TW201602359A - 軟磁性金屬粉末及使用該粉末之軟磁性金屬壓粉磁芯 - Google Patents

Abstract

本發明係用以改善軟磁性金屬粉末的抗磁力，及改善使用該軟磁性金屬粉末的軟磁性金屬壓粉磁芯的損耗。 本發明之軟磁性金屬粉末，係含有Si與B且以鐵作為主成分者，其中，Si的含量為1~15質量%，上述軟磁性金屬粉末的金屬粒子內的B的含量為10~150ppm，在上述粒子表面具有氮化硼膜，藉此可改善軟磁性金屬粉末的抗磁力。藉由使用該軟磁性金屬粉末製造軟磁性金屬壓粉磁芯，而可改善磁芯的損耗。

Description

軟磁性金屬粉末及使用該粉末之軟磁性金屬壓粉磁芯

本發明係有關於用於壓粉磁芯等的軟磁性金屬粉末、軟磁性金屬壓粉磁芯。

作為在施加大電流的用途所使用的電抗器(reactor)或電感器(inductor)用的磁芯材料，可使用鐵氧體磁芯、積層電磁鋼板、軟磁性金屬壓粉磁芯(由模具成型、射出成型、及薄片成型等所製作的磁芯)等。積層電磁鋼板雖然飽和磁通密度高，但存在若電源電路的驅動頻率超過數十kHz，則使鐵損變大並招致效率降低的問題。另一方面，鐵氧體磁芯雖然是高頻損耗小的磁芯材料，但由於飽和磁通密度低所以存在形狀大型化的問題。

軟磁性金屬壓粉磁芯因為高頻的鐵損小於積層電磁鋼板且飽和磁通密度大於鐵氧體磁芯，因而逐漸被廣泛使用。但是，雖然其損耗優於積層電磁鋼板，但稱不上如鐵氧體般低損耗，因而期望損耗的降低。

為了降低軟磁性金屬壓粉磁芯的損耗，已知可降低用以構成磁芯的軟磁性金屬粉末的抗磁力。磁芯的損耗分為磁滯損耗(hysteresis loss)與渦電流損耗，由於磁滯損耗依存於抗磁力，只要降低抗磁力即可降低磁芯的損耗。軟磁性金屬粉末的結晶粒徑越 大則軟磁性金屬粉末的抗磁力變得越低。為了增大軟磁性金屬粉末的結晶粒徑，即，為了使晶粒生長而必須在可進行晶粒生長程度的高溫下對軟磁性金屬粉末實施熱處理。但是，若在如此高溫下進行熱處理，則存在軟磁性金屬粉末粒子彼此燒結並且軟磁性金屬粉末發生黏著的問題。

因此，專利文獻1中，公開有將用以防止燒結的無機物粉末混合於鐵粉，並在高溫下進行熱處理的技術。專利文獻2中，公開有對軟磁性合金粉末混合無機絕緣物而抑制粉末的黏著，並在高溫下進行熱處理的技術。

[專利文獻1]日本專利特開平9-260126號公報

[專利文獻2]日本專利特開2002-57020號公報

專利文獻1或專利文獻2的技術中，為了防止軟磁性金屬粉末發生燒結而混合大量無機物粉末並在高溫下進行熱處理，但由於不可能均勻且無空隙地以無機物粉末覆蓋軟磁性金屬粒子表面，因而若以1000℃以上進行熱處理，則金屬粉末發生黏著是不可避免的。對呈黏著的金屬粉末需要進行粉碎處理，而產生應變，因此最終獲得的軟磁性金屬粉末的抗磁力不夠小。為了不使軟磁性金屬粉末黏著，熱處理方面950℃為界限，在該熱處理溫度下晶粒的生長不充分。即，習知技術中，對晶粒生長的效果不充分，因此，所獲得的軟磁性金屬粉末的抗磁力稱不上充分降低，並且存在使用該軟磁性金屬粉末製作的軟磁性金屬壓粉磁芯的損耗也增大的問 題。

本發明係為了解決上述問題而提案，其目的在於改善軟磁性金屬粉末的抗磁力，及改善使用有該軟磁性金屬粉末的軟磁性金屬壓粉磁芯的損耗。

為了解決上述技術問題，本發明的軟磁性金屬粉末係含有Si與B且以鐵作為主成分者，上述軟磁性金屬粉末中Si的含量為1~15質量%，上述軟磁性金屬粉末的金屬粒子內的B的含量為10~150ppm，在上述金屬粉末粒子表面具有氮化硼膜。

藉由作成上述構成的軟磁性金屬粉末，可降低抗磁力。

本發明的軟磁性金屬粉末，進而較佳為上述軟磁性金屬粉末中Cr的含量為1~10質量%。

藉由作成上述構成的軟磁性金屬粉末，抗磁力幾乎不改變，而可提高電阻並賦予防銹性。

本發明的軟磁性金屬粉末，進而較佳為用以構成上述軟磁性金屬粉末的金屬粉末粒子中，90%以上的金屬粒子截面的圓度(roundness)為0.80以上。

藉由作成上述構成的軟磁性金屬粉末，可進一步降低抗磁力。

本發明的軟磁性金屬粉末，進而較佳為用以構成上述軟磁性金屬粉末的金屬粒子的90%以上係由一個晶粒所構成。

藉由作成上述構成的軟磁性金屬粉末，可進一步降低抗磁力。

本發明的軟磁性金屬粉末，進而較佳為包含於上述軟磁性金屬粉末的氧量為500ppm以下。

藉由作成上述構成的軟磁性金屬粉末，可進一步降低抗磁力。

本發明的軟磁性金屬壓粉磁芯係使用本發明的軟磁性金屬粉末而製作的軟磁性金屬壓粉磁芯。

使用本發明的軟磁性金屬粉末所製作的軟磁性金屬壓粉磁芯，係成為磁芯損耗極小。

本發明的軟磁性金屬壓粉磁芯，係使用本發明的軟磁性金屬粉末所製作者，上述軟磁性金屬壓粉磁芯中的上述氮化硼的含量為50~4790ppm。

使用本發明的軟磁性金屬粉末所製作的軟磁性金屬壓粉磁芯，係磁芯損耗極小且磁芯的磁導率高。

根據本發明，可獲得具有低抗磁力的軟磁性金屬粉末，藉由使用該軟磁性金屬粉末而可改善軟磁性金屬壓粉磁芯的損耗。

1‧‧‧原料粉末粒子

2‧‧‧Fe₂B相

3‧‧‧母相中的B

4‧‧‧晶界

5‧‧‧軟磁性金屬粉末粒子

6‧‧‧氮化硼的膜

圖1為本發明的原料粉末粒子截面的示意圖。

圖2為本發明的軟磁性金屬粉末截面的示意圖。

本發明的軟磁性金屬粉末之特徵係，在軟磁性金屬粉末粒子表面具有氮化硼膜，及上述軟磁性金屬粉末的金屬粒子內的B的含量為10~150ppm，並發現藉由具有該等特徵而成為低抗磁 力。本發明的軟磁性金屬粉末藉由使用在粒子中添加有B的原料粉末，而可得到本發明的構造的軟磁性金屬粉末。

在以鐵為主成分的軟磁性金屬材料中，已知B作為非晶質形成元素，為了製作非晶質金屬材料，相對於含鐵的軟磁性金屬材料添加2質量%以上的大量的B。又，為了製作奈米結晶組織的軟磁性金屬材料，在製法上，必須一次作成非晶質組織，所以要添加大量的B。但是，對於並非為非晶質金屬材料或奈米結晶組織的軟磁性金屬材料、一般的結晶質的含鐵軟磁性金屬材料，會形成Fe₂B及FeB等磁晶異向性大的異相而使抗磁力增大，因而未考慮添加B。然而，本發明中發現藉由對結晶質的含鐵的軟磁性金屬材料添加B，可獲得低抗磁力的軟磁性金屬粉末。

針對本發明的軟磁性金屬粉末成為低抗磁力的機構進行說明。本發明中低抗磁力的主要原因有2點，其一為具有形成於軟磁性金屬粉末粒子表面的氮化硼膜，其二為軟磁性金屬粉末的金屬粒子中含有10~150ppm極微量的B。首先，針對氮化硼膜的效果進行說明。

習知技術中，因為用於防止高溫熱處理時的燒結而混合的氧化物、氮化物的微粒無法完全覆蓋金屬粒子表面而不均勻地分佈或者在高溫下不穩定，所以存在1000℃以上的高溫熱處理下金屬粒子彼此黏著而得不到粉末的問題。因此，為了改善該問題，而探討將高熔點且即使在高溫下與金屬的反應性極低的氮化硼膜覆蓋於軟磁性金屬粉末粒子的表面整體的技術，並完成本發明。

習知技術的根本問題係對於軟磁性金屬粉末在其外構成防燒結用的構件(粉末或膜)者，該方法中，防燒結用材料在 金屬粒子表面的分佈變得不均勻是不可避免的。因此，認為使含有於金屬粒子內部的成分擴散並析出至表面，並使其在金屬粒子表面與環境氣體成分反應，藉此可形成均勻且穩定的防燒結層。因此，本發明中，準備以鐵作為主成分且含有Si與B的原料粉末，並在含氮的非氧化環境氣體中對該原料粉末進行高溫熱處理。藉由該高溫熱處理，上述原料粉末粒子中的B擴散至金屬粒子表面為止，會在金屬粒子表面與氮反應，並形成均勻覆蓋金屬粒子表面整體的氮化硼膜，金屬粒子彼此不會結合，而成為可高溫熱處理。

圖1中例示原料粉末粒子截面的形態，圖2中例示軟磁性金屬粉末粒子截面的形態。由於在圖1的原料粉末粒子中添加有大量的B，所以除了固溶於金屬母相中的B之外，Fe₂B相於晶界呈偏析。在金屬粒子表面未形成防燒結用的構件。在圖2的軟磁性金屬粉末粒子的表面，以均勻覆蓋金屬粒子表面整體的方式形成有氮化硼的膜。藉由使原料粉末粒子中含有充分量的B，將該B氮化並形成氮化硼的膜，而可形成均勻無空隙的膜。藉由成為均勻無空隙的膜而可防止原料粉末粒子的表面彼此的接觸。在將SiO₂或Al₂O₃、B₂O₃等的氧化物粉末或氮化硼等氮化物粉末混合於原料粉末中而獲得的混合物中，即使大量地將氧化物粉末或氮化物粉末混合於原料粉末中，亦無法完全防止原料粉末粒子的表面彼此的接觸。又，相較於氧化物，氮化硼對金屬的化學穩定性高，而且氮化硼自身是難燒結性的物質。因此，在進行高溫熱處理的情況下，氧化物膜中，金屬粒子彼此會透過氧化物而黏著，但在氮化硼膜的情況下不會發生黏著。由於氮化硼密度低於作為金屬的原料粉末，因而只要在原料粉末粒子的表面部分形成有氮化硼膜，則具有將鄰接的原料粉末的 金屬部分的表面彼此的距離推開的效果。該作用對於防止原料粉末粒子彼此的燒結是有效的。由以上的效果，可進行習知技術中無法在1000℃以上的高溫下進行熱處理，並可降低抗磁力。

接著，對於作為本發明中低抗磁力的另一主因，係藉由軟磁性金屬粉末的金屬粒子中含有10~150ppm極微量的B產生的效果進行說明。

圖2的軟磁性金屬粉末粒子係，Fe₂B相從金屬粒子內部消失，在金屬母相中固溶有10~150ppm的B。軟磁性金屬粉末的金屬粒子的結晶粒徑係大於圖1的原料粉末粒子的結晶粒徑。若對金屬粉末進行高溫熱處理，即便金屬母相中10~150ppm的B未固溶亦會引起晶粒生長，但發現藉由在金屬母相中固溶10~150ppm的B，可促進晶粒生長。這是因為原料粉末粒子內部的B朝原料粉末粒子表面方向的擴散，使得晶界容易朝原料粉末粒子表面方向移動，並且促進晶粒生長。由於原料粉末添加有B，因而B存在至原料粉末的粒子中心部為止。因此，在進行高溫熱處理時，原料粉末粒子中心部附近的晶粒亦有效率地粗大化。但是，如圖1所示，當原料粉末粒子內部具有Fe₂B等金屬間化合物時，由於Fe₂B等金屬間化合物不均勻分佈在晶界處，所以伴隨B朝原料粉末粒子表面方向的擴散的晶界的移動被阻礙，晶粒生長不太會有進展。如圖2所示，若軟磁性金屬粉末的金屬粒子中的B含量為10~150ppm，則Fe₂B等的金屬間化合物極少，或者B含量為極微量以至未形成Fe₂B等的金屬間化合物，則該晶粒生長促進效果顯著。藉由使B包含於原料粉末粒子內，則可獲得形成耐高溫的良好的防燒結膜的效果、與促進晶粒生長的效果的雙重效果，並可獲得極低抗磁力的軟磁性金屬粉末。

以下，針對本發明的實施形態進行說明。

(關於本發明的軟磁性金屬粉末的特徵)

本發明的軟磁性金屬粉末係含有Si與B且以鐵作為主成分者，軟磁性金屬粉末的金屬粒子內的B的含量為10~150ppm，在軟磁性金屬粉末的金屬粒子表面具有氮化硼膜。藉由將軟磁性金屬粉末的金屬粒子的B的含量設定為10~150ppm，抗磁力可變得充分小。若軟磁性金屬粉末的金屬粒子中存在150ppm以上的B，則會形成Fe₂B等磁晶異向性大的強磁性相並且阻礙晶粒生長，所以成為抗磁力變差的原因。若在含有氮的非氧化性環境氣體對原料粉末進行高溫熱處理，則原料粉末粒子內的大量的B在金屬粒子表面氮化而成為氮化硼，因而可容易地將軟磁性金屬粉末的金屬粒子內的B的含量設定為10~150ppm。若軟磁性金屬粉末的金屬粒子內的B的含量為10~150ppm，則藉由在高溫處理時B朝金屬粒子表面方向擴散而促進晶粒生長並可減小抗磁力。由於數ppm程度的B相對於軟磁性金屬粉末的金屬粒子的母相的bcc相進行固溶、以及當金屬粒子內的B濃度降低則擴散速度降低等情況，因而欲將軟磁性金屬粉末的金屬粒子內的B含量設定為10ppm以下是有困難的。軟磁性金屬粉末的Si含量調整為1~15質量%。若Si的含量未滿1質量%，則磁晶異向性或磁致伸縮常數大而無法獲得良好的軟磁特性。若Si的含量大於15%則抗磁力增大；或軟磁性金屬粉末的硬度變得過高，在作為軟磁性金屬壓粉磁芯時，壓粉體的密度變得過低，因而無法獲得良好的軟磁性金屬壓粉磁芯。

本發明的軟磁性金屬粉末進而較佳係在其組成中添 加1~10%的Cr。藉由添加1~10%的Cr，不致損及抗磁力而可對軟磁性金屬粉末粒子賦予良好的防銹性，並且，亦具有提高軟磁性金屬粉末粒子的電阻的效果，由此可知，在作成軟磁性金屬壓粉磁芯時，可降低渦電流損耗。若Cr添加量未滿1%，則防銹性與電阻提高的效果小。由於即使將Cr添加量增加至大於10%亦不會改變賦予防銹性的效果，飽和磁化僅相對於Cr添加的量成比例減小，因而Cr添加量的上限設定為10%。

本發明的軟磁性金屬粉末的金屬粒子內的B含量可使用ICP進行定量。此時，若不完全除去附著於軟磁性金屬粉末的金屬粒子表面的氮化硼，則無法準確地定量軟磁性金屬粉末的金屬粒子內的硼量。因此，對軟磁性金屬粉末，或以杵、研缽粉碎使用有軟磁性金屬粉末的壓粉磁芯而獲得的粉碎粉末，以球磨等處理除掉附著於軟磁性金屬粉末的金屬粒子表面的氮化硼，並將呈剝離的氮化硼從軟磁性金屬粉末中沖洗，或者利用酸稍微溶解軟磁性金屬粉末的金屬粒子表面，藉此使附著於金屬粒子表面的氮化硼游離而沖洗之方法，從軟磁性金屬粉末分離出氮化硼，並利用ICP定量剩餘的軟磁性金屬粉末。或者，由於氮化硼不溶於酸，因而對軟磁性金屬粉末或使用有軟磁性金屬粉末的壓粉磁芯加入硝酸或鹽酸等酸來溶解金屬成分，利用ICP對分離成為不溶成分的氮化硼而獲得的溶解液進行定量。

包含於本發明的軟磁性金屬粉末中或包含於使用有本發明的軟磁性金屬粉末的壓粉磁芯的氮化硼，可使用XRD進行檢測。對軟磁性金屬粉末或使用有軟磁性金屬粉末的壓粉磁芯的粉碎粉末，以球磨等處理除掉附著於軟磁性金屬粉末粒子表面的氮化 硼，然後沖洗氮化硼，將其收集並乾燥，利用XRD分析而可檢測出氮化硼。或者，由於氮化硼不溶於酸，因而對軟磁性金屬粉末或使用有軟磁性金屬粉末的壓粉磁芯加入硝酸或鹽酸等酸使其溶解，收集不溶成分並利用XRD進行分析，而可檢測出氮化硼。包含於軟磁性金屬粉末或使用有軟磁性金屬粉末的壓粉磁芯的氮化硼量的定量，可由B含量與氮含量求得。使用ICP測定軟磁性金屬粉末或者使用有軟磁性金屬粉末的磁芯的B含量，並求得從該值減去軟磁性金屬粉末粒子內的B含量的值所得到的值。使用氧‧氮分析裝置(LECO公司製TC600)等裝置，測定軟磁性金屬粉末或使用有軟磁性金屬粉末的磁芯的氮含量。可將該等二值的合計值作為氮化硼含量進行定量。

本發明的軟磁性金屬粉末係將用以構成上述軟磁性金屬粉末的金屬粒子中90%以上的金屬粒子截面的圓度設定在0.80以上，藉此可進一步獲得抗磁力小的軟磁性金屬粉末。以冷壓埋入樹脂固定軟磁性金屬粉末或使用有軟磁性金屬粉末的壓粉磁芯的粉碎粉末，並切出截面進行鏡面研磨，藉此可觀察金屬粒子的截面形狀。將如此準備的金屬粒子的截面隨機至少觀察20個，最好觀察100個以上，並求得各金屬粒子的圓度。作為圓度的一例，可使用Wadell的圓度，且以與金屬粒子截面的投影面積相等的圓直徑相對於與金屬粒子截面外接的圓直徑之比進行定義。在完全圓形的情況下Wadell的圓度為1，越接近於1完全圓度越高，若0.80以上則被視為外觀形狀幾乎完全球狀。觀察可使用光學顯微鏡或SEM，圓度的計算可使用圖像分析。

本發明的軟磁性金屬粉末係將用以構成上述軟磁性 金屬粉末的金屬粒子的90%以上設為由一個晶粒構成的軟磁性金屬粉末，藉此可獲得抗磁力更小的軟磁性金屬粉末。若對本發明的軟磁性金屬粉末進行充分的高溫熱處理，則可設為用以構成軟磁性金屬粉末的金屬粒子的90%以上係由一個晶粒構成的軟磁性金屬粉末。該高溫熱處理的溫度與時間係根據軟磁性金屬粉末的粒徑及金屬粒子內部的細孔(pore)量等而改變，但可在1200℃以上進行60min以上的高溫熱處理而獲得。以冷壓埋入樹脂固定軟磁性金屬粉末或使用有軟磁性金屬粉末的壓粉磁芯的粉碎粉末，切出截面並進行鏡面研磨後，以硝酸乙醇溶液(nital)(乙醇+1%硝酸)進行蝕刻，藉此可觀察晶界。將如此準備的金屬粒子的截面隨機觀察至少20個，最好觀察100個以上，若將未觀察到晶界的金屬粒子的數目作為由1個晶粒構成的金屬粒子進行計數，則觀察到的金屬粒子的90%以上為由1個晶粒構成。由於亦存在一部分在熱處理過程中晶粒生長不完全的金屬粒子，因而並非所有金屬粒子均由1個晶粒構成。觀察可使用光學顯微鏡或SEM(掃描式電子顯微鏡)。

本發明的軟磁性金屬粉末係含有於軟磁性金屬粉末中的氧量設定為500ppm以下，藉此可進一步獲得抗磁力小的軟磁性金屬粉末。藉由在還原性環境氣體中進行熱處理，而可將包含於軟磁性金屬粉末的氧量設定為500ppm以下。

本發明的軟磁性金屬粉末的平均粒徑最好為1~200μm。若平均粒徑未滿1μm，則軟磁性金屬壓粉磁芯的磁導率會降低。另一方面，若平均粒徑超過200μm，則軟磁性金屬壓粉磁芯的粒內渦電流損耗增大。

(關於原料粉末)

軟磁性金屬粉末的原料粉末的製作方法並未特別限制，例如可使用水霧化法、氣霧化法以及鑄造粉碎法等方法。若使用以氣霧化法製造的原料粉末，則容易獲得用以構成軟磁性金屬粉末的金屬粒子的90%以上的金屬粒子截面的圓度為0.80以上的軟磁性金屬粉末，因而較佳。

原料粉末係以鐵作為主成分由鐵合金構成的金屬粉末，含有Si與B。原料粉末的Si的含量調整為1~15質量%。原料粉末的B的含量為0.1質量%以上且2.0質量%以下。若未滿0.1質量%，則由於B的含量過少而無法形成均勻且無空隙的氮化硼膜，因而在進行高溫熱處理時金屬粒子彼此會發生燒結。由於原料粉末的B含量越多，則為了將軟磁性金屬粉末粒子內的B含量設定為150ppm以下的熱處理的負荷會變大，因而設定為2.0質量%以下。

(關於熱處理)

在含氮的非氧化性環境氣體中對含有B的原料粉末進行高溫熱處理。由該熱處理而使得應變釋放並引起晶粒生長，並且結晶粒徑變大。為了充分降低抗磁力，熱處理係設定在含氮的非氧化性環境氣體中進行，升溫速度為5℃/min以下，溫度為1000~1500℃，保持時間為30~600min。藉由進行該熱處理，原料粉末中的B與環境氣體中的氮反應而在金屬粒子表面形成氮化硼的膜，並且使原料粉末粒子的晶粒進行晶粒生長。在熱處理溫度未滿1000℃的情況下，原料粉末中的硼的氮化反應變得不充分，Fe₂B等強磁性相殘留，且抗磁力不致充分降低。又，原料粉末的晶粒生長變得不充分。若熱處理 溫度超過1500℃，則氮化迅速進行且反應結束，並且晶粒生長亦迅速進行並單結晶化，因而即使將溫度提高至該溫度以上亦無效果。高溫熱處理係在含氮的非氧化性環境氣體中進行。在非氧化性環境氣體中進行熱處理，係為了防止軟磁性金屬粉末的氧化。若升溫速度過快，則在生成充分量的氮化硼之前原料粉末粒子達到燒結溫度，原料粉末會呈燒結，因而升溫速度設定為5℃/min以下。

原料粉末被裝填於坩堝或匣缽(saggar)等容器。容器的材質要求在1500℃的高溫下不變形，且必須不與金屬反應，作為一例可使用氧化鋁。熱處理爐可使用推桿式爐(pusher furnace)及輥底式爐(roller hearth furnace)等連續爐；箱式爐或管狀爐、真空爐等批式爐(batch furnace)。

(關於軟磁性金屬壓粉磁芯)

由本發明所獲得的軟磁性金屬粉末顯示低抗磁力，所以在將其用於軟磁性金屬壓粉磁芯的情況下損耗變小。軟磁性金屬壓粉磁芯的製作方法，除了使用本發明所獲得的軟磁性金屬粉末作為軟磁性金屬粉末之外，並例示一例可為一般製造方法進行製作。

對本發明的軟磁性金屬粉末混合樹脂製作顆粒。樹脂可使用環氧樹脂或矽酮樹脂，最好是具有成形時的保形性與電絕緣性，並可均勻地塗布於軟磁性金屬粉末粒子表面的樹脂。將所獲得的顆粒填充至所預期形狀的模具，並加壓成形而獲得成形體。成形壓力可根據軟磁性金屬粉末的組成或所預期的成形密度來適當選擇，大概在600~1600MPa的範圍內。根據需要亦可使用潤滑劑。所獲得的成形體被熱固化而作成壓粉磁芯。或者，為了除去成形時的 應變而進行熱處理，作成軟磁性金屬壓粉磁芯。熱處理的溫度為500~800℃，且希望在氮氣環境氣體或氬氣環境氣體等非氧化性環境氣體中進行。

(氮化硼膜研磨處理)

在使用本發明的軟磁性金屬粉末製作軟磁性金屬壓粉磁芯時，亦可將在本發明的軟磁性金屬粉末的金屬粒子表面形成的氮化硼膜進行研磨，而減少包含於軟磁性金屬壓粉磁芯中的氮化硼的量。由於氮化硼是非磁性成分，因而對粉的抗磁力不會造成任何影響。另外，由於氮化硼為絕緣物，所以在使用本發明的軟磁性金屬粉末作成壓粉磁芯時，氮化硼膜會發揮防止金屬粒子彼此的導通的絕緣覆膜的作用的效果。但，若軟磁性金屬粉末中大量含有氮化硼，則在作成軟磁性金屬壓粉磁芯時，磁芯的磁導率降低。因此，研磨氮化硼膜而從軟磁性金屬粉末中除去氮化硼，並使用該粉末製作軟磁性金屬壓粉磁芯，藉此可作成磁導率高的軟磁性金屬壓粉磁芯。作為氮化硼膜的研磨處理方法有下述方法，即，以球磨處理研磨氮化硼膜並剝離氮化硼膜，或者，以酸僅稍微溶解軟磁性金屬粉末粒子的最表面部分，藉此從軟磁性金屬粉末的金屬粒子表面將氮化硼剝離等，以風選(air classification)或篩分來分離已剝離的氮化硼，或者，以醇或水等進行沖洗的方法。在製作軟磁性壓粉磁芯的情況下，為了維持保形性與絕緣性，而將樹脂等覆蓋於粒子表面，所以在研磨氮化硼膜後，軟磁性金屬粉末的金屬粒子表面的氮化硼不需保持均勻的膜的狀態，亦可為氮化硼呈斑點而散佈在軟磁性金屬粉末的金屬粒子表面的狀態。藉由將軟磁性金屬粉末中氮化 硼的含量設定在4790ppm以下，可使軟磁性金屬壓粉磁芯的磁導率變得充分大。由於軟磁性金屬粉末的金屬粒子表面的氮化硼膜係牢固地黏著於金屬粒子表面，所以要完全除去需要長時間進行球磨處理。在此情況下，應變會進入軟磁性金屬粉末，抗磁力會變差。或者，亦有將軟磁性金屬粉末長時間浸漬於酸中並溶解軟磁性金屬粉末粒子而剝離氮化硼的方法，但軟磁性金屬粉末會生銹，抗磁力變差。因此，在軟磁性金屬粉末中含有50ppm以上的氮化硼。若氮化硼的含量在50ppm以上，則不會因氮化硼膜研磨處理而損壞抗磁力。

以上，針對本發明的較佳實施形態加以說明，惟，本發明並不限定於上述實施形態。本發明可在不脫離其宗旨的範圍內進行各樣的變形。

[實施例] <實施例1>軟磁性金屬粉末的硼量、圓度、結晶粒徑、氧量以及壓粉磁芯的評價

以表1所示的B添加量、以及Si、Cr量，利用粉末製作法製作原料粉末。藉由篩分調整原料粉末的粒度，將平均粒徑設定為20μm。將該粉末裝填於氧化鋁製坩堝，並放入管狀爐，以表1所示的熱處理溫度、保持時間，進行氮氣環境氣體下的高溫熱處理。對於比較例1-32、1-33的熱處理溫度探討粉末不發生燒結而儘可能為高溫度。其結果為900℃。(實施例1-1~1-3、比較例1-4~1-6、實施例1-7~1-10、比較例1-11、實施例1-14~1-31、比較例1-32、1-33)。

對於各實施例、比較例，使用ICP定量軟磁性金屬粉末的金屬粒子內的B含量。將已進行熱處理後的軟磁性金屬粉末裝 入塑膠瓶內，添加氧化鋯介質(直徑3mm)與乙醇，進行1440min的球磨處理，並剝離軟磁性金屬粉末粒子表面的氮化硼。接著，在除去介質後，以乙醇沖洗從軟磁性金屬粉末剝離的氮化硼薄片。利用ICP，對氮化硼呈分離的軟磁性金屬粉末的金屬粒子中的B量進行定量。

以冷壓埋入樹脂固定各實施例與比較例的粉末，切出截面並進行鏡面研磨。隨機觀察100個金屬粒子截面，測定各金屬粒子的Wadell的圓度，並計算出圓度為0.80以上的金屬粒子的比例。結果示於表1中。

以冷壓埋入樹脂固定各實施例與比較例的粉末，切出截面並進行鏡面研磨。以硝酸乙醇溶液(乙醇+1%硝酸)蝕刻經鏡面研磨後的金屬粒子截面。觀察隨機挑選100個金屬粒子的晶界，計算出由一個晶粒構成的金屬粒子的比例。結果示於表1中。

包含於各實施例與比較例的粉末中的氧量，係利用氧‧氮分析裝置(LECO公司製TC600)進行定量。

對於各實施例與比較例測定粉末的抗磁力。粉末的抗磁力係藉由下述方法測定，將20mg粉末裝入Φ6mm×5mm的塑膠盒內並進一步添加石蠟，使石蠟融解並凝固而固定之粉末，使用抗磁力計(東北特殊鋼公司製造，K-HC1000型)測定固定的粉末。測定磁場為150kA/m。測定結果示於表1中。

對於各實施例與比較例的粉末進行氮化硼膜研磨處理。將軟磁性金屬粉末裝入塑膠瓶，添加氧化鋯介質(直徑3mm)與乙醇並進行120min的球磨處理，剝離軟磁性金屬粉末粒子表面的氮化硼。接著，在除去介質後，利用乙醇沖洗從軟磁性金屬粉末剝 離的氮化硼薄片。針對實施例1-30進行300min的球磨處理，在實施例1-31中進行600min的球磨處理，在實施例1-34中進行10min的球磨處理。

使用各實施例與比較例的粉末製作壓粉磁芯。將相對於100質量%的軟磁性金屬粉末添加2.4質量%的矽酮樹脂、利用捏和機進行混煉之物，以355μm的篩目數進行整粒而製作顆粒。將該顆粒填充至外徑17.5mm、內徑11.0mm的環形狀的模具，以980MPa的成形壓力加壓並獲得成形體。磁芯重量設定為5g。以帶式爐在氮氣環境氣體中以750℃對所獲得的成形體實施30min的熱處理而獲得壓粉磁芯。

對所獲得之壓粉磁芯評價磁導率與磁芯損耗。磁導率與磁芯損耗係使用BH分析儀(岩通計測公司製造SY-8258)，在頻率為20kHz、測定磁通密度為50mT的條件下進行測定。結果示於表1。

包含於各實施例與比較例的軟磁性金屬壓粉磁芯中的氮化硼量係藉由下述方法進行定量，即，使用ICP測定各軟磁性金屬壓粉磁芯中的B含量，測定從該值減去用以構成各軟磁性金屬壓粉磁芯的金屬粒子內的B含量值的值，及使用氧‧氮分析裝置(LECO公司製TC600)測定各粉末的氮含量，將該等二值的合計值作為氮化硼含量。

在實施例1-1~1-3、比較例1-4~1-6、實施例1-7~1-10、比較例1-11、實施例1-14~1-31中，在金屬粒子表面形成有氮化硼的膜。又，未發現軟磁性金屬粉末粒子彼此的結合，即便進行高溫熱處理亦可抑制金屬粒子彼此的黏著。由於比較例1-12、1-13中未添加B所以不形成氮化硼的膜，在高溫熱處理後金屬粒子彼此發生黏著而無法獲得粉末。相較於比較例1-4~1-6、1-11，在實施例1-1~1-3、1-7~1-10中確認到軟磁性金屬粉末粒子的結晶粒徑變大並且晶粒呈現生長。比較例1-12、1-13非粉末狀而是塊狀，但經觀察結晶粒徑，結果可確認小於實施例1-1~1-3、1-7~1-10的結晶粒徑。這顯示出若軟磁性金屬粉末的金屬粒子內部的B的含量為10~150ppm，則會促進晶粒生長。相較於比較例1-4~1-6、1-11，在實施例1-1~1-3、1-7~1-10中，粉末的抗磁力變低。藉由將軟磁性金屬粉末的金屬粒子內的B含量設定為10~150ppm，而呈現因微量的B的擴散引起的晶粒生長促進效果。從實施例1-14~1-29可確認到，金屬粒子截面的圓度為0.80以上的金屬粒子的比例為90%以上；又，用以構成軟磁性金屬粉末的金屬粒子的90%以上係由一個晶粒所構成；又，包含於軟磁性金屬粉末的氧量為500ppm以下，則抗磁力變小。若比較磁芯的磁導率，在除了有無氮化硼膜研磨處理之外的步驟為相同的情況下，若進行氮化硼膜研磨處理，則磁導率變大。若比較實施例1-22、1-23、1-30、1-31、1-34，可知軟磁性金屬壓粉磁芯中的氮化硼量越減小則磁導率會變大。比較例1-32、1-33中，由於高溫熱處理的溫度低至900℃，所以抗磁力大。若比較實施例1-1~1-3、1-7~1-10、1-14~1-31與比較例1-4~1-6、1-11~1-13、1-32、1-33的磁芯損耗，可知使用有本發明的軟磁性金屬粉末的軟磁性金屬壓粉磁芯可改 善磁芯損耗。

<實施例2>軟磁性金屬粉末的Si量與Cr量

Si量與Cr量以表2所示的量，並利用水霧化法，分別製作B添加量為0.2質量%的組成的原料粉末。藉由篩分調整原料粉末的粒度，將平均粒徑設定為20μm。將該粉末裝填至氧化鋁製的坩堝，並放入管狀爐，在氮氣環境氣體下以1100℃進行60min的高溫熱處理。所獲得的軟磁性金屬粉末的金屬粒子內的B含量，係使用ICP依與實施例1相同的順序進行定量(實施例2-2~2-7、2-9~2-13、比較例2-1、2-8)。

對各實施例及比較例測定粉末的抗磁力。依與實施例1相同的順序進行測定，測定結果示於表2中。

對各實施例及比較例進行防銹性的試驗。以冷壓埋入樹脂固定粉末，切割出截面並進行鏡面研磨。將其於60℃、相對濕度為95%的恆溫恆濕槽中放置2000小時。然後，隨機觀察20個金屬粒子的截面，並計算出生銹的金屬粒子的比例。將該等結果示於表2。

實施例2-2~2-7的抗磁力充分小，但比較例2-1、2-8中抗磁力增大。實施例2-9~2-13的金屬粉末組成係相對於實施例2-4的金屬粉末組成添加有Cr，但可知即使添加Cr，粉的抗磁力幾乎不受到影響。且，藉由添加1.0質量%以上的Cr，可使生銹的粒子的比例成為0%。

(產業上之可利用性)

如以上說明，本發明的軟磁性金屬粉末抗磁力低，藉由使用該軟磁性金屬粉末製作軟磁性金屬壓粉磁芯，可獲得低損耗的磁芯。由於該軟磁性金屬粉末或軟磁性金屬壓粉磁芯損耗低，因而可實現高效率化，故可廣泛且有效率地利用於電源電路等電氣‧磁氣設備等。

5‧‧‧軟磁性金屬粉末粒子

6‧‧‧氮化硼的膜

Claims (7)

1. 一種軟磁性金屬粉末，係含有Si與B且以鐵作為主成分者，上述軟磁性金屬粉末中，Si的含量為1~15質量%，上述軟磁性金屬粉末的金屬粒子內的B的含量為10~150ppm，在上述金屬粒子表面具有氮化硼膜。
2. 如申請專利範圍第1項之軟磁性金屬粉末，其中，在上述軟磁性金屬粉末中Cr的含量為1~10質量%。
3. 如申請專利範圍第1或2項之軟磁性金屬粉末，其中，在用以構成上述軟磁性金屬粉末的金屬粒子中，90%以上的金屬粒子截面的圓度為0.80以上。
4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之軟磁性金屬粉末，其中，用以構成上述軟磁性金屬粉末的金屬粒子的90%以上係由一個晶粒所構成。
5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之軟磁性金屬粉末，其中，包含於上述軟磁性金屬粉末中的氧量為500ppm以下。
6. 一種軟磁性金屬壓粉磁芯，係使用申請專利範圍第1至5項中任一項之軟磁性金屬粉末製作者。
7. 一種軟磁性金屬壓粉磁芯，係使用申請專利範圍第1至5項中任一項之軟磁性金屬粉末製作者，上述軟磁性金屬壓粉磁芯中的上述氮化硼的含量為50~4790ppm。