磁場係沿著橫方向剖面，以自第1表面指向第2表面之方式施加，第2成形體係藉由第1成形體以使第1表面成為半徑方向內側之方式彎曲變形為圓環狀而形成，該第2成形體中所含之磁石材料粒子之易磁化軸成為指向半徑方向之徑向配向。
與形成上述徑向配向之第2成形體之樣態相
關聯，形成磁石材料粒子之易磁化軸指向軸方向之軸向配向以外之成形體，藉由上述徑向配向之第2成形體及上述軸向配向成形體分別所形成之徑向配向燒結體與軸向配向燒結體組合，可成為海爾巴克(Halbach)排列之燒結體。該情況下，形成軸向配向之成形體之方法可包含如下階段：平行外部磁場係沿著橫方向剖面，以自第1成形體之第1表面指向第2表面之方式施加，藉由使該第1成形體以成為第1表面與第2表面相互平行之圓環狀之方式彎曲變形而形成第2成形體，且該第2成形體中所含之磁石材料粒子之易磁化軸成為指向軸方向之軸向配向。本發明之稀土類磁石形成用燒結體之製造方法中，第1成形體可藉由將複合材料形成為薄片狀後，將形成為該薄片狀之該複合材料切出為特定形狀而形成。
如此形成之稀土類永久磁石形成用燒結體於後步驟中經磁化而成為稀土類永久磁石。
如以上所述，本發明之稀土類磁石形成用燒結體之製造方法中，藉由使含稀土類物質之磁石材料粒子與樹脂材料混合而形成之複合材料，而形成具有長度方向之長度尺寸、於與該長度方向呈直角之橫方向之剖面中之於第1表面與第2表面間之厚度方向之厚度尺寸、對於該厚度方向正交之寬度方向之寬度尺寸之立體形狀之第1成形體。而且，由於一面使該第1成形體維持在高於該樹脂
之軟化溫度之溫度，一面對第1成形體施加沿著橫方向之剖面具有自第1表面指向第2表面之平行磁通之平行外部磁場，而使磁石材料粒子之易磁化軸平行於該外部磁場之方向配向，故即使磁石材料粒子之平均粒徑非常小時，亦可使該粒子之易磁化軸精度良好地配向。再者，藉由對於磁石材料粒子之易磁化軸平行配向之第1成形體，以使其橫方向剖面之至少一部分形狀於該橫方向剖面內變化之方式賦予變形力，可形成該橫方向剖面之至少一部分之磁石材料粒子之易磁化軸之配向方向變更為與第1成形體之配向方向不同之配向方向的第2成形體。因此，藉由適當決定第1成形體之初期形狀，可使第2成形體之形狀成為期望形狀，且可使該第2成形體之磁石材料粒子之易磁化軸之配向成為期望方向。
且，本發明之方法中，複合材料中所含之樹脂材料由於在第2成形體之燒結階段蒸散，故最終獲得之燒結磁石成為磁石材料粒子藉由相互燒結而結合之狀態。因此，儘管使磁石材料粒子與樹脂材料混合而形成之複合材料，最終所得磁石亦幾乎不含樹脂材料，而可將磁石材料粒子之密度維持在較高值。因此藉由對本發明方法製造之稀土類永久磁石形成用燒結體磁化而得之稀土類永久燒結磁石成為具有優異磁特性者。
以下，參考圖式說明本發明之實施形態。
1、101‧‧‧稀土類永久磁石形成用燒結體
2、102‧‧‧上邊
3、103‧‧‧下邊
4、5、104、105‧‧‧端面
6、106‧‧‧中央區域
7、8、107、108‧‧‧端部區域
20‧‧‧電動馬達
21‧‧‧轉子芯
21a‧‧‧周面
22‧‧‧氣隙
23‧‧‧定子
23a‧‧‧齒
23b‧‧‧磁場線圈
24‧‧‧磁石插入用隙縫
24a‧‧‧直線狀中央部分
24b‧‧‧傾斜部分
30‧‧‧稀土類磁石
117‧‧‧混合物
118‧‧‧支撐基材
119‧‧‧坯片
120‧‧‧狹縫模嘴
123‧‧‧加工用薄片
125‧‧‧燒結處理用薄片
C‧‧‧易磁化軸
θ‧‧‧傾斜角
圖1係以橫剖面顯示藉由本發明一實施形態之方法製造之稀土類磁石形成用燒結體之一例，(a)係顯示全體之剖面圖，(b)係顯示端部區域之一部分的剖面圖。
圖2係顯示嵌入有本發明形成之磁石之電動馬達之轉子芯上設置之磁石插入用隙縫之一例的轉子部分的剖面圖。
圖3係顯示於圖2所示之轉子芯嵌入永久磁石之狀態之轉子部分的端面圖。
圖4係可應用本發明之永久磁石之電動馬達之橫剖面圖。
圖5係顯示由圖1所示之實施形態之燒結體所形成之稀土類永久磁石中之磁通密度之分佈的圖。
圖6係顯示本發明一實施形態的圖1所示之永久磁石形成用燒結體之製造步驟的概略圖，(a)~(d)顯示至坯片形成之前之各階段。
圖7係顯示本實施形態之磁石材料粒子之易磁化軸配向處理之加工用坯片之剖面圖，(a)顯示磁場施加時之薄片剖面形狀，(b)顯示磁場施加後實施變形處理之燒結處理用薄片之剖面形狀，(c)顯示將第1成形體彎曲變形為第2成形體之加工步驟。
圖8係顯示鍛燒處理之較佳升溫速度之圖表。
圖9係顯示本發明方法之其他實施形態且與圖7(a)(b)同樣之圖，(a)係顯示第1成形體，(b)係
顯示第2成形體。
圖10係顯示本發明方法之進而其他實施形態且與圖9(a)(b)同樣之圖，(a)係顯示一樣態之第1成形體，(b)係顯示第2成形體，(c)係顯示其他樣態之第2成形體，(d)係顯示進而其他樣態之第1成形體，(e)係顯示第2成形體，(f)係顯示其他樣態之第2成形體。
圖11係顯示用以製造徑向配向圓環狀磁石之本發明實施形態之圖，(a)係顯示第1成形體之側視圖，(b)係顯示第2成形體之立體圖，(c)係顯示用以製造軸向配向圓環狀磁石之於與(b)不同方向形成為圓環狀之第2成形體之立體圖。
圖12係顯示使用由圖11之本實施形態製造之圓環狀磁石形成海爾巴克排列之磁石之例的立體圖。
圖13係顯示本發明進而其他實施形態者，(a)(b)(c)(d)(e)(f)係顯示製造各階段之概略圖。
圖14係顯示配向角及配向軸角度之概略圖，(a)係顯示稀土類磁石之磁石材料粒子之易磁化軸之配向的一例之橫剖面圖，(b)係顯示決定各個磁石材料粒子之易磁化軸之「配向角」及「配向軸角度」順序之概略放大圖。
圖15係顯示求出配向角偏差角度之順序之圖表。
圖16係顯示基於EBSD解析之配向角分佈顯示者，(a)係顯示稀土類磁石之軸方向之立體圖，(b)係顯示
由該磁石之中央部與兩端部之EBSD解析所得之極點圖之例，(c)係顯示(a)中之沿A2軸之磁石剖面之配向軸角度。
圖17係顯示本發明實施例4中使用之模具者，(a)係用於施加外部磁場之模具之空腔，(b)係顯示變形步驟所使用之模具之空腔之概略圖。
圖18係顯示本發明實施例5中形成第1成形體所使用之模具之空腔之概略立體圖。
圖19係顯示本發明實施例5中自第1成形體變形為第2成形體之過程之圖，(a)係顯示第1中間成形體，(b)係顯示第2中間成形體，(c)係顯示第3中間成形體，(d)係顯示第2成形體。
圖20係顯示本發明實施例5之稀土類磁石形成用燒結體中之配向軸角度之分析位置的圖。
圖21係顯示用以測定配向軸角度之座標系與基準面之圖。
於說明實施形態之前，針對用語之定義及配向角之測定進行說明。
配向角意指磁石材料粒子之易磁化軸之方向相對於預定之基準線之角度。
係於磁石之特定面內預定之區劃內具有之磁石形成材料粒子之配向角中頻度最高之配向角。本發明中，決定配向軸角度之區劃係設為至少含有30個例如200個至300個磁石材料粒子之4邊形區劃或一邊為35μm之正方形區劃。
圖14中顯示配向角及配向軸角度。圖14(a)係顯示稀土類磁石中之磁石材料粒子之易磁化軸之配向一例之橫剖面圖，該稀土類磁石M具有第1表面S-1、於自該第1表面S-1空出厚度t間隔之位置上之第2表面S-2、及寬度W，於寬度W方向之兩端部形成端面E-1、E-2。於圖示例中，第1表面S-1與第2表面S-2係相互平行之平坦面，於圖示之橫剖面，該等第1表面S-1及第2表面S-2係以相互平行之2條直線表示。端面E-1成為相對於第1表面S-1於上右方向傾斜之傾斜面，同樣，端面E-2成為相對於第2表面S-2於上左方向傾斜之傾斜面。箭頭B-1概略顯示該稀土類磁石M之寬度方向中央區域之磁石材料粒子之易磁化軸之配向軸方向。相對於此，箭頭B-2概略顯示與端面E-1鄰接之區域中磁石材料粒子之易磁化軸之配向軸方向。同樣地，箭頭B-3概略顯示與端面E-2鄰接之區域中磁石材料粒子之易磁化軸之配向軸方向。
「配向軸角度」係以箭頭B-1、B-2、B-3表
示之該等配向軸與一基準線之間之角度。基準線可任意設定，但如圖14(a)所示之例般，第1表面S-1之剖面以直線表示時，該第1表面S-1之剖面設為基準線較為便利。圖14(b)係顯示決定各個磁石材料粒子之易磁化軸之「配向角」及「配向軸角度」之順序之概略放大圖。圖14(a)所示之稀土類磁石M之任意部位例如圖14(a)所示之4邊形區劃R於圖14(b)中放大顯示。該4邊形區劃R中包含30個以上例如200個至300個之多數磁石材料粒子P。4邊形區劃中所含之磁石材料粒子之數量越多，測定精度越高，但於30個左右，即可以充分精度測定。各磁石材料粒子P具有易磁化軸P-1。易磁化軸P-1通常不具有極性，但藉由使磁石材料粒子磁化而可成為具有極性之向量。圖14(b)中係考慮磁化之預定極性，以對於易磁化軸賦予方向性之箭頭顯示。以下說明中，「易磁化軸之配向方向」用語或同樣用語係考慮如此磁化之預定極性，作為表示其方向者使用。
如圖14(b)所示，各個磁石材料粒子P之易磁化軸P-1具有該易磁化軸所指向之方向與基準線之間之角度的「配向角」。而且，圖14(b)中所示之4邊形區劃R內之磁石材料粒子P之易磁化軸P-1之「配向角」中，頻度最高之配向角稱為「配向軸角度」B。
求出任意4邊形區劃中之配向軸角度與針對
存在於該區劃內之所有磁石材料粒子之其易磁化軸之配向角之差，該配向角之差的分佈中之半值寬所表示之角度值設為配向角偏差角度。圖15係顯示求出配向角偏差角度之順序的圖表。圖15中，各個磁石材料粒子之易磁化軸之配向角相對於易磁化軸之差△θ之分佈由曲線C表示。縱軸所示之累積頻度最大之位置設為100%，累計頻度為50%之配向角差△θ之值為半值寬。
各個磁石材料粒子P之易磁化軸P-1之配向角可基於掃描電子顯微鏡(SEM)圖像藉由「電子後方散射繞射解析法」(EBSD解析法)求出。用於該解析之裝置有具備Oxford Instruments公司製之EBSD檢測器(AZtecHKL EBSD NordlysNano Integrated)之掃描電子顯微鏡，具備東京都昭島市所在之日本電子股份有限公司製JSM-70001F或EDAX公司製之EBSD檢測器(Hikari High Speed EBSD Detector)之掃描電子顯微鏡，ZEISS公司製之SUPRA40VP。且，作為藉由外部委託進行EBSD解析之事業體有東京都中央區日本橋所在之JFE技術研發股份有限公司及大阪府茨木市所在之日東分析中心股份有限公司。依據EBSD解析，可求出特定區劃內存在之磁石材料粒子之易磁化軸之配向角及配向軸角度，基於該等值，亦可取得配向角偏差角度。圖16係顯示由EBSD解析法之易磁化軸之配向顯示之一例，圖16(a)係顯示
稀土類磁石之軸方向之立體圖，圖16(b)係顯示中央部與兩端部由EBSD解析所得之極點圖之例者。且圖16(c)係顯示沿A2軸之磁石剖面中之配向軸角度。配向軸角度可將磁石材料粒子之易磁化軸配向向量分為於包含A1軸與A2軸之平面中之成分與包含A1軸與A3軸之平面中之成分予以表示。A2軸為寬度方向，A1軸為厚度方向。圖16(b)中央之圖係顯示磁石寬度方向中央中，易磁化軸之配向大致沿A1軸之方向。相對於此，圖16(b)之左圖顯示磁石寬度方向左端部中易磁化軸之配向自下向右上方向沿A1軸-A2軸之面傾斜。同樣地，圖16(b)之右圖顯示磁石寬度方向右端部中易磁化軸之配向自下向左上方向沿A1軸-A2軸之面傾斜。如此配向設為配向向量，示於圖16(c)。
係針對存在於任意區劃內之各個磁石材料粒子，該磁石材料粒子之易磁化軸相對於垂直於觀察面之軸的傾斜角之圖。該圖可基於掃描電子顯微鏡(SEM)圖像作成。
以下，針對圖說明本發明實施形態。圖1至圖4中，顯示使用本發明一實施形態之方法製造之稀土類磁石形成用燒結體與組裝有由該燒結體形成之永久磁石之電動馬達之一例。本實施形態中，稀土類永久磁石1含有Nd-Fe-B系磁石材料作為磁石材料。該情況下，Nd-Fe-B
系磁石材料可以重量百分比計以27.0~40.0wt%之比例含有R(R為包含Y之稀土類元素中之1種或2種以上)，以0.6~2wt%之比例含有B，以60~75wt%之比例含有Fe。典型上，Nd-Fe-B系磁石材料係以27至40wt%之比例含有Nd，以0.8至2wt%之比例含有B，以60至70wt%之比例含有電解鐵的Fe。該磁石材料中，以提高磁特性為目的，亦可少量含有Dy、Tb、Co、Cu、Al、Si、Ga、Nb、V、Pr、Mo、Zr、Ta、Ti、W、Ag、Bi、Zn、Mg等其他元素。
若參考圖1(a)，則本實施形態之磁石形成用燒結體1係上述磁石材料之微細粒子一體燒結成形者，具有相互平行之上邊2及下邊3、及左右兩端之端面4、5，該端面4、5設為相對於上邊2及下邊3傾斜之傾斜面而形成。上邊2係對應於本發明第2表面之剖面之邊，下邊3係對應於本發明第1表面之剖面之邊。端面4、5之傾斜角定義為該端面4、5之延長線4a、5a與上邊2之間之角度θ。較佳之形態中，傾斜角θ為45°至80°，更好為55°至80°。其結果，磁石形成用燒結體1形成為具有上邊2短於下邊3之梯形之長度方向剖面之形狀。
磁石形成用燒結體1於沿著上邊2及下邊3之寬度方向，具有區分為特定尺寸之中央區域6與兩端部側之端部區域7、8之複數區域。中央區域6中，該區域6中所含之磁石材料粒子係其易磁化軸相對於上邊2及下邊3實質上為直角，成為於平行於厚度方向配向之平行配
向。相對於此，端部區域7、8中，該區域7、8所含之磁石材料粒子之易磁化軸相對於厚度方向自下向上，配向方向朝中央區域6方向傾斜，其傾斜角於鄰接於端面4、5之位置係沿該端面4、5之傾斜角θ之角度，於鄰接於中央區域6之位置，相對於該上邊2大致為直角，隨著自鄰接於端面4、5之位置朝中央區域6接近逐漸變大。如此之易磁化軸之配向於圖1(a)中，針對中央區域6之平行配向以箭頭9表示，針對端部區域7、8之傾斜配向以箭頭10表示。關於端部區域7、8之傾斜配向若另外表現，則以使該等區域所含之磁石材料粒子之易磁化軸自上邊2與端面4、5交叉之角部朝向中央部，於與端部區域7、8之寬度方向尺寸對應之特定範圍區域集束之方式配向。該配向結果，於端部區域7、8中，易磁化軸指向上邊2之磁石材料粒子之密度高於中央區域6。本發明之較佳形態中，以使對應於中央區域6之上邊2之寬度方向尺寸亦即平行長度P與上邊2之寬度方向尺寸L之比，亦即平行率P/L為0.05至0.8，更好為0.2至0.5之方式，決定中央區域6與端部區域7、8之尺寸。
上述之端部區域7、8中之磁石材料之易磁化軸之配向針對端部區域7於圖1(b)中誇大顯示。圖1(b)中，磁石材料粒子之各易磁化軸C於鄰接於端面4之部分大致沿著該端面4，以該端面4之傾斜角θ傾斜而配向。因此該傾斜角隨著自端部接近中央部而逐漸增加。亦即，磁石材料粒子之易磁化軸C之配向成為自下邊3之
側向上邊2集束，易磁化軸C指向上邊2之磁石材料粒子之密度比平行配向時更高。
圖2係放大顯示適於嵌入藉由使具有上述易磁化軸之配向的磁石形成用燒結體1磁化而形成之稀土類磁石而使用之電動馬達20之轉子芯部分之剖面圖。轉子芯21係以其周面21a介隔氣隙22與定子23對向之方式旋轉自如地配置於該定子23內。定子23於周方向具備空出間隔配設之複數齒23a，於該齒23a捲繞磁場線圈23b。上述之氣隙22形成於各齒23a之端面與轉子芯21之周面21a之間。於轉子芯21形成有磁石插入用隙縫24。該隙縫24具有直線狀中央部分24a與自該中央部分24a之兩端部於轉子芯21之周面21a之方向斜向延伸之一對傾斜部分24b。如由圖2所了解，傾斜部分24b位於其末端部接近轉子芯21之周面21a之位置。
藉由使具有上述易磁化軸配向之磁石形成用燒結體1磁化而形成之稀土類磁石30插入圖2所示之轉子芯21之磁石插入用隙縫24之狀態示於圖3。如圖3所示，稀土類永久磁石30係其上邊2朝向外側亦即朝向定子23側之方式，插入於轉子芯21中形成之磁石插入用隙縫24之直線狀中央部分24a。於比插入之磁石30之兩端更外側，留有隙縫24之直線狀中央部分24a之一部分與傾斜部分24b作為空隙部。因此，藉由於轉子芯21之隙縫24中插入永久磁石而形成之電動馬達20全體以橫剖面圖示於圖4。
圖5係顯示由上述實施形態形成之稀土類永久磁石30之磁通密度分佈者。如圖5所示，磁石30之兩側端部區域7、8之磁通密度A高於中央區域6之磁通密度B。因此，該磁石30嵌入電動馬達20之轉子芯21而作動時，即使對磁石30之端部作用來自定子23之磁通，亦可抑制磁石30之端部減磁，於磁石30之端部於減磁後亦殘留充分之磁通，而防止馬達20之輸出降低。
其次，針對用以製造圖1所示之稀土類磁石形成用燒結體1之本發明一實施形態之製造方法參考圖6加以說明。圖6係顯示本實施形態之永久磁石形成用燒結體1之製造步驟之概略圖。
首先，藉習知鑄造法製造由特定分率之Nd-Fe-B系合金所成之磁石材料之錠塊。代表性係銣磁石所使用之Nd-Fe-B系合金具有Nd為30wt%，為電解鐵而較佳之Fe為67wt%，B為1.0wt%之比例含有之組成。其次，將此錠塊使用搗礦機或粉碎機等習知手段粗粉碎至粒徑200μm左右之大小。代替地，將錠塊溶解，藉由漏模澆鑄(strip cast)法製作薄片，以氫解碎法粗粉化。藉此，獲得粗粉碎磁石材料粒子115(參考圖6(a))。
其次，粗粉碎磁石材料粒子115藉由利用珠粒研磨機116之濕式法或使用噴射研磨機之乾式法等微粉碎。例如使用利用珠粒研磨機116之濕式法之微粉碎係於
溶劑中將粗粉碎磁石粒子115微粉碎至特定範圍之粒徑(例如0.1μm至5.0μm)，處於於溶劑中使磁石材料粒子分散之狀態(參考圖6(b))。隨後，將濕粉碎後之溶劑中所含之磁石粒子藉由減壓乾燥等手段予以乾燥，取出乾燥之磁石粒子(未圖示)。此處，粉碎所用之溶劑種類並未特別限制，可使用異丙醇、乙醇、甲醇等之醇類，乙酸乙酯等之酯類，戊烷、己烷等之低級烴類，苯、甲苯、二甲苯等之芳香族類，酮類、該等之混合物等之有機溶劑或液化氮、液化氦、液化氬等無機溶劑。該情況下，溶劑中較好使用不含氧原子之溶劑。
另一方面，使用利用噴射研磨機之乾式法之微粉碎中，粗粉碎之磁石材料粒子115於(a)氧含量為0.5%以下且較好實質上為0%之由氮氣、Ar氣體、He氣體等之惰性氣體所成之氛圍中、或(b)氧含量為0.0001至0.5%之由氮氣、Ar氣體、He氣體等之惰性氣體所成之氛圍中，藉由噴射研磨機微粉碎，成為具有6.0μm以下，例如0.7μm至5.0μm之特定範圍之平均粒徑之微粒子。此處，氧濃度實質上為0%不限定於氧濃度完全為0%之情況，意指亦可含有於微粉表面稍形成氧化被膜之程度的量之氧者。
其次，將以珠粒研磨機116等微粉碎之磁石材料成形為期望形狀。為了該磁石材料粒子之成形，準備將如上述微粉碎之磁石材料粒子115與由樹脂材料所成之黏合劑混合之混合物亦即複合材料。作為黏合劑使用之樹
脂較好為於構造中不含氧原子且具有解聚合性之聚合物。又，如後述之磁石粒子與黏合劑之複合材料為了可再利用成形為期望形狀時所產生之複合材料之剩餘物，且為了可以加熱複合材料以軟化狀態進行磁場配向，較好使用熱可塑性樹脂作為樹脂材料。具體而言，可較好地使用由以下通式(1)表示之單體形成之1種或2種以上之聚合物或共聚物所成之聚合物。
(但，R1及R2表示氫原子、低級烷基、苯基或乙烯基)。
相當於上述條件之聚合物有例如異丁烯之聚合物的聚異丁烯(PIB)、異戊二烯之聚合物的聚異戊二烯(異戊二烯橡膠，IR)、聚丙烯、使α-甲基苯乙烯聚合之聚(α-甲基苯乙烯)、聚乙烯、1,3-丁二烯之聚合物的聚丁二烯(丁二烯橡膠，BR)、苯乙烯之聚合物的聚苯乙烯、苯乙烯與異戊二烯之共聚物的苯乙烯-異戊二烯嵌段共聚物(SIS)、異丁烯與異戊二烯之共聚物的丁基橡膠(IIR)、苯乙烯與丁二烯之共聚物的苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯與乙烯、丁二烯之共聚物的苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物(SEBS)、苯乙烯與乙
烯、丙烯之共聚物的苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯共聚物(SEPS)、乙烯與丙烯之共聚物的乙烯-丙烯共聚物(EPM)、乙烯、丙烯與二烯單體共聚合之EPDM、2-甲基-1-戊烯之聚合物的2-甲基-1-戊烯聚合樹脂、2-甲基-1-丁烯之聚合物的2-甲基-1-丁烯聚合樹脂等。且，作為黏合劑中使用之樹脂亦可包含少量之含有氧原子、氮原子之單體之聚合物或共聚物(例如聚甲基丙烯酸丁酯或聚甲基丙烯酸甲酯等)之構成。進而，亦可一部分共聚合不相當於上述通式(1)之單體。即使為該情況，亦可達成本發明之目的。
又，作為黏合劑中使用之樹脂，為了適當進行磁場配向而期望使用於250℃以下軟化之熱可塑性樹脂，更具體而言為玻璃轉移點或流動起始溫度為250℃以下之熱可塑性樹脂。
為了於熱可塑性樹脂中分散磁石材料粒子，期望適量添加配向潤滑劑。作為配向潤滑劑，期望添加醇、羧酸、酮、醚、酯、胺、亞胺、醯亞胺、醯胺、氰、磷系官能基、磺酸、具有雙鍵或三鍵等不飽和鍵之化合物、液狀飽和烴化合物中之至少一種。亦可混合該等物質之數種而使用。因此，如後述，於對於磁石材料粒子與黏合劑之混合物亦即複合材料施加磁場使該磁石材料磁場配向時，係以加熱混合物使黏合劑成分軟化之狀態進行磁場配向。
藉由使用滿足上述條件之黏合劑作為於磁石
材料粒子中混合之黏合劑，可減低燒結後之稀土類永久磁石形成用燒結體內殘存之碳量及氧量。具體而言，可將燒結後之磁石形成用燒結體內殘存之碳量設為2000ppm以下，更好為1000ppm以下。又，可將燒結後之磁石形成用燒結體內殘存之氧量設為5000ppm以下，更好為2000ppm以下。
黏合劑之添加量係設為於成形漿料或加熱熔融之複合材料時，以提高作為成形結果所得之成形體之厚度精度之方式，可適當填充磁石材料粒子間之空隙之量。例如黏合劑對於磁石材料粒子與黏合劑之合計量之比例設為1wt%至40wt%，更好2wt%至30wt%，又更好3wt%至20wt%，特佳為5wt%至15wt%。且黏合劑中所用之樹脂對於該樹脂與磁石材料粒子之合計量之比例較好為1wt%至30wt%，更好2wt%至20wt%，又更好3wt%至15wt%，特佳為3.5wt%至10wt%。
以下實施形態中，以將複合材料暫時成形為製品形狀以外之形狀之成形體之狀態於施加平行磁場之磁場中進行磁石材料粒子之配向，隨後將該成形體成為期望之製品形狀其次藉由進行燒結處理，而成為例如如圖1所示之梯形形狀般之期望製品形狀之燒結磁石。尤其，以下之實施形態中，將磁石材料粒子與黏合劑所成之混合物亦即複合材料117暫時成形為薄片形狀之坯片成形體(以下稱為「坯片」)後，成為用於配向處理之成形體形狀。將複合材料尤其是成形為薄片形狀時，可採用將例如磁石材
料粒子與黏合劑之混合物的複合材料117加熱後成形為薄片形狀之熱熔融塗佈，或將含有磁石材料粒子與黏合劑之混合物的複合材料117放入成型模具中加熱及加壓之方法，或將複合材料藉由擠出成型機擠出而成型之方法，或將含有磁石材料粒子與黏合劑及有機溶劑之漿料塗佈於基材上而成形為薄片狀之漿料塗佈等之成形。
以下中，尤其針對使用熱熔融塗佈之坯片成形加以說明，但本發明不限定於該等特定之成形法。例如亦可藉由將複合材料117放入成形用模具，邊加熱至室溫~300℃，邊以0.1~100MPa之壓力加壓進行成形。該情況下，更具體而言，可採用將加熱至軟化溫度之複合材料117施加射出壓擠壓填充至模具中並成形之方法。
如所述，於以珠粒研磨機116等微粉碎之磁石材料粒子中混合黏合劑而製作由磁石材料粒子與黏合劑所成之黏土狀混合物亦即複合材料117。此處，作為黏合劑可使用如上述之樹脂及配向潤滑劑之混合物。例如作為樹脂，較好使用由構造中不含氧原子，且具有解聚合性之聚合物所成之熱可塑性樹脂，另一方面，作為配向潤滑劑，較好添加醇、羧酸、酮、醚、酯、胺、亞胺、醯亞胺、醯胺、氰、磷系官能基、磺酸、具有雙鍵或三鍵等不飽和鍵之化合物中之至少一種。
該等中較好使用具有不飽和鍵之化合物，作為該種化合物，舉例有具有雙鍵之化合物、具有三鍵之化合物，但尤其基於可期待減低燒結體龜裂之效果之觀點，
更好為具有三鍵之化合物。
作為具有三鍵之上述化合物，較好使用鍛燒處理中可容易去除者，因此所使用之化合物較好為不具有雜原子者，特佳為僅由烴構成之化合物。且，為了可與磁石材料粒子表面更強相互作用，可發揮高的配向潤滑效果，具有三鍵之化合物較好為於末端具有三鍵者。
具有三鍵之上述化合物中，其構成元素之碳數，為了其高沸點使操作變容易，較好為10以上，更好為14以上，又更好為16以上，特佳為18以上。碳數上限並未特別限制，例如可為30以下。
作為具有雙鍵之上述化合物，為了可與磁石材料粒子表面更強相互作用，可發揮高的配向潤滑效果，較好使用具有含雜原子之官能基之化合物，更好使用於末端具有含氮原子之官能基之化合物。
具有雙鍵之上述化合物之構成碳數較好為6以上，更好為10以上，又更好為12以上，特佳為14以上。碳數上限並未特別限制，例如可為30以下。
又，亦可併用具有三鍵之上述化合物與具有雙鍵之上述化合物。
又，黏合劑之添加量係成為如上述添加後之複合材料117中之黏合劑相對於磁石材料粒子與黏合劑之合計量之比率為1wt%至40wt%，更好為2wt%至30wt%，又更好為3wt%至20wt%，特佳為5wt%至15wt%。又，黏合劑中所用之樹脂相對於該樹脂與磁石材料粒子之合計量
之比率較好為1wt%至30wt%，更好為2wt%至20wt%，又更好為3wt%至15wt%，特佳為3.5wt%至10wt%。
此處配向潤滑劑之添加量較好根據磁石材料粒子之粒徑加以決定，磁石材料粒子之粒徑越小，推薦添加量越多。具體之添加量，相對於磁石材料粒子100重量份，為0.01重量份至20重量份，較好為0.3重量份至10重量份，更好為0.5重量份至5重量份，特佳為0.8重量份至3重量份。添加量少時分散效果小，有配向性降低之虞。且，添加量過多時，有汙染磁石材料粒子之虞。添加於磁石材料粒子之配向潤滑劑附著於磁石材料粒子表面，獲得分散有磁石材料粒子之黏土狀混合物，並且以後述之磁場配向處理中，以輔助磁石材料粒子旋動之方式作用。其結果，施加磁場時容易進行配向，使磁石粒子之易磁化軸方向於大致同一方向一致，亦即可提高配向度。尤其，於磁石材料粒子中混合黏合劑時，由於粒子表面存在黏合劑，故提高磁場配向處理時之摩擦力，因此有粒子配向性降低之虞，而更提高添加配向潤滑劑之效果。
磁石材料粒子與黏合劑之混合較好在氮氣、Ar氣體、He氣體等之惰性氣體所成之氛圍中進行。磁石材料粒子與黏合劑之混合係藉由例如將磁石材料粒子與黏合劑分別投入攪拌機中，以攪拌機攪拌而進行。該情況下，為了促進混練性亦可進行加熱攪拌。進而，磁石材料粒子與黏合劑之混合亦較好在氮氣、Ar氣體、He氣體等之惰性氣體所成之氛圍中進行。又，尤其於以濕式法粉碎
磁石粒子之情況，亦可不自粉碎所用之溶劑取出磁石粒子而將黏合劑添加於溶劑中進行混練，隨後使溶劑揮發，獲得複合材料117。
接著，藉由將複合材料117成形為片狀，作成前述之坯片。採用熱熔融塗佈時，藉由加熱複合材料117使該複合材料117熔融，成為具有流動性之狀態後，塗佈於支撐基材118上。隨後，藉由散熱使複合材料117凝固，於支撐基材118上形成長條片狀之坯片119(參考圖6(d))。此情況下，加熱熔融複合材料117時之溫度，係根據所用之黏合劑種類或量而異，但通常設為50℃至300℃。但，有必要設為比所用之黏合劑之流動起始溫度高之溫度。又，使用漿料塗佈時，於大量溶劑中分散磁石材料粒子與黏合劑及有時為任意之助長配向之配向潤滑劑而得之漿料塗佈於支撐基材118上。隨後，藉由乾燥使溶劑揮發，而於支撐基材118上形成長條片狀之坯片119。
此處，熔融之複合材料117之塗佈方式較好使用狹縫模嘴方式或軋光輥方式等之層厚控制性優異之方式。尤其為了實現高的厚度精度，期望使用層厚控制性尤其優異亦即可於基材表面塗佈高精度厚度之層之方式的模嘴方式或缺角輪塗佈方式。例如以狹縫模嘴方式，將加熱而處於具有流動性之狀態之複合材料117藉由齒輪泵壓送而注入模嘴中，自模嘴噴出而進行塗佈。且，以軋光輥方式，將複合材料117以控制之量送入經加熱之2根輥之捏
夾間隙中，邊使輥旋轉邊於支撐基材118上，塗佈以輥之熱熔融之複合材料117。作為支撐基材118，較好使用例如聚矽氧處理之聚酯薄膜。再者，藉由使用消泡劑或進行加熱減壓脫泡，以使塗佈並展開之複合材料117之層中不殘留氣泡之方式，進行充分之脫泡處理。或者，並非塗佈於支撐基材118上，而藉由擠出成型或射出成形使熔融之複合材料117成型為薄片狀，邊擠出於支撐基材118上，亦可於支撐基材118上成形坯片119。
圖6所示之實施形態中，使用狹縫模嘴120進行複合材料117之塗佈。藉由該狹縫模嘴方式之坯片119之形成步驟中，期望實際測量塗佈後之坯片119之薄片厚度，藉由基於該實測值之反饋控制，而調節狹縫模嘴120與支撐基材118之間之捏夾間隙。該情況中，極力減低供給至狹縫模嘴120之流動性複合材料117之量之變動，例如抑制於±0.1%以下之變動，進而亦使塗佈速度之變動極力降低，例如抑制於±0.1%以下之變動。藉由如此控制，可提高坯片119之厚度精度。又，所形成之坯片119之厚度精度，相對於例如1mm之設計值，較好設為±10%以內，更好設為±3%以內，又更好設為±1%以內。於軋光輥方式，同樣基於實測值反饋控制軋光條件，可控制轉印於支撐基材118之混合物117之膜厚。
坯片119之厚度期望設定於0.05mm至20mm之範圍。厚度若薄於0.05mm，則為了達成必要之磁石厚度，而必須進行多層積層，故而使生產性降低。
其次，自藉由上述之熱熔融塗佈而於支撐基材118上形成之坯片119切出對應於期望磁石尺寸之尺寸作成加工用薄片123。該加工用薄片123係對應於本發明第1成形體者，其形狀與期望之磁石形狀不同。若詳細描述，則該第1成形體之加工用薄片123，於對該加工用薄片123施加平行磁場，使該加工用薄片123中所含之磁石材料粒子之易磁化軸成為平行地配向後，使該加工用薄片123變形成為期望磁石形狀時，針對具有該期望形狀之磁石，成形為能獲得期望易磁化軸配向之形狀。
本實施形態中，第1成形體的加工用薄片123係如圖7(a)所示，係具有與成為最終製品之梯形剖面之稀土類永久磁石形成用燒結體1之中央區域6對應之寬度方向較長之直線狀區域6a與連續於該直線狀區域6a兩端之圓弧狀區域7a、8a之剖面形狀。該加工用薄片123具有與圖之紙面呈直角方向之長度尺寸，剖面之尺寸及長度尺寸係預估於後述之燒結步驟中尺寸縮小，而決定為可於燒結步驟後獲得特定之磁石尺寸。
對圖7(a)所示之加工用薄片123，以與直線狀區域6a表面呈直角之方向施加平行磁場121。藉由該磁場施加，加工用薄片123所含之磁石材料粒子之易磁化軸如圖7(a)之箭頭122所示，於磁場方向亦即平行於厚度方向配向。若具體描述，則將加工用薄片123收容於具有與該加工用薄片123對應形狀之空腔之磁場施加用模具內(未圖示)，藉由加熱使加工用薄片123中所含之
黏合劑軟化。詳細而言，將加工用薄片123加熱使黏合劑軟化至加工用薄片123內所含之黏合劑黏度成為1至1500Pa．s，更好為1至500Pa．s。藉此，磁石材料粒子可於黏合劑內旋動，可使其易磁化軸沿平行磁場121之方向配向。
此處，用以加熱加工用薄片123之溫度及時間係隨所用之黏合劑種類及量而異，但設為例如於40至250℃歷時0.1至60分鐘。總之，為了使加工用薄片123內之黏合劑軟化，加熱溫度必須設為所用黏合劑之玻璃轉移點或流動起始溫度以上之溫度。用以加熱加工用薄片123之手段，有例如藉由加熱板之加熱或使用如矽油之熱介質為熱源之方式。磁場施加中之磁場強度可設為5000[Oe]~150000[Oe]，較好為10000[Oe]~120000[Oe]，特佳為25000[Oe]~70000[Oe]。其結果，加工用薄片123中所含之磁石材料粒子之結晶之易磁化軸如於圖7(a)中符號122所示，於沿平行磁場121之方向平行配向。於該磁場施加步驟中，亦可構成為對於複數個加工用薄片123同時施加磁場。為此，只要使用具有複數個空腔之模具或者排列複數個模具同時施加平行磁場121即可。對加工用薄片123施加磁場之步驟，可與加熱步驟同時進行，亦可進行加熱步驟後且使加工用薄片123之黏合劑凝固之前進行。
其次，將藉由圖7(a)所示之磁場施加步驟使磁石材料粒子之易磁化軸以箭頭122所示般平行配向之
加工用薄片123自磁場施加用模具取出，移至圖7(b)(c)所示之具有細長之長度方向尺寸之梯形空腔124之最終成形用模具126內，藉由具有與該空腔124對應之凸型形狀之公模127將該加工用薄片123於空腔124內擠壓，而變形為加工用薄片123之兩端部之圓弧狀區域7a、8a對於中央直線狀區域6a直線狀連續，成形為圖7(b)所示之燒結處理用薄片125。該燒結處理用薄片125對應於本發明之第2成形體。
藉由該成形，使加工用薄片123成為兩端之圓弧狀區域7a、8a對於中央直線狀區域6a直線狀連續之形狀，同時於兩端部形成有傾斜面125a、125b，構成細長梯形形狀。藉由該成形步驟所形成之燒結處理用薄片125中，中央直線狀區域6a中所含之磁石材料粒子之易磁化軸維持於與厚度方向平行配向之平行配向狀態，但於兩端區域7a、8a中，向上凸之形狀變形為連續於中央直線狀區域之直線形狀之結果，如圖7(b)所示，易磁化軸於分別對應之區域之上邊集束地配向。
如此使磁石材料粒子之易磁化軸配向之配向後之燒結處理用薄片125於調節為大氣壓或比大氣壓高的壓力或低的壓力例如0.1MPa至70MPa，較好1.0Pa或1.0MPa之非氧化性氛圍中，以黏合劑分解溫度保持數小時至數十小時例如5小時而進行鍛燒處理。於該處理，推薦使用氫氣氛圍或氫與惰性氣體之混合氣體氛圍。藉由氫氣氛圍中進行鍛燒處理時，鍛燒中之氫供給量設為例如
5L/min。藉由進行鍛燒處理，可使黏合劑中所含之有機化合物藉由解聚合反應、其他反應而分解為單體，並飛散去除。亦即，進行可使燒結處理用薄片125中殘存之碳量減低之處理的脫碳處理。且鍛燒處理期望以使燒結處理用薄片125內殘存之碳量成為2000ppm以下，更好1000ppm以下之條件進行。藉此，以隨後之燒結處理可使燒結處理用薄片125全體緻密燒結，可抑制殘留磁通密度及保磁力降低。又，進行上述鍛燒處理時之加壓條件設為高於大氣壓之壓力時，壓力期望為15MPa以下。此處，加壓條件若為高於大氣壓之壓力，更具體而言為0.2MPa以上，則尤其可期待殘存碳量減輕效果。鍛燒處理溫度雖根據黏合劑種類而異，但若為250℃至600℃，更好300℃至500℃，例如450℃即可。
上述鍛燒處理中，與一般之稀土類磁石之燒結處理比較，較好升溫速度小。具體而言，藉由使升溫速度設為2℃/min以下，例如1.5℃/min，可獲得較佳結果。因此，進行鍛燒處理時，藉由如圖8所示之2℃/min以下之特定升溫速度升溫，於到達預先設定之設定溫度亦即黏合劑分解溫度後，於該設定溫度保持數小時至數十小時而進行鍛燒處理。如此，藉由此鍛燒處理中之升溫速度減小，不會使燒結處理用薄片125內之碳急遽去除，而可階段性去除，故可使殘留碳減少至充分等級，可使燒結後之永久磁石形成用燒結體之密度上升。亦即，藉由減少殘留碳量而可減少永久磁石中之空隙。如上述，升溫速度若
設為2℃/min左右，則可使燒結後之永久磁石形成用燒結體之密度成為98%以上例如7.40g/cm3以上，可期待於磁化後之磁石中達成高的磁石特性。
又，鍛燒處理前，亦可進行使配向潤滑劑、可塑劑等之油成分揮發之脫油處理。脫油處理溫度雖根據含有之油成分種類而異，但若為60℃至120℃，更好80℃至100℃即可。上述脫油處理中，藉由將升溫速度設為5℃/min以下例如0.7℃/min，則可獲得良好結果。又，藉由於減壓氛圍中進行脫油步驟，而獲得更良好結果，宜在0.01Pa至20Pa，更好0.1Pa至10Pa之減壓下進行。
接著，進行將藉由鍛燒處理而鍛燒之燒結處理用薄片125燒結之燒結處理。作為燒結處理，亦可採用減壓中之無加壓燒結法，但本實施形態中，較好採用使燒結處理用薄片125於與圖7之紙面垂直之方向的燒結處理用薄片125之長度方向單軸加壓之狀態燒結之單軸加壓燒結法。以該方法，將燒結處理用薄片125裝填於具有與圖7(b)之符號「124」所示者相同梯形形狀剖面之空腔之燒結用模具(未圖示)內，關閉模具，邊於與圖7之紙面垂直之方向的燒結處理用薄片125之長度方向加壓邊進行燒結。若詳細描述，則係使用將自燒結處理用薄片125形成之稀土類永久磁石，於收容於圖2所示之磁石插入用隙縫24時與轉子芯21之軸方向同方向之方向，將燒結處理用薄片125於長度方向加壓之狀態燒結之單軸加壓燒結。作為該加壓燒結技術，亦可採用例如熱加壓燒結、熱靜水
壓加壓(HIP)燒結、超高壓合成燒結、氣體加壓燒結、放電電漿(SPS)燒結等之習知技術之任一者。尤其較好使用可於單軸方向加壓之熱加壓燒結。又，進行燒結時，較好加壓壓力設為例如0.01MPa~100MPa，較好為0.01MPa~30MPa，更好為0.01MPa~15MPa，又更好為1MPa~15MPa，特佳為5MPa~15MPa，於數Pa以下之減壓氛圍中以例如3℃/分鐘~30℃/分鐘，例如10℃/分鐘之升溫速度使溫度上升至900℃~1000℃，例如940℃，隨後保持至以加壓方向每10秒之變化率成為0為止。該保持時間通常為5分鐘左右。接著冷卻，再次升溫至300℃~1000℃，於該溫度保持2小時進行熱處理。此燒結處理之結果，自燒結處理用薄片125製造本發明之稀土類永久磁石形成用燒結體1。如此，依據使燒結處理用薄片125於長度方向加壓之狀態燒結之單軸加壓燒結法，可抑制對燒結處理用薄片125內之磁石材料粒子賦予之易磁化軸之配向產生變化。於該燒結階段，燒結處理用薄片125內之樹脂材料幾乎全部蒸散，殘存樹脂量即便有亦成為非常微量。
又，藉由燒結處理，使樹脂經蒸散之狀態之前述磁石材料粒子彼此燒結形成燒結體。典型上，藉由燒結處理，使前述磁石材料粒子中之稀土類濃度高的富含稀土類相熔融，埋填前述磁石材料粒子間存在之空隙，形成由具有R2Fe14B組成(R係包含釔之稀土類元素)之主相與富含稀土類相所成之緻密燒結體。
該稀土類永久磁石形成用燒結體1以未磁化之狀態插入圖2所示之轉子芯21之磁石插入用隙縫24內。隨後，對於插入該隙縫24內之稀土類永久磁石形成用燒結體1，以沿著其中所含之磁石材料粒子之易磁化軸亦即C軸進行磁化。若具體描述，則對於插入轉子芯21之複數隙縫24之複數稀土類永久磁石形成用燒結體1，以沿著轉子芯21之周方向，交替配置N極與S極之方式進行磁化。其結果，可製造永久磁石1。又，稀土類永久磁石形成用燒結體1磁化時，可使用例如磁化線圈、磁化軛、電容式磁化電源裝置等之習知手段之任一者。又，亦可在稀土類永久磁石形成用燒結體1插入隙縫24之前進行磁化，作成稀土類永久磁石，再將該磁化之磁石插入隙縫24中。
以上述說明之實施形態之方法，藉由使磁石材料粒子與黏合劑混合之混合物的複合材料成形，可使易磁化軸以朝向期望減磁對策之端部區域之表面適當集束之方式配向，故磁化後可使適當磁通集束，可確保耐減磁性並且可抑制磁通密度之偏差。再者，由於使與黏合劑之混合物成形，故與使用壓粉成形等之情況比較，配向後磁石粒子亦不會旋動，可提高配向度。依據對於磁石材料粒子與黏合劑之混合物的複合材料施加磁場進行配向之方法，由於可適當增加使用於形成磁場之電流通過之捲線匝數，故可確保進行磁場配向時之磁場強度增大，且可以靜磁場長時間施加磁場，故可實現偏差少之高配向度。而且，若
於配向後修正配向方向之方式，則可確保高配向且偏差少的配向。
如此，所謂可實現偏差少之高配向度與減低燒結所致之收縮偏差有關。因此，可確保燒結後之製品形狀之均一性。其結果，減輕了對於燒結後之外形加工之負擔，可期待大幅提高量產之安定性。又，於磁場配向之步驟中，對於磁石粒子與黏合劑之混合物的複合材料施加磁場，並且藉由使經施加磁場之複合材料朝成形體變形，而操作易磁化軸之方向，進行磁場配向，故藉由使暫時經磁場配向之複合材料變形，可修正配向方向，以使易磁化軸朝向減磁對象區域適當集束之方式配向。其結果，可達成高配向且偏差少的配向。由於將複合材料成形為加工用薄片，並對該加工用薄片施加磁場後，使該加工用薄片變形作成燒結處理用薄片，故可與該變形步驟同時修正配向方向，其結果，可以單一步驟進行永久磁石之成形步驟與配向步驟，可提高生產性。且如所述，配置有藉由使燒結體磁化而形成之永久磁石之旋轉電機，即使作用對於使永久磁石形成用燒結體1磁化所得之永久磁石端部賦予減磁作用之外部磁場，亦可防止轉矩或發電量降低之缺陷。例如，以上述實施形態，永久磁石形成用燒結體1係作成剖面為梯形形狀，但亦可根據所用用途作成其他形狀例如弓型形狀、半月型形狀。再者，所實現之磁通密度分佈之形狀可根據永久磁石之形狀或用途適當變更。
使施加磁場之複合材料變形時，可以例如最
大伸長率為0.1%以上之方式變形，較好以使最大伸長率為1%以上之方式變形，更好以使最大伸長率為3%以上之方式變形，又更好以使最大伸長率為5%以上之方式變形，特佳以使最大伸長率為10%以上之方式變形。關於上限並未特別限制，例如可變形為最大伸長率為50%以下、40%以下或30%以下。又，所謂最大伸長率係將變形前之複合材料中構成任意剖面之1邊長度設為W1，與該邊對應之變形後之1邊長度設為W2，可由下述式求出之伸長率中之最大值。
[(W2-W1)/W1]×100(%)
圖9(a)(b)係顯示本發明方法之其他實施形態且與圖7(a)(b)同樣之圖。如圖9(a)所示，自坯片119形成之第1成形體200係由一對腳部200a、200b與該腳部200a、200b之間之半圓形部分200c所成之倒U字形狀，該第1成形體200中之磁石材料粒子之易磁化軸藉由外部平行磁場之施加而成為如圖9(a)之箭頭200d所示，於圖之自左至右方向平行配向。該U字形狀之第1成形體200以特定溫度條件變形，成為圖9(b)所示之成形為直線狀之第2成形體201。自第1成形體200朝第2成形體201之變形較好以不產生不合理變形之方式逐次階段進行。因此，較好準備具有與各變形階段之形狀對應之空腔之成形用模具，於該成形用模具內進行成形。圖9(b)所示之第2成形體201中，該第2成形體201之磁石材料粒子之易磁化軸，於一端之端部區域201a
係成為如圖中箭頭202所示自圖之上指向下之平行配向，於另一端之端部區域201b係成為如圖中箭頭203所示自圖之下指向上之平行配向。於兩端部區域201a、201b之間之中央區域201c，係成為如圖中箭頭204所示朝上凹入的半圓形配向。藉由將使該第2成形體201燒結所得之稀土類磁石形成用燒結體磁化而形成之稀土類永久磁石，產生自一端之端部區域201b之上面流出磁石外，沿著圓弧狀路徑，自另一端之端部區域201a之上面進入磁石內之磁通流動。因此，依據該磁石，可於磁石之單面生成增強之磁通流動，可獲得例如適於線性馬達使用之永久磁石。
圖10(a)係顯示本發明其他實施形態者，第1成形體300與圖9(a)之第1成形體200中之倒U字形狀比較，係成為一對腳部300a、300b於與半圓形部分300c相反側之端部向寬度方向打開之形狀。因此，平行磁場之施加方向於圖中自下指向上。因此，第1成形體300中所含之磁石材料粒子之易磁化軸如圖10(a)之箭頭300d所示，自下向上平行配向。該第1成形體300變形為圖10(b)所示之圓弧狀，成為第2成形體300e。該第2成形體300e中所含之磁石材料粒子之易磁化軸300f如圖10(b)所示，隨著朝向寬度方向之中央部，配向角逐漸增大，成為朝向中央部集束之配向。如此，可形成具有用於極異向配向之圓弧狀片段磁石之易磁化軸配向的燒結體。圖10(c)係圖10(b)之變形，第2成形體300g
係自第1成形體300變形為細長之長方體形狀。該變化例之第2成形體300g中之易磁化軸300h之配向成為與圖10(b)所示同樣者。使圖10(b)所示之極異向配向之圓弧狀片段燒結形成之燒結體磁化所得之極異向配向之圓弧狀片段磁石於周方向並排配置於電動馬達之轉子周面，於構成永久磁石表面配置型馬達(SPM馬達)中使用。
圖10(d)係顯示藉由將圖10(a)所示之第1成形體300上下反轉，形成為具有一對腳部400a、400b與該腳部400a、400b間之半圓形部分400c之開腳U字形之第1成形體400者。外部平行磁場係於圖中由下指向上。其結果，該第1成形體400中所含之磁石材料粒子之易磁化軸如圖中以符號400d所示，成為自下指向上之平行配向。藉由將該第1成形體400變形為具有比半圓形部分400之曲率半徑大之曲率半徑的圓弧狀而形成之第2成形體400e示於圖10(e)。該第2成形體400e中所含之磁石材料粒子之易磁化軸400f如圖10(e)所示，成為自寬度方向中央部向端部擴展之配向。圖10(f)為圖10(e)之變形，第2成形體400g係自第1成形體400變形為細長長方體形狀而成。該變形例之第2成形體400g中之易磁化軸400h之配向成為與圖10(e)所示相同者。
圖11(a)(b)係顯示製造圓環狀且磁石材料粒子之易磁化軸配向於半徑方向之徑向配向之稀土類磁石形成用燒結體之方法的側視圖及立體圖。圖11(a)係顯示第1成形體500者，該第1成形體500係具有第1表
面的下面500a、平行於該下面500a之第2表面的上面500b、與兩端之端面500c、500d之大致長方形橫剖面，且係具有與圖之紙面成直角方向之長度之長方體形狀。對該第1成形體500施加自下向上之平行外部磁場，使該第1成形體500中所含之磁石材料粒子之易磁化軸如圖11(a)以符號500e所示般，自下面500a朝向上面500b平行配向。該第1成形體500係於圖11(a)之紙面之平面內，以上面500b為外側，以下面500a為內側之方式彎曲為圓環狀。該彎曲加工時，以使兩端面500c、500d適當對接形成圓環之方式，將該兩端面斜向切斷。因此，對接之兩端面500c、500d相互熔合接合。藉由該彎曲加工及兩端部之熔合而形成圖11(b)所示之圓環狀之第2成形體500g。如圖11(b)所示，第2成形體500g中，磁石材料粒子之易磁化軸500f成為向半徑方向外之徑向配向。其次，若參考圖11(c)，則圖11(a)所示之第1成形體500以使與圖之紙面直角之方向亦即長度方向延伸之部分成為內側之方式，彎曲為圓環狀。該情況下，以彎曲加工時使兩端面500c、500d適當對接而形成圓環之方式，將該兩端面於長度方向斜向切斷。因此，對接之兩端面500c、500d相互熔合接合。藉由該彎曲加工及兩端部之熔合而形成圖10(c)所示之圓環狀之第2成形體500g’。如圖10(c)所示，第2成形體500g’中，磁石材料粒子之易磁化軸500h成為與圓環之軸方向平行之軸向配向。
圖12顯示使圖11(b)所示之形成為徑向配向之圓環狀之第2成形體500g與圖11(c)所示之形成為軸向配向之圓環狀之第2成形體500g’燒結之稀土類磁石形成用燒結體磁化而得之燒結型稀土類永久磁石互相交互重疊而形成之海爾巴克排列之磁石。海爾巴克排列之圓環狀磁石可望用於同步線性馬達等之用途，例如美國專利第5705902號說明書(專利文獻10)中揭示將此種磁石使用於直列電動發電機之例，於日本特開2013-215021號公報(專利文獻11)中雖揭示其他應用例，但以安定且低廉價格製造徑向配向及軸向配向之圓環磁石並不容易。然而，依據本發明之方法，如上述可容易地製造高磁特性之徑向及軸向配向圓環狀磁石。
圖13中顯示用以製造與圖9(b)所示之稀土類燒結磁石類似之具有易磁化軸配向之稀土類燒結磁石之本發明進而其他實施形態。該實施形態中，如圖13(a)所示，以平行於坯片600寬度方向施加外部平行磁場。藉由該外部平行磁場之施加，使坯片600內所含之磁石材料粒子之易磁化軸如圖13(a)之箭頭600a所示，於坯片600之寬度方向配向。其次，將如此配向易磁化軸之坯片600插入具有半圓形圓弧狀空腔之模具內，以加熱至坯片600之樹脂成分軟化溫度之狀態，變形為半圓形圓弧狀，成為如圖13(b)所示般圓弧狀構件600b。形成以該圓弧狀構件600b之厚度量而曲率半徑不同之多數圓弧狀構件。使該等不同曲率半徑之多數圓弧狀構件600c重疊相
互熔合，形成如圖13(c)所示之半圓形中間構件600c。此時，於圓弧中心位置使用之半圓形構件600d可藉由自坯片600直接切出而形成。
半圓形中間構件600c如圖13(d)所示，藉由切除寬度方向兩端部600e、600f與下部600g，而切出具有中央部之特定厚度方向尺寸與特定寬度方向尺寸之長方形部分作為燒結用構件片600h。於該燒結用構件片600h兩端分別熔合有具有向下之易磁化軸配向之燒結用端部片600i與具有向上之易磁化軸配向之燒結用端部片600j，形成燒結用磁石構件700。將該燒結用磁石構件700插入具有對應形狀之空腔之燒結用模具內，以特定燒結條件燒結處理，形成圖13(f)所示之稀土類磁石形成用燒結體701。該燒結處理時，可對燒結用磁石構件700施加其長度方向亦即與圖之紙面直角方向之加壓力，亦可不施加。如此獲得之稀土類磁石形成用燒結體701如圖13(f)所示，易磁化軸之配向，於中央構件為向上凹的圓弧狀，於兩端部成為向下及向上。藉由使該燒結體701磁化所得之稀土類燒結磁石可生成與圖9(b)所示者相同之磁通。
以下說明本發明方法之實施例。
以下所示之實施例、比較例及參考例中使用下述表1之材料。
藉以下順序作成圖7(a)(b)所示形狀之第1成形體及第2成形體。此處，第1成形體123之厚度為1.60mm，總寬度為25mm，端部區域7a、8a寬度均為8mm。端部區域7a、8a中，第1表面之曲率變徑為19.80mm，第2表面之曲率半徑為21.50，曲率中心位於自中央區域6a之端部對於該中央區域6a表面直角延伸之假想線上。
對於藉由漏模澆鑄法所得之合金組成A(Nd：23wt%，Pr：6.75wt%，B：1.00wt%，Ga：0.1wt%，Nb：0.2wt%，Co：2.0wt%，Cu：0.1wt%，其餘部分Fe，包含其他不可避免雜質)之合金於室溫下吸附氫，以0.85MPa保持1天。隨後，邊冷卻邊以0.2MPa保持1天，而進行氫解碎。
對於氫解碎之合金粗粉100g，混合Zr珠粒
(2 )1.5kg，投入槽容量0.8L之球磨機(製品名：Attritor 0.8L，日本COKE工業公司製)，以旋轉數500rpm粉碎2小時。添加苯10重量份作為粉碎時之粉碎助劑，且使用液化Ar作為溶劑。
對於粉碎後之合金粒子100重量份，混合1-十八碳炔6.7重量份及聚異丁烯(PIB)(製品名：Opanol B150，BASF公司製)之甲苯溶液(8重量%)50重量份，藉由混合機(裝置名：TX-0.5，井上製作所製)，於70℃之減壓下進行加熱攪拌。餾除甲苯後，減壓下進行2小時混練，製作黏土狀之複合材料。
將以該混練步驟作成之複合材料收容於具有與圖7(a)所示形狀相同之空腔之不鏽鋼(SUS)製模具中，形成第1成形體。
將收容有複合材料之不鏽鋼(SUS)製模具，藉由超導電磁線圈(裝置名：JMTD-12T100，JASTEC製)，自圖7(a)所示方向之外部施加平行磁場而進行配向處理。該配向處理係將外部磁場設為7T，以溫度80℃進行10分鐘。隨後藉由施加逆磁場，實施脫磁處理。
逆磁場之施加係使強度自-0.2T至+0.18T，進而至-0.16T變化，邊漸減至零磁場而進行。
將如上述進行脫磁處理之第1成形體自不鏽鋼製之模具取出成形體，收容於具有與端部區域7a、8a之第2表面對應部分之曲率半徑為50.00mm之空腔之母模中，藉由以具有與第1表面對應之部分的曲率半徑為50.00mm的模面之公模按壓，使該第1成形體變形，形成中間成形體。其次，將該中間成形體收容於具有與第2成形體對應之空腔之母模中，藉由以具有與第2成形體之第1表面對應之模面之公模按壓，使該中間成形體變形，形成第2成形體。朝中間成形體及第2成形體之變形均在60℃之溫度條件進行。
變形後，自不鏽鋼製模具取出成形體，插入具有與成形體相同形狀之空腔之石墨製模具中。石墨模具之空腔長度方向長度具有比成型之混合物之長度方向長20mm左右之空腔，以位於空腔中央部之方式插入。於石墨模具中預先塗佈BN(氮化硼)粉末作為脫模材。
對於插入石墨模具中之成形體，在減壓氛圍下，進行脫油處理。排氣泵係以旋轉泵進行，以0.91℃/min自室溫升溫至100℃，保持40小時。藉由該步驟，
如配向潤滑劑、可塑劑之油成分可藉由揮發而去除。
對於進行脫油處理之成形體，於0.8MPa之高壓高溫氫氣中進行脫碳處理。脫碳處理係以2.9℃/min自室溫升溫至370℃，於370℃保持2小時而進行。
脫碳後，於減壓中進行燒結。該燒結係將第2成形體收容於燒結用模具中，對該第2成形體，邊於長度方向施加2.4MPa之加壓作為初期荷重，邊以27℃/min升溫至700℃。隨後，於12MPa之加壓下，以7.1℃/min升溫至最終燒結溫度的950℃，於950℃保持5分鐘而進行。所得燒結體於燒結後冷卻至室溫。
所得之燒結體，以0.5小時自室溫升溫至500℃後，於500℃保持1小時，隨後急冷而進行燒鈍，獲得稀土類磁石形成用燒結體。
除了變更為表2~4所記載之條件以外，進行與實施例1同樣之操作，獲得各燒結體。惟，第1成形體123之厚度於實施例2中為2.0mm，於實施例3中為
2.5mm。
又，噴射研磨機粉碎係如下進行。對於經氫粉碎之合金粗粉100重量份混合己酸甲酯1重量份後，藉由氦噴射研磨機粉碎裝置(裝置名：PJM-80HE，NPK製)進行粉碎。粉碎之合金粒子之捕集係藉由旋風方式分離回收，去除超微粉。粉碎時之供給速度設為1kg/h，He氣體導入壓力為0.6MPa，流量1.3m3/min，氧濃度1ppm以下，露點-75℃以下。
且混練時使用油醇系時，如下進行。對於粉碎後之合金粒子100重量份，添加40重量份之1-辛烯，藉由混合機(裝置名：TX-0.5，井上製作所製)於60℃進行1小時加熱攪拌。隨後，減壓加熱蒸餾去除1-辛烯與其反應物進行脫氫處理。於其中，添加表4記載量之油醇、1-十八碳烯及聚異丁烯(PIB)之甲苯溶液(10重量%)，蒸餾去除甲苯後，減壓下進行2小時混練，製作黏土狀之複合材料。
又，實施例2、3省略脫油步驟，且不進行加壓燒結，而以減壓燒結(無加壓燒結)進行燒結。減壓燒結時，以8℃/min之升溫速度升溫至980℃，保持2小時。
實施例1~3之各步驟中之處理條件彙總示於表2。表3係顯示表2中記載之合金A、B之組成者。表4中顯示實施例1~3中使用之聚合物、配向潤滑劑及可塑劑之細節。
所得各燒結體之碳量以碳量分析裝置(裝置名：EMA620SP，堀場製作所製)、氧量/氮量以氧/氮分析裝置(裝置名：PC436，LECO公司製)，氫量以氫分析裝置(裝置名：RH404，LECO公司製)進行分析。
使燒結體進行表面研削，去除氧化層後，於手套箱內粉碎至數10μm程度。於氧量/氮量分析時，係將所得粉末30~40mg左右封入Ni盤(日本LECO合同有限公司)中，於氫量分析時係將所得粉末30~40mg左右封入Sn盤(LECO公司製， 5.0mm/H13mm)中，作為被
試驗樣品。於碳量分析時，直接於裝置裝投入0.2g左右，進行分析。測定對各分析進行2次，使用其平均值。
所得燒結體之燒結粒徑係藉由利用SiC紙研磨，利用拋光研磨及利用銑床對燒結體表面實施表面處理後，藉由具備EBSD檢測器(裝置名：AZtecHKL EBSD NordlysNano Integrated,Oxford Instruments製)之SEM(裝置名：JSM-7001F，日本電子製)或具備EDAX公司製之EBSD檢測器(Hikari High Speed EBSD Detector)之掃描電子顯微鏡(ZEISS公司製SUPRA40VP)分析。視角係設定為粒子個數至少進入200個以上，步階係以對於燒結粒徑成為1/10~1/5之方式於0.1~1μm之範圍設定。
分析數據利用Chanel5(Oxford Instruments製)或OIM解析軟體ver5.2(EDAX公司製)進行解析，粒界之判斷係將結晶方位之偏移角度成為2°以上之部分作為粒界層，進行處理。僅抽出主相，將其相當圓之直徑之個數平均值設為結晶粒徑。
所得之燒結體之配向，係對於燒結體表面利用SiC紙研磨、拋光研磨、銑床實施表面處理後，藉由具備EBSD檢測器(裝置名：AZtecHKL EBSD NordlysNano
Integrated,Oxford Instruments製)之SEM(裝置名：JSM-7001F，日本電子製)或具備EDAX公司製之EBSD檢測器(Hikari High Speed EBSD Detector)之掃描電子顯微鏡(ZEISS公司製SUPRA40VP)分析。又，EBSD之分析係以35μm之視角以0.2μm間距進行。為了提高分析精度，對於進入有至少30個燒結粒子之方式進行分析。分析數據利用Chanel5(Oxford Instruments製)或OIM解析軟體ver5.2(EDAX公司製)進行解析。
本實施例中，將燒結體的梯形磁石於長度方向中央切斷，於其剖面進行測定。測定係於該剖面之厚度方向中央，於梯形左端附近/右端附近與中央附近合計3處之分析位置進行。
於各分析位置，將易磁化軸頻度最高朝向之方向設為該分析位置之配向軸方向，將配向軸方向相對於基準面之角度設為配向軸角度，如圖16(a)所示，梯形底面成為包含A2軸方向與A3軸方向之平面時，以該平面為基準面，求出自A1軸朝A3軸方向之配向軸之傾斜角α與自A1軸朝A2軸方向之配向軸之傾斜角(θ+β)作為配向軸角度。於包含A1軸及A2軸之平面，任一分析位置係易磁化軸之特定配向方向均位於包含該A1軸及A2軸之平面內。因此，傾斜角α成為自易磁化軸之特定配向方向之位移量亦即「偏移角」。且與角β關連使用之角θ於任意分析位置中係所設計之易磁化軸配向方向與A1軸之間之角度，因此，角β係相對於該分析位置之配向軸之
特定配向方向之位移量亦即「偏移角」。
且，各EBSD分析中，配向軸方向修正為0°後，以像素單位算出自0°方向之各結晶粒子之易磁化軸對於配向軸方向之角度差△θ，將該角度差△θ之頻度自90°至0°累積之累積比率作圖為圖表，求出累計比率為50%之角度作為配向角偏差角度(△θ之半值寬)。結果示於表5。
如表5之記載可知，於梯形磁石中央部配向軸方向雖朝向A1方向，但於梯形端部，配向軸方向集中於梯形中央部方向。由該結果，可明瞭藉由變形步驟，可操作磁石之易磁化軸方向。又，配向偏差之指標的「配向角偏差角度」於任一實施之情況，均為較小水準，但於無加壓燒結之實施例2、3，可知偏差更小。又，藉由於氫中進行高壓鍛燒，可使燒結體中之碳量變非常少，由於雜質少故可期待高的磁特性。
關於變形步驟及燒結步驟以外，進行與實施例1同樣操作，獲得環狀燒結體。變形步驟及燒結步驟如
下述般進行。
將複合材料填充於具有圖17(a)所示形狀之空腔之不鏽鋼(SUS)製模具中，於電磁線圈中邊加熱至80℃邊於與梯形厚度方向平行方向施加12T之外部磁場，保持於80℃之狀態，自電磁線圈抽出後，自模具取出具有經配向之易磁化軸之成形體。
其次，如圖17(b)所示，於具有甜甜圈型之空腔之石墨模具中，將經配向之成形體以梯形之長度較長之底邊配置於空腔外周側，長度較短之底邊配置於內周側之方式，以捲成環狀而變形。且，此時於梯形狀之成形體端部塗佈PIB之甲苯溶液，而進行成形體兩端部之熔合。插入石墨模具後，加溫至60℃，藉由加壓，成形為具有對應於空腔之形狀之環形狀。
脫碳後，將圖17(b)之環形狀之石墨製按壓銷插入石墨模具中，藉由加壓按壓銷，於減壓氛圍下進行加壓燒結。以加壓方向為對於易磁化軸方向之垂直方向(環之軸方向)進行。燒結係邊施加2.4MPa之加壓作為初期荷重，邊以2.9℃/min升溫至700℃。隨後，於12MPa加壓下以7.1℃/min升溫至最終燒結溫度的950℃，於950℃保持5分鐘而進行。
藉由漏模澆鑄法所得之合金組成B之合金在室溫下吸附氫，於0.85MPa保持1天。隨後，邊冷卻藉由於0.2MPa保持1天進行氫解碎。
對於氫粉碎之合金粗粉100重量份混合己酸甲酯1重量份後，藉由氦噴射研磨機粉碎裝置(裝置名：PJM-80HE，NPK製)進行粉碎。粉碎之合金粒子之捕集係藉由旋風方式分離回收，去除超微粉。粉碎時之供給速度設為1kg/h，He氣體導入壓力為0.6MPa，流量1.3m3/min，氧濃度1ppm以下，露點-75℃以下。所得微粉碎之平均粒徑為約1.2μm。平均粉碎粒徑係藉由雷射繞射/散射式粒徑分佈測定裝置(裝置名：LA950，HORIBA製)進行測定。具體而言，將微粉碎粉暴露於大氣中緩緩氧化後，將數百mg之該粉末與矽油(製品名：KF-96H-100萬cs，信越化學製)均一混合作成糊膏狀，將其以石英玻璃夾住作成被試驗樣品(HORIBA糊膏法)。
粒度分佈(體積%)之圖表中，將D50之值設為平均粒徑。惟，粒度分佈為雙峰時，僅對於粒徑小的峰算出D50，作為平均粒徑。
對於粉碎後之合金粒子100重量份，混合1-辛烯40重量份，藉由混合機(裝置名：TX-0.5，井上製作所製)，於60℃進行加熱攪拌1小時。隨後，減壓加熱蒸餾去除1-辛烯與其反應物進行脫氫處理。其次，對於合金粒子，添加1-十八碳炔1.7重量份、1-十八碳烯4.3重量份及聚異丁烯(PIB，BASF公司製，oppanol B150)之甲苯溶液(8重量%)50重量份，邊於70℃加熱攪拌邊減壓而蒸餾去除甲苯。隨後，進而減壓下邊於70℃加熱進行2小時混練，製作黏土狀之複合材料。
將該混練步驟作成之複合材料收容於具有與圖18所示形狀相同之空腔之不鏽鋼(SUS)製模具中，形成平板形狀之第1成形體。
對收容有複合材料之不鏽鋼(SUS)製模具，藉由超導電磁線圈(裝置名：JMTD-7T200，JASTEC製)，於圖18所示方向自外部施加平行磁場而進行配向處理。該配向係將收容有複合材料之不鏽鋼(SUS)製之模具加熱至80℃，將外部磁場設為7T之狀態，以10分鐘時間通過具有2000mm之軸長長度之超導電磁線圈之內部而進行。隨後使用脈衝式脫磁裝置(MFC-2506D，
MAGNET FORCE公司製)，對收容有複合材料之不鏽鋼(SUS)製之模具施加脈衝磁場，進行複合材料之脫磁。
將如上述進行脫磁處理之第1成形體自不鏽鋼製之模具取出，收容於具有曲率半徑為48.75mm之圓弧狀空腔之母模中，藉由以具有曲率半徑為45.25mm的圓弧狀模面之公模按壓，使該第1成形體變形，形成第1中間成形體(圖19(a))。其次，將第1該中間成形體收容於具有曲率半徑為25.25mm之圓弧狀空腔之母模中，藉由以具有曲率半徑為21.75mm的圓弧狀模面之公模按壓，使該第1中間成形體變形，形成第2中間成形體(圖19(b))。進而，將該第2中間成形體收容於具有曲率半徑為17.42mm之圓弧狀空腔之母模中，藉由以具有曲率半徑為13.92mm的圓弧狀模面之公模按壓，使該第2中間成形體變形，形成第3中間成形體(圖19(c))。隨後，將該第3中間成形體收容於具有曲率半徑為13.50mm之圓弧狀空腔之母模中，藉由以具有曲率半徑為10.00mm的圓弧狀模面之公模按壓，使該第3中間成形體變形，形成具有半圓形之圓弧形狀剖面之第2成形體(圖19(d))。朝中間成形體及第2成形體之變形均在70℃之溫度條件進行，控制為變形後之厚度無變化。
對於第2成形體，於0.8MPa之高壓氫氣之脫碳爐中，以下述之溫度條件進行脫碳處理。脫碳處理係藉由以1.0℃/min自室溫升溫至500℃，於500℃之溫度保持2小時而進行，該處理過程中，藉由吹入氫氣，以使有機物之分解物不滯留於脫碳爐中。氫流量為2L/min之流量。
脫碳後之成形體於減壓氛圍中燒結。燒結係藉由以2小時升溫至970℃(升溫速度7.9℃/min)，於970℃之溫度保持2小時而進行。所得燒結體於燒結後冷卻至室溫。
所得之燒結體，以0.5小時自室溫升溫至500℃後，於500℃之溫度保持1小時，隨後急冷而進行燒鈍，獲得圖20所示之具有半圓形之圓弧狀剖面之稀土類磁石形成用燒結體。
針對所得燒結體以與實施例1同樣方法進行測定。惟，本實施例中，將具有圓弧形狀剖面及與該圓弧形狀剖面正交之長度方向之燒結體於長度方向中央於橫剖
面方向切斷，於該剖面進行測定。圖20中顯示供於分析之具有半圓形之圓弧形狀剖面之稀土類磁石形成用燒結體之剖面。該燒結體具有以將兩端部間連結之直徑線表示之直徑方向D、圓弧之曲率中心O、沿著徑向之該燒結體厚度T、及周方向S。與圖20之紙面直角之方向為長度方向L。
用以獲得配向軸角度及配向角偏差角度之測定場所，係將沿著該圓弧形狀剖面之半徑方向通過厚度T之厚度中心之厚度中心圓弧分為4等份之點所決定之3點，亦即厚度中心圓弧之周方向中心點與燒結體左端之厚度中心間之中點(圖20分析位置a)、厚度中心圓弧之周方向中心點(圖20分析位置b)、厚度中心圓弧之周方向中心點與燒結體右端之厚度中心間之中點(圖20分析位置c3)。又，於沿著包含圖20之分析位置c3之半徑方向線之部位，對距圓弧凸側表面300μm之靠近半徑方向內側之點(圖20分析位置c1)、該凸側表面與厚度中心之點(c3)之間之中點(圖20分析位置c2)、圓弧之凹側表面與厚度中心之點(c3)之間之中點(圖20分析位置c4)、距凹側表面300μm之靠近半徑方向外側之點(圖20分析位置c5)之5點進行測定。
稀土類磁石形成用燒結體之上述分析位置之各者中，磁石材料粒子之易磁化軸亦即該磁石材料粒子之結晶C軸(001)以最高頻度朝向之方向設為該分析點之配向軸方向。如圖21所示，設定於燒結體之包含半圓形
圓弧形狀剖面之平面內，自曲率中心O通過燒結體之厚度中心圓弧之周方向中心點(圖20分析位置b)之半徑線設為A1軸，同平面內之通過該曲率中心O之與該A1軸正交之半徑線設為A2軸，通過該曲率中心O且與該A1軸及A2軸兩者正交之於燒結體長度方向延伸之線設為A3軸之正交座標系，包含該A2軸與A3軸之平面定為基準面。因此，求出自A1軸朝向A3軸方向之易磁化軸之配向方向之傾斜角α、與自A1軸朝向A2軸方向之易磁化軸之傾斜角(θ+β)。於包含A1軸及A2軸之平面，於任一分析位置，易磁化軸之特定配向方向位於包含該A1軸及A2軸之平面內。因此，傾斜角α成為易磁化軸自特定配向方向之位移量，亦即「偏移角」。且，與角β關連使用之角θ係連結任意分析位置與曲率中心O之半徑線與A1軸之間之角度，因此，角β係相對於該分析位置之配向軸之特定配向方向之位移量亦即「偏移角」。
針對各分析位置，針對特定數以上之磁石材料粒子之易磁化軸進行配向軸分析。作為磁石材料粒子之特定數，較好以分析位置中包含至少30個磁石材料粒子之方式決定分析位置範圍。本實施例中，以針對約700個磁石材料粒子進行測定之方式，決定分析位置之範圍。
且，於各分析位置之EBSD分析時，將各分析位置之配向軸方向修正為0°後，對每個磁石材料粒子算出對於配向軸方向的0°方向之各磁石材料粒子之易磁化軸之配向軸方向作為角度差△θ，將該角度差△θ之頻度自
90°至0°累積之累積比率作圖為圖表，求出累計比率為50%之角度作為配向角偏差角度(△θ之半值寬)。
各分析位置之分析結果示於表6。
又，表6所示之最大伸長率係將第1成形體之寬度方向長度設為W1，於第2成形體中對應之凸側圓弧長度設為W2，由下述式求出。
[(W2-W1)/W1]×100(%)
若比較分析位置的a、b、c3之配向軸角度之值，則可確認為如設計之徑向配向之燒結體。且角β為最大而為4°，亦可確認與設計值之偏差小。又，△θ之半值寬為最大而為11.1°，亦可確認為配向角偏差角度小之燒結體。
除了對第2成形體之曲角度、第1成形體、第1、第2、第3中間成形體及第2成形體之尺寸進行種種變更以外，進行與實施例5同樣之順序，製造燒結體。
該情況下，自第1成形體至第2成形體之間之成形，係針對變形角度，於每變形步驟產生45°變形之方式階段進行。例如於實施例6中，藉由對第1成形體進行45°之變形而成為第1中間成形體，進而進行45°之變形，成為全體以90°變形之第2成形體。惟，實施例10中，於配向步驟中藉由超導電磁線圈(裝置名：JMTD-12T100，JASTEC公司製)，自外部施加平行磁場而進行配向處理。該配向處理係將收容有複合材料之不鏽鋼(SUS)製模具邊加溫至80℃邊設置於超導電磁線圈內，以20分鐘自0T升磁至7T，隨後，以20分鐘減磁至0T而實施。進而隨後，藉由施加逆磁場實施脫磁處理。逆磁場之施加係使強度自-0.2T至+0.18T，進而至-0.16T變化，邊漸減至零磁場而進行。
各燒結體之評價結果示於表8、表9。
實施例6~10中，若比較各分析位置a、b、c3之配向軸角度之值，則可確認藉由自第1成形體朝第2成形體之變形操作，而為具有如設計之徑向配向之燒結體。且角β之絕對值為最大而為9°，可知與設計值之偏差小。再者，△θ之半值寬亦為最大而為14.8°，亦可確認為配向角偏差角度小之燒結體。實施例10係配向角偏差角度稍大，但若使用於實施例5~9所用之超導電磁線圈，則可預測可將實施例10之變形亦將配向角偏差角度收斂至8°~11°之範圍。
針對最大伸長率為46.6%亦最高之實施例10之燒結體，於長度方向中央切斷之橫剖面中，藉由SEM觀察而測定表面龜裂深度後，為35μm，可確認表面幾乎不產生龜裂。
作為實施例11及12，係於實施例5中，將第2成形體之形成中之曲角度分別變更為45°、135°以外，進行同樣操作。實施例11中之第2成形體為與圖19(a)
所示之中間成形體相同形狀，實施例12中之第2成形體為與圖19(c)所示之中間成形體相同形狀。實施例11之第2成形體之最大伸長率為3.7%，實施例12之第2成形體之最大伸長率為11.1%。對實施例11、12之第2成形體燒結所得之燒結體進行與前述相同之評價。結果，與前述實施例同樣，確認與設計值之配向軸角度之偏差小，配向角偏差角度小。
由以上結果，可確認直至至少伸長率50%左右，亦無配向軸角度之混亂及△θ之半值寬之增大，可控制配向方向。
又，如上述，作為於含有稀土類物質之磁石材料粒子與樹脂材料之混合物的複合材料中添加之配向潤滑劑較好使用具有不飽和鍵之化合物，於該情況下，稀土類磁石形成用燒結體之製造方法如下述。
使含稀土類物質且各具有易磁化軸之多數磁石材料粒子燒結而構成之稀土類永久磁石形成用燒結體之製造方法，其包含下述階段：
藉由使含稀土類物質之磁石材料粒子與樹脂材料與配向潤滑劑混合而形成之複合材料，形成第1成形體之第1成形體形成階段，
一面使前述第1成形體維持在高於前述樹脂之軟化溫度之溫度，一面對前述第1成形體施加平行外部磁場，而使前述磁石材料粒子之前述易磁化軸平行於該外部磁場之方向配向之配向階段，
不使前述第1成形體變形，而直接以該狀態，或者變形成為第2成形體後，加熱至燒結溫度，且於該燒結溫度維持特定時間，而使前述成形體內之樹脂蒸散之狀態之前述磁石材料粒子彼此燒結而形成燒結體之燒結階段，
前述配向潤滑劑為具有不飽和鍵之化合物。
本發明不限定於前述各實施形態，在請求項所示之範圍內可進行種種變更，適當組合不同實施形態中分別揭示之技術手段而得之實施形態係包含於本發明技術範圍內。
M‧‧‧稀土類磁石
B‧‧‧配向軸角度
B-1‧‧‧箭頭
B-2‧‧‧箭頭
B-3‧‧‧箭頭
E-1‧‧‧端面
E-2‧‧‧端面
S-1‧‧‧第1表面
S-2‧‧‧第2表面
R‧‧‧4邊形區劃
P‧‧‧多數磁石材料粒子
P-1‧‧‧易磁化軸
W‧‧‧寬度
t‧‧‧厚度
Claims (29)
- 一種稀土類永久磁石形成用燒結體之製造方法，係使含稀土類物質且各具有易磁化軸之多數磁石材料粒子燒結而構成之稀土類永久磁石形成用燒結體之製造方法，其特徵係該方法包含下述階段：藉由使含稀土類物質之磁石材料粒子與樹脂材料混合而形成之複合材料，形成立體形狀之第1成形體之第1成形體形成階段，該立體形狀具有長度方向之長度尺寸、於與該長度方向呈直角之橫方向之剖面中之於第1表面與第2表面間之厚度方向之厚度尺寸、對於該厚度方向正交之寬度方向之寬度尺寸，一面使前述第1成形體維持在高於前述樹脂之軟化溫度之溫度，一面對前述第1成形體施加平行外部磁場，而使前述磁石材料粒子之前述易磁化軸平行於該外部磁場之方向配向之配向階段，藉由使前述第1成形體之前述橫方向剖面之至少一部分形狀於該橫方向剖面內變化之方式對該第1成形體賦予變形力，而形成該橫方向剖面之至少一部分之前述磁石材料粒子之易磁化軸之配向方向變更為與前述第1成形體之配向方向不同之配向方向的第2成形體之第2成形體形成階段，及將前述第2成形體加熱至燒結溫度，且於該燒結溫度維持特定時間，而使前述第2成形體內之樹脂蒸散之狀態之前述磁石材料粒子彼此燒結而形成燒結體之燒結階段。
- 如請求項1之稀土類永久磁石形成用燒結體之製造方法，其中前述平行外部磁場係以沿著前述橫方向之剖面自前述第1表面指向前述第2表面之方式施加。
- 如請求項1或2之稀土類永久磁石形成用燒結體之製造方法，其中前述樹脂材料為熱可塑性樹脂材料。
- 如請求項1至3中任一項之稀土類永久磁石形成用燒結體之製造方法，其中前述燒結溫度為800℃~1200℃。
- 如請求項1至4中任一項之稀土類永久磁石形成用燒結體之製造方法，其中前述燒結階段係邊對前述第2成形體作用前述長度方向之加壓力邊進行。
- 如請求項5之稀土類永久磁石形成用燒結體之製造方法，其中作用於前述第2成形體之前述加壓力係控制於0.01MPa~100MPa之範圍，且加壓係連續或間歇性進行。
- 如請求項5或6之稀土類永久磁石形成用燒結體之製造方法，其中前述燒結階段係在15MPa以下之氛圍中，以3℃/分鐘~100℃/分鐘之升溫速度使溫度上升至特定燒結溫度而進行，於該燒結階段作用於前述第2成形體之前述加壓力係維持至前述第2成形體之加壓方向之尺寸變化率實質上為0。
- 如請求項5或6之稀土類永久磁石形成用燒結體之製造方法，其中前述燒結階段係在6Pa以下之減壓氛圍中，以3℃/分鐘~30℃/分鐘之升溫速度使溫度上升至特定 燒結溫度而進行，於該燒結階段作用於前述第2成形體之前述加壓力係維持至前述第2成形體之加壓方向之尺寸變化率實質上為0。
- 如請求項1至8中任一項之稀土類永久磁石形成用燒結體之製造方法，其中於前述第2成形體形成階段之後，且於前述燒結階段之前，進行鍛燒階段，該鍛燒階段係藉由使前述第2成形體於氫氣氛圍中加熱，使該第2成形體中所含之樹脂之碳成分與氫反應而去除碳。
- 如請求項9之稀土類永久磁石形成用燒結體之製造方法，其中前述鍛燒階段係以低於2℃/分鐘之升溫速度進行。
- 如請求項9之稀土類永久磁石形成用燒結體之製造方法，其中於前述鍛燒階段之前進行脫油階段，前述鍛燒階段係以低於10℃/分鐘之升溫速度進行。
- 如請求項9至11中任一項之稀土類永久磁石形成用燒結體之製造方法，其中前述燒結階段係於250℃~600℃之範圍內之溫度進行。
- 如請求項9至11中任一項之稀土類永久磁石形成用燒結體之製造方法，其中前述燒結階段係於300℃~500℃之範圍內之溫度進行。
- 如請求項9至13中任一項之稀土類永久磁石形成用燒結體之製造方法，其中前述燒結階段係於0.1MPa~70MPa之壓力下進行。
- 如請求項1至14中任一項之稀土類永久磁石形 成用燒結體之製造方法，其中前述磁石形成材料粒子之平均粒徑為6μm以下。
- 如請求項15之稀土類永久磁石形成用燒結體之製造方法，其中前述磁石形成材料粒子係藉由於氧含量為0.5%以下之惰性氣體氛圍中之微粉碎處理而形成。
- 如請求項3至8中任一項之稀土類永久磁石形成用燒結體之製造方法，其中前述樹脂係結構中不含氧原子之聚合物。
- 如請求項17之稀土類永久磁石形成用燒結體之製造方法，其中前述樹脂係由自以下述通式表示之單體形成之1種或2種以上之聚合物或共聚物所成之聚合物，
- 如請求項17之稀土類永久磁石形成用燒結體之製造方法，其中前述樹脂係自由下述所成之群選出者：聚異丁烯(PIB)、聚異戊二烯(異戊二烯橡膠，IR)、聚丁二烯(丁二烯橡膠，BR)、聚苯乙烯、苯乙烯-異戊二烯嵌段共聚物(SIS)、丁基橡膠(IIR)、苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物(SEBS)、苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯共聚物 (SEPS)、乙烯-丙烯共聚物(EPM)、乙烯、丙烯與二烯單體一起共聚合之EPDM、2-甲基-1-戊烯之聚合物的2-甲基-1-戊烯聚合樹脂、2-甲基-1-丁烯之聚合物的2-甲基-1-丁烯聚合樹脂。
- 如請求項17之稀土類永久磁石形成用燒結體之製造方法，其中前述樹脂係玻璃轉移點或流動起始溫度為250℃以下者。
- 如請求項3至8中任一項之稀土類永久磁石形成用燒結體之製造方法，其中前述樹脂係結構中不含氧原子、氮原子及其他雜原子之聚合物。
- 如請求項1至21中任一項之稀土類永久磁石形成用燒結體之製造方法，其中前述第1成形體形成階段中形成之前述第1成形體具有直線狀之中央區域、與於該中央區域之兩端部之連續於該中央區域之端部區域，該端部區域具有形成為前述第2表面為凸形狀且前述第1表面為凹之弧狀之形狀，於前述第2成形體形成階段，藉由使該中央區域之兩端部之連續於該中央區域之前述端部區域之各者對於該中央區域成為直線狀之方式使前述第1成形體變形，而使該第2成形體之前述磁石材料粒子之易磁化軸之配向成為於前述中央區域自前述第1表面朝向前述第2表面而指向前述厚度方向之平行配向，於前述端部區域成為自前述第1表面朝向前述第2表面而於寬度方向內側收斂之配向。
- 如請求項1至21中任一項之稀土類永久磁石形 成用燒結體之製造方法，其中前述第1成形體形成階段中形成之前述第1成形體具有形成為前述第2表面為凸且前述第1表面為凹之弧狀之形狀，於前述第2成形體形成階段，藉由使前述寬度方向成為直線狀或成為具有比前述第1成形體之前述弧狀之曲率半徑大之曲率半徑之弧狀之方式使前述第1成形體變形，而使該第2成形體之前述磁石材料粒子之易磁化軸之配向成為於自前述第1表面朝向前述第2表面而於寬度方向內側收斂之配向。
- 如請求項1至21中任一項之稀土類永久磁石形成用燒結體之製造方法，其中前述第1成形體形成階段中形成之前述第1成形體具有形成為前述第2表面為凹且前述第1表面為凸之弧狀之形狀，於前述第2成形體形成階段，藉由使前述寬度方向成為直線狀或成為具有比前述第1成形體之前述弧狀之曲率半徑大之曲率半徑之弧狀之方式使前述第1成形體變形，而使該第2成形體之前述磁石材料粒子之易磁化軸之配向成為於自前述第1表面朝向前述第2表面而於寬度方向內側擴展之配向。
- 如請求項1之稀土類永久磁石形成用燒結體之製造方法，其中前述樹脂材料為熱可塑性樹脂材料，且前述第1成形體為具有由一對長邊及與該長邊正交之一對短邊而成之細長四邊形之橫方向剖面之形狀，前述外部磁場係施加於與前述長方形之前述長邊正交之方向，前述第1成形體藉由以使前述長邊形成圓環之方式而彎曲變形，使兩端部相互熔合而成為第2成形體。
- 如請求項25之稀土類永久磁石形成用燒結體之製造方法，其中前述平行外部磁場係沿著前述橫方向剖面，以自前述第1表面指向前述第2表面之方式施加，前述第2成形體係藉由前述第1成形體以使前述第1表面成為半徑方向內側之方式彎曲變形為圓環狀而形成，該第2成形體中所含之磁石材料粒子之易磁化軸成為指向半徑方向之徑向配向。
- 如請求項25之稀土類永久磁石形成用燒結體之製造方法，其中前述平行外部磁場係沿著前述橫方向剖面，以自前述第1表面指向前述第2表面之方式施加，前述第2成形體係藉由使前述第1成形體以成為前述第1表面與前述第2表面相互平行之圓環狀之方式彎曲變形而形成，並形成該第2成形體中所含之磁石材料粒子之易磁化軸成為指向軸方向之軸向配向之圓環狀之軸向配向之稀土類磁石形成用燒結體，該圓環狀之軸向配向之稀土類磁石形成用燒結體與藉由如申請專利範圍第26之方法形成之圓環狀之徑向配向之稀土類磁石形成用燒結體組合，獲得海爾巴克(Halbach)排列之燒結體組合。
- 如請求項1至27中任一項之稀土類永久磁石形成用燒結體之製造方法，其中前述第1成形體係藉由於將前述複合材料形成為薄片狀後，將形成為該薄片狀之該複合材料切出為特定形狀而形成。
- 如請求項1至28中任一項之稀土類永久磁石形成用燒結體之製造方法，其中前述複合材料含有具有不飽 和鍵之化合物作為配向潤滑劑。
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