TW201522955A - 熱分析裝置 - Google Patents

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TW201522955A
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Shinya Nishimura
Kentaro Yamada
Ryoji Takasawa
Kanji Nagasawa
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Hitachi High Tech Science Corp
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Abstract

本發明提供一種熱分析裝置，該裝置能夠觀察熱分析中的試料的變化，並減少從加熱爐對爐管內的試料直接放射的輻射熱而提高熱分析的測量精度。 本發明之熱分析裝置(100)具備：由透明材料形成的爐管(9)；配置在爐管的內部，將分別收容測量試料(S1)及參照試料(S2)的一對試料容器(51、52)分別保持在自身的載置面(41s、42s)的一對試料保持具(41、42)；以及包圍爐管的筒狀的加熱爐(3)，從與軸方向(O)垂直並且與載置面垂直的方向觀察時，加熱爐具有在沿著將載置面彼此的重心(G1、G2)連結的線段M的方向P以該線段作為中心為7mm以上、在與線段垂直的方向以該線段作為中心為3mm以上，並且至少與線段重疊的開口部(W)，經由該開口部可觀察測量試料。

Description

熱分析裝置
本發明是關於一種對試料進行加熱，並測量試料伴隨溫度變化之物理變化的熱分析裝置。
以往用來評價試料之溫度特性的手法是採用一種對試料進行加熱，並測量試料伴隨溫度變化之物理變化的所謂熱分析的手法。熱分析被定義為JISK 0129：2005“熱分析通則”，對測量對象(試料)的溫度進行程式控制時之用來測量試料之物理性質的手法全部都是熱分析。一般採用的熱分析有以下五種方法：(1)檢出溫度(溫差)的示差熱分析(DTA)、(2)檢出熱流差的示差掃描熱量測量(DSC)、(3)檢出質量(重量變化)的熱重量測定(TG)、(4)檢出力學特性的熱機械分析(TMA)、及(5)動態黏彈性測量(DMA)。
例如，如第9圖所示，進行上述熱重量測量(TG)及依需要而進行示差熱分析(DAT)的熱分析裝置1000，已知有一種構造(例如，參照專利文獻1~3)，是具備：形成筒狀，並且在前端部9a具有縮徑的排氣口9b的 爐管9；從外側包圍爐管9的筒狀的加熱爐3；配置在爐管9的內部，經由試料容器分別保持試料S1、S2的試料保持具41、42；氣密連接於爐管9的後端部9d的測量室30；以及配置在測量室30內，用來測量試料的重量變化的重量檢出器32。並且，從加熱爐3的下端向下方有兩個支柱218延伸，支柱218連接於支持台200。再者，在爐管9的後端部9d的外側固定有突緣部7，從突緣部7下端向下方有一個支柱216延伸，支柱216也連接於支持台200。支持台200及測量室30載置於基座10上，支持台200藉由線性致動器220可在爐管9的軸方向O進退。
並且，加熱爐3從爐管9的外側對試料保持具41、42進行加熱，可由重量檢出器32檢出試料S1、S2伴隨溫度變化的重量變化。
在此，如第10圖所示，要將試料S1、S2放置在試料保持具41、42或是更換試料S1、S2時，藉由線性致動器220使支持台200朝爐管9的前端側(第10圖的左側)前進，也使固定在支持台200的加熱爐3及爐管9前進。藉此，試料保持具41、42從爐管9露出在後端側，而可進行試料S1、S2的放置或更換。
然而，使用上述熱分析裝置時，會有雖可檢出所需的熱物理性能值，卻無法以肉眼觀察熱分析中的試料之變化的問題。這是因為一般的爐管9是由燒結氧化鋁等的陶瓷、或是鎳鉻鐵合金(Inconel，登錄商標)等的耐熱性金屬形成，而且加熱爐3覆蓋著爐管9。
相對於此，本案申請人提出一種熱分析裝置的報告(專利文獻4)，即由透明材料形成爐管，並且在觀察試料時僅使加熱爐前進而使爐管露出，可從露出的爐管的外側觀察試料。並且，專利文獻4也記載了由熱傳導構件覆蓋露出的爐管的一部份，同時將熱傳導構件的一部份裝入加熱爐內，將加熱爐的熱傳達至露出的爐管以保持試料在試料觀察位置的加熱狀態。
[先行技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開平11-326249號公報
[專利文獻2]日本特開2007-232479號公報
[專利文獻3]日本特開平7-146262號公報
[專利文獻4]日本特開2013-185834號公報
話說，專利文獻4記載的技術當中，若採用藉由上述熱傳導構件對露出的爐管內的試料進行間接加熱的方式，可進行500℃以下的溫度下的熱分析中的試料觀察。然而，對於在500℃以上的高溫下觀察熱分析中的試料的需求，使用上述熱傳導構件的間接加熱有可能不夠充分。
另一方面，第9圖所示的熱重量/示差熱測量(TG/DTA) 的情況，測量試料S1由加熱爐3覆蓋。因此，如第6圖所示，來自加熱爐3的輻射熱RH直接對試料容器51內的測量試料S1放射。在此，DAT是取得伴隨測量試料S1之熔解、分解等的示差熱訊號。然而，當測量試料S1因為加熱開始熔解以致形狀改變、或是試料的顏色改變時，測量試料S1吸收的輻射熱RH的量也會改變，該輻射熱的變化最後也包含在示差熱訊號，而有測量精度降低的問題。
因此，本發明是為了解決上述課題而完成者，其目的在於提供一種熱分析裝置，該裝置可利用爐管來觀察熱分析中的試料的變化，並且可降低從加熱爐對爐管內的試料直接放射的輻射熱而提高熱分析的測量精度。
為了達成上述目的，本發明之熱分析裝置具備：由透明材料形成筒狀，在軸方向的前端部具有排氣口的爐管；配置在前述爐管的內部，將分別收容測量試料及參照試料的一對試料容器分別保持在自身的載置面的一對試料保持具；將至少包含前述一對試料容器的前述爐管從外側包圍的筒狀的加熱爐；氣密連接於前述爐管之軸方向的後端部的測量室；以及配置在前述測量室內，用來測量前述試料的物理性能變化的測量手段，從與前述軸方向垂直並且與前述載置面垂直的方向觀察時，前述加熱爐具有在沿著連結前述載置面彼此的重心的線段的方向以該線段 作為中心為7mm以上，在與前述線段垂直的方向以該線段作為中心為3mm以上，並且至少與前述線段重疊的開口部，經由該開口部可觀察前述測量試料。
根據該熱分析裝置，經由加熱爐的開口部，可利用爐管來觀察熱分析中的試料的變化。並且，由於開口部相對於用來收容測量試料及參照試料的一對試料容器是對稱地形成，因此各試料在爐管9內以相同的條件被加熱，可防止熱分析的測量精度降低。
再者，藉由在試料附近的加熱爐設置開口部，可降低從加熱爐對爐管內的試料直接放射的輻射熱，使熱分析的測量精度提升。
前述開口部最好是沿著前述軸方向為前述加熱爐之內面的長度的1/2以下的大小，並且沿著與前述軸方向垂直的方向為前述加熱爐之前述內面的直徑以下的大小。
根據該熱分析裝置，在開口部過大的情況，在高溫(例如500℃以上)下觀察熱分析中的試料時，可防止無法充分進行試料的保溫或加熱的控制以致熱分析的精度降低。
前述爐管最好是由石英玻璃、藍寶石玻璃或YAG陶瓷任一種構成。
根據該熱分析裝置，可獲得透明性及耐熱性高的爐管。
本發明的熱分析裝置亦可又具備攝像手段， 在透過前述開口部可直接觀察前述測量試料的位置配置有前述攝像手段。
根據該熱分析裝置，可利用攝像手段直接觀察測量試料。此外，所謂「可直接觀察測量試料」的位置是指可從攝像手段直接看到測量試料。
本發明的熱分析裝置亦可又具備攝像手段及光學系統，在透過前述開口部可直接觀察前述測量試料的位置配置有前述光學系統，前述攝像手段配置在可透過前述光學系統觀察前述測量試料的位置。
根據該熱分析裝置，由於在可直接觀察測量試料的位置並未配置有攝像手段，因此可避免攝像手段直接暴露於來自開口部的熱或是所產生的氣體等而受損，或是因為鏡頭模糊等而無法攝像。
根據本發明，能夠得到一種可利用爐管來觀察熱分析中的試料的變化，並且降低從加熱爐對爐管內的試料直接放射的輻射熱而使測量精度提升的熱分析裝置。
100‧‧‧熱分析裝置
3‧‧‧加熱爐
3c‧‧‧爐心管
9‧‧‧爐管
9b‧‧‧排氣口
30‧‧‧測量室
32‧‧‧重量檢出器
41,42‧‧‧試料保持具
41s,42s‧‧‧試料保持具的載置面
51,52‧‧‧試料容器
O‧‧‧軸方向
S1‧‧‧測量試料
S2‧‧‧參照試料
G1,G2‧‧‧載置面的重心
L‧‧‧沿著軸方向的加熱爐之內面的長度
ID‧‧‧加熱爐之內面的直徑
M‧‧‧連結重心的線段
W,W1,W2‧‧‧開口部
第1圖是本發明之實施形態的熱分析裝置的構造的斜視圖。
第2圖是沿著第1圖之A-A線的剖面圖。
第3圖是利用熱分析裝置進行試料的放置或更換的樣態圖。
第4圖是將試料容器載置於試料保持具的載置面的樣態圖。
第5圖是規定加熱爐之開口部的最小尺寸的方法的示意圖。
第6圖是在加熱爐不設置開口部時的輻射熱之放射的示意圖。
第7圖是在加熱爐設有開口部時的輻射熱之放射的示意圖。
第8圖是基於開口部之有無的草酸鈣水合物的實際的示差熱分析(DTA)的測量結果示意圖。
第9圖是習知的熱重量測量(TG)裝置的斜視圖。
第10圖是利用習知的熱重量測量(TG)裝置進行試料的放置及更換的樣態圖。
以下，針對本發明的實施形態，參照圖面加以說明。此外，沿著軸方向O將爐管9的前端部9a側設為「前端(側)」，將其相反側設為「後端(側)」
第1圖是本發明之實施形態的熱分析裝置100的構造的斜視圖，第2圖是沿著第1圖之A-A線的剖面圖。
熱分析裝置100構成熱重量測量(TG)裝置，具備：筒狀的爐管9；從外側包圍爐管9的筒狀的加熱爐3；配置 在爐管9的內部的一對試料保持具41、42；支持台20；連接於爐管9之軸方向O的後端部9d的測量室30；配置在測量室30內，用來測量試料S1、S2的重量變化的重量檢出器32(相當於申請專利範圍的「測量手段」)；以及將測量室30載置於自身的上面的基座10。在此，測量試料(樣本)S1、參照試料S2分別收容在一對試料容器(參照第2圖)51、52，各試料容器51、52分別載置於一對試料保持具41、42上。又，參照試料S2是相對於測量試料的基準物質(參考)。
並且，從加熱爐3的軸方向兩端附近的下端向下方，分別有兩個支柱18延伸，各支柱18連接於支持台20的上面。並且，在爐管9的後端部9d的外側固定有突緣部7，從突緣部7的下端向下方有一個支柱16延伸。支柱16連接於支持台20的上面。此外，支柱16配置在比支持台20的後端更靠後端側，以免與支持台20干擾。此外，爐管9亦可固定於加熱爐3，在該情況，可在構造上省略支柱16。
再者，沿著基座10的軸方向O形成有溝槽，在該溝槽配置有線性(線形)致動器22。線性致動器22的後端側連接於支持台20，前端側(的伺服馬達)連接於基座10。而且，支持台20藉由線性致動器22可沿著上述溝槽在軸方向O進退。
線性致動器22例如由滾珠螺桿及伺服馬達等構成，但是可使用朝軸方向O直線驅動的所有眾所周知的致動 器。
加熱爐3具有：形成加熱爐3之內面的圓筒狀的爐心管3c；外嵌在爐心管3c的加熱器3b；以及在兩端具有側壁的圓筒狀的外筒3a(參照第2圖)。在外筒3a之兩側壁的中心設有為使爐心管3c插通的中心孔。外筒3a亦可包圍加熱器3b而對加熱爐3進行保溫，並且在外筒3a適當設置調整孔(未圖示)以進行加熱爐3的溫度調整。此外，爐心管3c的內徑比爐管9的外徑大，加熱爐3以非接觸的方式對爐管9(及其內部的試料S1、S2)進行加熱。
再者，在加熱爐3的上面形成有從外筒3a朝向爐心管3c貫穿的大致矩形的開口部W。關於開口部W容後敘述。
爐管9朝向前端部9a縮徑成錐狀，前端部9a形成細長的毛細管狀，在其前端開設有排氣口9b。而且，在爐管9從後端側適當導入淨化氣體，該淨化氣體或是試料因為加熱所產生的分解生成物等通過排氣口9b被排出至外部。另一方面，在爐管9的後端部9d的外側經由密封構件71安裝有環狀的突緣部7(參照第2圖)。
並且，爐管9是由透明材料形成，可從爐管9的外側觀察試料S1、S2。在此，所謂透明材料是以既定的光透過率透過可見光的材料，也包含半透明材料。並且，透明材料可適當使用石英玻璃、藍寶石玻璃、或YAG(釔鋁石榴石)陶瓷。
在試料保持具41、42分別連接有朝軸方向O後端側延伸的天平臂43、44，天平臂43、44彼此在水平方向並排。而且，在試料保持具41、42的正下方設置有熱電偶，可測量試料溫度。天平臂43、44、試料保持具41、42例如由鉑形成。
測量室30配置在爐管9的後端，在測量室30的前端部，朝向爐管9經由密封構件73安裝有朝軸方向O前端側延伸的管狀的波紋管34。波紋管34的前端側形成突緣部36，突緣部36經由密封構件72氣密連接於突緣部7。如此，測量室30與爐管9的內部連通，各天平臂43、44的後端通過爐管9延伸至測量室30內部。此外，密封構件71~73可使用例如O形環、墊圈等。
如第2圖所示，配置在測量室30內的重量檢出器32具備線圈32a、磁鐵32b、及位置檢出部32c。位置檢出部32c例如由光感測器構成，配置在各天平臂43、44的後端側，用來檢出天平臂43、44是否為水平狀態。另一方面，線圈32a安裝在各天平臂43、44的軸方向中心(支點)，在線圈32a的兩側配置有磁鐵32b。而且，以天平臂43、44形成水平的方式，使電流通過線圈32a，藉由測量該電流，來測量天平臂43、44前端的各試料S1、S2的重量。此外，重量檢出器32分別設在各天平臂43、44。
並且，如第2圖所示，線性致動器22、加熱器3b及重量檢出器32是由電腦等構成的控制部80控制。具體而言，控制部80對加熱器3b進行通電控制，透 過爐管9基於既定之加熱模式的加熱，對設在試料容器51及52的試料S1及S2進行加熱。由分別配置在試料保持具41、42正下方的熱電偶取得此時的該試料S1、S2的示差熱及試料溫度，由重量檢出器32取得試料的重量變化。並且，控制部80控制線性致動器22的動作，使加熱爐3及爐管9移動至後述的測量位置及試料放置位置。
此外，將突緣部36與突緣部7氣密連接，並且加熱爐3覆蓋爐管9之各試料保持具41、42(亦即試料S1、S2)的位置稱為「測量位置」。
第3圖顯示出要在各試料保持具41、42上的試料容器51、52分別放置或更換試料S1、S2時的加熱爐3及爐管9的位置。要放置(配置)或更換試料S1、S2的情況，藉由線性致動器22使支持台20前進至爐管9的前端側(第3圖的左側)時，分別固定在支持台20的爐管9及加熱爐3朝向比上述測量位置更前端側前進，各試料保持具41、42露出在比爐管9及加熱爐3更後端側，因此可進行試料S1、S2的放置或更換。
在此，如第3圖所示，將突緣部36與突緣部7在軸方向O分開，並且各試料保持具41、42(亦即試料S1、S2)露出在比爐管9及加熱爐3更後端側的位置稱為「試料放置位置」。
接下來，參照第4圖~第5圖，針對本發明之特徵部分的開口部W加以說明。如第4圖所示，各試料保持具41、42形成圓形的盤狀，其底面形成分別用來 載置試料容器51、52的載置面41s、42s。並且，試料保持具41、42在與軸方向O垂直的方向並排。再者，試料保持具41、42配置在以軸方向O以及與軸方向O垂直的方向P為中心彼此形成線對稱的位置，經由試料容器保持在試料保持具41、42上的各試料S1、S2在爐管9內能以相同的條件被加熱。此外，以試料容器51、52的重心(未圖示)與載置面41s、42s的各個重心G1、G2對齊的方式來載置。
在此，用來保持測量試料S1的試料容器51為了可觀察測量試料S1，形成上面開口的開放型的有底圓筒的容器。另一方面，用來保持參照試料S2的試料容器52無法觀察亦無所謂，因此可非為開放型的有底容器而使用密閉型的容器。然而，為了使各試料S1、S2在爐管9內以相同的條件確實被加熱，試料容器52最好是與試料容器51相同的形狀。
又，試料容器51的內徑最小為3mm左右。因此，只要以與試料容器51的內部重疊的方式形成開口部W，便可透過開口部W觀察測量試料S1。另一方面，為了使各試料S1、S2在爐管9內以相同的條件被加熱，在試料容器52側也必須形成與試料容器51側同樣的開口部W。
並且，即使規定試料保持具41、42的大小，如上述，測量試料S1的觀察視野也會因為試料容器之容器部的內徑而改變。
基於以上所述，如第5圖所示，開口部W1的最小尺寸規定為，從與軸方向O垂直並且與載置面41s、42s垂直的方向(第1圖的情況，相當於加熱爐3的上面側)觀察時，從開口部W1可看到內徑3mm的容器部51及容器部52(容器部52與容器部51相同)的內側的全部或大部分的尺寸。並且，此時，即使試料容器的容器部的形狀或內徑改變，試料保持具41、42的載置面41s、42s彼此的重心G1、G2也不會改變，因此以G1、G2作為基準。
亦即，用以下方式來形成開口部W1：從上述方向觀察時，在沿著連結重心G1、G2的線段M的方向P以線段M作為中心為7mm以上，在與線段M垂直的方向(軸方向O)以線段作為中心為3mm以上，並且至少與線段M重疊。在此，所謂在沿著線段M的方向P為7mm是指方向P的開口部W1的「最大長度」為7mm，所謂在軸方向O為3mm是指軸方向O的開口部W1的「最大長度」為3mm。因此，開口部W1的角落部Wc不需要為直角，如第5圖所示，亦可由曲線構成。然而，角落部Wc的圓弧必須是至少沿著容器部51及容器部52的內側為半徑3mm的圓周的1/4圓。
此外，在沿著線段M的方向P設定為7mm的理由在於，將容器部51、52的內徑分別設為最小3mm，沿著方向P對試料容器51、52彼此沒有熱影響的最小間隔約為1mm(在該情況，試料保持具41、42也假定為直徑約3mm的圓盤狀)。因此，開口部W1最小的是以重心G1、G2為 中心的半徑3mm的圓以及將各圓之間切開的區域所構成的橢圓。
另一方面，如果開口部W過大，在高溫(例如500℃以上)下觀察熱分析中的試料時，無法充分進行爐管內的試料S1、S2的保溫或加熱的控制，而有可能無法精度良好地進行熱分析。
因此，為了在高溫下也能在更確實地保持加熱狀態的狀態下觀察試料，最好將開口部W2的最大尺寸設為沿著軸方向O為加熱爐之內面3c的長度L的1/2以下的大小，並且沿著與軸方向垂直的P方向為加熱爐之內面3c的直徑ID以下的大小。此外，開口部W2當然是形成在包含上述最小尺寸的開口部W1的位置。
如以上所述，透過開口部W可觀察在爐管9內進行熱分析中的試料S1、S2的變化。例如，第1圖、第2圖的例子是在開口部W的上方配置攝像手段(例如相機、數位相機、攝影機、光學顯微鏡等)90來觀察熱分析中的試料S1、S2。尤其，在高溫(例如500℃以上)下進行熱分析時，爐管的保溫及加熱變得充分，因而可一邊精度良好地進行熱分析一邊觀察試料。
再者，設置開口部W會有如下的效果。亦即，如第6圖所示，使用爐管9進行熱重量測量(TG)的情況，爐管9全體由加熱爐3包圍，為了測量重量增減，測量試料S1的試料容器51為開放型，其開口部面向加熱爐3。在該情況，來自加熱爐3的輻射熱RH被試料容器51 等吸收，除此之外，對試料容器51內的測量試料S1也直接放射。
在此，同時進行熱重量測量(TG)及示差熱分析(DTA)時，DTA是取得測量試料S1之伴隨熔解、分解等的示差熱訊號。然而，當測量試料S1因為加熱而開始熔解，以致形狀改變，或是試料的顏色改變，測量試料S1所吸收的輻射熱RH的量也會改變，該輻射熱的變化最後也包含在示差熱訊號，測量精度會降低。
因此，如第7圖所示，在加熱爐3設置開口部W時，在開口部W的正下方，輻射熱RH不會從加熱爐3放射，對試料容器51內的測量試料S1直接放射的輻射熱RH大幅減少，因此即使測量試料S1的形狀或顏色因為加熱而改變，測量試料S1所吸收的輻射熱RH的量也不容易改變，而可抑制示差熱訊號的測量精度的降低。
此外，測量試料S1以外的試料容器51等的形狀或顏色不會因為加熱而改變，因此即使輻射熱RH被這些試料容器51等吸收，也不會影響示差熱訊號的測量精度。
第8圖顯示出基於開口部W之有無的草酸鈣水合物的實際的示差熱分析(DTA)的測量結果。開口部W的尺寸若以軸方向O為縱向，則縱/橫=10/13mm，天平臂43、44朝軸方向O熱膨脹時，容器51、52(內徑各5mm)全體也會在開口部W內。在540℃附近，可觀察到脫水後的草酸鈣因熱分解所形成的吸熱峰值。設有開口部W的情況，該吸熱峰值前後的基線是平坦的，容易判斷進行DTA之 熱量計算時的基線上的分解開始點(開始溫度Sa)及分解結束點(最終溫度Ea)，可精度更良好地求出示差熱。另一方面，沒有開口部W的情況，峰值前後的基線的平坦性不足(基線不穩定)。因此，從該基線的形狀，作為關於該峰值的線上的分解開始點(開始溫度)及分解結束點(最終溫度)，最後會誤取成為與原本的開始溫度Sa及最終溫度Ea不同之溫度的溫度Sb、Eb，導致估算的精度降低的結果。
本發明不限定於上述實施形態，當然也包括本發明之思想及範圍所包含的各樣變形及等同物。
例如，爐管、加熱爐的構造、配置狀態等不限定於上述例子。並且，開口部的形狀等也不限定於上述例子。
而且，要觀察試料時，可在能夠透過開口部W直接觀察測量試料S1的位置(第1圖的例子是開口部W的上方)配置攝像手段90，但是亦可藉由在能夠直接觀察測量試料S1的位置配置反射鏡等，以避免在可直接觀察測量試料S1的位置(開口部W的上方)配置攝像手段90。後者的情況，具有避免攝像手段90直接暴露於來自開口部W的熱或是所產生的氣體而受損，或是因為鏡頭模糊等而無法攝像的效果。此外，為了將攝像手段90相對於開口部W配置在既定的位置，只要在本發明的熱分析裝置安裝既定的安裝器具(例如懸臂式的支柱、托架等)，並且在設於安裝器具的前端的攝像手段90的固定部(例如為了在數位相機安裝三角架等而設置的與螺絲孔相合的公螺絲部)安裝攝像手段90即可。又，亦可在本發明的熱分析裝置安 裝既定的安裝器具(例如懸臂式的支柱、托架等)，並且在該安裝器具安裝上述反射鏡等。
又，本發明的熱分析裝置除了上述熱重量測量(TG)裝置以外，還可適用在被定義為JIS K 0129：2005“熱分析通則”，對測量對象(試料)的溫度進行程式控制時之測量試料的物理性質的所有熱分析。具體而言有(1)檢出溫度(溫差)的示差熱分析(DTA)、(2)檢出熱流差的示差掃描熱量測量(DSC)、(3)檢出質量(重量變化)的熱重量測量(TG)等。
3‧‧‧加熱爐
3a‧‧‧外筒
3b‧‧‧加熱器
3c‧‧‧爐心管
7‧‧‧突緣部
9‧‧‧爐管
9a‧‧‧前端部
9b‧‧‧排氣口
9d‧‧‧後端部
10‧‧‧基座
16‧‧‧支柱
18‧‧‧支柱
20‧‧‧支持台
22‧‧‧線性致動器
30‧‧‧測量室
32‧‧‧重量檢出器
32a‧‧‧線圈
32b‧‧‧磁鐵
32c‧‧‧位置檢出部
34‧‧‧波紋管
36‧‧‧突緣部
41‧‧‧試料保持具
43‧‧‧天平臂
51‧‧‧試料容器
71‧‧‧密封構件
72‧‧‧密封構件
73‧‧‧密封構件
80‧‧‧控制部
90‧‧‧攝像手段
100‧‧‧熱分析裝置
S1‧‧‧測量試料
W‧‧‧開口部

Claims (5)

  1. 一種熱分析裝置，是具備：由透明材料形成筒狀，在軸方向的前端部具有排氣口的爐管；配置在前述爐管的內部，將分別收容測量試料及參照試料的一對試料容器分別保持在自身的載置面的一對試料保持具；將至少包含前述一對試料容器的前述爐管從外側包圍的筒狀的加熱爐；氣密連接於前述爐管之軸方向的後端部的測量室；以及配置在前述測量室內，用來測量前述試料的物理性能變化的測量手段，其特徵為：從與前述軸方向垂直並且與前述載置面垂直的方向觀察時，前述加熱爐具有在沿著連結前述載置面彼此的重心的線段的方向以該線段作為中心為7mm以上，在與前述線段垂直的方向以該線段作為中心為3mm以上，並且至少與前述線段重疊的開口部，經由該開口部可觀察前述測量試料。
  2. 如申請專利範圍第1項所記載的熱分析裝置，其中，前述開口部是沿著前述軸方向為前述加熱爐之內面的長度的1/2以下的大小，並且沿著與前述軸方向垂直的方向為前述加熱爐之前述內面的直徑以下的大小。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所記載的熱分析裝置，其中，前述爐管是由石英玻璃、藍寶石玻璃或YAG陶瓷任一種構成。
  4. 如申請專利範圍第1項所記載的熱分析裝置，其中，又具備攝像手段，在透過前述開口部可直接觀察前述測量試料的位置配置有前述攝像手段。
  5. 如申請專利範圍第1項所記載的熱分析裝置，其中，又具備攝像手段及光學系統，在透過前述開口部可直接觀察前述測量試料的位置配置有前述光學系統，前述攝像手段配置在可透過前述光學系統觀察前述測量試料的位置。
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