JPS61191950A - 石炭類及びコ−クス類の工業分析方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、石炭類及びコークス類の工業分析方法に関す
る。ここでいう工業分析とは、５１８Ｍ８８１２に定め
られた通シ、水分、灰分、揮発分を定量し、併せて固定
炭素を算出することを指す。これらの工業分析は、揮発
分からガスおよびタールの量、固定炭素からコークスの
収率、揮発分定量後のコークスの状態から粘結性、灰分
定量後の灰の色相からその融点などの目安を知ることが
できるなど、石炭工業化の上で重要なものである。

（従来の技術） 従来、これらの工業分析は、前述のＪ工５Ｍ８８１２ｊ
石炭類及びコークス類の工業分析方法」に準じ、それぞ
れ次のような方法で測定していた。

（１）　　水分 試料を１０７℃で１時間加熱乾燥したとき、その減量の
試料に対する百分率をもって水分とし、分析操作は次の
通シ。

■　乾燥気を昇温し、乾燥室温度が１０７±２℃になる
ように調整する。

■　試料的１２を質量既知の乾燥容器にはかシ取シ、表
面を平らにする。

■　乾燥容器のふたを開き、乾燥室内にそう人する。

■　試料そう人時から６０分間加熱する。

■　乾燥容器にふたをして乾燥室から取り出し、デシケ
ータ−に移す。

■　冷却後、直ちに質量をはかって乾燥減量を求める。

■　次の式によって、水分（４）を求める。

（２）揮発分 試料をふた付きのるつぼに入れ、空気との接触を避ける
ようにして９００℃で７分間加熱し、試料質量に対する
加熱減量百分率を求め、これから同時に定量した水分を
減じて揮発分とする。分析操作は次の通電。

■　電気炉を昇温し、るつぼそう入部の温度を９００℃
に調整する。

■　試料約１２を質量既知の白金るつぼにはかシ取る。

■　るつぼにふたをして、るつぼの底を清潔な堅い平面
上で軽く５〜４回たたき、試料層の厚さを均一にする。

■　電気炉の加熱室内均熱部にるつぼをそう人し、３分
以内に９００±２０℃に温度が回復したことを確かめ、
その後この温度を保持する。

■るつぼそう人後、正確に７分間加熱する。

■　加熱後、直ちにるつぼを取シ出し、最初は冷たい金
属板上で１分間、次にデシケータ−中で２０分間冷却す
る。

■　るつぼ及びふたをよく観察して、試料の飛散による
損失の有無を確かめる。

■　冷却後、直ちに質量をはかつて加熱減量を求める。

■　次の式によって、揮発分（７）を求める。

〔石炭類の場合〕

ａ、恒湿試料の揮発分を計算する場合 す。恒湿試料を用い無水ペースの揮発分を計算する場合 Ｃ０気乾試料の揮発分を計算する場合 ｄ、気乾試料を用い恒湿ペースの揮発分を計算する場合 ｅ、気乾試料を用い無水ペースの揮発分を計算する場合 〔コークス類の場合〕 （３）　　灰分 試料を空気中で８１５℃に加熱灰化し、残留する灰の量
の試料に対する百分率をもって灰分とする。操作は次の
手順による。

〔石炭類の場合〕

■　あらかじめ恒量にしである灰化容器に試料約１ｔを
はがシ取シ、うすく広げる。

■　室温にした電気炉の、あらかじめ測定しである均熱
帯に灰化容器をそう人する。

■　炉のとびらを少し開けて電気炉に通電し、約６０分
間かけてｓｏｏ’ｃｌで昇温し、その後３０〜６０分間
かけて８１５℃まで昇温し、恒量となるまで８１５±１
０℃に保持する。保持時間は通常１時間でよいが、灰化
が困難と思われる試料の場合には２〜３時間とする。

■　灰化が終了したら灰化容器を取り出し、最初は冷た
い金属板上で１０分間、次にデシケータ−中で１５〜２
０分間冷却する。

■　冷却後直ちに質量をはかつて灰量を求める。

〔コークス類の場合〕

■　石炭類の場合に準じて試料容器を炉中にそう人する
。

■　炉のとびらを少し開けて電気炉に通電し、約３０〜
６０分間かけて８１５℃まで昇温し、恒量となるまで８
１５±１０℃に保持する。保持時間は通常２時間でよい
が、灰化が困難と思われる試料の場合には、更に・時・
、間を延長する。

■　その後、灰化容器を取り出し、石炭類の場合の■以
下に準じて処理する。

灰分（％）は、次の式によって算出する。

〔石炭類の場合〕

ａ、恒湿試料の灰分を計算する場合 す、恒湿試料を用い無水ベースの灰分を計算する場合 Ｃ１気乾試料の灰分を計算する場合 ｄ、気乾試料を用い恒湿ベースの灰分を計算する場合 θ、気乾試料を用い無水ベースの灰分を計算する場合 〔コークス類の場合〕 （４）　　固定炭素 固定炭素（働は次の弐によって算出する。

〔石炭類の場合〕

〈恒湿ベースの固定炭素〉 固定炭素（％）＝　１ｏｏ　−［水分（４）十灰分（１
）十揮発分（４）〕・・・各成分ｊｌ：は恒湿ベースの
値を用いるく無水ベースの固定炭素〉 固定炭素■＝１００−［灰分（７）十揮発分（至）コ・
・・各成分量は無水ベースの値を用いる〔コークス類の
場合〕 固定炭素（％）＝１００−［灰分（働＋揮発分（１）〕
以上のよりなＪよりＭＢＢ２Ｂに準拠した方法では、次
のような不具合がある。

■　水分、揮発分、灰分を測定する毎にそれぞれ試料が
別々に必要であり、そのため充分な試料量が必要である
。

■　水分、揮発分、灰分の測定にそれぞれ長時間を要す
る。

（発明が解決しようとする問題点） 本発明は、以上の事情にもとづいてなされたもので、石
炭類及びコークス類の工業分析を容易かつ短時間に測定
できるようにしたものである。

（問題点を解決するための手段） 本発明は、天秤に試料を懸架もしくは吊下げ、該試料の
周囲を加熱して、該試料の温度および重量を記録する、
いわゆる熱天秤装置において、まず不活性あるいは酸化
性ガス中で試料を約１０７±２℃に加熱して、その重量
減少から水分を求め、次に不活性ガス中で試料を約９０
０±２０℃に加熱して、その重量減少から揮発分を求め
、更に試料を約８１５±１０℃に加熱して酸化性ガスを
流し、そのときの重量減少から固定炭素を求め、そのと
きの残量から灰分を求めろ過程を具備したことを特徴と
する石炭類及びコークス類の工業分析方法に関する。

（作用） 本発明の方法は、天秤に懸架もしくは吊下げられた試料
を加熱する構造とした、いわゆる熱天秤装置において、
気乾試料あるいは恒湿試料を試料容器に装填し、まず大
気あるいは不活性ガス中で約１０７±２℃で１時間加熱
乾燥し、その減量の試料に対する百分率をもって水分と
する。このときの試料の質量は熱天秤装置に接続された
記録計によって連続的に測定していく。

次に、続けて不活性ガス中で約９００±２０℃で７分間
加熱し、試料質量に対する加熱減量の百分率を求め、揮
発分とする。更に、温度を約８１５±１０℃に下げた後
、大気などの酸化性ガス雰囲気に切シ換え、恒量になる
まで温度を保持する。このときの加熱減量の試料質量に
対する百分率を求め、固定炭素とする。また、このとき
の残量の試料質量に対する百分率を求め、灰分とする。

このように、本発明による石炭の工業分析方法では、試
料を熱天秤装置の試料容器に装填したあと、試料周囲の
雰囲気ガスと温度をコントロールしてそのときの試料質
量を随時測定していくものであシ、１個の試料を対象に
一連の操作で工業分析が可能である。このため、試料量
が少なくてもよく、短時間で測定できる。

以上本発明の一実施例を説明する。まず、本発明に用い
る測定装置の構成を第１図を参照して説明する。図中、
１は上皿電子天秤の天秤部であって、上端に試料容器２
を載せた支持棒３が載置されている。上記試料容器２に
は、試料４が入れられており、それら試料容器２および
支持棒３には保護管５が被せられ、更に、その外側にヒ
ーター６を有する加熱炉７が配置される。試料４近傍に
は、熱電対８が挿入されている。上皿電子天秤の天秤部
１は、秤量回路９に接続され、更に、秤量回路９は、記
録ユニット１０に接続されている。熱電対８は、記録ユ
ニット１０およびプログラム温度制御ユニット１１に接
続され、プログラム温度制御ユニット１１は、更にヒー
ター６に接続されている。

次に、このような装置を用いておこなう本発明の方法の
一実施例を過程順に説明する。

■　試料４を一定量秤シ取り、試料容器２に入れる。

■　試料容器２を支持棒３上の所定の位置に置く。

■　試料容器２、支持棒３に保護管５を被せる。

■　所定の昇温速度で加熱炉７内の温度を上げ、約１０
７±２℃に達したら、その状態で１時間保持し、その際
の試料温度と試料の重蓋変化を連続的に記録していく。

この際、必要に応じてガス導入口５ａより空気又はＮ２
　　ガスを流す。このときの試料減量の初期試料重量に
対する百分率を求めて、水分（働とする。使用する試料
は、あらかじめ調製し、必要に応じて気乾試料あるいは
恒湿試料とする。

■　続けて導入ガスを不活性ガス（通常Ｎ２、その他Ｈ
ｅ　、ムｒなど）に切シ換えた後、約９００±２０℃に
昇温し、７分間保持する。

このときの試料減量の初期試料重量に対する百分率を求
めて、揮発分（至）とする。

■　次に、約８１５±１０℃に温度を下げた後、導入ガ
スを酸化性ガス（通常空気）に切シ換え、約１時間保持
する。（試料が恒量になるまで、必要に応じて２〜３時
間とする場合もある。）このときの試料減量の初期試料
重量に対する百分率を求めて、固定炭素とする。

更に、このときの残量の初期試料重量に対する百分率を
求めて灰分とする。

なお、本発明の方法について、その精度等を確認するた
めに実施した実験の例を以下に示す。

■　ム炭α５ｔを秤シ取シ、試料容器２に入れる。

■　試料容器２を支持棒３の上に載せ、更に該試料容器
２および支持棒３に保護管５を被せる。

■　Ｎ２　気流（１００ｄ／　ｍｉｎ　）中で１０７℃
に昇温し、１時間保持する。

■　次に、Ｎ２　　気流中で９００℃まで温度を上げ、
その状態で７分間保持する。

■　Ｎ、気流中で温度を８１５℃に下げ、その温度に達
したら導入ガスを空気に切り換え、その状態で１時間保
持する。このときの空気流量は１００　＠ｌ　／　ｍｉ
ｎ　。

■　以上の昇降温および導入ガスの切り換えの間、試料
重量を連続的に測定しておく。

Ａ炭を対象に測定し、得られたチャートの一例を第２図
に示す。横軸が時間で、縦軸が試料重量又は試料温度で
ある。チャート中の２つの曲線は温度曲線と試料重量曲
線である。

ここで、試料を１０７℃に加熱したときの重量減少をム
（図中■）、続いて９００℃に加熱したときの重量減少
をＢ（図中■）、更に８１５℃に降温して導入ガスを空
気に切シ換えた時の重量減少をＣ（図中■）、そのとき
の残量をＤ（図中■）とすると、それぞれの初期試料重
量に対する百分率がそれぞれ水分、揮発分、固定炭素及
び灰分である。

■　上記と同様の方法でＢ炭、Ｃ炭について、更に別法
（この場合ＪＩＳ法）でＡ炭、Ｂ炭、Ｃ炭について、水
分、揮発分、固定炭素、灰分を求め、比較して第１表に
示す。この結果、本発明の方法とＪＩＳ法はよく一致し
ている。

第　　１　　表 （発明の効果） 上述の如く、本発明は熱天秤装置を利用して、石炭類お
よびコークス類の水分、揮発分、固定炭素、灰分を連続
的に測定していくものであシ、このため試料量も少なく
、測定時間も短かくてすむ。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明に用いる測定装置の構成を示す図。第
２図は、本発明方法を実施した場合の時間と試料重量及
び温度の関係を示す図である。 復代理人　　内　１）　　明 復代理人　　萩　原　亮　−

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 天秤に試料を懸架もしくは吊下げ、該試料の周囲を加熱
   して、該試料の温度および重量を記録する、いわゆる熱
   天秤装置において、まず不活性あるいは酸化性ガス中で
   試料を約１０７±２℃に加熱して、その重量減少から水
   分を求め、次に不活性ガス中で試料を約９００±２０℃
   に加熱して、その重量減少から揮発分を求め、更に試料
   を約８１５±１０℃に加熱して酸化性ガスを流し、その
   ときの重量減少から固定炭素を求め、そのときの残量か
   ら灰分を求める過程を具備したことを特徴とする石炭類
   及びコークス類の工業分析方法。