CN113731329A - 一种四氯化钛水溶液配制装置 - Google Patents
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Abstract
一种四氯化钛水溶液配制装置,属于化工技术领域。包括配制用环境箱及置于环境箱内的储料罐、反应釜、环境箱外的低温冷浴和去离子水除氧水箱,所述环境箱内一侧设有制冷系统,储料罐的出料口通过进料管路连接反应釜进料口,所述进料管路上设置进料泵,用于准确向反应釜内输送四氯化钛原料,在反应釜内设有搅拌器,在反应釜上部分别开有去离子水加入口和惰性气体入口,下部连接排出管,其上设置球阀,惰性气体管路分别连接环境箱和反应釜的惰性气体入口,反应结束后,通过惰性气体将反应釜内产生的产品压出反应釜及环境箱外。在使用中能够保证高纯四氯化钛在‑10℃±0.2℃的恒温环境下配制满足浓度要求的四氯化钛水溶液。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域,特别是涉及一种四氯化钛水溶液配制装置。
背景技术
四氯化钛是典型的钛源,用于制备TiO2等诸多钛的化合物。由于高品质 TiO2等钛的化合物(粉体、薄膜等)具有诸多优异的性能,应用领域非常广阔。由于目前技术配制的四氯化钛水溶液稳定性差,放置时间很短就会发生水解和氧化反应,形成水解和氧化产物,而成为进一步使用的杂质,影响高品质钛的化合物的合成与制备。而在广泛的使用端(高等院校、科研院所、企业等)又没有专业的四氯化钛水溶液配制设备,相关研究、开发与制备工作受到了严重影响。
由四氯化钛制备TiO2等钛的化合物的关键步骤是四氯化钛水溶液的制备。四氯化钛水溶液的品质,决定了下游制备TiO2等钛的化合物的品质。随着精细化工产品和新型功能材料的发展,对作为钛源的四氯化钛水溶液的品质要求越来越高。四氯化钛水溶液的品质正在约束着高品质TiO2等钛的化合物的开发与应用。
由于四氯化钛极易水解,即使遇到含有微量水分的空气,也将发生迅速的水解,形成水解产物。同时,二氧化钛在有氧气的环境中,极易氧化,形成氧化产物。目前制备四氯化钛水溶液的方法基本是在特定的条件下将四氯化钛溶于去离子水中。存在的主要问题有:由于没有专门的制备设备整个制备过程的制备环境不能满足无水(不水解)、无氧(不氧化)等高品质四氯化钛水溶液的制备条件,所制备的四氯化钛水溶液不能满足制备高品质TiO2等钛的化合物的条件。
申请号为200620102239.0的四氯化钛稀释成套装置,基于四氯化钛生产工艺过程,欲解决四氯化钛稀释过程中接触空气引起的发烟,结构中不能提供低温(-10℃)的高纯四氯化钛原料,从四氯化钛原料到水溶液的整个过程不能隔绝自然环境,使用的去离子水没有除氧,没有措施保证水溶液配制过程中的温度度保持恒定的低温(-10℃),因此配制的四氯化钛水溶液会有水解产物和氧化产物,并不适于精细化工合成端和新型功能材料制备端所需要的高纯四氯化钛水溶液的制备。
申请号为201210283783.X(无权,视为撤回)的一种四氯化钛水溶液配制装置及工艺基于一般工业过程,其特征主要在于使用喷射真空泵抽取四氯化钛以避免四氯化钛与空气(水和氧气)接触,使用石墨换热器以及时散去水解产生的热量,具有减少四氯化钛在配制过程的环境污染、减少能源的消耗,如降温所使用的冰块的特点,没有保证原料高纯四氯化钛的低温准备方法、平衡散热措施,所使用的去离子水没有除氧设施,并不是基于也不适于制备精细化工合成端和新型功能材料制备端所需要的高纯四氯化钛水溶液。
申请号为201310357522.2的四氯化钛水溶液的制备方法及装置基于一般工业过程,没有低温的高纯四氯化钛原料准备工艺,没有无氧环境,去离子水没有除氧措施,没有平衡散热措施,不适于制备精细化工合成端和新型功能材料制备端所需要的高纯四氯化钛水溶液。
目前,一般地,配置四氯化钛水溶液通常是在通风橱及水浴冷却环境下进行,不能保证从高纯四氯化钛、配制过程到四氯化钛水溶液的整个过程,做到与环境完全隔离,不能保证四氯化钛及其水溶液完全隔绝空气、氧气和处于0 度以下的温度环境,不适于制备精细化工合成端和新型功能材料制备端所需要的高纯四氯化钛水溶液。
在上面和现行的技术中,未获得目标四氯化钛水溶液,均使用的是去离子水,均没有涉及和去除去离子水中的氧气,而该氧气的存在,将氧化四氯化钛,进而影响了四氯化钛水溶液的纯度,不能满足高品质精细化工合成和新型功能材料制备的需求。
发明内容
针对上述存在的技术问题,本发明提供一种四氯化钛水溶液配制装置,可以保证自原料高纯四氯化钛、配置过程到四氯化钛水溶液整个过程处于-10℃±0.2℃的恒温无氧环境,配制满足特定浓度要求的适于精细化工合成端和新型功能材料制备端所需要的高纯四氯化钛水溶液。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
本发明一种四氯化钛水溶液配制装置,包括配制用环境箱及置于环境箱内的储料罐、反应釜,所述环境箱内一侧设有制冷系统出风口,储料罐的出料口通过进料管路连接反应釜进料口,所述进料管路上设置进料泵,用于准确向反应釜内输送四氯化钛原料,在反应釜内设有搅拌器,在反应釜上部分别开有去离子水加入口和惰性气体入口,下部连接排出管,其上设置球阀,惰性气体管路分别连接环境箱和反应釜的惰性气体入口,反应结束后,通过惰性气体将反应釜内产生的产品压出反应釜及环境箱外。
进一步地,所述反应釜为夹套结构,外周夹套为冷却水浴套,在水浴套上连接制冷机的冷却介质供给管Ⅰ和冷却介质回流管Ⅰ,通过在反应釜和水浴套间循环的冷却介质进行反应釜温度的调节。
进一步地,所述制冷系统出风口和的冷却介质供给管Ⅰ、冷却介质回流管Ⅰ、冷却介质供给管Ⅱ、冷却介质回流管Ⅱ分别连接环境箱外的制冷机,其冷却介质供给管Ⅰ、冷却介质供给管Ⅱ上分别设置连接控制系统的温度传感器Ⅴ、温度传感器Ⅱ,冷却介质回流管Ⅰ上设置连接控制系统的温度传感器Ⅳ,所述制冷机连接控制系统,通过控制系统控制分别向环境箱内制冷系统循环管路和冷却水浴套提供冷媒。
进一步地,所述反应釜为玻璃反应釜,其内温度控制在-10℃±0.1℃内。
进一步地,在所述环境箱操作侧设置有两个手孔,其上设置操作者伸入手的手套。
进一步地,所述四氯化钛原料罐材质为高硅硼玻璃。
进一步地,所述去离子水加入口通过除氧去离子水管道连接环境箱外的的去离子水除氧水箱,向环境箱内反应釜提供四氯化钛水溶液配制用无氧去离子水,除氧水箱上连接有真空泵,通过真空泵除氧。
本发明的有益效果为:
1.本发明通过所述环境箱内一侧设有制冷系统,在反应釜进料管路上设置进料泵,用于准确向反应釜内输送四氯化钛原料,在反应釜内设有搅拌器,在反应釜上部分别开有去离子水加入口和惰性气体入口,下部连接排出管,惰性气体管路分别连接环境箱和反应釜的惰性气体入口,反应结束后,通过惰性气体将反应釜内产生的产品压出反应釜及环境箱外。在使用中能够保证配制四氯化钛水溶液的高纯四氯化钛原料事先(如24小时之前)放置在该环境箱内,使其在使用时处于-10℃±0.2℃的恒温及无氧环境下配制满足浓度要求的四氯化钛水溶液。
2.本发明所述反应釜为夹套结构,即外周带有冷却水浴套,在水浴套上连接制冷机的冷却介质供给管Ⅰ和冷却介质回流管Ⅰ,通过在反应釜和水浴套间循环的冷却介质进行反应釜温度的调节。通过温度与四氯化钛给料控制系统使其内部温度在整个反应过程可以控制在-10℃±0.1℃内,保证四氯化钛水溶液配制的整个过程中,四氯化钛不发生水解,达到配制具有特定浓度的无水解产物的四氯化钛水溶液的要求。
3.本发明在所述环境箱操作侧设置有两个手孔,其上设置操作者伸入手的手套,方便实验反应过程的操作,保证环境箱内的密闭环境,使整个反应过程处于低温、无氧的环境中,达到配制具有特定浓度的无水解产物的四氯化钛水溶液的要求。
4.本发明使用的去离子水在环境箱外,在去离子水储罐进行真空除氧并根据需要能够控制温度在1-10℃±0.1℃范围内,然后根据工艺需要,在1-10 ℃±0.1℃范围内的任意温度向环境箱内提供配制水溶液用无氧水,保证了四氯化钛不被去离子水中的氧氧化,达到配制具有特定浓度的无氧化产物的四氯化钛水溶液的要求。
5.本发明使用的去离子水在环境箱外,在去离子水储罐进行真空除氧并通过恒温水浴根据需要能够控制温度在1-10℃±0.1℃范围内,然后根据工艺需要,在1-10℃±0.1℃范围内的任意温度向环境箱内提供配制水溶液用无氧恒温水,消除由于水温的波动和较高的温度对水溶液配制反应的影响,使整个水溶液配制反应在稳定的温度环境下进行。
6.本发明在计算和实验基础上,通过图示的结构设计,保证了无氧恒温去离子水在工艺要求的温度下,能够顺利进入反应釜参与水溶液配制反应,而不结冰阻塞管路。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图中:1.环境箱;2.工作手孔Ⅰ;3.排出管;4.反应釜;5.搅拌桨叶;6. 搅拌桨杆;7.搅拌电机;8.真空泵;9.微调阀10.真空压力表;11.真空压力表;12.球阀 13.球阀 14.球阀15.球阀 16.调速控制器 17.温度传感器Ⅰ;18. 冷却介质回流管Ⅰ;19.冷却介质供给管Ⅰ;20.控制线;21.进料管路;22.球阀;23.储料罐;24.转子流量计;25.压力表;26.球阀;27.压力表;28.过滤器;29.减压阀;30.球阀;31.格栅板;32.风扇;33.冷却介质供给管Ⅱ;34. 冷却介质回流管Ⅱ;35.温度传感器Ⅱ;36.制冷机;37.温度传感器Ⅲ;38.工作手孔Ⅱ;39.球阀;40.进料泵;41.温度传感器Ⅳ;42.温度传感器Ⅴ;43. 除氧去离子水管道;44.除氧水箱;45.去离子水管道;46.给水计量泵;47.压力表;48.球阀;49.真空泵。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
实施例:本发明一种四氯化钛水溶液配制装置,包括配制用环境箱1及置于环境箱1内的储料罐23、反应釜4,所述环境箱1内一侧设有制冷系统出风口,储料罐23的出料口通过进料管路21连接反应釜4进料口,所述进料管路21 上设置进料泵41,用于准确向反应釜4内输送四氯化钛原料,在反应釜4内设有搅拌器,在反应釜4上部分别开有去离子水加入口和惰性气体入口,下部连接排出管3,其上设置球阀,惰性气体管路分别连接环境箱1和反应釜4的惰性气体入口,反应结束后,通过惰性气体将反应釜4内产生的产品压出反应釜4及环境箱1外。
进一步地,所述反应釜4为夹套结构,即外周带有冷却水浴套,在水浴套上连接制冷机的冷却介质供给管Ⅰ19和冷却介质回流管Ⅰ18,通过在反应釜4 和水浴套间循环的冷却介质进行反应釜4温度的调节。
进一步地,所述制冷系统为低温冷浴,采用现有结构,为冷媒循环管路,置于环境箱的制冷系统出风口设置格栅板31,格栅板31内侧设置冷却风扇32,方便冷气循环,保持环境箱内均温。
所述制冷系统出风口和冷却水浴套的冷却介质供给管Ⅰ19、冷却介质回流管Ⅰ18、冷却介质供给管Ⅱ33、冷却介质回流管Ⅱ34分别连接环境箱外的制冷机36,其冷却介质供给管Ⅰ19、冷却介质供给管Ⅱ33上分别设置连接控制系统的温度传感器Ⅴ42、温度传感器Ⅱ35,冷却介质回流管Ⅰ18上设置连接控制系统的温度传感器Ⅳ41,通过控制系统控制分两路向环境箱内提供冷媒,一路通向环境箱内一侧的制冷系统循环管路,通过风扇结构向环境箱内提供冷量,控制环境箱内的低温环境的温度;另一路通向环境箱内的四氯化钛水溶液配制用双层反应釜的夹套,用以冷却反应产生的热量,并控制反应釜内的温度。
进一步地,所述反应釜4为玻璃反应釜,体积根据需要定制,本例采用反应釜体积为3L,在反应釜4上设置有通过控制线20连接控制系统的温度传感器Ⅰ17,控制线20为信号(数据)线,传递温度数据,将温度数据传递给控制系统,控制系统控制进料泵40,调整进料量,实现反应釜内部温度控制在-10℃±0.1℃内。
所述反应釜4还设置有搅拌器,所述搅拌器采用现有结构,由搅拌电机7连接搅拌桨杆6转动,带动搅拌桨杆6上的搅拌桨叶5搅拌物料,搅拌电机7连接调速控制器16,通过调速控制器16控制搅拌电机7转速,搅拌转速0-200rpm,实现搅拌均匀,充分反应。
进一步地,所述反应釜4上的去离子水加入口通过除氧去离子水管道43连接环境箱1外的去离子水除氧水箱44,向环境箱1内反应釜4提供四氯化钛水溶液配制用无氧去离子水,除氧水箱44上连接有真空泵49、压力表47、球阀48、去离子水管道45,通过真空泵49除氧;除氧去离子水管道43上还连接有球阀14 和给水计量泵46;球阀14是背压阀,控制给水压力。
进一步地,所述反应釜4上的惰性气体入口通过惰性气体管路输入惰性气体,所述惰性气体管路上设有转子流量计24、过滤器29、减压阀27、压力表25、球阀30、过滤器28、球阀26。本例中各气体管路上均设置有球阀及压力表,各液体管路上均设置有球阀,各冷却介质管路上均设置有温度传感器。环境箱1上连接有真空压力表11和球阀12,用于测量环境箱1内气体压力。
所述反应釜4的抽真空管路上设置有真空泵8、微调阀9、真空压力表10,保证反应釜4内的浓度,目的是在水溶液配制前除去反应釜4内的空气,特别是氧气,防止水溶液配制过程中四氯化钛被氧化。在真空管路上还设置有球阀 13,采用背压阀,用于控制压力。
在反应釜4底部连接有排出管3,用于在实验结束后排出反应釜4内的物料。
进一步地,在所述环境箱1操作侧设置有两个手孔,分别为工作手孔Ⅰ2和工作手孔Ⅱ38,其上设置操作者伸入手的手套。在环境箱1上设置有连接控制系统的温度传感器Ⅲ37。
进一步地,所述四氯化钛储料罐23材质为高硅硼玻璃。体积根据工作需要定制。所述储料罐23用于临时存放纯的四氯化钛原料液体,其上连接惰性气体管路,通过设置球阀22调节气体流量。
本例反应釜4和环境箱1内均为惰性气体环境。
可以理解的是,以上关于本发明的具体描述,仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案,本领域的普通技术人员应当理解,仍然可以对本发明进行修改或等同替换,以达到相同的技术效果;只要满足使用需要,都在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种四氯化钛水溶液配制装置,其特征在于:包括配制用环境箱及置于环境箱内的储料罐、反应釜,所述环境箱内一侧设有制冷系统出风口,储料罐的出料口通过进料管路连接反应釜进料口,所述进料管路上设置进料泵,用于准确向反应釜内输送四氯化钛原料,在反应釜内设有搅拌器,在反应釜上部分别开有去离子水加入口和惰性气体入口,下部连接排出管,其上设置球阀,惰性气体管路分别连接环境箱和反应釜的惰性气体入口,反应结束后,通过惰性气体将反应釜内产生的产品压出反应釜及环境箱外。
2.根据权利要求1所述四氯化钛水溶液配制装置,其特征在于:所述反应釜为夹套结构,外周夹套为冷却水浴套,在水浴套上连接制冷机的冷却介质供给管Ⅰ和冷却介质回流管Ⅰ,通过在反应釜和水浴套间循环的冷却介质进行反应釜温度的调节。
3.根据权利要求2所述四氯化钛水溶液配制装置,其特征在于:所述制冷系统出风口和的冷却介质供给管Ⅰ、冷却介质回流管Ⅰ、冷却介质供给管Ⅱ、冷却介质回流管Ⅱ分别连接环境箱外的制冷机,其冷却介质供给管Ⅰ、冷却介质供给管Ⅱ上分别设置连接控制系统的温度传感器Ⅴ、温度传感器Ⅱ,冷却介质回流管Ⅰ上设置连接控制系统的温度传感器Ⅳ,所述制冷机连接控制系统,通过控制系统控制分别向环境箱内制冷系统循环管路和冷却水浴套提供冷媒。
4.根据权利要求1所述四氯化钛水溶液配制装置,其特征在于:所述反应釜为玻璃反应釜,其内温度控制在-10℃±0.1℃内。
5.根据权利要求1所述四氯化钛水溶液配制装置,其特征在于:在所述环境箱操作侧设置有两个手孔,其上设置操作者伸入手的手套。
6.根据权利要求1所述四氯化钛水溶液配制装置,其特征在于:所述四氯化钛原料罐材质为高硅硼玻璃。
7.根据权利要求1所述四氯化钛水溶液配制装置,其特征在于:所述去离子水加入口通过除氧去离子水管道连接环境箱外的的去离子水除氧水箱,向环境箱内反应釜提供四氯化钛水溶液配制用无氧去离子水,除氧水箱上连接有真空泵,通过真空泵除氧。
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