CN110470558A - 一种固态物质瞬态受热反应速度测量方法与系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固态物质瞬态受热反应速度测量方法与系统。测量方法包含以下步骤：(1)在不放置样品条件下让样品托盘进入高温反应环境，测量该过程中托盘质量记为空白测量曲线；(2)放置样品并让样品托盘进入高温反应环境，测量托盘和样品质量记为表观样品质量测量曲线；(3)由表观样品质量测量减去空白测量曲线得到实际样品质量曲线；(4)进行实际样品质量曲线滤波和平滑，将平滑后的曲线记为实际样品质量平滑曲线；(5)实际样品质量平滑曲线对时间求一阶导数，得到固态物质反应速度。该方法的特点在于模拟物质进入高温环境的过程，消除了高温环境内外气体密度差对测量结果的影响，准确获得固态物质瞬态受热反应速度。
Description
技术领域
本发明涉及一种固态物质瞬态受热反应速度测量方法与系统，属于化学反应速度测量领域。
背景技术
固态物质瞬态受热并发生物理变化或化学反应是一类常见的工业过程，如煤粉、秸秆喷入炉膛内燃烧、石灰石粉喷入回转窑内煅烧等过程。这类过程的特点是固体颗粒或粉末快速进入或喷入高温环境下，瞬间受热并发生快速的化学反应，这类过程里固体颗粒或粉末的升温速度接近500-1000℃/s，因此属于瞬态受热反应过程。了解这类过程里固体颗粒或粉末的反应速度对于了解和控制工业反应过程十分关键，因此有必要准确测量固态物质瞬态受热反应速度。
目前大体上存在两类测量固态物质反应动力学的方法。一类是基于固态物质的，这类方法的典型设备是热天平，通过实时监测反应过程中样品的质量来监测反应进度，但这类设备并不能测量瞬态受热时的固态物质反应速度，因为热天平要求从室温下经过程序升温(一般 1-100℃/min)到某个指定温度，只能获得程序升温中或程序升温后固态物质的反应速度，不能模拟物质瞬态受热的过程。
另一类是基于气体产物的，这类设备一般是在反应环境的出口连接上烟气分析仪，通过监视固体反应后产生的气态物质的浓度的变化间接获得反应速度，这类方法中由于气态产物首先将混合到载气主气流然后才能流入烟气分析设备，由于气体产物扩散速度可能受许多因素的影响而扩散不均匀，因此烟气分析仪测量的浓度数据不能真实且准确地反映气体产物反应速度，从而无法获得准确的固态物质瞬态受热反应速度。
因此，研究一种能够准确测量固态物质瞬态受热反应速度的方法是固态物质化学反应速度测量领域急需解决的问题。
发明内容
为克服现有方法的不足，本发明提供一种固态物质瞬态受热反应速度测量方法与系统。本发明所采取的技术方案如下：
一种固态物质瞬态受热反应速度测量方法，包含以下步骤：
(1)空白测量：建立含有指定反应气体的稳定高温反应环境，让空样品托盘进入高温反应环境，记录这个过程中的样品托盘的质量变化曲线，记为空白测量曲线。
由于高温反应环境内外气体温度和成分的差别，样品托盘在高温反应环境内外的空气密度差异导致浮力不同，导致样品托盘由高温反应环境外进入高温反应环境内后样品托盘质量的测量值发生变化，因此需要记录这一过程的样品托盘质量变化曲线。
(2)表观样品质量测量：在样品托盘中放置样品，让样品以及样品托盘进入高温反应环境，记录这个过程中的样品和样品托盘质量变化曲线，记为表观样品质量测量曲线。
(3)空白消除：由表观样品质量测量曲线减去空白测量曲线得到实际样品质量曲线。
(4)数据平滑：对实际样品质量曲线进行滤波和平滑，得到实际样品质量平滑曲线。
测量中，由于高温反应环境内气体流动等原因，实际样品质量曲线不是一条平滑的曲线，而是带有锯齿、波动的不平滑曲线，数据处理软件对曲线进行滤波好平滑处理，处理后的平滑曲线消除了测量中的数据抖动，得到一条平滑曲线，更符合实际反应过程中的样品质量变化过程。
(5)反应速度计算：将实际样品质量平滑曲线对时间求一阶导数，得到以固体质量变化率计的固体反应速度；
一种固态物质瞬态受热反应速度测量系统，包含以下模块：
(1)模拟高温环境模块：具有一个电加热炉膛，用于模拟具有稳定温度的高温工业反应环境；
(2)配气模块：配气模块向高温环境内通入指定流量、组分的气体，模拟工业环境的反应气氛；
(3)质量测量模块：由质量传感器与连杆、样品托盘构成质量测量模块，质量传感器测量固态物质的样品质量，耐高温连杆连接样品托盘和质量传感器，使样品托盘能够深入高温环境的核心恒温区；
(4)运动驱动模块：运动驱动模块实现模拟高温环境模块和质量测量模块的接近，使质量测量模块的样品托盘伸入高温环境中心；
(5)数据采集与处理模块：记录质量传感器的质量数据，对质量数据进行滤平滑和求导等处理，得到固态物质瞬态受热反应速度。
以上各模块，配气模块通过气体管道连接到模拟高温环境模块，为模拟高温环境模块的炉膛提供稳定流量和指定气氛的反应气体，模拟高温环境模块安装在运动驱动模块上，实现模拟高温环境模块与质量测量模块的接近和远离，以实现质量测量模块中样品托盘进入和离开模拟高温环境模块的炉膛，样品托盘进入炉膛后质量测量模块自动开始样品质量测量，同时将质量数据上传数据采集与处理模块进行数据处理。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
其中：1、质量传感器；2、数据采集处理器；3、运动控制器；4、温度控制器；5、配气装置；6、导轨；7、电炉；8、运动装置；9、样品托盘；10、连杆。
图2是本发明系统的测量方法；
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一种实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
如图1所示，本发明公开了一种固态物质瞬态受热反应速度测量系统，其特征在于：包括质量传感器1、数据采集处理器2、配气装置5、电炉7、运动装置8。质量传感器1通过连杆10连接样品托盘9；电炉7的炉膛能够在温度控制器4的控制下稳定在指定温度上，用于模拟高温环境；电炉7安装在运动装置8上，运动装置8能够在运动控制器3的控制下在导轨6中上下运动，电炉7向下运动时样品托盘9离开炉膛，电炉7向上运动时样品托盘9 进入炉膛；配气装置5连接电炉7炉膛的下端，为电炉7炉膛提供指定流量和组分的反应气体；质量传感器1能够测量出托盘9中样品的质量，并将信号上传数据采集处理器2，数据采集处理器2内的数据处理软件接受质量传感器1的数据并进行数据处理。
采用该装置，测量固态物质瞬态受热反应速度的方法如下：
(1)将电炉7升至反应温度并由配气装置5通入特定的反应气体，样品托盘9不放置样品，启动运动驱动器4升高电炉7，让样品托盘9进入电炉炉膛中心，记录这个过程中的样品托盘质量变化曲线，记为空白测量曲线，并将空白测量曲线存入数据处理软件的数据库。
(2)启动运动驱动器4降低电炉7将样品托盘9退出炉膛，待样品托盘9冷却后，将样品放入样品托盘9中，启动运动驱动器3让样品托盘9进入电炉7炉膛中心，记录这个过程中的质量传感器1的测量数据曲线，记为表观样品质量测量曲线，存入数据处理软件的数据库。
(3)由数据采集处理器2的数据处理软件自动执行空白消除操作：实际样品质量曲线＝表观样品质量测量-空白测量曲线。
(4)数据处理软件对实际样品质量曲线进行移动平均滤波和三次B样条曲线平滑处理，将平滑后的实际样品质量曲线记为实际样品质量平滑曲线。
(5)数据处理软件将实际样品质量平滑曲线对时间求一阶导数，得到以固体质量速度计的固态物质瞬态受热反应速度。
总之，本发明模拟了固态物质进入高温环境瞬态受热并反应的过程，通过空白测量和消除过程，排除了高温环境内外气体密度对测量结果的影响，通过对样品质量变化过程的测量和处理，获得了固态物质瞬态受热反应速度。
Claims (2)
1.一种固态物质瞬态受热反应速度测量方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)空白测量：建立稳定且含指定反应气体的高温反应环境，让空样品托盘进入高温反应环境，测量该过程中托盘质量记为空白测量曲线；
(2)表观样品质量测量：放置样品并让样品托盘进入高温反应环境，测量托盘和样品质量记为表观样品质量测量曲线；
(3)空白消除：由表观样品质量测量减去空白测量曲线得到实际样品质量曲线；
(4)数据滤波和曲线平滑：对实际样品质量曲线进行数据滤波和曲线平滑，将平滑后的曲线记为实际样品质量平滑曲线；
(5)反应速度计算：实际样品质量平滑曲线对时间求一阶导数，得到固态物质反应速度。
2.用于权利要求1所述固态物质瞬态受热反应速度测量方法的系统，其特征是：系统包含模拟高温环境模块、配气模块、质量测量模块、运动驱动模块、数据采集与处理模块。配气模块通过气体管道连接到模拟高温环境模块，为模拟高温环境模块的炉膛提供稳定流量和指定气氛的反应气体，模拟高温环境模块安装在运动驱动模块上，实现模拟高温环境模块与质量测量模块的接近和远离，从而实现质量测量模块中样品托盘进入和离开模拟高温环境模块的炉膛，样品托盘进入炉膛后质量测量模块自动开始样品质量测量，同时将质量数据上传数据采集与处理模块进行数据处理。
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