KR101084808B1 - 금속 막 연마용 패드 및 그것을 이용하는 금속 막의 연마 방법 - Google Patents

금속 막 연마용 패드 및 그것을 이용하는 금속 막의 연마 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 반도체 기판 상 등에 형성된 금속 막을 연마할 때에, 피연마면의 평탄성 및 평탄화 효율의 향상을 달성할 수 있고, 또한 스크래치의 발생이 적은 연마 패드, 및 그 연마 패드를 이용하는 금속 막의 연마 방법을 제공하는 것으로, 80℃에서의 저장 탄성률이 200 ㎫∼900 ㎫이고, 또한 110℃에서의 저장 탄성률이 40 ㎫ 이하인 금속 막 연마용 패드, 및 그 패드를 이용하는 금속 막의 연마 방법에 관한 것이다.

Description

금속 막 연마용 패드 및 그것을 이용하는 금속 막의 연마 방법{METAL FILM POLISHING PAD AND METHOD FOR POLISHING METAL FILM USING THE SAME}
본 발명은, 금속 막 연마용 패드 및 그것을 이용하는 금속 막의 연마 방법에 관한 것으로, 예컨대, 반도체 기판 상의 구리 막 등의 금속 막을, 정밀도 좋게 또한 높은 연마 효율로 연마하는 데 유용하다.
집적 회로를 형성하기 위한 기재로서 사용되는 반도체 웨이퍼의 평탄화 가공[예컨대 화학적 기계적 연마(Chemical Mechanical Polishing; CMP)]에 이용되는 연마 패드로서는, 일반적으로, 벨루어조(velour-like)나 스웨이드조(suede-like) 등의 섬유와 수지의 복합 재료, 또는 열가소성 폴리우레탄 수지를 부직포에 함침시켜 습식 응고시킨, 압축 변형 특성이 크고 비교적 유연한 시트가 많이 사용되고 있었다.
최근, 반도체 웨이퍼는, 고집적화, 다층 배선화에 따라, 보다 우수한 고평탄화 등의 품질 향상에 더하여 저가격화의 요구가 점점 높아지고 있다. 그에 따라, 연마 패드에 대해서도, 종래 이상의 평탄화를 가능하게 하는 등의 고기능화나 장시간 사용 가능한 것 등이 요구되고 있다.
종래의 비교적 유연한 부직포 타입의 연마 패드는, 웨이퍼와의 접촉성이 좋 고, 연마 시에 사용되는 연마 슬러리의 유지성도 양호하지만, 그 유연성으로 인해 피연마면을 평탄화하는 성능이 충분하지 않다. 또한 연마 슬러리나 연마 시에 발생하는 연마 부스러기가 부직포의 공극을 막고, 이것이 원인으로 웨이퍼 표면에 상처를 발생시키기 쉬웠다. 또한 연마 슬러리나 연마 부스러기가 공극을 막은 경우에는, 이들이 부직포의 공극 깊숙이까지 침입하고 있기 때문에 세정에 의해 이들을 제거하는 것이 곤란하고, 결과적으로 연마 패드의 수명이 짧아진다는 문제점도 갖고 있었다.
한편, 고분자 발포체를 사용한 연마 패드도 알려져 있으며, 부직포 타입의 연마 패드에 비하여 강성이 높기 때문에, 보다 높은 평탄화가 요구되는 용도에 자주 사용되고 있다. 또한 독립 기포 구조를 갖는 고분자 발포체를 사용한 연마 패드는, 연마 슬러리나 연마 부스러기가 부직포 타입의 연마 패드와 같이 공극의 깊숙한 곳까지 침입하지 않기 때문에, 연마 패드의 세정이 비교적 용이하며, 장시간의 사용에도 견딜 수 있는 것이다. 이러한 고분자 발포체로서는, 특히 내마모성이 우수하다는 점에서 발포 폴리우레탄이 자주 이용되고 있다.
발포 폴리우레탄제의 연마 패드는, 통상, 발포 폴리우레탄을 적절하게 연삭(硏削) 또는 슬라이스함으로써 제조된다. 종래, 연마 패드에 이용되는 발포 폴리우레탄은, 2액 경화형 폴리우레탄을 이용하여 주형(注型) 발포 경화함으로써 제조되고 있었다(특허 문헌 1∼4 등을 참조). 그러나, 이 방법에서는, 반응·발포의 균일화가 곤란하고, 또한 얻어지는 발포 폴리우레탄의 고경도화에도 한계가 있었다. 또한, 종래의 발포 폴리우레탄제 연마 패드는, 피연마면의 평탄성이나 평탄화 효율 등의 연마 특성이 변동하는 경우가 있는데, 이것은 원료가 되는 발포 폴리우레탄에서의 발포 구조의 편차가 그 한 원인이라고 생각된다.
또한, 평탄화 효율을 높이기 위해서, 보다 경도가 높은 연마 패드가 요망되고 있으나(비특허 문헌 1 참조), 그 한편으로, 특히 반도체 기판 상의 구리 막 등의 금속 막의 연마에 있어서, 웨이퍼 표면에의 스크래치를 줄이기 위해서 경도를 낮추고 싶다는 일견 모순된 요구도 있다. 평탄화 효율에는 연마 패드 전체의 경도가 영향을 미치지만, 웨이퍼 표면의 스크래치의 발생에 대해서는, 연마 패드 표면의 국부적인 경도가 영향을 미친다고 생각된다. 이 때문에, 비교적 저온에서의 연마 패드의 탄성률을 높게 하여 평탄화 효율을 확보하고, 한편, 연마 패드가 웨이퍼 표면과 과도하게 마찰해서 온도 상승한 경우에는 연마 패드의 탄성률이 급격하게 저하되어, 웨이퍼 표면의 스크래치의 발생을 방지하는 것이 바람직하다. 그러나, 상기한 2액 경화형 폴리우레탄의 경우에는, 온도 상승에 따라 탄성률을 급격하게 변화시키는 것이 어렵고, 결과적으로, 평탄화 효율의 향상과 스크래치의 억제를 양립하는 것이 곤란하였다.
한편, 2액 경화형 폴리우레탄 이외의 발포 폴리우레탄으로 이루어지는 연마 패드도 알려져 있으며, 예컨대, 고분자 디올, 유기 디이소시아네이트 및 쇄신장제를 반응시켜 얻어지는, 이소시아네이트기 유래의 질소 원자 함유율이 6 중량% 이상이고, 또한 50℃에서의 동적 점탄성률이 5×109 dyn/㎠ 이상인 열가소성 폴리우레탄으로 이루어지며, 밀도가 0.5 g/㎤∼1.0 g/㎤, 기포 사이즈가 5 ㎛∼20 ㎛, 경 도(JIS-C 경도)가 90 이상인 폴리우레탄 발포체로 이루어지는 연마 패드가 제안되어 있다(특허 문헌 5 참조). 그러나, 이소시아네이트 유래의 질소 원자 함유율이 6 중량% 이상인 열가소성 폴리우레탄으로 이루어지는 연마 패드를 이용하면, 경도가 지나치게 높기 때문에, 웨이퍼를 연마했을 때에 웨이퍼 표면에 스크래치가 많이 발생할 우려가 있었다.
특허 문헌 1: 일본 특허 공개 제2000-178374호 공보
특허 문헌 2: 일본 특허 공개 제2000-248034호 공보
특허 문헌 3: 일본 특허 공개 제2001-89548호 공보
특허 문헌 4: 일본 특허 공개 평성 제11-322878호 공보
특허 문헌 5: 일본 특허 공개 제2002-371154호 공보
비특허 문헌 1: 가시와기 마사히로 등, 「CMP의 사이언스」, 가부시키가이샤 사이언스 포럼, 1997년 8월 20일 발행, p.113∼119
발명의 개시
발명이 해결하고자 하는 과제
본 발명은, 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 특히 반도체 기판 상 등에 형성된 금속 막을 연마할 때에, 피연마면의 평탄성 및 평탄화 효율의 향상을 달성할 수 있고, 또한 스크래치의 발생이 적은 연마 패드 및 그 연마 패드를 이용하는 금속 막의 연마 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
발명을 해결하기 위한 수단
상기 목적을 달성하기 위해서 검토를 거듭한 결과, 본 발명자들은, 열가소성 폴리우레탄 등의 고분자 재료를 이용한, 특정한 저장 탄성률을 갖는 연마 패드가, 목적으로 하는 특성을 발현하는 것을 발견하고, 검토를 더 거듭하여 본 발명을 완성시켰다.
즉, 본 발명은,
[1] 80℃에서의 저장 탄성률이 200 ㎫∼900 ㎫이고, 또한 110℃에서의 저장 탄성률이 40 ㎫ 이하인 금속 막 연마용 패드,
[2] 무발포 구조의 수지로 이루어지는 상기 [1]의 금속 막 연마용 패드,
[3] 고분자 디올, 유기 디이소시아네이트 및 쇄신장제를 반응시킴으로써 얻어지는 열가소성 폴리우레탄으로 이루어지는 상기 [1] 또는 [2]의 금속 막 연마용 패드,
[4] 상기 고분자 디올은 폴리테트라메틸렌글리콜을 30 질량%∼100 질량% 포함하는 것인 상기 [3]의 금속 막 연마용 패드,
[5] 상기 폴리테트라메틸렌글리콜의 수 평균 분자량이 1200∼4000인 상기 [4]의 금속 막 연마용 패드,
[6] 상기 쇄신장제는 1,4-부탄디올(BD)로 이루어지거나, 또는 1,4-시클로헥산디메탄올(CHDM) 및 1,4-부탄디올(BD)로 이루어지고, CHDM과 BD의 몰 비([CHDM의 몰 수]/[BD의 몰 수])는 0/100∼50/50인 것인 상기 [3] 내지 [5] 중 어느 하나의 금속 막 연마용 패드,
[7] 상기 금속 막이 배선용 금속 막 및/또는 배리어 금속 막인 상기 [1] 내지 [6] 중 어느 하나의 금속 막 연마용 패드,
[8] 상기 배선용 금속 막이 구리 막인 상기 [7]의 금속 막 연마용 패드,
[9] 상기 금속 막이, 패턴이 형성된 금속 막인 상기 [1] 내지 [8] 중 어느 하나의 금속 막 연마용 패드,
[10] 상기 [1] 내지 [9] 중 어느 하나의 패드를 이용하는 금속 막의 연마 방법,
[11] 상기 금속 막이 배선용 금속 막 및/또는 배리어 금속 막인 상기 [10]의 연마 방법,
[12] 상기 배선용 금속 막이 구리 막인 상기 [11]의 연마 방법,
[13] 상기 금속 막이, 패턴이 형성된 금속 막인 상기 [10] 내지 [12] 중 어느 하나의 연마 방법
에 관한 것이다.
발명의 효과
본 발명에 따르면, 예컨대, 반도체 기판 상의 구리 막 등의 금속 막을 화학적 기계적 연마할 때에, 우수한 연마 속도, 높은 연마 균일성, 및 스크래치 발생의 억제를 달성할 수 있다.
발명을 실시하기 위한 최선의 양태
본 발명의 금속 막 연마용 패드[이하, 간단히 「패드」라고 약칭하는 경우가 있음]는, 80℃에서의 저장 탄성률이 200 ㎫∼900 ㎫이고, 또한 110℃에서의 저장 탄성률이 40 ㎫ 이하이다.
패드의 80℃에서의 저장 탄성률이 200 ㎫보다 작으면, 패드가 지나치게 유연해지기 때문에, 반도체 기판 상의 구리 막 등의 금속 막을 화학적 기계적 연마할 때에 피연마면의 평탄성이 저하되고, 또한 연마 효율이 저하된다. 한편, 패드의 80℃에서의 저장 탄성률이 900 ㎫보다 크면, 반도체 기판 상의 구리 막 등의 금속 막을 화학적 기계적 연마할 때에, 피연마면의 스크래치의 발생이 증가한다. 예컨대, 반도체 기판 상의 구리 막 등의 금속 막을 화학적 기계적 연마할 때의 피연마면의 평탄성과 스크래치 발생의 억제의 관점에서, 패드의 80℃에서의 저장 탄성률은 220 ㎫∼880 ㎫의 범위 내인 것이 바람직하고, 240 ㎫∼860 ㎫의 범위 내인 것이 보다 바람직하며, 260 ㎫∼840 ㎫의 범위 내인 것이 더 바람직하고, 보다 우수한 연마 성능을 나타낸다는 점에서 550 ㎫∼840 ㎫의 범위 내인 것이 특히 바람직하다.
또한, 패드의 110℃에서의 저장 탄성률이 40 ㎫를 초과하면, 반도체 기판 상의 구리 막 등의 금속 막을 화학적 기계적 연마할 때에 나타나는 바와 같은, 패드와 웨이퍼 사이의 마찰에 의한 온도 상승이 발생했을 때에, 패드가 지나치게 딱딱해지기 때문에, 피연마면에 스크래치가 발생하기 쉬워진다. 예컨대, 반도체 기판 상의 구리 막 등의 금속 막을 화학적 기계적 연마할 때에 피연마면의 스크래치의 발생을 억제하는 관점에서, 패드의 110℃에서의 저장 탄성률은 38 ㎫ 이하인 것이 바람직하고, 36 ㎫ 이하인 것이 더 바람직하다.
본 발명의 금속 막 연마용 패드는, 80℃에서의 저장 탄성률이 200 ㎫∼900 ㎫(바람직하게는 220 ㎫∼880 ㎫, 보다 바람직하게는 240 ㎫∼860 ㎫, 더 바람직하게는 260 ㎫∼840 ㎫, 특히 바람직하게는 550 ㎫∼840 ㎫)이고, 또한 110℃에서의 저장 탄성률이 40 ㎫ 이하(바람직하게는 38 ㎫ 이하, 보다 바람직하게는 36 ㎫ 이하)인 고분자 재료(수지)로 구성함으로써, 용이하게 제조할 수 있다. 또한 본 발명의 금속 막 연마용 패드가 무발포 구조의 수지로 구성되어 있으면, 패드로서의 강성이 높아지고, 또한 패드 표면의 거칠기가 일반적으로 작아지기 때문에, 피연마면의 평탄성이 향상되기 쉬워 바람직하다.
또한, 본 발명의 금속 막 연마용 패드가, 고분자 디올, 유기 디이소시아네이트 및 쇄신장제를 반응시킴으로써 얻어지는 열가소성 폴리우레탄으로 구성되어 있으면, 80℃ 및 110℃에서의 패드의 저장 탄성률을 원하는 범위로 설정하기 쉽기 때문에 바람직하다.
상기한 고분자 디올로서는, 예컨대, 폴리에테르디올, 폴리에스테르디올, 폴리카보네이트디올 등을 들 수 있다. 이들 고분자 디올은 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다. 이들 중에서도 폴리에테르디올 및/또는 폴리에스테르디올을 사용하는 것이 바람직하다. 고분자 디올의 수 평균 분자량으로서는, 1200∼4000의 범위 내인 것이 바람직하고, 1300∼3500의 범위 내인 것이 보다 바람직하다. 또한, 본 명세서에서 말하는 고분자 디올의 수 평균 분자량은, 모두 JIS K 1557에 준거하여 측정한 수산기가에 기초하여 산출된 수 평균 분자량을 의미한다.
폴리에테르디올로서는, 예컨대, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리테트라메틸렌글리콜, 폴리(메틸테트라메틸렌글리콜), 글리세린베이스폴리알킬렌에테르글리콜 등을 들 수 있다. 이들 폴리에테르디올은 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다. 이들 중에서도, 폴리에틸렌글리콜 및/또는 폴리테트라메틸렌글리콜을 사용하는 것이 바람직하고, 폴리테트라메틸렌글리콜을 사용하는 것이 보다 바람직하다.
폴리에스테르디올은, 예컨대, 통상적인 방법에 따라서, 디카르복실산 또는 그 에스테르, 무수물 등의 에스테르 형성성 유도체와 저분자 디올을 직접 에스테르화 반응 또는 에스테르 교환 반응시킴으로써 제조할 수 있다.
폴리에스테르디올을 구성하는 디카르복실산으로서는, 예컨대, 옥살산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 수베르산, 아젤라산, 세바신산, 도데칸디카르복실산, 2-메틸숙신산, 2-메틸아디프산, 3-메틸아디프산, 3-메틸펜탄이산, 2-메틸옥탄이산, 3,8-디메틸데칸이산, 3,7-디메틸데칸이산 등의 탄소수 2∼12의 지방족 디카르복실산; 트리글리세리드의 분별 증류에 의해 얻어지는 불포화 지방산을 이량화한 탄소수 14∼48의 이량화 지방족 디카르복실산(다이머산) 및 이들의 수소 첨가물(수소 첨가 다이머산) 등의 지방족 디카르복실산; 1,4-시클로헥산디카르복실산 등의 지환식 디카르복실산; 테레프탈산, 이소프탈산, 오르토프탈산 등의 방향족 디카르복실산 등을 들 수 있다. 이들 디카르복실산은 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다. 다이머산 및 수소 첨가 다이머산으로서는, 유니케마사 제조 상품명 「프리폴 1004」, 「프리폴 1006」, 「프리폴 1009」, 「프리폴 1013」 등을 이용할 수 있다.
폴리에스테르디올을 구성하는 저분자 디올로서는, 예컨대, 에틸렌글리콜, 1,3-프로판디올, 1,2-프로판디올, 2-메틸-1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 네오펜틸글리콜, 1,5-펜탄디올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 1,7-헵탄디올, 1,8-옥탄디올, 2-메틸-1,8-옥탄디올, 1,9-노난디올, 1,10-데칸디올 등의 지방족 디올; 시클로헥산디메탄올, 시클로헥산디올 등의 지환식 디올 등을 들 수 있다. 이들 저분자 디올은 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다. 이들 중에서도 사용하는 것이 바람직한 디올은, 탄소수 6∼12의 디올이며, 보다 바람직하게는 탄소수 8∼10의 디올이고, 더 바람직하게는 탄소수 9의 디올이다.
폴리카보네이트디올로서는, 저분자 디올과 디알킬카보네이트, 알킬렌카보네이트, 디아릴카보네이트 등의 카보네이트 화합물과의 반응에 의해 얻어지는 것을 사용할 수 있다. 폴리카보네이트디올을 구성하는 저분자 디올로서는, 폴리에스테르디올의 구성 성분으로서 앞서 예시한 저분자 디올을 이용할 수 있다. 디알킬카보네이트로서는, 디메틸카보네이트, 디에틸카보네이트 등을 들 수 있다. 알킬렌카보네이트로서는 에틸렌카보네이트 등을 들 수 있다. 디아릴카보네이트로서는 디페닐카보네이트 등을 들 수 있다.
상기한 것 중에서도, 고분자 디올로서, 폴리테트라메틸렌글리콜을 30 질량%∼100 질량% 포함하는 것을 사용하면, 얻어지는 열가소성 폴리우레탄 중에서, 그 고분자 디올에서 유래하는 세그먼트와 유기 디이소시아네이트 및 쇄신장제에서 유래하는 세그먼트와의 상(相) 분리 정도가 적절한 것으로 되어, 80℃에서의 저장 탄성률이 200 ㎫∼900 ㎫인 열가소성 폴리우레탄을 용이하게 제조할 수 있다. 고분자 디올에서의 폴리테트라메틸렌글리콜의 비율이 30 질량% 미만인 경우에는, 상기한 상 분리가 불충분해지기 쉽고, 얻어지는 열가소성 폴리우레탄의 80℃에서의 저장 탄성률이 200 ㎫보다 작아지는 경향이 있다. 고분자 디올에서의 폴리테트라메틸렌글리콜의 비율은 50 질량%∼100 질량%의 범위 내인 것이 보다 바람직하고, 75 질량%∼100 질량%의 범위 내인 것이 더 바람직하며, 85 질량%∼100 질량%의 범위 내인 것이 특히 바람직하다.
또한, 상기한 폴리테트라메틸렌글리콜의 수 평균 분자량은 1200∼4000인 것이 바람직하다. 이에 따라, 얻어지는 열가소성 폴리우레탄 중에서 고분자 디올에서 유래하는 세그먼트와 유기 디이소시아네이트 및 쇄신장제에서 유래하는 세그먼트와의 상 분리 정도가 적절한 것으로 되어, 80℃ 및 110℃에서의 저장 탄성률을 원하는 범위로 설정하는 것이 용이해진다. 폴리테트라메틸렌글리콜의 수 평균 분자량은 1300∼3500인 것이 보다 바람직하고, 1400∼3000인 것이 더 바람직하며, 1700∼3000인 것이 특히 바람직하다.
상기한 유기 디이소시아네이트로서는, 통상의 폴리우레탄의 제조에 종래부터 이용되고 있는 유기 디이소시아네이트의 어떠한 것을 사용해도 좋으며, 예컨대, 에틸렌디이소시아네이트, 테트라메틸렌디이소시아네이트, 펜타메틸렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 2,2,4-트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트, 2,4,4-트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트, 도데카메틸렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 이소프로필리덴비스(4-시클로헥실이소시아네이트), 시클로헥실메탄디이소시아네이트, 메틸시클로헥산디이소시아네이트, 4,4'-디시클로헥실메탄디이소시아네이트, 리신디이소시아네이트, 2,6-디이소시아네이토메틸카프로에이트, 비스(2-이소시아네이토에틸)푸말레이트, 비스(2-이소시아네이토에틸)카보네이트, 2-이소시아네이토에틸-2,6-디이소시아네이토헥사노에이트, 시클로헥실렌디이소시아네이트, 메틸시클로헥실렌디이소시아네이트, 비스(2-이소시아네이토에틸)-4-시클로헥센 등의 지방족 또는 지환식 디이소시아네이트; 2,4'-디페닐메탄디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트, 2,4-톨릴렌디이소시아네이트, 2,6-톨릴렌디이소시아네이트, m-페닐렌디이소시아네이트, p-페닐렌디이소시아네이트, m-크실릴렌디이소시아네이트, p-크실릴렌디이소시아네이트, 1,5-나프틸렌디이소시아네이트, 4,4'-디이소시아네이토비페닐, 3,3'-디메틸-4,4'-디이소시아네이토비페닐, 3,3'-디메틸-4,4'-디이소시아네이토디페닐메탄, 클로로페닐렌-2,4-디이소시아네이트, 테트라메틸크실릴렌디이소시아네이트 등의 방향족 디이소시아네이트를 들 수 있다. 이들 유기 디이소시아네이트는 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다. 이들 중에서도, 얻어지는 패드의 내마모성 등의 점에서, 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트가 바람직하다.
상기한 쇄신장제로서는, 통상의 폴리우레탄의 제조에 종래부터 사용되고 있는 쇄신장제의 어떠한 것을 사용해도 좋다. 쇄신장제로서는, 이소시아네이트기와 반응할 수 있는 활성 수소 원자를 분자 중에 2개 이상 갖는 분자량 300 이하의 저분자 화합물을 사용하는 것이 바람직하며, 예컨대, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 1,2-프로판디올, 1,3-프로판디올, 2,2-디에틸-1,3-프로판디올, 1,2-부탄디올, 1,3-부탄디올, 2,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 네오펜틸글리콜, 1,6-헥산디올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 1,4-비스(β-히드록시에톡시)벤젠, 1,4-시클로헥산디올, 시클로헥산디메탄올(1,4-시클로헥산디메탄올 등), 비스(β-히드록시에틸)테레프탈레이트, 1,9-노난디올, m-크실릴렌글리콜, p-크실릴렌글리콜 등의 디올류; 에틸렌디아민, 트리메틸렌디아민, 테트라메틸렌디아민, 헥사메틸렌디아민, 헵타메틸렌디아민, 옥타메틸렌디아민, 노나메틸렌디아민, 데카메틸렌디아민, 운데카메틸렌디아민, 도데카메틸렌디아민, 2,2,4-트리메틸헥사메틸렌디아민, 2,4,4-트리메틸헥사메틸렌디아민, 3-메틸펜타메틸렌디아민, 1,2-시클로헥산디아민, 1,3-시클로헥산디아민, 1,4-시클로헥산디아민, 1,2-디아미노프로판, 히드라진, 크실릴렌디아민, 이소포론디아민, 피페라진, o-페닐렌디아민, m-페닐렌디아민, p-페닐렌디아민, 톨릴렌디아민, 크실렌디아민, 아디프산디히드라지드, 이소프탈산디히드라지드, 4,4'-디아미노디페닐메탄, 4,4'-디아미노디페닐에테르, 4,4'-비스(4-아미노페녹시)비페닐, 4,4'-비스(3-아미노페녹시)비페닐, 1,4-비스(4-아미노페녹시)벤젠, 1,3-비스(4-아미노페녹시)벤젠, 1,3-비스(3-아미노페녹시)벤젠, 3,4'-디아미노디페닐에테르, 4,4'-디아미노디페닐술폰, 3,4-디아미노디페닐술폰, 3,3'-디아미노디페닐술폰, 4,4'-메틸렌-비스(2-클로로아닐린), 3,3'-디메틸-4,4'-디아미노비페닐, 4,4'-디아미노디페닐설파이드, 2,6-디아미노톨루엔, 2,4-디아미노클로로벤젠, 1,2-디아미노안트라퀴논, 1,4-디아미노안트라퀴논, 3,3'-디아미노벤조페논, 3,4-디아미노벤조페논, 4,4'-디아미노벤조페논, 4,4'-디아미노비벤질, 2,2'-디아미노-1,1'-비나프탈렌, 1,3-비스(4-아미노페녹시)알칸, 1,4-비스(4-아미노페녹시)알칸, 1,5-비스(4-아미노페녹시)알칸 등의 1,n-비스(4-아미노페녹시)알칸(n은 3∼10), 1,2-비스[2-(4-아미노페녹시)에톡시]에탄, 9,9-비스(4-아미노페닐)플루오렌, 4,4'-디아미노벤즈아닐리드 등의 디아민류 등을 들 수 있다. 이들 쇄신장제는 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
상기한 것 중에서도, 쇄신장제가 1,4-부탄디올(BD)로 이루어지거나, 또는 1,4-시클로헥산디메탄올(CHDM)과 1,4-부탄디올(BD)로 이루어지고, CHDM/BD의 몰 비([CHDM의 몰 수]/[BD의 몰 수])가 0/100∼50/50이면, 얻어지는 열가소성 폴리우레탄 중에서 고분자 디올에서 유래하는 세그먼트와 유기 디이소시아네이트 및 쇄신장제에서 유래하는 세그먼트와의 상 분리 정도가 적절한 것으로 되어, 80℃ 및 110℃에서의 저장 탄성률을 원하는 범위로 설정하는 것이 용이해지기 때문에 바람직하다. CHDM/BD의 몰 비는 5/95∼45/55인 것이 보다 바람직하고, 10/90∼40/60인 것이 더 바람직하다.
열가소성 폴리우레탄에서의 이소시아네이트기 유래의 질소 원자 함유율은, 얻어지는 열가소성 폴리우레탄의 80℃ 및 110℃에서의 저장 탄성률을 원하는 범위로 설정하는 것이 용이해진다는 점에서, 4.6 질량%∼6.2 질량%의 범위 내인 것이 바람직하고, 4.8 질량%∼6.0 질량%의 범위 내인 것이 보다 바람직하며, 5.0 질량%∼5.8 질량%의 범위 내인 것이 더 바람직하다.
열가소성 폴리우레탄의 제조 방법은 특별히 한정되지 않으나, 예컨대, 상기한 고분자 디올, 유기 디이소시아네이트 및 쇄신장제를 소정의 비율로 용융 혼합하여 제조할 수 있다. 각 성분의 혼합 비율은, 열가소성 폴리우레탄에 부여해야 할 물성, 내마모성 등을 고려하여 적절하게 결정되지만, 고분자 디올 및 쇄신장제에 포함되는 활성 수소 원자 1 몰에 대하여, 유기 디이소시아네이트에 포함되는 이소시아네이트기가 0.95 몰∼1.3 몰이 되는 비율로 각 성분을 사용하는 것이 바람직하다. 이소시아네이트기의 상기 비율이 0.95 몰 미만이면, 얻어지는 열가소성 폴리우레탄의 기계적 강도 및 내마모성이 저하되어, 패드로서의 수명이 짧아지는 경향이 있고, 한편, 1.3 몰을 초과하면 열가소성 폴리우레탄의 생산성, 보존 안정성이 저하되어, 패드의 제조가 곤란해지는 경향이 있다. 예컨대, 얻어지는 열가소성 폴리우레탄의 기계적 강도, 내마모성, 열가소성 폴리우레탄의 생산성, 보존 안정성 등의 관점에서, 고분자 디올 및 쇄신장제에 포함되는 활성 수소 원자 1 몰에 대하여, 유기 디이소시아네이트에 포함되는 이소시아네이트기가 0.96 몰∼1.10 몰이 되는 비율인 것이 보다 바람직하고, 0.97 몰∼1.05 몰이 되는 비율인 것이 더 바람직하다.
상기한 고분자 디올, 유기 디이소시아네이트 및 쇄신장제에 관한 소정의 비율에 대하여, 원하는 물성을 갖는 열가소성 폴리우레탄을 얻기 위해서, 고분자 디올의 질량과 유기 디이소시아네이트 및 쇄신장제의 합계 질량과의 비율은, [고분자 디올의 질량]/[유기 디이소시아네이트 및 쇄신장제의 합계 질량]=15/85∼45/55인 것이 바람직하고, 20/80∼40/60인 것이 보다 바람직하며, 25/75∼35/65인 것이 더 바람직하고, 27/73∼35/65인 것이 특히 바람직하다.
본 발명의 금속 막 연마용 패드는, 가교제, 충전제, 가교 촉진제, 가교 조제, 연화제, 점착 부여제, 노화 방지제, 발포제, 가공 조제, 밀착성 부여제, 무기 충전제, 유기 필러, 결정핵제, 내열 안정제, 내후 안정제, 대전 방지제, 착색제, 활제, 난연제(難燃劑), 난연 조제(산화안티몬 등), 블루밍 방지제, 이형제, 증점제, 산화 방지제, 도전제 등의 첨가제를 함유해도 좋다. 패드에서의 첨가제의 함유량은 50 질량% 이하인 것이 바람직하고, 20 질량% 이하인 것이 보다 바람직하며, 5 질량% 이하인 것이 더 바람직하다.
본 발명의 금속 막 연마용 패드는, 상기한 열가소성 폴리우레탄 등의 고분자 재료나, 필요에 따라 이것에 첨가제를 배합한 것을, 압출 성형법, 사출 성형법, 블로우 성형법, 캘린더 성형법 등의 각종의 성형법에 의해 성형체로 한 후, 또한 필요에 따라서 절삭, 슬라이스, 펀칭 등에 의해 원하는 치수, 형상으로 가공함으로써 제조할 수 있다. 또한, 패드의 표면에는 연삭이나 레이저 등에 의해 홈이나 구멍 등을 형성시켜도 좋다. 또한 본 발명의 금속 막 연마용 패드는, 쿠션층이 되는 소재와 적층하여 사용해도 좋다.
쿠션층이 되는 소재로서는, 예컨대, 현재 범용적으로 사용되고 있는 폴리우레탄을 함침한 부직포[예컨대, 「Suba 400」(닛타 하스(주) 제조)] 외에, 천연 고무, 니트릴 고무, 폴리부타디엔 고무, 실리콘 고무 등의 고무; 폴리에스테르계 열가소성 엘라스토머, 폴리아미드계 열가소성 엘라스토머, 불소계 열가소성 엘라스토머 등의 열가소성 엘라스토머; 발포 플라스틱; 폴리우레탄 등을 채용할 수 있으며, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 쿠션층으로서 필요한 유연성이나 발포 구조가 용이하게 얻어지기 쉽다는 점에서 폴리우레탄이 바람직하다.
본 발명의 금속 막 연마용 패드의 두께는 특별히 제한되지 않으나, 두께가 0.3 ㎜∼5 mm인 것이, 연마 성능의 안정성, 생산이나 취급이 용이하다는 점에서 바람직하다. 또한 쿠션층이 되는 소재와 적층하여 이용하는 경우에는, 연마층의 두께가 0.3 ㎜∼5 mm이고, 쿠션층의 두께가 0.5 ㎜∼5 mm인 것이 바람직하다.
본 발명의 금속 막 연마용 패드는, 공지의 연마 슬러리와 함께, 화학적 기계적 연마에 사용할 수 있다. 연마 슬러리는, 예컨대, 물이나 오일 등의 액상 매체; 실리카, 알루미나, 산화세륨, 산화지르코늄, 탄화규소 등의 연마제; 염기, 산, 계면 활성제, 산화제, 환원제, 킬레이트제 등의 성분을 함유하고 있다. 또한 화학적 기계적 연마를 행할 때에, 필요에 따라서, 연마 슬러리와 함께, 윤활유, 냉각제 등을 병용해도 좋다.
화학적 기계적 연마는, 공지의 화학적 기계적 연마용 장치를 사용하여, 연마 슬러리를 통해 피연마면과 패드를, 가압하, 일정 속도로, 일정 시간 접촉시킴으로써 실시할 수 있다. 연마의 대상이 되는 금속 막으로서는, 예컨대, 반도체 기판 상에 형성된, 구리, 알루미늄, 텅스텐 등의 배선용 금속 막; 탄탈, 티탄, 질화탄탈, 질화티탄 등의 배리어 금속 막 등을 들 수 있고, 특히 구리 또는 구리 및 배리어 금속 막을 연마하는 데 유용하다. 금속 막으로서 배선 패턴이나 더미 패턴 등의 패턴이 형성된 것을 연마하는 것도 가능하다. 상기 패턴에서의 라인 간의 피치는, 제품에 따라 다르지만, 통상은 50 nm∼100 ㎛ 정도인 경우가 많다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 조금도 한정되는 것은 아니다. 또한, 각 평가는 다음 방법으로 실시하였다.
[80℃ 및 110℃에서의 저장 탄성률]
이하의 참고예 1∼6에서 얻어진 열가소성 폴리우레탄을 이용하여 폭 5 ㎜, 길이 30 ㎜, 두께 2 ㎜의 사출 성형 시트를 제작하고, 그 시트를 90℃에서 5시간 열처리한 시험편을 이용해서, 동적 점탄성 측정 장치(「DVE 레오스펙트라」, 가부시키가이샤 레올로지 제조)를 사용하여, 80℃ 및 110℃에서의 동적 점탄성률을 주파수 11 ㎐에서 측정함으로써, 각각의 온도에서의 저장 탄성률을 구하였다.
[연마 성능]
이하의 실시예 및 비교예에서 얻어진 패드를 가부시키가이샤 엠에이티 제조의 연마 장치 「MAT-BC15」에 설치하고, 가부시키가이샤 얼라이드 머테리얼 제조의 다이아몬드 드레서(#100-피복률 80%, 직경 19 ㎝, 질량 1 ㎏)를 이용하여, 증류수를 150 ㎖/분의 속도로 흘리면서, 드레서 회전수 140 rpm, 플라텐 회전수 100 rpm으로 1시간 패드 표면의 컨디셔닝을 행하였다.
다음으로, 플라텐 회전수 100 rpm, 헤드 회전수 99 rpm, 연마 압력 27.6 ㎪의 조건에서, 후지미사 제조 연마 슬러리 「PL7101」 100 질량부에 대하여 30 질량% 농도의 과산화수소수를 3.5 질량부 첨가해서 혼합한 액을 120 ㎖/분의 속도로 공급하면서, 막 두께 1500 ㎚의 구리 막(패턴이 형성되어 있지 않은 구리 막)을 표면에 갖는 직경 4인치의 실리콘 웨이퍼를 60초간 연마하고, 계속해서, 다시 컨디셔닝을 상기 조건에서 30초간 행하였다. 그 후, 웨이퍼를 교환하여 재차 연마 및 컨디셔닝을 반복하고, 각 패드에 대하여 합계 9장의 웨이퍼를 연마하였다.
계속해서, 다시 컨디셔닝을 상기 조건에서 30초간 행한 후, 볼록부 폭 50 ㎛, 오목부 폭 50 ㎛, 피치 100 ㎛, 볼록부의 구리 막 두께 600 ㎚, 볼록부와 오목부의 초기 단차 400 ㎚의 패턴(형상: 라인 앤드 스페이스)이 형성된 구리 막을 표면에 갖는 직경 4인치의 실리콘 웨이퍼를 상기 연마 조건과 동일한 조건에서 30초 간 연마하였다.
패턴이 형성되어 있지 않은 구리 막을 표면에 갖는 9장의 웨이퍼 중 마지막으로 연마한 웨이퍼(9장째로 연마한 웨이퍼)에 대하여, 연마 전 및 연마 후의 구리 막의 막 두께를 웨이퍼면 내에서 각 49점 측정하고, 각 점에서의 연마 속도를 구하였다. 49점의 연마 속도의 평균값을 연마 속도로 하고, 연마 균일성은 하기 수학식 1에 의해 구한 불균일성에 의해 평가하였다. 불균일성의 값이 작을수록, 웨이퍼면 내에서 구리 막이 균일하게 연마되어 있어 연마 균일성이 우수하다.
불균일성(%) = (σ/R)×100
(단, σ: 49점의 연마 속도의 표준 편차, R: 49점의 연마 속도의 평균값을 나타냄.)
또한, 이 웨이퍼에 대해서, (주)키엔스 제조 컬러 레이저 현미경 「VK-9500」을 사용해서, 배율 500 배로 관찰하여 스크래치를 확인하였다.
또한, 10장째로 연마한 패턴이 형성된 구리 막을 갖는 웨이퍼의 중심부에서의 연마 전 및 연마 후의 볼록부 및 오목부의 구리 막 두께를 측정하고, 볼록부 및 오목부의 구리 막의 막 두께의 변화량으로부터 각각의 연마 속도를 구하였다. 볼록부의 연마 속도가 크고, 오목부의 연마 속도가 작을수록, 웨이퍼 표면의 평탄화가 단시간에, 또한, 보다 적은 연마량으로 달성되기 때문에 바람직하다.
[참고예 1]
열가소성 폴리우레탄(PU-1)의 제조
수 평균 분자량 2000의 폴리테트라메틸렌글리콜[약호: PTMG2000], 수 평균 분자량 1400의 폴리테트라메틸렌글리콜[약호: PTMG1400], 1,4-시클로헥산디메탄올[약호: CHDM], 1,4-부탄디올[약호: BD], 및 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트[약호: MDI]를, PTMG2000:PTMG1400:CHDM:BD:MDI의 질량비가 17.3:12.1:6.7:12.8:51.1(CHDM과 BD의 몰 비가 25/75)이 되는 비율로 이용하고, 정량 펌프에 의해 동축(同軸)으로 회전하는 2축 압출기에 연속적으로 공급해서, 연속 용융 중합을 행하여 열가소성 폴리우레탄을 제조하였다. 생성된 열가소성 폴리우레탄의 용융물을 스트랜드 형상으로 수중에 연속적으로 압출한 후, 펠레타이저로 펠릿 형상으로 잘게 자르고, 얻어진 펠릿을 70℃에서 20시간 제습 건조함으로써, 열가소성 폴리우레탄(이하, 이것을 PU-1이라고 함)을 제조하였다. PU-1의 80℃ 및 110℃에서의 저장 탄성률을 표 1에 나타내었다.
[참고예 2]
열가소성 폴리우레탄(PU-2)의 제조
PTMG1400, CHDM, BD 및 MDI를, PTMG1400:CHDM:BD:MDI의 질량비가 30.9:5.3:13.0:50.8(CHDM과 BD의 몰 비가 20/80)이 되는 비율로 이용하고, 정량 펌프에 의해 동축으로 회전하는 2축 압출기에 연속적으로 공급해서, 연속 용융 중합을 행하여 열가소성 폴리우레탄을 제조하였다. 생성된 열가소성 폴리우레탄의 용융물을 스트랜드 형상으로 수중에 연속적으로 압출한 후, 펠레타이저로 펠릿 형상으로 잘게 자르고, 얻어진 펠릿을 70℃에서 20시간 제습 건조함으로써, 열가소성 폴리우레탄(이하, 이것을 PU-2라고 함)을 제조하였다. PU-2의 80℃ 및 110℃에서의 저장 탄성률을 표 1에 나타내었다.
[참고예 3]
열가소성 폴리우레탄(PU-3)의 제조
PTMG2000, CHDM, BD 및 MDI를, PTMG2000:CHDM:BD:MDI의 질량비가 30.6:5.4:13.7:50.3(CHDM과 BD의 몰 비가 20/80)이 되는 비율로 이용하고, 정량 펌프에 의해 동축으로 회전하는 2축 압출기에 연속적으로 공급해서, 연속 용융 중합을 행하여 열가소성 폴리우레탄을 제조하였다. 생성된 열가소성 폴리우레탄의 용융물을 스트랜드 형상으로 수중에 연속적으로 압출한 후, 펠레타이저로 펠릿 형상으로 잘게 자르고, 얻어진 펠릿을 70℃에서 20시간 제습 건조함으로써, 열가소성 폴리우레탄(이하, 이것을 PU-3이라고 함)을 제조하였다. PU-3의 80℃ 및 110℃에서의 저장 탄성률을 표 1에 나타내었다.
[참고예 4]
열가소성 폴리우레탄(PU-4)의 제조
수 평균 분자량 2000의 폴리(2-메틸-1,8-옥타메틸렌-co-노나메틸렌아디페이트)[약호: PNOA2000, 노나메틸렌 단위와 2-메틸-1,8-옥타메틸렌 단위의 몰 비=7 대 3], 수 평균 분자량 600의 폴리에틸렌글리콜[약호: PEG600], CHDM, BD 및 MDI를, PNOA2000:PEG600:CHDM:BD:MDI의 질량비가 31.0:5.0:2.4:13.6:48.0(CHDM과 BD의 몰 비가 10/90)이 되는 비율로 이용하고, 정량 펌프에 의해 동축으로 회전하는 2축 압출기에 연속적으로 공급해서, 연속 용융 중합을 행하여 열가소성 폴리우레탄을 제조하였다. 생성된 열가소성 폴리우레탄의 용융물을 스트랜드 형상으로 수중에 연속 적으로 압출한 후, 펠레타이저로 펠릿 형상으로 잘게 자르고, 얻어진 펠릿을 70℃에서 20시간 제습 건조함으로써, 열가소성 폴리우레탄(이하, 이것을 PU-4라고 함)을 제조하였다. PU-4의 80℃ 및 110℃에서의 저장 탄성률을 표 1에 나타내었다.
[참고예 5]
열가소성 폴리우레탄(PU-5)의 제조
PTMG1400, CHDM 및 MDI를, PTMG1400:CHDM:MDI의 질량비가 19.0:28.3:52.7(CHDM과 BD의 몰 비가 100/0)이 되는 비율로 이용하고, 정량 펌프에 의해 동축으로 회전하는 2축 압출기에 연속적으로 공급해서, 연속 용융 중합을 행하여 열가소성 폴리우레탄을 제조하였다. 생성된 열가소성 폴리우레탄의 용융물을 스트랜드 형상으로 수중에 연속적으로 압출한 후, 펠레타이저로 펠릿 형상으로 잘게 자르고, 얻어진 펠릿을 70℃에서 20시간 제습 건조함으로써, 열가소성 폴리우레탄(이하, 이것을 PU-5라고 함)을 제조하였다. PU-5의 80℃ 및 110℃에서의 저장 탄성률을 표 1에 나타내었다.
[참고예 6]
열가소성 폴리우레탄(PU-6)의 제조
수 평균 분자량 3600의 폴리(3-메틸-1,5-펜타메틸렌아디페이트)디올[약호: PMPA3600], CHDM, BD 및 MDI를, PMPA3600:CHDM:BD:MDI의 질량비가 32.1:8.1:11.8:48.0(CHDM과 BD의 몰 비가 30/70)이 되는 비율로 이용하고, 정량 펌프에 의해 동축으로 회전하는 2축 압출기에 연속적으로 공급해서, 연속 용융 중합을 행하여 열가소성 폴리우레탄을 제조하였다. 생성된 열가소성 폴리우레탄의 용융 물을 스트랜드 형상으로 수중에 연속적으로 압출한 후, 펠레타이저로 펠릿 형상으로 잘게 자르고, 얻어진 펠릿을 70℃에서 20시간 제습 건조함으로써, 열가소성 폴리우레탄(이하, 이것을 PU-6이라고 함)을 제조하였다. PU-6의 80℃ 및 110℃에서의 저장 탄성률을 표 1에 나타내었다.
[참고예 7]
열가소성 폴리우레탄(PU-7)의 제조
PTMG1400, CHDM 및 MDI를, PTMG1400:CHDM:MDI의 질량비가 20.9:27.8:51.3(CHDM과 BD의 몰 비가 100/0)이 되는 비율로 이용하고, 정량 펌프에 의해 동축으로 회전하는 2축 압출기에 연속적으로 공급해서, 연속 용융 중합을 행하여 열가소성 폴리우레탄을 제조하였다. 생성된 열가소성 폴리우레탄의 용융물을 스트랜드 형상으로 수중에 연속적으로 압출한 후, 펠레타이저로 펠릿 형상으로 잘게 자르고, 얻어진 펠릿을 70℃에서 20시간 제습 건조함으로써, 열가소성 폴리우레탄(이하, 이것을 PU-7이라고 함)을 제조하였다. PU-7의 80℃ 및 110℃에서의 저장 탄성률을 표 1에 나타내었다.
[참고예 8]
열가소성 폴리우레탄(PU-8)의 제조
PTMG1400, BD 및 MDI를, PTMG1400:BD:MDI의 질량비가 25.5:18.7:55.8(CHDM과 BD의 몰 비가 0/100)이 되는 비율로 이용하고, 정량 펌프에 의해 동축으로 회전하는 2축 압출기에 연속적으로 공급해서, 연속 용융 중합을 행하여 열가소성 폴리우레탄을 제조하였다. 생성된 열가소성 폴리우레탄의 용융물을 스트랜드 형상으로 수 중에 연속적으로 압출한 후, 펠레타이저로 펠릿 형상으로 잘게 자르고, 얻어진 펠릿을 70℃에서 20시간 제습 건조함으로써, 열가소성 폴리우레탄(이하, 이것을 PU-8이라고 함)을 제조하였다. PU-8의 80℃ 및 110℃에서의 저장 탄성률을 표 1에 나타내었다.
열가소성
폴리우레탄		 고분자 디올 중의
폴리테트라메틸렌
글리콜의 비율(질량%)		 CHDM/BD
(몰 비)		 질소
원자의
함유율
(질량%)		 저장
탄성율
(MPa)
80℃ 100℃
참고예 1 PU-1 100 25/75 5.7 802 14
참고예 2 PU-2 100 20/80 5.7 266 35
참고예 3 PU-3 100 20/80 5.6 682 22
참고예 4 PU-4 0 10/90 5.4 188 43
참고예 5 PU-5 100 100/0 5.9 1080 153
참고예 6 PU-6 0 30/70 5.4 94 16
참고예 7 PU-7 100 100/0 5.7 910 40
참고예 8 PU-8 100 0/100 6.2 543 74
[실시예 1]
참고예 1에서 얻어진 PU-1을 단축 압출 성형기에 넣고, T-다이로부터 압출하여, 두께 2 ㎜의 시트를 성형하였다. 얻어진 시트의 표면을 연삭해서 두께 1.5 ㎜의 균일한 시트로 한 후, 폭 2.0 ㎜, 깊이 1.0 ㎜의 홈을 15.0 ㎜ 간격으로 격자 형상으로 형성하여, 직경이 38 ㎝인 원형 형상의 패드를 제작하였다.
얻어진 패드를 이용하여, 상기한 방법에 의해 연마 성능을 평가한 결과, 표 2에 나타내는 바와 같이, 패턴이 형성되어 있지 않은 구리 막을 갖는 웨이퍼의 연마 속도, 연마 균일성 모두 양호하고(연마 속도가 크고, 또한 불균일성이 작을수록 양호), 스크래치도 확인되지 않았다. 또한, 패턴이 형성된 구리 막을 갖는 웨이퍼의 볼록부 및 오목부의 연마 속도도 양호하였다(볼록부의 연마 속도가 크고, 오목부의 연마 속도가 작을수록 양호).
[실시예 2]
참고예 2에서 얻어진 PU-2를 단축 압출 성형기에 넣고, T-다이로부터 압출하여, 두께 2 ㎜의 시트를 성형하였다. 얻어진 시트의 표면을 연삭해서 두께 1.5 ㎜의 균일한 시트로 한 후, 폭 2.0 ㎜, 깊이 1.0 ㎜의 홈을 15.0 ㎜ 간격으로 격자 형상으로 형성하여, 직경이 38 ㎝인 원형 형상의 패드를 제작하였다.
얻어진 패드를 이용하여, 상기한 방법에 의해 연마 성능을 평가한 결과, 표 2에 나타내는 바와 같이, 패턴이 형성되어 있지 않은 구리 막을 갖는 웨이퍼의 연마 속도, 연마 균일성 모두 양호하고(연마 속도가 크고, 또한 불균일성이 작을수록 양호), 스크래치도 확인되지 않았다. 또한, 패턴이 형성된 구리 막을 갖는 웨이퍼의 볼록부 및 오목부의 연마 속도도 양호하였다(볼록부의 연마 속도가 크고, 오목부의 연마 속도가 작을수록 양호).
[실시예 3]
참고예 3에서 얻어진 PU-3을 단축 압출 성형기에 넣고, T-다이로부터 압출하여, 두께 2 ㎜의 시트를 성형하였다. 얻어진 시트의 표면을 연삭해서 두께 1.5 ㎜의 균일한 시트로 한 후, 폭 2.0 ㎜, 깊이 1.0 ㎜의 홈을 15.0 ㎜ 간격으로 격자 형상으로 형성하여, 직경이 38 ㎝인 원형 형상의 패드를 제작하였다.
얻어진 패드를 이용하여, 상기한 방법에 의해 연마 성능을 평가한 결과, 표 2에 나타내는 바와 같이, 패턴이 형성되어 있지 않은 구리 막을 갖는 웨이퍼의 연마 속도, 연마 균일성 모두 양호하고(연마 속도가 크고, 또한 불균일성이 작을수록 양호), 스크래치도 확인되지 않았다. 또한, 패턴이 형성된 구리 막을 갖는 웨이퍼의 볼록부 및 오목부의 연마 속도도 양호하였다(볼록부의 연마 속도가 크고, 오목부의 연마 속도가 작을수록 양호).
[비교예 1]
참고예 4에서 얻어진 PU-4를 단축 압출 성형기에 넣고, T-다이로부터 압출하여, 두께 2 ㎜의 시트를 성형하였다. 얻어진 시트의 표면을 연삭해서 두께 1.5 ㎜의 균일한 시트로 한 후, 폭 2.0 ㎜, 깊이 1.0 ㎜의 홈을 15.0 ㎜ 간격으로 격자 형상으로 형성하여, 직경이 38 ㎝인 원형 형상의 패드를 제작하였다.
얻어진 패드를 이용하여, 상기한 방법에 의해 연마 성능을 평가한 결과, 표 2에 나타내는 바와 같이, 패턴이 형성되어 있지 않은 구리 막을 갖는 웨이퍼의 연마 속도, 연마 균일성 모두 양호하였으나(연마 속도가 크고, 또한 불균일성이 작을수록 양호), 스크래치가 약간 확인되었다. 또한, 패턴이 형성된 구리 막을 갖는 웨이퍼의 볼록부 및 오목부의 연마 속도는 비교적 양호하였다(볼록부의 연마 속도가 크고, 오목부의 연마 속도가 작을수록 양호).
[비교예 2]
참고예 5에서 얻어진 PU-5를 단축 압출 성형기에 넣고, T-다이로부터 압출하여, 두께 2 ㎜의 시트를 성형하였다. 얻어진 시트의 표면을 연삭해서 두께 1.5 ㎜의 균일한 시트로 한 후, 폭 2.0 ㎜, 깊이 1.0 ㎜의 홈을 15.0 ㎜ 간격으로 격자 형상으로 형성하여, 직경이 38 ㎝인 원형 형상의 패드를 제작하였다.
얻어진 패드를 이용하여, 상기한 방법에 의해 연마 성능을 평가한 결과, 표 2에 나타내는 바와 같이, 패턴이 형성되어 있지 않은 구리 막을 갖는 웨이퍼의 연마 속도, 연마 균일성 모두 양호하였으나(연마 속도가 크고, 또한 불균일성이 작을수록 양호), 스크래치가 다수 확인되었다. 또한, 패턴이 형성된 구리 막을 갖는 웨이퍼의 볼록부 및 오목부의 연마 속도는 양호하였다(볼록부의 연마 속도가 크고, 오목부의 연마 속도가 작을수록 양호).
[비교예 3]
참고예 6에서 얻어진 PU-6을 단축 압출 성형기에 넣고, T-다이로부터 압출하여, 두께 2 ㎜의 시트를 성형하였다. 얻어진 시트의 표면을 연삭해서 두께 1.5 ㎜의 균일한 시트로 한 후, 폭 2.0 ㎜, 깊이 1.0 ㎜의 홈을 15.0 ㎜ 간격으로 격자 형상으로 형성하여, 직경이 38 ㎝인 원형 형상의 패드를 제작하였다.
얻어진 패드를 이용하여, 상기한 방법에 의해 연마 성능을 평가한 결과, 표 2에 나타내는 바와 같이, 패턴이 형성되어 있지 않은 구리 막을 갖는 웨이퍼의 연마 속도, 연마 균일성 모두 비교적 양호하고(연마 속도가 크고, 또한 불균일성이 작을수록 양호), 스크래치도 보이지 않았다. 그러나, 패턴이 형성된 구리 막을 갖는 웨이퍼의 볼록부 및 오목부의 연마 속도는, 볼록부의 연마 속도가 비교적 작고, 한편, 오목부의 연마 속도가 비교적 높기 때문에, 볼록부와 오목부의 연마 속도비가 작아 약간 불량이었다.
[비교예 4]
참고예 7에서 얻어진 PU-7을 단축 압출 성형기에 넣고, T-다이로부터 압출하여, 두께 2 ㎜의 시트를 성형하였다. 얻어진 시트의 표면을 연삭해서 두께 1.5 ㎜의 균일한 시트로 한 후, 폭 2.0 ㎜, 깊이 1.0 ㎜의 홈을 15.0 ㎜ 간격으로 격자 형상으로 형성하여, 직경이 38 ㎝인 원형 형상의 패드를 제작하였다.
얻어진 패드를 이용하여, 상기한 방법에 의해 연마 성능을 평가한 결과, 표 2에 나타내는 바와 같이, 패턴이 형성되어 있지 않은 구리 막을 갖는 웨이퍼의 연마 속도, 연마 균일성 모두 양호하였으나(연마 속도가 크고, 또한 불균일성이 작을수록 양호), 스크래치가 확인되었다. 또한, 패턴이 형성된 구리 막을 갖는 웨이퍼의 볼록부 및 오목부의 연마 속도는 양호하였다(볼록부의 연마 속도가 크고, 오목부의 연마 속도가 작을수록 양호).
[비교예 5]
참고예 8에서 얻어진 PU-8을 단축 압출 성형기에 넣고, T-다이로부터 압출하여, 두께 2 ㎜의 시트를 성형하였다. 얻어진 시트의 표면을 연삭해서 두께 1.5 ㎜의 균일한 시트로 한 후, 폭 2.0 ㎜, 깊이 1.0 ㎜의 홈을 15.0 ㎜ 간격으로 격자 형상으로 형성하여, 직경이 38 ㎝인 원형 형상의 패드를 제작하였다.
얻어진 패드를 이용하여, 상기한 방법에 의해 연마 성능을 평가한 결과, 표 2에 나타내는 바와 같이, 패턴이 형성되어 있지 않은 구리 막을 갖는 웨이퍼의 연마 속도, 연마 균일성 모두 양호하였으나(연마 속도가 크고, 또한 불균일성이 작을수록 양호), 스크래치가 확인되었다. 또한, 패턴이 형성된 구리 막을 갖는 웨이퍼의 볼록부 및 오목부의 연마 속도는 양호하였다(볼록부의 연마 속도가 크고, 오목부의 연마 속도가 작을수록 양호).


 사용된 열
가소성 폴
리우레탄		 패턴이 형성되지 않은 구리 막을 표면에 갖는 웨이퍼 패턴이 형성된 구리 막을 표면에 갖는 웨이퍼
패턴
볼록부		 패턴
오목부		 연마
속도 비
(볼록부/
오목부)
연마 속도
(nm/min)		 불균일성
(%)		 스크래치 연마 속도
(nm/min)		 연마 속도
(nm/min)
실시예 1 PU-1 795 7.1 없음 840 197 4.26
실시예 2 PU-2 730 8.1 없음 773 230 3.36
실시예 3 PU-3 773 7.6 없음 832 202 4.12
비교예 1 PU-4 708 8.3 적음 749 253 2.96
비교예 2 PU-5 801 7.2 다수 842 185 4.55
비교예 3 PU-6 678 9.3 없음 721 298 2.42
비교예 4 PU-7 788 7.0 약간 많음 851 173 4.92
비교예 5 PU-8 720 7.8 약간 많음 797 210 3.80
표 2로부터 명백하듯이, 실시예 1∼3의 경우는, 웨이퍼 연마 시에 발생하는 스크래치가 적고, 연마 속도나 연마 균일성, 패턴이 형성된 구리 막을 표면에 갖는 웨이퍼의 평탄성도 양호한 것을 알 수 있다. 그에 비하여, 비교예 1∼5의 경우는, 웨이퍼 연마 시에 스크래치의 발생이 많거나, 패턴이 형성된 구리 막을 표면에 갖는 웨이퍼의 평탄성이 뒤떨어지는 것을 알 수 있다.
산업상 이용가능성
본 발명에 따르면, 반도체 기판 상의 구리 막 등의 금속 막을 정밀도 좋게 또한 높은 연마 효율로 연마하기 위해서 유용한 연마 패드 및 그 연마 패드를 이용하는 금속 막의 연마 방법이 제공된다.
본 출원은, 일본에서 출원된 일본 특허 출원 제2007-71976호를 기초로 하고 있으며 그 내용은 본 명세서에 모두 포함된다.

Claims (13)

  1. 금속 막 연마용 패드로서,
    고분자 디올, 유기 디이소시아네이트 및 쇄신장제를 반응시킴으로써 얻어지는 열가소성 폴리우레탄으로 이루어지고,
    80℃에서의 저장 탄성률이 200 ㎫∼900 ㎫이며,
    또한 110℃에서의 저장 탄성률이 40 ㎫ 이하이고,
    여기에서, 상기 쇄신장제는 이소시아네이트기와 반응할 수 있는 활성 수소 원자를 분자 중에 2개 갖는 분자량 300 이하의 저분자 화합물인 것인
    금속 막 연마용 패드.
  2. 제1항에 있어서, 무발포 구조의 수지로 이루어지는 금속 막 연마용 패드.
  3. 삭제
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 고분자 디올은 폴리테트라메틸렌글리콜을 30 질량%∼100 질량% 포함하는 것인 금속 막 연마용 패드.
  5. 제4항에 있어서, 상기 폴리테트라메틸렌글리콜의 수 평균 분자량이 1200∼4000인 금속 막 연마용 패드.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 쇄신장제는 1,4-부탄디올(BD)로 이루어지거나, 또는 1,4-시클로헥산디메탄올(CHDM) 및 1,4-부탄디올(BD)로 이루어지고, CHDM과 BD의 몰 비([CHDM의 몰 수]/[BD의 몰 수])는 0/100∼50/50인 것인 금속 막 연마용 패드.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 금속 막이 배선용 금속 막, 배리어 금속 막, 또는 배선용 및 배리어 금속 막인 금속 막 연마용 패드.
  8. 제7항에 있어서, 상기 배선용 금속 막이 구리 막인 금속 막 연마용 패드.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 금속 막이, 패턴이 형성된 금속 막인 금속 막 연마용 패드.
  10. 제1항 또는 제2항에 기재된 패드를 이용하는 금속 막의 연마 방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 금속 막이 배선용 금속 막, 배리어 금속 막, 또는 배선용 및 배리어 금속 막인 연마 방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 배선용 금속 막이 구리 막인 연마 방법.
  13. 제10항에 있어서, 상기 금속 막이, 패턴이 형성된 금속 막인 연마 방법.
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