CN110470559A - 一种固体高温高压化学反应动力学参数获取方法与装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种固体高温高压化学反应动力学参数获取方法与装置。获取方法：电炉升至指定温度并通入高压反应气体，将固体样品送入电炉炉膛内发生反应并实时测量样品质量，通过对样品质量曲线的微分获取固体高温高压化学反应动力学参数。用于此方法的装置：电炉和质量传感器置入高压罐体内，电炉在运动装置上且能在运动驱动器的控制下水平运动，电炉温度由温度控制器控制，高压罐体内的反应气体由高压气氛调控装置通入罐体中的电炉炉膛内，高压罐体内的压力由压力控制器控制，样品放置在样品托盘内，其质量通过连杆传递到质量传感器，质量传感器测量的质量信号上传计算机进行处理。

Description

一种固体高温高压化学反应动力学参数获取方法与装置

技术领域

本发明涉及一种固体高温高压化学反应动力学参数获取方法与装置，属于化学反应动力学参数测量领域。

背景技术

固体的化学反应通常导致颗粒质量的变化，比如煤粉的燃烧、石灰石颗粒的热解等，这类反应能够通过颗粒质量的变化得到反应的进度，将反应进度对时间微分便得到反应速率，在不同温度下获取反应速率后，还能通过阿累尼乌斯关系进一步计算出反应的活化能。因此，如果能够连续监控反应过程中的样品质量，将能够获得固体化学反应的反应速率、活化能等反应动力学参数。

实际工业中，常见固体突然进入恒定高温环境并发生化学反应的过程，如煤粉喷入加压流化床炉膛发生燃烧、石灰石粉喷入加压流化床炉膛发生热解和脱硫反应等，通常反应温度从室温到一千余摄氏度不等，压力从0.1MPa到10MPa。获取固体的高温高压反应动力学参数，对特定工业装置如加压流化床内的燃烧和脱硫过程等具有重要意义。因此，研究固体在恒定高温高压环境中的化学反应动力学是科研和工业生产的常见活动。

目前，通过连续监控反应中固体样品质量来获取固体高温反应动力学参数的常用设备是热天平，包括普通热天平和加压热天平，其工作过程是在室温环境下将样品置于热天平的托盘内，将托盘放入热天平炉膛内的天平称量支架上，通入特定流量的反应气体并开启升温程序，在炉膛的程序升温过程中，样品质量发生变化，热天平实时记录样品温度和质量随时间的变化，从而测试样品的反应动力学参数。由于热天平的特点，样品从室温开始经过程序升温(通常1-100℃/min)到某个指定反应温度是热天平的固有过程，样品将不可避免地经受程序升温过程中高温炉膛环境的影响，因此极有可能在到达指定的反应温度前，样品已经发生了不可控的反应导致样品属性已经变化。可见，采用热天平只能获得程序升温中或程序升温后样品的化学反应动力学参数，无法获得固体在恒定高温下的化学反应动力学参数，也不能模拟样品突然置于恒定高温环境后发生反应的过程。

因此，研究一种能够实现固体在高压气体环境下快速进入高温环境并测量其反应动力学参数的方法和装置，是化学反应动力学参数测量领域急需解决的问题。

发明内容

为克服现有测量技术的不足，本发明提供一种固体高温高压化学反应动力学参数获取方法和装置。本发明所采取的技术方案如下：

一、固体高温高压化学反应动力学参数获取方法，步骤如下：

(1)将电炉加热到预定温度并维持恒定，并向炉膛通入高压反应气体；

(2)将固体样品平铺到样品托盘中，样品托盘通过连杆连接到质量传感器上，移动电炉在2s内将样品送入电炉炉膛中心；

(3)开启质量传感器记录样品质量并实时上传到计算机内，直至达到指定反应时间；

(4)计算机内安装的数据处理软件接收质量传感器上传的质量数据并进行存储、微分处理，获得固体高温化学反应动力学参数。

二、用于上述方法的装置，构成及功能如下：

将电炉和质量传感器安装于高压罐体内，用气氛调控系统给高压罐体提供所需流量和成分的反应气体，高压气氛调控装置内的高压气泵能将反应气体加压，供入高压罐体并通入到电炉炉膛内，用压力控制器控制罐体内的气体压力；用配备温度控制仪的电炉提供恒定高温反应环境，固体样品置于样品托盘内，样品托盘安装在连杆上，连杆连接到质量传感器上，质量传感器与电炉分离，所述质量传感器的输出信号连接到计算机端，计算机端的软件实现对样品质量的实时记录和处理。

所述电炉的炉膛具有开口，样品托盘能够通过此开口进入电炉的炉膛内，样品托盘内的样品质量通过连杆传递到质量传感器上。

所述电炉和质量传感器能够相对运动，电炉和质量传感器靠近时，样品托盘通过电炉炉膛的开口进入电炉炉膛内。

所述电炉炉膛能够达到1500℃高温，且所述温度控制仪能在室温到1500℃间的任意温度上维持恒定的炉膛温度。

所述高压罐体内气体压力可达10MPa，高压罐体的反应气体由高压气氛调控装置提供，且所述压力控制器能将罐体内压力维持在大气压至10MPa间的任意制定压力上。

采用该装置测量固体高温化学反应动力学参数的步骤是：将样品托盘移出电炉炉膛，将炉膛温度加热到指定温度并保持恒定，然后再将样品置入样品托盘内，高压罐体通入高压反应气体，将样品托盘移入高温炉膛内，质量传感器连续测量样品质量并上传计算机，由计算机内的数据处理软件接收样品质量数据，并经过数据加工处理得到固体的高温高压化学反应动力学参数。

附图说明

图1是本发明的结构示意图；

其中：1、高压气氛调控装置；2、温度控制仪；3、电炉；4、样品托盘；5、连杆；6、质量传感器；7、计算机；8、运动装置；9、高压罐体；10、压力控制器；11、运动驱动器。

具体实施方式

下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一种实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

如图1所示，本发明公开了一种固体高温化学反应动力学参数获取装置，其特征在于：包括高压罐体9、压力控制器10、高压气氛调控装置1、电炉3、温度控制仪2、质量传感器6、运动装置8、运动驱动器11。电炉3的炉膛温度最高能够达到1500℃，并且由温度控制仪2将电炉3的炉膛温度精确控制在设定温度上；电炉3放置在运动装置8上，运动装置8在运动驱动器10的驱动下水平移动；高压气氛调控装置1将指定压力、流量和成分的反应气体送入电炉3的炉膛；高压罐体9内的压力能在压力控制器10的控制下保持稳定，最高达到10MPa；固体样品放置在样品托盘4内，样品托盘4悬挂或放置在连杆5的末端，连杆5连接到质量传感器6上，质量传感器6实现实现对样品托盘4内固体样品质量的实时、连续称量，称量的质量信号上传到计算机7；计算机7内安装的数据处理软件接收质量传感器6上传的信号并进行存储、处理，获得样品的反应速率等化学反应动力学参数。

采用该装置，获取固体高温化学反应动力学参数的方法如下：通过运动驱动器11平移电炉3，将样品托盘4移出电炉3的炉膛；将固体样品平铺到样品托盘4中；开启温度控制仪2，将电炉3加热到预定的温度；开启高压气氛调控装置1，给电炉3的炉膛提供反应气体，并在压力控制器10的控制下将高压罐体9的压力控制在指定值；通过运动驱动器10平移电炉3，在2s内将样品托盘4移入电炉3的炉膛中心，样品开始在炉膛内发生化学反应，开启质量传感器6记录样品质量并实时上传到计算机7内，计算机7内的数据处理软件接收质量传感器6上传的质量信号并进行存储、处理，获得固体的反应速率等化学反应动力学参数。

本发明的电炉3的炉膛，样品托盘4、连杆5等均采用耐高温、耐腐蚀材料制成，在高达1500℃高温和含有SO₂等腐蚀气体的环境下不软化、不变形、不反应、不腐蚀。

本发明计算机7内的数据处理软件内置气体密度修正功能，能对高压高温气氛对样品质量测量数据的影响进行修正。

总之，本发明模拟了固体直接进入高温高压环境中发生化学反应的过程，并通过对样品质量的实时测量和数据处理，实现了固体高温高压化学反应动力学参数的获取。

Claims (5)

1.一种固体高温高压化学反应动力学参数获取方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将高压罐体内的电炉加热到预定温度，将固体样品平铺到样品托盘中；

(2)由高压气氛调控装置将反应气体通入高压罐体，通到电炉炉膛内，并由压力控制器维持高压罐体压力稳定；

(3)移动电炉，在2s内将样品送入电炉炉膛中心；

(4)开启质量传感器，记录样品质量并实时上传到计算机内，直至达到指定反应时间，计算机内安装的数据处理软件接收质量传感器上传的质量数据并进行存储、微分处理，获得固体恒定高温高压化学反应动力学参数。

2.用于权利要求1所述固体高温高压化学反应动力学参数获取方法的装置，其特征是：包括高压罐体、压力控制器、高压气氛调控装置、电炉、温度控制仪、质量传感器、样品托盘、连杆、运动装置、运动驱动器、计算机。电炉和质量传感器安装在高压罐体内；高压罐体用于维持炉膛的高压反应环境，压力控制器控制罐体内的气压，高压气氛调控装置能够将高压反应气体通入高压罐体，为电炉炉膛提供指定的反应气体；温度控制仪能够将电炉炉膛的温度稳定控制在指定温度上；质量传感器通过连杆连接样品托盘，并能实时测量样品托盘内的样品质量；运动装置和运动驱动器实现电炉的移动，从而实现将样品托盘移入和移出电炉炉膛；质量传感器实时测量样品质量并将数据上传计算机；由计算机上的数据处理软件接收质量传感器的质量数据，经过数据处理得到固体的化学反应动力学参数。

3.根据权利要求2所述的装置，所述电炉能够实现室温至1500℃加热，并能在温度控制仪的控制下稳定在室温至1500℃间的任一温度上。

4.根据权利要求2所述的装置，所述高压气氛调控装置能够为电炉炉膛提供指定的反应气氛，高压罐体在压力控制器控制下提供稳定高压环境，压力为大气压至10MPa。

5.根据权利要求2所述的装置，运动装置安装在水平、竖直或任意方向内，能够实现电炉与质量传感器的靠近和远离，电炉和质量传感器靠近时样品托盘进入炉膛，电炉和质量传感器远离时样品托盘移出炉膛。