JP2018172587A - スポンジ用ゴム組成物および発泡体 - Google Patents
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Abstract
Description
しかしながら、特許文献1〜3で提案されているゴム組成物は、押出加工時の流動性が十分ではなかった。
下記要件(a−1)を満たすエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)100質量部、
(a−1)135℃、デカリン中で測定される極限粘度[η]が、1.0〜5.0dl/g、
下記要件(b−1)および(b−2)を満たすエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(B)5〜100質量部、
(b−1)エチレンから導かれる構成単位が50〜72モル%、α−オレフィンから導かれる構成単位が28〜50モル%、
(b−2)135℃、デカリン中で測定される極限粘度[η]が、0.1〜0.9dl/g、
架橋剤(C):1.0〜10.0質量部、
発泡剤(D):1.0〜6.0質量部。
本発明のスポンジ用ゴム組成物に含まれる主成分であるエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)は、下記要件(a−1)を満たす。
極限粘度[η]が、上記範囲にあるエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)を用いることで、剛性の高いスポンジ用ゴム組成物が得られる。
本発明に係るエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)は、好ましくは、下記要件(a−2)および(a−3)を満たす。
非共役ポリエンとしては、具体的には、1,4-ヘキサジエン、3-メチル-1,4-ヘキサジエン、4-メチル-1,4-ヘキサジエン、5-メチル-1,4-ヘキサジエン、4,5-ジメチル-1,4-ヘキサジエン、7-メチル-1,6-オクタジエン、8-メチル-4-エチリデン-1,7-ノナジエンおよび4-エチリデン-1,7-ウンデカジエン等の鎖状非共役ジエン;メチルテトラヒドロインデン、5-エチリデン-2-ノルボルネン、5-メチレン-2-ノルボルネン、5-イソプロピリデン-2-ノルボルネン、5-ビニリデン-2-ノルボルネン、6-クロロメチル-5-イソプロペニル-2-ノルボルネン、5-ビニル-2-ノルボルネン、5-イソプロペニル-2-ノルボルネン、5-イソブテニル-2-ノルボルネン、シクロペンタジエンおよびノルボルナジエン等の環状非共役ジエン;2,3-ジイソプロピリデン-5-ノルボルネン、2-エチリデン-3-イソプロピリデン-5-ノルボルネン、2-プロペニル-2,2-ノルボルナジエン、4-エチリデン-8-メチル-1,7-ノナジエン等のトリエンなどが挙げられる。なかでも、1,4−ヘキサジエン、5-エチリデン-2-ノルボルネン、5-ビニル-2-ノルボルネン、5−エチリデン−2−ノルボルネンおよび5−ビニル−2−ノルボルネンの混合物が好ましく、5−エチリデン−2−ノルボルネン、5−ビニル−2−ノルボルネン、5−エチリデン−2−ノルボルネンおよび5−ビニル−2−ノルボルネンの混合物がより好ましい。
これらの非共役ポリエンは、単独で、または2種類以上組み合わせて用いられる。
本発明のスポンジ用ゴム組成物に含まれるエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(B)は、下記要件(b−1)および下記要件(b−2)を満たす。
(b−2)135℃、デカリン中で測定される極限粘度[η]が、0.1〜0.9dl/g、好ましくは0.2〜0.6dl/gの範囲にある。
本発明のスポンジ用ゴム組成物に含まれる架橋剤(C)は、種々公知の架橋剤を用いることができる。具体的には、硫黄、硫黄系化合物、有機過酸化物、フェノール樹脂およびオキシム化合物等を例示できる。
本発明に係る硫黄系化合物としては、塩化硫黄、二塩化硫黄、モルフォリンジスルフィド、アルキルフェノールジスルフィド、テトラメチルチウラムジスルフィドおよびジチオカルバミン酸セレン等が好ましい。硫黄および硫黄系化合物の中では硫黄およびテトラメチルチウラムジスルフィドがより好ましい。
本発明に係る有機過酸化物としては、具体的には、ジクミルペルオキシド、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルペルオキシ)ヘキサン、2,5−ジメチル−2,5−ジ(ベンゾイルペルオキシ)ヘキサン、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルペルオキシ)ヘキシン−3、ジ−t−ブチルペルオキシド、ジ−t−ブチルペルオキシ−3,3,5−トリメチルシクロヘキサンおよびt−ジブチルヒドロペルオキシド等を例示できる。これらのうち、ジクミルペルオキシド、ジ−t−ブチルペルオキシドおよびジ−t−ブチルペルオキシ−3,3,5−トリメチルシクロヘキサンが好ましい。
本発明のスポンジ用ゴム組成物に含まれる発泡剤(D)は、種々公知の発泡剤を使用し得る。具体的には、重炭酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、重炭酸アンモニウム、炭酸アンモニウム、亜硝酸アンモニウム等の無機発泡剤;N,N'−ジメチル−N,N'−ジニトロソテレフタルアミド、N,N'−ジニトロソペンタメチレンテトラミン等のニトロソ化合物;アゾジカルボンアミド、アゾビスイソブチロニトリル、アゾビスシクロヘキシルニトリル、アゾジアミノベンゼン、バリウムアゾジカルボキシレート等のアゾ化合物;ベンゼンスルホニルヒドラジド、トルエンスルホニルヒドラジド、p,p'−オキシビス(ベンゼンスルホニルヒドラジド)(OBSH)、ジフェニルスルホン−3,3'−ジスルホニルヒドラジド等のスルホニルヒドラジド化合物;カルシウムアジド、4,4'−ジフェニルジスルホニルアジド、p−トルエンスルホニルアジド等のアジド化合物などが挙げられる。
本発明のスポンジ用ゴム組成物は、前記エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)、前記エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(B)、前記架橋剤(C)および前記発泡剤(D)を含む組成物であり、前記エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)100質量部に対し、前記エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(B)を5〜100質量部、好ましくは10〜100質量部、より好ましくは15〜100質量部、前記架橋剤(C)を1〜10質量部、好ましくは2〜9質量部、より好ましくは3〜8質量部、および前記発泡剤(D)を1〜6質量部、好ましくは1.2〜5.5質量部、より好ましくは1.5〜5.0質量部の範囲で含む組成物である。
本発明のスポンジ用ゴム組成物は、前記成分(B)、成分(C)および成分(D)に加え、他の成分としては、例えば、加硫促進剤、加硫助剤、可塑剤、補強剤、無機充填剤、老化防止剤(安定剤)、加工助剤、活性剤等の種々の添加剤が挙げられる。
本発明のスポンジ用ゴム組成物が、架橋剤として、硫黄系化合物を含む場合には、加硫促進剤の併用が好ましい。加硫促進剤としては、N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N−オキシジエチレン−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N,N'−ジイソプロピル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、2−メルカプトベンゾチアゾール、2−(2,4−ジニトロフェニル)メルカプトベンゾチアゾール、2−(2,6−ジエチル−4−モルフォリノチオ)ベンゾチアゾールおよびジベンゾチアジルジスルフィド等のチアゾール系;ジフェニルグアニジン、トリフェニルグアニジンおよびジオルソトリルグアニジン等のグアニジン系;アセトアルデヒド−アニリン縮合物、ブチルアルデヒド−アニリン縮合物およびアルデヒドアミン系;2−メルカプトイミダゾリン等のイミダゾリン系;ジエチルチオウレアおよびジブチルチオウレア等のチオウレア系;テトラメチルチウラムモノスルフィド等のチウラム系;ジメチルジチオカルバミン酸亜鉛、ジエチルジチオカルバミン酸亜鉛およびジエチルジチオカルバミン酸テルル等のジチオ酸塩系;ジブチルキサトゲン酸亜鉛等のザンテート系;その他亜鉛華(酸化亜鉛)等が挙げられる。これらのうち、2−メルカプトベンゾチアゾールが好ましい。
本発明のスポンジ用ゴム組成物が、加硫促進剤を含む場合はその配合量は、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)100質量部に対して、通常0.1〜20質量部、好ましくは0.2〜15質量部、さらに好ましくは0.5〜10質量部である。加硫促進剤の配合量が前記範囲内であると、得られる発泡体の機械強度および耐熱老化性が優れるので好適である。
本発明のスポンジ用ゴム組成物が、架橋剤として、有機過酸化物を含む場合、加硫助剤の併用が好ましい。加硫助剤としてはp−キノンジオキシム等のキノンジオキシム系;エチレングリコールジメタクリレートおよびトリメチロールプロパントリメタクリレート等のアクリル系;ジアリルフタレートおよびトリアリルイソシアヌレート等のアリル系;その他マレイミド系;ジビニルベンゼン等が挙げられる。
本発明に係る加硫助剤の配合量は、使用する有機過酸化物1モルに対して、通常0.5〜2モル、好ましくは0.5〜1.5モル、より好ましくはほぼ等モルの量とすることが望ましい。
本発明に係る可塑剤(軟化剤)としては、通常ゴムに使用される可塑剤が挙げられる。具体的には、プロセスオイル、潤滑油、パラフィン油、流動パラフィン、石油アスファルト、ワセリン、コールタール、ヒマシ油、アマニ油、サブ、蜜ロウ、アタクチックポリプロピレン、クマロインデン樹脂などが挙げられる。中でも、特にプロセスオイル、パラフィン油が好ましく用いられる。
本発明に係る可塑剤は、スポンジ用ゴム組成物が、良好な混練性を得るため、共重合体ゴム(B)100質量部に対して、通常20質量部以上の割合で用いられる。可塑剤としてプロセスオイルを用いる場合、その配合量は、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)100質量部に対して、好ましくは20〜150質量部、より好ましくは30〜120質量部である。
本発明のスポンジ用ゴム組成物には、得られる発泡体の引張強度、引裂強度、耐摩耗性等の機械的性質を向上させ、さらに成形収縮率を小さくするために、補強剤や無機充填剤を配合することが好ましい。
本発明に係る補強剤および/または無機充填剤の配合量は、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)100質量部に対し、通常1〜500質量部、好ましくは1〜400質量部、さらに好ましくは1〜300質量部である。補強剤および/または無機充填剤の配合量が前記範囲内であると、得られる発泡体は機械強度に優れるので好適である。
本発明のスポンジ用ゴム組成物に老化防止剤を配合することにより、得られる発泡体の寿命を長くすることが可能である。このような老化防止剤として、従来公知の老化防止剤、例えばアミン系老化防止剤、フェノール系老化防止剤、イオウ系老化防止剤等を用いることができる。
本発明に係る加工助剤としては、一般に加工助剤としてゴムに配合されるものを広く使用することができる。具体的には、リシノール酸、ステアリン酸、パルミチン酸、ラウリン酸、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ラウリン酸亜鉛またはエステル類等が挙げられる。これらのうち、ステアリン酸が好ましい。
本発明に係る加工助剤をスポンジ用ゴム組成物に配合する場合は、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)100質量部に対して、通常30質量部以下、好ましくは25質量部以下、さらに好ましくは20質量部以下の量で適宜配合することができる。加工助剤の配合量が前記範囲内であると、混練加工性、押出加工性、射出成形性等の加工性に優れるので好適である。
本発明に係る活性剤としては、ポリエチレングリコール、ジエチレングリコール等のグリコール類;ジ−n−ブチルアミン、トリエタノールアミン等のアミン類などが挙げられる。
本発明に係る活性剤をスポンジ用ゴム組成物に配合する場合は、 活性剤の配合量は、共重合体ゴム(B)100質量部に対して、0.2〜10質量部、好ましくは0.3〜5質量部、さらに好ましくは0.5〜4質量部である。
本発明のスポンジ用ゴム組成物は、前記エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(B)、前記架橋剤(C)および前記発泡剤(D)を含めば特に制限されないが、この共重合体(A)と共重合体ゴム(B)とを、ゴム混練機として通常使用されるバンバリーミキサー、インターナルミキサー、ニーダー、オープンロールなどを用いて、必要に応じて前記他の成分とともに混練することで調製することができる。この場合の混練温度は、特に制限されないが、好ましくは80〜250℃、より好ましくは80〜200℃であり、混練時間は、好ましくは1〜20分、より好ましくは1〜10分、混練・混合比エネルギーは、好ましくは0.001〜10kw・h/kgである。
また、本発明のスポンジ用ゴム組成物は、前記のようにエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)とエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(B)とを用いてこれらを混練した後、オープンロールのようなロール類を使用して架橋剤(C)および発泡剤(D)および必要に応じて加硫促進剤、脱泡剤、発泡助剤、加硫助剤などを追加混合し、ロール温度を好ましくは40〜80℃とし、混練時間を好ましくは5〜30分間として混練した後、分出しすることにより得られるスポンジ用ゴム組成物としてもよい。
本発明の発泡体は、上記スポンジ用ゴム組成物を架橋および発泡して得られる。
本発明の発泡体は、(i)比重が0.5〜0.9、好ましくは0.55〜0.85の範囲あり、(ii)25%モジュラス(M25)が0.9〜1.4MPa、好ましくは0.9〜1.3MPaの範囲にある。
この場合、0.1〜10MeVのエネルギーを有する電子線を、吸収線量が通常0.5〜35Mrad、好ましくは0.5〜20Mrad、より好ましくは1〜10Mradになるように照射すればよい。
本発明の発泡体は、耐候性、耐熱老化性、耐摩耗性、低温柔軟性等が必要とされる分野において好適に用いられる。具体的には、自動車用部品、船舶用部品、土木建築用部品、医療用部品、電気・電子機器用部品、輸送機およびレジャー用部品、ホース(ラジエターホース、ヒーターホース等)、防振ゴム、シート、各種ベルト、各種パッキン、シーリング材、ポッティング材、コーティング材および接着剤等に好適に用いられる。
実施例および比較例で用いた重合体等を以下に示す。
(1)三井EPT3092M(三井化学株式会社製):ML(1+4)125℃ =61、エチレンから導かれる構成単位=77モル%、プロピレンから導かれる構成単位=23モル%、ENB含量=4.6wt%、極限粘度[η]=2.71dl/g
《エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(B)》
(1)Trilene67(Lion Elastomers社製):エチレンから導かれる構成単位=46モル%、プロピレンから導かれる構成単位=54モル%、ENB含量=9.5wt%、極限粘度[η]=0.41dl/g
(1)ムーニー粘度(ML(1+4)125℃)
125℃におけるVm、t5、△tは、JIS K6300に準拠して、ムーニー粘度計((株)島津製作所製SMV202型)を用いて、125℃の条件下で測定した。
(2)加硫速度
実施例および比較例におけるスポンジ用ゴム組成物(未架橋)を用いて、測定装置:MDR2000(ALPHA TECHNOLOGIES 社製)により、温度180℃および時間20分の測定条件下で、加硫速度(TC90)を以下のとおり測定した。
(1)比重(SG)
比重熱風加硫したチューブ状のスポンジゴム及びプレス加硫した未発泡のソリッドゴムから、20mm×20mmの試験片を打ち抜き、表面の汚れをアルコールで拭き取った。この試験片を25℃雰囲気下で自動比重計[東洋精機製作所製:M−1型]を用いて、空気中と純水中の質量の差から比重測定を行い、スポンジゴムの比重SGと未発泡のソリッドゴムの比重SGを算出した。
(2)硬さ試験(デュロ−A硬度)
JIS K 6253に従い、シートの硬度(タイプAデュロメータ、HA)の測定は、平滑な表面をもっている2mmの架橋物シート6枚を用いて、平らな部分を積み重ねて厚み約12mmとして行った。ただし、試験片に異物の混入したもの、気泡のあるもの、およびキズのあるものは用いなかった。また、試験片の測定面の寸法は、押針先端が試験片の端から12mm以上離れた位置で測定できる大きさとした。
(3)引張試験
実施例および比較例で得た架橋物シートを打抜いてJIS K 6251(2001年)に記載されている3号形ダンベル試験片を調製した。この試験片を用いて同JIS K 6251に規定される方法に従い、測定温度25℃、引張速度500mm/分の条件で引張り試験を行ない、25%モジュラス(M25)、50%モジュラス(M50)、100%モジュラス(M100)、200%モジュラス(M200)、300%モジュラス(M300)、引張破断点応力(TB)および引張破断点伸び(EB)を測定した。
MIXTRON BB MIXER(神戸製鋼所社製、BB−4型、容積2.95L、ローター4WH)を用いて、100質量部の三井EPT3092M(三井化学株式会社製)、45質量部のTrilene67(Lion Elastomers社製)、加硫助剤として「メタZ102」(商品名;井上石灰工業株式会社製)を3質量部、加工助剤としてステアリン酸を1質量部、補強剤として「旭#60G」(商品名;旭カーボン株式会社製、カーボンブラック)を150質量部、活性剤としてリポカード2HTフレーク(商品名;ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ株式会社製、塩化ジ硬化牛脂アルキルジメチルアンモニウム)を1質量部、さらに軟化剤として「ダイアナプロセスオイル PW−100」(商品名;出光興産株式会社製)を45質量部混練した。混練条件は、ローター回転数が50rpm、フローティングウェイト圧力が3kg/cm2、混練時間は5分間で行い、混練排出温度は150℃であった。
結果を表1に示す。
実施例1で用いた重合体等の配合量を表1に記載する量とする以外は、実施例1と同様に行い、スポンジ用ゴム組成物および発泡体を得た。結果を表1に示す。
Claims (3)
- 下記成分(A)〜成分(D)を含むスポンジ用ゴム組成物。
下記要件(a−1)を満たすエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)100質量部、
(a−1)135℃、デカリン中で測定される極限粘度[η]が、1.0〜5.0dl/g、
下記要件(b−1)および(b−2)を満たすエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(B)5〜100質量部、
(b−1)エチレンから導かれる構成単位が50〜72モル%、α−オレフィンから導かれる構成単位が28〜50モル%
(b−2)135℃、デカリン中で測定される極限粘度[η]が、0.1〜0.9dl/g、
架橋剤(C):1.0〜10.0質量部、
発泡剤(D):1.0〜6.0質量部。 - 請求項1に記載のスポンジ用ゴム組成物からなる下記要件(i)および(ii)を有する発泡体。
(i)比重が0.5〜0.9
(ii)25%モジュラス(M25)が0.9〜1.4MPa - 請求項2に記載の発泡体からなる自動車用ドアオープニングトリム。
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