JP6560191B2 - 遮音材 - Google Patents
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Description
(配合材料)
実施例及び比較例に用いた配合材料は下記の通りである。
A)軟質材
A−1)EPDM(商品名:三井EPT 1045(三井化学(株)製)、エチレン含有量:58wt%、ジシクロペンタジエン含有量:5.0wt%、ムーニー粘度[ML1+4(100℃)]:38)
A−2)EPDM(商品名:三井EPT 8030M(三井化学(株)製)、EPDM、エチレンから導かれる構造単位含有量:47質量%、5−エチリデン−2−ノルボルネン(ENB)から導かれる構造単位含有量:9.5質量%、ムーニー粘度[ML1+4(100℃)]:32)
A−3)下記重合例1により得られたEPDM
[重合例1]
攪拌翼を備えた容積300Lの重合器を用いて連続的に、エチレン、プロピレン、5−エチリデン−2−ノルボルネン(ENB)および5−ビニル−2−ノルボルネン(VNB)からなる四元共重合反応を80℃にて行った。重合溶媒としてヘキサン(最終濃度:90.8重量%)を用いて、エチレン濃度を3.1重量%、プロピレン濃度を4.6重量%、ENB濃度を1.4重量%およびVNB濃度を0.11重量%として、これらを連続供給した。重合圧力を0.8MPaに保ちながら、主触媒としてメタロセン系触媒である[N−(1,1−ジメチルエチル)−1,1−ジメチル−1−[(1,2,3,3A,8A−η)−1,5,6,7−テトラヒドロ−2−メチル−S−インダセン−1−yl]シランアミネート(2−)−κN][(1,2,3,4−η)−1,3−ペンタジエン]−チタニウムを、その濃度が0.0013mmol/Lとなるよう連続的に供給した。また、共触媒として(C6H5)3CB(C6F5)4を、その濃度が0.0066mmol/Lとなるように、有機アルミニウム化合物としてトリイソブチルアルミニウム(TIBA)を、その濃度が0.0154mmol/Lとなるように、それぞれ連続的に供給した。なお、上記メタロセン系触媒は、国際公開第98/49212号パンフレットに記載されている方法に準じて合成して得た。
A−5)スチレンブタジエンゴム(SBR)(商品名:SBR 1502(日本ゼオン(株)製)、結合スチレン量:23.5%、ムーニー粘度[ML1+4(100℃)]:52)
A−6)アクリロニトリルブタジエンゴム(NBR)(商品名:Nipol 1042(日本ゼオン(株)製)、結合アクリロニトリル量:33.5%、ムーニー粘度[ML1+4(100℃)]:77.5)
B)樹脂
B−1)下記重合例2により得られた重合体
[重合例2]
充分窒素置換した容量1.5リットルの攪拌翼付SUS製オートクレーブに、23℃でノルマルヘキサン300ml(乾燥窒素雰囲気、活性アルミナ上で乾燥したもの)、4−メチル−1−ペンテン450mlを入れた。このオートクレーブに、トリイソブチルアルミニウム(TIBAL)の1.0mmol/mlトルエン溶液を0.75ml入れ、攪拌機を回した。
B−3)水素添加スチレン系熱可塑エラストマー(商品名:S.O.E. L605(旭化成(株)製)、tanδ―Tg:16℃、tanδ最大値:1.5)
C)加硫助剤
C−1)酸化亜鉛2種(三井金属鉱業(株)製)
C−2)活性亜鉛華(商品名:META−Z102(井上石灰工業(株)製))
D)加工助剤
ステアリン酸(商品名:粉末ステアリン酸さくら(日油(株)製))
E)補強材
カーボンブラック(商品名:旭#55G(旭カーボン(株)製))
F)充填材
炭酸カルシウム(商品名:ホワイトンSB(白石カルシウム(株)製))
G)活性剤
ポリエチレングリコール(商品名:PEG#4000(ライオン(株)製))
H)軟化材
パラフィンオイル(商品名:ダイアナプロセスオイル PS−430(出光興産(株)製))
I)加硫剤
硫黄(商品名:アルファグランS-50EN(東知(株)製))
J)加硫促進剤
J−1)チウラム系加硫促進剤:テトラメチルチウラムジスルフィド(商品名:サンセラーTT(三新化学工業(株)製))
J−2)チアゾール系加硫促進剤:2−メルカプトベンゾチアゾール(商品名:サンセラーM(三新化学工業(株)製))
J−3)スルフェンアミド系加硫促進剤:N-(tert−ブチル)−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド(商品名:サンセラーNS-G(三新化学工業(株)製))
J−4)チアゾール系加硫促進剤:ジベンゾチアジルジスルフィド(商品名:サンセラーDM(三新化学工業(株)製))
J−5)ジチオカルバメート系加硫促進剤:ジブチルジチオカルバミン酸亜鉛(商品名:サンセラーBZ(三新化学工業(株)製))
J−6)チオウレア系加硫促進剤:2-イミダゾリン-2-チオール(商品名:サンセラー22−C(三新化学工業(株)製))
J−7)ジチオカルバメート系加硫促進剤:ジエチルジチオカルバミン酸テルル(商品名:サンセラーTE−G(三新化学工業(株)製))
K)発泡剤
4,4'−オキシビス(ベンゼンスルホニルヒドラジド)(OBSH)(商品名:ネオセルボンN#1000M(永和化成工業(株)製))
L)吸湿剤
酸化カルシウム(商品名:VESTA−18(井上石灰工業(株)製))
(測定方法および評価方法)
以下の実施例および比較例において、各物性は以下の方法により測定または評価した。
a)動的粘弾性測定
粘弾性測定装置ARES(TA Instrumens JAPAN Inc.社製)を用いて、下記測定条件で各材料の粘度の温度依存性を測定した。当該測定で得られた、貯蔵弾性率(G')と損失弾性率(G")との比(G"/G':損失正接)をtanδとした。tanδを温度に対してプロットすると、上に凸の曲線すなわちピークが得られ、そのピークの頂点の温度をガラス転移温度、すなわちtanδ―Tgとし、その温度における極大値を測定した。tanδにつき2つのピークが観測された場合には、第1および第2のピークとして双方のtanδ―Tgおよび極大値を記録した。
Frequency :1.0Hz
Temperature :−70〜80℃
Ramp Rate :4.0℃/分
Strain :0.5%
b)遮音特性試験
プレスシートおよびチューブ状スポンジ成形品から試験片を打ち抜き、内径29mmφの4206−T型音響管(Bruel&Kjaer製)および測定用ソフト(PULSE Material Testing Type7758、Bruel&Kjaer製)を用いて垂直入射透過損失を測定し、1〜4kHzおよび4〜6kHzにおける平均透過損失を求めた。
c)比重、試験片重量
遮音特性試験に使用した試験片に対し、25℃雰囲気下で自動比重計(東洋精機製作所製:M−1型)を用いて質量測定および、空気中と純水中との質量の差から比重測定を行った。
[実施例1]
MIXTRON BB MIXER((株)神戸製鋼所社製、BB−4型、容積2.95L、ローター4WH)を用いて、軟質材A−1(EPDM)100質量部、樹脂B−1 40質量部、加硫助剤C−1(酸化亜鉛)5質量部、加工助剤(ステアリン酸)1質量部を混練した。混練は、ローター回転数50rpm、フローティングウェイト圧力3kg/cm2、混練時間5分間で行い、混練排出温度は148℃であった。
[比較例1〜6]
比較例1〜6について、配合組成を表1に示すとおりの配合組成に変更した以外は実施例1と同条件で加硫シート(プレスシート)を作製し、上記測定および評価を行った。ただし、比較例2では、樹脂(B)の替りにエチレン−α−オレフィン共重合体(商品名:タフマーDF605(三井化学(株)製)、tanδ―Tg:−46℃、tanδ最大値:0.5)を用いた。結果を表1に示す。
[実施例2]
8インチ二本ロール混練機を用いて、前ロール温度/後ロール温度:70℃/70℃、前ロールの回転数12.5rpm、後ロールの回転数10.4rpmという混練条件にて、軟質材A−4(ブチルゴム)100質量部、樹脂B−1 40質量部、加硫助剤C−1(酸化亜鉛)3質量部、加工助剤(ステアリン酸)1質量部を均一になるまで混練した後、加硫促進剤J−1(テトラメチルチウラムジスルフィド)1質量部、加硫剤(硫黄)1.75質量部を添加して、さらに均一になるまで混練した。その後、混練物をシート状に分出し、加熱プレスを用いて160℃で30分間加熱加硫することで、厚さ2mmの加硫シート(プレスシート)を得た。この加硫シートを用いて上記測定および評価を行った。結果を表2に示す。
[比較例7、8]
比較例7、8について、配合組成を表2に示すとおりの配合組成に変更した以外は実施例2と同条件で加硫シート(プレスシート)を作製し、上記測定および評価を行った。ただし、比較例8では、樹脂(B)の替りにエチレン−α−オレフィン共重合体(商品名:タフマーDF605(三井化学(株)製)、tanδ―Tg:−46℃、tanδ最大値:0.5)を用いた。結果を表2に示す。
[実施例3]
8インチ二本ロール混練機を用いて、前ロール温度/後ロール温度:70℃/70℃、前ロールの回転数12.5rpm、後ロールの回転数10.4rpmという混練条件にて、軟質材A−5(スチレンブタジエンゴム)100質量部、樹脂B−1 40質量部、加硫助剤C−1(酸化亜鉛)3質量部、加工助剤(ステアリン酸)1質量部を均一になるまで混練した後、加硫促進剤J−3(N-(tert−ブチル)−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド)1質量部、加硫剤(硫黄)1.75質量部を添加して、さらに均一になるまで混練した。その後、混練物をシート状に分出し、加熱プレスを用い160℃で30分間加熱加硫することで、厚さ2mmの加硫シート(プレスシート)を得た。この加硫シートを用いて上記測定および評価を行った。結果を表3に示す。
[比較例9、10]
比較例9、10について、配合組成を表3に示すとおりの配合組成に変更した以外は実施例3と同条件で加硫シート(プレスシート)を作製し、上記測定および評価を行った。ただし、比較例10では、樹脂(B)替りにエチレン−α−オレフィン共重合体(商品名:タフマーDF605(三井化学(株)製)、tanδ―Tg:−46℃、tanδ最大値:0.5)を用いた。結果を表3に示す。
[実施例4]
8インチ二本ロール混練機を用いて、前ロール温度/後ロール温度:70℃/70℃、前ロールの回転数12.5rpm、後ロールの回転数10.4rpmという混練条件にて、軟質材A−6(アクリロニトリルブタジエンゴム)100質量部、樹脂B−1 40質量部、加硫助剤C−1(酸化亜鉛)3質量部、加工助剤(ステアリン酸)1質量部を均一になるまで混練した後、加硫促進剤J−3(N-(tert−ブチル)−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド)0.7質量部、加硫剤(硫黄)1.55質量部を添加して、さらに均一になるまで混練した。その後、混練物をシート状に分出し、加熱プレスを用い160℃で30分間加熱加硫することで、厚さ2mmの加硫シート(プレスシート)を得た。この加硫シートを用いて上記測定および評価を行った。結果を表4に示す。
[比較例11、12]
比較例11、12について、配合組成を表4に示すとおりの配合組成に変更した以外は実施例4と同条件で加硫シート(プレスシート)を作製し、上記測定および評価を行った。ただし、比較例12では、樹脂(B)の替りにエチレン−α−オレフィン共重合体(商品名:タフマーDF605(三井化学(株)製)、tanδ―Tg:−46℃、tanδ最大値:0.5)を用いた。結果を表4に示す。
[実施例5]
MIXTRON BB MIXER((株)神戸製鋼所社製、BB−4型、容積2.95L、ローター4WH)を用いて、軟質材A−3(EPDM)100質量部、樹脂B−1 40質量部、加硫助剤C−2(活性亜鉛華)8質量部、加工助剤(ステアリン酸)2質量部、補強材(カーボンブラック)88質量部、充填材(炭酸カルシウム)50質量部、活性剤(ポリエチレングリコール)1質量部、軟化材(パラフィンオイル)71質量部を混練した。混練は、ローター回転数50rpm、フローティングウェイト圧力3kg/cm2、混練時間5分間で行い、混練排出温度は152℃であった。
[実施例6〜10]
実施例6〜10について、配合組成を表5に示すとおりの配合組成に変更した以外は実施例5と同条件で加硫シート(プレスシート)を作製し、上記測定および評価を行った。結果を表5に示す。
[比較例13〜15]
比較例13〜15について、配合組成を表5に示すとおりの配合組成に変更した以外は実施例5と同条件で加硫シート(プレスシート)を作製し、上記測定および評価を行った。ただし、比較例14では、樹脂(B)の替りにエチレン−α−オレフィン共重合体(タフマーDF605(三井化学(株)製)、tanδ―Tg:−46℃、tanδ最大値:0.5)を用い、比較例15では、樹脂(B)の替りにポリオレフィン系共重合体(商品名:ノティオSN0285(三井化学(株)製)、tanδ―Tg:−10℃、tanδ最大値:1.2)を用いた。結果を表5に示す。
[実施例11]
MIXTRON BB MIXER((株)神戸製鋼所社製、BB−4型、容積2.95L、ローター4WH)を用いて、軟質材A−3(EPDM)100質量部、樹脂B−1 40質量部、加硫助剤C−2(活性亜鉛華)8質量部、加工助剤(ステアリン酸)2質量部、補強材(カーボンブラック)88質量部、充填材(炭酸カルシウム)50質量部、活性剤(ポリエチレングリコール)1質量部、軟化材(パラフィンオイル)71質量部、吸湿剤(酸化カルシウム)5質量部を混練した。混練は、ローター回転数50rpm、フローティングウェイト圧力3kg/cm2、混練時間5分間で行い、混練排出温度は152℃であった。
[実施例12〜16]
実施例12〜16について、配合組成および加硫条件を、表6に示すとおりの配合組成および加硫条件に変更した以外は実施例11と同条件でチューブ状スポンジ成形体を作製し、試験片を得た。この試験片を用いて上記測定および評価を行った。結果を表6に示す。
[比較例16〜20]
比較例16〜20について、配合組成および加硫条件を、表6に示すとおりの配合組成および加硫条件に変更した以外は実施例11と同条件でチューブ状スポンジ成形体を作製し、試験片を得た。この試験片を用いて上記測定および評価を行った。結果を表6に示す。
Claims (13)
- 動的粘弾性測定により求められた損失正接tanδのピークが−60℃以上0℃未満の温度範囲に存在する軟質材(A)と、動的粘弾性測定により求められた損失正接tanδのピークが0℃以上60℃以下の温度範囲に存在する樹脂(B)とを、軟質材(A)100質量部当たり樹脂(B)1〜50質量部の割合で含み、
樹脂(B)が、4−メチル−1−ペンテンから導かれる構成単位(i)16〜95モル%、4−メチル−1−ペンテンを除く炭素原子数2〜20のα−オレフィンから選ばれる少なくとも1種以上のα−オレフィンから導かれる構成単位(ii)5〜84モル%および非共役ポリエンから導かれる構成単位(iii)0〜10モル%(ただし、構成単位(i)、(ii)および(iii)の合計を100モル%とする)を有する4−メチル−1−ペンテン・α−オレフィン共重合体(b−1)を含む遮音材。 - 軟質材(A)がエチレン系ゴム、天然ゴムおよびジエン系ゴムから選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1に記載の遮音材。
- 軟質材(A)がエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(a)を含む、請求項1に記載の遮音材。
- エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(a)は、エチレンから導かれる構成単位の含有量が40〜72質量%であり、かつ非共役ポリエンから導かれる構成単位の含有量が2〜15質量%である、請求項3に記載の遮音材。
- 樹脂(B)が、プロピレンから導かれる構成単位の含有比率が15〜39モル%である4−メチル−1−ペンテン・プロピレン共重合体を含む、請求項1〜4のいずれかに記載の遮音材。
- 樹脂(B)は、動的粘弾性測定により求められた損失正接tanδのピークが0℃以上28℃以下の温度範囲に存在する、請求項1〜5のいずれかに記載の遮音材。
- 軟質材(A)および樹脂(B)を含む組成物を、加硫剤を用いて架橋して得られる、請求項1〜6のいずれかに記載の遮音材。
- 前記遮音材は、少なくともその一部が発泡体であることを特徴とする、請求項1〜7のいずれかに記載の遮音材。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の遮音材を含む自動車用シール材。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の遮音材を含む建築用シール材。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の遮音材を含む鉄道車両用シール材。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の遮音材を含む船舶用シール材。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の遮音材を含む航空機用シール材。
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