CN105910944A - 一种测定含固重质原料受热生焦趋势的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种测定含固重质原料受热生焦趋势的装置及方法，包括密闭箱体，在所述的密闭箱体内设有一个样品池，在样品池的外部设有对样品池加热的加热器，在所述的样品池内部设有一个处于悬空状的且对含固重质原料提供热量的加热装置，所述的加热装置外设有一个用于附着焦炭颗粒的套管，所述的套管的顶部与一个称量装置相连，所述的称量装置实时测量电加热棒套管的质量与反应原料受热生焦所引起的电加热棒套管质量的变化，所述的称量装置与数据采集模块相连；所述的数据采集模块与数据处理模块相连，所述的数据处理模块对天平的信号进行处理，得到生焦量的百分含量。

Description

一种测定含固重质原料受热生焦趋势的装置及方法

技术领域

本发明涉及一种测量装置及方法技术领域，特别涉及一种测定含固重质原料受热生焦趋势的装置及方法。

背景技术

重质原料在石油化工加工过程中积碳生焦是普遍存在的问题，例如延迟焦化加热炉管结焦，催化裂化装置提升管、沉降器与转油线结焦，乙烯裂解装置裂解炉炉管结焦等。而煤直接液化加热炉炉管内重质原料受热生焦沉积在炉管内壁，严重时堵塞炉管，是目前制约装置正常平稳运转的重要因素，更重要的是会给装置的安全生产带来严重的隐患，由此导致的非计划停工带来巨大的经济损失。因此，抑制或减少设备、管线和催化剂表面的生焦沉积是十分迫切的技术要求。

测定劣质重油的生焦诱导期是评价劣质重油生焦趋势的常用方法，主要为热加工装置设计、确定工艺参数提供基础数据。一般测定劣质重油生焦诱导期需利用间歇釜式反应装置进行，取样测定受热反应过程中液相反应体系中固体焦的含量，定义生焦量占液体原料质量的0.1％时所用的时间为该原料的生焦诱导期。在统一的测定条件下，生焦诱导期越短表明该物料在受热反应过程中越容易生成固体焦。但是该测定过程需要从高压釜中定时间歇取样，取样过程繁琐、耗时，存在较大的取样误差，还具有一定危险性，固体焦含量测定过程要采用大量有机溶剂进行抽提冲洗，测试环境对试验人员也不友好。

同时采用上述方法测定煤液化含固产物重质原料的生焦趋势非常困难。其原因在于，第一，该类物料本身就含有部分固含物(10％～30％)，测定该类物料在反应过程生成固体焦比例到达0.1％的过程会产生较大的误差，无法准确计量；第二，该类物料反应活性较高，在室温状态放置较短时间后会自发在体系内生成较大的聚集簇，很难通过测定用的定量滤纸，造成测定数据波动较大。因而在采用间歇釜式反应装置测定生焦诱导期的方法确定生焦趋势时，整体误差将远高于生焦变化值。所以，采用间歇釜式反应装置测定生焦诱导期的方法对含固重质原料并不适用。但是，含固重质原料的原生固体杂质在热加工过程中对次生焦的形成有促进作用，使含固重质原料更易生焦沉积。所以对能应用于含固重质原料的测定其受热生焦趋势的装置及方法的需求更加迫切。

发明内容

本发明的目的是针对含固重质原料的特点，克服间歇釜式反应装置及方法测定生焦趋势的不足，而提供一种可测定含固重质原料受热生焦趋势的装置及方法。

为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：

一种测定含固重质原料受热生焦趋势的装置，包括密闭箱体，在所述的密闭箱体内设有一个样品池，在样品池的外部设有对样品池加热的加热器，在所述的样品池内部设有一个处于悬空状的且对含固重质原料提供热量的加热装置，所述的加热装置外设有一个用于附着焦炭颗粒的套管，所述的套管的顶部与一个称量装置相连，所述的称量装置实时测量电加热棒套管的质量与反应原料受热生焦所引起的电加热棒套管质量的变化，所述的称量装置与数据采集模块相连；所述的数据采集模块与数据处理模块相连，所述的数据处理模块对天平的信号进行处理，得到生焦量的百分含量。

密闭箱体位于热反应系统的外围，用于密封热反应系统，保持热反应系统所需的气体氛围；电加热棒固定于密闭箱体顶部，外部装配电加热棒套管，产生高温热能并传递给电加热棒套管，用于提供含固重质原料受热生焦所需的热量。

进一步的，所述的测定含固重质原料受热生焦趋势的装置还包括一个搅拌装置，所述的搅拌装置包括一个电磁搅拌器和磁子，所述的电磁搅拌器设于加热器的底部，所述的磁子位于样品池内，电磁搅拌器驱动磁子旋转；磁子受磁力搅拌器驱动，保证原料良好的传热、传质过程。

进一步的，所述的测定含固重质原料受热生焦趋势的装置还包括一个升降台，所述的升降台安装在电磁搅拌器的底部，用于调整电加热棒套管插入样品池的合适的深度，并方便电加热棒套管的装卸。

进一步的，所述的测定含固重质原料受热生焦趋势的装置还包括一个抽真空系统和供气系统；所述抽真空系统和供气系统为样品池提供不同的压力及惰性气体的气氛条件。

进一步的，所述的加热装置包括电加热棒和电加热棒热电偶，电加热棒套装在套管内，所述的所述电加热棒热电偶插入电加热棒与电加热棒套管之间，用于测量电加热棒套管的温度；所述的电加热棒与一个温度控制器相连。

进一步的，所述的样品池内也插入有热电偶，用于测量样品池中原料的温度。

进一步的，样品池的加热器也与一个温度控制器相连。

进一步的，所述样品池为一次成型玻璃管，置于样品池加热器内，用于装填实验原料。

本发明还提供一种利用上述装置测定含固重质原料受热生焦趋势的方法，其步骤为：

步骤(1)将含固重质原料装入样品池中，记录含固重质原料装入的质量；将样品池热电偶插入样品池中，通过样品池温度控制器设置好所需的样品温度，加热使样品保持良好的流动状态。将磁子装入样品池中，打开磁力搅拌器开启搅拌；

步骤(2)将电加热棒装入电加热棒套管内，将电加热棒套管固定在称量装置上；将电加热套管缓慢插入样品池中；并对称量装置校零；

步骤(3)将密闭箱体密闭，将密闭箱体抽至真空状态，然后向密闭箱体内充入试验所需气体，根据需要充压至预设值；

步骤(4)通过电加热棒温度控制器设置所需的生焦反应温度，使电加热棒开始加热；

步骤(5)当电加热棒快速升温到预设反应温度后，样品池中的含固重质原料开始受热生焦，含固重质原料积炭生焦在电加热棒套管上进行并附着于其上，且电加热棒套管增重，称量装置记录电加热棒套管质量，并传送至数据处理模块，得到生焦量的百分含量随时间变化的曲线；

步骤(6)数据处理模块根据含固重质原料受热生焦所测定的生焦量的百分含量随时间的变化数据进行微分，得到生焦速率与时间的关系。

本发明的有益效果是：

(1)本测量装置操作简单，能够实现不同测试条件下的稳定测试，并且由于不牵涉溶剂抽提清洗过程，因而不涉及对环境不友好的有机溶剂使用，测试时间还短。

(2)本发明适用原料广，不仅适用于石油原油、常压渣油、减压渣油和热加工炉进料等不含固体杂质原料，还适用于煤液化含固污油、水煤浆、含油污泥、催化裂化油浆、油砂等含固重质原料。

(3)本发明通过测量重质原料(包括不含固和含固两种)在高温金属套管上受热过程产生的固体沉积物的质量，建立了一种“探针式”测定方法，实现了实时在线连续测量，避免了传统间歇釜式反应器间歇取样不均匀带来的取样误差，也可避免直接测量含固重质原料在反应过程中新生固含物质量所带来的测定误差。对于反应活性较高，在室温操作过程中会聚集产生滤纸过滤物的原料也能保证测定的顺利进行，使测定数据可信度大幅增加。

(4)本发明测定过程全程密封，不使用甲苯等有机溶剂物质进行长时间抽提，环境友好。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明测量装置的结构示意图；

图2是使用本发明测定方法在0.2MPa，温度分别为380℃,400℃,420℃条件下测得某煤液化含固重质原料的生焦趋势曲线；

图3是使用本发明测定方法在0.2MPa，温度分别为380℃,400℃,420℃条件下测得某蒸馏后煤液化含固重质原料的生焦趋势曲线。

其中，1.密闭箱体，2.电加热棒，3.电加热棒套管，4.样品池，5.样品池加热器，6.磁子，7.电磁搅拌器，8.升降台，9.天平，10.天平数据记录与处理模块，11.电加热棒热电偶，12.电加热棒温度控制器，13.样品池热电偶，14.样品池加热器温度控制器，15.进口控制阀，16.气体出口管，17.出口控制阀，18.气体进口管。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

如图1所示，本发明的热反应系统包括密闭箱体1、电加热棒2、电加热棒套管3、样品池4、样品池加热器5、磁子6、磁力搅拌器7、升降台8、抽真空系统和供气系统，密闭箱体1位于热反应系统的外围，用于密封热反应系统，保持热反应系统所需的气体氛围；所述电加热棒2固定于密闭箱体1顶部，外部装配电加热棒套管3，产生高温热能并传递给电加热棒套管3，用于提供含固重质原料受热生焦所需的热量；所述电加热棒套管3为可方便拆卸、替换组件，套管内腔容纳电加热棒2，其上端通过卡扣与天平9相连呈悬挂状态，其在受热生焦反应中插入样品池4与原料接触，是焦炭生成后附着的场所，其外表面粗糙且带有增大与原料接触面积的装置，利于含固重质原料受热所生成的焦炭颗粒附着；所述样品池4为一次成型玻璃管，置于样品池加热器5内，用于装填实验原料；所述样品池加热器5为保证含固重质原料良好的流动性而提供热量，保证原料良好的传热、传质特性；所述磁子6置于样品池内，受磁力搅拌器7驱动，保证原料良好的传热、传质过程；所述磁力搅拌器7位于样品池加热器5下部，驱动磁子6转动；所述升降台8用于支撑热反应系统的磁力搅拌器7、样品池加热器5、样品池4等组件，用于调整电加热棒套管3插入样品池的合适的深度，并方便电加热棒套管3的装卸；所述抽真空系统和供气系统为热反应系统提供不同的压力及惰性气体的气氛条件。

测量系统包括天平9、天平数据采集和数据处理模块10；所述天平9固定于密闭箱体1顶部，通过卡扣与电加热棒套管3相连，实时测量电加热棒套管3的质量与反应原料受热生焦所引起的电加热棒套管3质量的变化；所述天平数据采集模块10通过导线与天平9相连，实时记录天平信号随时间的变化，数据处理模块对天平的信号进行处理，得到生焦量的百分含量。

控制系统包括电加热棒热电偶11、电加热棒温度控制器12、样品池热电偶13、样品池加热器温度控制器14，所述电加热棒热电偶11插入电加热棒2与电加热棒套管3之间，用于测量电加热棒套管3的温度；所述电加热棒温度控制器12与电加热棒2以导线相连；所述样品池热电偶13插入样品池4中，用于测量样品池中原料的温度；所述样品池加热器温度控制器14与样品池加热器5以导线相连。

优选的，供气系统包括气体进口管、进口控制阀、气体出口管、出口控制阀。

优选的，所述的测定含固重质原料受热生焦趋势的装置，当所述装置的供气系统提供惰性气氛时，所用气体为氮气。

优选的，电加热棒套管3，其材质为白铜。

优选的，电加热棒套管3，当所述其带有增大与原料接触面积的装置时，所用装置为带孔的磨砂金属扇片。

优选的，电加热棒套管3，当所述其带有增大与原料接触面积的装置时，所用装置的数量为大于等于1小于等于6。

优选的，电加热棒套管3，当所述其插入样品池时，所插入深度为大于等于5cm小于等于30cm。

利用上述装置测定含固重质原料受热生焦趋势的方法，具体的步骤为：

步骤1将含固重质原料装入样品池4中，记录含固重质原料装入的质量。将样品池热电偶13插入样品池中，通过样品池温度控制器14设置好所需的样品温度，加热使样品保持良好的流动状态。将磁子6装入样品池4中，打开磁力搅拌器7开启搅拌。

步骤2将电加热棒2装入电加热棒套管3内，通过卡扣将电加热棒套管3固定在天平9上。缓慢升高升降台8，将电加热套管3缓慢插入样品池4中。通过测量系统，输入含固重质原料的质量，并对天平9示数校零。

步骤3将密闭箱体1密闭，打开出口控制阀17，将密闭箱体1抽至真空状态，再关闭出口控制阀17，打开进口控制阀15，复充入试验所需气体，根据需要充压至预设值；

步骤4通过电加热棒温度控制器12设置所需的生焦反应温度，使电加热棒2开始加热。

步骤5当电加热棒2快速升温到预设反应温度后，样品池4中的含固重质原料开始受热生焦，由于样品池4内的温度仅达到保持样品良好流动性所需的温度，但电加热棒套管3的温度高，并提供原料生焦所需的热量，含固重质原料积炭生焦在电加热棒套管3上进行并附着于其上，由于反应所生成的焦炭颗粒的密度大于原料的密度，致使电加热棒套管3增重，所述测量系统记录电加热棒套管3质量，并传送至数据处理模块10，得到生焦量的百分含量随时间变化的曲线。

步骤6所述数据处理模块根据含固重质原料受热生焦所测定的生焦量的百分含量随时间的变化数据进行微分，得到生焦速率与时间的关系。

利用上述装置以及方法进行具体试验的得到的效果如下：

实施例1

如图2所示，在0.2MPa，温度分别为380℃,400℃,420℃条件下测得某煤液化含固重质原料的生焦趋势曲线，参见附图2，所测反应温度为380℃时，生焦诱导期为19min，所测反应温度为400℃时，生焦诱导期为11min，所测反应温度为420℃时，生焦诱导期为7min。

实施例2

如图3所示，在0.2MPa，温度分别为380℃,400℃,420℃条件下测得某蒸馏后煤液化含固重质原料的生焦趋势曲线，参见附图3，所测反应温度为380℃时，生焦诱导期为10min，所测反应温度为400℃时，生焦诱导期为6min，所测反应温度为420℃时，生焦诱导期为5min。

上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (10)

1.一种测定含固重质原料受热生焦趋势的装置，其特征在于，包括密闭箱体，在所述的密闭箱体内设有一个样品池，在样品池的外部设有对样品池加热的加热器，在所述的样品池内部设有一个处于悬空状的且对含固重质原料提供热量的加热装置，所述的加热装置外设有一个用于附着焦炭颗粒的套管，所述的套管的顶部与一个称量装置相连，所述的称量装置实时测量电加热棒套管的质量与反应原料受热生焦所引起的电加热棒套管质量的变化，所述的称量装置与数据采集模块相连；所述的数据采集模块与数据处理模块相连，所述的数据处理模块对采集的信号进行处理，得到生焦量的百分含量。

2.如权利要求1所述的测定含固重质原料受热生焦趋势的装置，其特征在于，还包括一个搅拌装置，所述的搅拌装置包括一个电磁搅拌器和磁子，所述的电磁搅拌器设于加热器的底部，所述的磁子位于样品池内，电磁搅拌器驱动磁子旋转。

3.如权利要求1所述的测定含固重质原料受热生焦趋势的装置，其特征在于，还包括一个升降台，所述的升降台安装在电磁搅拌器的底部，用于调整电加热棒套管插入样品池的合适的深度，并方便电加热棒套管的装卸。

4.如权利要求1所述的测定含固重质原料受热生焦趋势的装置，其特征在于，还包括一个抽真空系统和供气系统；所述抽真空系统和供气系统为样品池提供不同的压力及惰性气体的气氛条件。

5.如权利要求1所述的测定含固重质原料受热生焦趋势的装置，其特征在于，所述的加热装置包括电加热棒和电加热棒热电偶，电加热棒套装在套管内且与一个温度控制器相连，所述的所述电加热棒热电偶插入电加热棒与电加热棒套管之间，用于测量电加热棒套管的温度。

6.如权利要求1所述的测定含固重质原料受热生焦趋势的装置，其特征在于，所述的样品池内也插入有用于测量样品池中原料的温度的热电偶。

7.如权利要求1所述的测定含固重质原料受热生焦趋势的装置，其特征在于，所述的样品池的加热器也与一个温度控制器相连。

8.如权利要求1所述的测定含固重质原料受热生焦趋势的装置，其特征在于，所述样品池为一次成型玻璃管。

9.如权利要求1所述的测定含固重质原料受热生焦趋势的装置，其特征在于，所述电加热棒套管的表面带有增大与原料接触面积的装置。

10.利用权利要求1-9任一所述的装置来测定含固重质原料受热生焦趋势的方法，其特征在于，如下：

步骤(1)将含固重质原料装入样品池中，记录含固重质原料装入的质量；将样品池热电偶插入样品池中，通过样品池温度控制器设置好所需的样品温度，加热使样品保持良好的流动状态。将磁子装入样品池中，打开磁力搅拌器开启搅拌；

步骤(2)将电加热棒装入电加热棒套管内，将电加热棒套管固定在称量装置上；将电加热套管缓慢插入样品池中；并对称量装置校零；

步骤(3)将密闭箱体密闭，将密闭箱体抽至真空状态，然后向密闭箱体内充入试验所需气体，根据需要充压至预设值；

步骤(4)通过电加热棒温度控制器设置所需的生焦反应温度，使电加热棒开始加热；

步骤(5)当电加热棒快速升温到预设反应温度后，样品池中的含固重质原料开始受热生焦，含固重质原料积炭生焦在电加热棒套管上进行并附着于其上，且电加热棒套管增重，称量装置记录电加热棒套管质量，并传送至数据处理模块，得到生焦量的百分含量随时间变化的曲线；

步骤(6)数据处理模块根据含固重质原料受热生焦所测定的生焦量的百分含量随时间的变化数据进行微分，得到生焦速率与时间的关系。