TW201529840A - 酒類用金屬載持沸石及酒類之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明之酒類用金屬載持沸石係載持金屬成分之沸石，前述金屬成分為銀，前述沸石為選自β型及Y型之至少一種，用於去除酒類所含不要成分者。

Description

酒類用金屬載持沸石及酒類之製造方法
本發明係關於去除酒類所含不要成分之酒類用金屬載持沸石、及使用酒類用金屬載持沸石之酒類之製造方法。
酒類中有如威士忌之儲存於木桶中短則4~6年，通常7~10年，長則接近20年而進行熟成者。
儲存期間，藉由引起硫化合物等未熟成成分之蒸發及消滅、來自新木桶成分之反應(氧化反應、乙縮醛化反應、酯化反應等)、來自木桶原料之成分之分解反應、來自木桶內溶出之原材料之成分與原酒之反應、構成原酒之乙醇與水之狀態變化等，而引出威士忌特有之風味。
然而，儲存期間由於木桶吸收原酒，透過木桶而揮發，故原酒量自然減少。因此，儲存期間長期化就製造效率方面而言會導致製造損失增加。
因此，考慮不等到因儲存自然引起之變化，即積極地去除硫化合物等未熟成成分、寒冷時之析出成分、不快味道成分等之酒類中之不要成分之方法。
自酒類去除不要成分之方法已提案有例如使酒類與以有機矽烷化合物處理二氧化矽而成之吸附劑接觸之方法(參照專利文獻1)、使酒類與活性碳接觸之方法(參照專利文獻2)、使用離子交換樹脂之方法(參照專利文獻3)、使用金屬粒與樹脂層之方法(參照專利文獻4)等。
然而，上述以往技術中為了提供滿足更高品質要求之製品，仍有進一步改良之餘地。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本特開昭63-137668號公報
專利文獻2：日本特開平03-187374號公報
專利文獻3：日本特開2004-222567號公報
專利文獻4：日本特開2012-016321號公報
本發明之課題係提供可有效地去除酒類所含不要成分之酒類用金屬載持沸石、及使用酒類用金屬載持沸石之酒類之製造方法。
本發明人等發現藉由使酒類通液至特定金屬載持之沸石，可去除酒類中所含之不要成分，可解決前述課題。
亦即，本發明重點如下述。
[1]一種酒類用金屬載持沸石，其係載持金屬成分之沸石，其特徵係前述金屬成分為銀，且前述沸石為β型及Y型選出之至少1種，用於除去酒類所含之不要成分。
[2]如[1]所記載之酒類用金屬載持沸石，其中前述銀之載持量相對於酒類用金屬載持沸石全量，為5質量%以上25質量%以下。
[3]如[1]或[2]所記載之酒類用金屬載持沸石，其中前述酒類為蒸餾酒。
[4]如[1]或[2]所記載之酒類用金屬載持沸石，其中前述酒類為釀造酒。
[5]一種酒類之製造方法，其為製造酒類之方法，其特徵係具有精製前述酒類之精製步驟，且在前述精製步驟中藉由[1]~[4]中任一項所記載之酒類用金屬載持沸石將前述酒類所含之不要成分除去。
依據本發明，可提供可有效地去除酒類所含不要成分之酒類用金屬載持沸石、及使用酒類用金屬載持沸石之酒類之製造方法。
[酒類用金屬載持沸石]
本發明之實施形態之酒類用金屬載持沸石為載持金屬成分之沸石，前述金屬成分為銀，且前述沸石為選自β型及Y型之至少一種，用以去除酒類所含不要成分者。
所謂經去除之不要成分係妨礙酒類風味之成分，主要列舉為味道不佳成分。味道不佳成分列舉為二甲基硫醚、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚等硫化合物。另，列舉為吡啶等氮化合物。
本實施形態之酒類用金屬載持沸石可藉由去除酒類中所含上述不要成分，另一方面使高級醇類、雜醇類、酯類等美味成分留在酒類中。
成為對象之酒類並無特別限制，而可應用全部酒類。具體而言可應用於威士忌、白蘭地、琴酒、伏特加酒、龍舌蘭酒、蘭姆酒、白酒、中東亞力酒等所有蒸餾酒。且，可應用於清酒、啤酒、葡萄酒、酒精強化葡萄酒、中國酒等所有釀造酒及混成酒。釀造酒及混成酒中以清酒較適用。進而，可使用於麥燒酒、米燒酒、紅薯燒酒、黑糖酒、蕎麥燒酒、玉米燒酒、酒粕燒酒、燒酒(泡盛)等所有燒酒。
[沸石]
構成本實施形態之酒類用金屬載持沸石之沸石構造可 使用選自β型及Y型之至少一種。該等中，以具有具12員環或10員環細孔之FAU及BEA構造之沸石較佳。
沸石之BET比表面積較好為50m2/g以上900m2/g以下，更好為550m2/g以上850m2/g以下。
沸石之微孔容積較好為0.05cc/g以上0.40cc/g以下，更好為0.10cc/g以上0.35cc/g以下。
本實施形態之酒類用金屬載持沸石亦可使用添加黏結劑成分予以成型者。黏結劑成分之添加量，基於該金屬載持沸石成型體總量，較好為5質量%以上50質量%以下，更好為10質量%以上30質量%以下之比例添加並成型。
沸石成型體之平均粒徑較好為0.1mm以上5mm以下，更好為0.3mm以上3mm以下，又更好為0.5mm以上2mm以下。
可使用之黏結劑成分較好為氧化鋁、二氧化矽等。基於容易成型之觀點，亦可進而添加膨潤土、蛭石(vermiculite)等黏土礦物或纖維素等之有機添加劑。於沸石中添加上述黏結劑成分，利用擠出成型、打錠成型、轉動造粒、噴霧乾燥等慣用之方法可使金屬載持之沸石成型體成型。
[酒類用金屬載持沸石之製造方法]
製造酒類用金屬載持沸石之方法舉例有離子交換法。離子交換法係以離子交換沸石之結晶內部，而載持金屬離子。本實施形態之酒類用金屬載持沸石可使用銀作為載持 於沸石上之金屬成分。
以金屬離子交換沸石結晶之內部離子，使金屬離子載持於沸石結晶之內部之方法列舉為將沸石放入含有金屬離子之溶液中，在自常溫至80℃左右之溫度下1~數小時，使含有金屬離子之溶液與沸石接觸之方法。該操作亦可重複進行複數次。
本實施形態中，含有金屬離子之溶液可使用硝酸鹽或氯化物等水溶性金屬鹽。且，亦可使用使金屬化合物溶解於氨水中，形成金屬胺錯離子之溶液。亦即，可使用硝酸銀、硝酸銨。
利用離子交換，使金屬離子載持於沸石結晶內部後，以水等洗淨後，亦可在50℃以上，較好50℃以上200℃以下左右之溫度進行乾燥處理。又，乾燥後，亦可在進而500℃以下，較好200℃以上500℃以下左右之溫度進行燒成處理數小時。
本實施形態之酒類用金屬載持沸石中，載持於沸石之金屬之總載持量相對於酒類用金屬載持沸石總量，較好為5質量%以上25質量%以下，更好為5質量%以上20質量%以下，又更好為6質量%以上20質量%以下，最好為6質量%以上18質量%以下。金屬載持量未達5質量%時難以充分去除飲料中所含不要成分，超過25質量%時，金屬難被離子交換，故金屬凝聚，每金屬之不要成分之去除效率下降。金屬以銀較佳。
[酒類之製造方法]
本發明實施形態之酒類之製造方法具有精製酒類之精製步驟，在精製步驟中藉由酒類用金屬載持沸石去除酒類中所含不要成分。
使用酒類用金屬載持沸石之精製條件如下。
原酒中之硫化合物之濃度若為100體積ppm以下，則可藉酒類用金屬載持沸石進行脫硫處理。硫化合物濃度較好為10體積ppm以下。
溫度範圍為-50℃以上150℃以下，更好為-50℃以上120℃以下，又更好為-20℃以上100℃以下。
以使酒類對上述酒類用金屬載持沸石流通之方式進行時，流速(LHSV)範圍為0.1h-1以上100h-1以下，更好為0.5以上50h-1以下，又更好為1以上30h-1以下。
依據上述精製條件，可一面於酒類中保持高級醇類、雜醇類、酯類等美味成分，一面去除不要成分。
實施例
以下，以實施例更詳細說明本發明。本發明並不受限於以下實施例。
[評價方法]
藉以下方法評價後述之供試酒之成分。
〈酒類用金屬載持沸石之銀載持量之定量〉
酒類用金屬載持沸石中之銀載持量係使用ICP發光分光光分析裝置Agilent Technlogy股份有限公司製之720-ES予以定量。
〈酒類之成分評價〉 (評價試驗1...批式)
使用頂空氣體層析質量分析計(Head Space Injector「MultiPurpose Sampler MPS2」Gerstel股份有限公司製)分析供試酒中之硫化合物(二甲基硫醚(DMS)、二甲基二硫醚(DMDS)及二甲基三硫醚(DMTS))、與各種酯類及雜醇類。
接著，將供試酒與供試脫硫劑饋入容器中進行脫硫處理。具體而言，使該供試酒700ml與通過蒸餾水之供試脫硫劑14ml饋入1升容器中且振動4小時。
隨後，使用頂空氣體層析質量分析計再度定量供試酒中之硫化合物、各種酯類及雜醇類。
關於硫化合物係以去除率(稱為脫硫率)表示。去除率若為100%，則表示試驗後之存在量未達可檢測程度。
(評價試驗2...流通式)
流通式係分析脫硫處理前之供試酒中之成分後，使該供試酒100ml流通至封入5cm3之供試脫硫劑之直徑1cm管柱中。之後，再度分析供試酒中之成分。又，流通條件係以LHSV=10h-1實施。
(吡啶之定量方法)
以上述之Head Space Injector定量如上述振動操作前後之供試酒中所含之吡啶存在量，以去除率(稱為脫硫率)表示。且，吡啶之去除評價用之觸媒處理係以與成分評價試驗2相同之流通式進行。流通條件係以LHSV=10h-1實施。
[觸媒之製造例] 〈製造例1〉
將市售之NaY型沸石成型體(TOSOH股份有限公司製HSZ-320NAD1A)粉碎，使平均粒徑一致為0.5~1mm。將硝酸銨240g溶解於水3L中，投入上述沸石1kg，攪拌液體3小時，進行離子交換，獲得NH4Y型沸石。水洗及乾燥後，將NH4Y型沸石1kg投入使硝酸銀394g及氨(30%)330g溶解於水2.5L中而成之銀胺錯離子溶液中，攪拌液體3小時，進行Ag離子交換，接著進行水洗及乾燥。隨後，在400℃進行3小時燒成，獲得AgY型沸石1。
〈製造例2〉
將市售之NaY型沸石成型體(TOSOH股份有限公司製HSZ-320NAD1A)粉碎，使平均粒徑一致為0.5~1mm。將硝酸銨394g溶解於水2.5L而成之溶液中，投入上述沸 石1kg，攪拌液體3小時，進行銀離子交換。水洗及乾燥後，在400℃進行3小時燒成，獲得AgY型沸石2。
〈製造例3〉
將市售之NaY型沸石成型體(TOSOH股份有限公司製HSZ-320NAD1A)粉碎，使平均粒徑一致為0.5~1mm。將硝酸銨240g溶解於水3L中，投入上述沸石1kg，攪拌液體3小時，進行離子交換獲得NH4Y型沸石。水洗及乾燥後，將NH4Y型沸石1kg投入使硝酸銀98.5g及氨(30%)82.5g溶解於水2.5L中而成之銀胺錯離子溶液中，攪拌液體3小時，進行Ag離子交換，接著進行水洗及乾燥。隨後，在400℃進行3小時燒成，獲得AgY型沸石3。
〈製造例4〉
將市售之β型沸石成型體(TOSOH股份有限公司製HSZ-930NHA)粉碎，使平均粒徑一致為0.5~1mm。將硝酸銨240g溶解於水3L中，投入上述沸石1kg，攪拌液體3小時，進行離子交換獲得NH4Y型沸石。水洗及乾燥後，將NH4Y型沸石1kg投入使硝酸銀394g及氨(30%)330g溶解於水2.5L中而成之銀胺錯離子溶液中，攪拌液體3小時，進行Ag離子交換，接著進行水洗及乾燥。隨後，在400℃進行3小時燒成，獲得Agβ型沸石4。
[實施例及比較例] 〈實施例1-1〉
使威士忌(麥芽威士忌(malt whisky)(酒精成分62%))通液至製造例1所得之AgY型沸石1中，基於評價試驗1(批式)比較通液前後之成分。又，批式處理前之威士忌中含DMS為1.7816ppm，DMDS為0.4226ppm，DMTS為0.0032ppm。脫硫率示於第1表。又，各種酯類及雜醇類之存在量示於第2表。
〈實施例1-2至1-4〉
使威士忌(麥芽威士忌(酒精成分62%))通液至製造例2所得之AgY型沸石2中，且基於上述評價方法比較通液前後之成分。
使威士忌(麥芽威士忌(酒精成分62%))通液至製造例3所得之AgY型沸石3中，且基於上述評價方法比較通液前後之成分。
使威士忌(麥芽威士忌(酒精成分62%))通液至製造例4所得之Agβ型沸石4中，且基於上述評價方法比較通液前後之成分。
又，實施例1-2至1-4僅評價脫硫率。結果示於第1表。
〈實施例2-1〉
使燒酒(麥燒酒(常壓蒸餾品，酒精成分25%))通 液至製造例1所得之AgY型沸石1中，且基於評價試驗1(批式)比較通液前後之成分。又，批式處理前之燒酒中含DMS為0.0087ppm，DMDS為0.0122ppm，DMTS為0.0116ppm。脫硫率示於第1表。
〈實施例3-1〉
使蘭姆酒(市售蘭姆酒(白色蘭姆，酒精成分37%))通液至製造例1所得之AgY型沸石1中，且基於評價試驗1(批式)比較通液前後之成分。又，批式處理前之蘭姆酒含DMS為0.0526ppm，DMDS為0.0030ppm，DMTS為0.0016ppm。脫硫率示於第1表。又，各種酯類及雜醇類之存在量示於第3表。
〈實施例4-1〉
使作為清酒之市售清酒(本釀造酒，酒精成分16%)在70℃處理1週成為老酒者通液至製造例1所得之AgY型沸石1中，且基於評價試驗1(批式)比較通液前後之成分。又，清酒原本DMS、DMTS含量即少，認為醇香之原因物質之一係DMTS。由此，確認DMTS之脫硫效果。批式處理前之老酒含DMTS為0.0025ppm。脫硫率示於第1表。
〈實施例5-1〉
使威士忌(麥芽威士忌(酒精成分62%))流通至製造例1所得之AgY型沸石1中，且基於評價試驗2(流通式)比較流通前後之成分。又，流通處理前之威士忌含DMS為2.0103ppm，DMDS為0.3662ppm，DMTS為0.0044ppm。脫硫率示於第4表。
〈實施例6-1〉
使燒酒(紅薯燒酒(常壓蒸餾品，酒精成分37%))流通至製造例1所得之AgY型沸石1中，且基於評價試驗2(流通式)比較流通前後之成分。又，流通處理前之燒酒含DMS為0.0134ppm，DMDS為0.0143ppm，DMTS為0.0074ppm。脫硫率示於第4表。
〈實施例7-1〉
使燒酒(麥燒酒(常壓蒸餾品，酒精成分25%))流通至製造例1所得之AgY型沸石1中，且基於評價試驗2(流通式)比較流通前後之成分。又，流通處理前之燒酒含DMS為0.0026ppm，DMDS為0.0048ppm，DMTS為0.0011ppm。脫硫率示於第4表。
〈實施例8-1〉
使燒酒(麥燒酒(減壓蒸餾品，酒精成分25%))流 通至製造例1所得之AgY型沸石1中，且基於評價試驗2(流通式)比較流通前後之成分。又，流通處理前之燒酒含DMS為0.0040ppm，DMDS為0.0020ppm，DMTS為0.0022ppm。脫硫率示於第4表。
此外，使用製造例1之酒類用金屬載持沸石評價酒類中之吡啶去除效果，結果示於第5表。通液前之吡啶含量係比較以評價試驗1(批式)或評價試驗2(流通示)脫硫處理前後之吡啶含量。
又，利用批式之脫硫處理前之威士忌含0.0606ppm吡啶。且，利用流通式之脫硫處理前之麥芽威士忌含0.0949ppm吡啶。同樣地，紅薯燒酒(常壓蒸餾品，酒精成分37%)含0.0359ppm吡啶，麥燒酒(減壓蒸餾品，酒精成分25%)含0.0207ppm吡啶。
〈實施例9-1〉
使啤酒(麥芽100%啤酒，酒精成分6%))通液至製造例1所得之AgY型沸石1中，且基於評價試驗1(批式)比較通液前後之成分。又，批式處理前之啤酒中僅含3種硫化合物中之DMS 0.0384ppm。脫硫率示於第6表。
〈實施例10-1〉
使葡萄酒(紅葡萄酒，酒精成分10%))通液至製造例1所得之AgY型沸石1中，且基於評價試驗1(批式)比較通液前後之成分。又，批次處理前之葡萄酒中未檢測出3種硫化合物中之DMS，DMDS為0.0128ppm，DMTS為0.0009ppm。脫硫率示於第6表。
〈實施例11-1〉
使白蘭地之一種的渣釀白蘭地(酒精成分36%))通 液至製造例1所得之AgY型沸石1中，且基於評價試驗1(批式)比較通液前後之成分。又，批次處理前之渣釀白蘭地中，DMS為0.0028ppm，DMDS為0.0385ppm，DMTS為0.0028ppm。脫硫率示於第6表。
〈實施例12至21〉
以與製造例1相同方法，製造銀載持量、粒徑不同之AgY型沸石。於水中懸浮該顆粒狀AgY型沸石，將所得懸浮液饋入1.0cm管柱容器中，填充至高度23cm。又，粒徑係使用CAMSIZER/數位影像解析式粒徑分布測定裝置(HORIBA公司，Retsch Techonology)，測定相當圓直徑之Q50%值。
以特定流速使威士忌通過該管柱容器，處理威士忌，且比較通液前後之成分。又，處理前之威士忌中，DMS含0.35ppm，DMDS含0.22ppm，DMTS含0.0073ppm，脫硫率示於第7表。
[評價結果]
由上述結果，可知使酒類通液至本實施例之金屬載持沸石時，可一面使美味成分殘留於酒類中，一面去除味道不佳成分。

Claims (5)

  1. 一種酒類用金屬載持沸石，其係載持金屬成分的沸石，其特徵係前述金屬成分為銀，且前述沸石為β型及Y型所選出之至少1種，並除去了酒類所含之不要成分。
  2. 如請求項1記載之酒類用金屬載持沸石，其中，前述銀之載持量相對酒類用金屬載持沸石全量，為5質量%以上25質量%以下。
  3. 如請求項1或2記載之酒類用金屬載持沸石，其中，前述酒類為蒸餾酒。
  4. 如請求項1或2記載之酒類用金屬載持沸石，其中，前述酒類為釀造酒。
  5. 一種酒類之製造方法，其特徵係具有精製前述酒類之精製步驟，且在前述精製步驟中藉由請求項1~4中任一記載之酒類用金屬載持沸石將前述酒類所含之不要成分除去。
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