TW201620987A - 硏磨層用非多孔性成形體、硏磨墊及硏磨方法 - Google Patents

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Abstract

一種研磨層用非多孔性成形體，其係熱塑性聚胺基甲酸酯的非多孔性成形體，熱塑性聚胺基甲酸酯在-70~-50℃之範圍的損失正切(tanδ)之最大值為4.00×10-2以下。熱塑性聚胺基甲酸酯較佳為藉由使數量平均分子量650~1400的高分子二醇、有機二異氰酸酯與鏈伸長劑聚合而得，來自有機二異氰酸酯的異氰酸酯基之氮含有比例為5.7~6.5質量%。

Description

研磨層用非多孔性成形體、研磨墊及研磨方法
本發明關於研磨墊，詳細而言關於用於研磨半導體晶圓、半導體裝置、矽晶圓、硬碟、玻璃基板、光學製品或各種金屬等之研磨墊。
作為為了將半導體晶圓予以鏡面加工或將半導體裝置的絕緣膜或導電體膜的表面予以平坦化所用的研磨方法，已知有化學機械研磨(CMP)。CMP係使用含有磨粒及反應液的研磨漿體(以下亦僅稱漿體)，以研磨墊研磨晶圓等的被研磨材之表面的方法。
以往，作為CMP用的研磨墊，廣泛使用不織布類型的研磨墊。不織布類型的研磨墊係含有已含浸聚胺基甲酸酯的不織布之柔軟的研磨墊。不織布類型的研磨墊由於柔軟，具有與被研磨材的接觸性良好之長處。又，由於在不織布中具有空隙，亦具有漿體的保持性良好之長處。另一方面，不織布類型的研磨墊由於柔軟，有將被研磨面平坦化之性能(亦稱為平坦化性)低之短處。又，不織布類型的研磨墊，亦有當不織布的空隙被磨 粒或研磨屑所堵塞時，在被研磨面上容易發生刮痕之缺點。再者，亦有當磨粒或研磨屑深深地侵入不織布的空隙時，無法以洗淨來充分去除，因此壽命變短之短處。
又，作為與不織布類型的研磨墊不同類型的研磨墊，亦已知以具有獨立氣泡結構的高分子發泡體作為主體之研磨墊。以高分子發泡體作為主體之研磨墊，由於相較於不織布類型的研磨墊具有較高的剛性而平坦化性優異。另外，以高分子發泡體作為主體之研磨墊由於具有獨立氣泡結構，而不易如不織布類型的研磨墊，使磨粒研磨屑深深地侵入空隙。因此，由於洗淨所致的磨粒或研磨屑之去除為比較容易，故壽命比較長。作為以高分子發泡體作為主體之研磨墊，例如已知如下述專利文獻1~6中揭示，具備以將2液硬化型聚胺基甲酸酯予以鑄塑發泡成形而得之發泡聚胺基甲酸酯成形體作為研磨層之研磨墊。從耐磨耗性優異之點，較宜使用發泡聚胺基甲酸酯成形體作為研磨層。
於半導體裝置中，積體電路係被高積體化及多層配線化。對於半導體裝置的平坦化加工所用的研磨墊，要求更高的平坦化性。平坦化性高的研磨墊係應研磨的部分之研磨速度變高，不應研磨的部分之研磨速度變低之研磨墊。對於平坦化性高的研磨墊要求高硬度。具備發泡聚胺基甲酸酯成形體作為研磨層的研磨墊，由於研磨層的硬度比較高而平坦化性高。
近年來，隨著半導體裝置的更高積體化及多層配線化，要求具有更高的平坦化性之研磨墊。使用具 備發泡聚胺基甲酸酯成形體作為研磨層的研磨墊時，難以實現研磨層的更高硬度化所致之高平坦化性。為了提供具有更高的平坦化性之研磨墊，例如下述專利文獻7及8揭示以無發泡樹脂作為主體之高硬度的研磨墊。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2000-178374號公報
[專利文獻2]日本特開2000-248034號公報
[專利文獻3]日本特開2001-89548號公報
[專利文獻4]日本特開平11-322878號公報
[專利文獻5]日本特開2002-371154號公報
[專利文獻6]國際公開第2007/034980號公報
[專利文獻7]日本特開2014-038916號公報
[專利文獻8]日本特開2009-101487號公報
於用於CMP的研磨墊中，通常形成有用於將漿體均勻且充分地供給至被研磨材的被研磨面之溝或孔(以下亦僅將此等統稱為凹部)。如此的凹部亦有助於排出成為刮痕的發生原因之研磨屑、或防止因研磨墊的吸附所致的晶圓破損。
於以非多孔性樹脂(無發泡樹脂)作為主體的高硬度研磨層之研磨面上形成凹部時，由於被研磨材或調節器(conditioner)長時間重複接觸凹部的角落部(端部 、肩部)，而在角落部有隨著時間經過而發生毛邊之問題。而且，所發生的毛邊係徐徐地堵塞凹部而徐徐地減低漿體之供給量。結果，有使研磨速度或研磨均勻性徐徐地降低之問題。
本發明之目的在於提供一種研磨墊的研磨層，其抑制研磨面上所形成的凹部之角落部的毛邊之發生。
本發明者們發現在使用回彈性能低且高韌性的熱塑性聚胺基甲酸酯之成形體作為研磨層時，由於對於凹部的角落部重複給予力，而熱塑性聚胺基甲酸酯變得容易伸展，容易發生毛邊。又，得到使用具有相溶性良好的軟鏈段與硬鏈段之熱塑性聚胺基甲酸酯時，不易發生毛邊之知識見解。以如此的知識見解為基礎，找出不易發生毛邊，回彈性能與韌性為適度的特定之熱塑性聚胺基甲酸酯，而思及本發明。
即，本發明之一方面係一種熱塑性聚胺基甲酸酯的非多孔性成形體，其係熱塑性聚胺基甲酸酯在-70~-50℃之範圍的損失正切(tanδ)之最大值為4.00×10-2以下的研磨層用非多孔性成形體(以下亦僅稱非多孔性成形體)。使用如此的非多孔性成形體作為研磨層時，即使長時間CMP研磨，也不易在研磨面上所形成的凹部之角落部發生毛邊。本發明者們對於在使用如此的非多孔性成形體作為研磨層的研磨墊中，抑制毛邊的發生之機制進行如下的推測。低溫區域的tanδ值高之熱塑性聚胺基甲酸酯係容易變形，成為高韌性。研磨面例如因與調節 器的鑽石粒子接觸而受到高頻率的衝擊。研磨墊對於高頻率的衝擊之衰減特性係與低溫區域的tanδ相關。低溫區域的tanδ之值低的熱塑性聚胺基甲酸酯，係耐衝擊性低且低韌性而脆弱。因此，於毛邊發生之前，由於在凹部的角落部，熱塑性聚胺基甲酸酯磨耗，而抑制毛邊之發生。而且，藉由抑制毛邊發生的研磨層，可長時間均勻地將漿體供給至研磨面全體。因此，於晶圓等的被研磨材之被研磨面中，各地點的研磨速度成為均勻。結果，可實現研磨均勻性優異之研磨。
又，熱塑性聚胺基甲酸酯係藉由使數量平均分子量650~1400的高分子二醇、有機二異氰酸酯與鏈伸長劑聚合而得，來自有機二異氰酸酯的異氰酸酯基之氮含有比例較佳為5.7~6.5質量%。於如此的情況中，從容易得到在-70~-50℃之範圍的損失正切之最大值成為4.00×10-2以下之軟鏈段與硬鏈段的相溶性高之熱塑性聚胺基甲酸酯之點來看較佳。
另外，熱塑性聚胺基甲酸酯係厚度0.5mm的薄片對於660nm的雷射波長之雷射穿透率較佳為70%以上。如此的熱塑性聚胺基甲酸酯係軟鏈段與硬鏈段的相溶性高。藉由如此的熱塑性聚胺基甲酸酯，容易得到在-70~-50℃之範圍的損失正切之最大值成為4.00×10-2以下之熱塑性聚胺基甲酸酯的非多孔性成形體。又，由於雷射穿透率為70%以上，適合在邊研磨晶圓等的被研磨材之被研磨面邊決定研磨終點，或適合於使用能進行被研磨材的檢查之光學手段的檢查之點上較佳。
還有，熱塑性聚胺基甲酸酯係經50℃的溫水所飽和膨潤後之拉伸彈性模數為130~800MPa，此從以在研磨時難以發生刮痕之程度得到具有高硬度的研磨層之點來看較佳。當研磨墊的硬度隨著時間經過而降低時，有平坦化性降低或研磨效率降低之傾向。
又，熱塑性聚胺基甲酸酯的薄片與水的接觸角為80度以下者，從難以發生刮痕之點來看較佳。
另外，熱塑性聚胺基甲酸酯係自下述式：A/B×100(A係經50℃的溫水所飽和膨潤時的拉伸彈性模數，B係未飽和膨潤時的拉伸彈性模數)所算出的拉伸彈性模數之水飽和膨潤時保持率為55%以上，此從研磨中研磨特性難以隨著時間經過而變化之點來看較佳。
還有，本發明之另一方面係包含上述任一研磨層用非多孔性成形體作為研磨層之研磨墊。藉由如此的研磨墊，可實現研磨均勻性優異的研磨。
又，研磨墊包含上述研磨層與積層於研磨層上的具有比研磨層之硬度更低硬度的緩衝層，此從能形成全體平坦化性(全體的平坦化性)與局部平坦化性(局部的平坦化性)之平衡優異的被研磨面之點來看較佳。
另外，本發明之另一方面係一種化學機械研磨方法，其使用上述研磨墊。
依照本發明，可得到即使因長時間的CMP研磨，也難以在研磨面上所形成的凹部之角落部發生毛邊之研磨層。
10‧‧‧研磨墊
11‧‧‧旋轉平台
12‧‧‧漿體供給噴嘴
13‧‧‧載體
14‧‧‧墊調節器
15‧‧‧被研磨材
16‧‧‧研磨漿體
20‧‧‧CMP裝置
第1圖係說明使用研磨墊的CMP之說明圖。
第2圖係使用實施例1所製造的研磨墊，進行8小時加速修整試驗後的研磨層之剖面的掃描型電子顯微鏡(SEM)照片。
第3圖係使用比較例3所製造的研磨墊，進行8小時加速修整試驗後的研磨層之剖面的SEM照片。
第4圖係顯示實施例1及比較例3所用之熱塑性聚胺基甲酸酯的包含70~-50℃之範圍的損失正切(tanδ)之測定結果的曲線圖。
[實施發明之形態]
以下，詳細說明本發明之一實施形態的研磨層用非多孔性成形體、研磨墊及研磨方法。
本實施形態之研磨層用非多孔性成形體係熱塑性聚胺基甲酸酯的非多孔性成形體(無發泡性成形體)，其係在-70~-50℃之範圍的損失正切(tanδ)之最大值為4.00×10-2以下之成形體。
本實施形態之熱塑性聚胺基甲酸酯係在-70~-50℃之範圍的損失正切之最大值為4.00×10-2以下，較佳為3.50×10-2以下，更佳為3.00×10-2以下。如此的熱塑性聚胺基甲酸酯係成為軟鏈段與硬鏈段的相溶性高、回彈性能高、低韌性之熱塑性聚胺基甲酸酯。熱塑性聚胺基甲酸酯在-70~-50℃之範圍的損失正切之最大值的上 限超過4.00×10-2時，成為回彈性能低、高韌性之熱塑性聚胺基甲酸酯。此時，在研磨面上所形成的凹部之角落部(端部，肩部)，於研磨中容易發生毛邊。結果，研磨效率降低。又，熱塑性聚胺基甲酸酯在-70~-50℃之範圍的損失正切較佳為2.00×10-2以上。於如此的情況下，可得到回彈性能、韌性及硬度為適度之熱塑性聚胺基甲酸酯。結果，研磨均勻性有升高之傾向。
在-70~-50℃之範圍的損失正切之最大值為4.00×10-2以下之熱塑性聚胺基甲酸酯，例如可使用來自胺基甲酸酯鍵的氮含有比例為5.7~6.5質量%之熱塑性聚胺基甲酸酯而得，該聚胺基甲酸酯係藉由使數量平均分子量650~1400之高分子二醇、有機二異氰酸酯與鏈伸長劑聚合而得。
熱塑性聚胺基甲酸酯之聚合時所用的高分子二醇之數量平均分子量為650~1400，較佳為800~1200，特佳為800~1000。高分子二醇的數量平均分子量過低時，有硬度或拉伸彈性模數降低，研磨層的平坦化性降低之傾向。另一方面，高分子二醇的數量平均分子量過高時，軟鏈段與硬鏈段係相分離，損失正切之最大值超過4.00×10-2，容易得到低回彈性能且高韌性之熱塑性聚胺基甲酸酯。結果，在凹部的角落部，於研磨中容易發生毛邊。再者，高分子二醇的數量平均分子量係以依據JIS K 1557所測定的羥基值為基礎所算出之數量平均分子量。
作為高分子二醇，例如可舉出聚醚二醇、聚 酯二醇、聚碳酸酯二醇等。
作為聚醚二醇，例如可舉出聚乙二醇、聚丙二醇、聚四甲二醇、聚甲基四甲二醇、聚氧丙烯二醇、甘油系的聚伸烷基醚二醇等。此等係可單獨使用或組合2種以上使用。於此等之中，特佳為聚乙二醇、聚四甲二醇。
又，作為聚酯二醇，可舉出使二羧酸或其酯、酐等之酯形成性衍生物與低分子二醇直接酯化反應或酯交換反應而得者。
作為二羧酸，例如可舉出草酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十二烷二羧酸、2-甲基琥珀酸、2-甲基己二酸、3-甲基己二酸、3-甲基戊二酸、2-甲基辛二酸、3,8-二甲基癸二酸、3,7-二甲基癸二酸等之碳數2~12的脂肪族二羧酸；將三酸甘油酯經由分餾所得的不飽和脂肪酸予以二聚化之碳數14~48的二聚化脂肪族二羧酸(二聚酸)及此等的氫化物(氫化二聚酸)等之脂肪族二羧酸；1,4-環己烷二羧酸等之脂環族二羧酸；對苯二甲酸、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸等之芳香族二羧酸等。又，作為二聚酸及氫化二聚酸，可舉出UNIQUEMA公司製的商品名「Pripol 1004」、「Pripol 1006」、「Pripol 1009」、「Pripol 1013」等。此等係可單獨使用或組合2種以上使用。
另外，作為低分子二醇之具體例，例如可舉出乙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二 醇、1,6-己二醇、1,7-庚二醇、1,8-辛二醇、2-甲基-1,8-辛二醇、1,9-壬二醇、1,10-癸二醇等之脂肪族二醇；環己烷二甲醇、環己烷二醇等之脂環式二醇等。此等係可單獨使用或組合2種以上使用。於此等之中，較佳為碳數6~12的二醇，更佳為碳數8~10的二醇，特佳為碳數9的二醇。
作為聚碳酸酯二醇，可舉出使碳酸酯化合物與低分子二醇反應而得者。
作為碳酸酯化合物之具體例，例如可舉出碳酸二甲酯或碳酸二乙酯等之碳酸二烷酯、碳酸伸乙酯等之碳酸伸烷酯、碳酸二苯酯等之碳酸二芳酯等。又，作為低分子二醇，可舉出與上述同樣的低分子二醇。此等係可各自單獨使用，也可組合2種以上使用。
高分子二醇係可單獨使用，也可組合2種以上使用。於此等之中，含有由聚乙二醇、聚四甲二醇所選出的聚醚二醇；由聚(九亞甲基己二酸酯)、聚(2-甲基-1,8-八亞甲基己二酸酯)、聚(2-甲基-1,8-八亞甲基-co-九亞甲基己二酸酯)、聚(甲基戊烷己二酸酯)所選出的聚酯二醇；或由彼等之衍生物所選出的至少1種者，係從親水性優異之點來看特佳。
作為熱塑性聚胺基甲酸酯之聚合時所用的有機二異氰酸酯，可無特別限定地使用以往熱塑性聚胺基甲酸酯之聚合時所用的有機二異氰酸酯。作為其具體例，例如可舉出伸乙基二異氰酸酯、四亞甲基二異氰酸酯、五亞甲基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、2,2,4- 或2,4,4-三甲基六亞甲基二異氰酸酯、十二亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、異亞丙基雙(4-環己基異氰酸酯)、環己基甲烷二異氰酸酯、甲基環己烷二異氰酸酯、4,4’-二環己基甲烷二異氰酸酯、離胺酸二異氰酸酯、2,6-二異氰酸基甲基己酸酯、雙(2-異氰酸基乙基)富馬酸酯、雙(2-異氰酸基乙基)碳酸酯、2-異氰酸基乙基-2,6-二異氰酸基己酸酯、伸環己基二異氰酸酯、甲基伸環己基二異氰酸酯、雙(2-異氰酸基乙基)-4-環己烯等之脂肪族或脂環式二異氰酸酯；2,4’-或4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯、2,4-或2,6-伸甲苯二異氰酸酯、m-或p-伸苯基二異氰酸酯、m-或p-苯二甲基二異氰酸酯、1,5-伸萘基二異氰酸酯、4,4’-二異氰酸基聯苯、3,3’-二甲基-4,4’-二異氰酸基聯苯、3,3’-二甲基-4,4’-二異氰酸基二苯基甲烷、氯伸苯基-2,4-二異氰酸酯、四甲基苯二甲基二異氰酸酯等之芳香族二異氰酸酯。此等係可單獨使用或組合2種以上使用。於此等之中，由4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯、2,4-伸甲苯二異氰酸酯、2,6-伸甲苯二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯所選出的至少1種，尤其4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯，從得到耐磨耗性優異的研磨層之點來看較佳。
作為熱塑性聚胺基甲酸酯之聚合時使用的鏈伸長劑，可舉出以往之熱塑性聚胺基甲酸酯的聚合時所用之在分子中具有2個以上的能與異氰酸酯基反應之活性氫原子的較佳為分子量300以下之低分子化合物。作為其具體例，例如可舉出乙二醇、二乙二醇、丙二醇、2,2’-二乙基-1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、2,3-丁二 醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,4-雙(β-羥基乙氧基)苯、1,4-環己烷二醇、雙-(β-羥基乙基)對苯二甲酸酯、1,9-壬二醇、間苯二甲基二醇、對苯二甲基二醇等之二醇類；乙二胺、三亞甲基二胺、四亞甲基二胺、六亞甲基二胺、七亞甲基二胺、八亞甲基二胺、九亞甲基二胺、十亞甲基二胺、十一亞甲基二胺、十二亞甲基二胺、2,2’,4-三甲基六亞甲基二胺、2,4,4’-三甲基六亞甲基二胺、3-甲基五亞甲基二胺、1,2-環己烷二胺、1,3-環己烷二胺、1,4-環己烷二胺、1,2-二胺基丙烷、1,3-二胺基丙烷、肼、苯二甲基二胺、異佛爾酮二胺、哌、鄰伸苯基二胺、間伸苯基二胺、對伸苯基二胺、伸甲苯二胺、二甲苯二胺、己二酸二醯肼、間苯二甲酸二醯肼、4,4’-二胺基二苯基甲烷、4,4’-二胺基二苯基醚、4,4’-雙(4-胺基苯氧基)聯苯、4,4’-雙(3-胺基苯氧基)聯苯、1,4’-雙(4-胺基苯氧基)苯、1,3’-雙(4-胺基苯氧基)苯、1,3-雙(3-胺基苯氧基)苯、3,4-二胺基二苯基醚、4,4’-二胺基二苯基碸、3,4-二胺基二苯基碸、3,3’-二胺基二苯基碸、4,4’-亞甲基-雙(2-氯苯胺)、3,3’-二甲基-4,4’-二胺基聯苯、4,4’-二胺基二苯基硫化物、2,6-二胺基甲苯、2,4-二胺基氯苯、1,2-二胺基蒽醌、1,4-二胺基蒽醌、3,3’-二胺基二苯基酮、3,4-二胺基二苯基酮、4,4’-二胺基二苯基酮、4,4’-二胺基聯苄、R(+)-2,2’-二胺基-1,1’-二萘、S(+)-2,2’-二胺基-1,1’-二萘、1,3-雙(4-胺基苯氧基)烷、1,4-雙(4-胺基苯氧基)烷、1,5-雙(4-胺基苯氧基)烷等之1,n-雙(4-胺基苯氧基) 烷(n為3~10)、1,2-雙[2-(4-胺基苯氧基)乙氧基]乙烷、9,9’-雙(4-胺基苯基)茀、4,4’-二胺基苯甲醯苯胺等之二胺類等。此等係可單獨使用或組合2種以上使用。於此等之中，較佳為由1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、環己烷二甲醇所選出的至少1種。
熱塑性聚胺基甲酸酯之聚合時所用的單體之高分子二醇、鏈伸長劑、有機二異氰酸酯的各成分之配合比率，係考慮目的之耐磨耗性等的物性而適宜選擇。具體而言，例如相對於高分子二醇及鏈伸長劑中所含有的活性氫原子1莫耳，有機二異氰酸酯中所含有的異氰酸酯基為0.95~1.3莫耳，更且0.96~1.10莫耳，尤其0.97~1.05莫耳之比率，從熱塑性聚胺基甲酸酯的機械強度、耐磨耗性、熱塑性聚胺基甲酸酯之生產性、保存安定性優異之點來看較佳。異氰酸酯基的比率過低時，非多孔性成形體的機械強度及耐磨耗性有降低之傾向，過高時，熱塑性聚胺基甲酸酯的生產性、保存安定性有降低之傾向。
高分子二醇、有機二異氰酸酯與鏈伸長劑之質量比，係高分子二醇之量/(有機二異氰酸酯與鏈伸長劑之量)=15/85~45/55，更佳為20/80~40/60，特佳為25/75~35/65。
本實施形態中的熱塑性聚胺基甲酸酯，例如可使用包含數量平均分子量650~1400的高分子二醇、有機二異氰酸酯與鏈伸長劑之單體，藉由使用眾所周知的預聚物法或一步(one-shot)法之胺基甲酸酯化反應進行 聚合而得。較佳為採用使用單軸或多軸螺桿型擠壓機，於溶劑的實質不存在下，邊將上述單體予以熔融混合邊連續熔融聚合之方法。
熱塑性聚胺基甲酸酯之來自有機二異氰酸酯的異氰酸酯基之氮含有比例較佳為5.7~6.5質量%，更佳為5.7~6.1質量%。來自有機二異氰酸酯的異氰酸酯基之氮含有比例過低時，當使用熱塑性聚胺基甲酸酯的非多孔性成形體作為研磨層時，有變得過度柔軟而平坦化性及研磨效率降低之傾向。又，來自有機二異氰酸酯的異氰酸酯基之氮含有比例過高時，在-70~-50℃的損失正切之最大值變得容易超過4.00×10-2。
又，熱塑性聚胺基甲酸酯係厚度0.5mm的薄片對於660nm的雷射波長之雷射穿透率較佳為70%以上，更佳為80%以上，特佳為90%以上。再者，對於660nm的雷射波長之雷射穿透率，係在雷射波長(660nm)、雷射輸出(310μW)、檢測頭與輸出頭之距離(100mm)、樣品位置(檢測頭與輸出頭之中間點)之條件下測定時之值。雷射穿透率過低時，由於熱塑性聚胺基甲酸酯的軟鏈段與硬鏈段變得容易相分離，在-70~-50℃的損失正切之最大值容易變成比4.00×10-2還高。因此，容易成為低回彈性能且高韌性之熱塑性聚胺基甲酸酯，堵塞研磨面上所形成的凹部之毛邊有隨著時間經過而容易發生之傾向。又，雷射穿透率過低時，有利用於被研磨材的檢查或研磨終點的檢測變得困難之傾向。
另外，熱塑性聚胺基甲酸酯係經50℃的水所 飽和膨潤後的拉伸彈性模數較佳為130~800MPa，更佳為180~750MPa，特佳為230~700MPa，極佳為280~650MPa。經50℃的水所飽和膨潤後的拉伸彈性模數過低時，研磨層變柔軟，平坦化性及研磨效率有降低之傾向。又，經50℃的水所飽和膨潤後之拉伸彈性模數過高時，在被研磨面有容易發生刮痕之傾向。
還有，本實施形態之熱塑性聚胺基甲酸酯係自下述式(1)：A/B×100
(A係經50℃的溫水所飽和膨潤時之拉伸彈性模數，B係未經50℃的溫水所飽和膨潤時之拉伸彈性模數)‧‧‧(1)
所算出的拉伸彈性模數之水飽和膨潤時保持率較佳為55%以上，更佳為60%以上，特佳為75%以上。拉伸彈性模數之水飽和膨潤時保持率過低時，水分所致的研磨層之特性變化大，例如於研磨結束後，在濕潤狀態下將墊放置數小時~數日時，研磨速度有容易降低之傾向。
本實施形態之非多孔性成形體，較佳為藉由使用T模頭，將不含發泡劑等之成分的上述熱塑性聚胺基甲酸酯予以擠壓成形或射出成形，製造成為薄片。尤其藉由使用T模頭的擠壓成形所得之薄片，從得到均勻厚度的薄片之點來看較佳。
薄片的厚度係沒有特別的限定，可按照研磨墊的層構成或用途而適宜調整。具體而言，較佳為1.5~3.0mm，更佳為1.7~2.8mm，特佳為2.0~2.5mm。
又，薄片係與水的接觸角較佳為80度以下， 更佳為75度以下，特佳為70度以下。與水的接觸角過高時，在被研磨面上有容易發生刮痕之傾向。
再者，薄片的硬度以JIS-D硬度表示較佳為55以上，更佳為60~80，特佳為65~75。JIS-D硬度過低時，有局部平坦化性降低之傾向，過高時，有容易發生刮痕之傾向。
本實施形態之研磨墊包含由如上述的非多孔性成形體之薄片切出圓形等的薄片等而成形之研磨層。研磨墊係可為非多孔性成形體之薄片的單層型研磨墊，也可為在非多孔性成形體之薄片上積層有緩衝層之複層型研磨墊。
作為緩衝層，較佳為具有比研磨層之硬度更低硬度的層。緩衝層之硬度比研磨層之硬度更低時，硬質之研磨層容易追隨被研磨面的局部凹凸，而緩衝層追隨被研磨材全體的翹曲或起伏，故全體平坦化性與局部平坦化性之平衡優異的研磨成為可能。
作為緩衝層使用的材料之具體例，可舉出眾所周知之使不織布含浸有聚胺基甲酸酯之複合體；天然橡膠、腈橡膠、聚丁二烯橡膠、聚矽氧橡膠等之橡膠；聚酯系熱塑性彈性體、聚醯胺系熱塑性彈性體、氟系熱塑性彈性體等之熱塑性彈性體；發泡塑膠；聚胺基甲酸酯等。於此等之中，從柔軟性為適度之點來看，特佳為具有發泡結構的聚胺基甲酸酯。
緩衝層的厚度係沒有特別的限定，但例如較佳為0.3~1.2mm，更佳為0.5~1.0mm左右。緩衝層過薄 時，對於被研磨材全體的翹曲或起伏之追隨性降低，研磨墊的全體平坦化性有降低之傾向。另一方面，緩衝層過厚時，有研磨墊全體變得柔軟而變得難以穩定研磨之傾向。
於本實施形態之研磨墊的研磨層中，通常為了將漿體均勻且充分地供給至研磨面，而以同心圓狀形成如溝或孔的凹部。如此的凹部亦有助於排出成為刮痕發生的原因之研磨屑或防止因研磨墊的吸附所致的晶圓破損。
在研磨面上形成凹部之方法係沒有特別的限定。具體而言，例如可舉出在研磨層的研磨面上，以形成指定的凹部之圖案的方式，將非多孔性成形體的薄片之表面予以切削加工，或在射出成形時以模具轉印而形成凹部，或以經加熱的模具衝印等之方法而形成之方法等。
例如以同心圓狀形成溝時，溝間的間隔較佳為2.0~50mm，更佳為5.5~30mm，特佳為6.0~15mm左右。又，溝之寬度較佳為0.1~3.0mm，更佳為0.4~2.0mm左右。另外，溝之深度較佳為0.2~1.8mm，更佳為0.4~1.5mm左右。還有，溝之剖面形狀例如可按照目的來適宜選擇長方形、梯形、三角形、半圓形等之形狀。
於研磨面上形成凹部時，由於被研磨材或調節器長時間重複接觸凹部的角落部(肩部、端部)，在角落部會發生毛邊。而且，如此的毛邊係徐徐地堵塞凹部，而徐徐地減低漿體之供給量。結果，徐徐地降低研磨 速度或研磨均勻性。使用本實施形態之熱塑性聚胺基甲酸酯的非多孔性成形體之研磨層，係抑制如此堵塞凹部的毛邊之發生。
說明使用本實施形態之研磨墊的CMP之一實施形態。
於CMP中，例如使用具備如第1圖所示的圓形之旋轉平台11、漿體供給噴嘴12、載體13與墊調節器14之CMP裝置20。於旋轉平台11之表面上，藉由雙面膠帶等貼附研磨墊10。又，載體13係支撐被研磨材15。
於CMP裝置20中，旋轉平台11係藉由圖略的馬達，朝箭頭所示的方向旋轉。又，載體13係在旋轉平台11之面內，藉由圖略的馬達，例如朝箭頭所示的方向旋轉。墊調節器14亦在旋轉平台11之面內，藉由圖略的馬達，例如朝箭頭所示的方向旋轉。
首先，一邊使蒸餾水流到固定在旋轉平台11上而旋轉的研磨墊10之研磨面，一邊推壓旋轉的墊調節器14，進行研磨墊10的研磨面之調節。作為墊調節器，例如使用藉由鎳電鍍等而在擔體表面上固定有鑽石粒子之調節器。如此，將研磨墊10的研磨層之研磨面調整至適合被研磨面的研磨之表面粗糙度。其次，對旋轉之研磨墊10的研磨層之研磨面，自漿體供給噴嘴12供給研磨漿體16。研磨漿體16例如含有水或油等之液狀介質；矽石、氧化鋁、氧化鈰、氧化鋯、碳化矽等之研磨劑；鹼、酸、界面活性劑、氧化劑、還原劑、螯合劑等。又，於進行CMP時，按照需要，在使用研磨漿體的同時，亦 可併用潤滑油、冷卻劑等。然後，對經研磨漿體16所無遺漏地潤濕之研磨墊10，推壓在載體13上所固定而旋轉的被研磨材15。而且，繼續研磨處理直到得到指定的平坦度為止。藉由調整研磨中所作用的推壓力或旋轉平台11與載體13之相對運動態速度，完成品質受到影響。
研磨條件係沒有特別的限定，但為了有效率地進行研磨，平台與基板各自的旋轉速度較佳為300rpm以下的低旋轉。又，施加於基板的壓力，為了抑制刮痕的發生，較佳為150kPa以下。又，於研磨之期間，較佳為連續地供給研磨面之研磨漿體。研磨漿體之供給量較佳為以研磨漿體總是潤濕研磨面之全體的程度之量。
然後，以流水充分洗淨研磨結束後的被研磨材後，較佳為使用旋轉乾燥器等，去除被研磨材上所附著的水滴而使乾燥。如此地，藉由以研磨漿體研磨被研磨面，可在被研磨面全面上得到平坦之面。
如此之本實施形態的CMP係較佳使用在各種半導體裝置或MEMS(Micro Electro Mechanical Systems)等之製程中的研磨。作為被研磨材之例，例如可舉出矽晶圓、氧化矽、氟氧化矽等之半導體晶圓；於具有指定配線的配線板上形成之氧化矽膜、玻璃膜、氮化矽膜等之無機絕緣膜；主要含有多晶矽、鋁、銅、鈦、氮化鈦、鎢、鉭、氮化組等之膜；光罩、透鏡、稜鏡等之光學玻璃；錫摻雜氧化銦(ITO)等之無機導電膜；以玻璃及結晶質材料所構成之光積體電路、光開關元件、光波導、光纖之端面、閃爍體等之光學用單晶；固態雷射單晶； 藍色雷射LED用藍寶石基板；碳化矽、磷化鎵、砷化鎵等之半導體單晶；磁碟用玻璃基板；磁頭等；甲基丙烯酸樹脂、聚碳酸酯樹脂等之合成樹脂等。
[實施例]
以下，藉由實施例更具體地說明本發明。再者，本發明之範圍完全不受此等之實施例所限定。
[實施例1]
將數量平均分子量850的聚四甲二醇(PTMG850)、1,4-丁二醇(BD)及4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)以PTMG850：BD：MDI=32.5：15.6：51.9(質量比)之比例混合，調製其預聚物。然後，藉由小型捏合機，將所得之預聚物在240℃、螺桿旋轉數100rpm之條件下混煉5分鐘，而得到熱塑性聚胺基甲酸酯A。而且，藉由如以下之評價方法，評價熱塑性聚胺基甲酸酯A。
<-70~-50℃之範圍的損失正切(tanδ)之最大值>
於2片的金屬板之間夾住熱塑性聚胺基甲酸酯A，用熱壓成形機(神藤工業所(股)製之桌上用試驗壓機)來熱壓成形。熱壓成形係以230℃的加熱溫度預熱2分鐘後，以成為厚度300μm之加壓壓力，加壓1分鐘。然後，自熱壓成形機取出夾著熱塑性聚胺基甲酸酯A的2片金屬板，冷卻後，使加壓成形薄片脫模。將所得之加壓成形薄片在減壓乾燥機內於60℃乾燥16小時。然後，由加壓成形薄片切出5.0×25(mm)的試驗片。對所切出的試驗片，使用動態黏彈性測定裝置(DVE Leospectra(股 )RHEOLOGY製)，在-120~250℃之範圍，以1.59Hz之頻率，測定動態黏彈性模數之溫度依賴性。然後，自所得之動態黏彈性模數的溫度依賴性之曲線圖，求得在-70~-50℃之範圍的損失正切(tanδ)之最大值。第4圖中顯示動態黏彈性模數的溫度依賴性之曲線圖。
<熱塑性聚胺基甲酸酯薄片之透光率>
除了變更成厚度0.5mm(500μm)以外，與損失正切之測定中作成的方法同樣地得到加壓成形薄片。然後，自加壓成形薄片切出指定的大小，於下述之條件下測定波長660nm之透光率。
‧分透光率測定裝置：日立製作所(股)製的「U-4000 Spectrometer」
‧雷射波長：660nm
‧雷射輸出：310μW
‧檢測頭輸出頭間距離：10cm
‧試驗片的測定位置：檢測頭與輸出頭之中間位置
<水膨潤時拉伸彈性模數及水膨潤時拉伸彈性模數之保持率>
自與損失正切之測定中使用者同樣之加壓成形薄片，衝壓出2號型試驗片(JISK7113)。然後，於20℃、65%RH之條件下放置3日，調整狀態。
另一方面，藉由將另一個2號型試驗片在50℃的溫水中浸漬48小時，而被水所飽和膨潤。然後，擦拭自溫水中取出的2號型試驗片之表面的水分後，於20℃、65%RH之條件下放置3日，調整狀態。
然後，使用經調整狀態的各別之2號型試驗片，測定拉伸彈性模數。拉伸彈性模數之測定皆使用INSTRON公司製3367，於環境條件20℃、65%RH、夾具間距離40mm、拉伸速度500mm/分鐘、N=6條之條件下進行。
然後，將經水所飽和膨潤後的拉伸彈性模數當作A，將未經水所飽和膨潤的乾燥時之拉伸彈性模數當作B，藉由下述式(1)算出水膨潤時的拉伸彈性模數之保持率，
A/B×100‧‧‧(1)
(A係經50℃的溫水所飽和膨潤後在20℃、65%RH的拉伸彈性模數，B係未飽和膨潤前在20℃、65%RH的拉伸彈性模數)。
<與水的接觸角>
使用協和界面科學(股)製的DropMaster500，測定與損失正切之測定中所用者同樣的加壓成形薄片之與水的接觸角。
<來自有機二異氰酸酯的異氰酸酯基之氮含有比例的測定>
首先，藉由元素分析法，於下述之條件下算出全氮含量。
‧裝置：Perkin Elmer公司製全自動元素分析裝置2400系列II型(自動取樣器標準裝備)C‧H‧N‧S/O分析裝置
‧電爐溫度：975℃
‧試料量：2mg
‧助燃劑：無
‧試料容器：錫箔(有助燃效果，使用1片)
‧校正曲線作成用標準物質：對胺苯磺醯胺
接著，於下述之條件，藉由NMR之測定，檢測出來自有機二異氰酸酯的氮原子及來自鏈伸長劑的氮原子。
‧裝置：日本電子製核磁共振裝置Lambda500
‧測定條件：共振頻率1H 500MHz/探針TH5FG2
‧溶劑：DMSO-d6濃度5wt%/vol
‧測定溫度：80℃
‧累計次數：64s
然後，自元素分析法及NMR之結果，算出來自有機二異氰酸酯的異氰酸酯基之氮含有比例。
<加速修整試驗>
除了變更成厚度2.0mm以外，與損失正切之測定中的作成方法同樣地得到加壓成形薄片。然後，自加壓成形薄片切出20mm×50mm的試驗片。在所得之試驗片上形成寬度1.0mm、深度1.0mm之溝，而作成研磨層用的薄片。然後，在基板的聚胺基甲酸酯墊中開出與試驗片相同形狀之孔，嵌入試驗片，得到研磨墊。將研磨墊安裝於Nidec-Shimpo(股)製的電動旋壓研磨機(RK-3D型)。然後，使用Allied-Material(股)製的鑽石修整器(號數#100)，一邊以150mL/分鐘之速度流動漿體，一邊於修整器旋轉數61rpm、研磨墊旋轉數60rpm、修整器荷重2.75psi之條件下研削研磨墊表面8小時。目視觀察研削後的研磨層， 將毛邊完全沒有發生之情況判斷為良，即使發生少許毛邊之情況也判斷為否。
將以上之評價結果彙總於表1中顯示。
[實施例2]
將數量平均分子量1000的聚四甲二醇(PTMG1000)、BD及MDI以PTMG1000：BD：MDI=32.0：16.2：51.8(質量比)之比例混合，調製預聚物。然後，藉由小型捏合機，將所得之預聚物在240℃、螺桿旋轉數100rpm之條件下混煉5分鐘，而得到熱塑性聚胺基甲酸酯B。
除了代替熱塑性聚胺基甲酸酯A，使用熱塑性聚胺基甲酸酯B以外，與實施例1同樣地評價。表1中顯示結果。
[實施例3]
將數量平均分子量850的聚四甲二醇(PTMG850)、BD及MDI以PTMG850：BD：MDI=28.9：16.6：54.5(質量比)之比例混合，調製預聚物。然後，藉由小型捏合機，將所得之預聚物在240℃、螺桿旋轉數100rpm之條件下混煉5分鐘，而得到熱塑性聚胺基甲酸酯C。
除了代替熱塑性聚胺基甲酸酯A，使用熱塑性聚胺基甲酸酯C以外，與實施例1同樣地評價。表1中顯示結果。
[比較例1]
將PTMG850、BD、3-甲基1,5-戊二醇(MPD)及MDI以PTMG850：BD：MPD：MDI=18.5：15.0：6.6：59.9(質量比)之比例混合，調製預聚物。然後，藉由小型捏合機，將所得之預聚物在240℃、螺桿旋轉數100rpm之條件下混煉5分鐘，而得到熱塑性聚胺基甲酸酯D。
除了代替熱塑性聚胺基甲酸酯A，使用熱塑 性聚胺基甲酸酯D以外，與實施例1同樣地評價。表1中顯示結果。
[比較例2]
將數量平均分子量1400的聚四甲二醇(PTMG1400)、BD、MPD及MDI以PTMG1400：BD：MPD：MDI=32.4：12.2：5.4：50.0(質量比)之比例混合，調製預聚物。然後，藉由小型捏合機，將所得之預聚物在240℃、螺桿旋轉數100rpm之條件下混煉5分鐘，而得到熱塑性聚胺基甲酸酯E。
除了代替熱塑性聚胺基甲酸酯A，使用熱塑性聚胺基甲酸酯E以外，與實施例1同樣地評價。表1中顯示結果。
[比較例3]
將數量平均分子量2000的聚四甲二醇(PTMG2000)、BD、MPD及MDI以PTMG2000：BD：MPD：MDI=31.7：12.7：5.6：50.0(質量比)之比例混合，調製預聚物。然後，藉由小型捏合機，將所得之預聚物在240℃、螺桿旋轉數100rpm之條件下混煉5分鐘，而得到熱塑性聚胺基甲酸酯F。
除了代替熱塑性聚胺基甲酸酯A，使用熱塑性聚胺基甲酸酯F以外，與實施例1同樣地評價。表1中顯示結果。又，第3圖中顯示使用比較例3所製造的研磨墊，進行加速修整試驗後的研磨墊之剖面的掃描型電子顯微鏡(SEM)照片。又，第4圖中顯示動態黏彈性模數之溫度依賴性。
[比較例4]
將PTMG2000、數量平均分子量2000的聚(2-甲基-1,8-八亞甲基-co-九亞甲基己二酸酯)二醇(PNOA2000；九亞甲基單元與2-甲基-1,8-八亞甲基單元之莫耳比=7比3)、1,4-環己烷二甲醇(CHDM)、BD及MDI以PTMG2000：PNOA2000：BD：CHDM：MDI=21.7：9.3：13.6：5.4：50.0(質量比)之比例混合，調製預聚物。然後，藉由小型捏合機，將所得之預聚物在240℃、螺桿旋轉數100rpm之條件下混煉5分鐘，而得到熱塑性聚胺基甲酸酯G。
除了代替熱塑性聚胺基甲酸酯A，使用熱塑性聚胺基甲酸酯G以外，與實施例1同樣地評價。表1中顯示結果。
[比較例5]
將PTMG2000、PNOA2000、CHDM、BD及MDI以PTMG2000：PNOA2000：BD：CHDM：MDI=17.0：7.3：15.2：6.1：54.4(質量比)之比例混合，調製預聚物。然後，藉由小型捏合機，將所得之預聚物在240℃、螺桿旋轉數100rpm之條件下混煉5分鐘，而得到熱塑性聚胺基甲酸酯H。
除了代替熱塑性聚胺基甲酸酯A，使用熱塑性聚胺基甲酸酯H以外，與實施例1同樣地評價。表1中顯示結果。
根據表1，使用實施例1~3之研磨墊時，其使用在-70~-50℃之範圍的tanδ之最大值為4.00×10-2以下之熱塑性聚胺基甲酸酯的非多孔性成形體作為研磨層， 係於加速修整試驗中不發生毛邊。又，熱塑性聚胺基甲酸酯薄片之雷射穿透率亦高。另一方面，根據表1，使用比較例1~5之研磨墊時，其使用在-70~-50℃之範圍的tanδ之最大值超過4.00×10-2之熱塑性聚胺基甲酸酯的非多孔性成形體作為研磨層，係於加速修整試驗中發生毛邊，而且熱塑性聚胺基甲酸酯薄片之雷射穿透率亦低。

Claims (9)

  1. 一種研磨層用非多孔性成形體，其係熱塑性聚胺基甲酸酯的非多孔性成形體，其特徵為：該熱塑性聚胺基甲酸酯在-70~-50℃之範圍的損失正切(tanδ)之最大值為4.00×10-2以下。
  2. 如請求項1之研磨層用非多孔性成形體，其中該熱塑性聚胺基甲酸酯係藉由使數量平均分子量650~1400的高分子二醇、有機二異氰酸酯與鏈伸長劑聚合而得，來自該有機二異氰酸酯的異氰酸酯基之氮含有比例為5.7~6.5質量%。
  3. 如請求項1之研磨層用非多孔性成形體，其中該熱塑性聚胺基甲酸酯係厚度0.5mm的薄片對於660nm的雷射波長之雷射穿透率為70%以上。
  4. 如請求項1之研磨層用非多孔性成形體，其中該熱塑性聚胺基甲酸酯係經50℃的溫水所飽和膨潤後之拉伸彈性模數為130~800MPa。
  5. 如請求項1之研磨層用非多孔性成形體，其中該熱塑性聚胺基甲酸酯係自下述式所算出的拉伸彈性模數之水飽和膨潤時保持率為55%以上，A/B×100(A係經50℃的溫水所飽和膨潤時之拉伸彈性模數，B係未經飽和膨潤時之拉伸彈性模數)。
  6. 如請求項1之研磨層用非多孔性成形體，其中該熱塑性聚胺基甲酸酯的薄片係與水的接觸角為80度以下。
  7. 一種研磨墊，其特徵為包含如請求項1之研磨層用非多 孔性成形體作為研磨層。
  8. 如請求項7之研磨墊，其包含該研磨層與積層於該研磨層上的具有比該研磨層之硬度更低硬度的緩衝層。
  9. 一種化學機械研磨方法，其特徵為使用如請求項7之研磨墊。
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