JP6709640B2 - 発泡成形体、その製造方法、および用途 - Google Patents
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Description
このため、ゴムや樹脂等に膨張黒鉛を配合した樹脂組成物を隙間材として用いる場合には、未発泡のゴムや樹脂等に膨張黒鉛を配合した樹脂組成物から成る層と、発泡体とを組み合わせて用いられていた。
[1]
下記要件(a−1)を満たす重合体(A)100質量部と、膨張黒鉛(B)5〜500質量部とを含む組成物の発泡成形体であり、
前記発泡成形体が、加熱により膨張可能な膨張黒鉛(B’)を含み、
発泡倍率が1.01〜50倍である発泡成形体。
(a−1):190℃、100rad/sにおける溶融弾性率が1×104〜1×107である重合体(A)
前記膨張黒鉛(B)の膨張開始温度をT1(℃)とし、組成物から発泡成形体を調製する際の最高温度をT2(℃)とした場合に、下記式(1)を満たす、[1]に記載の発泡成形体。
T1(℃)−T2(℃)≧−15℃ ・・・(1)
重合体(A)が、エチレンと炭素数3〜20のα−オレフィンと非共役ポリエンとの共重合体である、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A1)である、[1]または[2]に記載の発泡成形体。
膨張黒鉛(B)の膨張開始温度が160〜300℃、一次粒子の平均粒子径が10〜500μmである、[1]〜[3]のいずれかに記載の発泡成形体。
前記組成物が、架橋剤(C)を含む、[1]〜[4]のいずれかに記載の発泡成形体。
300℃で加熱した際に、30分間以内に、体積が101〜500%に膨張する、[1]〜[5]のいずれかに記載の発泡成形体。
[1]〜[6]のいずれかに記載の発泡成形体を製造する方法であり、
前記組成物を、80℃〜300℃で発泡硬化する工程を含むことを特徴とする、発泡成形体の製造方法。
[1]〜[6]のいずれかに記載の発泡成形体を少なくともその一部に備えるシール部材。
[8]に記載のシール部材を含む防火部材。
[8]に記載のシール部材を少なくともその一部に備える建具。
[8]に記載のシール部材を少なくともその一部に備える扉。
本発明の発泡成形体は、下記要件(a−1)を満たす重合体(A)100質量部と、膨張黒鉛(B)5〜500質量部とを含む組成物の発泡成形体であり、前記発泡成形体が、加熱により膨張可能な膨張黒鉛(B’)を含み、発泡倍率が1.01〜50倍である。
(a−1):190℃、100rad/sにおける溶融弾性率が1×104〜1×107である重合体(A)
本発明に用いる組成物は、後述の重合体(A)および膨張黒鉛(B)を含む組成物であり、さらにその他の任意成分を含んでいてもよい。
本発明に用いる重合体(A)は、下記要件(a−1)を満たす。
(要件(a−1))
重合体(A)は、190℃、100rad/sにおける溶融弾性率が1×104〜1×107であり、好ましくは1×104〜1×106MPaである。
前記α−オレフィンとしては、炭素原子数3〜20のα−オレフィンが好ましい。炭素原子数3〜20のα−オレフィンとしては、例えば、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、1−ヘプテン、1−オクテン、1−デセン、1−ドデセン、1−テトラデセン、1−ヘキサデセン、1−エイコセンが挙げられる。これらのうち、特にプロピレン、1−ブテン、1−ヘキセン、1−オクテン等の炭素原子数が3〜8のα−オレフィンが好ましい。このようなα−オレフィンは、原料コストが比較的安価であり、かつ得られる共重合体が優れた機械的性質を示すことから好適である。
前記非共役ポリエンとしては、下記一般式(I)または(II)で表される部分構造を分子中に1つのみ含む非共役ポリエン[C−1]、一般式(I)および(II)からなる群から選ばれる部分構造を合計で分子中に2つ以上含む非共役ポリエン[C−2]が挙げられる。
共重合体(A1)としては、非共役ポリエン[C−1]由来の構成単位および、非共役ポリエン[C−2]由来の構成単位を有することが加工性、ガス保持性の点で好ましい。非共役ポリエンとして、非共役ポリエン[C−1]由来の構成単位および、非共役ポリエン[C−2]由来の構成単位を有する共重合体(A1)を、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A1−1)とも記す。
1)エチレン;[エチレン連鎖由来ピークの積分値+[エチレン−プロピレン連鎖由来ピークの積分値]/2]
2)プロピレン;[プロピレン連鎖由来ピークの積分値+[エチレン−プロピレン連鎖由来ピークの積分値]/2]
3)ENB;ENB−3位ピークの積分値
4)VNB;VNB−7位ピークの積分値
本発明に用いる共重合体におけるENBに由来する構造(E体、Z体)の化学式および、VNBに由来する構造(endo(n)、exo(x))の化学式を以下に示す。
要件(a−2)は、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A1−1)の100℃におけるムーニー粘度[ML(1+4)]が、20〜45であることである。さらに、この100℃におけるムーニー粘度[ML(1+4)]は、好ましくは25〜40である。これら範囲は、比較的多量の膨張黒鉛(B)やその他の成分を配合しても加工性に問題は生じないという観点から好適である。
要件(a−3)は、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A1−1)が、下記式(i)を満たすことである。
Log{η*(0.01)}/Log{η*(10)}>0.0753×{非共役ポリエン[C−2]に由来する見かけのヨウ素価}+1.32・・・(i)
(式中、η*(0.01)は、190℃における0.01rad/secの粘度(Pa・sec)を表し、η*(10)は、190℃における10rad/secの粘度(Pa・sec)を表す。)
非共役ポリエン[C−2]に由来する見かけのヨウ素価=〔非共役ポリエン[C−2]に由来する構造単位の含有率(質量%)〕×Y×253.81/(モノマーとしての非共役ポリエン[C−2]の分子量)
(式中、Yは、非共役ポリエン[C−2]に由来する構造単位に含まれる炭素・炭素二重結合の数を表す。)
本発明に用いる共重合体(A1−1)は、メタロセン触媒を用いて合成される共重合体であることが好ましい。メタロセン触媒として、下記式(IA)、(IIA)または(IIIA)で表わされる触媒が好ましい。
式(IA)で表される化合物について説明する。
Mは、チタン、ジルコニウムまたはハフニウムである。
Yは、−O−、−S−、−NR*−または−PR*−である。R*は、水素原子、ヒドロカルビル基、ヒドロカルビルオキシ基、シリル基、ハロゲン化アルキル基またはハロゲン化アリール基であり、R*が水素でない場合には、R*は20個までの水素以外の原子を含有する。
Zは、ホウ素または14族元素を含有し、かつ、窒素、リン、硫黄または酸素を含有する2価の基であり、この2価の基が有する水素原子以外の原子の数は60個以下である。
Xは、Xが複数存在する場合にはそれぞれ独立に、原子の数が60個以下のアニオン性配位子である(ただし、π電子が非局在化した環状配位子を除く。)。
X’は、X’が複数存在する場合にはそれぞれ独立に、原子の数が20個以下の中性の連結化合物である。
pは、0、1または2である。
qは、0または1である。
式(IIA)で表される化合物について説明する。
R3〜R6は、それぞれ独立に、水素原子または炭素原子数1〜6のアルキル基である。また、R1〜R6は互いに結合して環を形成してもよい。
Mは、チタンである。
Yは、−O−、−S−、−NR*−または−PR*−である。
Z*は、SiR* 2、CR* 2、SiR* 2SiR* 2、CR* 2CR* 2、CR*=CR*、CR* 2SiR* 2またはGeR* 2である。R*は、それぞれ独立に、水素原子、ヒドロカルビル基、ヒドロカルビルオキシ基、シリル基、ハロゲン化アルキル基またはハロゲン化アリール基であり、R*が水素でない場合には、R*は20個までの水素以外の原子を含有する。Z*が有する2つのR*(R*が水素でない場合)は環を形成してもよいし、Z*が有するR*とYが有するR*とが環を形成してもよい。
pは、0、1または2である。
qは、0または1である。
式(IIIA)で表される化合物について説明する。
R’’は、炭素数1〜20のヒドロカルビル基または水素原子である。
Mは、チタンである。
Yは、−O−、−S−、−NR*−、−PR*−、−NR* 2、または−PR* 2である。
Z*は、−SiR* 2−、−CR* 2−、−SiR* 2SiR* 2−、−CR* 2CR* 2−、−CR*=CR*−、−CR* 2SiR* 2−、または−GeR* 2−である。R*は、複数存在する場合にはそれぞれ独立に、水素原子または、ヒドロカルビル、ヒドロカルビルオキシ、シリル、ハロゲン化アルキル、およびハロゲン化アリールからなる群から選択される少なくとも1種を含む基であり、前記R*は原子番号2〜20までの原子を含み、任意にZ*が有する2つのR*(R*が水素原子でない場合)が環を形成してもよく、Z*のR*とYのR*とが環を形成してもよい。
Xは、π電子が非局在化した環状配位子を除く、原子数60以下の一価のアニオン性配位子である。
X’は、原子数20以下の中性の連結基である。
X’’は、原子数60以下の二価のアニオン性配位子である。
pは、0、1または2である。
qは、0または1である。
rは、0または1である。
式(IIIA)の中でも、下記式(IIIA’)で表される化合物が特に好ましい。
特に好ましい触媒は、(t−ブチルアミド)ジメチル(η5−2−メチル−s−インダセン−1−イル)シランチタニウム(II)2,4−ヘキサジエン(IV)、(t−ブチルアミド)−ジメチル(η5−2−メチル−s−インダセン−1−イル)シラン−チタニウム(IV)ジメチル(V)、(t−ブチルアミド)−ジメチル(η5−2,3−ジメチルインデニル)シランチタニウム(II)1,4−ジフェニル−1,3−ブタジエン(VI)、(t−ブチル−アミド)−ジメチル(η5−2,3−ジメチル−s−インダセン−1−イル)シランチタニウム(IV)ジメチル(VII)、(t−ブチルアミド)−ジメチル(η5−2−メチル−s−インダセン−1−イル)シランチタニウム(II)1,3−ペンタジエン(VIII)である。その中でも、(t−ブチルアミド)−ジメチル(η5−2−メチル−s−インダセン−1−イル)シランチタニウム(II)1,3−ペンタジエン(VIII)が特に好ましい。
これらの触媒は、周知の合成手法を用いて調製することができる。例えば国際公開第98/49212号公報に開示されている。
エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A1−1)を合成する際には、好ましくはメタロセン触媒、特に好ましくは上記に例示される構造を有する触媒を用いる。例えば、上記触媒を主触媒とし、共触媒としてホウ素系化合物および/またはトリアルキル化合物等の有機アルミニウム化合物を用い、ヘキサン等の脂肪族炭化水素を溶媒とし、攪拌機つき反応器による連続法またはバッチ法により、共重合体(A1−1)を得ることができる。
非共役ポリエン[C−1]と非共役ポリエン[C−2]とのモル(仕込み)比([C−1]/[C−2])は、好ましくは60/40〜99.5/0.5、より好ましくは65/35〜99/1である。
膨張黒鉛(B)とは、熱膨張性黒鉛や膨張性黒鉛とも呼ばれる、加熱によって体積が膨張する黒鉛である。
膨張黒鉛(B)の一次粒子の平均粒子径は、10〜500μm、好ましくは45〜300μmである。前記範囲内では熱膨張率が高いため好ましい。
T1(℃)−T2(℃)≧−15℃ ・・・(1)
なお、市販品の膨張黒鉛を用いた場合には、膨張開始温度が範囲で記載されている場合がある。例えば三洋貿易株式会社から商品名「SYZR502」の名称で市販されている製品では、膨張開始温度が170〜190℃と記載されている。このような場合には、記載されている膨張開始温度の全範囲において、前記式(1)を満たすことが好ましい。
前記組成物は架橋剤(C)を含むことが好ましい。架橋剤(C)を含むと、架橋剤(C)を含まない場合と比べて、容易に架橋発泡することができるため好ましい。前記架橋剤としては、一般に加硫剤として知られているものを使用できる。加硫剤としては、例えば、硫黄系化合物、有機過酸化物、フェノール樹脂およびオキシム化合物などが挙げられる。
充填材(D)は特に制限されない。例えば、引張強度、引裂強度および耐摩耗性などの機械的性質を向上させる目的で添加されることが公知の補強材や無機充填材を使用できる。
発泡剤、発泡助剤、加硫剤および加硫促進剤の配合量が上記範囲にあると、得られる架橋発泡体の表面へのブルームがなく、優れた架橋特性を示すため好ましい。
その他、通常ゴムに使用される添加剤を、本発明に用いる添加剤として、本発明の目的を損なわない範囲内で任意に配合できる。
本発明の発泡成形体は、上述の重合体(A)および膨張黒鉛(B)を含む組成物の発泡成形体であり、前記組成物を発泡、通常は架橋発泡することにより得ることができる。
1つ目の方法は、上記加硫剤を配合した組成物を、通常、押出成形機、カレンダーロール、プレス、インジェクション成形機、トランスファー成形機、熱空気、ガラスビーズ流動床、UHF(極超短波電磁波)、スチームおよびLCM(熱溶融塩槽)などの加熱形態の加熱槽など種々の成形法によって所望形状に予備成形し、予備成形と同時にまたは成形物を加硫槽内に導入して加熱する方法(i)である。
2つ目の方法は、組成物を上記成形法によって予備成形し、電子線を照射する方法(ii)である。
本発明の発泡成形体は、充分なシール性を有するため、シール材として様々な用途に使用できる。また、本発明の発泡成形体は、加熱により、膨張黒鉛(B’)が膨張し、発泡成形体全体としても体積膨張が起きるため、膨張耐火材として有用である。すなわち、本発明の発泡成形体は、シール材、シール部材、防火部材として用いることが好ましい。
すなわち、本発明のシール部材は、前記発泡成形体を少なくともその一部に備えるシール部材である。また、本発明の防火部材は、前記シール部材を含む。
以下の記載において「部」は「質量部」を示す。また、各物性の評価は以下の方法により行った。
(最低粘度〔Vm〕およびスコーチ時間〔t5〕)
ムーニー粘度計((株)島津製作所社製SMV202型)を用いて、110℃において、組成物のムーニー粘度の変化を測定し、測定開始から最低粘度〔Vm〕を求め、さらにその最低粘度〔Vm〕より5ポイント上昇するまでの時間を求め、これをスコーチ時間〔t5〕(min)とした。
(S’Max−S’Min、tc10、tc90、ts1、tp10、tp90)
加硫測定装置:MDR2000(ALPHA TECHNOLOGIES社製)を用いて、組成物の加硫速度(tc10、tc90)、加硫誘導時間(ts1)、発泡速度(tp10、tp90)を以下のとおり測定した。
(比重)
発泡成形体の比重は、水中置換法(JIS K 6268)に準じて測定した。
なお、表2に記載の発泡成形体の比重は、加熱、膨張を行う前の発泡成形体の比重である。
実施例で得られた発泡成形体の発泡倍率は、発泡前の組成物と、発泡成形体の比重を水中置換法(JIS K 6268)に準じて測定し、組成物の比重を、発泡成形体の比重で除する(組成物の比重/発泡成形体の比重)ことにより求めた。
発泡成形体を、東洋精機製作所株式会社製ギアオーブンを用いて加熱し、膨張させた。
なお、加熱は、300℃で30分間、300℃で15分間、250℃で15分間、あるいは200℃で15分間行った。
膨張前の発泡成形体および膨張後の発泡成形体の体積を、ノギスによって測定した。
下記式のように膨張後の発泡成形体の体積を膨張前の発泡成形体の体積で除し、100を掛けることによって体積膨張率を算出した。
体積膨張率[%]=膨張後の発泡成形体の体積/膨張前の発泡成形体体積×100
まず、MIXTRON BB MIXER(神戸製鋼所社製、BB−4型、容積2.95L、ローター4WH)を用いて、以下の共重合体(A1−1)100部と、以下の各成分を混練した。
共重合体(A1−1):商品名 三井EPT8030M、三井化学株式会社製、メタロセン触媒を使用して得たエチレン−プロピレン−ENB−VNB4元共重合体(エチレン/プロピレン(モル比)=62/38、ENB含量20g/100g、VNB含量0.8g/100g、190℃、100rad/sにおける溶融弾性率9×104MPa、ML(1+4)100℃=32、Log[η*(0.01)]/Log[η*(10)]=1.41、0.0753×D+1.32=1.38(Dは非共役ポリエン[C−2]に由来する見かけのヨウ素価))100部
活性亜鉛華(ゴム加硫活性剤):商品名 META−Z 102、井上石灰工業株式会社製、8部
ステアリン酸:2部
ポリエチレングリコール:商品名 PEG#4000、ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ株式会社製、1部
充填材(D):カーボンブラック、商品名 旭#50G、旭カーボン株式会社製、30部
充填材(D):重質炭酸カルシウム、商品名 ホワイトンSB、白石カルシウム株式会社社製、50部
プロセスオイル:商品名 ダイアナプロセスオイルPS−430、出光興産株式会社製、50部
次いで、この配合物が温度40℃以下となったことを確認した後、14インチロールを用いてさらに以下の各成分を混練し、組成物を得た。各物性値を表1に示す。
膨張黒鉛(B):商品名 SYZR802、三洋貿易株式会社、一次粒子の平均粒子径180μm、膨張開始温度170〜190℃、膨張容積150〜250ml/g、50部
加硫促進剤:商品名 サンセラーM、三新化学工業株式会社製、1.5部
加硫促進剤:商品名 サンセラーBZ、三新化学工業株式会社製、1.5部
加硫促進剤:商品名 サンセラーPZ、三新化学工業株式会社製、1.5部
加硫促進剤:商品名 サンセラーBUR、三新化学工業株式会社製、1.5部
硫黄:1.5部
発泡剤:商品名 ビニホールAC#LQ、永和化成工業株式会社製、15部
発泡助剤:商品名 セルペーストK5、永和化成工業株式会社製、1部
膨張黒鉛(B)を、SYZR802から、SYZR502(三洋貿易株式会社、一次粒子の平均粒子径300μm、膨張開始温度170〜190℃、膨張容積180〜250ml/g)に変更した以外は、実施例1と同様に行い、各試験片(発泡成形体)を調製した。各物性値を表1に示す。
膨張黒鉛(B)を、SYZR802から、SYZR502H(三洋貿易株式会社、一次粒子の平均粒子径300μm、膨張開始温度170〜190℃、膨張容積180〜350ml/g)に変更した以外は、実施例1と同様に行い、各試験片(発泡成形体)を調製した。各物性値を表1に示す。
膨張黒鉛(B)を、SYZR802から、GRAF GUARD 160−50N(巴工業株式会社、一次粒子の平均粒子径350μm、膨張開始温度160℃、膨張容積250ml/g)に変更した以外は、実施例1と同様に行い、各試験片(発泡成形体)を調製した。各物性値を表1に示す。
Claims (10)
- 下記要件(a−1)を満たす重合体(A)100質量部と、膨張黒鉛(B)5〜500質量部とを含む組成物の発泡成形体であり、
前記重合体(A)が、エチレンと炭素数3〜20のα−オレフィンと非共役ポリエンとの共重合体である、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A1)であり、前記非共役ポリエンが、下記一般式(I)および(II)からなる群から選ばれる部分構造を合計で分子中に2つ以上含む非共役ポリエン[C−2]を含み、
前記発泡成形体が、加熱により膨張可能な膨張黒鉛(B')を含み、
発泡前の組成物と、発泡成形体の比重を水中置換法(JIS K 6268)に準じて測定し、組成物の比重を、発泡成形体の比重で除することにより求めた値である発泡倍率が1.01〜50倍である発泡成形体。
(a−1):190℃、100rad/sにおける溶融弾性率が1×104〜1×107 MPaである。
- 膨張黒鉛(B)の膨張開始温度が160〜300℃、一次粒子の平均粒子径が10〜500μmである、請求項1に記載の発泡成形体。
- 前記組成物が、架橋剤(C)を含む、請求項1または2に記載の発泡成形体。
- 300℃で加熱した際に、30分間以内に、体積が101〜500%に膨張する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の発泡成形体。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の発泡成形体を製造する方法であり、
前記組成物を、80℃〜300℃で発泡硬化する工程を含むことを特徴とする、発泡成形体の製造方法。 - 前記膨張黒鉛(B)の膨張開始温度T1(℃)と、組成物から発泡成形体を調製する際の最高温度T2(℃)とが、下記式(1)を満たす、請求項5に記載の発泡成形体の製造方法。
T1(℃)−T2(℃)≧−15℃ ・・・(1) - 請求項1〜4のいずれか一項に記載の発泡成形体を少なくともその一部に備えるシール部材。
- 請求項7に記載のシール部材を含む防火部材。
- 請求項7に記載のシール部材を少なくともその一部に備える建具。
- 請求項7に記載のシール部材を少なくともその一部に備える扉。
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