TW201533201A - 聚矽氧接著劑 - Google Patents
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Abstract
提供一種聚矽氧接著劑，其係賦予對基板之轉印法之作業性良好、接著力高、耐久性優異、可有效地將來自晶片所產生的熱予以散熱的硬化物。
本發明之聚矽氧接著劑，其係半導體元件之接著用之聚矽氧接著劑，包含：(A)25℃時之黏度為100Pa‧s以下之加成反應硬化型聚矽氧樹脂組成物；(B)平均粒徑為0.1μm以上、未滿1μm之熱傳導性填充劑；及(C)沸點為250℃以上、未滿350℃之溶劑，對於(A)成分100質量份而言(B)成分之調配量為100~500質量份，對於(A)成分100質量份而言(C)成分之調配量為5~20質量份，硬化前的聚矽氧接著劑之25℃時之黏度為5~100Pa‧s。
Description
本發明為關於半導體元件之接著用之聚矽氧接著劑。
以往，作為LED發光元件(晶片)之固定用晶粒接合材料(接著劑)為使用環氧樹脂，但固定藍色或白色LED發光元件的晶粒接合材料，因長期使用而會經時性黃變，與環氧密封材料相同地，晶粒接合材料亦會吸收光，而造成亮度降低(專利文獻1)。
現今，對於以利用LED作為模組(module)的發光裝置之耐久性之要求更為提高，LED密封材料雖已取代為聚矽氧系，但對於晶粒接合材料亦要求與密封材料為相同的耐久性。
此外，LED之發光效率會隨著發光元件之成為高溫而有降低之傾向，故對於晶粒接合材料進一步要求散熱性之提昇。
又，作為使用晶粒接合材料來將LED發光元件接著於基板之方法，係廣泛地使用將晶粒接合材料以於
多孔板上使成為薄膜狀，再藉由衝壓(stamping)來設置LED發光元件的轉印至基板的轉印法。因此，對於晶粒接合材料而言，除了上述性能以外，亦要求著藉由轉印法來進行接著時的良好作業性。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2006-342200號公報
本發明係有鑑於上述情事之發明，目的以提供一種聚矽氧接著劑，其係賦予對基板之轉印法之作業性良好、接著力高、耐久性優異、可有效地將來自晶片所產生的熱予以散熱的硬化物。
為了解決上述課題，本發明為提供一種聚矽氧接著劑，其係半導體元件之接著用之聚矽氧接著劑，包含：(A)25℃時之黏度為100Pa‧s以下之加成反應硬化型聚矽氧樹脂組成物；(B)平均粒徑為0.1μm以上、未滿1μm之熱傳導性填
充劑；及(C)沸點為250℃以上、未滿350℃之溶劑；對於前述(A)成分100質量份而言，前述(B)成分之調配量為100~500質量份，對於前述(A)成分100質量份而言，前述(C)成分之調配量為5~20質量份，硬化前的前述聚矽氧接著劑之25℃時之黏度為5~100Pa‧s。
只要是如此般的聚矽氧接著劑，可成為一聚矽氧接著劑，其係賦予對基板之轉印法之作業性良好、接著力高、耐久性優異、可有效地將來自晶片所產生的熱予以散熱的硬化物。
又此時，前述(A)成分為藉由在150℃、3小時之加熱，所得到的硬化物之JIS K 6253所規定的D型(type D)硬度較佳為30度以上。
只要是如此般的(A)成分，於接著LED元件後，即使是在打線(wire bonding)步驟中連接性亦為安定。
又此時，前述(A)成分較佳含有：(a)一分子中具有2個以上鍵結於矽原子之烯基，且25℃時之黏度為1,000mPa‧s以下之有機聚矽氧烷；(b)以下述平均組成式(1)所表示，一分子中具有1個以上鍵結於矽原子之烯基，且25℃時之黏度為1,000Pa‧s以上之液體或固體之有機聚矽氧烷；對於前述(a)成分及前述(b)成分之合計100質量份而言，前述(b)成分為成為60~90質量份之量，
(R1R2 2SiO1/2)m(R1R2SiO2/2)n(R2 2SiO2/2)p(R1SiO3/2)q(SiR2(OR3)SiO2/2)r(SiO4/2)s(1)
(式中，R1為可為烯基之一價烴基；R2為不包含烯基之一價烴基，且全R2之80%以上為甲基；R3為氫原子或烷基；m、n、p、q、r、及s為滿足m≧0、n≧0、p≧0、q≧0、r≧0、s≧0、且m+n>0、q+r+s>0、m+n+p+q+r+s=1之數)；(c)以下述一般式(2)所表示，一分子中具有2個以上鍵結於矽原子之氫原子，且25℃時之黏度為1,000mPa‧s以下之有機氫聚矽氧烷；對於前述(a)成分及前述(b)成分中之鍵結於矽原子之烯基之合計而言，前述(c)成分中之鍵結於矽原子之氫原子為成為0.5~5.0莫耳倍之量，R4 aHbSiO(4-a-b)/2 (2)
(式中，R4為烯基以外之一價烴基，且全R4之50%以上為甲基；a及b為滿足0.7≦a≦2.1、0.001≦b≦1.0、且0.8≦a+b≦3.0之正數)；及(d)鉑族金屬系觸媒；係有效量。
只要是如此般的(A)成分，可成為一聚矽氧接著劑，其係賦予透明性為更高、低應力且高硬度的硬化物。
又此時，作為前述(B)成分，較佳為包含選自氧化鋅及氧化鋁之1種或2種以上之熱傳導性填充劑。
只要是如此般的(B)成分，可成為一聚矽氧接著劑，其係賦予散熱性為更良好的硬化物。
又此時，作為前述(C)成分，較佳為包含烴系之溶劑。
只要是如此般的(C)成分，可成為作業性更良好的聚矽氧接著劑。
如上述般，只要是本發明之聚矽氧接著劑，可成為一聚矽氧接著劑，其係賦予對基板之轉印法之作業性良好、接著力高、耐久性優異、可有效地將來自晶片所產生的熱予以散熱、透明性高、低應力且高硬度的硬化物。
[實施發明之最佳形態]
如上述般，已要求開發一種聚矽氧接著劑，其係賦予對基板之轉印法之作業性良好、接著力高、耐久性優異、可有效地將來自晶片所產生的熱予以散熱的硬化物。
本發明人對於上述課題經深入研究且重複檢討之結果，發現只要在特定黏度的聚矽氧樹脂組成物中添加特定粒徑的熱傳導性填充劑及特定沸點的溶劑所得到的聚矽氧接著劑，可達成上述課題，遂而完成本發明。
即，本發明之聚矽氧接著劑，其係半導體元件之接著用之聚矽氧接著劑，包含：
(A)25℃時之黏度為100Pa‧s以下之加成反應硬化型聚矽氧樹脂組成物；(B)平均粒徑為0.1μm以上、未滿1μm之熱傳導性填充劑；及(C)沸點為250℃以上、未滿350℃之溶劑；對於前述(A)成分100質量份而言，前述(B)成分之調配量為100~500質量份，對於前述(A)成分100質量份而言，前述(C)成分之調配量為5~20質量份，硬化前的前述聚矽氧接著劑之25℃時之黏度為5~100Pa‧s。
以下對於本發明進行詳細說明，但本發明並不限定於該等。
尚，本發明中，所謂「D型硬度」，係意味著使用JIS K 6253所規定的硬度計D type所測定的硬度。又，若未特別記載，黏度為藉由在25℃的BH型旋轉黏度計(轉子No.7、20rpm)的旋轉黏度計所測定之值。又，Vi表示乙烯基，Me表示甲基。
[(A)成分]
(A)成分為25℃時之黏度為100Pa‧s以下之加成反應硬化型聚矽氧樹脂組成物。
作為(A)成分之黏度，較佳為1~100Pa‧s，又較佳為1~10Pa‧s。當黏度超過100Pa‧s時，聚矽氧接著劑之黏度會變高，而轉印法之作業性會惡化。
又，(A)成分為藉由在150℃、3小時之加
熱，所得到的硬化物之JIS K 6253所規定的D型硬度較佳為30度以上，又較佳為30~90度，更佳為40~90度。
只要是如此般的硬度，於接著LED元件後，即使是在打線步驟中連接性亦為安定，故較佳。
(A)成分之加成反應硬化型聚矽氧樹脂組成物，通常而言為包含：由具有鍵結於矽原子之烯基之有機聚矽氧烷所組成的「主劑」；由具有鍵結於矽原子之氫原子(SiH鍵結)之有機氫聚矽氧烷所組成的「交聯劑」；及由鉑族金屬系觸媒所組成的「反應觸媒」。
作為如此般的(A)成分，較佳為含有：(a)一分子中具有2個以上鍵結於矽原子之烯基，且25℃時之黏度為1,000mPa‧s以下之有機聚矽氧烷；(b)以下述平均組成式(1)所表示，一分子中具有1個以上鍵結於矽原子之烯基，且25℃時之黏度為1,000Pa‧s以上之液體或固體之有機聚矽氧烷；對於前述(a)成分及前述(b)成分之合計100質量份而言，前述(b)成分為成為60~90質量份之量，(R1R2 2SiO1/2)m(R1R2SiO2/2)n(R2 2SiO2/2)p(R1SiO3/2)q(SiR2(OR3)SiO2/2)r(SiO4/2)s(1)
(式中，R1為可為烯基之一價烴基；R2為不包含烯基之一價烴基，且全R2之80%以上為甲基；R3為氫原子或烷基；m、n、p、q、r、及s為滿足m≧0、n≧0、p≧0、q≧0、r≧0、s≧0、且m+n>0、q+r+s>0、m+n+p+q+r+s=1之數)；
(c)以下述一般式(2)所表示，一分子中具有2個以上鍵結於矽原子之氫原子，且25℃時之黏度為1,000mPa‧s以下之有機氫聚矽氧烷；對於前述(a)成分及前述(b)成分中之鍵結於矽原子之烯基之合計而言，前述(c)成分中之鍵結於矽原子之氫原子為成為0.5~5.0莫耳倍之量，R4 aHbSiO(4-a-b)/2 (2)
(式中，R4為烯基以外之一價烴基，且全R4之50%以上為甲基；a及b為滿足0.7≦a≦2.1、0.001≦b≦1.0、且0.8≦a+b≦3.0之正數)；及(d)鉑族金屬系觸媒；係有效量。
-(a)成分-
在(A)成分之聚矽氧樹脂組成物中，(a)成分為帶來使硬化後的應力緩和之成分。此(a)成分為一分子中具有2個以上鍵結於矽原子之烯基，且25℃時之黏度為1,000mPa‧s以下之有機聚矽氧烷，通常而言，主鏈為由二有機矽氧烷單位之重複所組成，分子鏈兩末端為經三有機矽烷氧基所封端的直鏈狀有機聚矽氧烷。
作為如此般的(a)成分，具體而言可示例如下述所表示的有機聚矽氧烷：ViR2SiO(SiR2O)ySiR2Vi
ViR2SiO(SiRViO)x(SiR2O)ySiR2Vi
Vi2RSiO(SiR2O)ySiRVi2
Vi3SiO(SiR2O)ySiVi3
Vi2RSiO(SiRViO)x(SiR2O)ySiRVi2
Vi3SiO(SiRViO)x(SiR2O)ySiVi3
R3SiO(SiRViO)x(SiR2O)ySiR3
(式中，R為皆不包含脂肪族不飽和基及芳基之一價烴基，較佳示為碳原子數10以下者。x為0~5之整數，y為0~200之整數)。就耐光性、耐熱性之觀點而言，R較佳為甲基。
(a)成分之更具體之例之方面，可列舉如：ViMe2SiO(Me2SiO)20SiMe2Vi
ViMe2SiO(Me2SiO)90SiMe2Vi
ViMe2SiO(MeViSiO)1(Me2SiO)19SiMe2Vi
Me3SiO(MeViSiO)2(Me2SiO)18SiMe3。
(a)成分之黏度，25℃時為1,000mPa‧s以下，較佳為700mPa‧s以下(通常為10~700mPa‧s)，更佳為20~200mPa‧s。黏度只要是1,000mPa‧s以下，將本發明之聚矽氧接著劑硬化後所得到的硬化物之交聯密度為充分，可得到高硬度的硬化物。
又，(a)成分可單獨使用一種，亦可併用二種以上。
-(b)成分-
(b)成分為用來使(A)成分之聚矽氧樹脂組成物維持在無色透明之狀態，並得到補強性之成分，具體而言，以下述平均組成式(1)所表示，一分子中具有1個以上鍵結於矽原子之烯基，且25℃時之黏度為1,000Pa‧s以上之液體或固體之有機聚矽氧烷。
(R1R2 2SiO1/2)m(R1R2SiO2/2)n(R2 2SiO2/2)p(R1SiO3/2)q(SiR2(OR3)SiO2/2)r(SiO4/2)s(1)
(式中，R1為可為烯基之一價烴基；R2為不包含烯基
之一價烴基，且全R2之80%以上為甲基；R3為氫原子或烷基；m、n、p、q、r、及s為滿足m≧0、n≧0、p≧0、q≧0、r≧0、s≧0、且m+n>0、q+r+s>0、m+n+p+q+r+s=1之數)。
平均組成式(1)中，R1為可為烯基之一價烴基，當R1為烯基時，作為烯基，就易取得性、價格面而言，較佳為乙烯基。烯基之量，對於(b)成分之固形分而言較佳為0.01~1mol/100g之範圍，又較佳為0.05~0.5mol/100g。
烯基之量只要是0.01mol/100g以上，本成分可充分地併入交聯中，因而結果方面可得到賦予高硬度的硬化物的聚矽氧接著劑。又，烯基之量只要是1mol/100g以下，系內的烯基不會變得過多，因而即使是以下說明的交聯劑((c)成分)之添加量為低等級，交聯亦可充分進行，而得到所需要的硬度的硬化物，又，即使是增加交聯劑，亦由於本成分之濃度為不過低，故可抑制所得到的硬化物變脆弱。
當R1非烯基時，作為R1可列舉例如取代或非取代的碳原子數通常為1~12，較佳為1~10之一價烴基。作為此取代或非取代的一價烴基，可列舉例如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基等之烷基；環己基等之環烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等之芳基；苄基、苯乙基等之芳烷基；該等基之氫原子之一部分或全部為經氯原子、氟原子、溴原子等之鹵原子所取代的如氯甲
基、3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基等之鹵化烷基等，較佳為烷基，又較佳為甲基。
平均組成式(1)中，R2為不包含烯基之一價烴基，作為如此般的R2，可列舉與上述R1為非烯基之情形相同者，較佳為烷基，又較佳為甲基。
又，全R2之80%以上為甲基，只要是甲基之比例為90~100%即為較佳，更佳為98~100%。只要是甲基之比例為全R2之80%以上，則與上述(a)成分之相溶性為良好，可得到高透明性的硬化物。
平均組成式(1)中，R3為氫原子或烷基，較佳為氫原子或甲基。
平均組成式(1)中，m、n、p、q、r、及s為滿足m≧0、n≧0、p≧0、q≧0、r≧0、s≧0、且m+n>0、q+r+s>0、m+n+p+q+r+s=1之數，較佳為：m為0~0.65、n為0~0.5、p為0~0.5、q為0~0.8、r為0~0.8、s為0~0.6；較佳為m+n為0.1~0.8、q+r+s為0.1~0.8。
(b)成分之黏度，在25℃時為1,000Pa‧s以上，較佳為10,000Pa‧s以上或固體。黏度只要是1,000Pa‧s以上，(A)成分之黏度不會變得過低，故較佳。
(b)成分之對(a)成分之比率，在(A)成分中亦為重要因素，對於(a)成分及(b)成分之合計100質量份而言，(b)成分較佳為60~90質量份之量，又較佳為70~80質量份。藉由將(b)成分設為60質量份以上，可得到所需
要的硬度，又，藉由設為90質量份以下，由於可抑制所得到的聚矽氧樹脂組成物之硬化物變得極端脆弱，故其結果方面，使得本發明之聚矽氧接著劑可更適合於LED元件的晶粒接合材料之用途。
又，(b)成分可單獨使用一種，亦可併用二種以上。
-(c)成分-
(c)成分為藉由上述(a)成分及(b)成分中所包含的烯基及氫化矽烷化反應而反應，並成為使交聯的交聯劑之成分，具體而言，(c)成分為以下述一般式(2)所表示，一分子中具有2個以上鍵結於矽原子之氫原子(SiH基)，且25℃時之黏度為1,000mPa‧s以下之有機氫聚矽氧烷。
R4 aHbSiO(4-a-b)/2 (2)
(式中，R4為烯基以外之一價烴基，且全R4之50%以上為甲基；a及b為滿足0.7≦a≦2.1、0.001≦b≦1.0、且0.8≦a+b≦3.0之正數)。
一般式(2)中，R4為烯基以外之一價烴基，作為如此般的R4，以碳原子數1~10為佳，特佳為1~8者，可列舉例如甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、tert-丁基、戊基、新戊基、己基、環己基、辛基、壬基、癸基等之烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等之芳基；苄基、苯乙基、苯丙基等之芳烷基等，特佳為甲基或苯基。
一般式(2)中，a及b為滿足0.7≦a≦2.1、0.001≦b≦1.0、且0.8≦a+b≦3.0之正數，較佳為：a為1.0~2.0、b為0.01~1.0；較佳為a+b為1.1~2.6。
又，(c)成分為一分子中具有2個以上(通常為2~200個)SiH基之有機氫聚矽氧烷，較佳為3個以上(例如3~100個)，又較佳為含有4~50個左右的SiH基。該等SiH基可任意位於分子鏈末端、或分子鏈途中，又，可位於此雙方。又，此有機氫聚矽氧烷之分子構造可任意為直鏈狀、環狀、支鏈狀、或三次元網狀構造之其中任一者，但一分子中的矽原子之數(或聚合度)，通常而言以2~200個為宜，較佳為3~100個，又較佳為4~50個左右。
作為如此般的(c)成分，可列舉例如：1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、1,3,5,7-四甲基環四矽氧烷、參(氫二甲基矽烷氧基)甲基矽烷、參(氫二甲基矽烷氧)苯基矽烷、甲基氫環聚矽氧烷、甲基氫矽氧烷‧二甲基矽氧烷環狀共聚物、兩末端三甲基矽氧烷基封端甲基氫聚矽氧烷、兩末端三甲基矽氧烷基封端二甲基矽氧烷‧甲基氫矽氧烷共聚物、兩末端二甲基氫矽烷氧基封端二甲基聚矽氧烷、兩末端二甲基氫矽烷氧基封端甲基氫聚矽氧烷、兩末端二甲基氫矽烷氧基封端二甲基矽氧烷‧甲基氫矽氧烷共聚物、兩末端三甲基矽烷氧基封端甲基氫矽氧烷‧二苯基矽氧烷共聚物、兩末端三甲基矽烷氧基封端甲基氫矽氧烷‧二苯基矽氧烷‧二甲基矽氧烷共聚物、兩末端三甲基矽烷氧基封端甲基氫矽氧烷‧甲基苯基矽氧烷‧二甲基矽氧烷共聚
物、兩末端二甲基氫矽烷氧基封端甲基氫矽氧烷‧二甲基矽氧烷‧二苯基矽氧烷共聚物、兩末端二甲基氫矽烷氧基封端甲基氫矽氧烷‧二甲基矽氧烷‧甲基苯基矽氧烷共聚物、由(CH3)2HSiO1/2單位與(CH3)3SiO1/2單位與SiO4/2單位所組成的共聚物、由(CH3)2HSiO1/2單位與SiO4/2單位所組成的共聚物、由(CH3)2HSiO1/2單位與SiO4/2單位與(C6H5)3SiO1/2單位所組成的共聚物，或上述各示例化合物中將甲基之一部分或全部以苯基所取代者等。
作為(c)成分之更具體例，可示例如Me3SiO(MeHSiO)zSiMe3
(式中，z為2~100，較佳為2~20之整數)、及
所表的環狀矽氧烷。
(c)成分之黏度，25℃時為1,000mPa‧s以下，較佳為0.5~1,000mPa‧s，更佳為2~200mPa‧s。黏度只要是1,000mPa‧s以下，將本發明之聚矽氧接著劑硬化後所得到的硬化物之交聯密度為充分，可得到高硬度的硬化物。
(c)成分之調配量，就交聯之平衡之觀點而言，對於(a)成分及(b)成分中之鍵結於矽原子之烯基之合
計而言，(c)成分中之鍵結於矽原子之氫原子(SiH基)為成為0.5~5.0莫耳倍之量，較佳成為0.7~3.0莫耳倍之量。只要是如此般的調配量，可得到充分交聯且高硬度的硬化物。
又，(c)成分可單獨使用一種，亦可併用二種以上。
-(d)成分-
(d)成分為促進(a)成分及(b)成分、與(c)成分之氫化矽烷化反應之反應觸媒，為有效量的鉑族金屬系觸媒。
作為此鉑族金屬系觸媒，可使用習知作為氫化矽烷化反應觸媒之全部。可列舉例如：鉑黑、銠、鈀等之鉑族金屬單質；H2PtCl4‧kH2O、H2PtCl6‧kH2O、NaHPtCl6‧kH2O、KHPtCl6‧kH2O、Na2PtCl6‧kH2O、K2PtCl4‧kH2O、PtCl4‧kH2O、PtCl2、Na2HPtCl4‧kH2O(式中，k為0~6之整數，較佳為0或6)等之氯化鉑、氯化鉑酸、及氯化鉑酸鹽；醇變性氯化鉑酸(參考美國專利第3,220,972號說明書)；氯化鉑酸與烯烴之錯合物(參考美國專利第3,159,601號說明書、同美國專利第3,159,662號說明書、同美國專利第3,775,452號說明書)；將鉑黑、鈀等之鉑族金屬載持於氧化鋁、矽石、碳等之載體者；銠-烯烴錯合物；氯參(三苯基膦)銠(威爾金森(Wilkinson)觸媒)；氯化鉑、氯化鉑酸或氯化鉑酸鹽與含乙烯基之矽氧烷(特以含乙烯基之環狀矽氧烷)之錯合物
等。作為該等之中之較佳者，就相溶性之觀點及氯雜質之觀點而言，舉例如將氯化鉑酸予以聚矽氧變性者，具體而言，可列舉例如將氯化鉑酸以四甲基乙烯基二矽氧烷變性的鉑觸媒。添加量為以鉑原子計，於(A)成分中以重量換算為1~500ppm，較佳為3~100ppm，又較佳為5~40ppm。
又，(d)成分可單獨使用一種，亦可併用二種以上。
混合上述(a)成分、(b)成分、(c)成分、及(d)成分後，可使成為本發明之聚矽氧接著劑中所使用的(A)成分的加成反應硬化型聚矽氧樹脂組成物。
[(B)成分]
(B)成分為用來對所得到的聚矽氧接著劑賦予熱傳導性(散熱性)之填充劑，(B)成分為平均粒徑0.1μm以上、未滿1μm之熱傳導性填充劑。
作為熱傳導性填充劑，具有例如氧化鋅、氧化鋁、氮化硼、氮化鋁等，但就熱傳導性、耐濕性、平均粒徑之觀點而言，較佳為氧化鋅及氧化鋁。
又，(B)成分可單獨使用一種，亦可併用二種以上。
又，為了將來自發光元件之熱予以效率良好地散熱，必須具有特定的平均粒徑。熱傳導性填充劑之平均粒徑，就散熱性方面而言，必須為0.1μm以上、未滿1μm，較佳為0.1~0.9μm，又較佳為0.3~0.9μm。當平均粒徑為1μm以上時，接著劑厚度會變厚，而使來自接著的
發光元件所產生的熱之散熱特性惡化。另一方面，當平均粒徑未滿0.1μm時，組成物之黏度會變高，而轉印性會惡化。
(B)成分之調配量，對於(A)成分100質量份而言為100~500質量份，較佳為150~350質量份。當(B)成分之調配量超過500質量份時，所得到的聚矽氧接著劑之黏度會變得過高而顯現出拉絲性，使得藉由轉印法(衝壓法)的接著劑之塗布變困難。又，當(B)成分之調配量未滿100質量份時，無法得到充分的散熱性。
[(C)成分]
(C)成分為用來對由(A)成分及(B)成分所組成的組成物賦予流動性之稀釋溶劑，(C)成分為沸點為250℃以上、未滿350℃之溶劑。
為了對於(A)成分賦予足夠的熱傳導性而填充(B)成分時，由(A)成分及(B)成分所組成的組成物會成為無流動性的半固體狀，難以適用於轉印法。藉由併用(C)成分，組成物會變得具流動性，而變得能適用於轉印法。
作為如此般的(C)成分，係沸點為250℃以上、未滿350℃者，只要是能溶解(A)成分之溶劑即可未特別限制，但以溶解性優異的烴系溶劑為較佳為。
轉印法中，係將接著劑於多孔板上使成為薄膜狀，藉由衝壓來轉印至設置LED元件之基板，但於轉印步驟中接著劑必須具有安定的黏度。使用沸點為未滿
250℃之溶劑時，於使用中黏度會上昇，因而產生無法進行安定量之轉印、或硬化物中有空孔之產生等之問題。又，使用沸點為350℃以上之溶劑時，由於硬化物中會殘留溶劑，故可能會對於LED之可靠性造成不良影響。
(C)成分之調配量，對於(A)成分100質量份而言為5~20質量份，較佳為5~15質量份。當調配量未滿5質量份時，接著劑會成為高黏度，於轉印步驟中會產生拉絲之問題。又，當調配量超過20質量份時，轉印量會減少，有接著性惡化之情形。
[其他添加劑]
本發明之聚矽氧接著劑中，因應所需亦可添加如下所示例者。可添加：作為黏度調整劑的聚矽氧系無官能油；以提昇接著性為目的之以碳官能性矽烷、環氧基‧SiH基‧SiVi基‧烷氧基等所變性(可以一種或複數種之基來變性)的聚矽氧化合物；以及，控制硬化速度之成分，例如以四甲基四乙烯基環矽氧烷、乙炔基環己醇所代表的乙炔醇化合物、三烯丙基異氰脲酸酯或其變性品；又，為了提高耐熱耐久性的受阻胺或抗氧化劑、聚合抑制劑等。
將上述(A)成分、(B)成分、(C)成分、及因應所需的其他添加劑混合後，可得到本發明之聚矽氧接著劑。
尚，為了使轉印法之作業性良好，本發明之聚矽氧接著劑之黏度在25℃時必須為5~100Pa‧s，較佳為
20~50Pa‧s。
又，本發明之聚矽氧接著劑之硬化條件未特別限制，較佳例如設為120~180℃、60~180分之條件。
作為本發明之聚矽氧接著劑可適用的半導體元件，可列舉例如發光二極體(LED)晶片。
如上述般，只要是本發明之聚矽氧接著劑，可成為一聚矽氧接著劑，其係賦予對基板之轉印法之作業性良好、接著力高、耐久性優異、可有效地將來自晶片所產生的熱予以散熱、透明性高、低應力且高硬度的硬化物。
[實施例]
以下，使用合成例、實施例、及比較例來具體說明本發明，但本發明並不限定於該等中。
(合成例)
(1)以有效成分換算之質量比計(a1)：(b1)：(c1)=25：75：10之比例來混合下述(a1)與(b1)之甲苯溶液、及(c1)。
(a1)：兩末端為經乙烯基所封端，且25℃時之黏度為70mPa‧s的直鏈狀二甲基聚矽氧烷；(b1)：以Me3SiO1/2、ViMe2SiO1/2、及SiO4/2單位所構成，且對於SiO4/2之Me3SiO1/2及ViMe2SiO1/2之莫耳比為0.8，對於固形分之乙烯基量為0.085mol/100g的聚矽氧樹
脂；(c1)：上述一般式(2)：R4 aHbSiO(4-a-b)/2中，R4為甲基、a=1.44、b=0.78，且兩末端為經三甲基矽烷氧基所封端的25℃時之黏度為7.5mPa‧s的甲基氫矽氧烷。
之後，以120℃、10mmHg以下的減壓下，將甲苯從此混合物中除去，得到在室溫為黏稠的液體。
(2)於此液體100質量份中，混合四甲基四乙烯基四環矽氧烷3質量份、及以下構造式所示之含環氧基之矽氧烷化合物5質量份，
得到黏度為5Pa‧s的透明液體(聚矽氧基質1，對於組成物中的總烯基之總SiH基的莫耳比為1.65)。
(3)進而在「聚矽氧基質1」100質量份中，添加以鉑原子換算為對於聚矽氧部分而言為10ppm的鉑觸媒(d1)(該鉑觸媒(d1)係衍生自氯化鉑酸且具有四甲基乙烯基二矽氧烷作為配位基)，並均勻地混合此者，將所得到的組成物以150℃來加熱3小時。所得到的硬化物的D型硬度為50。
(實施例1)
於與上述合成例以相同之操作而得到的聚矽氧基質1100質量份中，添加：平均粒徑0.3μm的粉碎狀氧化鋅(B1)(三井金屬礦業(股)製，氧化鋅2種)230質量份；以鉑原子換算為對於聚矽氧部分而言為10ppm的鉑觸媒(d1)(該鉑觸媒(d1)係衍生自氯化鉑酸且具有四甲基乙烯基二矽氧烷作為配位基)，並均勻地混合此者。接著，添加沸點275~330℃的烴系溶劑(C1)(TOTAL公司製，HYDROSEAL G3H)13.3質量份，並均勻地混合此者，而得到黏度28Pa‧s的白色糊膏(paste)。
(實施例2)
於與上述合成例以相同之操作而得到的聚矽氧基質1100質量份中，添加：與實施例1所使用為相同的氧化鋅(B1)230質量份；以鉑原子換算為對於聚矽氧部分而言為10ppm的與實施例1所使用為相同的鉑觸媒(d1)，並均勻地混合此者。接著，添加與實施例1所使用為相同的烴系溶劑(C1)7.9質量份，並均勻地混合此者，而得到黏度42Pa‧s的白色糊膏。
(實施例3)
於與上述合成例以相同之操作而得到的聚矽氧基質1100質量份中，添加：平均粒徑0.7μm的真球狀氧化鋁(B2)(Admatechs公司製，AO-802)200質量份；以鉑原子換算為對於聚矽氧部分而言為10ppm的與實施例1所使
用為相同的鉑觸媒(d1)，並均勻地混合此者。接著，添加沸點250~330℃的烴系溶劑(C2)(TOTAL公司製，HYDROSEAL G250H)11.5質量份，並均勻地混合此者，而得到黏度29.5Pa‧s的白色糊膏。
(實施例4)
於與上述合成例以相同之操作而得到的聚矽氧基質1100質量份中，添加：平均粒徑0.9μm的真球狀氧化鋁(B3)(昭和電工公司製，AL-47-1)330質量份；以鉑原子換算為對於聚矽氧部分而言為10ppm的與實施例1所使用為相同的鉑觸媒(d1)，並均勻地混合此者。接著，添加與實施例3所使用為相同的烴系溶劑(C2)11.5質量份，並均勻地混合此者，而得到黏度50Pa‧s的白色糊膏。
(比較例1)
除了使用一次粒徑7nm的熱解矽石(Tokuyama(股)製，REOLOSIL DM-30)4.6質量份來取代(B)成分的氧化鋅(B1)，且並未添加(C)成分的烴系溶劑(C1)以外，與實施例1以相同操作而得到黏度50Pa‧s的乳白色半透明糊膏。
(比較例2)
除了未添加(C)成分的烴系溶劑(C1)以外，與實施例1以相同操作而得到無流動性的半固體狀組成物。
(比較例3)
除了使用沸點69℃的n-己烷來取代(C)成分的烴系溶劑(C2)以外，與實施例3以相同操作而得到黏度29.0Pa‧s的白色糊膏。
(比較例4)
除了使用沸點350℃以上的烴溶劑(TOTAL公司製GEMSEAL120)來取代(C)成分的烴系溶劑(C2)以外，與實施例3以相同操作而得到黏度32.0Pa‧s的白色糊膏。
對於如上述般所調製的白色糊膏，進行如以下般的試驗。試驗結果如表1中所示。
[硬化物的硬度]
使用各實施例及各比較例中所得到的糊膏，以150℃加熱3小時。所得到的硬化物的D型硬度為依據JIS K 6253來進行測定。
[熱傳導率]
藉由細線加熱法(熱線法、京都電子工業製、迅速熱傳導率計QTM-500)來進行測定。
[轉印性]
使用晶粒接合機(die-bonder)(ASM公司製，AD-830)，對於SMD5050封裝體(I-CHIUN PRECISION
INDUSTRY Co.，公司製，樹脂PPA)的鍍銀電極部，藉由衝壓(stamping)進行定量轉印，並對於將光半導體元件(SemiLED公司製，EV-B35A、35mil)搭載於其上之際之作業性進行評估。
[接著力]
將以轉印性的評估試驗所製作的封裝體投入至150℃的烘箱中並加熱3小時，使接著劑硬化。使用接合測試機(bond tester)(Dage公司製，Series4000)來進行晶粒剪切強度之測定。
[高溫通電後的接著力]
將以接著力評估所製作的封裝體以高溫下(85℃)通電350mA、1,000時間後，進行晶粒剪切強度之測定。
如表1所示般，除了(A)成分的加成反應硬化型聚矽氧樹脂組成物以外，亦包含(B)成分的熱傳導性填充劑、及(C)成分的溶劑的「實施例1~4」，接著劑之轉印性(作業性)為良好，可得到硬化後的接著力、硬度、熱傳導率(散熱性)為優異的硬化物。
另一方面，(B)成分、(C)成分為皆不包含的「比較例1」，硬化物無法得到充分的散熱性，又，硬度亦較實施例1~4為差。又，雖包含(B)成分，但不包含(C)成分的「比較例2」，混合物會成為無流動性的半固體狀，無法使用於轉印法。又，使用沸點低的溶劑來取代(C)成分的「比較例3」，於轉印步驟中黏度會上昇，由於產生拉絲，故無法進行轉印。又，使用沸點高的溶劑來取代(C)成分的「比較例4」，硬度為不充分且接著力為低。
如上述般，只要是本發明之聚矽氧接著劑，可成為一聚矽氧接著劑，其係賦予對基板之轉印法之作業性良好、接著力高、耐久性優異、可有效地將來自晶片所產生的熱予以散熱、透明性高、低應力且高硬度的硬化物。
尚，本發明並不限於上述實施形態。上述實施形態僅為例示，凡具有與本發明之申請專利範圍中所記載之技術思想實質上為相同結構，並能達成同樣作用功效者，不論是何種結構，亦包含於本發明之技術範圍之中。
Claims (5)
- 一種聚矽氧接著劑，其係半導體元件之接著用之聚矽氧接著劑，其特徵為包含：(A)25℃時之黏度為100Pa‧s以下之加成反應硬化型聚矽氧樹脂組成物；(B)平均粒徑為0.1μm以上、未滿1μm之熱傳導性填充劑；及(C)沸點為250℃以上、未滿350℃之溶劑；對於前述(A)成分100質量份而言，前述(B)成分之調配量為100~500質量份，對於前述(A)成分100質量份而言，前述(C)成分之調配量為5~20質量份，硬化前的前述聚矽氧接著劑之25℃時之黏度為5~100Pa‧s。
- 如請求項1之聚矽氧接著劑，其中，前述(A)成分為藉由在150℃、3小時之加熱，所得到的硬化物之JIS K 6253所規定的D型硬度為30度以上。
- 如請求項1或請求項2之聚矽氧接著劑，其中，前述(A)成分，係含有：(a)一分子中具有2個以上鍵結於矽原子之烯基，且25℃時之黏度為1,000mPa‧s以下之有機聚矽氧烷；(b)以下述平均組成式(1)所表示，一分子中具有1個以上鍵結於矽原子之烯基，且25℃時之黏度為1,000Pa‧s以上之液體或固體之有機聚矽氧烷；對於前述(a)成分及前述(b)成分之合計100質量份而言，前述(b)成分為成為60~90質量份之量， (R1R2 2SiO1/2)m(R1R2SiO2/2)n(R2 2SiO2/2)p(R1SiO3/2)q(SiR2(OR3)SiO2/2)r(SiO4/2)s(1)(式中，R1為可為烯基之一價烴基；R2為不包含烯基之一價烴基，且全R2之80%以上為甲基；R3為氫原子或烷基；m、n、p、q、r、及s為滿足m≧0、n≧0、p≧0、q≧0、r≧0、s≧0、且m+n>0、q+r+s>0、m+n+p+q+r+s=1之數)；(c)以下述一般式(2)所表示，一分子中具有2個以上鍵結於矽原子之氫原子，且25℃時之黏度為1,000mPa‧s以下之有機氫聚矽氧烷；對於前述(a)成分及前述(b)成分中之鍵結於矽原子之烯基之合計而言，前述(c)成分中之鍵結於矽原子之氫原子為成為0.5~5.0莫耳倍之量，R4 aHbSiO(4-a-b)/2 (2)(式中，R4為烯基以外之一價烴基，且全R4之50%以上為甲基；a及b為滿足0.7≦a≦2.1、0.001≦b≦1.0、且0.8≦a+b≦3.0之正數)；及(d)鉑族金屬系觸媒；係有效量。
- 請求項1至請求項3中任一項之聚矽氧接著劑，其中，作為前述(B)成分，係包含選自氧化鋅及氧化鋁之1種或2種以上之熱傳導性填充劑。
- 如請求項1至請求項4中任一項之聚矽氧接著劑，其中，作為前述(C)成分，係包含烴系之溶劑。
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