TW201600548A - 隔音材 - Google Patents

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Ryo Nakatsuji
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Abstract

本發明係一種隔音材,其將利用動態黏彈性測定所求得之損耗正切tanδ之峰值存在於-60℃以上且未滿0℃之溫度範圍的軟質材(A)、及利用動態黏彈性測定所求得之損耗正切tanδ之峰值存在於0℃以上60℃以下之溫度範圍的樹脂(B),以相對於軟質材(A)100質量份而樹脂(B)為1~50質量份之比例包含。本發明之隔音材係不依存於複雜之形狀、且不增加重量而實現優異之隔音特性的材料。

Description

隔音材
本發明係關於一種隔音材,詳細而言,係關於一種輕量且隔音特性優異之隔音材。
對於建材、電腦、辦公自動化(OA,Office Automation)設備、影音(AV,audiovisual)設備、行動電話等電氣\電子設備、光學設備、精密設備、玩具、家庭\事務電氣製品等之零件或外殼、進而尤其是鐵道車輛、汽車、船舶、飛機等交通及移動產業領域中所利用之零件及成形材料,除要求耐衝擊性、耐熱性、強度、尺寸穩定性等一般之材料特性以外,亦要求制振性或隔音性。
先前,已知有發揮較高之制振性之材料,但制振性較高之材料未必隔音性優異。例如,即便能阻隔低頻區域所代表之振動傳遞音,亦無法有效地阻隔人耳敏感地感知之1~6kHz之高頻區域音。
例如,風雜音之頻率據信為大致2~10kHz。期望能對除此種風雜音以外、進而亦包括輪胎圖案雜音或來自馬達之雜音的雜音進行隔音之技術。因此,需要開發能平衡良好地對人耳敏感地感知之1~6kHz之高頻區域音進行隔音之隔音材。
專利文獻4及5雖然揭示一種特徵在於將以動態黏彈性所測定之tanδ之溫度區域不同之2種以上高分子素材進行組合的 衝擊吸收材,但對於隔音性未進行充分驗證。
又,近年來,就低環境負荷、低油耗、節能之觀點而言,對於鐵道車輛、汽車、船舶、飛機等交通及移動產業領域中所利用之零件及成形材料強烈要求輕量化。
於專利文獻1中,作為提高隔音特性之方法,揭示有藉由混合高比重之金屬、金屬氧化物等無機物而提高隔音性之技術。該技術之隔音材雖然具有優異之隔音性能,但由於使用比重4.0以上之無機物,故而必然變重,未滿足輕量化之要求。此外,於專利文獻2及3中,亦揭示有使用比重較大之填料而提高隔音性之技術。
又,作為達成輕量化並且提高隔音特性之手段,對組合複數個構件或使構造具有特徵之隔音材進行了研究,但該等隔音材之構造複雜,因此有良率降低、生產速度降低等生產性不提高之問題。
即,強烈期望開發可不依存於複雜之構造而同時實現輕量化與隔音特性之提高的技術以及材料。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1:日本專利特開昭58-90700號公報
專利文獻2:日本專利特開2001-146534號公報
專利文獻3:日本專利特開2001-002866號公報
專利文獻4:WO2013/191222
專利文獻5:日本專利特開2012-162668號公報
本發明之目的在於提供一種不依存於複雜之構造而同時實現輕量化與隔音特性之提高的隔音材。
本發明者等人為了解決上述問題而反覆進行努力研究,結果發現,藉由將於特定之溫度區域具有利用動態黏彈性測定所求得之損耗正切tanδ之峰值的材料組合而使用,可獲得輕量且隔音特性優異之隔音材。進一步對隔音性進行努力研究,結果發現,利用動態黏彈性測定所求得之損耗正切tanδ之峰值存在於0℃以上60℃以下之溫度範圍的高分子材料係1~4kHz之隔音性優異,利用動態黏彈性測定所求得之損耗正切tanδ之峰值存在於-60℃以上且未滿0℃之溫度範圍的高分子材料係4~6kHz之隔音性優異。藉由將該等以最佳之比率進行調配並視情形進而進行交聯,能夠獲得可於1~6kHz之區域平衡良好地進行隔音之橡膠組成物及其交聯體。
即,本發明係一種隔音材,其將利用動態黏彈性測定所求得之損耗正切tanδ之峰值存在於-60℃以上且未滿0℃之溫度範圍的軟質材(A)、及利用動態黏彈性測定所求得之損耗正切tanδ之峰值存在於0℃以上60℃以下之溫度範圍的樹脂(B)以相對於軟質材(A)100質量份而樹脂(B)為1~50質量份之比例包含。
於上述隔音材中,軟質材(A)較佳為包含選自乙烯系橡膠、天然橡膠及二烯系橡膠中之至少1種。
於上述隔音材中,軟質材(A)較佳為包含乙烯-α-烯烴- 非共軛多烯共聚合體(a)。
上述乙烯-α-烯烴-非共軛多烯共聚合體(a)較佳為由乙烯衍生出之構成單位之含量為40~72質量%,且由非共軛多烯衍生出之構成單位之含量為2~15質量%。
於上述隔音材中,樹脂(B)較佳為包含選自芳香族系聚合體、4-甲基-1-戊烯-α-烯烴共聚合體(b)、聚乙酸乙烯酯、聚酯、聚胺基甲酸酯、聚(甲基)丙烯酸酯、環氧樹脂及聚醯胺中之至少1種。
於上述隔音材中,樹脂(B)較佳為包含4-甲基-1-戊烯-α-烯烴共聚合體(b-1),該共聚合體(b-1)具有由4-甲基-1-戊烯衍生出之構成單位(i)16~95莫耳%、由選自除4-甲基-1-戊烯以外之碳原子數2~20之α-烯烴中之至少1種以上α-烯烴衍生出的構成單位(ii)5~84莫耳%、及由非共軛多烯衍生出之構成單位(iii)0~10莫耳%(其中,將構成單位(i)、(ii)及(iii)之合計設為100莫耳%)。
作為上述隔音材,可較佳地列舉使用硫化劑使包含軟質材(A)及樹脂(B)之組成物交聯而獲得之隔音材。
上述隔音材較佳為至少一部分為發泡體。
進而,可提供包含上述隔音材之汽車用密封材、建築用密封材、鐵道車輛用密封材、船舶用密封材及飛機用密封材等。
本發明之隔音材係不依存於複雜之形狀且不增加重量而實現優異之隔音特性的材料。
本發明之隔音材對於建材(地板襯底、牆壁、天花板材料等)、電腦、OA設備、AV設備、行動電話等電氣及電子設備、 光學設備、精密設備、玩具、家庭及事務電氣製品等之零件或外殼較有效,尤其是作為鐵道車輛、汽車、船舶、飛機等交通及移動產業領域中之零件、成形材料之利用價值極大。
圖1(A)係對於實施例1及比較例1~6之隔音材表示頻率1~4kHz下之試片重量與平均穿透損耗之關係的圖。圖1(B)係對於實施例1及比較例1~6之隔音材表示頻率4~6kHz下之試片重量與平均穿透損耗之關係的圖。
圖2(A)係對於實施例11~16及比較例16~20之隔音材表示頻率1~4kHz下之試片重量與平均穿透損耗之關係的圖。圖2(B)係對於實施例11~16及比較例16~20之隔音材表示頻率4~6kHz下之試片重量與平均穿透損耗之關係的圖。
本發明係一種隔音材,其將利用動態黏彈性測定所求得之損耗正切tanδ之峰值存在於-60℃以上且未滿0℃之溫度範圍的軟質材(A)、及利用動態黏彈性測定所求得之損耗正切tanδ之峰值存在於0℃以上60℃以下之溫度範圍的樹脂(B),以相對於上述軟質材(A)100質量份而樹脂(B)為1~50質量份之比例包含。
首先,對利用動態黏彈性測定所求得之損耗正切tanδ進行說明。對於材料,一面使環境溫度連續地變化一面進行動態黏彈性測定,而測定儲存模數G'(Pa)、損耗模數G"(Pa),並求出以G"/G'之形式給出之損耗正切tanδ。若觀察溫度與損耗正切tanδ之關係,則損耗正切tanδ一般於特定之溫度具有峰值。出現該峰值之 溫度一般被稱為玻璃轉移溫度(以下,亦記作tanδ-Tg)。出現損耗正切tanδ之峰值之溫度可基於實施例中所記載之動態黏彈性測定而求出。
本發明之隔音材所包含之軟質材(A)於-60℃以上且未滿0℃之溫度範圍具有損耗正切tanδ之峰值。本發明之隔音材所包含之樹脂(B)於0℃以上60℃以下之溫度範圍具有損耗正切tanδ之峰值。本發明之隔音材以相對於軟質材(A)100質量份而樹脂(B)為1~50質量份之比例包含該軟質材(A)及樹脂(B)。滿足該等條件之本發明之隔音材具有優異之隔音特性。本發明之隔音材無需含有比重較大之填料,因此可實現輕量化。又,本發明之隔音材無需將複數個構件組合或使構造具有特徵,因此亦無需加工成複雜之構造。可認為,本發明之隔音材藉由滿足上述條件而可實現優異之隔音特性的原因在於:藉由以既定之比例包含於-60℃以上且未滿0℃及0℃以上60℃以下之不同溫度範圍具有損耗正切tanδ之峰值的複數種材料,可有效地阻隔人耳敏感地感知之1~6kHz之高頻之全區域之音。
就提高隔音特性之觀點而言,軟質材(A)較佳為於-55~-5℃、更佳為於-50~-10℃之溫度範圍具有損耗正切tanδ之峰值,樹脂(B)較佳為於5~55℃、更佳為於10~50℃之溫度範圍具有損耗正切tanδ之峰值。又,就提高隔音特性之觀點而言,本發明之隔音材係以相對於軟質材(A)100質量份較佳為5~45質量份、更佳為10~40質量份之比例包含樹脂(B)。
軟質材(A)只要為於-60℃以上且未滿0℃之溫度範圍具有損耗正切tanδ之峰值的材料,則如上所述般獲得優異之隔音特 性,因此其種類並無特別限制。作為軟質材(A),例如可列舉包括乙烯系橡膠、天然橡膠及二烯系橡膠等之材料。軟質材(A)亦可將該等混合而使用。
作為二烯系橡膠,例如可列舉:異戊二烯橡膠(IR)、丁二烯橡膠(BR)、苯乙烯丁二烯橡膠(SBR)、氯丁二烯橡膠(CR)、丙烯腈二烯橡膠(NBR)及丁基橡膠(IIR)等。
作為乙烯系橡膠,可列舉乙烯-α-烯烴共聚合體(EPM)及乙烯-α-烯烴-非共軛多烯共聚合體(EPDM)等。
作為上述乙烯-α-烯烴共聚合體,可列舉乙烯與碳數3~20之α-烯烴的共聚合體。作為α-烯烴,例如可列舉:丙烯、丁烯-1,4-甲基戊烯-1、己烯-1、庚烯-1、辛烯-1、壬烯-1、癸烯-1、十一烯-1、十二烯-1、十三烯-1、十四烯-1、十五烯-1、十六烯-1、十七烯-1、十九烯-1、二十烯-1、9-甲基-癸烯-1、11-甲基-十二烯-1、12-乙基-十四烯-1等。該等α-烯烴可單獨使用,或者可將2種以上組合而使用。
關於上述乙烯-α-烯烴-非共軛多烯共聚合體中之α-烯烴,與上述乙烯-α-烯烴共聚合體中之α-烯烴同樣。
作為上述乙烯-α-烯烴-非共軛多烯共聚合體中之非共軛多烯,例如可列舉碳原子數為5~20、較佳為5~10之非共軛多烯,具體而言可列舉:1,4-戊二烯、1,4-己二烯、1,5-己二烯、1,4-辛二烯、1,5-辛二烯、1,6-辛二烯、1,7-辛二烯、2-甲基-1,5-己二烯、6-甲基-1,5-庚二烯、7-甲基-1,6-辛二烯、4-亞乙基-8-甲基-1,7-壬二烯、4,8-二甲基-1,4,8-癸三烯、二環戊二烯、環己二烯、二環辛二烯、亞甲基降烯、5-乙烯基降烯、5-亞乙基-2-降烯、5-亞甲 基-2-降烯、5-亞乙烯基-2-降烯、5-亞異丙基-2-降烯、6-氯甲基-5-異丙烯基-2-降烯、2,3-二亞異丙基-5-降烯、2-亞乙基-3-亞異丙基-5-降烯、2-丙烯基-2,2-降二烯等。
就耐熱老化性、耐候性、耐臭氧性方面而言,軟質材(A)尤佳為包含乙烯-α-烯烴-非共軛多烯共聚合體(a)。軟質材(A)中之乙烯-α-烯烴-非共軛多烯共聚合體(a)之含量較佳為50~100質量%,更佳為70~100質量%。
於乙烯-α-烯烴-非共軛多烯共聚合體(a)中,就柔軟性之觀點而言,由乙烯衍生出之構成單位之含量較佳為40~72質量%,更佳為42~66質量%,進而較佳為44~62質量%,由非共軛多烯衍生出之構成單位之含量較佳為2~15質量%,更佳為5~14質量%,進而較佳為7~12質量%。
於乙烯-α-烯烴-非共軛多烯共聚合體(a)中,較佳為上述α-烯烴中之碳數3~10之α-烯烴,尤佳為丙烯、1-丁烯、1-己烯、1-辛烯等。
於乙烯-α-烯烴-非共軛多烯共聚合體(a)中,作為上述非共軛多烯中之較佳者,可列舉:二環戊二烯、5-亞乙烯基-2-降烯、5-亞乙基-2-降烯等。
又,軟質材(A)中之結晶化聚烯烴含量較佳為未滿10質量%。
樹脂(B)只要為於0℃以上60℃以下之溫度範圍具有損耗正切tanδ之峰值的材料,則如上所述般獲得優異之隔音特性,因此其種類並無特別限制。作為樹脂(B),例如可列舉:芳香族系聚合體、4-甲基-1-戊烯-α-烯烴共聚合體(b)、聚乙酸乙烯酯、聚酯、 聚胺基甲酸酯、聚(甲基)丙烯酸酯、環氧樹脂及聚醯胺等。作為樹脂(B),亦可將該等混合而使用。就耐候性、耐臭氧性方面而言,樹脂(B)較佳為包含4-甲基-1-戊烯-α-烯烴共聚合體(b)。
作為上述芳香族系聚合體,例如可列舉苯乙烯、烷基苯乙烯等芳香族乙烯系單體之聚合體及芳香族乙烯系單體與烯烴系單體之共聚合體等。
4-甲基-1-戊烯-α-烯烴共聚合體(b)中之α-烯烴例如為碳原子數2~20之α-烯烴,除4-甲基-1-戊烯以外,可列舉直鏈狀及支鏈狀之α-烯烴、環狀烯烴、芳香族乙烯系化合物、共軛二烯、官能基化乙烯系化合物等。於4-甲基-1-戊烯-α-烯烴共聚合體中,設為α-烯烴不含非共軛多烯。
作為直鏈狀α-烯烴,可列舉碳原子數為2~20、較佳為2~15、更佳為2~10之直鏈狀α-烯烴,具體而言,可列舉:乙烯、丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-辛烯、1-癸烯、1-十一烯、1-十二烯、1-十四烯、1-十六烯、1-十八烯、1-二十烯等。該等之中,較佳者為乙烯、丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-辛烯。
作為支鏈狀之α-烯烴,可列舉碳原子數較佳為5~20、更佳為5~15之支鏈狀α-烯烴,具體而言,可列舉:3-甲基-1-丁烯、3-甲基-1-戊烯、3-乙基-1-戊烯、4,4-二甲基-1-戊烯、4-甲基-1-己烯、4,4-二甲基-1-己烯、4-乙基-1-己烯、3-乙基-1-己烯等。
作為環狀烯烴,可列舉碳原子數3~20、較佳為5~15之環狀烯烴,具體而言,可列舉:環戊烯、環己烯、環庚烯、降烯、5-甲基-2-降烯、四環十二烯、乙烯基環己烷等。
作為芳香族乙烯系化合物,可列舉:苯乙烯、α-甲基 苯乙烯、鄰甲基苯乙烯、間甲基苯乙烯、對甲基苯乙烯、鄰對二甲基苯乙烯、鄰乙基苯乙烯、間乙基苯乙烯、對乙基苯乙烯等單烷基或多烷基苯乙烯等。
作為共軛二烯,可列舉碳原子數4~20、較佳為4~10之共軛二烯,具體而言,可列舉:1,3-丁二烯、異戊二烯、氯丁二烯、1,3-戊二烯、2,3-二甲基丁二烯、4-甲基-1,3-戊二烯、1,3-己二烯、1,3-辛二烯等。
作為官能基化乙烯系化合物,可列舉:含羥基之烯烴、鹵化烯烴、(甲基)丙烯酸、丙酸、3-丁烯酸、4-戊烯酸、5-己烯酸、6-庚烯酸、7-辛烯酸、8-壬烯酸、9-癸烯酸、10-十一烯酸等不飽和羧酸、烯丙胺、5-己烯胺、6-庚烯胺等不飽和胺、(2,7-辛二烯基)丁二酸酐、五丙烯基丁二酸酐、由上述不飽和羧酸所獲得之酸酐等不飽和羧酸酐、由上述不飽和羧酸所獲得之鹵化物等不飽和羧酸鹵化物、4-環氧基-1-丁烯、5-環氧基-1-戊烯、6-環氧基-1-己烯、7-環氧基-1-庚烯、8-環氧基-1-辛烯、9-環氧基-1-壬烯、10-環氧基-1-癸烯、11-環氧基-1-十一烯等不飽和環氧化合物、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-胺基丙基三乙氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷等乙烯性不飽和矽烷化合物等。
作為上述含羥基之烯烴,只要為含羥基之烯烴系化合物則並無特別限制,例如可列舉末端羥基化烯烴系化合物。作為末端羥基化烯烴系化合物,可列舉:乙烯醇、烯丙醇、氫氧化-1-丁烯、氫氧化-1-戊烯、氫氧化-1-己烯、氫氧化-1-辛烯、氫氧化-1-癸烯、氫氧化-1-十一烯、氫氧化-1-十二烯、氫氧化-1-十四烯、氫氧化-1- 十六烯、氫氧化-1-十八烯、氫氧化-1-二十烯等碳原子數2~20、較佳為2~15之直鏈狀之氫氧化-α-烯烴;氫氧化-3-甲基-1-丁烯、氫氧化-3-甲基-1-戊烯、氫氧化-4-甲基-1-戊烯、氫氧化-3-乙基-1-戊烯、氫氧化-4,4-二甲基-1-戊烯、氫氧化-4-甲基-1-己烯、氫氧化-4,4-二甲基-1-己烯、氫氧化-4-乙基-1-己烯、氫氧化-3-乙基-1-己烯等較佳為碳數5~20、更佳為碳數5~15之支鏈狀之氫氧化-α-烯烴。
作為上述鹵化烯烴,可列舉具有氯、溴、碘等週期表第17族原子之鹵化-α-烯烴,具體而言,可列舉:鹵化乙烯、鹵化-1-丁烯、鹵化-1-戊烯、鹵化-1-己烯、鹵化-1-辛烯、鹵化-1-癸烯、鹵化-1-十二烯、鹵化-1-十一烯、鹵化-1-十四烯、鹵化-1-十六烯、鹵化-1-十八烯、鹵化-1-二十烯等碳原子數為2~20、較佳為2-15之直鏈狀之鹵化-α-烯烴;鹵化-3-甲基-1-丁烯、鹵化-4-甲基-1-戊烯、鹵化-3-甲基-1-戊烯、鹵化-3-乙基-1-戊烯、鹵化-4,4-二甲基-1-戊烯、鹵化-4-甲基-1-己烯、鹵化-4,4-二甲基-1-己烯、鹵化-4-乙基-1-己烯、鹵化-3-乙基-1-己烯等較佳為碳數5~20、更佳為碳數5~15之支鏈狀之鹵化-α-烯烴。
4-甲基-1-戊烯-α-烯烴共聚合體(b)中之α-烯烴可為單獨1種,亦可為2種以上之組合。
作為4-甲基-1-戊烯-α-烯烴共聚合體(b)中之α-烯烴,尤佳為乙烯、丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、3-甲基-1-丁烯、3-甲基-1-戊烯、1-辛烯、1-癸烯、1-十一烯、1-十二烯、1-十四烯、1-十六烯、1-十八烯、1-二十烯、降烯、5-甲基-2-降烯、四環十二烯、氫氧化-1-十一烯。進而,就柔軟性、應力吸收性、應力緩和性等方面而言,較佳為碳原子數為2~10之直鏈狀之α-烯烴,更 佳為乙烯、丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯及1-辛烯。該等之中,於獲得較高之應力吸收性及聚烯烴改質性方面,較佳為乙烯及丙烯,尤佳為丙烯。
4-甲基-1-戊烯-α-烯烴共聚合體(b)視需要亦可具有由非共軛多烯衍生出之構成單位。關於非共軛多烯,與上述乙烯-α-烯烴-非共軛多烯共聚合體(a)中之非共軛多烯同樣。
4-甲基-1-戊烯-α-烯烴共聚合體(b)亦可於不使本發明之目的受損之範圍內包含其他共聚合成分。
作為4-甲基-1-戊烯-α-烯烴共聚合體(b),較佳為由4-甲基-1-戊烯衍生出之構成單位(i)、由選自除4-甲基-1-戊烯以外之碳原子數2~20之α-烯烴中之至少1種以上α-烯烴衍生出的構成單位(ii)、及任意地由非共軛多烯衍生出之構成單位(iii)之含有比率如下的4-甲基-1-戊烯-α-烯烴共聚合體(b-1)。即,作為4-甲基-1-戊烯-α-烯烴共聚合體(b-1)中之構成單位(i)、構成單位(ii)及構成單位(iii)之含有比率,將構成單位(i)、(ii)及(iii)之合計設為100莫耳%,而為構成單位(i)16~95莫耳%、構成單位(ii)5~84莫耳%、構成單位(iii)0~10莫耳%,較佳為構成單位(i)26~90莫耳%、構成單位(ii)10~74莫耳%、構成單位(iii)0~7莫耳%,進而較佳為構成單位(i)61~85莫耳%、構成單位(ii)15~39莫耳%、構成單位(iii)0~5莫耳%。
本發明之隔音材除軟質材(A)及樹脂(B)以外,亦可於不損害本發明之目的之範圍內含有軟化材、補強材、填充材、加工助劑、活性劑、吸濕劑等。
軟化材可根據其用途適當選擇,可單獨使用亦可將2種以上混合而使用。作為軟化材之具體例,可列舉:石蠟油等加工 處理油(例如,「Diana Process Oil PS-430」(商品名:出光興產股份有限公司製造)等)、潤滑油、液態石蠟、石油瀝青、及凡士林等石油系軟化材;煤焦油、及煤焦油瀝青等煤焦油系軟化材;蓖麻油、亞麻籽油、菜籽油、大豆油、及椰子油等脂肪油系軟化材;蜂蠟、巴西棕櫚蠟、及羊毛脂等蠟類;蓖麻油酸、棕櫚酸、硬脂酸、硬脂酸鋇、硬脂酸鈣、及月桂酸鋅等脂肪酸或其鹽;環烷酸、松油、及松脂或其衍生物;萜烯樹脂、石油樹脂、無規聚丙烯、及熏草哢-茚樹脂等合成高分子物質;鄰苯二甲酸二辛酯、己二酸二辛酯、及癸二酸二辛酯等酯系軟化材;以及其他、微晶蠟、液狀聚丁二烯、改質液狀聚丁二烯、液狀聚硫橡膠、烴系合成潤滑油、妥爾油、及橡膠代用品(硫化油膏)等。其中,較佳為石油系軟化材,尤佳為加工處理油,其中較佳為石蠟油。
軟化材之調配量相對於軟質材(A)100質量份通常為5~150質量份,較佳為10~120質量份,更佳為20~100質量份。
作為補強材,具體而言,可使用市售之「旭#55G」及「旭#50HG」(商品名:Asahi Carbon股份有限公司製造)、「SEAST(商品名)」系列:SRF、GPF、FEF、MAF、HAF、ISAF、SAF、FT、MT等碳黑(Tokai Carbon股份有限公司製造)、利用矽烷偶合劑等對該等碳黑經表面處理而得者、氧化矽、活化碳酸鈣、滑石細粉、矽酸細粉等。該等之中,較佳為「旭#55G」、「旭#50HG」、「SEAST HAF」之碳黑。
作為填充材,可使用輕質碳酸鈣、重質碳酸鈣、滑石、黏土等。該等之中,較佳為重質碳酸鈣。作為重質碳酸鈣,可使用市售之「Whiton SB」(商品名:Shiraishi Calcium股份有限公司)等。
補強材及填充材之調配量分別為相對於軟質材(A)100質量份通常為30~300質量份,較佳為50~250質量份,進而較佳為70~230質量份。
作為加工助劑,可廣泛使用一般作為加工助劑而調配至橡膠中者。具體而言,可列舉:蓖麻油酸、硬脂酸、棕櫚酸、月桂酸、硬脂酸鋇、硬脂酸鋅、硬脂酸鈣及酯類等。該等之中,較佳為硬脂酸。加工助劑係以相對於軟質材(A)100質量份通常為10質量份以下、較佳為8.0質量份以下、進而較佳為5.0質量份以下之量適當調配。
活性劑可根據用途適當選擇,可單獨使用亦可將2種以上混合而使用。作為活性劑之具體例,可列舉:二正丁胺、二環己胺、單乙醇胺、「Acting B」(商品名:吉富製藥股份有限公司製造)、「Acting SL」(商品名:吉富製藥股份有限公司製造)等胺類;二乙二醇、聚乙二醇(例如,「PEG#4000」(LION股份有限公司製造))、卵磷脂、偏苯三酸三烯丙酯、脂肪族及芳香族羧酸之鋅化合物(例如,「Struktol activator 73」「Struktol IB531」及「Struktol FA541」(商品名:Schill&Seilacher公司製造))等活性劑;「ZEONET ZP」(商品名:日本ZEON股份有限公司製造)等過氧化鋅製備物;溴化十八烷基三甲基銨、合成水滑石、特殊四級銨化合物(例如,「Arquad 2HF」(商品名:Lion Akzo股份有限公司製造))等。該等之中,較佳為聚乙二醇(例如,「PEG#4000」(LION股份有限公司製造))、「Arquad 2HF」。活性劑之調配量相對於軟質材(A)100質量份通常為0.2~10質量份,較佳為0.3~5質量份,進而較佳為0.5~4質量份。
吸濕劑可根據用途適當選擇,可單獨使用亦可將2種 以上混合而使用。作為吸濕劑之具體例,可列舉:氧化鈣、矽膠、硫酸鈉、分子篩、沸石、白碳等。該等之中,較佳為氧化鈣。吸濕劑之調配量相對於軟質材(A)100質量份通常為0.5~15質量份,較佳為1.0~12質量份,進而較佳為1.0~10質量份。
本發明之隔音材可藉由混練上述成分而獲得。本發明之隔音材之形狀並無特別限制。例如,本發明之隔音材係利用砑光輥法或T字模擠出法等片材成形法成形為片狀。本發明之隔音材可藉由製成片材之形狀而作為隔音片使用。又,可藉由使用製成既定形狀成形體之模具將所獲得之片材壓縮成形而製成所需形狀之隔音材。
本發明之隔音材於包含乙烯-α-烯烴-非共軛多烯共聚合體等可進行交聯之成分之情形,亦可使該等成分交聯。於進行交聯之情形,對可進行交聯之上述成分添加硫化劑並進行混練。即,本發明之隔音材亦可使用硫化劑使包含軟質材(A)及樹脂(B)之組成物進行交聯而獲得。
作為硫化劑(交聯劑),可使用硫系化合物、有機過氧化物、酚系樹脂、肟化合物等。
作為硫系化合物,可例示:硫、一氯化硫、二氯化硫、二硫化啉、二硫化烷酚、二硫化四甲基甲硫碳醯胺、二硫代胺基甲酸硒等。作為硫系化合物,較佳為硫、二硫化四甲基甲硫碳醯胺。硫系化合物相對於軟質材(A)100質量份通常調配0.3~10質量份,較佳為0.5~5.0質量份,進而較佳為0.7~4.0質量份。
作為上述有機過氧化物,可例示:過氧化二異丙苯、2,5-二甲基-2,5-二(過氧化第三丁基)己烷、2,5-二甲基-2,5-二(過氧化 苯甲醯基)己烷、2,5-二乙基-2,5-二(過氧化第三丁基)己炔-3、過氧化二第三丁基、過氧化二第三丁基-3,3,5-三甲基環己烷、第三丁基過氧化氫等。該等之中,較佳為過氧化二異丙苯、過氧化二第三丁基、過氧化二第三丁基-3,3,5-三甲基環己烷。有機過氧化物之調配量相對於軟質材(A)100g通常為0.001~0.05莫耳,較佳為0.002~0.02莫耳,進而較佳為0.005~0.015莫耳。
於使用硫系化合物作為硫化劑之情形,較佳為併用硫化促進劑。作為硫化促進劑,可列舉:N-環己基-2-苯并噻唑亞磺醯胺、N-氧基二伸乙基-2-苯并噻唑亞磺醯胺、N,N'-二異丙基-2-苯并噻唑亞磺醯胺、2-巰基苯并噻唑(例如,「Sanceler M」(商品名:三新化學工業股份有限公司製造)等)、2-(4-啉二硫)苯并噻唑(例如,「Nocceler MDB-P」(商品名:三新化學工業股份有限公司製造)等)、2-(2,4-二硝基苯基)巰基苯并噻唑、2-(2,6-二乙基-4-啉硫)苯并噻唑、二硫化二苯并噻唑等噻唑系;二苯基胍、三苯基胍、二鄰甲苯基胍等胍系;乙醛-苯胺縮合物、丁醛-苯胺縮合物、醛胺系;2-巰基咪唑啉等咪唑啉系;二乙基硫脲、二丁基硫脲等硫脲系;一硫化四甲基甲硫碳醯胺、二硫化四甲基甲硫碳醯胺等甲硫碳醯胺系;二甲基二硫代胺基甲酸鋅、二乙基二硫代胺基甲酸鋅、二丁基二硫代胺基甲酸鋅(例如,「Sanceler PZ」(商品名:三新化學工業股份有限公司製造)、「Sanceler BZ」(商品名:三新化學工業股份有限公司製造)等)、二乙基二硫代胺基甲酸碲等二硫代酸鹽系;伸乙硫脲(例如,「Sanceler BUR」(商品名:三新化學工業股份有限公司製造)、「Sanceler 22-C」(商品名:三新化學工業股份有限公司製造)等)、N,N'-二乙基硫脲等硫脲系;二丁基黃原酸鋅等黃原酸鹽系; 以及鋅白(例如,「META-Z102」(商品名:井上石灰工業股份有限公司製造)等氧化鋅)等。
該等硫化促進劑之調配量相對於軟質材(A)100質量份通常為0.1~20質量份,較佳為0.2~15質量份,進而較佳為0.5~10質量份。
於進行硫化之情形,可進而使用硫化助劑。硫化助劑可根據用途適當選擇,可單獨使用亦可將2種以上混合而使用。作為硫化助劑之具體例,可列舉:氧化鎂、鋅白(例如,「META-Z102」(商品名:井上石灰工業股份有限公司製造)等氧化鋅)等。其調配量通常相對於軟質材(A)100質量份為1~20質量份。作為硫化助劑,亦可列舉:對醌二肟等醌二肟系;乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯等丙烯酸系;鄰苯二甲酸二烯丙酯、異氰尿酸三烯丙酯等烯丙基系;以及順丁烯二醯亞胺系;二乙烯苯等。
本發明之隔音材之整體或一部分可為發泡體。上述發泡體可為硫化發泡體。本發明之隔音材藉由將其至少一部分製成發泡體,而可有效地用作例如汽車之海綿狀密封製品、尤其是防風雨襯條。
於將本發明之隔音材製成發泡體之情形,可對上述成分添加發泡劑而進行發泡。作為發泡劑,可列舉:碳酸氫鈉、碳酸鈉等無機系發泡劑;N,N'-二亞硝基五亞甲基四胺、N,N'-二亞硝基對苯二甲醯胺等亞硝基化合物;偶氮二甲醯胺、偶氮二異丁腈等偶氮化合物;苯磺醯肼、4,4'-氧基雙(苯磺醯肼)等醯肼化合物;疊氮化鈣、4,4'-二苯基二磺醯基疊氮等疊氮化合物等有機發泡劑。
發泡劑之調配量相對於軟質材(A)100質量份通常為3 ~30質量份,較佳為4~20質量份。作為發泡劑,例如可使用市售之VINYFOR AC#3M(商品名:永和化成工業股份有限公司,偶氮二甲醯胺(略號ADCA))、VINYFOR AC#3C-K2(商品名:永和化成工業股份有限公司,偶氮二甲醯胺(略號ADCA))、CELLMIC C-2(商品名:三協化成股份有限公司,偶氮二甲醯胺(略號ADCA))、NEOCELBON N#1000M(商品名:永和化成工業股份有限公司,4,4'-氧基雙(苯磺醯肼)(略號OBSH))等。
又,亦可與發泡劑一併使用發泡助劑。作為發泡助劑,例如可列舉:水楊酸、酞酸、硬脂酸、草酸、檸檬酸等有機酸及其鹽、脲及其衍生物等。發泡助劑之調配量相對於軟質材(A)100質量份通常為0.1~5質量份,較佳為0.3~4質量份。作為發泡助劑,例如可使用市售之CELLPASTE K5(商品名:永和化成工業股份有限公司,脲)、FE-507(商品名:永和化成工業股份有限公司,碳酸氫鈉)等。
於本發明之隔音材為硫化發泡體之情形,使包含上述成分、硫化劑及發泡劑等之組成物進行硫化發泡。作為硫化發泡之一例,可列舉使用安裝於管狀模嘴之擠出機擠出上述組成物而成形為管狀之方法。將所獲得之成形體於成形之同時導入至硫化槽內,並例如於230℃下加熱5分鐘,藉此可進行交聯及發泡而獲得管狀發泡體(海綿)。
如上所述,本發明之隔音材係不製成複雜之形狀、且輕量並且實現了優異之隔音特性的材料,因此可用於各種用途。例如,包含本發明之隔音材之汽車用密封材、建築用密封材、鐵道車輛用密封材、船舶用密封材及飛機用密封材等成為優異之隔音製 品。
[實施例]
以下,基於實施例更具體地說明本發明,但本發明並不限定於該等實施例。下述表中與成分相關之數值表示質量份。
(調配材料)
實施例及比較例所使用之調配材料如下所述。
A)軟質材
A-1)EPDM(商品名:三井EPT 1045(三井化學股份有限公司製造),乙烯含量:58wt%,二環戊二烯含量:5.0wt%,慕尼黏度[ML1+4(100℃)]:38)
A-2)EPDM(商品名:三井EPT 8030M(三井化學股份有限公司製造),EPDM,由乙烯衍生出之構造單位含量:47質量%,由5-亞乙基-2-降烯(ENB)衍生出之構造單位含量:9.5質量%,慕尼黏度[ML1+4(100℃)]:32)
A-3)藉由下述聚合例1所獲得之EPDM
[聚合例1]
使用具備攪拌翼之容積300L之聚合器連續地於80℃下進行包含乙烯、丙烯、5-亞乙基-2-降烯(ENB)及5-乙烯基-2-降烯(VNB)之四元共聚合反應。使用己烷(最終濃度:90.8重量%)作為聚合溶劑,並將乙烯濃度設為3.1重量%,將丙烯濃度設為4.6重量%,將ENB濃度設為1.4重量%且將VNB濃度設為0.11重量%,而將該等連續供給。一面將聚合壓力保持為0.8MPa,一面將二茂金屬系觸媒即[N-(1,1-二甲基乙基)-1,1-二甲基-1-[(1,2,3,3A,8A-η)-1,5,6,7-四氫-2-甲基-S-二環戊二烯并苯-1-基]矽烷胺化 (2-)-κN][(1,2,3,4-η)-1,3-戊二烯]-鈦,以其濃度成為0.0013mmol/L之方式連續地供給而作為主觸媒。又,將(C6H5)3CB(C6F5)4以其濃度成為0.0066mmol/L之方式連續地供給而作為共觸媒,且將三異丁基鋁(TIBA)以其濃度成為0.0154mmol/L之方式連續地供給而作為有機鋁化合物。再者,上述二茂金屬系觸媒係依據國際公開第98/49212號說明書所記載之方法進行合成而獲得。
以此方式獲得包含由乙烯、丙烯、ENB及VNB所合成之共聚合體橡膠10.8重量%之聚合反應液。向自聚合器下部抽出之聚合反應液中添加少量甲醇而使聚合反應停止,並利用蒸汽汽提處理將共聚合體橡膠自溶劑分離,此後,於80℃下減壓乾燥一晝夜,獲得乙烯-丙烯-非共軛二烯無規共聚合體。該共聚合體中,由乙烯衍生出之構造單位含量為46質量%,由5-亞乙基-2-降烯(ENB)及5-乙烯基-2-降烯(VNB)衍生出之合計之構造單位含量為11.6質量%,且該共聚合體之慕尼黏度[ML1+4(160℃)]為74。
A-4)丁基橡膠(IIR)(商品名:JSR Butyl 268(JSR股份有限公司製造),不飽和度(莫耳%):1.5%,慕尼黏度[ML1+8(125℃)]:51)
A-5)苯乙烯丁二烯橡膠(SBR)(商品名:SBR 1502(日本ZEON股份有限公司製造),鍵結苯乙烯量:23.5%,慕尼黏度[ML1+4(100℃)]:52)
A-6)丙烯腈丁二烯橡膠(NBR)(商品名:Nipol 1042(日本ZEON股份有限公司製造),鍵結丙烯腈量:33.5%,慕尼黏度[ML1+4(100℃)]:77.5)
B)樹脂
B-1)藉由下述聚合例2所獲得之聚合體
[聚合例2]
於充分進行過氮氣置換之容量1.5升之附攪拌翼之SUS製高壓釜中,於23℃下添加正己烷300ml(乾燥氮氣環境、於活性氧化鋁上經乾燥者)、4-甲基-1-戊烯450ml。於該高壓釜中添加三異丁基鋁(TIBAL)之1.0mmol/ml甲苯溶液0.75ml,並轉動攪拌機。
繼而,將高壓釜加熱至內溫60℃,並以全壓成為0.40MPa(錶壓)之方式利用丙烯進行加壓。繼而,利用氮氣將預先製備之包含甲基鋁氧烷以Al換算計為1mmol、二苯基亞甲基(1-乙基-3-第三丁基-環戊二烯基)(2,7-二-第三丁基-茀基)二氯化鋯0.01mmol的甲苯溶液0.34ml壓入至高壓釜中,開始進行聚合。聚合反應中,以高壓釜內溫成為60℃之方式進行溫度調整。聚合開始60分鐘後,利用氮氣將甲醇5ml壓入至高壓釜中而停止聚合,並將高壓釜釋壓至大氣壓。一面攪拌反應溶液一面向反應溶液注入丙酮而使聚合物析出。
將過濾反應溶液而獲得之包含溶劑之聚合物塊於100℃、減壓下乾燥12小時。所獲得之聚合體為36.9g,聚合體中之由4-甲基-1-戊烯衍生出之構造單位含量為72mol%,由丙烯衍生出之構造單位含量為28mol%。藉由凝膠滲透層析法(GPC)所測定之重量平均分子量(Mw)為337,000,tanδ-Tg為28℃,tanδ最大值為2.4。
B-2)氫化苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯共聚合體(商品名:HYBRAR 5127(Ruraray股份有限公司製造),tanδ-Tg:18℃,tanδ最大值:0.8)
B-3)氫化苯乙烯系熱塑彈性體(商品名:S.O.E.L605(旭化成股份有限公司製造),tanδ-Tg:16℃,tanδ最大值1.5)
C)硫化助劑
C-1)氧化鋅2種(三井金屬礦業股份有限公司製造)
C-2)活性鋅白(商品名:META-Z102(井上石灰工業股份有限公司製造))
D)加工助劑
硬脂酸(商品名:粉末硬脂酸SAKURA(日油股份有限公司製造))
E)補強材
碳黑(商品名:旭#55G(Asahi Carbon股份有限公司製造))
F)填充材
碳酸鈣(商品名:Whiton SB(Shiraishi Calcium股份有限公司製造))
G)活性劑
聚乙二醇(商品名:PEG#4000(LION股份有限公司製造))
H)軟化材
石蠟油(商品名:Diana Process Oil PS-430(出光興產股份有限公司製造))
I)硫化劑
硫(商品名:Alpha Grand S-50EN(東知股份有限公司製造))
J)硫化促進劑
J-1)甲硫碳醯胺系硫化促進劑:二硫化四甲基甲硫碳醯胺(商品名:Sanceler TT(三新化學工業股份有限公司製造))
J-2)噻唑系硫化促進劑:2-巰基苯并噻唑(商品名:Sanceler M(三新化學工業股份有限公司製造))
J-3)亞磺醯胺系硫化促進劑:N-(第三丁基)-2-苯并噻唑亞磺醯胺(商品名:Sanceler NS-G(三新化學工業股份有限公司製造))
J-4)噻唑系硫化促進劑:二硫化二苯并噻唑(商品名:Sanceler DM(三新化學工業股份有限公司製造))
J-5)二硫代胺基甲酸鹽系硫化促進劑:二丁基二硫代胺基甲酸鋅(商品名:Sanceler BZ(三新化學工業股份有限公司製造))
J-6)硫脲系硫化促進劑:2-咪唑啉-2-硫醇(商品名:Sanceler 22-C(三新化學工業股份有限公司製造))
J-7)二硫代胺基甲酸鹽系硫化促進劑:二乙基二硫代胺基甲酸碲(商品名:Sanceler TE-G(三新化學工業股份有限公司製造))
K)發泡劑
4,4'-氧基雙(苯磺醯肼)(OBSH)(商品名:NEOCELBON N#1000M(永和化成工業股份有限公司製造))
L)吸濕劑
氧化鈣(商品名:VESTA-18(井上石灰工業股份有限公司製造))
(測定方法及評價方法)
於以下之實施例及比較例中,各物性係藉由以下方法進行測定或評價。
a)動態黏彈性測定
使用黏彈性測定裝置ARES(TA Instrumens JAPAN Inc.公司製造),於下述測定條件下對各材料之黏度之溫度依存性進行測定。將該測定中所獲得之儲存模數(G')與損耗模數(G")之比(G"/G':損耗 正切)記為tanδ。若將tanδ對應溫度進行繪圖,則於上方獲得凸曲線即峰值,將該峰值之頂點之溫度設為玻璃轉移溫度、即tanδ-Tg,並測定該溫度下之最大值。於對tanδ觀察到2個峰值之情形,將兩者之tanδ-Tg及最大值記錄為第1及第2峰值。
(測定條件)
頻率:1.0Hz
溫度:-70~80℃
升降溫速度:4.0℃/min
應變:0.5%
b)隔音特性試驗
由壓製片材及管狀海綿成形品沖裁試片,並使用內徑29mm之4206-T型聲管(Bruel&Kjaer製造)及測定用軟體(PULSE Material Testing Type 7758,Bruel&Kjaer製造)測定垂直入射穿透損耗,求出1~4kHz及4~6kHz下之平均穿透損耗。
c)比重、試片重量
對隔音特性試驗所使用之試片,於25℃環境下使用自動比重計(東洋精機製作所製造:M-1型)進行質量測定,且根據空氣中與純水中之質量之差進行比重測定。
[實施例1]
使用MIXTRON BB MIXER(神戶製鋼所公司製造,BB-4型,容積2.95L,轉子4WH)對軟質材A-1(EPDM)100質量份、樹脂B-1 40質量份、硫化助劑C-1(氧化鋅)5質量份、加工助劑(硬脂酸)1質量份進行混練。混練係以轉子轉速50rpm、上頂栓(floating weight) 壓力3kg/cm2、混練時間5分鐘下進行,混練排出溫度為148℃。
繼而,於確認上述混練後之調配物已達到溫度40℃以下之後,向上述調配物添加硫化促進劑J-1(二硫化四甲基甲硫碳醯胺)1質量份、硫化促進劑J-2(2-巰基苯并噻唑)0.5質量份、硫化劑(硫)1.5質量份,並使用8英吋雙輥混練機進行混練。作為混練條件,將輥溫度設為前輥/後輥:50℃/50℃,將前輥之轉速設為12.5rpm,將後輥之轉速設為10.4rpm。將混練物呈片狀地分出之後,使用加熱壓製於160℃下進行20分鐘之加熱硫化,藉此獲得厚度2mm之硫化片材(壓製片材)。使用該硫化片材進行上述測定及評價。將結果示於表1。
[比較例1~6]
關於比較例1~6,除將調配組成變更為如表1所示之調配組成以外,以與實施例1相同之條件製作硫化片材(壓製片材),並進行上述測定及評價。其中,於比較例2中,使用乙烯-α-烯烴共聚合體(商品名:Tafmer DF605(三井化學股份有限公司製造),tanδ-Tg:-46℃,tanδ最大值:0.5)代替樹脂(B)。將結果示於表1。
又,關於實施例1、比較例1~6之隔音特性,將試片質量與平均穿透損耗之關係結果示於圖1。圖1(A)係關於1~4kHz之結果,圖1(B)係關於4~6kHz之結果。
如表1及圖1所示,關於人耳能感度良好地聽到聲音之1~4kHz及4~6kHz之頻率區域,於比較例1~6中,隨著測定所使用之試片之質量之增加,穿透損耗提高。於實施例1中確認,即便於試片之質量與比較例1~6相同或較其等輕之情形,隔音特性亦高於比較例1~6。根據該結果可知,本發明之隔音材可維持習知之隔音材之隔音特性並實現輕量化,或者可在維持習知之隔音材之輕量性之狀態下提高隔音特性。
[實施例2]
使用8英吋雙輥混練機,於前輥溫度/後輥溫度:70℃/70℃、前輥之轉速12.5rpm、後輥之轉速10.4rpm之混練條件下,將軟質材A-4(丁基橡膠)100質量份、樹脂B-1 40質量份、硫化助劑C-1(氧化鋅)3質量份、加工助劑(硬脂酸)1質量份混練至均勻之後,添加硫化促進劑J-1(二硫化四甲基甲硫碳醯胺)1質量份、硫化劑(硫)1.75質量份,進一步混練至均勻。其後,將混練物呈片狀地分出,並使用加熱壓製於160℃下進行30分鐘之加熱硫化,藉此獲得厚度2mm之硫化片材(壓製片材)。使用該硫化片材進行上述測定及評價。將 結果示於表2。
[比較例7、8]
關於比較例7、8,除將調配組成變更為如表2所示之調配組成以外,以與實施例2相同之條件製作硫化片材(壓製片材),並進行上述測定及評價。其中,於比較例8中,使用乙烯-α-烯烴共聚合體(商品名:Tafmer DF605(三井化學股份有限公司製造),tanδ-Tg:-46℃,tanδ最大值:0.5)代替樹脂(B)。將結果示於表2。
根據隔音特性試驗之結果可知,如表2所示,於1~4kHz及4~6kHz之區域中,儘管實施例2之試片之質量較比較例7、8輕,但隔音特性較比較例7、8優異。
[實施例3]
使用8英吋雙輥混練機,於前輥溫度/後輥溫度:70℃/70℃、前輥之轉速12.5rpm、後輥之轉速10.4rpm之混練條件下,將軟質材A-5(苯乙烯丁二烯橡膠)100質量份、樹脂B-1 40質量份、硫化助劑C-1(氧化鋅)3質量份、加工助劑(硬脂酸)1質量份混練至均勻 之後,添加硫化促進劑J-3(N-(第三丁基)-2-苯并噻唑亞磺醯胺)1質量份、硫化劑(硫)1.75質量份,進一步混練至均勻。其後,將混練物呈片狀地分出,並使用加熱壓製於160℃下進行30分鐘之加熱硫化,藉此獲得厚度2mm之硫化片材(壓製片材)。使用該硫化片材進行上述測定及評價。將結果示於表3。
[比較例9、10]
關於比較例9、10,除將調配組成變更為如表3所示之調配組成以外,以與實施例3相同之條件製作硫化片材(壓製片材),並進行上述測定及評價。其中,於比較例10中,使用乙烯-α-烯烴共聚合體(商品名:Tafmer DF605(三井化學股份有限公司製造),tanδ-Tg:-46℃,tanδ最大值:0.5)代替樹脂(B)。將結果示於表3。
根據隔音特性試驗之結果可知,如表3所示,於1~4kHz及4~6kHz之區域中,儘管實施例3之試片之質量較比較例9、10輕,但隔音特性較比較例9、10優異。
[實施例4]
使用8英吋雙輥混練機,於前輥溫度/後輥溫度:70℃/70℃、前輥之轉速12.5rpm、後輥之轉速10.4rpm之混練條件下,將軟質材A-6(丙烯腈丁二烯橡膠)100質量份、樹脂B-1 40質量份、硫化助劑C-1(氧化鋅)3質量份、加工助劑(硬脂酸)1質量份混練至均勻之後,添加硫化促進劑J-3(N-(第三丁基)-2-苯并噻唑亞磺醯胺)0.7質量份、硫化劑(硫)1.55質量份,進一步混練至均勻。其後,將混練物呈片狀地分出,並使用加熱壓製於160℃下進行30分鐘之加熱硫化,藉此獲得厚度2mm之硫化片材(壓製片材)。使用該硫化片材進行上述測定及評價。將結果示於表4。
[比較例11、12]
關於比較例11、12,除將調配組成變更為如表4所示之調配組成以外,以與實施例4相同之條件製作硫化片材(壓製片材),並進行上述測定及評價。其中,於比較例12中,使用乙烯-α-烯烴共聚合體(商品名:Tafmer DF605(三井化學股份有限公司製造),tanδ-Tg:-46℃,tanδ最大值:0.5)代替樹脂(B)。將結果示於表4。
根據隔音特性試驗之結果可知,如表4所示,於1~ 4kHz及4~6kHz之區域中,儘管實施例4之試片之質量較比較例11、12輕,但隔音特性較比較例11、12優異。
[實施例5]
使用MIXTRON BB MIXER(神戶製鋼所公司製造,BB-4型,容積2.95L,轉子4WH),對軟質材A-3(EPDM)100質量份、樹脂B-1 40質量份、硫化助劑C-2(活性鋅白)8質量份、加工助劑(硬脂酸)2質量份、補強材(碳黑)88質量份、填充材(碳酸鈣)50質量份、活性劑(聚乙二醇)1質量份、軟化材(石蠟油)71質量份進行混練。混練係於轉子轉速50rpm、上頂栓壓力3kg/cm2、混練時間5分鐘下進行,混練排出溫度為152℃。
於確認上述混練後之調配物已達到溫度40℃以下之後,向上述調配物添加硫化促進劑J-4(二硫化二苯并噻唑)1.5質量份、硫化促進劑J-5(二丁基二硫代胺基甲酸鋅)2質量份、硫化促進劑J-6(2-咪唑啉-2-硫醇)1質量份、硫化促進劑J-7(二乙基二硫代胺基甲酸碲)0.1質量份、硫化劑(硫)1.5質量份,並使用14英吋雙輥混練機進行混練。作為混練條件,將輥溫度設為前輥/後輥:60℃/55℃,將前輥之轉速設為13rpm,將後輥之轉速設為11.5rpm。將混練物呈片狀地分出之後,使用加熱壓製於180℃下進行10分鐘之加熱硫化,藉此獲得厚度2mm之硫化片材(壓製片材)。使用該硫化片材進行上述測定及評價。將結果示於表5。
[實施例6~10]
關於實施例6~10,除將調配組成變更為如表5所示之調配組成以外,以與實施例5相同之條件製作硫化片材(壓製片材),並進行上述測定及評價。將結果示於表5。
[比較例13~15]
關於比較例13~15,除將調配組成變更為如表5所示之調配組成以外,以與實施例5相同之條件製作硫化片材(壓製片材),並進行上述測定及評價。其中,於比較例14中,使用乙烯-α-烯烴共聚合體(Tafmer DF605(三井化學股份有限公司製造),tanδ-Tg:-46℃,tanδ最大值:0.5)代替樹脂(B),於比較例15中,使用聚烯烴系共聚合體(商品名:NOTIO SN0285(三井化學股份有限公司製造),tanδ-Tg:-10℃,tanδ最大值:1.2)代替樹脂(B)。將結果示於表5。
根據隔音特性試驗之結果可知,如表5所示,於1~4kHz及4~6kHz之區域中,實施例5~10即便於試片之質量較比較例13~15輕之情形,隔音特性亦較比較例13~15優異。
[實施例11]
使用MIXTRON BB MIXER(神戶製鋼所公司製造,BB-4型,容積2.95L,轉子4WH),對軟質材A-3(EPDM)100質量份、樹脂B-1 40質量份、硫化助劑C-2(活性鋅白)8質量份、加工助劑(硬脂 酸)2質量份、補強材(碳黑)88質量份、填充材(碳酸鈣)50質量份、活性劑(聚乙二醇)1質量份、軟化材(石蠟油)71質量份、吸濕劑(氧化鈣)5質量份進行混練。混練係於轉子轉速50rpm、上頂栓壓力3kg/cm2、混練時間5分鐘下進行,混練排出溫度為152℃。
於確認上述混練後之調配物已達到溫度40℃以下之後,向上述調配物添加發泡劑(4,4'氧基雙(苯磺醯肼))2.6質量份、硫化促進劑J-4(二硫化二苯并噻唑)1.5質量份、硫化促進劑J-5(二丁基二硫代胺基甲酸鋅)2質量份、硫化促進劑J-6(2-咪唑啉-2-硫醇)1質量份、硫化促進劑J-7(二乙基二硫代胺基甲酸碲)0.1質量份、硫化劑(硫)1.5質量份,並使用14英吋雙輥混練機進行混練。作為混練條件,將輥溫度設為前輥/後輥:60℃/55℃,將前輥之轉速設為13rpm,將後輥之轉速設為11.5rpm,並將混練物呈帶狀地分出。
繼而,將所獲得之帶狀組成物使用安裝有管狀模嘴(內徑12mm,壁厚1.5mm)之60mm擠出機,於模嘴溫度80℃、圓筒溫度60℃之條件下擠出而成形為管狀。將該成形體於成形之同時導入至230℃、1kHz之微波硫化槽,繼而,導入至設定為250℃之直線式熱風硫化裝置(HAV)並進行5分鐘之加熱,藉此進行交聯以及發泡,獲得管狀海綿成形體。切割該海綿成形體並沖裁試片,使用該試片進行上述測定及評價。將結果示於表6。
[實施例12~16]
關於實施例12~16,除將調配組成及硫化條件變更為如表6所示之調配組成及硫化條件以外,以與實施例11相同之條件製作管狀海綿成形體,獲得試片。使用該試片進行上述測定及評價。將 結果示於表6。
[比較例16~20]
關於比較例16~20,除將調配組成及硫化條件變更為如表6所示之調配組成及硫化條件以外,以與實施例11相同之條件製作管狀海綿成形體,獲得試片。使用該試片進行上述測定及評價。將結果示於表6。
又,關於實施例11~16、比較例16~20之隔音特性,將試片質量與平均穿透損耗之關係結果示於圖2。圖2(A)係關於1~4kHz之結果,圖2(B)係關於4~6kHz之結果。
如表6及圖2所示,關於人耳能感度良好地聽到聲音之1~4kHz及4~6kHz之頻率區域,於比較例16~20中,隨著測定所使用之試片之重量之增加,穿透損耗提高。於實施例11~16中確認,與試片之質量同等之比較例相比,隔音特性更高。根據該結果可知,本發明之隔音材可維持習知之隔音材之隔音特性並且實 現輕量化,或者可在維持習知之隔音材之輕量性之狀態下提高隔音特性。

Claims (13)

  1. 一種隔音材,其係將利用動態黏彈性測定所求得之損耗正切tanδ之峰值存在於-60℃以上且未滿0℃之溫度範圍的軟質材(A)、及利用動態黏彈性測定所求得之損耗正切tanδ之峰值存在於0℃以上且60℃以下之溫度範圍的樹脂(B),以相對於軟質材(A)100質量份而樹脂(B)為1~50質量份之比例包含。
  2. 如申請專利範圍第1項之隔音材,其中,軟質材(A)包含選自乙烯系橡膠、天然橡膠及二烯系橡膠中之至少1種。
  3. 如申請專利範圍第1項之隔音材,其中,軟質材(A)包含乙烯-α-烯烴-非共軛多烯共聚合體(a)。
  4. 如申請專利範圍第3項之隔音材,其中,乙烯-α-烯烴-非共軛多烯共聚合體(a)中,由乙烯衍生出之構成單位之含量為40~72質量%,且由非共軛多烯衍生出之構成單位之含量為2~15質量%。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之隔音材,其中,樹脂(B)包含選自芳香族系聚合體、4-甲基-1-戊烯-α-烯烴共聚合體(b)、聚乙酸乙烯酯、聚酯、聚胺基甲酸酯、聚(甲基)丙烯酸酯、環氧樹脂及聚醯胺中之至少1種。
  6. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之隔音材,其中,樹脂(B)包含4-甲基-1-戊烯-α-烯烴共聚合體(b-1),該共聚合體(b-1)具有由4-甲基-1-戊烯衍生出之構成單位(i)16~95莫耳%,由選自除4-甲基-1-戊烯以外之碳原子數2~20之α-烯烴中之至少1種以上α-烯烴衍生出的構成單位(ii)5~84莫耳%、及由非共軛多烯衍生出之構成單位(iii)0~10莫耳%(其中,將構成單位(i)、(ii)及(iii)之合計設為100莫耳%)。
  7. 如申請專利範圍第1至6項中任一項之隔音材,其中,上述隔音材係使用硫化劑使包含軟質材(A)及樹脂(B)之組成物交聯而獲得者。
  8. 如申請專利範圍第1至7項中任一項之隔音材,其中,上述隔音材之至少一部分為發泡體。
  9. 一種汽車用密封材,其包含申請專利範圍第1至8項中任一項之隔音材。
  10. 一種建築用密封材,其包含申請專利範圍第1至8項中任一項之隔音材。
  11. 一種鐵道車輛用密封材,其包含申請專利範圍第1至8項中任一項之隔音材。
  12. 一種船舶用密封材,其包含申請專利範圍第1至8項中任一項之隔音材。
  13. 一種飛機用密封材,其包含申請專利範圍第1至8項中任一項之隔音材。
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