TWI848378B - 研磨墊 - Google Patents

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Abstract

本發明之研磨墊係包含研磨層的研磨墊，該研磨層為聚胺基甲酸酯組成物的成形體，其中聚胺基甲酸酯組成物含有90～99.9質量%的包含非脂環族二異氰酸酯單元作為有機二異氰酸酯單元的熱塑性聚胺基甲酸酯以及0.1～10質量%的吸濕性高分子，藉由依照JIS K 7215的D型硬度計，成形體具有75～90的硬度。

Description

研磨墊
本發明係關於研磨墊，詳細而言，係關於用以研磨半導體晶圓、半導體元件、矽晶圓、硬碟、玻璃基板、光學產品或各種金屬等的研磨墊。
用作為形成積體電路用的基板的半導體晶圓之鏡面加工、對於半導體元件之絕緣膜/導電體膜的凹凸進行平坦化加工中所用的研磨方法，已知有化學機械研磨(Chemical Mechanical Polishing，以下亦稱為「CMP」)。CMP係使用包含磨粒及反應液的研磨漿液(以下亦僅稱為漿液)而在研磨墊對於半導體晶圓等被研磨基板的表面進行研磨的方法。
CMP中，研磨結果會根據研磨墊的研磨層之性狀、特性而大幅變化。例如，軟的研磨層，雖會減少在被研磨面上產生的研磨缺陷亦即刮痕，但另一方面卻會降低相對於被研磨面的局部平坦化性、研磨速度。又，硬的研磨層，雖會提升相對於被研磨面的平坦化性，但另一方面卻會使在被研磨面上產生之刮痕增加。
又，CMP中，研磨結果亦會根據研磨層的研磨面之表面粗糙度而大幅變化。藉由控制研磨面之表面粗糙度來提升漿液的保持性，可改良研磨速度、相對於被研磨面的平坦化性。又，藉由使表面粗糙度均勻，可控制研磨均勻性。再者，藉由提升研磨面的修整性，作為研磨的準備，可縮短用以成為最佳表面粗糙度的修整時間而縮減製程時間，亦可延長研磨墊的壽命。
作為這種具備各種特性之研磨層的材料，係使用聚胺基甲酸酯。然後，有人提出了對於聚胺基甲酸酯進行各種改良。
例如，下述專利文獻1揭示了一種研磨墊，其具備使聚氧乙烯等主鏈包含醚鍵的聚合物及環糊精等水溶性粒子分散於共軛二烯共聚物等高分子基質材料而成的研磨層。然後，專利文獻1揭示了：這樣的研磨墊可提供高研磨速度，又可充分抑制被研磨面上產生刮痕，而且就研磨量而言可高度地實現被研磨面內均勻性。
又，下述專利文獻2揭示一種化學機械研磨墊，其具有由組成物所形成之研磨層，該組成物含有80質量份以上99質量份以下的熱塑性聚胺基甲酸酯及1質量份以上20質量份以下的聚氧乙烯等吸水率3%以上3000%以下之高分子化合物。專利文獻2揭示了：這樣的研磨墊中，與漿液接觸的水溶性粒子會游離而形成空孔，使漿液保持在所形成之空孔而維持高平坦化性，亦減少刮痕的產生。
又，下述專利文獻3揭示一種研磨墊，其係具有包含樹脂及碳酸鈣之粒子等第一粒子之研磨層的研磨墊，其中第一粒子的平均粒徑D 50小於1.0～5.0μm，第一粒子相對於研磨層整體的含量為6.0～18.0體積%，第一粒子的莫氏硬度小於被研磨基板的莫氏硬度。專利文獻3揭示了：這樣的研磨墊中，樹脂與第一粒子的界面會變脆，而得到優良的修整性。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]國際公開第2007/089004號 [專利文獻2]日本特開2011-151373號公報 [專利文獻3]日本特開2019-155507號公報
[發明欲解決之課題]
若根據專利文獻1及專利文獻2揭示的研磨墊，則難以兼具高研磨速度、高平坦化性、不易產生刮痕的低刮痕性、及優良的修整性。又，若根據專利文獻3揭示的研磨墊，則第一粒子的粒徑較大，因此有容易產生刮痕的疑慮。如此，在包含聚胺基甲酸酯的研磨層中，難以兼具高研磨速度、高平坦化性、低刮痕性、及優良的修整性。
本發明之目的係提供兼具高研磨速度、高平坦化性、低刮痕性、及優良之修整性的研磨墊。 [用以解決課題之手段]
本發明的一態樣，係一種研磨墊，其係包含研磨層的研磨墊，該研磨層為聚胺基甲酸酯組成物的成形體，其中，聚胺基甲酸酯組成物含有90～99.9質量%的包含非脂環族二異氰酸酯單元作為有機二異氰酸酯單元的熱塑性聚胺基甲酸酯、以及0.1～10質量%的吸濕率0.1%以上的吸濕性高分子。然後，其係一種研磨墊，其中，成形體具有75～90的D硬度，該D硬度係藉由依照JIS K 7215的D型硬度計在載重保持時間5秒的條件下測量而得。根據這樣的研磨墊，可得到兼具高研磨速度、高平坦化性、低刮痕性、及優良修整性的研磨墊。
熱塑性聚胺基甲酸酯，在有機二異氰酸酯單元的總量中，較佳係包含90～100莫耳%的為非脂環族二異氰酸酯單元的4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯單元。這樣的情況下，吸濕性高分子特別容易相容性良好地分散於熱塑性聚胺基甲酸酯中。
又，聚胺基甲酸酯組成物，較佳係含有99～99.9質量%的熱塑性聚胺基甲酸酯、0.1～1質量%的吸濕性高分子。這樣的情況下，研磨層容易維持更高的D硬度，而容易保持更高的平坦化性。
又，作為吸濕性高分子，可列舉例如：聚環氧乙烷、聚環氧乙烷-環氧丙烷嵌段共聚物。
又，成形體係在50℃的水中使其飽和膨潤時的飽和膨潤時斷裂伸度較佳為50～250%。這樣的情況下，研磨層一方面維持高平坦化性，一方面其研磨面更容易變得粗糙而容易使修整性優良。
又，成形體係在濕度48RH%、23℃的乾燥時斷裂伸度較佳為0.1～10%。這樣的情況下，研磨層容易保持更高的平坦化性。
又，成形體係上述飽和膨潤時斷裂伸度S 1與上述乾燥時斷裂伸度S 2的比S 1/S 2較佳為20～50。這樣的情況下，容易得到修整性及平坦化性特別優良的研磨層。
又，成形體係在50℃的水中使其厚度0.5mm的片材飽和膨潤時的波長550nm的雷射光穿透率較佳為60%以上。這樣的情況下，可得到一種研磨層，其低刮痕性優良而且易於採用使用了光學性檢測手段所進行的檢查，該光學性檢測手段係一邊研磨晶圓等被研磨基板的被研磨面一邊決定研磨終點。
又，成形體係維氏硬度較佳為21以上。這樣的情況下，容易得到平坦化性特別優良的研磨層。
又，成形體係在50℃的水中使其飽和膨潤時的儲存模數較佳為0.1～1.0GPa。這樣的情況下，容易得到易於保持更高之平坦化性的研磨層。
又，成形體較佳為無發泡成形體。這樣的情況下，研磨層的硬度容易變高，藉此容易實現更高的平坦化性、高研磨速度。又，不易產生因漿液中的磨粒侵入空孔內所形成之磨粒凝聚體，因此不易產生因凝聚體磨擦晶圓表面而產生之刮痕。 [發明之效果]
根據本發明，可得到兼具高研磨速度、高平坦化性、低刮痕性及優良修整性的研磨墊。
[用以實施發明的形態]
以下詳細說明研磨墊的一實施型態。
本實施型態的研磨墊包含研磨層，該研磨層為聚胺基甲酸酯組成物的成形體。聚胺基甲酸酯組成物含有90～99.9質量%的包含非脂環族二異氰酸酯單元作為有機二異氰酸酯單元的熱塑性聚胺基甲酸酯(以下亦稱為非脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯)、以及0.1～10質量%的吸濕性高分子。然後，成形體具有75～90的D硬度，該D硬度係藉由依照JIS K 7215之D型硬度計在載重保持時間5秒的條件下測量而得。
非脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯，其係使包含有機二異氰酸酯、高分子二醇及鏈延長劑的聚胺基甲酸酯原料反應所得之熱塑性聚胺基甲酸酯。然後，非脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯，其係使用包含非脂環族二異氰酸酯的有機二異氰酸酯所得之熱塑性聚胺基甲酸酯。非脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯的有機二異氰酸酯單元的總量中所包含的非脂環族二異氰酸酯單元之含有比例，較佳為60～100莫耳%，再佳為90～100莫耳%，特佳為95～100莫耳%，尤佳為99～100莫耳%。非脂環族二異氰酸酯單元的含有比例過低的情況中，有非脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯與吸濕性高分子的相容性變低的傾向。
藉由使用這種聚胺基甲酸酯組成物的成形體作為研磨墊的研磨層，可得到具備兼具高研磨速度、高平坦化性、低刮痕性、及優良修整性之研磨層的研磨墊。
這樣的聚胺基甲酸酯組成物的成形體中，非脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯與吸濕性高分子的相容性變高，藉此吸濕性高分子在成形體中的分散性變高。詳細而言，非脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯之源自高分子二醇的軟鏈段與吸濕性高分子變得容易相容。然後，為成形體的研磨層，在使漿液含水時，研磨層的延伸性適當變高。藉此，可在短時間完成用以使研磨面的表面粗糙度最佳化的修整。
另一方面，非脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯所包含的源自鏈延長劑的結晶性的硬鏈段與吸濕性高分子相容性低。因此，結晶性硬的硬鏈段變得容易維持。結果，非脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯的硬度變得不易降低。亦即，吸濕性高分子對於軟鏈段的相容性高，對於硬鏈段的相容性低。
結果，可得到一種研磨層，其係包含熱塑性聚胺基甲酸酯而成之成形體，其含有吸濕性高分子而可在含水時延伸性變高，且可維持高硬度。這樣的研磨層，因為D硬度75～90的高硬度，而可保持高研磨速度與高平坦化性，同時還可保持容易偏向軟鏈段之吸濕性高分子的延伸性提升效果所致之高修整性、及其親水性所致之低刮痕性。
所謂的非脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯的製造中所使用的非脂環族二異氰酸酯，係脂環族二異氰酸酯以外的二異氰酸酯，具體而言，係不具有脂肪族環式結構的芳香族二異氰酸酯或直鏈脂肪族二異氰酸酯。
芳香族二異氰酸酯係分子結構內含有芳香環的二異氰酸酯化合物。作為其具體例，可列舉例如：2,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯、2,4-甲苯二異氰酸酯、2,6-甲苯二異氰酸酯、間伸苯基二異氰酸酯、對伸苯基二異氰酸酯、間苯二甲基二異氰酸酯、對苯二甲基二異氰酸酯、1,5-萘二異氰酸酯、4,4’-二異氰酸基聯苯、3,3’-二甲基-4,4’-二異氰酸基聯苯、3,3’-二甲基-4,4’-二異氰酸基二苯基甲烷、氯伸苯基-2,4-二異氰酸酯、四甲基苯二甲基二異氰酸酯等。
又，直鏈脂肪族二異氰酸酯係分子結構內不具有環結構而具有直鏈脂肪族之骨架的二異氰酸酯化合物。作為其具體例，可列舉例如：二異氰酸伸乙酯、四亞甲基二異氰酸酯、五亞甲基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、2,2,4-三甲基六亞甲基二異氰酸酯、2,4,4-三甲基六亞甲基二異氰酸酯、十二亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、賴氨酸二異氰酸酯、2,6-二異氰酸基甲基己酸酯、雙(2-異氰酸基乙基)富馬酸酯、雙(2-異氰酸基乙基)碳酸酯、2-異氰酸基乙基-2,6-二異氰酸基己酸酯等。
可使用例如包含60莫耳%以上、較佳為90莫耳%以上、再佳為95莫耳%以上、特佳為99莫耳%以上、尤佳為100莫耳%的非脂環族二異氰酸酯之有機二異氰酸酯作為用作原料之有機二異氰酸酯，而獲得非脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯。
各非脂環族二異氰酸酯可單獨使用，亦可將2種以上組合使用。此等之中，從可得到平坦化性特別優良之研磨墊的觀點來看，有機二異氰酸酯特別是以包含芳香族二異氰酸酯，進一步而言為4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯、2,4-甲苯二異氰酸酯、2,6-甲苯二異氰酸酯及異佛爾酮二異氰酸酯為較佳，尤佳係包含100莫耳%的4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯。
另外，在無損本發明之效果的範圍內，亦可將脂環族二異氰酸酯組合至非脂環族二異氰酸酯來予以使用。脂環族二異氰酸酯係具有脂肪族環式結構的二異氰酸酯化合物。作為其具體例，可列舉例如：異亞丙基雙(4-環己基異氰酸酯)、環己基甲烷二異氰酸酯、甲基環己烷二異氰酸酯、4,4’-二環己基甲烷二異氰酸酯、環伸己基二異氰酸酯、甲基環伸己基二異氰酸酯、雙(2-異氰酸基乙基)-4-環己烯等。脂環族二異氰酸酯的含有比例過高的情況中，有與吸濕性高分子的相容性變低而且平坦化性亦容易降低之傾向。
高分子二醇係數量平均分子量300以上的二醇，可列舉例如：聚醚二醇、聚酯二醇、聚碳酸酯二醇或將此等組合而成的高分子二醇等。
聚醚二醇的具體例，可列舉例如：聚(乙二醇)、聚(丙二醇)、聚(四亞甲基二醇)、聚(甲基四亞甲基二醇)、聚(氧基丙二醇)、甘油基聚伸烷醚二醇等。此等可單獨使用，亦可將2種以上組合使用。此等之中，從與非脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯之硬鏈段的相容性特別優良的觀點來看，較佳為聚(乙二醇)及聚(四亞甲基二醇)。
所謂的聚酯二醇，係藉由在使二羧酸或其酯、酸酐等酯形成性衍生物與低分子二醇直接進行酯化反應或酯交換反應所製造的主鏈上具有酯結構的高分子二醇。
作為二羧酸的具體例，可列舉例如：乙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十二烷二羧酸、2-甲基琥珀酸、2-甲基己二酸、3-甲基己二酸、3-甲基戊烷二酸、2-甲基辛二酸、3,8-二甲基癸二酸、3,7-二甲基癸二酸等碳數2～12的脂肪族二羧酸；將藉由三酸甘油酯之分餾所得之不飽和脂肪酸二聚化而成之碳數14～48的二聚化脂肪族二羧酸(二聚物酸)及其氫化物(氫化二聚物酸)；1,4-環己烷二羧酸等的脂環族二羧酸；對苯二甲酸、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸等芳香族二羧酸等。此等可單獨使用，亦可將2種以上組合使用。
作為低分子二醇的具體例，可列舉例如：乙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,7-庚二醇、1,8-辛二醇、2-甲基-1,8-辛二醇、1,9-壬二醇、1,10-癸二醇等脂肪族二醇；1,4-環己烷二甲醇等環己烷二甲醇、1,4-環己二醇等脂環族二醇等。此等可單獨使用，亦可將2種以上組合使用。此等之中，較佳為碳數3～12、再佳為碳數4～9的低分子二醇。
又，聚碳酸酯二醇可藉由低分子二醇與碳酸二烷酯、碳酸伸烷酯、碳酸二芳酯等碳酸酯化合物的反應而得。作為低分子二醇，可列舉上述之低分子二醇。又，作為碳酸二烷酯的具體例，可列舉例如：碳酸二甲酯、碳酸二乙酯。又，作為碳酸伸烷酯的具體例，可列舉例如碳酸伸乙酯。又，作為碳酸二芳酯的具體例，可列舉例如碳酸二苯酯。
高分子二醇之中較佳為聚(乙二醇)、聚(四亞甲基二醇)等聚醚二醇；聚(九亞甲基己二酸)二醇、聚(2-甲基-1,8-八亞甲基己二酸)二醇、聚(2-甲基-1,8-八亞甲基-co-九亞甲基己二酸)二醇(poly(2-methyl-1,8-octamethylene-co-nonamethylene adipate) diol)、聚(甲基戊烷己二酸)二醇等聚酯二醇；尤其是包含碳數6～12之低分子二醇單元的聚酯二醇，其從與非脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯之源自鏈延長劑單元之硬鏈段的相容性特別優良的觀點來看較佳。
從可高度維持與非脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯之硬鏈段的相容性而藉此可得到尤其不易使被研磨面產生刮痕之研磨層的觀點來看，高分子二醇的數量平均分子量為300以上，較佳為超過300～2,000，再佳為350～2,000，特佳為500～1,500，尤佳為600～1,000。另外，高分子二醇的數量平均分子量係根據依照JIS K1557進行測量的羥基價算出的數量平均分子量。
作為鏈延長劑，可使用以往在聚胺基甲酸酯之製造中即使用的鏈延長劑，其係分子中具有2個以上可與異氰酸酯基反應之活性氫原子的分子量300以下之化合物。
作為鏈延長劑的具體例，可列舉例如：乙二醇、二乙二醇、丙二醇、2,2-二乙基-1,3-丙二醇、1,2-、1,3-、2,3-或1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,4-雙(β-羥基乙氧基)苯、1,4-環己二醇、雙-(β-羥乙基)對苯二甲酸酯、1,9-壬二醇、間或對苯二甲基二醇等二醇類；乙二胺、三亞甲基二胺、四亞甲基二胺、六亞甲基二胺、七亞甲基二胺、八亞甲基二胺、九亞甲基二胺、十亞甲基二胺、十一亞甲基二胺、十二亞甲基二胺、2,2,4-三甲基六亞甲基二胺、2,4,4-三甲基六亞甲基二胺、3-甲基五亞甲基二胺、1,2-環己烷二胺、1,3-環己烷二胺、1,4-環己烷二胺、1,2-二胺基丙烷、1,3-二胺基丙烷、肼、苯二甲基二胺、異佛爾酮二胺、哌𠯤、鄰、間或對苯二胺、甲苯二胺、二甲苯二胺、己二酸二醯肼、間苯二甲酸二醯肼、4,4’-二胺基二苯基甲烷、4,4’-二胺基二苯醚、4,4’-雙(4-胺基苯氧基)聯苯、4,4’-雙(3-胺基苯氧基)聯苯、1,4’-雙(4-胺基苯氧基)苯、1,3’-雙(4-胺基苯氧基)苯、1,3-雙(3-胺基苯氧基)苯、3,4’-二胺基二苯醚、4,4’-二胺基二苯基碸、3,4-二胺基二苯基碸、3,3’-二胺基二苯基碸、4,4’-亞甲基-雙(2-氯苯胺)、3,3’-二甲基-4,4’-二胺基聯苯、4,4’-二胺基二苯硫醚、2,6’-二胺基甲苯、2,4-二胺基氯苯、1,2-二胺基蒽醌、1,4-二胺基蒽醌、3,3’-二胺基二苯甲酮、3,4-二胺基二苯甲酮、4,4’-二胺基二苯甲酮、4,4’-二胺基聯苄、R(+)-2,2’-二胺基-1,1’-聯萘、S(+)-2,2’-二胺基-1,1’-聯萘、1,3-雙(4-胺基苯氧基)C3-10烷烴、1,4-雙(4-胺基苯氧基)C3-10烷烴、1,5-雙(4-胺基苯氧基)C3-10烷烴等的1,n-雙(4-胺基苯氧基)C3-10烷烴(n為3～10)、1,2-雙[2-(4-胺基苯氧基)乙氧基]乙烷、9,9-雙(4-胺基苯基)茀、4,4’-二胺基苯甲醯胺苯等二胺類等。此等可單獨使用，亦可將2種以上組合使用。
從與源自高分子二醇單元之軟鏈段的相容性優良的觀點來看，鏈延長劑之中，特佳為1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,9-壬二醇及1,4-環己烷二甲醇。
鏈延長劑的分子量為300以下，從硬鏈段與軟鏈段的相容性優良的觀點來看，特佳為60～300。
如上所述，非脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯，係使含有包含非脂環族二異氰酸酯之有機二異氰酸酯、高分子二醇及鏈延長劑的聚胺基甲酸酯原料反應而得。非脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯的製造，可使用習知的聚胺基甲酸酯的合成方法，未特別限定，而該合成方法係採用了進行胺基甲酸酯化反應的預聚物法或單次(one shot)法等。尤其是實質上不存在溶劑的情況中，較佳為使聚胺基甲酸酯原料熔融聚合的方法，從連續生產性優良的觀點來看，特佳係使用多軸揉合擠製機使聚胺基甲酸酯原料連續熔融聚合的方法。
聚胺基甲酸酯原料中，高分子二醇、有機二異氰酸酯及鏈延長劑的摻合比例可適當調整，但從所得之研磨層的機械強度/耐磨耗性優良的觀點來看，較佳係以相對於高分子二醇及鏈延長劑所包含的活性氫原子1莫耳而言使有機二異氰酸酯所包含的異氰酸酯基成為0.95～1.30莫耳、再佳為0.96～1.10莫耳、特佳為0.97～1.05莫耳的方式來摻合各成分。
又，聚胺基甲酸酯原料中，作為高分子二醇、有機二異氰酸酯與鏈延長劑的質量比(高分子二醇的質量：有機二異氰酸酯及鏈延長劑的總質量)，較佳為10：90～50：50，再佳為15：85～40：60，特佳為20：80～30：70。
從具有適當硬度而被研磨面的平坦化性及研磨效率的特別高而且尤其可得到抑制刮痕產生之研磨層的觀點來看，非脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯中，源自異氰酸酯基的氮原子之含有比例較佳為4.5～7.5質量%，再佳為5.0～7.3質量%，特佳為5.3～7.0質量%。
從透光性優良而容易在CMP中採用對於研磨量進行光學性檢測手段的觀點來看，較佳為使聚(乙二醇)、聚(四亞甲基二醇)、聚(九亞甲基己二酸)二醇、聚(2-甲基-1,8-八亞甲基己二酸)二醇、聚(2-甲基-1,8-八亞甲基-co-九亞甲基己二酸)二醇及聚(甲基戊烷己二酸)二醇等高分子二醇、與4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯、2,4-甲苯二異氰酸酯及2,6-甲苯二異氰酸酯等有機二異氰酸酯、與選自由1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇及1,4-環己烷二甲醇所構成之群組中的至少一種鏈延長劑反應所得之熱塑性聚胺基甲酸酯，作為如上述所得之非脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯。
從與吸濕性高分子的相容性特別優良的觀點來看，非脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯的重量平均分子量較佳為80,000～200,000，再佳為120,000～180,000。另外，重量平均分子量係由凝膠滲透層析法所測量的聚苯乙烯換算之重量平均分子量。
另外，本實施型態的聚胺基甲酸酯組成物中，在無損本發明之效果的範圍內，亦可包含在有機二異氰酸酯單元中不含非脂環族二異氰酸酯的熱塑性聚胺基甲酸酯(以下亦稱為脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯)。含有脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯的情況中，聚胺基甲酸酯組成物中的脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯的含有比例較佳為0～9.9質量%，再佳為0～5質量%。
本實施型態的聚胺基甲酸酯組成物包含吸濕性高分子。吸濕性高分子具有尤其可提升研磨層之修整性的作用，該研磨層為聚胺基甲酸酯組成物的成形體。
所謂的吸濕性高分子，係吸濕率為0.1%以上的高分子，其係定義為具有較佳為0.1～5.0%、再佳為0.1～3.0%、特佳為0.5～3.0%、尤佳為0.7～2.5%之吸濕率的高分子。另外，吸濕性高分子的吸濕率，係將混合的吸濕性高分子的粒子5.0g薄鋪於玻璃製的盤中，在50℃的熱風乾燥機內放置48小時以使其乾燥後，根據在23℃、50%RH的恆溫恆濕條件下放置24小時後的質量變化來計算。具體而言，測量在23℃、50%RH之恆溫恆濕條件下的正值處理當前的重量(W1)與在上述23℃、50%RH之恆溫恆濕條件下的處理後的重量(W2)，並從下述算式求出。 吸濕率(%)={(W2-W1)/W1}×100
作為這種吸濕性高分子，可列舉：聚環氧甲烷結構、聚環氧乙烷結構、聚環氧丙烷結構、聚四亞甲基氧化物結構、聚環氧丁烷結構等具有聚環氧烷結構的高分子。
作為這種吸濕性高分子的具體例，可列舉例如：聚環氧乙烷(PEO)、聚環氧丙烷(PPO)、PEO-PPO嵌段共聚物、聚酯系熱塑性彈性體(TPEE)、聚環氧甲烷烷醚、聚環氧乙烷烷醚、聚環氧乙烷烷基苯醚、聚環氧乙烷固醇醚、聚環氧乙烷羊毛脂衍生物、聚環氧乙烷‐聚環氧丙烷共聚物、聚環氧乙烷‐聚丙烯烷醚等醚型吸濕性高分子；聚環氧乙烷甘油脂肪酸酯、聚環氧乙烷山梨醇酐脂肪酸酯、聚環氧乙烷山梨糖醇脂肪酸酯、聚環氧乙烷脂肪酸烷醇醯胺硫酸鹽聚乙二醇脂肪酸酯、乙二醇脂肪酸酯等醚酯型吸濕性高分子等。
從與非脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯之相容性特別優良的觀點來看，吸濕性高分子的重量平均分子量較佳為5,000～10,000,000，再佳為10,000～10,000,000，再佳為30,000～7,000,000，特佳為70,000～4,000,000。另外，吸濕性高分子的重量平均分子量係由凝膠滲透層析法(聚苯乙烯換算)所測量的值。
吸濕性高分子使研磨層的修整性提升。吸濕性高分子與非脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯之軟鏈段的相容性高。另一方面，與非脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯的硬鏈段相容性低。
聚胺基甲酸酯組成物中的非脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯的含有比例為90～99.9質量，較佳為95～99.9質量，再佳為99～99.9質量%。非脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯的含有比例小於90質量%的情況中，平坦化性及研磨速度降低，超過99.9質量%的情況中，吸濕性高分子的含有比例小於0.1質量%，提升修整性的效果及減少刮痕產生的效果降低。
又，聚胺基甲酸酯組成物中的吸濕性高分子的含有比例為0.1～10質量%，較佳為0.1～5質量%，再佳為0.1～1質量%。吸濕性高分子的含有比例小於0.1質量%的情況中，提升修整性的效果及減少刮痕產生的效果降低。又，吸濕性高分子的含有比例超過10質量%的情況中，在水中使其膨潤時的斷裂伸度變高，有修整性降低的傾向。
本實施型態的聚胺基甲酸酯組成物，在無損本發明之效果的範圍內，亦可因應需求含有交聯劑、填充劑、交聯促進劑、交聯助劑、軟化劑、賦黏劑、抗老化劑、加工助劑、密合性賦予劑、無機填充劑、有機填充物、結晶成核劑、耐熱穩定劑、耐候穩定劑、抗靜電劑、著色劑、滑劑、阻燃劑、阻燃助劑(氧化銻等)、抗輝散(anti-blooming)劑、離型劑、增黏劑、抗氧化劑、導電劑等添加劑。另外，本實施型態的聚胺基甲酸酯組成物的成形體較佳為無發泡成形體，因此較佳係不含發泡劑。
聚胺基甲酸酯組成物可藉由將摻合物熔融揉合而製備，該摻合物包含非脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯、吸濕性高分子、及因應需求摻合的其他熱塑性聚胺基甲酸酯或添加劑。更詳細而言，可藉由下述方法製備：藉由亨舍爾混合機、帶式混合機(ribbon blender)、V型混合機、滾動機等，將非脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯、吸濕性高分子、及因應需求摻合的其他熱塑性聚胺基甲酸酯或添加劑均勻混合以製備摻合物，再將該摻合物以單軸或多軸揉合擠製機、滾筒、班布里混合機、Labo Plastomill (註冊商標)、塑譜儀(Brabender)等進行熔融揉合。熔融揉合時的溫度與揉合時間，可根據非脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯的種類、比例、熔融/揉合機的種類等適當選擇。做為一例，熔融溫度較佳為200～300℃的範圍。
聚胺基甲酸酯組成物成形為研磨層用的成形體。成形方法並未特別限定，可列舉使用T字模將熔融混合物擠製成形或是射出成形的方法。從可輕易得到厚度均勻之研磨層用成形體的觀點來看，特佳為使用T字模的擠製成形。如此得到研磨層用的成形體。
從硬度變高而發揮極佳之平坦化性的觀點、表面無氣孔而不會發生研磨屑堆積進而減少刮痕產生的觀點、及研磨層的磨耗速度小而可長時間使用的觀點來看，研磨層用的成形體較佳為無發泡成形體。
成形體具有75～90的硬度計D硬度，該D硬度係藉由依照JIS K 7215之D型硬度計在載重保持時間5秒的條件下測量而得。藉由具有這樣的高硬度，可維持高平坦化性與高研磨速度。硬度計D硬度小於75的情況中，研磨層變軟，研磨效率降低。另一方面，硬度計D硬度為91以上的情況中，容易產生刮痕。
又，從可得到平坦化性特別優良之研磨層的觀點來看，成形體係維氏硬度較佳為21以上。此處，所謂的維氏硬度，係定義成以依照JIS Z 2244之維氏壓子所測量的硬度。這樣的維氏硬度之上限並未特別限定，例如為90。
又，成形體的延伸性、尤其是吸收漿液時的延伸性高的情況中，容易使研磨層的研磨面粗糙而修整性提升。因此，成形體係在50℃的水中使其飽和膨潤時的飽和膨潤時斷裂伸度S 1較佳為50～250%，再佳為50～230%，特佳為50～200%。又，成形體係在濕度48RH%、23℃的乾燥時斷裂伸度S 2較佳為0.1～10%，再佳為1～10%，特佳為2～9%。又，從可得到修整性及平坦化性特別優良之研磨層的觀點來看，飽和膨潤時斷裂伸度S1與乾燥時斷裂伸度S 2的比S 1/S 2較佳為20～50。
又，從容易進一步減少所產生之刮痕而且易於採用使用了一邊研磨晶圓等被研磨基板的被研磨面一邊決定研磨終點的光學性手段所進行的檢查的觀點來看，成形體係在50℃的水中使其飽和膨潤時，其厚度0.5mm的片材之對於550nm雷射波長的雷射光穿透率較佳為60%以上。
又，從容易保持更高之平坦化性的觀點來看，成形體係在50℃的水中使其飽和膨潤時的儲存模數較佳為0.1～1.0GPa，再佳為0.2～0.9GPa，特佳為0.3～0.8GPa。在50℃的水中使其飽和膨潤時的儲存模數過低的情況中，有研磨層容易變軟而平坦化性降低、或是研磨速度容易降低的傾向。又，在50℃的水中使其飽和膨潤時的儲存模數過高的情況中，有容易產生刮痕的傾向。
又，成形體與水的接觸角較佳為80度以下，再佳為50度以下，特佳為60度以下。接觸角過高的情況中，有容易產生刮痕的情況。
接著說明包含這種研磨層用的成形體作為研磨層的研磨墊。本實施型態的研磨墊包含藉由從研磨層用的成形體裁切出圓形等的切片而形成之研磨層。
研磨層係可藉由切削、切片、拋光、沖切加工等對於上述所得之研磨層用的成形體調整形狀、厚度等而製造。又，為了對於研磨面均勻且充分供給漿液，較佳係在研磨層的研磨面形成溝槽、孔之類的凹部。這樣的凹部亦有用於：排出視作刮痕產生之原因的研磨屑、防止因研磨墊吸附導致晶圓破損。
研磨層的厚度並未特別限定，例如較佳為0.8～3.0mm，再佳為1.0～2.5mm，特佳為1.2～2.0mm。
研磨墊係包含研磨層的研磨墊，其可為僅包含研磨層的單層型研磨墊，亦可為進一步在研磨層背面積層緩衝層等的多層型研磨墊，其中該研磨層為上述聚胺基甲酸酯組成物的成形體。從可維持修整性並且提升研磨均勻性的觀點來看，緩衝層係硬度低於研磨層之硬度的層時較佳。
作為用作緩衝層之材料的具體例，可列舉：使聚胺基甲酸酯含浸於不織布而成的複合體(例如，「Suba400」(Nitta Haas股份有限公司製))；天然橡膠、腈橡膠、聚丁二烯橡膠、聚矽氧橡膠等橡膠；聚酯系熱塑性彈性體、聚醯胺系熱塑性彈性體、氟系熱塑性彈性體等熱塑性彈性體；發泡塑膠；聚胺基甲酸酯等。此等之中，從作為緩衝層而容易得到較佳之柔軟性的觀點來看，特佳為具有發泡結構的聚胺基甲酸酯。
以上說明的本實施型態之研磨墊可較佳地用於CMP。接著說明使用本實施型態之研磨墊10的CMP的一實施型態。
CMP中，例如可使用如圖1所示的具備圓形平台1、用以供給漿液6的漿液供給噴嘴2、載具3及修整器4的CMP裝置20。研磨墊10藉由雙面黏著片等貼附於平台1的表面上。又，載具3支撐被研磨基板5。
CMP裝置20中，平台1藉由圖中省略的馬達，例如，在箭號所示之方向上旋轉。又，載具3，一方面將被研磨基板5的被研磨面壓接於研磨墊10的研磨面上，一方面藉由圖中省略的馬達在例如箭號所示的方向上旋轉。修整器4，例如在箭號所示的方向上旋轉。
使用研磨墊時，可在研磨被研磨基板之前進行修整，或是一邊研磨一邊進行修整，該修整係用以使研磨墊的研磨面稍微粗糙而形成適合研磨的粗糙度。具體而言，一邊對於固定於平台1上而旋轉的研磨墊10表面沖水，一邊按壓CMP用的修整器4，以進行研磨墊10表面的修整。作為修整器，例如係使用藉由鎳電沉積等將金剛石粒子固定於載體表面而成的金剛石修整器。
修整器的種類較佳為金剛石編號＃60～200，但可配合研磨層的樹脂組成、研磨條件而適當選擇。又，作為修整器載重，雖亦與修整器的直徑相關，但在直徑150mm以下的情況中，較佳為5～50N，在直徑150～250mm的情況中，較佳為10～250N，在直徑250mm以上的情況中，較佳為50～300N左右。又，作為旋轉速度，修整器與平台分別較佳為10～200rpm，但為了防止旋轉的同步，修整器與平台的轉速宜不同。
具有高硬度之研磨層的研磨墊時，研磨層的研磨面不易充分粗糙。又，可能需要時間來形成適合研磨的粗糙度。又，亦具有費時進行使未使用之研磨墊的表面粗糙的試運轉的情況。根據本實施型態的研磨墊，研磨面充分粗糙，而且亦縮短修整時間。
本實施型態的研磨墊中，較佳係形成算術表面粗糙度Ra為4.0～8.0μm、再佳為4.2～8.0μm的粗糙表面。算術表面粗糙度低而修整不充分的情況中，有不易使漿液充分保持於研磨面，而研磨速度降低的傾向。又，算術表面粗糙度Ra過高的情況中，有研磨墊的表層與被研磨基板的被研磨面進行固體接觸而容易產生刮痕的疑慮。
然後，修整完成後，開始研磨被研磨基板的被研磨面。研磨中，從漿液供給噴嘴2對於旋轉之研磨墊的表面供給漿液6。漿液含有例如水、油等液態介質；二氧化矽、氧化鋁、氧化鈰、氧化鋯、碳化矽等研磨劑；鹼、酸、界面活性劑、氧化劑、還原劑、螯合劑等。又進行CMP時，可因應需求與漿液一起併用潤滑油、冷卻劑等。然後，將固定於載具並旋轉的被研磨基板按壓於漿液均勻展開至整個研磨面上的研磨墊。然後持續研磨至得到既定平坦度及研磨量。藉由調整研磨時作用的按壓力、平台的旋轉與載具之相對運動的速度，可影響精加工的品質。
研磨條件並未特別限定，為了有效率地進行研磨，定盤及被研磨基板的旋轉速度較佳係分別為300rpm以下的低速旋轉。又，為了壓接於研磨墊的研磨面而對於被研磨基板施加的壓力，從避免研磨後產生傷痕的觀點來看，較佳為150kPa以下。又，在研磨期間，較佳係連續或不連續地對於研磨墊供給漿液以使漿液均勻展開至整個研磨面。
然後，仔細清洗研磨結束後的被研磨基板後，使用旋轉乾燥機等甩掉附著於被研磨基板上的水滴以使其乾燥。如此，被研磨面成為平滑的面。
這樣的本實施型態的CMP，較佳係用於各種半導體元件、微機電系統(MEMS，Micro Electro Mechanical Systems)等的製造製程中的研磨。作為研磨對象的例子，可列舉例如：矽、碳化矽、氮化鎵、鎵砷、氧化鋅、藍寶石、鍺、金剛石等半導體基板；具有既定配線的配線板上所形成之矽氧化膜、矽氮化膜、low-k膜等絕緣膜；銅、鋁、鎢等配線材料；玻璃、水晶、光學基板、硬碟等。本實施型態的研磨墊，特佳係使用於半導體基板上所形成之絕緣膜/配線材料的研磨用途。 [實施例]
以下，藉由實施例具體說明本發明。本發明的範圍不因此等實施例而有任何限定。
首先將本實施例中使用之吸濕性高分子整理顯示如下。
＜吸濕性高分子＞ ･重量平均分子量30,000的聚環氧乙烷(PEO30,000)；吸濕率0.7%(0.1～3.0%的範圍) ･重量平均分子量100,000的聚環氧乙烷(PEO100,000)；吸濕率0.5% ･重量平均分子量1,000,000的聚環氧乙烷(PEO1,000,000)；吸濕率1.6%(0.1～3.0%的範圍) ･重量平均分子量7,000,000的聚環氧乙烷(PEO7,000,000)；吸濕率2.5%(0.1～3.0%的範圍) ･重量平均分子量100,000的聚環氧乙烷-環氧丙烷嵌段共聚物(PEO-PPO100,000)；吸濕率0.7%(0.1～3.0%的範圍) ･重量平均分子量1,000,000的聚環氧乙烷-環氧丙烷嵌段共聚物(PEO-PPO1,000,000)；吸濕率1.3%(0.1～3.0%的範圍) ･重量平均分子量7,000,000聚環氧乙烷-環氧丙烷嵌段共聚物(PEO-PPO7,000,000)；吸濕率2.1%(0.1～3.0%的範圍) ･聚酯系熱塑性彈性體(TPEE)；吸濕率1.2%(0.1～3.0%的範圍)
＜丙烯腈-苯乙烯共聚物＞ ･丙烯腈-苯乙烯共聚物；吸濕率0.08%
另外，高分子的吸濕率係以下述方式進行測量。
將各高分子的粒子5.0g薄鋪於玻璃製的盤中，在50℃的熱風乾燥機內放置48小時以使其乾燥。之後在23℃、50%RH的恆溫恆濕條件下放置24小時。然後，測量即將在23℃、50%RH的恆溫恆濕條件下進行處理之前的重量(W1)與在上述23℃、50%RH的恆溫恆濕條件下進行處理之後的重量(W2)，以下述算式求出。
吸濕率(%)={(W2-W1)/W1}×100
又，本實施例中使用之聚胺基甲酸酯的製造例顯示如下。
[製造例1] 製備將數量平均分子量600的聚(乙二醇)[簡稱：PEG]、1,4-丁二醇[簡稱：BD]、1,5-戊二醇[簡稱：MPD]及4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯[簡稱：MDI]以PEG：BD：MPD：MDI的質量比成為15.2：14.2：8.0：62.6的比例進行摻合而成的摻合物。
然後，藉由定量泵將摻合物連續供給至同軸旋轉的雙軸擠製機，將已熔融之摻合物在水中連續擠製成股線狀之後，以造粒機進行裁切而顆粒化。如此地藉由使聚胺基甲酸酯原料連續熔融聚合，而製造非脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯I。非脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯I，在有機二異氰酸酯單元的總量中，包含100莫耳%的作為非脂環族二異氰酸酯單元之MDI。非脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯I的重量平均分子量為120,000。然後，將所得之顆粒於70℃除濕乾燥20小時。
[製造例2] 製備將數量平均分子量850的聚(四亞甲基二醇)[簡稱：PTMG]、1,4-丁二醇[簡稱：BD]、1,5-戊二醇[簡稱：MPD]及4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯[簡稱：MDI]以PTMG：BD：MPD：MDI的質量比成為10.2：15.7：8.8：65.3的比例進行摻合而成的摻合物。使用此摻合物，除此之外，與製造例1相同地使聚胺基甲酸酯原料連續熔融聚合，藉此製造非脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯II。非脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯II，在有機二異氰酸酯單元的總量中，包含100莫耳%的作為非脂環族二異氰酸酯單元之MDI。非脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯II的重量平均分子量為120,000。然後，將所得之顆粒於70℃除濕乾燥20小時。
[製造例3] 製備將數量平均分子量600的聚(乙二醇)[簡稱：PEG]、1,4-丁二醇[簡稱：BD]、1,5-戊二醇[簡稱：MPD]及六亞甲基二異氰酸酯[簡稱：HDI]以PEG：BD：MPD：HDI的質量比成為11.6：16.5：9.3：62.6的比例進行摻合而成的摻合物。使用此摻合物，除此之外，與製造例1相同地使聚胺基甲酸酯原料連續熔融聚合，藉此製造非脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯III。非脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯III，在有機二異氰酸酯單元的總量中，包含100莫耳%的作為非脂環族二異氰酸酯單元之HDI。非脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯III的重量平均分子量為120,000。然後，將所得之顆粒於70℃除濕乾燥20小時。
[製造例4] 製備將數量平均分子量600的聚(乙二醇)[簡稱：PEG]、1,4-丁二醇[簡稱：BD]、1,5-戊二醇[簡稱：MPD]及異佛爾酮二異氰酸酯[簡稱：IPDI]以PEG：BD：MPD：IPDI的質量比成為15.2：14.2：8.0：62.6的比例進行摻合而成的摻合物。使用此摻合物，除此之外，與製造例1相同地使聚胺基甲酸酯原料連續熔融聚合，藉此製造脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯IV。脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯IV，在有機二異氰酸酯單元的總量中，包含100莫耳的作為脂環族二異氰酸酯單元之IPDI。脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯IV的重量平均分子量為120,000。然後，將所得之顆粒於70℃除濕乾燥20小時。
[製造例5] 製備將數量平均分子量600的聚(乙二醇)[簡稱：PEG]、1,4-丁二醇[簡稱：BD]、1,5-戊二醇[簡稱：MPD]及環己烷甲基異氰酸酯[簡稱：CHI]以PEG：BD：MPD：CHI的質量比成為15.2：14.2：8.0：62.6的比例進行摻合而成的摻合物。使用此摻合物，除此之外，與製造例1相同地使聚胺基甲酸酯原料連續熔融聚合，藉此製造脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯V。脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯V，在有機二異氰酸酯單元的總量中，包含100莫耳%的作為脂環族二異氰酸酯單元之CHI。脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯V的重量平均分子量為120,000。然後，將所得之顆粒於70℃除濕乾燥20小時。另外，作為環己烷甲基異氰酸酯，係使用1,3-雙(異氰酸基甲基)環己烷(三井化學股份有限公司TAKENATE 600 註冊商標)。
[實施例1] 將非脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯I置入小型揉合機，以溫度240℃、螺桿轉速100rpm、揉合時間1分鐘的條件進行熔融揉合。然後，以質量比成為非脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯I：PEO100,000=99.5：0.5的方式將PEO100,000添加至小型揉合機，再以溫度240℃、螺桿轉速60rpm、揉合時間2分鐘的條件進行熔融揉合。進一步以溫度240℃、螺桿轉速100rpm、揉合時間4分鐘的條件進行熔融揉合。
然後，將所得之熔融混合物在減壓乾燥機內於70℃放置16小時以上以使其乾燥。然後將已乾燥之熔融混合物夾入金屬板，並夾入熱壓成形機，在加熱溫度230℃、2分鐘的條件下使熔融混合物熔融後，以錶壓40kg/cm 2加壓並放置1分鐘。然後，在室溫下將此等冷卻後，取出被熱壓成形機及金屬板夾住的厚度2.0mm的成形體。
然後，將所得之厚度2.0mm的成形體於110℃熱處理3小時後，藉由切削加工裁切出30mm×50mm的矩形試片。然後，藉由切削加工裁切該試片，形成同心圓狀的條紋狀溝槽(寬度1.0mm，深度1.0mm，溝槽間隔6.5mm)。然後，在厚度2.0mm的圓形之非脂環族熱塑性聚胺基甲酸酯I的成形體中形成容納該試片的凹部，將試片嵌入該凹部，藉此得到評價用的無發泡成形體的研磨層。然後，以下述方式進行評價。
[成形體的硬度計D硬度] 使用依照JIS K 7215的D型硬度計(島津製作所股份有限公司製的HARDNESS-TESTER)，在載重保持時間5秒的條件下，測量厚度2.0mm的成形體之D型硬度計的硬度。
[成形體的維氏硬度] 使用依照JIS Z2244的維氏硬度計(AKASHI股份有限公司製HARDNESS-TESTER MVK-E2)，測量厚度2.0mm的成形體之維氏硬度。
[乾燥時的斷裂伸度及在50℃的水中使其飽和膨潤時的成形體的飽和膨潤時斷裂伸度] 製造厚度0.3mm的成形體，以替代厚度2.0mm之成形體。然後，從厚度0.3mm的成形體沖切出第2型試片(JIS K7113)。然後，將第2型試片在濕度48RH%、23℃進行狀態調整24小時。然後，使用精密萬能試驗機(島津製作所股份有限公司製的Autograph AG5000)對於狀態已調整的第2型試片進行拉伸試驗，測量斷裂伸度。拉伸試驗的條件，係在夾頭間距離40mm、拉伸速度500mm/分鐘、濕度48RH%、23℃進行。測量5個第2型試片的斷裂伸度，將其平均值作為乾燥時斷裂伸度S2(%)。另一方面，浸漬於50℃的溫水2天，藉此使第2型試片在50℃的水中飽和膨潤。然後，針對已飽和膨潤的第2型試片，亦同樣地測量斷裂伸度，求出在50℃的水中使其飽和膨潤時的飽和膨潤時斷裂伸度S1。
[在50℃的水中使其飽和膨潤時的成形體的儲存模數E’] 製造厚度0.3mm的成形體，以代替厚度2.0mm的成形體。然後，將厚度0.3mm的成形體於110℃熱處理3小時後，以30mm×5mm的矩形模具沖切試片，藉此沖切出30mm×5mm的儲存模數評價用試片。然後，浸漬於50℃的溫水2天，藉此使儲存模數評價用的試片在50℃的水中飽和膨潤。然後，使用動態黏彈性測量裝置[DVE Rheospectra(商品名稱，Rheology股份有限公司製)]，以-100～180℃的測量範圍、頻率11.0Hz測量70℃中的動態黏彈性率，求出在50℃的水中使其飽和膨潤時的成形體儲存模數E’。測量2個試片的儲存模數E’，將其平均值作為儲存模數E’(GPa)。
[在50℃的水中使其飽和膨潤時的成形體的光穿透率] 作為厚度2.0mm的成形體的替代，製造厚度0.5mm的成形體。然後，將厚度0.5mm的成形體於110℃熱處理3小時後，藉由切削加工裁切成10mm×40mm的矩形。然後，浸漬於50℃的溫水2天，藉此使試片在50℃的水中飽和膨潤，擦除表面的水滴。然後，使用紫外可見分光高度計(島津製作所股份有限公司製的「UV-2450」)，以下述條件測量成形體之試片在波長550nm的光穿透率。 ･光源：雷射波長(550nm) ･WI燈：50W ･檢出頭輸出頭間距離：10cm ･試片的測量位置：檢出頭與輸出頭的中間位置
[修整性(算術表面粗糙度Ra)] 將評價用的研磨層設置於CMP裝置(荏原製作所股份有限公司製FREX300)的平台。然後使用金剛石編號＃100的金剛石修整器(Asahi Diamond股份有限公司)，一邊以150mL/分鐘的速度流入漿液一邊在修整器轉速100rpm、轉台轉速70rpm、修整器載重40N的條件下修整研磨層的表面10分鐘。然後，以表面粗糙度測量器(Mitutoyo股份有限公司製SJ-210)測量修整後之研磨層表面的算術表面粗糙度Ra。
[研磨特性評價] 將評價用的研磨層設置於CMP裝置(荏原製作所股份有限公司製FREX300)的平台。然後，使用金剛石編號＃100的金剛石修整器(Asahi Diamond股份有限公司)，一邊以200mL/分鐘的速度流入漿液(Klebosol(R)DuPont股份有限公司)一邊在修整器轉速100rpm、轉台轉速70rpm、修整器載重40N的條件下對於被研磨基板的表面進行研磨。作為被研磨基板，係使用在矽基板上積層3000nm之TEOS膜(tetra ethoxy silane膜)而成的「SEMATECH764(SKW Associates公司製)」。在上述條件下進行CMP，作為平坦化性的指標，針對寬度250μm(50% density)的圖案連續的部分，使用精密段差計(Bruker股份有限公司製 Dektak XTL)測量凸部與凹部的差值(以下亦稱為殘留段差)。另外，殘留段差為40nm以下、再佳為35nm以下、特佳為33nm以下的情況，判定為具有高平坦化性。又，相同地測量至殘留於凸部的膜小於50nm的研磨時間，藉此評價研磨速度。另外，研磨時間為150sec以下、再佳為145sec以下的情況，判定為具有高研磨速度。
然後，使用晶圓缺陷檢查裝置(KLA Tencor股份有限公司製SP-3)，計算研磨後的被研磨基板的整個表面中，大於0.21μm之刮痕的個數。另外，刮痕小於30個的情況，判定抑制了刮痕的產生。
結果顯示於下表1。
[表1]
實施例編號 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
聚 胺 基 甲 酸 酯 組 成 物 非脂環族 熱塑性 聚胺基 甲酸酯 種類 I I I I II II I I I I I I III I I
二異 氰酸酯 單元 MDI MDI MDI MDI MDI MDI MDI MDI MDI MDI MDI MDI HDI MDI MDI
質量份 99.5 99 99 90 99 90 99 90 99 99 99 99 99 95 99
脂環族 熱塑性 聚胺基 甲酸酯 種類 - - - - - - - - - - - - - IV -
二異 氰酸酯 單元 - - - - - - - - - - - - - IPDI -
質量份 - - - - - - - - - - - - - 4 -
吸濕性 高分子 種類 PEO 100,000 PEO 30,000 PEO 100,000 PEO 100,000 PEO 100,000 PEO 100,000 PEO 100,000 PEO 1,000,000 PEO 7,000,000 PEO-PPO 100,000 PEO-PPO 1,000,000 PEO-PPO 7,000,000 PEO-PPO 100,000 PEO-PPO 1,000,000 TPEE 100,000
質量份 0.5 1 1 10 1 10 1 10 1 1 1 1 1 1 1
成 形 體 Duro硬度D 82 82 81 76 86 81 81 76 83 79 80 83 82 83 82
維氏硬度 56 59 54 26 65 54 53 28 57 47 52 56 52 57 57
飽和膨潤時 斷裂伸度S1(%) 118 93 126 191 64 108 153 226 106 118 105 112 170 69 110
乾燥時 斷裂伸度S2(%) 4 4 3 6 3 5 6 6 4 4 3 5 8 5 4
S1/S2 29.5 23.3 42.0 31.8 21.3 21.6 25.5 37.7 26.5 29.5 35.0 22.4 21.3 13.8 27.5
在50℃的水中 使其飽和膨潤時 的 550nm的光 的穿透率(%) 72 77 75 74 80 71 68 65 69 79 71 72 77 52 70
在50℃的水中使其 飽和膨潤時的 儲存模數E’[GPa] 0.5 0.3 0.3 0.2 0.3 0.3 0.4 0.4 0.6 0.7 0.4 0.5 0.4 0.9 0.4
評 價 結 果 表面粗糙度Ra(μm) 6.3 5 6.2 7.8 6.7 4.9 5.2 5.1 4.5 5.7 6.3 6.5 5.8 4.1 5.1
殘留段差(nm) 25 33 20 28 27 32 22 31 11 18 23 17 24 43 30
研磨時間(sec) 147 130 139 157 135 148 138 152 135 136 133 137 150 184 150
刮痕數(個) 24 20 14 21 24 19 20 28 18 15 22 18 19 33 22
[實施例2～15、比較例1～6]
將聚胺基甲酸酯組成物的種類變更為表1或表2所示之組成，除此之外，與實施例1相同地評價成形體或研磨層的特性。結果顯示於表1或下述表2。
[表2]
比較例編號 比較例1 比較例2 比較例3 比較例4 比較例5 比較例6
聚胺基 甲酸酯 組成物 非脂環族 熱塑性 聚胺基 甲酸酯 種類 I II I I I I
二異 氰酸酯 單元 MDI MDI MDI MDI MDI MDI
質量份 100 100 85 85 80 99
脂環族 熱塑性 聚胺基 甲酸酯 種類 - - IV V - -
二異 氰酸酯 單元 - - IPDI CHI - -
質量份 - - 14 14 - -
吸濕性 高分子 種類 - - PEO-PPO 1,000,000 PEO-PPO 1,000,000 PEO 100,000 -
質量份 - - 1 1 20 -
丙烯腈-苯乙烯 共聚物 質量份 - - - - - 1
成形體 Duro硬度D 83 85 82 84 70 80
維氏硬度 54 65 56 60 18 52
飽和膨潤時 斷裂伸度S1(%) 101 10 47 43 230 60
乾燥時斷裂伸度S2(%) 7 3 4 4 5 4
S1/S2 14.4 3.3 11.8 10.8 46.0 15.0
在50℃的水中 使其飽和膨潤時 的550nm之 光的穿透率(%) 76 75 27 34 60 32
在50℃的儲存模數 [GPa] 0.8 0.9 1.1 1.0 0.09 0.90
評價結果 表面粗糙度Ra(μm) 3.2 3.5 3.8 3.3 3.0 3.3
殘留段差(nm) 36 35 40 37 68 38
研磨時間(sec) 152 149 178 171 175 150
刮痕數(個) 18 25 32 36 11 20
參照表1，本發明之實施例1～15中所得之研磨墊，任一者表面粗糙度Ra皆大，修整性優良。又，殘留段差亦小，平坦化性亦優良。又，研磨時間亦短，可得到高研磨速度。再者，刮痕的產生亦少。如此，本發明之研磨墊兼具高研磨速度、高平坦化性、低刮痕性及優良的修整性。另一方面，不含吸濕性高分子的比較例1及比較例2中所得之研磨墊，表面粗糙度明顯較低。又，包含非脂環族二異氰酸酯單元的熱塑性聚胺基甲酸酯的比例小於90質量%的比較例3～比較例5中所得之研磨墊，表面粗糙度亦明顯較低。又，超過10質量%而含有20質量%之吸濕性高分子的比較例5中所得之研磨墊，殘留段差大，平坦化性不佳。又，包含吸濕率0.08%的丙烯腈-苯乙烯共聚物1質量%以代替吸濕性高分子的比較例6中所得之研磨墊，表面粗糙度低，殘留段差亦大。
1:平台 2:漿液供給噴嘴 3:載具 4:修整器 5:被研磨基板 6:漿液 10:研磨墊 20:CMP裝置
圖1係用以說明實施型態之研磨墊10的CMP的說明圖。
1:平台
2:漿液供給噴嘴
3:載具
4:修整器
5:被研磨基板
6:漿液
10:研磨墊
20:CMP裝置

Claims (11)

  1. 一種研磨墊，其係包含研磨層的研磨墊，該研磨層為聚胺基甲酸酯組成物之成形體，其中，該聚胺基甲酸酯組成物含有90~99.9質量%的熱塑性聚胺基甲酸酯、以及0.1~10質量%的吸濕性高分子，該熱塑性聚胺基甲酸酯其有機二異氰酸酯單元的總量中包含90~100莫耳%的非脂環族二異氰酸酯單元，該吸濕性高分子其吸濕率為0.1%以上且重量平均分子量為5,000~10,000,000；該成形體具有75~90的D硬度，該D硬度係藉由依照JIS K 7215之D型硬度計在載重保持時間5秒的條件下測量而得。
  2. 如請求項1之研磨墊，其中該熱塑性聚胺基甲酸酯，在該有機二異氰酸酯單元的總量中，包含90~100莫耳%的為該非脂環族二異氰酸酯單元之4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯單元。
  3. 如請求項1之研磨墊，其中該聚胺基甲酸酯組成物含有99~99.9質量%的該熱塑性聚胺基甲酸酯、以及0.1~1質量%的該吸濕性高分子。
  4. 如請求項1之研磨墊，其中該吸濕性高分子包含選自聚環氧乙烷及聚環氧乙烷-環氧丙烷嵌段共聚物中的至少一種。
  5. 如請求項1之研磨墊，其中該成形體係在50℃的水中使其飽和膨潤時的飽和膨潤時斷裂伸度為50~250%。
  6. 如請求項5之研磨墊，其中該成形體係在濕度48RH%、23℃的乾燥時斷裂伸度為0.1~10%。
  7. 如請求項6之研磨墊，其中該成形體係該飽和膨潤時斷裂伸度(S1)與該乾燥時斷裂伸度(S2)的比(S1/S2)為20~50。
  8. 如請求項1之研磨墊，其中該成形體係在50℃的水中使其厚度0.5mm的片材飽和膨潤時的波長550nm之雷射光穿透率為60%以上。
  9. 如請求項1之研磨墊，其中該成形體係維氏硬度為21以上。
  10. 如請求項1之研磨墊，其中該成形體係在50℃的水中使其飽和膨潤時的儲存模數為0.1~1.0GPa。
  11. 如請求項1至10中任一項之研磨墊，其中該成形體為無發泡成形體。
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