WO2013042657A1 - 吸音材およびシール材 - Google Patents

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崇行 岩瀬
文太 平井
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日東電工株式会社
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    • Y10T428/249982—With component specified as adhesive or bonding agent

Definitions

  • the present invention relates to a sound absorbing material and a sealing material, and more particularly, to a sound absorbing material and a sealing material including the same.
  • EPDM foam formed by foaming ethylene / propylene / diene rubber (hereinafter sometimes abbreviated as EPDM) is known.
  • EPDM foam is generally produced by foaming EPDM with a foaming agent and cross-linking with sulfur.
  • EPDM is crosslinked with sulfur, depending on the sound absorption target, the sound absorption target may be corroded by sulfur remaining in the EPDM foam.
  • EPDM a quinoid crosslinking agent and an organic peroxide crosslinking agent, and further a crosslinking aid (vulcanization retarder) such as thiazoles and thioureas are contained.
  • vulcanization retarder vulcanization retarder
  • An EPDM foam obtained by foaming a rubber composition has been proposed (see, for example, Patent Document 1 below).
  • the content ratio of the sulfur atom can be suppressed and the corrosivity can be reduced.
  • the EPDM foam described in the above-mentioned Patent Document 1 does not have sufficient corrosion resistance depending on severe use conditions because it contains sulfur atoms in the crosslinking aid. Further, the EPDM foam described in Patent Document 1 may have insufficient flexibility as described above.
  • An object of the present invention is to provide a sound-absorbing material that is capable of reducing corrosivity, is excellent in flexibility, and has a high sound-absorbing property, and a sealing material including the same.
  • the sound-absorbing material of the present invention is obtained by foaming a rubber composition containing ethylene / propylene / diene rubber, and the sulfur content calculated by fluorescent X-ray measurement is 1000 ppm or less on a mass basis and is compressed by 50%.
  • the load value is 0.1 N / cm 2 or more and 10 N / cm 2 or less, and the 50% compression set calculated by the following is less than 50%.
  • 50% compression set The sound-absorbing material is compressed 50% and stored at 80 ° C. for 22 hours, and then stored at 23 ° C. for 2 hours, then the compression of the sound-absorbing material is released, and after release, at 23 ° C. The distortion of the sound-absorbing material after 24 hours is measured.
  • the sulfur content calculated based on the measurement result of gel permeation chromatography is 100 ppm or less on a mass basis.
  • the apparent density is 0.20 g / cm 3 or less.
  • the average cell diameter of the present invention is preferably 200 ⁇ m or more.
  • the rubber composition of the present invention further contains a quinoid compound, and the quinoid compound is a derivative of p-quinonedioxime.
  • the rubber composition further contains a crosslinking aid, and the crosslinking aid contains a polyol.
  • the polyol is polyethylene glycol.
  • the rubber composition further contains an organic peroxide.
  • the ethylene / propylene / diene rubber has a long chain branch.
  • the sealing material of the present invention comprises a sound absorbing material and an adhesive layer provided on the surface of the sound absorbing material, and the sound absorbing material is obtained by foaming a rubber composition containing ethylene / propylene / diene rubber.
  • the sulfur content calculated by fluorescent X-ray measurement is 1000 ppm or less on a mass basis, and the 50% compression load value is 0.1 N / cm 2 or more and 10 N / cm 2 or less, and is calculated as follows.
  • the 50% compression set is less than 50%.
  • 50% compression set The sound-absorbing material is compressed 50% and stored at 80 ° C. for 22 hours, and then stored at 23 ° C. for 2 hours, then the compression of the sound-absorbing material is released, and after release, at 23 ° C. The distortion of the sound-absorbing material after 24 hours is measured.
  • the sound absorbing material of the present invention is obtained by foaming a rubber composition containing ethylene / propylene / diene rubber, and the sulfur atom content ratio calculated by fluorescent X-ray measurement is below a specific value on a mass basis, Corrosivity is reduced, and since the 50% compression load value is in a specific range, the flexibility is excellent.
  • the compression set is below a specific value, the sound absorption is improved.
  • the sealing material of the present invention since the sound absorbing material described above is provided, the sound absorbing object can be prevented from being corroded, and can be reliably brought into close contact with the sound absorbing object, and the sound absorbing object can be reliably filled with the sound absorbing object. can do.
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing an embodiment of a sound absorbing material of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view illustrating a method for evaluating sound absorption.
  • the sound absorbing material of the present invention can be obtained by foaming a rubber composition containing EPDM.
  • the sound absorption is absorbed by the sound absorbing material when the sound absorbing material is arranged in the propagation direction in which the sound is propagated from the sound source, and is thereby reflected (returned) upstream from the sound absorbing material in the propagation direction. This is an action (role) that at least effectively prevents this.
  • the sound-absorbing material and sound-absorbing property are the members and properties that can absorb the sound.
  • EPDM is a rubber obtained by copolymerization of ethylene, propylene and dienes.
  • dienes are further copolymerized to introduce unsaturated bonds and to be crosslinked by a crosslinking agent described later. Is possible.
  • dienes examples include 5-ethylidene-2-norbornene, 1,4-hexadiene, dicyclopentadiene, and the like. These dienes can be used alone or in combination of two or more.
  • the content (diene content) of dienes in EPDM is, for example, 1% by mass or more, preferably 2% by mass or more, more preferably 3% by mass or more, and for example, 20% by mass or less, preferably Is 20% by mass or less, more preferably 15% by mass or less.
  • the content of dienes is within the above range, surface shrinkage of the sound absorbing material can be prevented. Moreover, if content of dienes is below the said upper limit, it can prevent that a sound-absorbing material cracks.
  • EPDM preferably, EPDM having long chain branching is mentioned.
  • the method for introducing a long branched chain into EPDM is not particularly limited, and a known method is employed.
  • EPDM is produced by a catalyst such as a Ziegler-Natta catalyst or a metallocene catalyst, and is preferably produced by a metallocene catalyst from the viewpoint of obtaining a long branched chain.
  • the elongation viscosity increases due to the entanglement of the side chains, so that the rubber composition can be foamed well and can have flexibility.
  • the rubber composition preferably contains a crosslinking agent and a foaming agent.
  • crosslinking agent examples include quinoid compounds and organic peroxides.
  • the quinoid compound is an organic compound having a quinoid structure (quinoid crosslinking agent), and examples thereof include p-quinonedioxime, poly-p-dinitrosobenzene, and derivatives thereof.
  • p-quinonedioxime derivatives include p, p′-dibenzoylquinonedioxime.
  • the quinoid compound is preferably a derivative of p-quinone dioxime, more preferably p, p′-dibenzoylquinone dioxime.
  • the rubber composition is cross-linked by the p-quinonedioxime derivative, so that the content of sulfur atoms can be reduced and the corrosivity is reduced. , Excellent foamability can be ensured.
  • the mixing ratio of the quinoid compound is, for example, 0.05 parts by mass or more, preferably 0.5 parts by mass or more, and for example, 30 parts by mass or less, preferably 20 parts by mass with respect to 100 parts by mass of EPDM.
  • it is more preferably 10 parts by mass or less, and still more preferably 5 parts by mass or less.
  • the blending ratio of the p-quinonedioxime derivative is, for example, 0.05 parts by mass or more, preferably 0.5 parts by mass with respect to 100 parts by mass of EPDM. It is not less than 20 parts by mass, preferably not more than 10 parts by mass, more preferably not more than 5 parts by mass.
  • Organic peroxide is an organic compound having a peroxide structure (organic peroxide crosslinking agent).
  • dicumyl peroxide dimethyldi (t-butylperoxy) hexane, 1,1-di (t-butylperoxy) cyclohexane, ⁇ , ⁇ '-di (t-butylperoxy) diisopropylbenzene, etc. Is mentioned.
  • organic peroxides can be used alone or in combination of two or more.
  • the blending ratio of the organic peroxide is, for example, 0.05 parts by mass or more, preferably 0.5 parts by mass or more, more preferably 1 part by mass or more with respect to 100 parts by mass of EPDM. It is 20 parts by mass or less, preferably 15 parts by mass or less, more preferably 10 parts by mass or less, further preferably 5 parts by mass or less, and particularly preferably 2 parts by mass or less.
  • the crosslinking agent can be used alone or in combination of two or more.
  • a quinoid compound and an organic peroxide are used in combination as a crosslinking agent.
  • a quinoid compound and an organic peroxide are used in combination, it is possible to sufficiently ensure crosslinking on the surface of the sound absorbing material and reduce the occurrence of stickiness on the surface.
  • the mixing ratio of the organic peroxide is, for example, 1 part by mass or more, preferably 10 parts by mass or more with respect to 100 parts by mass of the quinoid compound. Yes, for example, 500 parts by mass or less, preferably 200 parts by mass or less, more preferably 100 parts by mass or less, and still more preferably 50 parts by mass or less.
  • foaming agent examples include organic foaming agents and inorganic foaming agents.
  • organic foaming agents examples include azo foaming agents such as azodicarbonamide (ADCA), barium azodicarboxylate, azobisisobutyronitrile (AIBN), azocyclohexylnitrile, and azodiaminobenzene, such as N, N-nitroso-based blowing agents such as N′-dinitrosopentamethylenetetramine (DTP), N, N′-dimethyl-N, N′-dinitrosoterephthalamide, trinitrosotrimethyltriamine, such as 4,4′-oxybis (Benzenesulfonyl hydrazide) (OBSH), paratoluenesulfonyl hydrazide, diphenylsulfone-3,3′-disulfonyl hydrazide, 2,4-toluene disulfonyl hydrazide, p, p-bis (benzenesulfonyl hydrazide) ether,
  • Examples of the organic foaming agent include thermally expandable fine particles in which a heat-expandable substance is enclosed in a microcapsule.
  • thermally expandable particles include microspheres (trade name, Matsumoto). And commercial products such as those manufactured by Yushi Corporation.
  • the inorganic foaming agent examples include hydrogen carbonates such as sodium hydrogen carbonate and ammonium hydrogen carbonate, for example, carbonates such as sodium carbonate and ammonium carbonate, for example, nitrites such as sodium nitrite and ammonium nitrite, for example hydrogen.
  • hydrogen carbonates such as sodium hydrogen carbonate and ammonium hydrogen carbonate
  • carbonates such as sodium carbonate and ammonium carbonate
  • nitrites such as sodium nitrite and ammonium nitrite
  • hydrogen examples include borohydride salts such as sodium borohydride, for example, azides, and other known inorganic foaming agents.
  • an azo foaming agent is used. These foaming agents may be used alone or in combination of two or more.
  • the blending ratio of the foaming agent is, for example, 0.1 parts by mass or more, preferably 1 part by mass or more, and for example, 50 parts by mass or less, preferably 30 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of EPDM. is there.
  • the rubber composition more preferably contains a crosslinking aid and a foaming aid.
  • the crosslinking aid examples include a crosslinking aid that does not contain a sulfur atom in the molecule.
  • a monohydric alcohol such as ethanol
  • a dihydric alcohol such as ethylene glycol, for example, glycerin.
  • polyols such as polyethylene glycol and polypropylene glycol (polyoxyalkylene glycol).
  • the number average molecular weight of the polyol is, for example, 200 or more, preferably 300 or more, more preferably 1000 or more, and for example, 100,000 or less, preferably 10,000 or less, more preferably 5000 or less. .
  • crosslinking aids can be used alone or in combination of two or more.
  • a crosslinking aid Preferably, a polyol, More preferably, a polyoxyalkylene glycol is mentioned.
  • polyethylene glycol is preferably used.
  • the rubber composition can be cross-linked satisfactorily and excellent foamability can be ensured.
  • the blending ratio of the crosslinking aid is, for example, 0.01 parts by mass or more, preferably 0.02 parts by mass or more, more preferably 0.06 parts by mass or more, with respect to 100 parts by mass of EPDM. 20 parts by mass or less, preferably 15 parts by mass or less, more preferably 10 parts by mass or less.
  • the blending ratio of the crosslinking aid is, for example, 100 parts by mass or less, preferably 40 parts by mass or less, and, for example, 1 part by mass or more, preferably 10 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the crosslinking agent. It is more than a department.
  • foaming aids include urea foaming aids, salicylic acid foaming aids, benzoic acid foaming aids, and metal oxides (eg, zinc oxide).
  • urea foaming aids e.g, salicylic acid foaming aids, benzoic acid foaming aids, and metal oxides (eg, zinc oxide).
  • metal oxides e.g, zinc oxide.
  • urea-based foaming aids and metal oxides are used.
  • foaming aids can be used alone or in combination of two or more.
  • a combined use of a urea foaming aid and a metal oxide is used.
  • the blending ratio of the foaming aid is, for example, 0.5 parts by mass or more, preferably 1 part by mass or more, and for example, 20 parts by mass or less, preferably 10 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of EPDM. But there is.
  • the blending ratio of the urea foaming aid is, for example, 1 part by mass or more, preferably 10 parts per 100 parts by mass of the metal oxide. It is 20 parts by mass or more, for example, 200 parts by mass or less, preferably 100 parts by mass or less.
  • the rubber composition can appropriately contain a polymer other than EPDM, a processing aid, a pigment, a flame retardant, a filler, a softening agent, an antiaging agent, and the like as necessary.
  • Examples of polymers other than EPDM include rubber polymers and non-rubber polymers.
  • Examples of the rubber-based polymer include rubber-based copolymers containing, for example, a cyclic or non-cyclic polyene having a non-conjugated double bond (for example, ⁇ -olefin-dicyclopentadiene such as butene-1 and ethylidene norbornene) , Ethylene-propylene rubber, silicone rubber, fluorine rubber, acrylic rubber, polyurethane rubber, polyamide rubber, natural rubber, polyisobutylene rubber, polyisoprene rubber, chloroprene rubber, butyl rubber, nitrile butyl rubber, styrene-butadiene rubber, styrene-butadiene-styrene Rubber, styrene-isoprene-styrene rubber, styrene-ethylene-butadiene rubber, styrene-
  • Non-rubber polymers include, for example, polyethylene, polypropylene, acrylic polymers (for example, poly (meth) acrylic acid alkyl ester, etc.), polyvinyl chloride, ethylene-vinyl acetate copolymer, polyvinyl acetate, polyamide, polyester, chlorine Polyethylene, urethane polymer, styrene polymer, silicone polymer, epoxy resin and the like.
  • the polymer other than EPDM is preferably a non-rubber polymer, and more preferably polyethylene. These polymers other than EPDM may be used alone or in combination of two or more.
  • the blending ratio of the polymer other than EPDM is, for example, 100 parts by mass or less, preferably 50 parts by mass or less, and, for example, 1 part by mass or more with respect to 100 parts by mass of EPDM.
  • processing aids include stearic acid and esters thereof, and zinc stearate. These processing aids may be used alone or in combination of two or more.
  • the blending ratio of the processing aid is, for example, 0.1 parts by mass or more, preferably 1 part by mass or more, and for example, 20 parts by mass or less, preferably 10 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of EPDM. But there is.
  • the pigment examples include carbon black.
  • the average particle diameter of the pigment is, for example, 1 ⁇ m or more and 200 ⁇ m or less.
  • the blending ratio of the pigment is, for example, 1 part by mass or more, preferably 2 parts by mass or more, and for example, 50 parts by mass or less, preferably 30 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of EPDM.
  • the flame retardant examples include calcium hydroxide, magnesium hydroxide, and aluminum hydroxide.
  • the average particle diameter of the flame retardant is, for example, 0.1 ⁇ m or more and 100 ⁇ m or less. These flame retardants may be used alone or in combination of two or more.
  • the blending ratio of the flame retardant is, for example, 5 parts by mass or more, preferably 10 parts by mass or more, more preferably 15 parts by mass or more, and for example, 300 parts by mass or less, preferably 100 parts by mass of EPDM. Is 150 parts by mass or less, more preferably 50 parts by mass or less.
  • the filler examples include inorganic fillers such as calcium carbonate, magnesium carbonate, silicic acid and salts thereof, clay, talc, mica powder, bentonite, silica, alumina, aluminum silicate, aluminum powder, and organic materials such as cork. System fillers and other known fillers. These fillers may be used alone or in combination of two or more.
  • the blending ratio of the filler is, for example, 10 parts by mass or more, preferably 30 parts by mass or more, more preferably 50 parts by mass or more, and for example, 300 parts by mass or less, preferably 100 parts by mass of EPDM. Is 200 parts by mass or less.
  • the softener examples include petroleum oils (for example, paraffinic oil, naphthenic oil, drying oils and animal and vegetable oils (for example, linseed oil), aroma oils), asphalts, and low molecular weight polymers.
  • Organic acid esters eg, phthalic acid esters (for example, di-2-ethylhexyl phthalate (DOP), dibutyl phthalate (DBP)), phosphoric acid esters, higher fatty acid esters, alkyl sulfonic acid esters, etc.
  • DOP di-2-ethylhexyl phthalate
  • DBP dibutyl phthalate
  • phosphoric acid esters higher fatty acid esters
  • alkyl sulfonic acid esters etc.
  • Preferred are petroleum oils, and more preferred are paraffinic oils.
  • These softeners may be used alone or in combination of two or more.
  • the blending ratio of the softening agent is, for example, 5 parts by mass or more, preferably 10
  • the antiaging agent examples include benzoidazole compounds such as 2-mercaptobenzoidazole.
  • the blending ratio of the anti-aging agent is, for example, 0.05 parts by mass or more, preferably 0.1 parts by mass or more, and for example, 10 parts by mass or less, preferably 100 parts by mass of EPDM. It is also 5 parts by mass or less.
  • the rubber composition is used in a range that does not affect the excellent effect of the obtained sound absorbing material depending on its purpose and use, for example, a plasticizer, a tackifier, an antioxidant, a colorant, an antifungal agent, etc.
  • a known additive can be contained in an appropriate ratio.
  • the rubber composition preferably does not contain a vulcanization retarder containing sulfur atom S (for example, thiazoles, thioureas, etc.).
  • a vulcanization retarder containing sulfur atom S for example, thiazoles, thioureas, etc.
  • the rubber composition does not contain a vulcanization retarder, the content of sulfur atoms S in the sound absorbing material can be reduced, and the corrosiveness can be reduced.
  • the above-described components are blended and kneaded using a kneader, a mixer, a mixing roll, or the like to knead the rubber composition as an admixture (kneading step).
  • kneading can be performed while appropriately heating.
  • components other than the cross-linking agent, the cross-linking aid, the foaming agent and the foaming aid are first kneaded to prepare a primary mixture, and then the cross-linking agent and the cross-linking aid are added to the primary mixture.
  • a rubber composition (secondary mixture) can also be obtained by adding an agent, a foaming agent and a foaming aid and kneading.
  • the obtained rubber composition (mixture) is extruded into a sheet or the like using an extruder (molding process), and the extruded rubber composition is heated and foamed (foaming process).
  • the rubber composition is appropriately selected according to the crosslinking start temperature of the blended crosslinking agent, the foaming temperature of the blended foaming agent, and the like, for example, using a hot air circulating oven, for example, 40 ° C. or higher, preferably 60 ° C. or higher, for example, 200 ° C. or lower, preferably 160 ° C. or lower, for example, 1 minute or longer, preferably 5 minutes or longer, and for example, 60 minutes or shorter, preferably 40 minutes or shorter, Preheat.
  • a hot air circulating oven for example, 40 ° C. or higher, preferably 60 ° C. or higher, for example, 200 ° C. or lower, preferably 160 ° C. or lower, for example, 1 minute or longer, preferably 5 minutes or longer, and for example, 60 minutes or shorter,
  • preheating for example, 450 ° C. or less, preferably 350 ° C. or less, more preferably 250 ° C. or less, for example, 100 ° C. or more, preferably 120 ° C. or more, for example, 5 minutes or more, preferably 15 It is heated for not less than minutes, for example, not more than 80 minutes, preferably not more than 50 minutes.
  • the obtained rubber composition is extruded into a sheet shape (molding step) while being heated using an extrusion molding machine (that is, a rubber composition sheet is produced) to obtain a sheet-like rubber composition.
  • the (rubber composition sheet) can also be continuously crosslinked and foamed (foaming step).
  • the sound absorbing material can be produced with high production efficiency.
  • the rubber composition is crosslinked while foaming, and a sound absorbing material made of EPDM foam can be obtained.
  • a sound absorbing material having a desired shape can be manufactured easily and reliably with high production efficiency.
  • the thickness of the obtained sound absorbing material is, for example, 0.1 mm or more, preferably 1 mm or more, and for example, 50 mm or less, preferably 45 mm or less.
  • the sound absorbing material has, for example, an open cell structure (open cell rate of 100%) or a semi-continuous semi-closed cell structure (open cell rate exceeding, for example, 0%, preferably open cell rate of 10% or more, For example, less than 100%, preferably 98% or less).
  • a semi-continuous semi-closed cell structure is preferable.
  • the sound absorbing material is a semi-continuous and semi-closed cell structure, the flexibility can be improved, and consequently the filling property of the sound absorbing material in the gap of the sound absorbing object can be improved.
  • the average cell diameter of the sound absorbing material is, for example, 50 ⁇ m or more, preferably 100 ⁇ m or more, more preferably 200 ⁇ m or more, still more preferably 400 ⁇ m or more, particularly preferably 500 ⁇ m or more, and most preferably 600 ⁇ m or more. Also, for example, it is 1200 ⁇ m or less, preferably 1000 ⁇ m or less, and more preferably 800 ⁇ m or less. The method for calculating the average cell diameter will be described in detail in a later example.
  • the average cell diameter of the sound-absorbing material is not less than the above lower limit, sound waves (wavelength is, for example, 50 to 2000 nm) can easily enter the cell, so that the sound-absorbing property can be improved.
  • the sealing performance against the sound-absorbing target gap can be improved.
  • the volume foaming ratio (density ratio before and after foaming) of the sound absorbing material thus obtained is, for example, 2 times or more, preferably 5 times or more, and for example, 30 times or less.
  • the apparent density (according to JIS K 6767 (1999)) of the sound absorbing material is, for example, 0.50 g / cm 3 or less, preferably 0.20 g / cm 3 or less, more preferably 0.10 g / cm 3 or less. In addition, for example, it is 0.01 g / cm 3 or more. If the apparent density of the sound-absorbing material is within the above-mentioned range, it can improve the sound-absorbing property by containing a large amount of air with a large viscosity loss, and can satisfactorily seal the sound-absorbing material in the gap of the sound-absorbing object. it can.
  • the sound absorption characteristics are greatly influenced by the viscosity loss of air and the elastic loss of components of the sound absorbing material.
  • 50% compressive load value of the sound absorbing material 0.1 N / cm 2 or more, or preferably, 0.15 N / cm 2 or more, also, 10 N / cm 2 Or less, preferably 5.0 N / cm 2 or less, more preferably 2.5 N / cm 2 or less, further preferably 1.0 N / cm 2 or less, and particularly preferably 0.3 N / cm 2 or less.
  • the sound absorbing material can be improved in flexibility, so that the adhesion to the sound absorbing object and the step following ability are improved, and the sound absorbing property is improved. Can be improved.
  • the 50% compression set calculated by the following of the sound absorbing material is less than 50%, preferably 40% or less, more preferably 30% or less, still more preferably 25% or less, and particularly preferably 20%. Or less, most preferably 15% or less, and for example, 0% or more.
  • Compression set The sound-absorbing material is compressed 50% and stored at 80 ° C. for 22 hours, then stored at 23 ° C. for 2 hours, then the compression of the sound-absorbing material is released, and 24 hours have passed after releasing at 23 ° C. Measure the distortion of the sound absorbing material.
  • the 50% compression set is within the above-described range, the crosslink strength having a sufficient elastic modulus can be obtained, so that the elastic loss of the constituent components also increases, so that the sound absorption can be improved.
  • High crosslinking strength means excellent 50% compression set, so that the smaller the 50% compression set, the better the sound absorption.
  • the tensile strength of the sound absorbing material is, for example, 1.0 N / cm 2 or more, preferably 2.0 N / cm 2 or more. , 50 N / cm 2 or less, preferably 30.0 N / cm 2 or less, more preferably, 10 N / cm 2 or less, more preferably, 8N / cm 2 or less, especially preferably at 6N / cm 2 or less. If the tensile strength of the sound absorbing material is within the above range, the strength of the sound absorbing material can be improved.
  • the elongation of the sound absorbing material is, for example, 10% or more, preferably 150% or more, and for example, 1500% or less, preferably 1000% or less. is there. If the elongation percentage of the sound absorbing material is within the above range, the strength of the sound absorbing material can be improved.
  • the content ratio of the sulfur atom S in the sound absorbing material is 1000 ppm or less, preferably 800 ppm or less, more preferably 500 ppm or less, based on mass.
  • the content ratio of the sulfur atom S in the sound absorbing material is calculated by fluorescent X-ray measurement. Detailed conditions in the fluorescent X-ray measurement will be described in detail in a later example.
  • the content ratio of the sulfur atom S in the sound absorbing material is not more than the above upper limit, the corrosivity can be reduced.
  • the content ratio of sulfur S 8 calculated based on the measurement result of gel permeation chromatography for example, 100 ppm or less, preferably 50 ppm or less, more preferably 25ppm or less.
  • the content ratio of sulfur S 8 of the sound absorbing material is less than the above upper limit, it is possible to reduce the corrosivity.
  • this sound absorbing material is used by filling a gap of a sound absorbing object that is a sound absorbing object.
  • the sound absorbing material can combine the role of sound absorption and roles other than sound absorption such as vibration suppression, sound insulation, dust prevention, heat insulation, buffering, water tightness, etc. It can also be used as a material, a dustproof material, a heat insulating material, a buffer material, a waterstop material, and the like.
  • the compression set is below a specific value, the sound absorption is improved.
  • normal incident sound absorption measured in accordance with “Measurement of sound absorption coefficient by acoustic tube, Part 1: Standing wave ratio method (JIS A 1405-1: 1996)” evaluated in the following examples.
  • the peak value (%) of the rate is, for example, 80% or more, preferably 85% or more, more preferably 90% or more, and for example, 100% or less.
  • a method for measuring the peak value of the normal incident sound absorption coefficient will be described in detail in the following examples.
  • a sealing material in which an adhesive layer for attaching the sound absorbing material is provided on the surface of the sound absorbing material is prepared. That is, a sealing material provided with a sound absorbing material and an adhesive layer is prepared.
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing an embodiment of a sound insulating material of the present invention.
  • the sealing material 1 includes a sound absorbing material 2 and an adhesive layer 3 provided on the surface of the sound absorbing material 2.
  • the adhesive layer 3 is formed from, for example, a known adhesive.
  • adhesives examples include acrylic adhesives, rubber adhesives, silicone adhesives, polyester adhesives, urethane adhesives, polyamide adhesives, epoxy adhesives, vinyl alkyl ether adhesives, fluorine System adhesives and the like.
  • pressure-sensitive adhesive examples include hot-melt pressure-sensitive adhesives.
  • pressure-sensitive adhesives can be used alone or in combination of two or more.
  • an acrylic pressure-sensitive adhesive and a rubber-based pressure-sensitive adhesive are preferable.
  • the acrylic pressure-sensitive adhesive is, for example, a pressure-sensitive adhesive mainly composed of (meth) acrylic alkyl ester, and can be obtained by a known method.
  • the rubber-based pressure-sensitive adhesive can be obtained by a known method from, for example, natural rubber and / or synthetic rubber, specifically, rubber such as polyisobutylene rubber, polyisoprene rubber, chloroprene rubber, butyl rubber, and nitrile butyl rubber.
  • the form of the pressure-sensitive adhesive is not particularly limited, and various forms such as an emulsion-based pressure-sensitive adhesive, a solvent-based pressure-sensitive adhesive, an oligomer-based pressure-sensitive adhesive, and a solid pressure-sensitive adhesive can be employed.
  • the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer 3 is, for example, 10 ⁇ m or more, preferably 50 ⁇ m or more, and for example, 10,000 ⁇ m or less, preferably 5000 ⁇ m or less.
  • a sealing material 1 since it has the sound-absorbing material 2 which can seal the clearance gap between sound-absorbing objects with the adhesiveness and level
  • the sound-absorbing material 2 can be reliably adhered to the sound-absorbing object, and the sound-absorbing object can be surely filled to absorb the sound.
  • Examples of the sound absorbing object provided with the sealing material 1 include a speaker.
  • Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 to 4 (1) Manufacture of sound-absorbing material In a blending amount described in the blending formulation shown in Table 1, a polymer, a processing aid, a pigment, a flame retardant, a filler, a softener and an anti-aging agent are blended, and a 3 L pressure kneader is used. The mixture was kneaded to prepare a primary mixture.
  • a crosslinking agent, a crosslinking aid, a foaming agent, and a foaming aid are blended, and these are blended into the primary blend.
  • a rubber composition (secondary mixture) was prepared by kneading with an inch mixing roll (kneading step).
  • the rubber composition was extruded into a sheet having a thickness of about 8 mm using a single screw extruder (45 mm ⁇ ) to produce a rubber composition sheet (molding step).
  • the rubber composition sheet was preheated at 140 ° C. for 20 minutes in a hot air circulating oven. Thereafter, the temperature was raised to 170 ° C. in a hot-air circulating oven over 10 minutes, and the rubber composition sheet was heated at 170 ° C. for 10 minutes to be foamed (foaming step) to produce a sound absorbing material made of EPDM foam.
  • catalyst metallocene catalyst
  • catalyst Ziegler-Natta catalyst
  • EPDM + PE made by Mitsui Chemicals: Eptalloy PX-047, diene (5-ethylidene-2-norbornene) content 4.5% by mass
  • polyethylene blend type polyethylene content 20 PHR
  • catalyst Ziegler-Natta catalyst
  • LDPE made by Mitsui Chemicals Density polyethylene stea
  • p-quinone dioxime Barnock GM, Ouchi Shinsei Chemical Industry Co., Ltd., p, p'-dibenzoylquinone di Oxime: Balnock DGM, ⁇ , ⁇ '-di (t-butylperoxy) diisopropyl Benzene: Perbutyl P-40MB, manufactured by NOF CORPORATION dicumyl peroxide: Percumyl D, manufactured by NOF CORPORATION Sulfur S 8: Alpha Grand S-50 en, AzumaTomosha polyethylene glycol: PEG4000S, number average molecular weight 3400 ADCA: AC # LQ, azodicarbonamide, zinc oxide manufactured by Eiwa Kasei Kogyo Co., Ltd .: 2 types of zinc oxide, urea system manufactured by Mitsui Kinzoku Mining Co., Ltd .: Cell paste K5, 2-mercaptobenzothiazole manufactured by Eiwa Kasei Kogyo Co., Ltd .:
  • ⁇ Apparent density> The apparent density of the sound absorbing material was measured according to JIS K 6767 (1999). Specifically, the skin layer of the sound insulating material was removed to prepare a test piece having a thickness of about 10 mm. Then, mass was measured and the mass per unit volume (apparent density) was computed.
  • ⁇ 50% compression load value> The 50% compression load value of the sound absorbing material was measured according to JIS K 6767 (1999). Specifically, the skin layer of the sound insulating material was removed to prepare a test piece having a thickness of about 10 mm. Then, using a compression tester, 50% compression load value was measured 10 seconds after 50% compression at a compression rate of 10 mm / min.
  • ⁇ 50% compression set> The skin layer of the sound absorbing material was removed to prepare a test piece having a thickness of about 10 mm. Thereafter, 50% compression set was measured according to JIS K 6767 (1999).
  • the sound absorbing material is compressed and fixed between two aluminum plates through an aluminum spacer and stored at 80 ° C. for 22 hours, and then the test piece is taken out from the two aluminum plates.
  • the compression was released at 23 ° C. for 2 hours. After releasing, it was allowed to stand at 23 ° C. for 24 hours.
  • 50% compression set was calculated
  • Compression set (%) [(initial thickness ⁇ thickness after standing) / initial thickness] ⁇ 100 ⁇ Tensile strength and elongation>
  • the tensile strength and elongation of the sound absorbing material were measured according to JIS K 6767 (1999). Specifically, the skin layer of the sound absorbing material was removed to prepare a test piece having a thickness of about 10 mm. Then, using the dumbbell No. 1, the test piece was punched out to obtain a measurement sample. With a tensile tester, the measurement sample was pulled at a pulling speed of 500 mm / min, and the load (tensile strength) and elongation (breaking elongation) when the measurement sample was cut at the dumbbell-shaped parallel portion were measured.
  • ⁇ Silver corrosion> 0.5 g of the sound absorbing material was placed in a 100 mL sealed bottle, and a polished and washed silver plate was attached to the inside of the lid of the sealed bottle. This was put into an 85 ° C. constant temperature bath for 7 days, and the presence or absence of corrosion of the silver plate was confirmed. The case where corrosion was not confirmed was evaluated as “none”, and the case where corrosion was confirmed was evaluated as “present”.
  • XRF equipment Rigaku ZXS100e
  • X-ray source Vertical Rh tube Analysis area: 30mm ⁇ Analytical element range: B to U The quantification was performed at the ratio of all detected atoms.
  • the THF solution was filtered through a 0.45 ⁇ m membrane filter, and the filtrate was subjected to gel permeation chromatography.
  • the filtrate was diluted to a predetermined concentration to prepare a standard solution, this standard solution was subjected to gel permeation chromatography measurement, and a calibration curve was created from the obtained peak area value.
  • the sound absorbing material is obtained by taking an enlarged image of the foam bubbles in the sound absorbing material with a digital microscope (VH-8000, manufactured by Keyence Corporation) and analyzing the image using image analysis software (Win ROOF, manufactured by Mitani Corporation). The average cell diameter ( ⁇ m) was determined.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view illustrating a method for evaluating sound absorption.
  • the peak value (%) of the normal incident sound absorption coefficient of the sound absorbing material is shown in FIG. 2 in accordance with “Measurement of sound absorption coefficient by acoustic tube, Part 1: Standing wave ratio method (JIS A 1405-1: 1996)”. Measurement was performed using the 4206-T type acoustic tube (manufactured by Bruel & Kjaer) 10 and measurement software (PULSE Material Testing Type 7758, manufactured by Bruel & Kjaer).
  • the T-type acoustic tube 10 includes an acoustic tube 11, a sound source unit (speaker) 12 provided at one (left) end of the acoustic tube 11, and a microphone 13 provided on the other (right) side of the acoustic tube 11. Is provided.
  • the acoustic tube 11 is a straight tube extending in the left-right direction, and integrally includes a large-diameter tube 15 disposed on the left side and a small-diameter tube 16 connected to the right side of the large-diameter tube 15.
  • the small diameter tube 16 has a straight tube shape, has an axis common to the axis of the large diameter tube 15, and has an inner diameter smaller than that of the large diameter tube 15. Further, the right end portion of the small diameter tube 16 is closed.
  • the microphone 13 is disposed at the center in the left-right direction of the small-diameter tube 16 and is connected to measurement software (not shown).
  • the sound absorbing material 2 cut into a disk shape having a diameter of 29 mm and a thickness of 10 mm is closed in the small diameter tube 16 in the vicinity of the right side of the microphone 13 and the thickness direction of the sound absorbing material 2 is along the left-right direction. Arranged.
  • the sound absorbing material is used for a sound absorbing object such as a speaker.

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Abstract

　吸音材は、エチレン・プロピレン・ジエンゴムを含有するゴム組成物を発泡させることにより得られる。蛍光Ｘ線測定により算出される吸音材における硫黄の含有割合が質量基準で１０００ｐｐｍ以下である。吸音材の５０％圧縮荷重値が、０．１Ｎ／ｃｍ２以上、１０Ｎ／ｃｍ２以下である。吸音材の５０％圧縮永久歪みが、５０％未満である。

Description

吸音材およびシール材
　本発明は、吸音材およびシール材、詳しくは、吸音材およびそれを備えるシール材に関する。
　従来、各種産業製品の吸音材として、エチレン・プロピレン・ジエンゴム（以下、ＥＰＤＭと省略することがある。）を発泡してなるＥＰＤＭ発泡体が知られている。
　ＥＰＤＭ発泡体は、一般的には、ＥＰＤＭを、発泡剤によって発泡させるとともに、硫黄によって架橋することにより、製造されている。しかし、ＥＰＤＭを硫黄により架橋すると、吸音対象によっては、ＥＰＤＭ発泡体に残存する硫黄により、その吸音対象が腐食する場合がある。
　そこで、腐食性の低減を図るため、例えば、ＥＰＤＭ、キノイド系架橋剤および有機過酸化物系架橋剤と、さらに、チアゾール類、チオウレア類などの架橋助剤（加硫遅延剤）とを含有するゴム組成物を発泡させて得られるＥＰＤＭ発泡体が、提案されている（例えば、下記特許文献１参照。）。
特開２００８－２０８２５６号公報
　上記特許文献１に記載のＥＰＤＭ発泡体によれば、その硫黄原子の含有割合を抑制し、腐食性を低減することができる。
　一方、例えば、ＥＰＤＭ発泡体を吸音材として、吸音対象により形成される隙間をシールする場合には、吸音対象への密着性、段差追従性などを十分に確保するため、柔軟性の向上が望まれている。
　しかし、上記特許文献１に記載のＥＰＤＭ発泡体では、架橋助剤に硫黄原子を含むことにより、厳しい使用条件によっては耐腐食性が十分ではなかった。また、特許文献１に記載のＥＰＤＭ発泡体は、上記した柔軟性が不十分となる場合がある。
　さらには、ＥＰＤＭ発泡体には、より高い吸音性が望まれている。吸音特性は、空気の粘性損失と吸音材の構成成分の弾性損失とに大きく影響を受けると考えられる。従来の硫黄による架橋では、架橋強度が弱く、構成成分の弾性損失が低いこともあり、吸音性を満足するレベルではなかった。
　本発明の目的は、腐食性の低減を図ることができるとともに、柔軟性に優れ、さらに、高い吸音性を有する吸音材およびそれを備えるシール材を提供することにある。
　本発明の吸音材は、エチレン・プロピレン・ジエンゴムを含有するゴム組成物を発泡させることにより得られ、蛍光Ｘ線測定により算出される硫黄の含有割合が質量基準で１０００ｐｐｍ以下であり、５０％圧縮荷重値が、０．１Ｎ／ｃｍ２以上、１０Ｎ／ｃｍ２以下であり、下記により算出される５０％圧縮永久歪みが、５０％未満であることを特徴としている。
　５０％圧縮永久歪み：前記吸音材を、５０％圧縮して、８０℃で２２時間保存し、その後、２３℃で２時間保存した後、前記吸音材の圧縮を解放し、解放後２３℃で２４時間経過時の前記吸音材の歪みを測定する。
　また、本発明の吸音材では、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーの測定結果に基づいて算出される硫黄の含有割合が、質量基準で１００ｐｐｍ以下であることが好適である。
　また、本発明の吸音材では、見掛け密度が、０．２０ｇ／ｃｍ３以下であることが好適である。
　また、本発明の平均セル径が、２００μｍ以上であることが好適である。
　また、本発明の吸音材では、本発明の前記ゴム組成物が、さらに、キノイド化合物を含有し、前記キノイド化合物が、ｐ－キノンジオキシムの誘導体であることが好適である。
　また、本発明の吸音材では、前記ゴム組成物が、さらに、架橋助剤を含有し、前記架橋助剤が、ポリオールを含有することが好適である。
　また、本発明の吸音材では、前記ポリオールが、ポリエチレングリコールであることが好適である。
　また、本発明の吸音材では、前記ゴム組成物が、さらに、有機過酸化物を含有することが好適である。
　また、本発明の吸音材では、前記エチレン・プロピレン・ジエンゴムが、長鎖分岐を有することが好適である。
　また、本発明のシール材は、吸音材と、前記吸音材の表面に設けられる粘着層とを備え、前記吸音材は、エチレン・プロピレン・ジエンゴムを含有するゴム組成物を発泡させることにより得られ、蛍光Ｘ線測定により算出される硫黄の含有割合が質量基準で１０００ｐｐｍ以下であり、５０％圧縮荷重値が、０．１Ｎ／ｃｍ２以上、１０Ｎ／ｃｍ２以下であり、下記により算出される５０％圧縮永久歪みが、５０％未満であることを特徴としている。
　５０％圧縮永久歪み：前記吸音材を、５０％圧縮して、８０℃で２２時間保存し、その後、２３℃で２時間保存した後、前記吸音材の圧縮を解放し、解放後２３℃で２４時間経過時の前記吸音材の歪みを測定する。
　本発明の吸音材は、エチレン・プロピレン・ジエンゴムを含有するゴム組成物を発泡させることにより得られ、蛍光Ｘ線測定により算出される硫黄原子の含有割合が質量基準で特定値以下であるので、腐食性が低減されており、また、５０％圧縮荷重値が、特定範囲にあるので、柔軟性に優れる。
　さらに、圧縮永久歪みが、特定値以下であるため、吸音性が向上されている。
　そのため、このような吸音材を用いれば、吸音対象の腐食を抑制するとともに、密着性および段差追従性よく、吸音対象の隙間をシールすることができる。
　また、本発明のシール材によれば、上記した吸音材を備えるため、吸音対象の腐食を抑制するとともに、吸音対象に確実に密着させることができ、吸音対象の隙間を確実に充填して吸音することができる。
図１は、本発明の吸音材の一実施形態を示す概略構成図である。 図２は、吸音性の評価方法を説明する概略断面図である。
発明の実施形態
　本発明の吸音材は、ＥＰＤＭを含有するゴム組成物を発泡させることにより得られる。　　　
　なお、吸音は、音源から音が伝搬される伝搬方向の途中に吸音材が配置されたときに、音を吸音材により吸収して、それによって、吸音材から伝搬方向上流側に反射（逆戻り）することを少なくとも有効に防止する作用（役割）である。吸音材および吸音性は、上記吸音することのできる部材および性質である。
　ＥＰＤＭは、エチレン、プロピレンおよびジエン類の共重合によって得られるゴムであり、エチレンおよびプロピレンに加えて、さらにジエン類を共重合させることにより、不飽和結合を導入して、後述する架橋剤による架橋を可能としている。
　ジエン類としては、例えば、５－エチリデン－２－ノルボルネン、１，４－ヘキサジエン、ジシクロペンタジエンなどが挙げられる。これらジエン類は、単独使用または２種類以上併用することができる。
　ＥＰＤＭにおけるジエン類の含有量（ジエン含有量）は、例えば、１質量％以上、好ましくは、２質量％以上、より好ましくは、３質量％以上であり、また、例えば、２０質量％以下、好ましくは、２０質量％以下、より好ましくは、１５質量％以下でもある。
　ジエン類の含有量が上記範囲内であれば、吸音材の表面収縮を防止することができる。また、ジエン類の含有量が上記上限以下であれば、吸音材に割れが生じることを防止することができる。
　また、ＥＰＤＭとして、好ましくは、長鎖分岐を有するＥＰＤＭが挙げられる。
　ＥＰＤＭに長い分岐鎖を導入する方法としては、特に制限されず、公知の方法が採用される。
　具体的には、ＥＰＤＭは、例えば、チーグラー・ナッタ触媒あるいはメタロセン触媒などの触媒によって製造され、好ましくは、長い分岐鎖を得る観点から、メタロセン触媒によって製造される。
　ＥＰＤＭが長鎖分岐を有していれば、側鎖の絡み合いに起因して、伸長粘度が増大するため、ゴム組成物を良好に発泡させることができ、柔軟性を持たせることができる。
　また、ゴム組成物は、好ましくは、架橋剤、発泡剤を含有する。
　架橋剤としては、例えば、キノイド化合物、有機過酸化物などが挙げられる。
　キノイド化合物は、キノイド構造を有する有機化合物（キノイド系架橋剤）であって、例えば、ｐ－キノンジオキシム、ポリ－ｐ－ジニトロソベンゼン、および、それらの誘導体などが挙げられる。ｐ－キノンジオキシムの誘導体として、具体的には、例えば、ｐ，ｐ´－ジベンゾイルキノンジオキシムなどが挙げられる。
　これらキノイド化合物は、単独使用または２種類以上併用することができる。
　キノイド化合物として、好ましくは、ｐ－キノンジオキシムの誘導体、より好ましくは、ｐ，ｐ´－ジベンゾイルキノンジオキシムが挙げられる。
　キノイド化合物としてｐ－キノンジオキシムの誘導体が用いられる場合には、ゴム組成物がｐ－キノンジオキシムの誘導体によって架橋されるので、硫黄原子の含有割合を低減でき、腐食性の低減を図るとともに、優れた発泡性を確保することができる。
　キノイド化合物の配合割合は、ＥＰＤＭ１００質量部に対して、例えば、０．０５質量部以上、好ましくは、０．５質量部以上であり、また、例えば、３０質量部以下、好ましくは、２０質量部以下、より好ましくは、１０質量部以下、さらにより好ましくは、５質量部以下でもある。とりわけ、ｐ－キノンジオキシムの誘導体を用いる場合には、そのｐ－キノンジオキシムの誘導体の配合割合は、ＥＰＤＭ１００質量部に対して、例えば、０．０５質量部以上、好ましくは、０．５質量部以上であり、また、２０質量部以下、好ましくは、１０質量部以下、より好ましくは、５質量部以下でもある。
　有機過酸化物は、パーオキサイド構造を有する有機化合物（有機過酸化物系架橋剤）である。
　具体的には、ジクミルパーオキサイド、ジメチルジ（ｔ－ブチルパーオキシ）ヘキサン、１，１－ジ（ｔ－ブチルパーオキシ）シクロヘキサン、α，α´－ジ（ｔ－ブチルパーオキシ）ジイソプロピルベンゼンなどが挙げられる。
　これら有機過酸化物は、単独使用または２種類以上併用することができる。
　有機過酸化物の配合割合は、ＥＰＤＭ１００質量部に対して、例えば、０．０５質量部以上、好ましくは、０．５質量部以上、より好ましくは、１質量部以上であり、また、例えば、２０質量部以下、好ましくは、１５質量部以下、より好ましくは、１０質量部以下、さらに好ましくは、５質量部以下、とりわけ好ましくは、２質量部以下でもある。
　架橋剤は、単独使用または２種以上併用することができる。好ましくは、架橋剤として、キノイド化合物と有機過酸化物とを併用する。
　キノイド化合物と有機過酸化物とを併用すれば、吸音材の表面での架橋を十分に確保することができ、表面にべたつきが生じることを低減することができる。
　キノイド化合物と有機過酸化物とを併用する場合において、それらの配合割合は、キノイド化合物１００質量部に対して、有機過酸化物が、例えば、１質量部以上、好ましくは、１０質量部以上であり、また、例えば、５００質量部以下、好ましくは、２００質量部以下、より好ましくは、１００質量部以下、さらに好ましくは、５０質量部以下でもある。
　発泡剤としては、例えば、有機系発泡剤および無機系発泡剤が挙げられる。
　有機系発泡剤としては、例えば、アゾジカルボンアミド（ＡＤＣＡ）、バリウムアゾジカルボキシレート、アゾビスイソブチロニトリル（ＡＩＢＮ）、アゾシクロヘキシルニトリル、アゾジアミノベンゼンなどのアゾ系発泡剤、例えば、Ｎ，Ｎ´－ジニトロソペンタメチレンテトラミン（ＤＴＰ）、Ｎ，Ｎ´－ジメチル－Ｎ，Ｎ´－ジニトロソテレフタルアミド、トリニトロソトリメチルトリアミンなどのＮ－ニトロソ系発泡剤、例えば、４，４´－オキシビス（ベンゼンスルホニルヒドラジド）（ＯＢＳＨ）、パラトルエンスルホニルヒドラジド、ジフェニルスルホン－３，３´－ジスルホニルヒドラジド、２，４－トルエンジスルホニルヒドラジド、ｐ，ｐ－ビス（ベンゼンスルホニルヒドラジド）エーテル、ベンゼン－１，３－ジスルホニルヒドラジド、アリルビス（スルホニルヒドラジド）などのヒドラジド系発泡剤、例えば、ｐ－トルイレンスルホニルセミカルバジド、４，４´－オキシビス（ベンゼンスルホニルセミカルバジド）などのセミカルバジド系発泡剤、例えば、トリクロロモノフルオロメタン、ジクロロモノフルオロメタンなどのフッ化アルカン系発泡剤、例えば、５－モルホリル－１，２，３，４－チアトリアゾールなどのトリアゾール系発泡剤、その他公知の有機系発泡剤が挙げられる。なお、有機系発泡剤として、加熱膨張性の物質がマイクロカプセル内に封入された熱膨張性微粒子などを挙げることもでき、そのような熱膨張性微粒子として、例えば、マイクロスフェア（商品名、松本油脂社製）などの市販品を挙げることができる。
　無機系発泡剤としては、例えば、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素アンモニウムなどの炭酸水素塩、例えば、炭酸ナトリウム、炭酸アンモニウムなどの炭酸塩、例えば、亜硝酸ナトリウム、亜硝酸アンモニウムなどの亜硝酸塩、例えば、水素化ホウ素ナトリウムなどの水素化ホウ素塩、例えば、アジド類、その他公知の無機系発泡剤が挙げられる。好ましくは、アゾ系発泡剤が挙げられる。これら発泡剤は、単独で用いてもよく、２種以上併用することもできる。
　発泡剤の配合割合は、ＥＰＤＭ１００質量部に対して、例えば、０．１質量部以上、好ましくは、１質量部以上であり、また、例えば、５０質量部以下、好ましくは、３０質量部以下でもある。
　また、ゴム組成物は、より好ましくは、架橋助剤、発泡助剤を含有する。
　架橋助剤としては、例えば、分子中に硫黄原子を含有しない架橋助剤が挙げられ、具体的には、例えば、エタノールなどの１価アルコール、例えば、エチレングリコールなどの２価アルコール、例えば、グリセリンなどの３価アルコール、例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールなどのポリオール（ポリオキシアルキレングリコール）などが挙げられる。なお、ポリオールの数平均分子量は、例えば、２００以上、好ましくは、３００以上、より好ましくは、１０００以上であり、また、例えば、１０００００以下、好ましくは、１００００以下、より好ましくは、５０００以下でもある。
　これら架橋助剤は、単独使用または２種類以上併用することができる。
　架橋助剤として、好ましくは、ポリオール、より好ましくは、ポリオキシアルキレングリコールが挙げられる。
　とりわけ、キノイド化合物としてｐ－キノンジオキシムの誘導体が用いられる場合などには、好ましくは、ポリエチレングリコールが挙げられる。
　ポリオールとしてポリエチレングリコールを用いれば、ゴム組成物を良好に架橋させることができ、優れた発泡性を確保することができる。
　架橋助剤の配合割合は、ＥＰＤＭ１００質量部に対して、例えば、０．０１質量部以上、好ましくは、０．０２質量部以上、さらに好ましくは、０．０６質量部以上であり、また、例えば、２０質量部以下、好ましくは、１５質量部以下、より好ましくは、１０質量部以下でもある。また、架橋助剤の配合割合は、架橋剤１００質量部に対して、例えば、１００質量部以下、好ましくは、４０質量部以下であり、また、例えば、１質量部以上、好ましくは、１０質量部以上でもある。
　発泡助剤としては、例えば、尿素系発泡助剤、サリチル酸系発泡助剤、安息香酸系発泡助剤、金属酸化物（例えば、酸化亜鉛など）などが挙げられる。好ましくは、尿素系発泡助剤、金属酸化物が挙げられる。
　これら発泡助剤は、単独使用または２種以上併用することもできる。好ましくは、尿素系発泡助剤および金属酸化物の併用が挙げられる。
　発泡助剤の配合割合は、ＥＰＤＭ１００質量部に対して、例えば、０．５質量部以上、好ましくは、１質量部以上であり、また、例えば、２０質量部以下、好ましくは、１０質量部以下でもある。また、尿素系発泡助剤および金属酸化物が併用される場合には、尿素系発泡助剤の配合割合は、金属酸化物１００質量部に対して、例えば、１質量部以上、好ましくは、１０質量部以上であり、２０質量部以上、また、例えば、２００質量部以下、好ましくは、１００質量部以下でもある。
　また、ゴム組成物は、必要により、ＥＰＤＭ以外のポリマー、加工助剤、顔料、難燃剤、充填材、軟化剤、老化防止剤などを適宜含有することもできる。
　ＥＰＤＭ以外のポリマーとして、例えば、ゴム系ポリマーや非ゴム系ポリマーが挙げられる。ゴム系ポリマーとしては、例えば、非共役二重結合を有する環状または非環状のポリエンを成分とするゴム系共重合体（例えば、ブテン－１などのα－オレフィン－ジシクロペンタジエン、エチリデンノルボルネンなど）、エチレン－プロピレンゴム、シリコーンゴム、フッ素ゴム、アクリルゴム、ポリウレタンゴム、ポリアミドゴム、天然ゴム、ポリイソブチレンゴム、ポリイソプレンゴム、クロロプレンゴム、ブチルゴム、ニトリルブチルゴム、スチレン－ブタジエンゴム、スチレン－ブタジエン－スチレンゴム、スチレン－イソプレン－スチレンゴム、スチレン－エチレン－ブタジエンゴム、スチレン－エチレン－ブチレン－スチレンゴム、スチレン－イソプレン－プロピレン－スチレンゴム、クロロスルホン化ポリエチレンゴムなどが挙げられる。
　非ゴム系ポリマーとしては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、アクリルポリマー（例えば、ポリ（メタ）アクリル酸アルキルエステルなど）、ポリ塩化ビニル、エチレン－酢酸ビニル共重合体、ポリ酢酸ビニル、ポリアミド、ポリエステル、塩素化ポリエチレン、ウレタンポリマー、スチレンポリマー、シリコーンポリマー、エポキシ樹脂などが挙げられる。
　ＥＰＤＭ以外のポリマーとして、好ましくは、非ゴム系ポリマー、さらに好ましくは、ポリエチレンが挙げられる。これらＥＰＤＭ以外のポリマーは、単独で用いてもよく、２種以上併用することもできる。
　ＥＰＤＭ以外のポリマーの配合割合は、ＥＰＤＭ１００質量部に対して、例えば、１００質量部以下、好ましくは、５０質量部以下であり、また、例えば、１質量部以上でもある。
　加工助剤としては、例えば、ステアリン酸やそのエステル類、ステアリン酸亜鉛などが挙げられる。これら加工助剤は、単独で用いてもよく、２種以上併用することもできる。加工助剤の配合割合は、ＥＰＤＭ１００質量部に対して、例えば、０．１質量部以上、好ましくは、１質量部以上であり、また、例えば、２０質量部以下、好ましくは、１０質量部以下でもある。
　顔料としては、例えば、カーボンブラックなどが挙げられる。顔料の平均粒子径は、例えば、１μｍ以上、２００μｍ以下である。顔料の配合割合は、ＥＰＤＭ１００質量部に対して、例えば、１質量部以上、好ましくは、２質量部以上であり、また、例えば、５０質量部以下、好ましくは、３０質量部以下である。
　難燃剤としては、例えば、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウムなどが挙げられる。難燃剤の平均粒子径は、例えば、０．１μｍ以上、１００μｍ以下である。これら難燃剤は、単独で用いてもよく、２種以上併用することもできる。難燃剤の配合割合は、ＥＰＤＭ１００質量部に対して、例えば、５質量部以上、好ましくは、１０質量部以上、さらに好ましくは、１５質量部以上であり、また、例えば、３００質量部以下、好ましくは、１５０質量部以下、より好ましくは、５０質量部以下でもある。
　充填材としては、例えば、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ケイ酸およびその塩類、クレー、タルク、雲母粉、ベントナイト、シリカ、アルミナ、アルミニウムシリケート、アルミニウム粉などの無機系充填材、例えば、コルクなどの有機系充填材、その他公知の充填材が挙げられる。これら充填材は、単独で用いてもよく、２種以上併用することもできる。充填材の配合割合は、ＥＰＤＭ１００質量部に対して、例えば、１０質量部以上、好ましくは、３０質量部以上、さらに好ましくは、５０質量部以上であり、また、例えば、３００質量部以下、好ましくは、２００質量部以下でもある。
　軟化剤としては、例えば、石油系オイル類（例えば、パラフィン系オイル、ナフテン系オイル、乾性油類や動植物油類（例えば、アマニ油など）、アロマ系オイルなど）、アスファルト類、低分子量ポリマー類、有機酸エステル類（例えば、フタル酸エステル（例えば、フタル酸ジ－２－エチルヘキシル（ＤＯＰ）、フタル酸ジブチル（ＤＢＰ））、リン酸エステル、高級脂肪酸エステル、アルキルスルホン酸エステルなど）などが挙げられる。好ましくは、石油系オイル類、さらに好ましくは、パラフィン系オイルが挙げられる。これら軟化剤は、単独で用いてもよく、２種以上併用することもできる。軟化剤の配合割合は、ＥＰＤＭ１００質量部に対して、例えば、５質量部以上、好ましくは、１０質量部以上であり、また、例えば、１００質量部以下、好ましくは、５０質量部以下でもある。
　老化防止剤としては、例えば、２－メルカプトベンゾイダゾールなどのベンゾイダゾール化合物などが挙げられる。老化防止剤の配合割合は、例えば、ＥＰＤＭ１００質量部に対して、例えば、０．０５質量部以上、好ましくは、０．１質量部以上であり、また、例えば、１０質量部以下、好ましくは、５質量部以下でもある。
　さらに、ゴム組成物は、その目的および用途によって、得られる吸音材の優れた効果に影響を与えない範囲において、例えば、可塑剤、粘着付与剤、酸化防止剤、着色剤、防カビ剤などの公知の添加剤を適宜の割合で含有することができる。
　一方、ゴム組成物は、好ましくは、硫黄原子Ｓを含有する加硫遅延剤（例えば、チアゾール類、チオウレア類など）を含有しない。
　ゴム組成物が加硫遅延剤を含有しなければ、吸音材の硫黄原子Ｓの含有割合を低減でき、腐食性の低減を図ることができる。
　次に、吸音材の製造方法について説明する。
　吸音材を製造するには、まず、上記した各成分を配合して、ニーダー、ミキサーまたはミキシングロールなどを用いて混練することにより、ゴム組成物を混和物として混練する（混練工程）。
　なお、混練工程では、適宜加熱しながら混練することもできる。また、混練工程では、例えば、架橋剤、架橋助剤、発泡剤および発泡助剤以外の成分を、まず混練して、一次混和物を調製してから、一次混和物に、架橋剤、架橋助剤、発泡剤および発泡助剤を添加して混練して、ゴム組成物（二次混和物）を得ることもできる。
　そして、得られたゴム組成物（混和物）を、押出成形機を用いてシート状などに押出成形し（成形工程）、押出成形されたゴム組成物を、加熱して発泡させる（発泡工程）。　ゴム組成物は、配合される架橋剤の架橋開始温度や、配合される発泡剤の発泡温度などによって、適宜選択され、例えば、熱風循環式オーブンなどを用いて、例えば、４０℃以上、好ましくは、６０℃以上、また、例えば、２００℃以下、好ましくは、１６０℃以下で、例えば、１分間以上、好ましくは、５分間以上、また、例えば、６０間分以下、好ましくは、４０分間以下、予熱する。予熱後、例えば、４５０℃以下、好ましくは、３５０℃以下、より好ましくは、２５０℃以下、また、例えば、１００℃以上、好ましくは、１２０℃以上で、例えば、５分間以上、好ましくは、１５分間以上、また、例えば、８０分間以下、好ましくは、５０分間以下、加熱される。
　このような吸音材の製造方法によれば、吸音対象の腐食を抑制するとともに、密着性および段差追従性よく吸音対象の隙間をシールできる吸音材を、簡易かつ確実に製造することができる。
　また、得られたゴム組成物を、押出成形機を用いて、加熱しながらシート状に押出成形（成形工程）して（つまり、ゴム組成物シートを作製して）、シート状のゴム組成物（ゴム組成物シート）を連続的に架橋発泡（発泡工程）させることもできる。
　この方法によれば、吸音材を生産効率よく製造することができる。
　これにより、ゴム組成物が発泡しながら架橋されて、ＥＰＤＭ発泡体からなる吸音材を得ることができる。
　このような吸音材の製造方法によれば、所望とする形状の吸音材を、生産効率よく、簡易かつ確実に製造することができる。
　得られた吸音材の厚みは、例えば、０．１ｍｍ以上、好ましくは、１ｍｍ以上であり、また、例えば、５０ｍｍ以下、好ましくは、４５ｍｍ以下でもある。
　吸音材は、例えば、連続気泡構造（連続気泡率１００％）または半連続半独立気泡構造（連続気泡率が、例えば、０％を超過し、好ましくは、連続気泡率１０％以上であり、また、例えば、１００％未満、好ましくは、９８％以下）である。好ましくは、半連続半独立気泡構造である。
　吸音材が、半連続半独立気泡構造であれば、柔軟性の向上を図ることができ、ひいては、吸音対象の隙間における吸音材の充填性の向上を図ることができる。
　また、吸音材の平均セル径は、例えば、５０μｍ以上、好ましくは、１００μｍ以上、より好ましくは、２００μｍ以上、さらに好ましくは、４００μｍ以上、とりわけ好ましくは、５００μｍ以上、最も好ましくは、６００μｍ以上であり、また、例えば、１２００μｍ以下、好ましくは、１０００μｍ以下、より好ましくは、８００μｍ以下でもある。平均セル径の算出方法は、後の実施例にて詳述する。
　吸音材の平均セル径が上記下限以上であれば、音波（波長が、例えば、５０～２０００ｎｍ）がセル内に進入し易く、そのため、吸音性を向上させることができる。
　つまり、吸音材の平均セル径が微細すぎると音の波が入れず、空気の粘性損失が低くなり、吸音特性が低下するので、セル径（平均セル径）は一定以上大きい方が吸音特性は良好となる。
　一方、吸音材の平均セル径が上記上限以下であれば、吸音対象の隙間に対するシール性を向上させることができる。
　このようにして得られる吸音材の体積発泡倍率（発泡前後の密度比）は、例えば、２倍以上、好ましくは、５倍以上であり、また、例えば、３０倍以下でもある。
　吸音材の見掛け密度（ＪＩＳ　Ｋ　６７６７（１９９９）に準ずる。）は、例えば、０．５０ｇ／ｃｍ３以下、好ましくは、０．２０ｇ／ｃｍ３以下、より好ましくは、０．１０ｇ／ｃｍ３以下であり、また、例えば、０．０１ｇ／ｃｍ３以上でもある。吸音材の見掛け密度が上記した範囲内であれば、粘性損失の大きい空気が多く含まれることにより、吸音性を向上させることができるとともに、吸音材を吸音対象の隙間に良好にシールすることができる。
　つまり、吸音特性は、空気の粘性損失と吸音材の構成成分の弾性損失とに大きく影響を受けると考えられる。空気を多く含んでいる方が空気の粘性損失が高くなるため、見掛け密度は小さい方が吸音性は良好となる。
　また、吸音材の５０％圧縮荷重値（ＪＩＳ　Ｋ　６７６７（１９９９）に準ずる。）は、０．１Ｎ／ｃｍ２以上、好ましくは、０．１５Ｎ／ｃｍ２以上であり、また、１０Ｎ／ｃｍ２以下、好ましくは、５．０Ｎ／ｃｍ２以下、より好ましくは、２．５Ｎ／ｃｍ２以下、さらに好ましくは、１．０Ｎ／ｃｍ２以下、とりわけ好ましくは、０．３Ｎ／ｃｍ２以下でもある。
　吸音材の５０％圧縮荷重値が上記した下限以上であれば、吸音材の柔軟性を向上させることができ、そのため、吸音対象への密着性、および、段差追従性が良好となり、吸音性を向上させることができる。
　また、吸音材の下記により算出される５０％圧縮永久歪みは、５０％未満、好ましくは、４０％以下、より好ましくは、３０％以下、さらに好ましくは、２５％以下、とりわけ好ましくは、２０％以下であり、最も好ましくは、１５％以下であり、また、例えば、０％以上である。
　圧縮永久歪み：吸音材を、５０％圧縮して、８０℃で２２時間保存し、その後、２３℃で２時間保存した後、吸音材の圧縮を解放し、解放後２３℃で２４時間経過時の吸音材の歪みを測定する。
　５０％圧縮永久歪みが上記した範囲内であれば、十分な弾性率を有する架橋強度が得られることにより構成成分の弾性損失も大きくなるので、吸音性を向上させることができる。
　つまり、構成成分の弾性損失は、架橋強度が高いほど高くなる。架橋強度が高いということは、５０％圧縮永久歪に優れるので、５０％圧縮永久歪が小さいほど吸音性は良好となる。
　また、吸音材の抗張力（ＪＩＳ　Ｋ　６７６７（１９９９）に準じた引張り試験における最大荷重）は、例えば、１．０Ｎ／ｃｍ２以上、好ましくは、２．０Ｎ／ｃｍ２以上であり、また、例えば、５０Ｎ／ｃｍ２以下、好ましくは、３０．０Ｎ／ｃｍ２以下、より好ましくは、１０Ｎ／ｃｍ２以下、さらに好ましくは、８Ｎ／ｃｍ２以下、とりわけ好ましくは、６Ｎ／ｃｍ２以下である。吸音材の抗張力が上記範囲内であれば、吸音材の強度を良好とすることができる。
　また、吸音材の伸び率（ＪＩＳ　Ｋ　６７６７（１９９９）に準ずる。）は、例えば、１０％以上、好ましくは、１５０％以上であり、また、例えば、１５００％以下、好ましくは、１０００％以下でもある。吸音材の伸び率が上記範囲内であれば、吸音材の強度を良好とすることができる。
　また、吸音材の硫黄原子Ｓの含有割合は、質量基準で、１０００ｐｐｍ以下、好ましくは、８００ｐｐｍ以下、より好ましくは、５００ｐｐｍ以下である。
　なお、吸音材の硫黄原子Ｓの含有割合は、蛍光Ｘ線測定により算出される。蛍光Ｘ線測定における詳細な条件は、後の実施例において詳述する。
　吸音材の硫黄原子Ｓの含有割合が上記上限以下であれば、腐食性を低減することができる。
　また、吸音材において、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーの測定結果に基づいて算出される硫黄Ｓ８の含有割合は、例えば、１００ｐｐｍ以下、好ましくは、５０ｐｐｍ以下、より好ましくは、２５ｐｐｍ以下である。
　硫黄Ｓ８の算出方法は、後の実施例で詳述する。
　吸音材の硫黄Ｓ８の含有割合が上記上限以下であれば、腐食性を低減することができる。
　そして、この吸音材は、吸音対象となる吸音対象の隙間を充填して用いられる。
　また、吸音材は、吸音の役割と、制振、遮音、防塵、断熱、緩衝、水密などの吸音以外の役割とを兼用することができ、つまり、例えば、吸音性を有する防振材、遮音材、防塵材、断熱材、緩衝材、止水材などとして用いることもできる。
　そして、この吸音材では、蛍光Ｘ線測定により算出される硫黄原子Ｓの含有割合が特定値以下であるため、腐食性が低減されており、また、５０％圧縮荷重値が特定範囲にあるため、柔軟性にも優れる。
　さらに、圧縮永久歪みが、特定値以下であるため、吸音性が向上されている。
　具体的には、後の実施例にて評価する「音響管による吸音率の測定　第１部：定在波比法（ＪＩＳ　Ａ　１４０５－１：１９９６）」に準拠して測定される垂直入射吸音率のピーク値（％）が、例えば、８０％以上、好ましくは、８５％以上、より好ましくは、９０％以上であり、また、例えば、１００％以下でもある。垂直入射吸音率のピーク値の測定方法は、後の実施例にて詳述する。
　そのため、このような吸音材を用いれば、吸音対象の腐食を抑制するとともに、密着性および段差追従性よく、吸音対象の隙間をシールすることができ、シール材として好適に用いることができる。
　吸音材をシール材に用いるには、例えば、吸音材の表面に、吸音材を貼付するための粘着層が設けられたシール材を準備する。つまり、吸音材および粘着層を備えるシール材を準備する。
　図１は、本発明の遮音材の一実施形態を示す概略構成図である。
　つまり、図１において、このシール材１は、吸音材２と、吸音材２の表面に設けられる粘着層３とを備えている。
　粘着層３は、例えば、公知の粘着剤から形成される。
　粘着剤としては、例えば、アクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ポリエステル系粘着剤、ウレタン系粘着剤、ポリアミド系粘着剤、エポキシ系粘着剤、ビニルアルキルエーテル系粘着剤、フッ素系粘着剤などが挙げられる。また、粘着剤としては、その他、ホットメルト型粘着剤なども挙げられる。
　これら粘着剤は、単独使用または２種類以上併用することができる。
　粘着剤として、好ましくは、アクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤が挙げられる。
　アクリル系粘着剤は、例えば、（メタ）アクリル系アルキルエステルを主成分とする粘着剤であって、公知の方法により得ることができる。
　ゴム系粘着剤は、例えば、天然ゴムおよび／または合成ゴム、詳しくは、例えば、ポリイソブチレンゴム、ポリイソプレンゴム、クロロプレンゴム、ブチルゴム、ニトリルブチルゴムなどのゴムから、公知の方法により得ることができる。
　また、粘着剤の形態は、特に制限されず、例えば、エマルジョン系粘着剤、溶剤系粘着剤、オリゴマー系粘着剤、固形粘着剤など、種々の形態を採用することができる。
　粘着層３の厚みは、例えば、１０μｍ以上、好ましくは、５０μｍ以上であり、また、例えば、１００００μｍ以下、好ましくは、５０００μｍ以下である。
　そして、このようなシール材１によれば、吸音対象の腐食を抑制するとともに、密着性および段差追従性よく吸音対象の隙間をシールできる吸音材２を備えるため、吸音対象の腐食を抑制するとともに、吸音材２を吸音対象に確実に密着させることができ、吸音対象の隙間を確実に充填して吸音することができる。
　シール材１が設けられる吸音対象としては、例えば、スピーカーなどが挙げられる。
　以下に実施例および比較例を示し、本発明をさらに具体的に説明する。なお、本発明は、何ら実施例および比較例に限定されない。
　　実施例１～８および比較例１～４
（１）　吸音材の製造
表１に示す配合処方に記載の配合量において、ポリマー、加工助剤、顔料、難燃剤、充填材、軟化剤および老化防止剤を配合し、３Ｌ加圧ニーダーにて混練し、一次混和物を調製した。
　別途、架橋剤、架橋助剤、発泡剤および発泡助剤（比較例１、２および４の場合には、さらに、加硫遅延剤）を配合し、それらを一次混和物に配合して、１０インチミキシングロールにて混練し、ゴム組成物（二次混和物）を調製した（混練工程）。
　次いで、ゴム組成物を、一軸押出成形機（４５ｍｍφ）を用いて、厚み約８ｍｍのシート状に押し出し、ゴム組成物シートを作製した（成形工程）。
　続いて、ゴム組成物シートを、熱風循環式オーブンにて、１４０℃で２０分間予熱した。その後、熱風循環式オーブンを１０分かけて１７０℃まで昇温し、ゴム組成物シートを、１７０℃で１０分間加熱して発泡させ（発泡工程）、ＥＰＤＭ発泡体からなる吸音材を製造した。
　なお、比較例２は、発泡が不良であったため、吸音材を得ることができなかった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１中の数値は、各成分における配合部数を示す。
　なお、表１に示す略号などの詳細を下記する。
ＥＰＤＭ（Ａ）：ＥＰＴ８０３０Ｍ、長鎖分岐含有、ジエン（５－エチリデン－２－ノルボルネン）含量９．５質量％、触媒：メタロセン触媒、三井化学社製
ＥＰＤＭ（Ｂ）：ＥＰＴ１０４５、ジエン（ジシクロペンタジエン）含量５．０質量％、触媒：チーグラー・ナッタ触媒、三井化学社製
ＥＰＤＭ（Ｃ）：ＥＰＴ４０４５、ジエン（５－エチリデン－２－ノルボルネン）含量８．１質量％、触媒：チーグラー・ナッタ触媒、三井化学社製
ＥＰＤＭ＋ＰＥ：エプタロイＰＸ－０４７、ジエン（５－エチリデン－２－ノルボルネン）含量４．５質量％、ポリエチレンブレンドタイプ、ポリエチレン含量２０ＰＨＲ、触媒：チーグラー・ナッタ触媒、三井化学社製
ＬＤＰＥ：低密度ポリエチレン
ステアリン酸：粉末ステアリン酸さくら、日油社製
カーボンブラック：旭＃５０、平均粒子径８０μｍ、旭カーボン社製
水酸化アルミニウム（Ａ）：ハイジライトＨ－３２、平均粒子径５～１０μｍ、昭和電工社製
水酸化アルミニウム（Ｂ）：ハイジライトＨ－４２、平均粒子径１～２μｍ、昭和電工社製
水酸化マグネシウム：キスマ５Ａ、平均粒子径１μｍ、協和化学工業社製
炭酸カルシウム：Ｎ重質炭酸カルシウム、丸尾カルシウム社製
パラフィン系オイル：ダイアナプロセスオイルＰＷ－３８０、出光興産社製
２－メルカプトベンゾイミダゾール：ノクラックＭＢ、大内新興化学社製
ｐ－キノンジオキシム：バルノックＧＭ、大内新興化学工業社製
ｐ，ｐ´－ジベンゾイルキノンジオキシム：バルノックＤＧＭ、大内新興化学工業社製
α，α´－ジ（ｔ－ブチルパーオキシ）ジイソプロピルベンゼン：パーブチルＰ－４０ＭＢ、日油社製
ジクミルパーオキサイド：パークミルＤ、日油社製
硫黄Ｓ８：アルファグランＳ－５０ＥＮ、東知社製
ポリエチレングリコール：ＰＥＧ４０００Ｓ、数平均分子量３４００
ＡＤＣＡ：ＡＣ＃ＬＱ、アゾジカルボンアミド、永和化成工業社製
酸化亜鉛：酸化亜鉛２種、三井金属鉱業社製
尿素系：セルペーストＫ５、永和化成工業社製
２－メルカプトベンゾチアゾール：ノクセラーＭ、大内新興化学社製
Ｎ，Ｎ´－ジブチルチオウレア：ノクセラーＢＵＲ、大内新興化学社製
ジメチルジチオカルバミン酸亜鉛：ノクセラーＰＺ、大内新興化学社製
ジエチルジチオカルバミン酸亜鉛：ノクセラーＥＺ、大内新興化学社製
（２）物性測定
　実施例１～８、比較例１、３および４の吸音材の各物性を、下記に示す方法で測定した。それらの結果を表２に示す。
　　＜見掛け密度＞
　吸音材の見掛け密度をＪＩＳ　Ｋ　６７６７（１９９９）に準じて測定した。具体的には、遮音材のスキン層を除去して、厚み約１０ｍｍの試験片を調製した。その後、質量を測定して、単位体積あたりの質量（見掛け密度）を算出した。
　　＜５０％圧縮荷重値＞
　吸音材の５０％圧縮荷重値をＪＩＳ　Ｋ　６７６７（１９９９）に準じて測定した。具体的には、遮音材のスキン層を除去して、厚み約１０ｍｍの試験片を調製した。その後、圧縮試験機を用いて、圧縮速度１０ｍｍ／分で５０％圧縮してから１０秒後の５０％圧縮荷重値を測定した。
　　＜５０％圧縮永久歪み＞
　吸音材のスキン層を除去して、厚み約１０ｍｍの試験片を調製した。その後、５０％圧縮永久歪みをＪＩＳ　Ｋ　６７６７（１９９９）に準じて測定した。
　具体的には、吸音材を２枚のアルミニウム板の間に、アルミニウム製のスペーサを介して５０％圧縮して固定し、８０℃にて２２時間保存した後、試験片を２枚のアルミニウム板から取り出して、圧縮を、２３℃で２時間解放した。解放後２３℃で２４時間放置させた。そして、下記式により、５０％圧縮永久歪を求めた。
　　圧縮永久歪（％）＝［（初期厚さ－放置後の厚さ）／初期厚さ］×１００
　　＜抗張力および伸び率＞
　吸音材の抗張力および伸び率をＪＩＳ　Ｋ　６７６７（１９９９）に準じて測定した。具体的には、吸音材のスキン層を除去して、厚み約１０ｍｍの試験片を調製した。その後、ダンベル１号を用いて、試験片を打ち抜き、測定用サンプルとした。引張り試験機にて、引張り速度５００ｍｍ／ｍｉｎの速さで測定用サンプルを引張り、測定用サンプルがダンベル形状平行部で切断したときの荷重（抗張力）および伸び率（破断伸び）を測定した。
　　＜銀腐食性＞
　吸音材０．５ｇを１００ｍＬ密閉瓶に入れ、密閉瓶の蓋の内側に、研磨および洗浄した銀板を貼り付けた。これを、８５℃の恒温槽に７日間投入し、銀板の腐食の有無を確認した。腐食が確認されなかったものを「なし」、腐食が確認されたものを「あり」と評価した。
　　＜硫黄原子Ｓの含有割合（蛍光Ｘ線測定）＞
　吸音材を適当な大きさに切断し、４枚重ねにして蛍光Ｘ線測定（ＸＲＦ）（測定径：３０ｍｍφ）を実施した。ＸＲＦの装置および条件を下記する。
　ＸＲＦ装置：Ｒｉｇａｋｕ製　ＺＸＳ１００ｅ
　　Ｘ線源：縦型Ｒｈ管
　　分析面積：３０ｍｍφ
　　分析元素範囲：Ｂ～Ｕ
　また、定量は、全検出原子の割合にて実施した。
　　＜硫黄Ｓ８の含有割合（ＧＰＣ測定）＞
　ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）の測定結果に基づいて、硫黄Ｓ８の含有割合を算出した。手順、条件および装置などを下記する。
（手順１）
　吸音材を細かく裁断して、最大長さの平均値が５ｍｍの試料を作製した。次いで、　吸音材３００ｍｇを秤量して、次いで、ホールピペットを用いてＴＨＦ（テトラヒドロフラン）１０ｍｌを加えて一晩静置した。
　ＴＨＦ溶液を０．４５μｍメンブレンフィルターで濾過し、濾液をゲルパーミエーションクロマトグラフィー測定した。
　（手順２）
　別途、硫黄Ｓ８をＴＨＦに溶解して、濃度１０００μｇ／ｍｌに調整して、ＴＨＦ溶液を一晩静置した。その後、ＴＨＦ溶液を０．４５μｍメンブレンフィルターで濾過した。
　濾液を所定濃度に希釈して標準溶液を作製し、この標準溶液をゲルパーミエーションクロマトグラフィー測定して、得られたピーク面積値から検量線を作成した。
　（手順３）
　手順２により作成した検量線に基づく検量線法によって、手順１における試料中の硫黄Ｓ８の質量を求めて、これを試料の質量（３００ｍｇ）で割ることによって、試料における硫黄Ｓ８の含有割合を算出した。
＜測定装置および測定条件＞
　ＧＰＣ装置：ＴＯＳＯＨ　ＨＬＣ－８１２０ＧＰＣ
　　カラム：ＴＳＫｇｅｌ　Ｓｕｐｅｒ　ＨＺ２０００／ＨＺ２０００／ＨＺ１０００／ＨＺ１０００
　　カラムサイズ：６．０ｍｍＩ．Ｄ．×１５０ｍｍ
　　溶離液：ＴＨＦ
　　流量：０．６ｍｌ／ｍｉｎ
　　検出器：ＵＶ（２８０ｎｍ）
　　カラム温度：４０℃
　　注入量：２０μｌ
　　検出限界：１０ｐｐｍ
　　＜平均セル径＞
　デジタルマイクロスコープ（ＶＨ－８０００、キーエンス社製）により、吸音材における発泡体気泡部の拡大画像を取り込み、画像解析ソフト（Ｗｉｎ　ＲＯＯＦ、三谷商事社製）を用いて画像解析することにより、吸音材の平均セル径（μｍ）を求めた。
　　＜吸音性（垂直入射吸音率のピーク値）＞
　図２は、吸音性の評価方法を説明する概略断面図である。
　吸音材の垂直入射吸音率のピーク値（％）を、「音響管による吸音率の測定　第１部：定在波比法（ＪＩＳ　Ａ　１４０５－１：１９９６）」に準拠して、図２に示す４２０６－Ｔ型音響管（Ｂｒｕｅｌ＆Ｋｊａｅｒ製）１０および測定用ソフト（ＰＵＬＳＥ　Ｍａｔｅｒｉａｌ　Ｔｅｓｔｉｎｇ　Ｔｙｐｅ７７５８、Ｂｒｕｅｌ＆Ｋｊａｅｒ製）を用いて測定した。
　つまり、Ｔ型音響管１０は、音響管１１と、音響管１１の一（左）端部に設けられる音源部（スピーカ）１２と、音響管１１の他（右）側に設けられるマイク１３とを備える。
　音響管１１は、左右方向に延びる直管をなし、左側に配置される大径管１５と、大径管１５の右側に接続される小径管１６とを一体的に備えている。小径管１６は、直管状をなし、大径管１５の軸線に共通する軸線を有し、内径が大径管１５のそれより小さく形成されている。また、小径管１６の右端部は、閉塞されている。
　マイク１３は、小径管１６の左右方向中央に配置されており、図示しない測定用ソフトに接続されている。
　そして、直径２９ｍｍ×厚み１０ｍｍの円板形状にカットした吸音材２を、マイク１３の右側近傍において、小径管１６内を閉塞するように、かつ、吸音材２の厚み方向が左右方向に沿うように配置した。
　そして、音源部１２から音波を、周波数５００～６０００Ｈｚ範囲で走査さながら出して、マイク１３および測定用ソフトによって、垂直入射吸音率（％）を測定した。
　そして、最大（ピーク）を示す周波数における垂直入射吸音率（％）を、「垂直入射吸音率のピーク値」（％）として得た。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　なお、上記発明は、本発明の例示の実施形態として提供したが、これは単なる例示に過ぎず、限定的に解釈してはならない。当該技術分野の当業者によって明らかな本発明の変形例は、後記特許請求の範囲に含まれる。
　吸音材は、スピーカーなどの吸音対象に用いられる。
 

Claims (10)

  1. 　エチレン・プロピレン・ジエンゴムを含有するゴム組成物を発泡させることにより得られ、
    　蛍光Ｘ線測定により算出される硫黄の含有割合が質量基準で１０００ｐｐｍ以下であり、
    　５０％圧縮荷重値が、０．１Ｎ／ｃｍ２以上、１０Ｎ／ｃｍ２以下であり、
    　下記により算出される５０％圧縮永久歪みが、５０％未満である
    ことを特徴とする、吸音材。
    　５０％圧縮永久歪み：前記吸音材を、５０％圧縮して、８０℃で２２時間保存し、その後、２３℃で２時間保存した後、前記吸音材の圧縮を解放し、解放後２３℃で２４時間経過時の前記吸音材の歪みを測定する。
  2. 　ゲルパーミエーションクロマトグラフィーの測定結果に基づいて算出される硫黄Ｓ８の含有割合が、質量基準で１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする、請求項１に記載の吸音材。
  3. 　見掛け密度が、０．２０ｇ／ｃｍ３以下であることを特徴とする、請求項１に記載の吸音材。
  4. 　平均セル径が、２００μｍ以上であることを特徴とする、請求項１に記載の吸音材。
  5. 　前記ゴム組成物が、さらに、キノイド化合物を含有し、
    　前記キノイド化合物が、ｐ－キノンジオキシムの誘導体であることを特徴とする、請求項１に記載の吸音材。
  6. 　前記ゴム組成物が、さらに、架橋助剤を含有し、
    　前記架橋助剤が、ポリオールを含有することを特徴とする、請求項１に記載の吸音材。
  7. 　前記ポリオールが、ポリエチレングリコールであることを特徴とする、請求項６に記載の吸音材。
  8. 　前記ゴム組成物が、さらに、有機過酸化物を含有することを特徴とする、請求項１に記載の吸音材。
  9. 　前記エチレン・プロピレン・ジエンゴムが、長鎖分岐を有することを特徴とする、請求項１に記載の吸音材。
  10. 　吸音材と、
    　前記吸音材の表面に設けられる粘着層と
    を備え、
    　前記吸音材は、エチレン・プロピレン・ジエンゴムを含有するゴム組成物を発泡させることにより得られ、
    　蛍光Ｘ線測定により算出される前記吸音材における硫黄の含有割合が質量基準で１０００ｐｐｍ以下であり、
    　前記吸音材の５０％圧縮荷重値が、０．１Ｎ／ｃｍ２以上、１０Ｎ／ｃｍ２以下であり、
    　下記により算出される前記吸音材の５０％圧縮永久歪みが、５０％未満であることを特徴とする、シール材。
    　５０％圧縮永久歪み：前記吸音材を、５０％圧縮して、８０℃で２２時間保存し、その後、２３℃で２時間保存した後、前記吸音材の圧縮を解放し、解放後２３℃で２４時間経過時の前記吸音材の歪みを測定する。
     
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