JPH01232317A

JPH01232317A - 高温顕微鏡の加熱装置

Info

Publication number: JPH01232317A
Application number: JP5982588A
Authority: JP
Inventors: Toshikazu Kondo; 近藤　敏和; Kazuo Honda; 本多　一雄
Original assignee: Nippon Sheet Glass Co Ltd
Current assignee: Nippon Sheet Glass Co Ltd
Priority date: 1988-03-14
Filing date: 1988-03-14
Publication date: 1989-09-18

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は、間接加熱方式で試料を加熱するようにした高
温顕微鏡の加熱装置に関づる。

［従来の技術］従来の高温顕微鏡の加熱装置としては、例えば第４図〜
第１０図に示すように、■直接通電加熱型（第４図、第
５図）　■直接加熱型（第６図）■加熱炉を（第７図）
　■ブリッジ間接加熱型（第８図）　■間接加熱型（真
空、不活性ガス雰囲気用）（第９図）　■イメージ炉型
（第１０図）のものなどがある。

まず、直接通電加熱型を第４図および第５図に基づいて
説明する。

第４図および第５図において、この直接通電加熱型のも
のでは、水冷管１に導入した冷却水により冷却した２本
の電極２，３の間に白金マイクロボート４を接続して白
金マイクロボート４の折り曲り部に入れた試料５を直接
通電により加熱し、試料５の昇温、降温中に生じる変化
を高輝度光源（例えば超高圧水銀灯など）６が発する光
をミラー７で試料５に反則させて顕微鏡８でフィルター
９を介して観察する。

この場合、温度は白金マイクロボート４の中央に溶接し
た熱雷対（カップル＞１０で検出し、温度コントローラ
ー１１で制御する。加熱部は耐熱ガラスのドーム１２で
おおわれ、ガス入口管１３からガスを入れ、ガス出口管
１４からガスを出すことにより雰囲気の調整を行なう。

なお、電極２゜３は電源ユニット１５にそれぞれ接続さ
れている。

次に、直接加熱型のものを第６図に基づいて説明する。

第６図において、２１はステージであり、このステージ
２１上にはゴムマグネット２２を介して本体部２３が取
り付けられ、本体部２３には上蓋２４がかぶせられてい
る。本体部２３と上！２４には透明カラス２５．２６が
それぞれ取り付けられ、上蓋２４は試料２７の交換のた
めに取りはずしかできるようになっている。上側の透明
窓ガラス２６側にはパイプ２８の水入口２９Ａから入れ
た水を水出口２９Ｂから出すように水を循環させること
ができるようになっている。

本体部２３の中央に試料台となる熱セル（ヒータ）３０
が設【プられ、その中心には透過光用の孔３１が形成さ
れている。この孔３１の位置は本体部２３の中心かられ
ずかに偏心さけてあり、上側透明窓ガラス２６が試ｒ１
２７の昇華物や水滴でくもったときには上蓋２４を回転
させることにより良好な視野か得られるようになってい
る。透過光はコンデンサー３２、ステージ２１、下側透
明窓ガラス２５を介して前記孔３１に入る。温度センサ
ー３３は熱セル３０の中心孔壁に埋め込んであり、熱セ
ル３０に試料２７をのせた場合、その真下に位置するよ
うになる。高い温度で操作する場合には、パイプ２８に
冷却水を流すことにより、上側透明窓ガラス２６のくも
りをとり、顕微鏡３４への影響をなくすようにしている
。また、パイプ３５の不活性ガス入口３６から不活性ガ
ス出口３７にガスを流すことにより不活性ガスの雰囲気
で加熱することもできる。加熱温度は室温〜１５ｏｏ’
ｃ程度である。

次に、加熱炉型のものを第７図に基づいて説明する。

第７図において、ベンチ４１上に水平に３３いた環状電
気炉４２内に試料４３を載せた耐火物や白金の皿４４を
熱雷対保護管４５で支持し、反対側の顕微鏡４６で観察
する。この場合、試わ１４３は熱電対保護管４５の接点
の真上にくるようにして、背後の光源４７による透過光
で観察する。また、７−’）ｆｆｉ４８の光を平面１ｔ
４９，５０．５１でリレー反則し、試料４３の前面を照
射して、反射光て観察することもてきる。

また、光源４７の前と顕微鏡４６内とに偏光フィルタ５
２．５３をそれぞれ挿入し、ニコル連動棒５４を介して
回転することができるようにしであるので、直交ニコル
での観察が可能である。ニコルの回転角は温度計５５の
湿度指示とともに接眼鏡５６の視野内に結像するように
しであるので、検鏡と同時に読み取ることができ、かつ
カメラ５７で写真躍影することもできる。

次に、ブリッジ間接加熱型のものを第８図に基づいて説
明する。

第８図において、この方式のものでは直径が約１ｍｍの
孔を形成した白金製試お１板６１に試お１６２を載せ、
孔を通じて下側からの透過光で試料６２の変化を対物鏡
６３にＪ：り観察する。

中心に孔６４を有する２枚のＰｔ／Ｒｈ（１０％）板を
７ｍｍ離して平行に横置した−５のを発熱体（ヒータ）
６５として、この発熱体６５内に試料板６１を２本のア
ルミナ管６６の先端に水平に支持する。加熱部は上下を
水冷シールド６７でおおい、側面に小窓６８を形成して
ケース６９で包んで載物台７０上に取り付けている。ア
ルミナ管６６は支持台７１で支持され、温度は熱雷対７
２で検出される。なお、最高加熱温度は１２５０℃であ
る。

次に、間接加熱型（真空、不活性ガス雰囲気用）のもの
を第９図に基づいて説明する。

第９図において、８１は真空室、８２は真空至蓋であり
、真空室８１と真空室１ｆ８２は、耐熱０リング８３．
８４を介して取り付けられている。

また、真空室８１と真空室Ｗ８２には、冷却水路８５．
８６，８７．８８が設（プられ、ケーシング部分を冷却
している。

試料保持装置８つに取り付けられた試料加熱か９０内に
試料ホルダー９１を入れ、試料９２の昇温、降温時の変
化を観察窓９３を通して顕微鏡９４にて観察する。なお
、９５は冷却水供給管、９６は冷却水配水管で急冷の際
に用いることができる。

試料９２と熱電対９７の取り付けは熱電対９７かあらか
じめ強くかしめられている試料ホルダー９１に試料９２
を廿ツ１〜ヒス９８で固定し、一体となったものを加熱
炉９０内に真直に差し込み、横からクランプ覆る。

また、加熱炉保持台９９はＯリング１００．１０１をか
ませることにより試料移動用マイクロメーター１０２で
スデージの移動ができる。

次に、イメージ炉型のものを第１０図に基づいて説明す
る。

第１０図において、水冷された楕円回転ランプハウス１
］１のアルミニウム反射面１１２に金メツキ処理を施し
、この反射面１１２の焦点に赤外線リングランプ１１３
を配置し、仙の焦点に赤外線リングランプ１１３の光を
集光し、その焦点に置かれた試料１１４を高速で加熱し
、超艮作動対物レンズ１１５にて観察する。

試料１１４は、石英保護管１１６で保護され、加熱によ
る熱膨張が少ないため顕微鏡の焦点のずれかほとんどな
い。なお、１１７はカス導入ｌ」で、１１８はカス排気
口であり、各種ガスの雰囲気で実験できるようになって
いる。なお、最高加熱温度は１２００’Ｃである。

［発明が解決しようとする課題］しかしながら、このような従来の加熱装置にあっては、
直接通電加熱型の場合、白金マイクロポートのひずみや
上部への放熱などにより温度分布か大きく、例えば折り
曲げ部とボート中央部では２０〜３０℃の温度差があり
、また、下部からの加熱が主となるため、均一に試料を
加熱することができないという問題点があった。

また、折り曲げ部が物理的に弱くなって焼き切れ、カッ
プルも切れるため、白金マイクロボー１〜の使用回数は
４〜５回が限度であり、耐久性に欠けるという問題点が
あった。

また、従来の方式では使用できる試ｉＥＩ　ｆｆｉが極
めて少なく（直接通電加熱型のもので０．１［ｃｃｌ）
、混合物の試料の場合、組成がバラツキ、定量的゛テス
トを行なうことができないという問題点があった。

また、直接加熱型、加熱炉型、ブリッジ間接加熱型、イ
メージ炉型の場合には試料をのせるところが平面に近い
ため、高温で液体となり、吹きこぼれやすく、また腐蝕
性のガス発生により装置を損傷する。

また、間接加熱型（真空、不活性カス雰囲気用）の場合
、酸化雰囲気中ての実験かできないという問題点があっ
た。

［課題を解決するだめの手段］本発明は、このような従来の問題点に鑑みてなされたも
のであって、ルツボ内の試料を酸化雰囲気中で間接的に
加熱りることにより、均一加熱、試料量の増大、ルツボ
の使用回数の増加などを図った高温顕微鏡の加熱装置を
提供することを目的としている。

この目的を３２成するために、本発明は、ケース内に保
温材を介して収納され、セラミックス管に加熱ヒータを
巻回してなる小型加熱炉と、該小型加熱炉内に収納され
、試お１を入れるルツボとを佑１えたものである。

［作用］本発明では、セラミックス管に加熱ヒータを巻回してな
る小型加熱炉で、ルツボ内に入れた試料を間接的に加熱
する。そして、試料の昇温、降温中に生じる変化を顕微
鏡で観察する。

小型加熱炉で試料を間接的に加熱するので、均一に加熱
することができ、またルツボの使用回数を大幅に増加す
ることができる。

また、試料量を増加させることができるので、混合物の
試料の場合など特に組成のバラツキが小さくなり、定量
的テストを行なうことができる。

さらに、液化したサンプルの吹きこぼれが少なく、少量
の吹きこぼれや、腐蝕性のガス発生では装置を損傷する
ことがない。

［実施例コ以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明覆る。

第１図および第２図は本発明の一実施例を示す図である
。

まず、構成を説明すると、第１図および第２図において
、１２１は上側ケース、１２２は下側ケ−スであり、上
側ケース１２１と下側ケース１２２は耐熱Ｏリング１２
３を介してボルト１２４により固定されている。ケース
１２１，１２２内には保温材であるセラミックフッ・イ
バーボード１２５．１２６，１２７，１２８を介して小
型加熱炉１２９が収納されている。

小型加熱炉１２９は、セラミックス管１３０にｈロ熱用
ヒーター１３１を巻回したものである。加熱用ヒーター
１３１としては、酸化雰囲気下であれば、カンタルＡ−
１．Ｐｔ、Ｐｔ／Ｒｈ合金。

カンタルスーパーなど、また不活性ガス雰囲気下であれ
ばＭＯ，Ｗなどを使用することができる。

ここでは、例え１まＰｔ／Ｒｔ］（２０％）合金線（直
径２．□ｍｍｘ長さ５００ｍｍ）を用いる。セラミック
ス管１３０はその材質としては雰囲気と使用強度により
選択するが、ここではアルミナ管（直径２５．４ｍｍｘ
高ざ４０ｍｍｘ厚さ３ｍｍ）を用いる。

小型加熱炉１２９の底部にはルツボ座台１３２を入れる
。ルツボ座台］３２としては、例えば材質がＰｔ／Ｒｈ
（１０％〉で、厚さがＱ、５ｍｍのものを用いる。

ルツボ座台１３２上に円柱型のルツボ１３３を首ぎ、ル
ツボ１３３内に試、ｉＥ＋　１３４を入れる。ルツボ１
３３の材質としては、Ｐｔ、Ｐｔ／Ｒｈなどの貴金属、
石英ガラス、アルミナ等のセラミックスか適している。

例えば、Ｐｔ／Ｒｈ（１０％）のルツボ（直径１５ｍｍ
ｘ高ざ２０ｔｌ１ｍｘ厚ざ０．５ｍｍ）を用いる。なお
、高温で試料１３４が液体となって装置を損傷する恐れ
のない場合にはルツボ１３３と使用する必要はない。

ルツボ１３３はルツボ座台１３２との間には小品のアル
ミナ粉末１３５が薄くひかれ、ルツボ座台１３２の中央
部には熱電対１３６が溶接されている。熱雷対１３６の
両端（＋、−）は温度コン１〜ローラ１３７にそれぞれ
接続され、湿度は熱雷対１３６で検出され、温度コント
ローラ１３７で制御される。

雰囲気ガスはカス流量計１３８で流量が計量された後、
矢印Ａで示すようにガス入口管１３９に入り、熱電対１
３６に直接当らないように設【ノた熱電対保護板１４０
を迂回して加熱炉１２９の内壁に沿って矢印Ｂで示す方
向に流れるようにしてあり、その俊、セラミックファイ
バーボード１２５に形成した通路１４１を通ってガス出
口１４２から出る。

前記加熱用ヒータ１３１の一端は一方の電極１４３に、
他端は他方の電極１４４に、ピン１４５゜１４６を介し
てそれぞれ接続されている。

電極１４３．１４４は冷却水流量ｉｔ　１５０でその流
量が計量された冷却水（矢印Ｃ，参照）を冷却水導入管
１５１から導入することにより常に冷却され、冷却後、
冷却水は、冷却水出口管１５２から出る。

一方、加熱炉１２９のＦ部にはアルミナ製Ｎ１５３が置
かれ、この蓋１５３には、例えば直径６゜○ｌＴ１ｍの
孔１５４が形成されている。この蓋１５３により熱を放
熱しにくいようにしている。

上側ケース１２１上には、石英ガラス１５５が保持部材
１５６および耐熱Ｏリング１５７を介してポル１〜１５
８により固定されており、この石英ガラス１５５で顕微
鏡１５９のレンズに直接熱か当らないように保護してい
る。

１６０は高輝度光源（超高圧水銀灯、キセノンランプ、
ハロゲンランプなど）であり、この高輝度光源１６０が
発する光（矢印Ｄ）は、ハーフミラ−１６１に当って反
射し、試料１３４を照明する。

なお、１６２は顕微鏡１５９の前面に設けられたフィル
タである。

次に、作用を説明する。

ルツボ１３３に試料１３４を入れて、ルツボ１３３をル
ツボ座台１３２に置き、電源ユニット１４９から電極１
４３．１４４を経て加熱用ヒータ１３１に通電する。こ
の場合、電極１４３，１４４は冷却水導入管１５１から
導入する冷却水で常に冷却しておく。また、雰囲気ガス
をガス入口管１３９から熱雷対保護板１４０を介して小
型加熱炉１２９の内壁に沿って流す。また、温度は熱雷
対１３６で検出して温度コントローラ１３７で制御する
。

ルツボ１３３内の試料１３４を小型加熱炉１２９で間接
的に加熱し、昇温、降温中に生じる変化を顕微鏡１５９
で観察する。Ｉ５！察する場合には、高輝度光源１６０
が発する光をハーフミラ−１６１で反射して試料１３４
を照射する。

ここで、基準値Ｓ（熱雷対保護板１４０）からの高さに
対する加熱炉１２９内（中心線）の温度分布を測定した
結果を第３図に示す。この場合、熱雷対１３６の位置を
基準値５から１Ｑｍｍの高さに定めた。なお、最高温度
（ルツボの高ざ１／４の位置）から熱電対位置の温度を
引いた温度は３°Ｃであった。

酸化性雰囲気では最高使用温度は１６００’Ｃ１常用温
度は室温〜１５００’Ｃで使用することができる。本実
施例においては、小型加熱炉１２９で間接的に試料１３
４を加熱するようにしたため、均一に加熱することがで
きる（温度差５℃以内〉。

また、試料量を従来法より多くすることができる。例え
ば、直接通電加熱型の時０．１ｃｃ、本発明のもので１
ｃｃと１０倍になる。このため、混合物試お１の場合、
組成のバラツキが小さくなり、より定量的なテストを行
なうことができる。

また、ルツボ１３３には直接通電しないので、温度の上
がり過ぎによるルツボ１３３の溶１員がなく、使用回数
を大幅に増加（２０回以上）することができる。

また、試料１３４がルツボ１３３からこぼれたり、座台
１３２を汚すことがなく、試料１３４か高温で液体にな
っても、また、腐蝕性のガスか発生しても装置を損傷す
ることがない。

また、ルツボ１３２に直接通電するのではなく、小型加
熱炉１２９で間接的に加熱するので、ルツボ１３３の材
質として、Ｐｔ、Ｐｔ／Ｒｈなどの貴金属以外に石英や
アルミナなどの絶縁性の−６のを使用することができる
。

ざらに、Ｓ０２、ハロゲンなど腐蝕性ガスの発生状態お
よび高温融液の状態を観察することもできる。

［発明の効果］従来法に比較して本発明は以下のような効果がある。

■温度差の少ない均一加熱が可能である。

■酸化雰囲気、還元雰囲気、不活性雰囲気いずれても使
用可能である。

■サンプル量を比較的多聞使用することが可能である。

■高温で液体になったり、吹きこぼれたり、腐蝕性のガ
スを発生するサンプルでも装置の１０傷なく使用可能で
ある。

■サンプルを入れるルツボのｍｔ＝が少なく、使用頻度
を増やすことが可能である。

■最高１６００’Ｃ１常用１５００’Ｃまで使用可能で
ある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を示す要部断面図、第２図は
その全体図、第３図は温度分イ［を示すグラフ、第４図は直接通電加熱型の要部断面図、第５図は直接通
電加熱型の全体図、第６図は直接加熱型の加熱部の断面図、第７図は加熱炉
型の全体図、第８図はブリッジ加熱式の加熱部の断面図、第９図は間
接加熱型（真空、不活性カス雰囲気用〉の全体図、第１０図はイメージ炉型の加熱部の断面図である。図中、１２１・・・上側ケース、１２２・・・下側ケース、１２３．１５７・・・耐熱Ｏリング、１２４．１５８・・・ボルト、１２５〜１２８・・・セラミツフッ１イパーボート（保
温材）、１２９・・・小型加熱炉、１３０・・・セラミックス管、１３１・・・加熱用ヒーター、１３２・・・ルツボ座台、１３３・・・ルツボ、１３４・・・試料、１３５・・・アルミナ粉末、１３６・・・熱電対、１３７・・・温度コントローラ、１３８・・・ノｊス流吊計、１３９・・・ガス入口管、１４０・・・熱電対保訴仮、１４１・・・通路、１４２・・・カス出口、１４．３，１４４・・・電極、１４５．１４６・・・ピン、１４７．１４８・・・コード、１４９・・・電源ユニツ］へ、１５０・・・冷却水流量ｔ１．１５１・・・冷却水導入管、１５２・・・冷ム１］水出ロ管、１５３・・・蓋、１５４・・・孔、１５５・・・石英ガラス、］５６・・・保持部材、１５９・・・顕微鏡、１６０・・・高輝度光源、１６１・・・ハーフミラ−１１６２・・・フィルター。特許出願人　日本板硝子株式会社代理人　弁理士　宮　内　佐一部

Claims

【特許請求の範囲】

ケース内に保温材を介して収納され、セラミックス管に
加熱ヒータを巻回してなる小型加熱炉と、該小型加熱炉
内に収納され、試料を入れるルツボとを備えたことを特
徴とする高温顕微鏡の加熱装置。