TW201535802A - 發光二極體密封劑 - Google Patents

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Doo-Jin Kang
Ji-Hye Park
Kyung-Hak Kim
Chang-Sic Kim
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Abstract

本揭露提供一種發光二極體密封劑，包括一散射顆粒混合物，包括：(i)一或多個線性高分子，選自由具有一乙烯終端取代含二甲基矽氧烷的線性高分子、具有一乙烯終端取代含甲基苯基矽氧烷的線性高分子與具有一乙烯終端取代含聯苯基矽氧烷的線性高分子所組成的族群，以及(ii)一或多個(a)具有一矽-氫官能基與一芳基的MDT樹脂或具有一矽-氫官能基與一芳基的MT樹脂，以及(b)ViMQ乙烯基樹脂。本揭露另提供一種包括該發光二極體密封劑的發光二極體封裝。

Description

發光二極體密封劑
本揭露係有關於一種發光二極體密封劑，特別是有關於一種包含散射顆粒(scattering particle)的發光二極體密封劑(LED encapsulant)，該散射顆粒可散射發光二極體晶片所產生的光線。
發光二極體封裝一般由晶片、黏著劑、密封劑、磷光劑、熱輻射材料或其類似物所構成。
其中，發光二極體裝置具有p-n接面結構，為一產生光的部分。當施加電流時，電子與電洞彼此相互結合，而產生光。
黏著劑通常用於發光二極體封裝中材料之間的黏著。黏著劑提供晶片與封裝結構、封裝結構與基板、或基板與散熱片彼此機械性地連接、導電性、輻射熱或其類似狀態。
發光二極體磷光劑為典型的波長轉換材料，例如染料或半導體，並視為吸收例如電子束、X射線與UV射線等能量的材料，隨後以可見光形式放出一部份的吸收能量。發光二極體磷光劑在發展發光二極體封裝成為白色照明上扮演非常重要的角色。
如熱輻射材料，可使用散熱片、金屬塊或其類似 物，此與發光二極體封裝的壽命密切相關。
密封劑一般作為保護發光二極體裝置之用，允許光穿透發光二極體裝置，並發射光至裝置外部。對於密封發光二極體的樹脂，環氧基樹脂與矽酮基樹脂已成為主流。近來，矽酮基密封劑已被使用於大部分的高功率發光二極體封裝。與現存的環氧基密封劑相較，矽酮密封劑對於藍光或UV射線有著優異的耐久性，甚至對熱或水氣亦展現強大性能。由於上述特性，矽酮密封劑目前已被使用於照明用發光二極體以及發光二極體背光源。然，矽酮密封劑的阻氣性低，因而造成裝置損壞及電極腐蝕的問題。
目前使用的發光二極體是黃色磷光劑(YAG)分散於用來密封發光二極體的樹脂的發光二極體密封劑包圍藍色發光二極體裝置的形式。對於發光二極體裝置的藍光，藉由黃色磷光劑改變其顏色，而實現白色光。以此方式獲得的白光具有高亮度。然，白光的缺點在於很難控制其顏色，會根據環境溫度的變化，而有顏色轉換的現象發生。由於此方法是藉由控制分散在發光二極體密封劑樹脂中磷光劑的量，來控制光的色溫，因此，為降低色溫，必須增加磷光劑用量。由於此方法增加製作發光二極體封裝的成本，因此，可減少黃色磷光劑用量的技術是須要的。
同時，韓國專利公開號10-2009-0017346揭露一種發光二極體封裝，具有反射顆粒所構成的散射元件。
本揭露提供一種發光二極體密封劑，可有效控制 色溫，同時具備高亮度，以及提供一種包括該發光二極體密封劑之發光二極體封裝。
本揭露之一實施例，提供一種發光二極體密封劑，包括一散射顆粒混合物，包括：(i)一或多個線性高分子，選自由具有一乙烯終端取代含二甲基矽氧烷之線性高分子、具有一乙烯終端取代含甲基苯基矽氧烷之線性高分子與具有一乙烯終端取代含聯苯基矽氧烷之線性高分子所組成之族群；以及(ii)一或多個樹脂，包括(a)具有一矽-氫官能基與一芳基之MDT樹脂或具有一矽-氫官能基與一芳基之MT樹脂，以及(b)ViMQ乙烯基樹脂。本揭露之另一實施例，提供一種包括該發光二極體密封劑之發光二極體封裝。
根據本揭露之實施例，在該封裝結構中，藉由黃色磷光劑將發光二極體晶片所發射的藍光轉換為白光，可有效控制色溫，同時提升光效率。此外，即使減少黃色磷光劑的使用量，可在不降低光效率的情況下實現相同色溫。
為讓本揭露之上述目的、特徵及優點能更明顯易懂，下文特舉一較佳實施例，並配合所附的圖式，作詳細說明如下。
第1圖係根據散射顆粒含量，以圖形揭示實施例1~11與比較實施例1所製備發光二極體密封劑的光通量數值(luminous flux values)。
第2圖係根據散射顆粒含量，以圖形揭示實施例12~15與 比較實施例2所製備發光二極體密封劑的光通量數值(luminous flux values)。
第3圖係根據介面活性劑種類，以圖形揭示實施例16~20所製備發光二極體密封劑的光通量數值(luminous flux values)。
第4圖係根據介面活性劑含量，以圖形揭示實施例23~30所製備發光二極體密封劑的光取出效應(optical extraction effects)。
第5~6圖係為顯示實施例31~36與比較實施例3~4所製備發光二極體密封劑的相同色指數(color index)，以圖形揭示所使用磷光劑的含量。
第7圖係以圖形揭示色指數(color index)。
以下的詳細敘述中將對應相關的圖示一同說明。以下詳細敘述，圖示及專利範圍中提到的實施例並不用以侷限。在不脫離申請專利範圍所界定範疇的前提下，亦可實施其他實施例，並可做出其他變更。
以下開始描述本發明之更多細節。
[矽酮(silicone)基質與散射顆粒]
一種發光二極體密封劑(LED encapsulant)，包括一散射顆粒混合物，包括：(i)一或多個線性高分子，選自由具有一乙烯終端取代含二甲基矽氧烷的線性高分子、具有一乙烯終端取代含甲基苯基矽氧烷的線性高分子與具有一乙烯終端取代含聯苯基矽氧烷的線性高分子所組成的族群，以及(ii)一 或多個(a)具有一矽-氫官能基與一芳基的MDT樹脂或MT樹脂，以及(b)ViMQ乙烯基樹脂，較佳為一或多個MViDHDPhTPh、MViMHDPhTPh、MViDHTPh、MViMHTPh以及MVi(D)TPh的乙烯基樹脂。一或多個散射顆粒混合物可為一散射顆粒，其餘可為一基礎矽酮基質(base matrix silicone)。
因此，發光二極體密封劑可包括基礎矽酮基質與一散射顆粒。此處，基礎矽酮基質可大致分類為甲基矽氧烷基質與苯基矽氧烷基質。
當基礎矽酮基質為一甲基矽氧烷基質時，可使用(i)具有一乙烯終端取代含二甲基矽氧烷((-(CH3)2SiO)n-)的線性高分子及/或(ii)ViMQ乙烯基樹脂作為基礎矽酮基質。此例中，如散射顆粒，可使用未與甲基矽氧烷基質混合的材料，即一或多個(i)具有一乙烯終端取代含甲基苯基矽氧烷((-(CH3)(Ph)SiO)n-)的線性高分子、(ii)具有一乙烯終端取代含聯苯基矽氧烷((-(Ph)2SiO)n-)的線性高分子、以及(iii)具有一矽-氫官能基與一芳基的MDT樹脂或MT樹脂，較佳為一或多個MViDHDPhTPh、MViMHDPhTPh、MViDHTPh、MViMHTPh以及MVi(D)TPh。
當基礎矽酮基質為一苯基矽氧烷基質時，一或多個(i)具有一乙烯終端取代含甲基苯基矽氧烷((-(CH3)(Ph)SiO)n-)的線性高分子、(ii)具有一乙烯終端取代含聯苯基矽氧烷((-(Ph)2SiO)n-)的線性高分子、以及(iii)具有一矽-氫官能基與一芳基的MDT樹脂或MT樹脂，較佳為一或多個MViDHDPhTPh、MViMHDPhTPh、MViDHTPh、MViMHTPh以及 MVi(D)TPh，可使用作為基礎矽酮基質。此例中，如散射顆粒，未與苯基矽氧烷基質混合的材料，即，可使用(i)具有一乙烯終端取代含二甲基矽氧烷(((CH3)2SiO)n)的線性高分子及/或(ii)ViMQ乙烯基樹脂。
基礎矽酮基質與散射顆粒的含量可根據一起使用的矽酮乙烯基樹脂(silicone vinyl-based resin)、線性高分子、介面活性劑與添加劑的種類及數量而變化。當散射顆粒的含量變高時，藉由散射所漏失光的量亦會增加。因此，考慮其他組成的種類及數量可控制散射顆粒的含量在一適當範圍，以允許適當的散射發生。
此外，如散射顆粒，可使用液態散射顆粒(liquid scattering particle)或固態散射顆粒(solid scattering particle)。液態散射顆粒較固態散射顆粒更易控制其特性，然而，固態散射顆粒具有較佳的穩定性及黏性。
如液態散射顆粒，可使用上述的線性高分子及乙烯基樹脂。
如固態散射顆粒，可使用例如氧化鋅(ZnO)或其類似物。散射顆粒可進一步包括一或多個介面活性劑，選自由氧化鈦(TiO2)、氧化鋅(ZnO)、氧化矽(silica)、氧化鋁(Al2O3)與氧化鎂(MgO)所組成的族群。氧化鈦(TiO2)、氧化鋅(ZnO)、氧化矽(silica)、氧化鋁(Al2O3)與氧化鎂(MgO)的總含量可為0.05wt%~5wt%，以散射顆粒混合物的總量為基準。氧化鈦(TiO2)、氧化鋅(ZnO)、氧化矽(silica)、氧化鋁(Al2O3)與氧化鎂(MgO)的平均顆粒尺寸介於1nm~50nm。當使用固態散射顆 粒時，一或多個(a)具有一矽-氫官能基與一芳基的MDT樹脂或具有一矽-氫官能基與一芳基的MT樹脂，以及(b)ViMQ乙烯基樹脂可使用作為基礎基質。
此處，可使用具有一乙烯終端取代含二甲基矽氧烷的線性高分子作為線性高分子。此線性高分子包含甲基，使其具有極佳耐熱性。舉例來說，該些線性高分子的耐熱黃化穩定性(yellowing stability)可高達150℃。此外，如線性高分子，可使用具有一乙烯終端取代含甲基苯基矽氧烷的線性高分子或具有一乙烯終端取代含聯苯基矽氧烷的線性高分子。該些線性高分子具有極佳阻氣特性。
如樹脂，可使用一或多個ViMQ乙烯基樹脂以及具有一矽-氫官能基與一芳基的MDT樹脂或MT樹脂，較佳為可使用一或多個MViDHDPhTPh、MViMHDPhTPh、MViDHTPh、MViMHTPh、以及MVi(D)TPh的乙烯基樹脂。此處，M、D、T、Q與以下化學式(1)中的M、D、T、Q相同。
M：尾端，D：線性單元，T：分支，Q：交聯
化學式(1)中，R為氫、烷基、烯基或芳基。
[介面活性劑]
除散射顆粒混合物之外，發光二極體密封劑可進一步包括具有一(CH3)2Si-O結構與一(CH3)PhSi-O結構的介面活性劑。介面活性劑相當於散射顆粒的分散穩定劑(dispersion stabilizer)。當定義具有(CH3)2Si-O結構的官能基團為A時，定義具有(CH3)PhSi-O結構的官能基團為B時，介面活性劑可具有ABA、BAB以及AB中的任一結構。
舉例來說，介面活性劑S包括((CH3)(Ph)SiO)n-((CH3)2SiO)m、((CH3)(Ph)SiO)n-((CH3)2SiO)m-((CH3)(Ph)SiO)n或((CH3)2SiO)m-((CH3)(Ph)SiO)n-((CH3)2SiO)m。
在本揭露中，介面活性劑S可具有結構[H(CH3)2Si(OSi(CH3)2)a(CH3)2Si](CH2)2[Si(CH3)2((CH3)(C6H5)SiO)b(OSi(CH3)2)cSi(CH3(CH2)2[(CH3)2Si(OSi(CH3)2)a(CH3)2SiH]。此處，a可為1~250的整數，b可為1~100的整數，c可為1~20的整數。舉例來說，可使用a=15、b=60、c=12的介面活性劑(surfactant)M2，a=60、b=60、c=12的介面活性劑M3，a=220、b=60、c=12的介面活性劑M5，以及a=7、b=60、c=12的介面活性劑S6。
此外，介面活性劑S可具有結構[(C2H2)(CH3)2Si((CH3)(C6H5)SiO)a(OSi(CH3)2)b(CH3)2Si](CH2)2[Si(CH3)2(OSi(CH3)2)c(CH3)2Si]y(CH2)2[(CH3)2Si((CH3)(C6H5)SiO)a(OSi(CH3)2)b(CH3)2Si(C2H2)]。此處，a可為1~100的整數，b可為1~50的整數，c可為1~250的整數，y可為1~100的整數。舉例來說，如a、b、c，可使用S7、S8、S12、S14、S15、S16、S17 以及S18。
S7：a=60、b=12、c=60
S8：a=60、b=12、c=220
S12：a=60、b=12、c=7
S14：a=60、b=12、c=15
S15：a=22、b=12、c=7
S16：a=22、b=12、c=15
S17：a=22、b=12、c=60
S18：a=22、b=12、c=220
此外，介面活性劑S可具有結構[H(CH3)2Si(OSi(CH3)2)a(CH3)2Si](CH2)2[(CH3)2Si((CH3)(C6H5)SiO)b(OSi(CH3)2)c(CH3)2Si(C2H2)]。此處，a可為1~50的整數，b可為1~50的整數，c可為1~250的整數。舉例來說，可使用a=7、b=60、c=12的介面活性劑S9。
此外，介面活性劑S可具有結構[(OCH3)3Si](CH2)2[Si(CH3)2(OSi(CH3)2)a(CH3)2Si](CH2)2[(OCH3)3Si]。此處，a可為1~100的整數。舉例來說，可使用a=60的介面活性劑S4。
此外，介面活性劑S可具有結構[(OCH3)3Si](CH2)2[Si(CH3)2(O(CH3)(C6H5)Si)a(OSi(CH3)2)bOSi(CH3)2(C2H2)]。此處，a可為1~50的整數，b可為1~50的整數。舉例來說，可使用a=60、b=12的介面活性劑S13。
此外，介面活性劑S可具有結構[H(CH3)2Si(OSi(CH3)2)a(CH3)2Si](CH2)2[(OCH3)3Si]。此處，a可為1~50 的整數。舉例來說，可使用a=15的介面活性劑(surfactant)S4。
此外，介面活性劑S可具有結構[(C6H13)3Si](CH2)2[Si(CH3)2((CH3)(C6H5)SiO)a(OSi(CH3)2)b(CH3)2Si](CH2)2[Si(CH3)2(OSi(CH3)2)c(CH3)2Si](CH2)2[(CH3)2Si((CH3)(C6H5)SiO)a(OSi(CH3)2)b(CH3)2Si](CH2)2[(C6H13)3Si]。此處，a可為1~100的整數，b可為1~50的整數，c可為1~100的整數。舉例來說，可使用a=60、b=12、c=60的介面活性劑SL2以及a=60、b=12、c=15的介面活性劑SL3。
舉例來說，可使用乙烯基三甲氧基矽烷(vinyltrimethoxysilane)、甲基丙烯醯氧基甲基甲基二甲氧基矽烷(methacryloxymethylmethyldimethoxysilane)、甲基丙烯醯氧基甲基三乙氧基矽烷(methacryloxymethyltriethoxysilane)、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷(3-methacryloxypropyltrimethoxysilane)、甲基三乙氧基矽烷(methyltriethoxysilane)、烯丙基三乙氧基矽烷(allyltriethoxysilane)、辛基三乙氧基矽烷(octyltriethoxysilane)、四乙氧基矽烷(tetraethoxysilane)或其類似物作為介面活性劑。
介面活性劑的含量可根據一起使用的矽酮乙烯基樹脂(silicone vinyl-based resin)、線性高分子與其他添加劑的種類及數量而變化。
[氫交聯劑]
氫交聯劑是一種交聯劑，其中氫(hydrogen)化學鍵結至矽(silicon)。一般來說，氫交聯劑是一種包含平均大約三 或更多個矽-氫官能基的有機氫聚矽氧烷(organic hydrogen polysiloxane)。可藉由水解或酸平衡方法製備矽氧烷。舉例來說，氫交聯劑包括(CH3)3Si((CH3)HSiO)x((CH3)2SiO)ySi(CH3)3，此處，5x50、5y100。
[其他組成]
根據本揭露的密封劑可進一步包括控制固化速率(curing rate)的固化抑制劑(curing inhibitor)。如固化抑制劑，舉例來說，可使用乙炔基環己醇(ethynylcyclohexanol，ECH)或其類似物。
根據本揭露的密封劑可包括其他催化劑。如催化劑，舉例來說，可使用鉑催化劑。
根據本揭露的密封劑亦可包括磷光劑(phosphor)或其類似物。磷光劑較佳為一種將發光二極體所產生的光轉換為長波長的材料。如磷光劑，舉例來說，可使用激發波長(excitation wavelength)介於530nm~570nm的黃色磷光劑、激發波長介於630nm~670nm的紅色磷光劑或其類似物。黃色磷光劑與紅色磷光劑可混合使用。如黃色磷光劑，舉例來說，可使用釔鋁石榴石(yttrium-aluminum-garnet，YAG)基的黃色磷光劑或其類似物。
此外，根據本揭露的密封材料可進一步包括奈米顆粒。舉例來說，奈米顆粒包括矽酮(silicone)、鍺(germanium)、矽-鍺化合物(silicone-germanium compound)、砷化鎵(gallium arsenide)、磷化鎵(gallium phosphide)、磷化銦(indium phosphide)、氮化鎵(gallium nitride)、碲化鋅(zinc telluride)或其類似物。
本揭露提供一種發光二極體(LED)封裝，包括：一發光二極體裝置以及上述發光二極體密封劑，密封上述發光二極體裝置。此處，發光二極體裝置較佳為通過施加電流發射藍光的裝置。此外，較佳為進一步包括一黃色磷光劑。可藉由結合通過施加電流發射藍光的發光二極體裝置以及具有黃色磷光劑的發光二極體密封劑並對上述混合物進行密封來製備上述發光二極體封裝。
[實施例1]
1.使用行星式混合機(planetary mixer)混合具有一矽-氫官能基與一芳基的乙烯樹脂A(MViDHDPhTPh)、0.5wt%液態散射顆粒B-1(黏度1,000cps，分子量16,500g/mol，具有一乙烯終端取代的二甲基聚矽氧烷)、15wt%介面活性劑S18、以及0.01wt%作為控制固化速率的固化抑制劑的乙炔基環己醇(ethynylcyclohexanol，ECH)。此處，乙烯樹脂A的使用量為100wt%包含乙烯樹脂A、散射顆粒B-1、介面活性劑S18、固化抑制劑ECH、鉑催化劑以及氫交聯劑D的密封劑組合物中，排除乙烯樹脂A以外所有組成的總含量。
2.將1ppm鉑催化劑(鉑(0)-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基-二矽氧烷錯合物)加入上述混合物。之後，使用行星式混合機混合上述混合物。
3.此處，將氫交聯劑D(黏度50cps，分子量2,800g/mol，具有一甲基終端取代的線性二甲基-甲基氫聚矽氧烷)與(CH3)3Si((CH3)HSiO)x((CH3)2SiO)ySi(CH3)3(x=10，y=35) 加入上述混合物，使得H/Vi的莫耳比例為1.0或以上。之後，混合上述混合物，以製備一密封劑組合物。
4.為在相同標準下比較光通量(luminous fluxes)，將色座標(color coordinate)固定在X=0.3，Y=0.275，有關密封劑組合物，激發波長介於530nm~570nm的黃色磷光劑與激發波長介於630nm~670nm的紅色磷光劑的重量比為95：5，將6.5重量份的磷光劑與100重量份的密封劑組合物進行混合，以製備一密封劑。
[實施例2~11]
除以如下表1所示控制液態散射顆粒B-1與磷光劑的含量外，以如實施例1的相同方法製備密封劑。因此，控制磷光劑含量與黃色磷光劑與紅色磷光劑的重量比，以具有如實施例1的相同色座標(X=0.3，Y=0.275)。
[比較實施例1]
除未使用乙烯樹脂A、散射顆粒B-1與介面活性劑S外，以如實施例1的相同方法製備密封劑。使用苯基矽氧烷基質(phenyl siloxane matrix)的商用矽酮密封材料(Dow Corning® OE 6631)替代，且有關100重量份的矽酮密封材料，使用7重量份的磷光劑。
使用於實施例1~11與比較實施例1中的B1含量、磷光劑含量以及黃色磷光劑與紅色磷光劑的重量比揭示於下表1。
[實施例12]
除使用1.0wt%固態散射顆粒B-2(氧化鋅)替代液態散射顆粒B-1外，以如實施例1的相同方法製備密封劑。且控制磷光劑含量以及黃色磷光劑與紅色磷光劑的重量比，使得色座標為X=0.45，Y=0.41。
[實施例13~15]
除下表2所示固態散射顆粒B-2的使用量之外，以如實施例12的相同方法製備密封劑。因此，控制磷光劑含量與黃色磷光劑與紅色磷光劑的重量比，以具有如實施例12的相同色座標(X=0.45，Y=0.41)。
[比較實施例2]
除未使用固態散射顆粒B-1外，以如實施例12的相同方法製備密封劑。因此，控制磷光劑含量與黃色磷光劑與紅色磷光劑的重量比，以具有如實施例12的相同色座標 (X=0.45，Y=0.41)。
使用於實施例12~15與比較實施例2中的B2含量揭示於下表2。
[實施例16]
除使用7wt%液態散射顆粒B-1作為散射顆粒以及使用1wt% S12作為介面活性劑外，以如實施例1的相同方法製備密封劑。且控制磷光劑含量以及黃色磷光劑與紅色磷光劑的重量比，使得色座標為X=0.45，Y=0.41。
[實施例17~20]
除使用如下表3所示的不同介面活性劑外，以如實施例16的相同方法製備密封劑。因此，控制磷光劑含量與黃色磷光劑與紅色磷光劑的重量比，以具有如實施例16的相同色座標。
使用於實施例16~20中的介面活性劑種類以及B-1含量揭示於下表3。
[實施例21]
除維持液態散射顆粒B-1的含量於5wt%外，以如實施例1的相同方法製備密封劑。且控制磷光劑含量以及黃色磷光劑與紅色磷光劑的重量比，使得色座標(color coordinate)為X=0.45，Y=0.41。
[實施例22]
除未添加固化抑制劑外，以如實施例21的相同方法製備密封劑。
使用於實施例21~22中的介面活性劑種類以及B-1含量揭示於下表4。
[實施例23~30]
除如下表5所示介面活性劑S18與液態散射顆粒B-1的使用量外，以如實施例1的相同方法製備密封劑。且控制磷光劑含量以及黃色磷光劑與紅色磷光劑的重量比，使得色座標為X=0.45，Y=0.41。
使用於實施例23~30中的介面活性劑含量以及B-1含量揭示於下表5。
[實施例31]
1.使用行星式混合機(planetary mixer)混合乙烯樹脂A、1wt%液態散射顆粒(liquid-type scattering particle)B-1、15wt%介面活性劑S18、以及0.01wt%乙炔基環己醇(ethynylcyclohexanol，ECH)。此處，乙烯樹脂A的使用量為100wt%包含乙烯樹脂A、散射顆粒B-1、介面活性劑S18、固化抑制劑ECH、鉑催化劑以及氫交聯劑D的密封劑組合物中，排除乙烯樹脂A以外所有組成的總含量。
2.將1ppm鉑催化劑(鉑(0)-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基-二矽氧烷錯合物)加入上述混合物。之後，使用行星式混合機(2,000rpm/min)混合上述混合物。
3.將氫交聯劑D(黏度50cps，分子量2,800g/mol，具有一甲基終端取代的線性二甲基-甲基氫聚矽氧烷)與(CH3)3Si((CH3)HSiO)x((CH3)2SiO)ySi(CH3)3(x=10，y=35)加入上述混合物，使得H/Vi的莫耳比例為1.0或以上。之後， 混合上述混合物。
4.為在相同標準下進行比較，將照明用的色座標(x=0.45，Y=0.41)設定成一目標值。以如下表6所示的重量比17.6：4.4添加激發波長介於530nm~570nm的黃色磷光劑與激發波長介於630nm~670nm的紅色磷光劑。之後，混合上述混合物，以製備一密封劑。
[實施例32~36]
除以如下表6所示控制液態散射顆粒B-1的含量外，以如實施例31的相同方法製備密封劑。因此，控制磷光劑含量與黃色磷光劑與紅色磷光劑的重量比，以具有如實施例31的相同色座標。
[比較實施例3]
除未使用液態散射顆粒B-1外，以如實施例31的相同方法製備密封劑。因此，控制磷光劑含量與黃色磷光劑與紅色磷光劑的重量比，以具有如實施例31的相同色座標。
[比較實施例4]
除未使用乙烯樹脂A、散射顆粒B-1與介面活性劑S外，以如實施例31的相同方法製備密封劑。使用苯基矽氧烷基質(phenyl siloxane matrix)的商用矽酮密封材料(Dow Corning® OE 6631)替代。因此，控制磷光劑含量與黃色磷光劑與紅色磷光劑的重量比，以具有如實施例31的相同色座標。
實驗實施例1-根據散射顆粒含量比較光通量
1.使用分配機(dispenser)將實施例1~11與比較實施例1所製備的發光二極體密封劑塗佈於一發光二極體晶片上。之後，於150℃，進行烘烤4小時。
2.重複實施實驗於一或多個發光二極體晶片上，之後，量測每一密封劑的光通量，以比較根據液態散射顆粒含量的光通量。
3.實驗結果揭示於下表7與第1圖。
實驗結果顯示當液態散射顆粒具有特定含量時，其光通量高於未包含液態散射顆粒的光通量。
實驗實施例2-根據散射顆粒含量比較光通量
1.使用分配機(dispenser)將實施例12~15與比較實施例2所製備的發光二極體密封劑塗佈於一發光二極體密封劑上。之後，於150℃，進行烘烤4小時。
2.重複實施實驗於一或多個發光二極體晶片上，之後，量測每一密封劑的光通量，以比較根據固態散射顆粒含量的光通量。
3.實驗結果揭示於下表8與第2圖。
實驗結果顯示當固態散射顆粒具有特定含量時，其光通量高於未包含固態散射顆粒的光通量。
實驗實施例3-根據介面活性劑種類比較光通量
1.使用分配機(dispenser)將實施例16~20所製備的發光二極體密封劑塗佈於一發光二極體晶片上。之後，於150℃，進行烘烤4小時。
2.重複實施實驗於一或多個發光二極體晶片上，之後，量測每一密封劑的光通量，以比較根據介面活性劑種類的光通量。
3.實驗結果揭示於下表9與第3圖。
實驗結果顯示根據不同介面活性劑種類，其光通量為可變。
實驗實施例4-根據固化抑制劑存在與否比較光通 量
1.使用分配機(dispenser)將實施例21~22所製備的發光二極體密封劑塗佈於一發光二極體晶片上。之後，於150℃，進行烘烤4小時。
2.重複實施實驗於一或多個發光二極體晶片上，之後，量測每一密封劑的光通量。
3.實驗結果揭示於下表10。
實驗結果顯示當固化抑制劑存在時，其光通量高於當固化抑制劑不存在時的光通量。
實驗實施例5-根據介面活性劑含量比較光取出效應(optical extraction effect)
1.使用分配機(dispenser)將實施例23~30所製備的發光二極體密封劑塗佈於一發光二極體晶片上。之後，於150℃，進行烘烤4小時。
2.重複實施實驗於一或多個發光二極體晶片上，之後，對於每一密封劑，在其塗佈於晶片前、後，進行光源功率的量測。
3.實驗結果揭示於下表11與第4圖。
實驗結果顯示當介面活性劑存在特定含量或更多時，其光取出效應較當介面活性劑不存在時的光取出效應為佳。
實驗實施例6-顯示相同色指數(color index)的磷光劑含量比較
1.使用分配機(dispenser)將實施例31~36所製備的發光二極體密封劑塗佈於一發光二極體晶片上。之後，於150℃，進行烘烤4小時。
2.重複實施實驗於一或多個發光二極體(LED)晶 片上。
3.實驗結果，量測磷光劑含量、磷光劑色座標以及相關色溫(CCT)，揭示於下表12與第5、6、7圖。
實驗結果顯示當實施例31~36包含散射顆粒時，適用於相同色座標的磷光劑含量，特別是，與比較實施例3~4未包含散射顆粒的例子相較，黃色磷光劑與紅色磷光劑兩者的含量皆下降。
雖然本發明已以數個較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作任意之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

Claims (17)

  1. 一種發光二極體密封劑，包括一散射顆粒混合物，包括：(i)一或多個線性高分子，選自由具有一乙烯終端取代含二甲基矽氧烷之線性高分子、具有一乙烯終端取代含甲基苯基矽氧烷之線性高分子與具有一乙烯終端取代含聯苯基矽氧烷之線性高分子所組成之族群；以及(ii)一或多個樹脂，包括(a)具有一矽-氫官能基與一芳基之MDT樹脂或具有一矽-氫官能基與一芳基之MT樹脂，以及(b)ViMQ乙烯基樹脂。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之發光二極體密封劑，其中該樹脂(ii)為一或多個乙烯基樹脂，選自由MViDHDPhTPh、MViMHDPhTPh、MViDHTPh、MViMHTPh與MVi(D)TPh所組成之族群。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之發光二極體密封劑，其中該發光二極體密封劑之光通量高於未包含散射顆粒之發光二極體密封劑之光通量，其中該光通量為混合該發光二極體密封劑與一磷光劑並將其塗佈於一發光二極體晶片上之數值，之後，介於400nm~480nm之一光源波長增加。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之發光二極體密封劑，其中該發光二極體密封劑之光取出高於未包含散射顆粒之發光二極體密封劑之光取出，其中該光為混合該發光二極體密封劑與一磷光劑並將其塗佈於一發光二極體晶片上之數值，之後，介於400nm~480nm之一光源波長增加。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之發光二極體密封劑，更包括 一介面活性劑，具有一(CH3)2Si-O結構與一(CH3)PhSi-O結構。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之發光二極體密封劑，其中該介面活性劑具有ABA、BAB以及AB中之任一結構，其中A為具有一(CH3)2Si-O結構之官能基團，B為具有一(CH3)PhSi-O結構之官能基團。
  7. 如申請專利範圍第5項所述之發光二極體密封劑，其中該介面活性劑為一或多個化合物，選自由乙烯基三甲氧基矽烷(vinyltrimethoxysilane)、甲基丙烯醯氧基甲基甲基二甲氧基矽烷(methacryloxymethylmethyldimethoxysilane)、甲基丙烯醯氧基甲基三乙氧基矽烷(methacryloxymethyltriethoxysilane)、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷(3-methacryloxypropyltrimethoxysilane)、甲基三乙氧基矽烷(methyltriethoxysilane)、烯丙基三乙氧基矽烷(allyltriethoxysilane)、辛基三乙氧基矽烷(octyltriethoxysilane)與四乙氧基矽烷(tetraethoxysilane)所組成之族群。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之發光二極體密封劑，更包括一固化抑制劑。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之發光二極體密封劑，更包括一催化劑與一交聯劑。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之發光二極體密封劑，更包括一磷光劑。
  11. 如申請專利範圍第1項所述之發光二極體密封劑，更包括 一奈米顆粒。
  12. 一種發光二極體密封劑，包括：(i)一或多個樹脂，包括(a)具有一矽-氫官能基與一芳基之MDT樹脂或具有一矽-氫官能基與一芳基之MT樹脂，以及(b)ViMQ乙烯基樹脂；以及(ii)一或多個散射顆粒，選自由氧化鈦(TiO2)、氧化鋅(ZnO)、氧化矽(silica)、氧化鋁(Al2O3)與氧化鎂(MgO)所組成之族群。
  13. 如申請專利範圍第12項所述之發光二極體密封劑，其中該散射顆粒之含量為0.05wt%~5wt%，以該散射顆粒與該樹脂之總量為基準。
  14. 如申請專利範圍第13項所述之發光二極體密封劑，其中該散射顆粒之平均顆粒尺寸介於1nm~50nm。
  15. 一種發光二極體封裝，包括：一發光二極體裝置；以及如申請專利範圍第1~11項其中任一所述之發光二極體密封劑，密封該發光二極體裝置。
  16. 如申請專利範圍第15項所述之發光二極體封裝，其中該發光二極體裝置通過施加電流發射藍光。
  17. 如申請專利範圍第15或16項所述之發光二極體封裝，更包括一黃色磷光劑。
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