JP2019108421A - 共重合体組成物およびその用途 - Google Patents
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Abstract
Description
一方、自動車のハイブリッド化の進展に伴う電装化により、より体積抵抗率が高いラジエーターホース等の水系ホースへの要求が高まっている。
前記エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)と前記エチレン系共重合体(B)との質量比[(A)/(B)]が95/5〜50/50であり、
前記エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)と前記エチレン系共重合体(B)との合計量100質量部に対し、フィラー(C)を100〜300質量部含むことを特徴とする共重合体組成物に係る。
本発明の共重合体組成物は、以下に記載のチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)、エチレン・α−オレフィン共重合体(B)およびフィラー(C)を含有する。
本発明の共重合体組成物を構成するエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)〔以下、「共重合体(A)」と略称する場合がある。〕はエチレンと、炭素数3〜20のα−オレフィンと、非共役ポリエンとをランダム共重合して得られるエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体である。
本発明に係わるエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)は1種単独で使用することもできるし、2種以上を組み合せて使用することもできる。上記のような特性を有するエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)は、「ポリマー製造プロセス((株)工業調査会発行、P.309〜330)」などに記載されているような公知の方法により調製することができる。
本発明の共重合体組成物を構成するエチレン・α−オレフィン共重合体(B)〔以下、「エチレン系共重合体(B)」と略称する場合がある。〕は、エチレンと炭素数3〜20のα−オレフィンとの共重合体である。
このようなα−オレフィンとしては、具体的には、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、1−ヘプテン、1−オクテン、1−ノネン、1−デセン、1−ウンデセン、1−ドデセン、1−トリデセン、1−テトラデセン、1−ペンタデセン、1−ヘキサデセン、1−ヘプタデセン、1−オクタデセン、1−ノナデセン、1−エイコセン、9−メチル−1−デセン、11−メチル−1−ドデセン、12−エチル−1−テトラデセンなどが挙げられる。中でも、プロピレン、1−ブテン、1−ヘキセン、1−オクテンなどが好ましく用いられる。これらのα−オレフィンは、単独で用いてもよく、2種以上を用いてもよい。
本発明に係わるエチレン系共重合体(B)は、以下の要件(i)〜(iv)を満たすことが好ましい。
エチレン系共重合体(B)の融点は、好ましくは110℃以下、より好ましくは0〜105℃であり、さらに好ましくは0〜100℃である。共重合体(B)の融点が前記範囲にあることで、低混練温度でも未溶融の共重合体(B)が残留せず、特に、成形収縮率が小さく、耐摩耗性に優れる成形体を得ることができる。
エチレン系共重合体(B)の融点は、具体的には下記実施例に記載の方法で測定することができる。
エチレン系共重合体(B)の密度は、好ましくは0.840〜0.920g/cm3であり、より好ましくは0.850〜0.915g/cm3であり、さらに好ましくは0.860〜0.915g/cm3である。密度が前記範囲にあると、成形収縮率が小さく、強度特性、耐摩耗性および耐圧縮永久歪性に優れる成形体を得ることができる。
エチレン系共重合体(B)の密度は、具体的には下記実施例に記載の方法で測定することができる。
エチレン系共重合体(B)の190℃、2.16kgにおけるMFRは、好ましくは0.1〜50g/10minであり、より好ましくは0.3〜20.0g/10minであり、さらに好ましくは0.5〜5.0g/10minである。MFRが前記範囲にあると、成形収縮率が小さく、加工性に優れる成形体を得ることができる。
エチレン系共重合体(B)のMFRは、具体的には下記実施例に記載の方法で測定することができる。
本発明に係わるエチレン系共重合体(B)は、好ましくはGPC分析により求められる重量平均分子量Mwと数平均分子量Mnの比Mw/Mnが1.5〜10.0の範囲にある。
エチレン系共重合体(B)の重量平均分子量が前記範囲にあると、成形収縮率が小さく、耐摩耗性に優れる成形体を得ることができる。また、低分子量成分が少ないことにより、得られる成形体において、該低分子量成分の揮発や浮き出しが生じにくくなり好ましい。
本発明に係わるエチレン・α−オレフィン共重合体(B)は、例えば、バナジウム系触媒、チーグラー・ナッタ触媒またはメタロセン触媒を用いて、従来公知の方法により、エチレンとα−オレフィンとを共重合することによって製造することができる。前記物性を満たす共重合体を容易に得ることができる等の点から、メタロセン触媒を用いて合成する方法が好ましく、具体的には、国際公開第2008/152935号に記載のメタロセン化合物およびアルミニウム含有化合物等を含む触媒や特開平9−40586号公報に記載のメタロセン化合物と有機アルミニウムオキシ化合物またはイオン化イオン性化合物とからなる触媒用いて合成する方法がより好ましい。
エチレン系共重合体(B)の合成の際の各原料の使用量としては特に制限されないが、得られる共重合体におけるエチレンから導かれる構成単位の含量が前記範囲になるような量であることが好ましい。具体的には、エチレン100質量部に対して、炭素原子数3〜20のα−オレフィンは、好ましくは25〜200質量部、より好ましくは30〜150質量部である。
触媒の使用量は、エチレン1質量部に対し、好ましくは1.0×10-6〜5.0×10-6質量部である。
本発明の共重合体組成物を構成するフィラー(C)は、ゴム組成物に配合される公知のゴム補強剤であり、通常、カーボンブラック、無機補強剤と呼称されている無機物である。
本発明に係わるフィラー(C)としては、好ましくは、カーボンブラック、軽質炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム、タルク、クレー等が用いられる。
本発明の共重合体組成物は、上記エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)、上記エチレン系共重合体(B)および上記フィラー(C)を含む組成物であって、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)とエチレン系共重合体(B)との質量比[(A)/(B)]が95/5〜50/50、好ましくは90/10〜60/40であり、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)とエチレン系共重合体(B)との合計量100質量部に対し、フィラー(C)を100〜300質量部、好ましくは、100〜250質量部を含む組成物である。
また、本発明の共重合体組成物は、フィラー(C)の配合量が上記範囲にあると、架橋体が機械物性に優れるため好ましい。
架橋剤としては、有機過酸化物、フェノール樹脂、硫黄系化合物、ヒドロシリコーン系化合物、アミノ樹脂、キノンまたはその誘導体、アミン系化合物、アゾ系化合物、エポキシ系化合物、イソシアネート系化合物等の、ゴムを架橋する際に一般に使用される架橋剤が挙げられる。これらのうちでは、有機過酸化物、硫黄系化合物(以下「加硫剤」ともいう)が好適である。
加硫促進剤としては、例えば、N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N−オキシジエチレン−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N,N'−ジイソプロピル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、2−メルカプトベンゾチアゾール(例えば、サンセラーM(商品名;三新化学工業社製))、2−(4−モルホリノジチオ)ペンゾチアゾール(例えば、ノクセラーMDB−P(商品名;大内新興化学工業社製))、2−(2,4−ジニトロフェニル)メルカプトベンゾチアゾール、2−(2,6−ジエチル−4−モルフォリノチオ)ベンゾチアゾールおよびジベンゾチアジルジスルフィド(例えば、サンセラーDM(商品名;三新化学工業社製))などのチアゾール系加硫促進剤;ジフェニルグアニジン、トリフェニルグアニジンおよびジオルソトリルグアニジンなどのグアニジン系加硫促進剤;アセトアルデヒド・アニリン縮合物およびブチルアルデヒド・アニリン縮合物などのアルデヒドアミン系加硫促進剤;2−メルカプトイミダゾリンなどのイミダゾリン系加硫促進剤;テトラメチルチウラムモノスルフィド(例えば、サンセラーTS(商品名;三新化学工業社製))、テトラメチルチウラムジスルフィド(例えば、サンセラーTT(商品名;三新化学工業社製))、テトラエチルチウラムジスルフィド(例えば、サンセラーTET(商品名;三新化学工業社製))、テトラブチルチウラムジスルフィド(例えば、サンセラーTBT(商品名;三新化学工業社製))およびジペンタメチレンチウラムテトラスルフィド(例えば、サンセラーTRA(商品名;三新化学工業社製))などのチウラム系加硫促進剤;ジメチルジチオカルバミン酸亜鉛、ジエチルジチオカルバミン酸亜鉛、ジブチルジチオカルバミン酸亜鉛(例えば、サンセラーPZ、サンセラーBZおよびサンセラーEZ(商品名;三新化学工業社製))およびジエチルジチオカルバミン酸テルルなどのジチオ酸塩系加硫促進剤;エチレンチオ尿素(例えば、サンセラーBUR(商品名;三新化学工業社製)、サンセラー22−C(商品名;三新化学工業社製))、N,N'−ジエチルチオ尿素およびN,N'−ジブチルチオ尿素などのチオウレア系加硫促進剤;ジブチルキサトゲン酸亜鉛などのザンテート系加硫促進剤が挙げられる。
軟化剤としては、例えば、プロセスオイル、潤滑油、パラフィン油、流動パラフィン、石油アスファルト、ワセリン等の石油系軟化剤;コールタール等のコールタール系軟化剤;ヒマシ油、アマニ油、ナタネ油、大豆油、ヤシ油等の脂肪油系軟化剤;蜜ロウ、カルナウバロウ等のロウ類;ナフテン酸、パイン油、ロジンまたはその誘導体;テルペン樹脂、石油樹脂、クマロンインデン樹脂等の合成高分子物質;ジオクチルフタレート、ジオクチルアジペート等のエステル系軟化剤;その他、マイクロクリスタリンワックス、液状ポリブタジエン、変性液状ポリブタジエン、炭化水素系合成潤滑油、トール油、サブ(ファクチス)が挙げられ、これらのうちでは、石油系軟化剤が好ましく、プロセスオイルが特に好ましい。
本発明の共重合体組成物に、老化防止剤(安定剤)を配合することにより、これから形成されるシールパッキンの寿命を長くすることができる。このような老化防止剤として、従来公知の老化防止剤、例えば、アミン系老化防止剤、フェノール系老化防止剤、イオウ系老化防止剤などがある。
加工助剤としては、一般に加工助剤としてゴムに配合されるものを広く使用することができる。具体的には、リシノール酸、ステアリン酸、パルミチン酸、ラウリン酸、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ラウリン酸亜鉛またはエステル類等が挙げられる。これらのうち、ステアリン酸が好ましい。
前記加工助剤は、1種単独であってもよく、2種以上であってもよい。
活性剤としては、例えば、ジ−n−ブチルアミン、ジシクロヘキシルアミン、モノエラノールアミン等のアミン類;ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、レシチン、トリアリルートメリレート、脂肪族カルボン酸または芳香族カルボン酸の亜鉛化合物等の活性剤;過酸化亜鉛調整物;クタデシルトリメチルアンモニウムブロミド、合成ハイドロタルサイト、特殊四級アンモニウム化合物が挙げられる。
本発明の共重合体組成物を用いて形成された成形体は、非発泡体であってもよいし、発泡体であってもよい。成形体が発泡体である場合には共重合体組成物には発泡剤が含まれていることが好ましい。
本発明の共重合体組成物は、種々公知の成形加工方法、具体的には、例えば、押出成形、プレス成形、射出成形、カレンダー成形、中空成形等の各種の成形加工方法により、成形体とすることができる。さらに、上記成形加工方法で得られたシートなど成形体を熱成形などで二次加工、あるいは、他の材料と積層して成形体とすることができる。
本発明の共重合体組成物は、上記種々公知の成形加工方法で得られる成形体に加工して用い得るが、特に、ホース用組成物として好ましい。
本発明のホースは、上記本発明の共重合体組成物から形成された層を有する。本発明のホースは、上記本発明の共重合体組成物から形成された層のみからなる1層のホースであってもよく、2層以上の層を有するホースであってもよい。2層以上のホースとする場合は、例えば天然ゴムからなる層、布帛層、熱可塑性樹脂層および熱硬化性樹脂層から選ばれる層を1層または2層以上の層を有してもよい。
また、実施例および比較例で用いた重合体並びに共重合体組成物などの物性は、下記方法で測定した。
(1)エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(a1)
エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)として、下記製造例1で得たエチレン・プロピレン・ENB・VNB共重合体:エチレン含量55.26モル%、ENB含量4.40モル%、VNB含量0.05モル%、エチレン/プロピレンモル比が58/42、ヨウ素価30g/100g、極限粘度[η]2.3dl/g〔非共役ポリエン共重合体(a1)〕を用いた。
エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)として、三井EPT(商標)3110M(三井化学株式会社製)〔非共役ポリエン共重合体(a2)〕を用いた。
エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)として、三井EPT(商標)4021(三井化学株式会社製)〔非共役ポリエン共重合体(a3)〕を用いた。
エチレン・α−オレフィン共重合体(B)として、エチレン・1−ブテン共重合体:密度0.905g/cm3、MFR(190℃、2.16kg)1.2g/10min、融点94℃(エチレン系共重合体(b)を用いた。
(1)ムーニー粘度(ML(1+4)100℃)およびムーニー粘度(ML(1+4)125℃)
100℃および125℃におけるムーニー粘度(ML(1+4)125℃)は、JIS K6300に準拠して、ムーニー粘度計((株)島津製作所製SMV202型)を用いて、100℃および125℃の条件下で測定した。
(1)硬さ試験(デュロ−A硬度)
JIS K 6253に従い、シートの硬度(タイプAデュロメータ、HA)の測定は、平滑な表面をもっている2mmの未架橋の共重合体組成物を加硫したシート(架橋体)6枚を用いて、平らな部分を積み重ねて厚み約12mmとして行った。ただし、試験片に異物の混入したもの、気泡のあるもの、およびキズのあるものは用いなかった。また、試験片の測定面の寸法は、押針先端が試験片の端から12mm以上離れた位置で測定できる大きさとした。
実施例および比較例で得た加硫シート(架橋体)を打抜いてJIS K 6251(2001年)に記載されている3号形ダンベル試験片を調製した。この試験片を用いて同JIS K 6251に規定される方法に従い、測定温度25℃、引張速度500mm/分の条件で引張り試験を行ない、引張破断点応力(TB)および引張破断点伸び(EB)を測定した。
日本ゴム協会標準規格(SRIS)2304(1971)に準拠して体積抵抗率試験を行ない、架橋体の体積固有抵抗率を測定した。
表には平均値を示す。
圧縮永久歪(CS)測定用試験片は、厚さ12.7mm、直径29mmの直円柱形の試験片を、170℃で20分間加硫して得た。得られた試験片をJIS K6262(1997)に従って、70℃で22時間処理後および72時間処理後の圧縮永久歪を測定した。
攪拌翼を備えた容積300Lの重合器を用いて連続的に、エチレン、プロピレン、5−エチリデン−2−ノルボルネン(ENB)および5−ビニル−2−ノルボルネン(VNB)を用いた四元共重合反応を95℃にて行った。
日本電子製 ECX400P型核磁気共鳴装置を用いて、測定温度120℃、測定溶媒としてODCB−d4を使用し、積算回数を512回として、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(a1)の1Hのスペクトルを測定し組成を求めた。
エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(a1)のヨウ素価は、滴定法により求めた値である。具体的には、以下の方法で行った。
エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(a1)の極限粘度[η]は、デカリン溶媒を用いて、135℃で測定した値である。
極限粘度[η]=lim(ηsp/C) (C→0)
第一段階として、上記非共役ポリエン共重合体(a1)100質量部および上記エチレン系共重合体(b)21質量部とを溶融混練して混合物を得た。
得られた共重合体組成物および架橋体の物性を上記記載の方法で測定した。
結果を表1に示す。
実施例1で用いた混合物121質量部に替えて、上記非共役ポリエン共重合体(a1)100質量部および上記エチレン系共重合体(b)21質量部を用いる以外は実施例1と同様に行い共重合体組成物および架橋体を製造し、前記記載の方法で物性を測定した。
結果を表1に示す。
実施例1で用いた混合物121質量部に替えて、上記非共役ポリエン共重合体(a1)100質量部を用いる以外は実施例1と同様に行い共重合体組成物および架橋体を製造し、前記記載の方法で物性を測定した。
結果を表1に示す。
実施例1で用いた混合物121質量部に替えて、上記非共役ポリエン共重合体(a2)100質量部を用いる以外は実施例1と同様に行い共重合体組成物および架橋体を製造し、前記記載の方法で物性を測定した。
結果を表1に示す。
実施例1で用いた混合物121質量部に替えて、上記非共役ポリエン共重合体(a3)100質量部を用いる以外は実施例1と同様に行い共重合体組成物および架橋体を製造し、前記記載の方法で物性を測定した。
結果を表1に示す。
Claims (3)
- エチレンと炭素数3〜20のα−オレフィンと非共役ポリエンとからなるエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)と、エチレンと炭素数3〜20のα−オレフィンとからなるエチレン・α−オレフィン共重合体(B)を含み、
前記エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)と前記エチレン系共重合体(B)との質量比[(A)/(B)]が95/5〜50/50であり、
前記エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)と前記エチレン系共重合体(B)との合計量100質量部に対し、フィラー(C)を100〜300質量部含むことを特徴とする共重合体組成物。 - 請求項1に記載の共重合体組成物からなるホース。
- ホースが、自動車用、産業機械用、建設機械用、モーターバイク用または農業機械用のホースである請求項2記載のホース。
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