KR20170077122A - 연마층용 비다공성 성형체, 연마 패드 및 연마 방법 - Google Patents

연마층용 비다공성 성형체, 연마 패드 및 연마 방법 Download PDF

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Abstract

열가소성 폴리우레탄의 비다공성 성형체로서, 열가소성 폴리우레탄은, －70 ∼ －50 ℃ 범위에 있어서의 손실 정접 (tanδ) 의 최대값이 4.00 × 10-2 이하인 연마층용 비다공성 성형체이다. 바람직하게는 열가소성 폴리우레탄은, 수평균 분자량 650 ∼ 1400 의 고분자 디올과 유기 디이소시아네이트와 사슬 신장제를 중합시킴으로써 얻어지고, 유기 디이소시아네이트의 이소시아네이트기에서 유래되는 질소 함유 비율이 5.7 ∼ 6.5 질량％ 이다.

Description

연마층용 비다공성 성형체, 연마 패드 및 연마 방법{NONPOROUS MOLDED ARTICLE FOR POLISHING LAYER, POLISHING PAD, AND POLISHING METHOD}
본 발명은, 연마 패드, 상세하게는 반도체 웨이퍼, 반도체 디바이스, 실리콘 웨이퍼, 하드 디스크, 유리 기판, 광학 제품, 또는 각종 금속 등을 연마하기 위한 연마 패드에 관한 것이다.
반도체 웨이퍼를 경면 가공하거나, 반도체 디바이스의 절연막이나 도전체막의 표면을 평탄화시키거나 하기 위해서 사용되는 연마 방법으로서 화학적 기계적 연마 (CMP) 가 알려져 있다. CMP 는, 웨이퍼 등의 피연마재의 표면을, 지립 및 반응액을 포함하는 연마 슬러리 (이하, 간단히 슬러리라고도 한다) 를 사용하여 연마 패드로 연마하는 방법이다.
종래, CMP 용 연마 패드로서는, 부직포 타입의 연마 패드가 널리 사용되어 왔다. 부직포 타입의 연마 패드는, 폴리우레탄을 함침시킨 부직포를 포함하는 유연한 연마 패드이다. 부직포 타입의 연마 패드는 유연하기 때문에 피연마재와의 접촉성이 양호하다는 장점을 갖는다. 또한, 부직포에 공극을 갖기 때문에 슬러리의 유지성이 양호하다는 장점도 갖는다. 한편으로, 부직포 타입의 연마 패드는, 유연하기 때문에 피연마면을 평탄화시키는 성능 (평탄화성이라고 한다) 이 낮다는 단점이 있었다. 또한, 부직포 타입의 연마 패드는, 부직포의 공극이 지립이나 연마 부스러기로 막히거나 했을 때에 피연마면에 스크래치를 잘 발생시킨다는 결점도 있었다. 또한, 부직포의 공극 깊숙이까지 지립이나 연마 부스러기가 침입했을 때에는 세정으로 충분히 제거할 수 없어, 그로 인해 수명이 짧아진다는 단점도 있었다.
또, 부직포 타입의 연마 패드와는 다른 타입의 연마 패드로서 독립 기포 구조를 갖는 고분자 발포체를 주체로 하는 연마 패드도 알려져 있다. 고분자 발포체를 주체로 하는 연마 패드는, 부직포 타입의 연마 패드에 비해서 높은 강성을 갖기 때문에 평탄화성이 우수하다. 또한, 고분자 발포체를 주체로 하는 연마 패드는 독립 기포 구조를 갖기 때문에, 부직포 타입의 연마 패드와 같이 지립이나 연마 부스러기가 공극 깊숙이까지 침입하기 어렵다. 그래서, 세정에 의한 지립이나 연마 부스러기의 제거가 비교적 용이하기 때문에 비교적 수명이 길다. 고분자 발포체를 주체로 하는 연마 패드로서는, 예를 들어 하기 특허문헌 1 ∼ 6 에 개시되어 있는 바와 같은 2 액 경화형 폴리우레탄을 주형 (注型) 발포 성형하여 얻어진 발포 폴리우레탄 성형체를 연마층으로서 구비하는 연마 패드가 알려져 있다. 발포 폴리우레탄 성형체는, 내마모성이 우수한 점에서 연마층으로서 바람직하게 사용되고 있다.
반도체 디바이스에는 집적 회로가 고집적화 및 다층 배선화되어 있다. 반도체 디바이스의 평탄화 가공에 사용되는 연마 패드에는 보다 높은 평탄화성이 요구된다. 평탄화성이 높은 연마 패드는, 연마해야 할 부분의 연마 속도가 높고, 연마해야 하지 않을 부분의 연마 속도가 낮아지는 연마 패드이다. 평탄화성이 높은 연마 패드에는 높은 경도가 요구된다. 발포 폴리우레탄 성형체를 연마층으로서 구비하는 연마 패드는, 연마층의 경도가 비교적 높기 때문에 평탄화성이 높다.
최근, 반도체 디바이스의 더나은 고집적화 및 다층 배선화에 수반되어, 더 높은 평탄화성을 갖는 연마 패드가 요구되고 있다. 발포 폴리우레탄 성형체를 연마층으로서 구비하는 연마 패드를 사용한 경우에는, 연마층의 더나은 고경도화에 의한 높은 평탄화성의 실현은 곤란하였다. 더 높은 평탄화성을 갖는 연마 패드를 제공하기 위해서, 예를 들어 하기 특허문헌 7 및 8 은, 무발포 수지를 주체로 하는 고경도의 연마 패드를 개시한다.
일본 공개특허공보 2000-178374호 일본 공개특허공보 2000-248034호 일본 공개특허공보 2001-89548호 일본 공개특허공보 평11-322878호 일본 공개특허공보 2002-371154호 국제 공개공보 제2007/034980호 일본 공개특허공보 2014-038916호 일본 공개특허공보 2009-101487호
CMP 에 사용되는 연마 패드에는, 통상, 피연마재의 피연마면에 슬러리를 균일하고 충분히 공급시키기 위한 홈이나 구멍 (이하, 간단히 이것들을 통합해서 오목부라고도 한다) 이 형성되어 있다. 이러한 오목부는, 스크래치의 발생 원인이 되는 연마 부스러기의 배출이나, 연마 패드의 흡착에 의한 웨이퍼 파손의 방지에도 도움이 된다.
비다공성 수지 (무발포 수지) 를 주체로 하는 고경도의 연마층의 연마면에 오목부를 형성한 경우, 피연마재 또는 컨디셔너가 오목부의 코너부 (단부(端部), 숄더부) 에 장시간 반복적으로 접촉함으로써, 코너부에 시간 경과적으로 버를 발생시킨다는 문제가 있었다. 그리고, 발생된 버는 오목부를 서서히 폐색시켜 슬러리의 공급량을 서서히 저감시킨다. 그 결과, 연마 속도나 연마 균일성을 서서히 저하시킨다는 문제가 있었다.
본 발명은, 연마면에 형성된 오목부의 코너부에 있어서의 버의 발생이 억제되는, 연마 패드의 연마층을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 반발 탄성이 낮고 고인성인 열가소성 폴리우레탄의 성형체를 연마층으로서 사용한 경우에, 오목부의 코너부에 반복적으로 부여되는 힘에 의해 열가소성 폴리우레탄이 늘어나기 쉬워져, 버가 잘 발생하게 되는 것을 알아냈다. 또한, 상용성이 양호한 소프트 세그먼트와 하드 세그먼트를 갖는 열가소성 폴리우레탄을 사용한 경우에는 버가 잘 발생하지 않는다는 지견을 얻었다. 이러한 지견에 의거하여, 버가 잘 발생하지 않고, 반발 탄성과 인성이 적당한 특정 열가소성 폴리우레탄을 알아내어, 본 발명에 상도하였다.
즉, 본 발명의 일 국면은, 열가소성 폴리우레탄의 비다공성 성형체로서, 열가소성 폴리우레탄은, －70 ∼ －50 ℃ 범위에 있어서의 손실 정접 (tanδ) 의 최대값이 4.00 × 10-2 이하인 연마층용 비다공성 성형체 (이하, 간단히 비다공성 성형체라고도 한다) 이다. 이러한 비다공성 성형체를 연마층으로서 사용한 경우, 장시간 CMP 연마해도 연마면에 형성된 오목부의 코너부에 버가 잘 발생하지 않게 된다. 본 발명자들은, 이러한 비다공성 성형체를 연마층으로서 사용한 연마 패드에 있어서, 버의 발생이 억제되는 메커니즘을 다음과 같이 추찰하고 있다. 저온 영역에 있어서의 tanδ 값이 높은 열가소성 폴리우레탄은, 변형되기 쉽고, 고인성 (高靭性) 이 된다. 연마면은, 예를 들어 컨디셔너의 다이아몬드 입자와 접촉함으로써 높은 주파수의 충격을 받는다. 연마 패드의 높은 주파수의 충격에 대한 감쇠 특성은 저온 영역에 있어서의 tanδ 에 상관한다. 저온 영역의 tanδ 의 값이 낮은 열가소성 폴리우레탄은, 내충격성이 낮고 저인성이어서 부서지기 쉽다. 그래서, 버가 발생하기 전에 오목부의 코너부에 있어서 열가소성 폴리우레탄이 마모됨으로써, 버의 발생이 억제된다. 그리고, 버의 발생이 억제된 연마층에 따르면, 연마면 전체에 장시간 균일하게 슬러리를 공급할 수 있다. 그래서, 웨이퍼 등의 피연마재의 피연마면에 있어서 각 지점의 연마 속도가 균일해진다. 그 결과, 연마 균일성이 우수한 연마가 실현된다.
또, 열가소성 폴리우레탄이, 수평균 분자량 650 ∼ 1400 의 고분자 디올과 유기 디이소시아네이트와 사슬 신장제를 중합시킴으로써 얻어지고, 유기 디이소시아네이트의 이소시아네이트기에서 유래되는 질소 함유 비율이 5.7 ∼ 6.5 질량％ 인 것이 바람직하다. 이와 같은 경우에는, －70 ∼ －50 ℃ 범위에 있어서의 손실 정접의 최대값이 4.00 × 10-2 이하가 되는, 소프트 세그먼트와 하드 세그먼트의 상용성이 높은 열가소성 폴리우레탄이 얻어지기 쉬운 점에서 바람직하다.
또한, 열가소성 폴리우레탄은, 두께 0.5 mm 의 시트에 있어서의 660 nm 의 레이저 파장에 대한 레이저 투과율이 70 ％ 이상인 것이 바람직하다. 이러한 열가소성 폴리우레탄은 소프트 세그먼트와 하드 세그먼트의 상용성이 높다. 이러한 열가소성 폴리우레탄에 따르면, －70 ∼ －50 ℃ 범위에 있어서의 손실 정접의 최대값이 4.00 × 10-2 이하가 되는 열가소성 폴리우레탄의 비다공성 성형체가 얻어지기 쉽다. 또한, 레이저 투과율이 70 ％ 이상이기 때문에, 웨이퍼 등의 피연마재의 피연마면을 연마하면서 연마 종점을 결정하거나 피연마재의 검사를 하거나 하는 광학적 수단을 사용한 검사에 적합하다는 점에서 바람직하다.
또, 열가소성 폴리우레탄은, 50 ℃ 의 온수에서 포화 팽윤시킨 후의 인장 탄성률이 130 ∼ 800 MPa 인 것이, 연마시에 스크래치를 잘 발생시키지 않을 정도로 높은 경도를 갖는 연마층이 얻어지는 점에서 바람직하다. 연마 패드의 경도가 시간 경과적으로 저하된 경우에는 평탄화성이 저하되거나, 연마 효율이 저하되거나 하는 경향이 있다.
또, 열가소성 폴리우레탄의 시트는, 물과의 접촉각이 80 도 이하인 것이 스크래치를 잘 발생시키지 않는다는 점에서 바람직하다.
또한, 열가소성 폴리우레탄은, 하기 식 : A/B × 100 (A 는 50 ℃ 의 온수에서 포화 팽윤시켰을 때 인장 탄성률, B 는 포화 팽윤시키지 않았을 때의 인장 탄성률) 으로부터 산출되는, 인장 탄성률의 물 포화 팽윤시 유지율이 55 ％ 이상인 것이, 연마 중에 연마 특성이 시간 경과적으로 잘 변화되지 않는다는 점에서 바람직하다.
또, 본 발명의 다른 일 국면은, 상기 서술한 어느 것의 연마층용 비다공성 성형체를 연마층으로서 포함하는 연마 패드이다. 이러한 연마 패드에 따르면, 연마 균일성이 우수한 연마를 실현할 수 있다.
또한, 연마 패드는, 상기 연마층과, 연마층에 적층된 연마층의 경도보다 낮은 경도를 갖는 쿠션층을 포함하는 것이 글로벌 평탄화성 (전체적인 평탄화성) 과 로컬 평탄화성 (국소적인 평탄화성) 의 밸런스가 우수한 피연마면을 형성할 수 있는 점에서 바람직하다.
또, 본 발명의 다른 일 국면은, 상기 서술한 연마 패드를 사용한 화학적 기계적 연마 방법이다.
본 발명에 따르면, 장시간의 CMP 연마에 의해서도, 연마면에 형성된 오목부의 코너부에 버가 잘 발생하지 않는 연마층이 얻어진다.
도 1 은, 연마 패드를 사용한 CMP 를 설명하는 설명도이다.
도 2 는, 실시예 1 에서 제조한 연마 패드를 사용하여 8 시간 가속 드레스 시험을 실시한 후의 연마층 단면의 주사형 전자 현미경 (SEM) 사진이다.
도 3 은, 비교예 3 에서 제조한 연마 패드를 사용하여 8 시간 가속 드레스 시험을 실시한 후의 연마층 단면의 SEM 사진이다.
도 4 는, 실시예 1 및 비교예 3 에서 사용한 열가소성 폴리우레탄의 70 ∼ －50 ℃ 의 범위를 포함하는 손실 정접 (tanδ) 의 측정 결과를 나타내는 차트이다.
이하, 본 발명에 관련된 일 실시형태의 연마층용 비다공성 성형체, 연마 패드 및 연마 방법에 대해서 상세하게 설명한다.
본 실시형태의 연마층용 비다공성 성형체는, 열가소성 폴리우레탄의 비다공성 성형체 (무발포성 성형체) 로서, －70 ∼ －50 ℃ 범위에 있어서의 손실 정접 (tanδ) 의 최대값이 4.00 × 10-2 이하인 성형체이다.
본 실시형태의 열가소성 폴리우레탄은, －70 ∼ －50 ℃ 범위에 있어서의 손실 정접의 최대값이 4.00 × 10-2 이하이고, 3.50 × 10-2 이하, 나아가서는 3.00 × 10-2 이하인 것이 바람직하다. 이러한 열가소성 폴리우레탄은, 소프트 세그먼트와 하드 세그먼트의 상용성이 높고, 반발 탄성이 높고, 저인성인 열가소성 폴리우레탄이 된다. 열가소성 폴리우레탄의 －70 ∼ －50 ℃ 범위에 있어서의 손실 정접의 최대값의 상한이 4.00 × 10-2 를 초과하는 경우에는, 반발 탄성이 낮고, 고인성인 열가소성 폴리우레탄이 된다. 이 경우에는, 연마면에 형성된 오목부의 코너부 (단부, 숄더부) 에 연마 중에 버가 발생하기 쉬워진다. 그 결과, 연마 효율이 저하된다. 또, 열가소성 폴리우레탄의 －70 ∼ －50 ℃ 범위에 있어서의 손실 정접은 2.00 × 10-2 이상인 것이 바람직하다. 이와 같은 경우에는, 반발 탄성, 인성 및 경도가 적당한 열가소성 폴리우레탄이 얻어진다. 그 결과, 연마 균일성이 향상되는 경향이 있다.
－70 ∼ －50 ℃ 범위에 있어서의 손실 정접의 최대값이 4.00 × 10-2 이하인 열가소성 폴리우레탄은, 예를 들어 수평균 분자량 650 ∼ 1400 의 고분자 디올과 유기 디이소시아네이트와 사슬 신장제를 중합시킴으로써 얻어지는, 우레탄 결합에서 유래되는 질소 함유 비율이 5.7 ∼ 6.5 질량％ 인 열가소성 폴리우레탄을 사용하여 얻어진다.
열가소성 폴리우레탄의 중합에 사용되는 고분자 디올의 수평균 분자량은, 650 ∼ 1400, 나아가서는 800 ∼ 1200, 특히 800 ∼ 1000 인 것이 바람직하다. 고분자 디올의 수평균 분자량이 지나치게 낮은 경우에는, 경도나 인장 탄성률이 저하되고, 연마층의 평탄화성이 저하되는 경향이 있다. 한편, 고분자 디올의 수평균 분자량이 지나치게 높은 경우에는, 소프트 세그먼트와 하드 세그먼트가 상(相) 분리되어, 손실 정접의 최대값이 4.00 × 10-2 를 초과하고, 저반발 탄성이고 고인성인 열가소성 폴리우레탄이 얻어지기 쉬워진다. 그 결과, 오목부의 코너부에 연마 중에 버가 발생하기 쉬워진다. 또, 고분자 디올의 수평균 분자량은, JIS K 1557 에 준거하여 측정한 수산기가에 기초하여 산출한 수평균 분자량이다.
고분자 디올로서는, 예를 들어 폴리에테르디올, 폴리에스테르디올, 폴리카보네이트디올 등을 들 수 있다.
폴리에테르디올로서는, 예를 들어 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리테트라메틸렌글리콜, 폴리메틸테트라메틸렌글리콜, 폴리옥시프로필렌글리콜, 글리세린베이스폴리알킬렌에테르글리콜 등을 들 수 있다. 이것들은 단독으로 사용해도 되고 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다. 이것들 중에서는, 폴리에틸렌글리콜, 폴리테트라메틸렌글리콜이 특히 바람직하다.
또한, 폴리에스테르디올로서는, 디카르복실산 또는 그 에스테르, 무수물 등의 에스테르 형성성 유도체와, 저분자 디올을 직접 에스테르화 반응 또는 에스테르 교환 반응시켜 얻어지는 것을 들 수 있다.
디카르복실산으로는, 예를 들어 옥살산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 수베르산, 아젤라산, 세바크산, 도데칸디카르복실산, 2-메틸숙신산, 2-메틸 아디프산, 3-메틸아디프산, 3-메틸펜탄이산, 2-메틸옥탄이산, 3,8-디메틸데칸이산, 3,7-디메틸데칸이산 등의 탄소수 2 ∼ 12 의 지방족 디카르복실산 ; 트리글리세리드의 분류 (分留) 에 의해 얻어지는 불포화 지방산을 이량화 (二量化) 시킨 탄소수 14 ∼ 48 의 이량화 지방족 디카르복실산 (다이머산) 및 이것들의 수소 첨가물 (수소 첨가 다이머산) 등의 지방족 디카르복실산 ; 1,4-시클로헥산디카르복실산 등의 지환족 디카르복실산 ; 테레프탈산, 이소프탈산, 오르토프탈산 등의 방향족 디카르복실산 등을 들 수 있다. 또한, 다이머산 및 수소 첨가 다이머산으로는, 유니케마사 제조의 상품명 「프리폴 1004」, 「프리폴 1006」, 「프리폴 1009」, 「프리폴 1013」 등을 들 수 있다. 이것들은 단독으로 사용해도 되고 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
또, 저분자 디올의 구체예로서는, 예를 들어 에틸렌글리콜, 1,3-프로판디올, 1,2-프로판디올, 2-메틸-1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 네오펜틸글리콜, 1,5-펜탄디올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 1,7-헵탄디올, 1,8-옥탄디올, 2-메틸-1,8-옥탄디올, 1,9-노난디올, 1,10-데칸디올 등의 지방족 디올 ; 시클로헥산디메탄올, 시클로헥산디올 등의 지환식 디올 등을 들 수 있다. 이것들은 단독으로 사용해도 되고 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다. 이것들 중에서는, 탄소수 6 ∼ 12 의 디올, 나아가서는 탄소수 8 ∼ 10 의 디올, 특히 탄소수 9 의 디올이 바람직하다.
폴리카보네이트디올로서는, 카보네이트 화합물과 저분자 디올을 반응시켜 얻어지는 것을 들 수 있다.
카보네이트 화합물의 구체예로서는, 예를 들어 디메틸카보네이트나 디에틸카보네이트 등의 디알킬카보네이트, 에틸렌카보네이트 등의 알킬렌카보네이트, 디페닐카보네이트 등의 디아릴카보네이트 등을 들 수 있다. 또한, 저분자 디올로서는 상기 서술한 것과 동일한 저분자 디올을 들 수 있다. 이것들은 각각 단독으로 사용해도 되고 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
고분자 디올은 단독으로 사용해도 되고 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다. 이것들 중에서는, 폴리에틸렌글리콜, 폴리테트라메틸렌글리콜에서 선택되는 폴리에테르디올 ; 폴리(노나메틸렌아디페이트), 폴리(2-메틸-1,8-옥타메틸렌아디페이트), 폴리(2-메틸-1,8-옥타메틸렌-co-노나메틸렌아디페이트), 폴리(메틸펜탄아디페이트) 에서 선택되는 폴리에스테르디올 ; 또는 그것들의 유도체에서 선택되는 적어도 1 종을 함유하는 것이 친수성이 우수한 점에서 특히 바람직하다.
열가소성 폴리우레탄의 중합에 사용되는 유기 디이소시아네이트로서는, 종래부터 열가소성 폴리우레탄의 중합에 사용되고 있는 유기 디이소시아네이트가 특별히 한정없이 사용된다. 그 구체예로서는, 예를 들어 에틸렌디이소시아네이트, 테트라메틸렌디이소시아네이트, 펜타메틸렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 2,2,4- 또는 2,4,4-트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트, 도데카메틸렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 이소프로필리덴비스(4-시클로헥실이소시아네이트), 시클로헥실메탄디이소시아네이트, 메틸시클로헥산디이소시아네이트, 4,4'-디시클로헥실메탄디이소시아네이트, 리신디이소시아네이트, 2,6-디이소시아나토메틸카프로에이트, 비스(2-이소시아나토에틸)푸마레이트, 비스(2-이소시아나토에틸)카보네이트, 2-이소시아나토에틸-2,6-디이소시아나토헥사노에이트, 시클로헥실렌디이소시아네이트, 메틸시클로헥실렌디이소시아네이트, 비스(2-이소시아나토에틸)-4-시클로헥센 등의 지방족 또는 지환식 디이소시아네이트 ; 2,4'- 또는 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트, 2,4- 또는 2,6-톨릴렌디이소시아네이트, m- 또는 p-페닐렌디이소시아네이트, m- 또는 p-자일릴렌디이소시아네이트, 1,5-나프틸렌디이소시아네이트, 4,4'-디이소시아나토비페닐, 3,3'-디메틸-4,4'-디이소시아나토비페닐, 3,3'-디메틸-4,4'-디이소시아나토디페닐메탄, 클로로페닐렌-2,4-디이소시아네이트, 테트라메틸자일릴렌디이소시아네이트 등의 방향족 디이소시아네이트를 들 수 있다. 이것들은 단독으로 사용해도 되고 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다. 이것들 중에서는, 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트, 2,4-톨릴렌디이소시아네이트, 2,6-톨릴렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트에서 선택되는 적어도 1 종, 특히 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트가 내마모성이 우수한 연마층이 얻어지는 점에서 바람직하다.
열가소성 폴리우레탄의 중합에 사용되는 사슬 신장제로서는, 종래부터 열가소성 폴리우레탄의 중합에 사용되고 있는, 이소시아네이트기와 반응할 수 있는 활성 수소 원자를 분자 내에 2 개 이상 갖고, 바람직하게는 분자량 300 이하의 저분자 화합물을 들 수 있다. 그 구체예로서는, 예를 들어 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 2,2'-디에틸-1,3-프로판디올, 1,2-부탄디올, 1,3-부탄디올, 2,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 네오펜틸글리콜, 1,6-헥산디올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 1,4-비스(β-하이드록시에톡시)벤젠, 1,4-시클로헥산디올, 비스-(β-하이드록시에틸)테레프탈레이트, 1,9-노난디올, m-자일릴렌글리콜, p-자일릴렌글리콜 등의 디올류 ; 에틸렌디아민, 트리메틸렌디아민, 테트라메틸렌디아민, 헥사메틸렌디아민, 헵타메틸렌디아민, 옥타메틸렌디아민, 노나메틸렌디아민, 데카메틸렌디아민, 운데카메틸렌디아민, 도데카메틸렌디아민, 2,2',4-트리메틸헥사메틸렌디아민, 2,4,4'-트리메틸헥사메틸렌디아민, 3-메틸펜타메틸렌디아민, 1,2-시클로헥산디아민, 1,3-시클로헥산디아민, 1,4-시클로헥산디아민, 1,2-디아미노프로판, 1,3-디아미노프로판, 하이드라진, 자일릴렌디아민, 이소포론디아민, 피페라진, o-페닐렌디아민, m-페닐렌디아민, p-페닐렌디아민, 톨릴렌디아민, 자일렌디아민, 아디프산디하이드라지드, 이소프탈산디하이드라지드, 4,4'-디아미노디페닐메탄, 4,4'-디아미노디페닐에테르, 4,4'-비스(4-아미노페녹시)비페닐, 4,4'-비스(3-아미노페녹시)비페닐, 1,4'-비스(4-아미노페녹시)벤젠, 1,3'-비스(4-아미노페녹시)벤젠, 1,3-비스(3-아미노페녹시)벤젠, 3,4-디아미노디페닐에테르, 4,4'-디아미노디페닐술폰, 3,4-디아미노디페닐술폰, 3,3'-디아미노디페닐술폰, 4,4'-메틸렌-비스(2-클로로아닐린), 3,3'-디메틸-4,4'-디아미노비페닐, 4,4'-디아미노디페닐술파이드, 2,6-디아미노톨루엔, 2,4-디아미노클로로벤젠, 1,2-디아미노안트라퀴논, 1,4-디아미노안트라퀴논, 3,3'-디아미노벤조페논, 3,4-디아미노벤조페논, 4,4'-디아미노벤조페논, 4,4'-디아미노비벤질, R(+)-2,2'-디아미노-1,1'-비나프탈렌, S(+)-2,2'-디아미노-1,1'-비나프탈렌, 1,3-비스(4-아미노페녹시)알칸, 1,4-비스(4-아미노페녹시)알칸, 1,5-비스(4-아미노페녹시)알칸 등의 1,n-비스(4-아미노페녹시)알칸 (n 은 3 ∼ 10), 1,2-비스[2-(4-아미노페녹시)에톡시]에탄, 9,9'-비스(4-아미노페닐)플루오렌, 4,4'-디아미노벤즈아닐리드 등의 디아민류 등을 들 수 있다. 이것들은 단독으로 사용해도 되고 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다. 이것들 중에서는 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 네오펜틸글리콜, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 시클로헥산디메탄올에서 선택되는 적어도 1 종이 바람직하다.
열가소성 폴리우레탄의 중합에 사용되는 단량체의 고분자 디올, 사슬 신장제, 유기 디이소시아네이트의 각 성분의 배합 비율은, 목적으로 하는 내마모성 등의 물성을 고려하여 적절히 선택된다. 구체적으로는, 예를 들어 고분자 디올 및 사슬 신장제에 함유되는 활성 수소 원자 1 몰에 대하여, 유기 디이소시아네이트에 함유되는 이소시아네이트기가 0.95 ∼ 1.3 몰, 나아가서는 0.96 ∼ 1.10 몰, 특히 0.97 ∼ 1.05 몰이 되는 비율인 것이, 열가소성 폴리우레탄의 기계적 강도, 내마모성, 열가소성 폴리우레탄의 생산성, 보존 안정성이 우수한 점에서 바람직하다. 이소시아네이트기의 비율이 지나치게 낮은 경우에는, 비다공성 성형체의 기계적 강도 및 내마모성이 저하되는 경향이 있고, 지나치게 높은 경우에는 열가소성 폴리우레탄의 생산성, 보존 안정성이 저하되는 경향이 있다.
고분자 디올과 유기 디이소시아네이트와 사슬 신장제의 질량비로서는, 고분자 디올의 양/(유기 디이소시아네이트와 사슬 신장제의 양) ＝ 15/85 ∼ 45/55, 나아가서는 20/80 ∼ 40/60, 특히 25/75 ∼ 35/65 인 것이 바람직하다.
본 실시형태에 있어서의 열가소성 폴리우레탄은, 예를 들어 수평균 분자량 650 ∼ 1400 의 고분자 디올과, 유기 디이소시아네이트와, 사슬 신장제를 함유하는 단량체를 사용하고, 공지된 프리폴리머법 또는 원숏법을 이용한 우레탄화 반응에 의해 중합시킴으로써 얻어진다. 바람직하게는 단축 또는 다축 스크루형 압출기를 사용하여, 실질적으로 용제의 부존재하에서 상기 서술한 단량체를 용융 혼합하면서 연속 용융 중합시키는 방법이 이용된다.
열가소성 폴리우레탄의 유기 디이소시아네이트의 이소시아네이트기에서 유래되는 질소 함유 비율은 5.7 ∼ 6.5 질량％, 나아가서는 5.7 ∼ 6.1 질량％ 인 것이 바람직하다. 유기 디이소시아네이트의 이소시아네이트기에서 유래되는 질소 함유 비율이 지나치게 낮은 경우에는 열가소성 폴리우레탄의 비다공성 성형체를 연마층으로서 사용한 경우에, 지나치게 부드러워져 평탄화성 및 연마 효율이 저하되는 경향이 있다. 또한, 유기 디이소시아네이트의 이소시아네이트기에서 유래되는 질소 함유 비율이 지나치게 높은 경우에는, －70 ∼ －50 ℃ 에 있어서의 손실 정접의 최대값이 4.00 × 10-2 를 초과하기 쉬워진다.
또한, 열가소성 폴리우레탄은, 두께 0.5 mm 의 시트에 있어서 660 nm 의 레이저 파장에 대한 레이저 투과율이 70 ％ 이상, 나아가서는 80 ％ 이상, 특히 90 ％ 이상인 것이 바람직하다. 또, 660 nm 의 레이저 파장에 대한 레이저 투과율은, 레이저 파장 (660 nm), 레이저 출력 (310 μW), 검출 헤드와 출력 헤드의 거리 (100 mm), 샘플 위치 (검출 헤드와 출력 헤드의 중간점) 의 조건에서 측정했을 때의 값이다. 레이저 투과율이 지나치게 낮은 경우에는, 열가소성 폴리우레탄의 소프트 세그먼트와 하드 세그먼트가 상 분리되기 쉬워짐으로써 －70 ∼ －50 ℃ 에 있어서의 손실 정접의 최대값이 4.00 × 10-2 보다 높아지기 쉬워진다. 그래서, 저반발 탄성이고 고인성인 열가소성 폴리우레탄이 되기 쉬워져, 연마면에 형성된 오목부를 폐색하는 버가 시간 경과적으로 발생하기 쉬워지는 경향이 있다. 또한, 레이저 투과율이 지나치게 낮은 경우에는, 피연마재의 검사나 연마 종점의 검지에 이용하는 것이 곤란해지는 경향이 있다.
또, 열가소성 폴리우레탄은, 50 ℃ 의 물에서 포화 팽윤시킨 후의 인장 탄성률이 130 ∼ 800 MPa, 나아가서는 180 ∼ 750 MPa, 특히 230 ∼ 700 MPa, 특히 더 280 ∼ 650 MPa 인 것이 바람직하다. 50 ℃ 의 물에서 포화 팽윤시킨 후의 인장 탄성률이 지나치게 낮은 경우에는, 연마층이 부드러워져 평탄화성 및 연마 효율이 저하되는 경향이 있다. 또한, 50 ℃ 의 물에서 포화 팽윤시킨 후의 인장 탄성률이 지나치게 높은 경우에는, 피연마면에 스크래치가 잘 발생하게 되는 경향이 있다.
또, 본 실시형태에 있어서의 열가소성 폴리우레탄은,
하기 식 (1) :
A/B × 100
(A 는 50 ℃ 의 온수에서 포화 팽윤시켰을 때의 인장 탄성률, B 는 50 ℃ 의 온수에서 포화 팽윤시키지 않았을 때의 인장 탄성률) … (1)
에 의해 산출되는, 인장 탄성률의 물 포화 팽윤시 유지율이 55 ％ 이상, 나아가서는 60 ％ 이상, 특히 75 ％ 이상인 것이 바람직하다. 인장 탄성률의 물 포화 팽윤시 유지율이 지나치게 낮은 경우에는, 수분에 의한 연마층의 특성 변화가 크고, 예를 들어 연마 종료 후, 수 시간 ∼ 수 일간, 습윤 상태로 패드를 방치한 경우에 연마 속도가 저하되기 쉬워지는 경향이 있다.
본 실시형태의 비다공성 성형체는, 발포제 등의 성분을 함유하지 않은 상기 서술한 열가소성 폴리우레탄을 T 다이를 사용하여 압출 성형하거나 사출 성형하거나 함으로써, 시트로서 제조되는 것이 바람직하다. 특히, T 다이를 사용한 압출 성형에 의해 얻어지는 시트가 균일한 두께의 시트가 얻어지는 점에서 바람직하다.
시트의 두께는 특별히 한정되지 않고, 연마 패드의 층 구성이나 용도에 따라 적절히 조정된다. 구체적으로는, 1.5 ∼ 3.0 mm, 나아가서는 1.7 ∼ 2.8 mm, 특히 2.0 ∼ 2.5 mm 인 것이 바람직하다.
또한 시트는, 물과의 접촉각이 80 도 이하, 나아가서는 75 도 이하, 특히 70 도 이하인 것이 바람직하다. 물과의 접촉각이 지나치게 높은 경우에는 피연마면에 스크래치가 잘 발생하게 되는 경향이 있다.
또한, 시트의 경도로서는 JIS-D 경도로 55 이상, 나아가서는 60 ∼ 80, 특히 65 ∼ 75 인 것이 바람직하다. JIS-D 경도가 지나치게 낮은 경우에는, 로컬 평탄화성이 저하되는 경향이 있고, 지나치게 높은 경우에는 스크래치가 잘 발생하게 되는 경향이 있다.
본 실시형태의 연마 패드는, 상기 서술한 바와 같은 비다공성 성형체의 시트로부터 원형 등의 시트를 잘라내거나 하여 성형된 연마층을 포함한다. 연마 패드는, 비다공성 성형체의 시트의 단층형 연마 패드여도 되고, 비다공성 성형체의 시트에 쿠션층을 적층시킨 복층형 연마 패드여도 된다.
쿠션층으로는, 연마층의 경도보다 낮은 경도를 갖는 층인 것이 바람직하다. 쿠션층의 경도가 연마층의 경도보다 낮은 경우에는, 피연마면의 국소적인 요철에 대해서는 경질의 연마층이 추종되기 쉬워지고, 피연마재 전체의 휨이나 파형에 대해서는 쿠션층이 추종되기 때문에 글로벌 평탄화성과 로컬 평탄화성의 밸런스가 우수한 연마가 가능해진다.
쿠션층으로서 사용되는 소재의 구체예로서는, 공지된 부직포에 폴리우레탄을 함침시킨 복합체 ; 천연 고무, 니트릴 고무, 폴리부타디엔 고무, 실리콘 고무 등의 고무 ; 폴리에스테르계 열가소성 엘라스토머, 폴리아미드계 열가소성 엘라스토머, 불소계 열가소성 엘라스토머 등의 열가소성 엘라스토머 ; 발포 플라스틱 ; 폴리우레탄 등을 들 수 있다. 이것들 중에서는 유연성이 적당한 점에서 발포 구조를 갖는 폴리우레탄이 특히 바람직하다.
쿠션층의 두께는 특별히 한정되지 않는데, 예를 들어 0.3 ∼ 1.2 mm, 나아가서는 0.5 ∼ 1.0 mm 정도인 것이 바람직하다. 쿠션층이 지나치게 얇은 경우에는, 피연마재 전체의 휨이나 파형에 대한 추종성이 저하되어, 연마 패드의 글로벌 평탄화성이 저하되는 경향이 있다. 한편, 쿠션층이 지나치게 두꺼운 경우에는, 연마 패드 전체가 부드러워져 안정적인 연마가 어려워지는 경향이 있다.
본 실시형태의 연마 패드의 연마층에는, 통상, 연마면에 슬러리를 균일하고 충분하게 공급시키기 위해서, 동심원상으로 홈이나 구멍과 같은 오목부가 형성된다. 이러한 오목부는, 스크래치 발생의 원인이 되는 연마 부스러기의 배출이나 연마 패드의 흡착에 의한 웨이퍼 파손의 방지에도 도움이 된다.
연마면에 오목부를 형성하는 방법은 특별히 한정되지 않는다. 구체적으로는, 예를 들어 연마층의 연마면에 소정 오목부의 패턴을 형성하도록, 비다공성 성형체의 시트 표면을 절삭 가공하거나, 사출 성형시에 금형으로 전사함으로써 오목부를 형성하거나, 가열된 형으로 스탬프하거나 하는 방법에 의해 형성하는 방법 등을 들 수 있다.
예를 들어 동심원상으로 홈을 형성하는 경우, 홈 간의 간격으로는 2.0 ∼ 50 mm, 나아가서는 5.5 ∼ 30 mm, 특히 6.0 ∼ 15 mm 정도인 것이 바람직하다. 또, 홈의 폭으로는, 0.1 ∼ 3.0 mm, 나아가서는 0.4 ∼ 2.0 mm 정도인 것이 바람직하다. 또한, 홈의 깊이로서는, 0.2 ∼ 1.8 mm, 나아가서는 0.4 ∼ 1.5 mm 정도인 것이 바람직하다. 또, 홈의 단면 형상으로는, 예를 들어 장방형, 사다리형, 삼각형, 반원형 등의 형상이 목적에 따라 적절히 선택된다.
연마면에 오목부를 형성한 경우, 피연마재 또는 컨디셔너가 오목부의 코너부 (숄더부, 단부) 에 장시간 반복적으로 접촉함으로써, 코너부에 버가 발생하는 경우가 있었다. 그리고, 이러한 버는 오목부를 서서히 폐색시켜 슬러리의 공급량을 서서히 저감시킨다. 그 결과, 연마 속도나 연마 균일성을 서서히 저하시킨다. 본 실시형태의 열가소성 폴리우레탄의 비다공성 성형체를 사용한 연마층은, 이러한 오목부를 폐색시키는 버의 발생을 억제한다.
본 실시형태의 연마 패드를 사용한 CMP 의 일 실시형태에 대해서 설명한다.
CMP 에 있어서는, 예를 들어 도 1 에 나타내는 바와 같은 원형의 회전 정반 (定盤) (11) 과, 슬러리 공급 노즐 (12) 과, 캐리어 (13) 와, 패드 컨디셔너 (14) 를 구비한 CMP 장치 (20) 가 사용된다. 회전 정반 (11) 의 표면에, 연마 패드 (10) 가 양면 테이프 등에 의해 첩부 (貼付) 되어 있다. 또, 캐리어 (13) 는 피연마재 (15) 를 지지하고 있다.
CMP 장치 (20) 에 있어서는, 회전 정반 (11) 은 도시를 생략한 모터에 의해 화살표에 나타내는 방향으로 회전한다. 또, 캐리어 (13) 는, 회전 정반 (11) 의 면내에 있어서, 도시를 생략한 모터에 의해 예를 들어 화살표에 나타내는 방향으로 회전한다. 패드 컨디셔너 (14) 도 회전 정반 (11) 의 면내에 있어서, 도시를 생략한 모터에 의해 예를 들어 화살표에 나타내는 방향으로 회전한다.
먼저, 회전 정반 (11) 에 고정되어 회전하는 연마 패드 (10) 의 연마면에 증류수를 흘려보면서, 회전하는 패드 컨디셔너 (14) 를 눌러, 연마 패드 (10) 의 연마면의 컨디셔닝을 행한다. 패드 컨디셔너로서는, 예를 들어 다이아몬드 입자를 니켈 전착 등에 의해 담체 표면에 고정시킨 컨디셔너가 사용된다. 이와 같이 하여 연마 패드 (10) 의 연마층의 연마면을 피연마면의 연마에 바람직한 표면 조도로 조정한다. 다음으로, 회전하는 연마 패드 (10) 의 연마층의 연마면에 슬러리 공급 노즐 (12) 로부터 연마 슬러리 (16) 를 공급한다. 연마 슬러리 (16) 는, 예를 들어 물이나 오일 등의 액상 매체 ; 실리카, 알루미나, 산화세륨, 산화지르코늄, 탄화규소 등의 연마제 ; 염기, 산, 계면 활성제, 산화제, 환원제, 킬레이트제 등을 함유하고 있다. 또한 CMP 를 행함에 있어서, 필요에 따라 연마 슬러리와 함께 윤활유, 냉각제 등을 병용해도 된다. 그리고, 구석구석까지 연마 슬러리 (16) 에 적셔진 연마 패드 (10) 에, 캐리어 (13) 에 고정되어 회전하는 피연마재 (15) 를 누른다. 그리고, 소정의 평탄도가 얻어질 때까지 연마 처리가 계속된다. 연마 중에 작용시키는 가압력이나 회전 정반 (11) 과 캐리어 (13) 의 상대 운동의 속도를 조정함으로써, 마무리 품질이 영향을 받는다.
연마 조건은 특별히 한정되지 않지만, 효율적으로 연마를 행하기 위해서는, 정반과 기판 각각의 회전 속도는 300 rpm 이하의 저회전이 바람직하다. 또, 기판에 가하는 압력은, 스크래치의 발생을 억제하기 위해서는 150 kPa 이하인 것이 바람직하다. 또한, 연마하고 있는 동안, 연마면의 연마 슬러리를 연속적으로 공급하는 것이 바람직하다. 연마 슬러리의 공급량은, 항상 연마면의 전체를 연마 슬러리로 적실 정도의 양인 것이 바람직하다.
그리고, 연마 종료 후의 피연마재를 유수로 잘 세정한 후, 스핀 드라이어 등을 사용하여 피연마재에 부착된 물방울을 털어서 건조시키는 것이 바람직하다. 이와 같이 피연마면을 연마 슬러리로 연마함으로써, 피연마면 전체면에 걸쳐서 평탄한 면을 얻을 수 있다.
이와 같은 본 실시형태의 CMP 는, 각종 반도체 장치나 MEMS (Micro Electro Mechanical Systems) 등의 제조 프로세스에 있어서의 연마에 바람직하게 사용된다. 피연마재의 예로서는, 예를 들어 실리콘 웨이퍼, 산화 실리콘, 산화 불화 실리콘 등의 반도체 웨이퍼 ; 소정의 배선을 갖는 배선판에 형성된 산화 규소막, 유리막, 질화 규소막 등의 무기 절연막 ; 폴리실리콘, 알루미늄, 구리, 티탄, 질화 티탄, 텅스텐, 탄탈, 질화 탄탈 등을 주로 함유하는 막 ; 포토마스크, 렌즈, 프리즘 등의 광학 유리 ; 주석 도프 산화 인듐 (ITO) 등의 무기 도전막 ; 유리 및 결정질 재료로 구성되는 광 집적 회로, 광 스위칭 소자, 광 도파로, 광 파이버의 단면, 신틸레이터 등의 광학용 단 (單) 결정 ; 고체 레이저 단결정 ; 청색 레이저 LED 용 사파이어 기판 ; 탄화 규소, 인화 갈륨, 비화 갈륨 등의 반도체 단결정 ; 자기 디스크용 유리 기판 ; 자기 헤드 등 ; 메타크릴 수지, 폴리카보네이트 수지 등의 합성 수지 등을 들 수 있다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더 구체적으로 설명한다. 또, 본 발명의 범위는 이들 실시예에 전혀 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
수평균 분자량 850 의 폴리테트라메틸렌글리콜 (PTMG 850), 1,4-부탄디올 (BD) 및 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트 (MDI) 를, PTMG 850 : BD : MDI ＝ 32.5 : 15.6 : 51.9 (질량비) 의 비율로 혼합하여 그 프리폴리머를 조제하였다. 그리고, 얻어진 프리폴리머를 소형 니더에서, 240 ℃, 스크루 회전수 100 rpm 의 조건으로 5 분간 혼련함으로써 열가소성 폴리우레탄 A 를 얻었다. 그리고, 열가소성 폴리우레탄 A 를 이하와 같은 평가 방법에 의해 평가하였다.
〈－70 ∼ －50 ℃ 범위의 손실 정접 (tanδ) 의 최대값〉
열가소성 폴리우레탄 A 를 2 장의 금속판 사이에 끼우고, 열 프레스 성형기 ((주) 칸도 공업소 제조의 탁상용 테스트 프레스) 로 열 프레스 성형하였다. 열 프레스 성형은, 가열 온도 230 ℃ 에서 2 분간 예열한 후, 두께 300 ㎛ 가 되는 프레스압으로 1 분간 프레스하였다. 그리고, 열 프레스 성형기로부터 열가소성 폴리우레탄 A 를 개재시킨 2 장의 금속판을 취출하여 냉각시킨 후, 프레스 성형 시트를 이형 (離型) 시켰다. 얻어진 프레스 성형 시트를 감압 건조기 내에서 60 ℃ × 16 시간 건조시켰다. 그리고, 프레스 성형 시트로부터 5.0 × 25 (mm) 의 시험편을 잘라냈다. 잘라낸 시험편을 동적 점탄성 측정 장치 (DVE 레오스펙트라 (주) 레올로지 제조) 를 사용하여, －120 ∼ 250 ℃ 의 범위에 있어서 주파수 1.59 Hz 로 동적 점탄성률의 온도 의존성을 측정하였다. 그리고, 얻어진 동적 점탄성률의 온도 의존성의 차트로부터 －70 ∼ －50 ℃ 범위에 있어서의 손실 정접 (tanδ) 의 최대값을 구하였다. 동적 점탄성률의 온도 의존성의 차트를 도 4 에 나타낸다.
〈열가소성 폴리우레탄 시트의 광 투과율〉
두께 0.5 mm (500 ㎛) 로 변경한 것 이외에는, 손실 정접의 측정에 있어서 제조한 방법과 동일하게 하여 프레스 성형 시트를 얻었다. 그리고, 프레스 성형 시트를 소정의 크기로 잘라내어, 파장 660 nm 의 광 투과율을 하기 조건에서 측정하였다.
·분광 투과율 측정 장치 : (주) 히타치 제작소 제조의 「U-4000 Spectrometer」
·레이저 파장 : 660 nm
·레이저 출력 : 310 μW
·검출 헤드 출력 헤드 사이 거리 : 10 cm
·시험편의 측정 위치 : 검출 헤드와 출력 헤드의 중간 위치
〈물 팽윤시 인장 탄성률 및 물 팽윤시 인장 탄성률의 유지율〉
손실 정접의 측정에 있어서 사용한 것과 동일한 프레스 성형 시트로부터 2 호형 시험편 (JISK7113) 을 타발하였다. 그리고, 20 ℃, 65 ％RH 의 조건하에 3 일간 방치시켜 상태 조정하였다.
한편, 다른 2 호형 시험편을 50 ℃ 의 온수에 48 시간 침지시킴으로써 물로 포화 팽윤시켰다. 그리고, 온수로부터 취출한 2 호형 시험편의 표면의 수분을 닦아낸 후, 20 ℃, 65 ％RH 의 조건하에 3 일간 방치시켜 상태 조정하였다.
그리고, 상태 조정된 각각의 2 호형 시험편을 사용하여 인장 탄성률을 측정하였다. 인장 탄성률의 측정은, 모두 인스트롱사 제조 3367 을 사용하여 환경 조건 20 ℃, 65 ％RH, 척 사이 거리 40 mm, 인장 속도 500 mm/분, N ＝ 6 개의 조건에서 실시하였다.
그리고, 물로 포화 팽윤시킨 후의 인장 탄성률을 A, 물로 포화 팽윤시키지 않은 건조시의 인장 탄성률을 B 로 하여, 물 팽윤시의 인장 탄성률의 유지율을, 하기 식 (1) :
A/B × 100 … (1)
(A 는 50 ℃ 의 온수에서 포화 팽윤시킨 후의 20 ℃, 65 ％RH 에 있어서의 인장 탄성률, B 는 포화 팽윤시키기 전의 20 ℃, 65 ％RH 에 있어서의 인장 탄성률) 에 의해 산출하였다.
〈물과의 접촉각〉
손실 정접의 측정에 있어서 사용한 것과 동일한 프레스 성형 시트의 물과의 접촉각을, 쿄와 계면 과학 (주) 제조의 DropMaster500 을 사용하여 측정하였다.
〈유기 디이소시아네이트의 이소시아네이트기에서 유래되는 질소 함유 비율의 측정〉
먼저, 원소 분석법에 의해 하기 조건에서 전체 질소 함유량을 산출하였다.
·장치 : 파킨엘마사 제조의 전자동 원소 분석 장치 2400 시리즈 II형 (오토샘플러 표준 장비) C·H·N·S/O 분석 장치
·전기로 온도 : 975 ℃
·시료량 : 2 mg
·조연제 : 없음
·시료 용기 : 주석박 (조연 효과 있음, 1 장 사용)
·검량선 작성용 표준 물질 : 술파닐아미드
다음으로, 하기 조건에서 NMR 의 측정에 의해 유기 디이소시아네이트에서 유래되는 질소 원자 및 사슬 신장제에서 유래되는 질소 원자를 검출하였다.
·장치 : 니혼 덴시 제조의 핵자기 공명 장치 Lambda500
·측정 조건 : 공명 주파수 ; 1H 500MHz/프로브 ; TH5FG2
·용매 : DMSO-d6 농도 ; 5 wt％/vol
·측정 온도 : 80 ℃
·적산 횟수 : 64 s
그리고, 원소 분석법 및 NMR 의 결과로부터 유기 디이소시아네이트의 이소시아네이트기에서 유래되는 질소 함유 비율을 산출하였다.
〈가속 드레스 시험〉
두께 2.0 mm 로 변경한 것 이외에는, 손실 정접의 측정에 있어서 제조한 방법과 동일하게 하여 프레스 성형 시트를 얻었다. 그리고, 프레스 성형 시트로부터 20 mm × 50 mm 의 시험편을 잘라냈다. 얻어진 시험편에 폭 1.0 mm, 깊이 1.0 mm 의 홈을 형성하여 연마층용 시트를 제조하였다. 그리고, 시험편과 동 형상의 구멍을 기판의 폴리우레탄 패드에 형성하고, 시험편을 끼어 넣어 연마 패드를 얻었다. 연마 패드를 닛폰 전산 심포 (주) 제조의 전동 도르래 연마기 (RK-3D 형) 에 장착하였다. 그리고, (주) 얼라이드 마테리알 제조의 다이아몬드 드레서 (번수＃100) 를 사용하고, 슬러리를 150 mL/분의 속도로 흘려보내면서 드레서 회전수 61 rpm, 연마 패드 회전수 60 rpm, 드레서 하중 2.75 psi 의 조건에서 연마 패드 표면을 8 시간 연삭하였다. 연삭 후의 연마층을 육안으로 관찰하여, 버가 전혀 발생하지 않은 경우에는 좋음, 조금이라도 버가 발생한 경우에는 나쁨으로 판정하였다.
이상의 평가 결과를 표 1 에 정리하여 나타낸다.
Figure pct00001
[실시예 2]
수평균 분자량 1000 의 폴리테트라메틸렌글리콜 (PTMG 1000), BD 및 MDI 를, PTMG 1000 : BD : MDI ＝ 32.0 : 16.2 : 51.8 (질량비) 의 비율로 혼합하여 프리폴리머를 조제하였다. 그리고, 얻어진 프리폴리머를 소형 니더에서, 240 ℃, 스크루 회전수 100 rpm 의 조건으로 5 분간 혼련함으로써 열가소성 폴리우레탄 B 를 얻었다.
열가소성 폴리우레탄 A 대신에 열가소성 폴리우레탄 B 를 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
[실시예 3]
수평균 분자량 850 의 폴리테트라메틸렌글리콜 (PTMG 850), BD 및 MDI 를, PTMG 850 : BD : MDI ＝ 28.9 : 16.6 : 54.5 (질량비) 의 비율로 혼합하여 프리폴리머를 조제하였다. 그리고, 얻어진 프리폴리머를 소형 니더에서, 240 ℃, 스크루 회전수 100 rpm 의 조건으로 5 분간 혼련함으로써 열가소성 폴리우레탄 C 를 얻었다.
열가소성 폴리우레탄 A 대신에 열가소성 폴리우레탄 C 를 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
[비교예 1]
PTMG 850, BD, 3-메틸1,5-펜탄디올 (MPD) 및 MDI 를, PTMG 850 : BD : MPD : MDI ＝ 18.5 : 15.0 : 6.6 : 59.9 (질량비) 의 비율로 혼합하여 프리폴리머를 조제하였다. 그리고, 얻어진 프리폴리머를 소형 니더에서, 240 ℃, 스크루 회전수 100 rpm 의 조건으로 5 분간 혼련함으로써 열가소성 폴리우레탄 D 를 얻었다.
열가소성 폴리우레탄 A 대신에 열가소성 폴리우레탄 D 를 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
[비교예 2]
수평균 분자량 1400 의 폴리테트라메틸렌글리콜 (PTMG 1400), BD, MPD 및 MDI 를, PTMG 1400 : BD : MPD : MDI ＝ 32.4 : 12.2 : 5.4 : 50.0 (질량비) 의 비율로 혼합하여 프리폴리머를 조제하였다. 그리고, 얻어진 프리폴리머를 소형 니더에서, 240 ℃, 스크루 회전수 100 rpm 의 조건으로 5 분간 혼련함으로써 열가소성 폴리우레탄 E 를 얻었다.
열가소성 폴리우레탄 A 대신에 열가소성 폴리우레탄 E 를 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
[비교예 3]
수평균 분자량 2000 의 폴리테트라메틸렌글리콜 (PTMG 2000), BD, MPD 및 MDI 를, PTMG 2000 : BD : MPD : MDI ＝ 31.7 : 12.7 : 5.6 : 50.0 (질량비) 의 비율로 혼합하여 프리폴리머를 조제하였다. 그리고, 얻어진 프리폴리머를 소형 니더에서, 240 ℃, 스크루 회전수 100 rpm 의 조건으로 5 분간 혼련함으로써 열가소성 폴리우레탄 F 를 얻었다.
열가소성 폴리우레탄 A 대신에 열가소성 폴리우레탄 F 를 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다. 또, 도 3 에, 비교예 3 에서 제조한 연마 패드를 사용하여 가속 드레스 시험을 실시한 후의 연마 패드 단면의 주사형 전자 현미경 (SEM) 사진을 나타낸다. 또한, 동적 점탄성률의 온도 의존성의 차트를 도 4 에 나타낸다.
[비교예 4]
PTMG 2000, 수평균 분자량 2000 의 폴리(2-메틸-1,8-옥타메틸렌-co-노나메틸렌아디페이트)디올 (PNOA 2000 ; 노나메틸렌 단위와 2-메틸-1,8-옥타메틸렌 단위의 몰비 ＝ 7 대 3), 1,4-시클로헥산디메탄올 (CHDM), BD 및 MDI 를, PTMG 2000 : PNOA 2000 : BD : CHDM : MDI ＝ 21.7 : 9.3 : 13.6 : 5.4 : 50.0 (질량비) 의 비율로 혼합하여 프리폴리머를 조제하였다. 그리고, 얻어진 프리폴리머를 소형 니더에서, 240 ℃, 스크루 회전수 100 rpm 의 조건으로 5 분간 혼련함으로써 열가소성 폴리우레탄 G 를 얻었다.
열가소성 폴리우레탄 A 대신에 열가소성 폴리우레탄 G 를 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
[비교예 5]
PTMG 2000, PNOA 2000, CHDM, BD 및 MDI 를, PTMG 2000 : PNOA 2000 : BD : CHDM : MDI ＝ 17.0 : 7.3 : 15.2 : 6.1 : 54.4 (질량비) 의 비율로 혼합하여 프리폴리머를 조제하였다. 그리고, 얻어진 프리폴리머를 소형 니더에서, 240 ℃, 스크루 회전수 100 rpm 의 조건으로 5 분간 혼련함으로써 열가소성 폴리우레탄 H 를 얻었다.
열가소성 폴리우레탄 A 대신에 열가소성 폴리우레탄 H 를 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
표 1 로부터 －70 ∼ －50 ℃ 범위에 있어서의 tanδ 의 최대값이 4.00 × 10-2 이하인 열가소성 폴리우레탄의 비다공성 성형체를 연마층으로서 사용한 실시예 1 ∼ 3 의 연마 패드를 사용한 경우, 가속 드레스 시험에서 버가 발생하지 않았다. 또한, 열가소성 폴리우레탄 시트의 레이저 투과율도 높았다. 한편, 표 1 로부터 －70 ∼ －50 ℃ 범위에 있어서의 tanδ 의 최대값이 4.00 × 10-2 를 초과하는 열가소성 폴리우레탄의 비다공성 성형체를 연마층으로서 사용한 비교예 1 ∼ 5 의 연마 패드를 사용한 경우, 가속 드레스 시험에서 버가 발생하였고, 또한 열가소성 폴리우레탄 시트의 레이저 투과율도 낮았다.
10 : 연마 패드
11 : 회전 정반
12 : 슬러리 공급 노즐
13 : 캐리어
14 : 패드 컨디셔너
15 : 피연마재
16 : 연마 슬러리
20 : CMP 장치

Claims (9)

  1. 열가소성 폴리우레탄의 비다공성 성형체로서,
    상기 열가소성 폴리우레탄은, －70 ∼ －50 ℃ 범위에 있어서의 손실 정접 (tanδ) 의 최대값이 4.00 × 10-2 이하인 것을 특징으로 하는 연마층용 비다공성 성형체.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 열가소성 폴리우레탄은,
    수평균 분자량 650 ∼ 1400 의 고분자 디올과 유기 디이소시아네이트와 사슬 신장제를 중합시킴으로써 얻어지고, 상기 유기 디이소시아네이트의 이소시아네이트기에서 유래되는 질소 함유 비율이 5.7 ∼ 6.5 질량％ 인 연마층용 비다공성 성형체.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 열가소성 폴리우레탄은, 두께 0.5 mm 시트의 660 nm 의 레이저 파장에 대한 레이저 투과율이 70 ％ 이상인 연마층용 비다공성 성형체.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 열가소성 폴리우레탄은, 50 ℃ 의 온수에서 포화 팽윤시킨 후의 인장 탄성률이 130 ∼ 800 MPa 인 연마층용 비다공성 성형체.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 열가소성 폴리우레탄은, 하기 식 :
    A/B × 100
    (A 는 50 ℃ 의 온수에서 포화 팽윤시켰을 때 인장 탄성률, B 는 포화 팽윤시키지 않았을 때의 인장 탄성률)
    으로부터 산출되는, 인장 탄성률의 물 포화 팽윤시 유지율이 55 ％ 이상인 연마층용 비다공성 성형체.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 열가소성 폴리우레탄의 시트는, 물과의 접촉각이 80 도 이하인 연마층용 비다공성 성형체.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재된 연마층용 비다공성 성형체를 연마층으로서 포함하는 것을 특징으로 하는 연마 패드.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 연마층과, 상기 연마층에 적층된 상기 연마층의 경도보다 낮은 경도를 갖는 쿠션층을 포함하는 연마 패드.
  9. 제 7 항 또는 제 8 항에 기재된 연마 패드를 사용한 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마 방법.
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