DE102014117356B4

DE102014117356B4 - Thermoanalysator

Info

Publication number: DE102014117356B4
Application number: DE102014117356.2A
Authority: DE
Inventors: c/o Hit. High-Tech Scien. Corp. Nishimura Shinya; c/o Hit. High-Tech Scien. Corp. Yamada Kentaro; c/o Hit. High-Tech Scien. Corp. Nagasawa Kanji; c/o Hit. High-Tech Scien. Corp. Takasawa Ryoji
Original assignee: Hitachi High Tech Science Corp
Current assignee: Hitachi High Tech Science Corp
Priority date: 2013-12-04
Filing date: 2014-11-26
Publication date: 2021-12-09
Anticipated expiration: 2034-11-27
Also published as: US10088402B2; TW201522955A; TWI592656B; US20150153292A1; JP2015108540A; JP6061836B2; CN104698025B; CN104698025A; DE102014117356A1

Abstract

Thermoanalysator, Folgendes aufweisend:eine aus einem transparenten Material in einer zylindrischen Form hergestellte Ofenröhre (9), wobei die Ofenröhre an einem vorderen Endabschnitt (9a) von dieser in einer axialen Richtung einen Auslass (9b) hat;ein Paar Probenhalter (41; 42), die im Inneren der Ofenröhre (9) angeordnet sind und wovon jeder eine Anbringungsfläche (41s; 42s) aufweist, an der jeweils zwei Probenbehälter angebracht sind, die jeweils eine Messprobe und eine Referenzprobe enthalten;einen Wärmeofen (3), der so ausgebildet ist, dass er eine zylindrische Form hat und die Ofenröhre (9) von außen umgibt;eine Messkammer (30), die luftdicht an die Ofenröhre an einem hinteren Endabschnitt (9d) der Ofenröhre in der axialen Richtung angeschlossen ist; undeine Messeinheit, die im Inneren der Messkammer (30) angeordnet ist und Veränderungen in den physikalischen Eigenschaften der Messprobe und der Referenzprobe misst,wobei der Wärmeofen (3) über eine Öffnung (W) verfügt, durch die sich die Messprobe beobachten lässt, wobei sich die Öffnung an einer Stelle über der Mitte eines virtuellen Segments befindet, das Schwerpunkte der Anbringungsflächen (41s; 42s) der Probenhalter verbindet, undwobei die Öffnung (W) so ausgebildet ist, dass sie in einer zur axialen Richtung und den Anbringungsflächen gesehen senkrechten Richtung eine Größe von 7 mm oder mehr in der Richtung entlang des virtuellen Segments, und von 3 mm oder mehr in der zum virtuellen Segment senkrechten Richtung hat.

Description

QUERVERWEIS AUF VERWANDTE ANMELDUNG
Diese Anmeldung beansprucht die Priorität der am 4. Dezember 2013 eingereichten japanischen Patentanmeldung Nr. 2013-251101 , deren gesamter Gegenstand hier durch Verweis mit aufgenommen wird.
HINTERGRUND
1. Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Thermoanalysator zum Messen einer physikalischen Veränderung einer Probe zusammen mit ihrer Temperaturveränderung, bewirkt durch Erwärmen der Probe.
2. Beschreibung des verwandten Stands der Technik
Herkömmlicherweise wird als technisches Verfahren zum Auswerten von Temperaturkennlinien einer Probe ein Thermoanalyse genanntes technisches Verfahren zum Messen einer physikalischen Veränderung einer Probe zusammen mit ihrer Temperaturveränderung, bewirkt durch Erwärmen der Probe, eingesetzt. Eine Definition von Thermoanalyse ist in JIS K 0129: 2005 „General rules for thermal analysis“ zu finden, und eine Thermoanalyse umfasst nach dieser Definition alle technischen Verfahren, die die physikalischen Eigenschaften eines Messziels (Probe) unter programmgesteuerten Temperaturen messen. Bei fünf geläufigen Thermoanalyseverfahren handelt es sich um (1) Differentialthermoanalyse (DTA), die Temperaturen (Temperaturdifferenz) erfasst, (2) Differential-Scanning-Kalorimetrie (DSC), die eine Wärmeflussdifferenz erfasst, (3) Thermogravimetrie (TG), die Massen (Gewichtsveränderung) erfasst, (4) Thermomechanische Analyse (TMA), und (5) dynamisch-mechanische Analyse (DMA), die mechanische Eigenschaften erfassen.
Der in 9 gezeigte Thermoanalysator 1000 stellt ein bekanntes Beispiel von Thermoanalysatoren dar. Der Thermoanalysator 1000 vollführt Thermogravimetrie (TG), und, falls erforderlich, eine Differentialthermoanalyse (DTA). Dieser Thermoanalysator ist versehen mit: einer zylindrischen Ofenröhre 9 mit einem Auslass 9b, der im Durchmesser reduziert und an einem vorderen Endabschnitt 9a angeordnet ist; wobei ein zylindrischer Wärmeofen 3 die Ofenröhre 9 von außen umgibt; Probenhaltern 41 und 42, die im Inneren der Ofenröhre 9 angeordnet sind und Proben S₁ bzw. S₂ über Probenbehälter haltern; einer Messkammer 30, die luftdicht an einen hinteren Endabschnitt 9d der Ofenröhre 9 angeschlossen ist; und einem Gewichtsdetektor 32, der im Inneren der Messkammer 30 angeordnet ist, um Gewichtsveränderungen von Proben zu erfassen (siehe JP-A-11-326249 , JP-A-2007-232479 und JP-A-7-146262 ). Der Thermoanalysator verfügt auch über zwei Stützpfeiler 218, die sich vom unteren Ende des Wärmeofens 3 nach unten erstrecken. Die Stützpfeiler 218 sind mit einem Stützunterbau 200 verbunden. Ein Flansch 7 ist an der Unterseite des hinteren Endabschnitts 9d der Ofenröhre 9 befestigt, und ein Stützpfeiler 216 erstreckt sich vom unteren Ende des Flanschs 7 nach unten. Der Stützpfeiler 216 ist auch an den Stützunterbau 200 angeschlossen. Der Stützunterbau 200 und die Messkammer 30 sind auf einem Sockel 10 montiert. Der Stützunterbau 200 kann mit einem Linearversteller 220 in der axialen Richtung O der Ofenröhre 9 rückwärts und vorwärts bewegt werden.
Der Wärmeofen 3 erwärmt die Probenhalter 41 und 42 von außerhalb der Ofenröhre 9, und der Gewichtsdetektor 32 erfasst die Gewichte der Proben S₁ und S₂, wie sie sich mit der Temperatur verändern.
Mit Bezug auf 10 bewegt der Linearversteller 220 den Stützunterbau 200 zusammen mit dem Wärmeofen 3 und der Ofenröhre 9, die am Stützunterbau 200 befestigt sind, zur vorderen Seite der Ofenröhre 9 (nach links in 10), wenn Proben S₁ und S₂ in die Probenhalter 41 und 42 eingesetzt oder wenn Proben S₁ und S₂ ausgetauscht werden. Dies legt die Probenhalter 41 und 42 an der hinteren Seite der Ofenröhre 9 frei, wodurch ein Einsetzen oder Austauschen der Proben S₁ und S₂ möglich wird.
Während der vorstehende Thermoanalysator dazu verwendet werden kann, die erforderlichen wärmephysikalischen Eigenschaften zu erfassen, können Veränderungen in der Probe, die durch Thermoanalyse untersucht wird, visuell nicht beobachtet werden. Das liegt daran, dass die Ofenröhre 9 typischerweise aus Keramik wie etwa gesintertem Aluminiumoxid oder einem wärmebeständigen Material wie etwa Inconel (eingetragenes Warenzeichen) hergestellt und mit dem Wärmeofen 3 abgedeckt ist.
Im Hinblick auf diese herkömmlichen Thermoanalysatoren haben die Anmelder der vorliegenden Anmeldung in der JP-A-2013-185834 einen neuen Thermoanalysator vorgeschlagen, der eine Ofenröhre umfasst, die aus einem transparenten Material hergestellt ist, und bei dem die Ofenröhre freigelegt wird, indem nur der Wärmeofen zur Probenbeobachtung so nach vorn bewegt wird, dass eine Probe von außerhalb der freiliegenden Ofenröhre beobachtet werden kann. In der JP-A-2013-185834 ist auch vorgeschlagen, einen Teil der freiliegenden Ofenröhre mit einem wärme-leitenden Teil abzudecken und das wärme-leitende Teil teilweise in den Wärmeofen einzusetzen, um die Wärme des Wärmeofens auf die freiliegende Ofenröhre zu übertragen, und die Probe in der Probenbeobachtungsposition in einem erwärmten Zustand zu halten.
Eine Wärmeanalyse, die sich des in der JP-A-2013-185834 beschriebenen technischen Verfahrens bedient, ermöglicht eine Probenbeobachtung bei Temperaturen bis zu 500°C, wenn das technische Verfahren dazu angepasst ist, die Probe im Inneren der freiliegenden Ofenröhre mit dem wärme-leitenden Teil indirekt zu erwärmen. Allerdings kann es sein, dass eine solche indirekte Erwärmung mit dem wärme-leitenden Teil nicht ausreicht, um die Anforderung nach Beobachtung einer Probe bei hohen Temperaturen über 500°C bei einer Wärmeanalyse zu erfüllen.
Wenn die Thermogravimetrie/Differentialthermoanalyse (TG/DTA), wie in 9 gezeigt, durchgeführt wird, ist die Messprobe S₁ mit dem Wärmeofen 3 bedeckt. Aus diesem Grund strahlt, wie in 6 gezeigt, die vom Wärmeofen 3 ausgehende Strahlungswärme RH direkt auf die Messprobe S₁ im Inneren des Probenbehälters 51.
Die DTA erhält ein Differenzwärmesignal, das sich aus dem Schmelzen, Abbau oder anderen Veränderungen der Messprobe S₁ ergibt. Jedoch verändert sich auch die Menge der durch die Messprobe S₁ aufgenommenen Strahlungswärme RH, wenn Veränderungen in der Probenfarbe auftreten oder wenn die Messprobe S₁ unter Hitze schmilzt und ihre Form verändert. Derartige Veränderungen der Strahlungswärme schlagen sich im Differenzwärmesignal nieder und die Messgenauigkeit leidet.
JP 2013 - 185 834 A bezieht sich auf eine Vorrichtung zur thermischen Analyse, die in der Lage ist, Veränderungen in einer Probe unter thermischer Analyse zu beobachten. Die Vorrichtung umfasst: ein Ofenrohr aus einem transparenten Material; einen Heizofen; Probenhaltemittel, die im Inneren des Ofenrohrs installiert sind; eine erste Trägerbasis; eine zweite Trägerbasis; einen Ofenrohrbefestigungsabschnitt 16, um das Ofenrohr an der ersten Trägerbasis zu befestigen; Heizofenbefestigungsabschnitte, um den Heizofen an der zweiten Trägerbasis zu befestigen; eine mit dem Ofenrohr verbundene Messkammer; eine erste Transporteinrichtung zum Transportieren der ersten Trägerbasis sowie der zweiten Trägerbasis zwischen einer Messposition, in der das Ofenrohr mit der Messkammer verbunden ist, und einer Probeneinstellposition, in der die Probenhalteeinrichtung an den hinteren Randseiten des Ofenrohrs sowie des Heizofens freiliegt; und eine zweite Transporteinrichtung zum Transportieren nur der zweiten Trägerbasis zu einer Probenbeobachtungsposition, in der der Heizofen nach vorne bewegt und das Ofenrohr freigelegt wird. Die Probe kann von der Außenseite des freiliegenden Ofenrohrs beobachtet werden.
JP 2011 - 53 077 A behandelt die beeinträchtigte Messgenauigkeit von Geräten zur thermischen Analyse durch Wärme, die in ein für eine Messprobe vorgesehenes Beobachtungsfenster eintritt oder daraus austritt. Damit kaum Wärme in das Beobachtungsfenster eindringt oder daraus austritt, weist das Beobachtungsfenster eine Schichtstruktur mit transparenten Elementen auf, und es ist eine Zwischenschicht zwischen den Beschichtungen vorgesehen. Ein wärmeisolierendes Gas oder Feststoff wird als Zwischenschicht verwendet, um die wärmeisolierenden Eigenschaften des Beobachtungsfensters zu verbessern.
JP 2001 - 183 319 A beschreibt einen thermischen Analysator, der in der Lage ist, eine Probe in einem Heizofen auch dann zu beobachten, wenn die Probe in einem niedrigen Temperaturbereich der Umgebungstemperatur thermisch analysiert wird. Mindestens ein Teilbereich der Abdeckung des Heizofens zur Aufnahme der Probe und einer Referenzprobe und mindestens ein Teilbereich einer Heizofenabdeckung direkt über dem Teilbereich der Abdeckung sind aus transparenten Materialien gebildet. Der Analysator umfasst eine Heizung zur Beheizung der Umgebung des Ofens und Spülgaszuführungsrohre zur Zuführung von Spülgasen zu den Materialien. So kann der Ofen auch dann, wenn die Probe im Ofen auf eine niedrige Temperatur eingestellt und thermisch analysiert wird, ohne Betauung oder Anhaftung von Reif an den Materialien beobachtet werden.
JP S59 - 142 696 U beschreibt eine Hilfslichtquellenvorrichtung für einen Heizofen, wobei ein Lichtleitstab, der in dem Durchgangsloch in axialer Richtung des thermischen Reaktors ausgebildet und angeordnet ist, angebracht und befestigt ist.
JP H08 - 327 573 A bezieht sich auf ein Erkennen von Zustandsänderungen einer Probe bei einer Wärmeanalyse durch Vergleichen von Daten auf zwei Bildern, die vor und nach dem Erscheinen eines Peaks oder dergleichen auf einer Datenkurve aufgenommen wurden.
ZUSAMMENFASSUNG
Die vorliegende Erfindung wurde angesichts der vorstehend beschriebenen Umstände gemacht, und eines der Ziele der vorliegenden Erfindung besteht darin, einen Thermoanalysator bereitzustellen, der dazu verwendet werden kann, eine Probe mit einer Ofenröhre bei Auftreten von Veränderungen der Probe in einer Wärmeanalyse zu beobachten, und mit dem die Messegenauigkeit einer Wärmeanalyse durch Senkung der Strahlungswärme verbessert werden kann, die direkt von einem Wärmeofen auf die Probe im Inneren der Ofenröhre strahlt.
Um das vorstehend erwähnte Problem zu lösen, wird nach einer beispielhaften Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ein Thermoanalysator bereitgestellt, der aufweist: eine aus einem transparenten Material in einer zylindrischen Form hergestellte Ofenröhre, wobei die Ofenröhre an einem vorderen Endabschnitt von dieser in einer axialen Richtung einen Auslass hat; ein Paar Probenhalter, die im Inneren der Ofenröhre angeordnet sind und wovon jeder eine Anbringungsfläche aufweist, an der jeweils zwei Probenbehälter angebracht sind, die jeweils eine Messprobe und eine Referenzprobe enthalten; einen Wärmeofen, der so ausgebildet ist, dass er eine zylindrische Form hat und die Ofenröhre von außen umgibt; eine Messkammer, die luftdicht an die Ofenröhre an einem hinteren Endabschnitt der Ofenröhre in der axialen Richtung angeschlossen ist; und eine Messeinheit, die im Inneren der Messkammer angeordnet ist und Veränderungen in den physikalischen Eigenschaften der Messprobe und der Referenzprobe misst. Der Wärmeofen verfügt über eine Öffnung, durch die sich die Messprobe beobachten lässt, wobei sich die Öffnung an einer Stelle über der Mitte eines virtuellen Segments befindet, das Schwerpunkte der Anbringungsflächen der Probenhalter verbindet. Die Öffnung ist so ausgebildet, dass sie in einer zur axialen Richtung und den Anbringungsflächen gesehen senkrechten Richtung eine Größe von 7 mm oder mehr in der Richtung entlang des virtuellen Segments, und von 3 mm oder mehr in der zum virtuellen Segment senkrechten Richtung hat.
Nach dem so aufgebauten Thermoanalysator kann eine Probe mit der Ofenröhre durch die Öffnung des Wärmeofens beobachtet werden, während die Probe Veränderungen bei einer Thermoanalyse erfährt. Da die Öffnung zu den zwei eine Messprobe und eine Referenzprobe aufnehmenden Probenbehältern symmetrisch ist, können die Proben im Inneren der Ofenröhre unter denselben Bedingungen erwärmt werden. Dadurch wird verhindert, dass die Messgenauigkeit der Thermoanalyse gesenkt wird.
Da die Öffnung im Wärmeofen im Nahbereich der Proben vorgesehen ist, kann die Strahlungswärme, die ausgehend vom Wärmeofen direkt auf die Proben im Inneren der Ofenröhre strahlt, reduziert werden, um die Messgenauigkeit der Thermoanalyse zu verbessern.
Die Größe der Öffnung kann in der Richtung entlang des virtuellen Segments ½ oder kleiner als die Länge der Innenoberfläche des Wärmeofens sein, und kann gleich oder kleiner als ein Durchmesser der Innenoberfläche des Wärmeofens sein.
Nach dem so aufgebauten Thermoanalysator, kann er eine Senkung der Thermoanalysegenauigkeit verhindern, wie sie auftreten könnte, wenn die Öffnung zu groß ist und die Isolierung und Erwärmung der Probe während der Beobachtung einer Thermoanalyseprobe unter hohen Temperaturen (beispielsweise 500°C oder darüber) nicht ausreichend gesteuert werden kann.
Die Ofenröhre kann aus einem Material hergestellt sein, das aus Quarzglas, Saphirglas und YAG-Keramik ausgewählt ist.
Dies verbessert die Transparenz und die Wärmebeständigkeit der Ofenröhre im Thermoanalysator.
Der Thermoanalysator kann darüber hinaus mit einer Bilderfassungsvorrichtung versehen sein, die an einer Stelle angeordnet ist, an der sich die Messprobe direkt durch die Öffnung beobachten lässt.
Nach diesem Aufbau ermöglicht der Thermoanalysator, dass die Messprobe mit der Bilderfassungsvorrichtung direkt beobachtet werden kann. Wie hier verwendet befindet sich die Stelle, an der sich die Messprobe direkt beobachten lässt, dort, wo die Bilderfassungsvorrichtung direkten visuellen Zugang zur Messprobe hat.
Der Thermoanalysator kann darüber hinaus versehen sein mit: einem optischen System, das an einer Stelle angeordnet ist, an der sich die Messprobe durch die Öffnung direkt beobachten lässt; und einer Bilderfassungsvorrichtung, die an einer Stelle angeordnet ist, an der sich die Messprobe über das optische System beobachten lässt.
Da nach diesem Aufbau die Bilderfassungsvorrichtung nicht an einer Stelle angeordnet ist, an der sich die Messprobe direkt beobachten lässt, kann der Thermoanalysator einen Bildausfall verhindern, indem verhindert wird, dass die Bilderfassungsvorrichtung beispielsweise der Wärme oder dem entstandenen Gas durch die Öffnung direkt ausgesetzt und dadurch beschädigt wird, oder indem ein Beschlagen einer Linse verhindert wird.
Die vorliegende Erfindung kann einen Thermoanalysator bereitstellen, der dazu verwendet werden kann, eine Probe mit einer Ofenröhre durch die Öffnung eines Wärmeofens zu beobachten, während die Probe Veränderungen bei einer Thermoanalyse erfährt, und der die Messgenauigkeit verbessern kann, indem die Strahlungswärme reduziert wird, die ausgehend vom Wärmeofen direkt auf die Probe im Inneren der Ofenröhre strahlt.
Figurenliste
Diese und weitere Aspekte der vorliegenden Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung illustrativer Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung in Zusammenschau mit den beigefügten Zeichnungen deutlicher und schneller erschließbar:

1 ist eine perspektivische Ansicht, die einen Aufbau eines Thermoanalysators nach einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung darstellt;
2 ist eine Querschnittsansicht des Thermoanalysators in einem Vertikalschnitt, der eine Achse der Ofenröhre passiert;
3 ist eine Abbildung, die zeigt, wie Proben in den Thermoanalysator eingesetzt oder darin ausgetauscht werden;
4 ist eine Abbildung, die zeigt, wie Probenbehältern an Anbringungsflächen von Probenhaltern angebracht sind;
5 ist eine Abbildung, die zeigt, wie die Mindestabmessungen für die Öffnung eines Wärmeofens festzulegen sind;
6 ist eine Abbildung, die die Strahlung von Strahlungswärme zeigt, wenn der Wärmeofen nicht mit einer Öffnung versehen ist;
7 ist eine Abbildung, die die Strahlung von Strahlungswärme zeigt, wenn der Wärmeofen mit einer Öffnung versehen ist;
8 ist ein Diagramm, das die Ergebnisse von tatsächlich für Calciumoxalathydrat mit der und ohne die Öffnung durchgeführten Differentialthermoanalysen (DTA) zeigt;
9 ist eine perspektivische Ansicht, die eine Thermogravimetrie-(TG)-Vorrichtung aus dem verwandten Stand der Technik darstellt, und
10 ist eine Abbildung, die zeigt, wie Proben in die Thermogravimetrie-(TG)-Vorrichtung aus dem verwandten Stand der Technik eingesetzt oder darin ausgetauscht werden.

AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG
Eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird nachstehend mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben. Im Folgenden wird der Begriff „vorderes Ende, vordere Endseite“ dazu verwendet, auf die Seite des vorderen Endabschnitts 9a einer Ofenröhre 9 in einer Richtung entlang der axialen Richtung O hinzuweisen, und der Begriff „hinteres Ende, hintere Endseite“ wird dazu verwendet, auf die entgegengesetzte Seite der Ofenröhre 9 hinzuweisen.
1 ist eine perspektivische Ansicht eines Aufbaus eines Thermoanalysators 100 nach der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. 2 ist eine Querschnittsansicht des Thermoanalysators 100 in einem Vertikalschnitt, der eine Achse der Ofenröhre 9 passiert.
Der Thermoanalysator 100 ist als eine Thermogravimetrie-(TB)-Vorrichtung aufgebaut und ist versehen mit: einer zylindrischen Ofenröhre 9; einem zylindrischen Wärmeofen 3, der die Ofenröhre 9 von außen umgibt; einem Paar Probenhalter 41 und 42, die im Inneren der Ofenröhre 9 angeordnet sind; einem Stützunterbau 20; einer Messkammer 30, die an einen hinteren Endabschnitt 9d der Ofenröhre 9 angeschlossen ist; einem Gewichtsdetektor 32, der im Inneren des Messkammer 30 angeordnet ist, um die Gewichtsveränderungen von Proben S₁ und S₂ zu messen (entspricht der „Messeinheit“ in den Ansprüchen); und einem Sockel 10 mit der an der Oberseite angebrachten Messkammer 30. Eine Messprobe (Probe) S₁ und eine Referenzprobe S₂ sind in einem Paar von Probenbehältern (siehe 2) 51 bzw. 52 untergebracht. Die Probenbehältern 51 und 52 sind jeweils an den Probenhaltern 41 bzw. 42 angebracht. Bei der Referenzprobe S₂ handelt es sich um ein Referenzmaterial (Referenz) für die Messprobe.
Zwei Stützpfeiler 18 erstrecken sich von unteren Endabschnitten nahe den beiden Enden des Wärmeofens 3 in der axialen Richtung nach unten und sind mit der Oberseite des Stützunterbaus 20 verbunden. Ein Flansch 7 ist an der Außenseite des hinteren Endabschnitts 9d der Ofenröhre 9 befestigt, und ein Stützpfeiler 16 erstreckt sich vom unteren Ende des Flanschs 7 nach unten. Der Stützpfeiler 16 ist mit der Oberseite des Stützunterbaus 20 verbunden. Der Stützpfeiler 16 ist ausgehend vom hinteren Ende des Stützunterbaus 20 mehr zur hinteren Seite hin angeordnet, um den Stützunterbau 20 nicht zu behindern. Die Ofenröhre 9 kann am Wärmeofen 3 befestigt sein, und in diesem Fall kann der Stützpfeiler 16 strukturell entfallen.
Der Sockel 10 besitzt eine entlang der axialen Richtung O ausgebildete Nut, und ein Linearversteller 22 ist in der Nut angeordnet. Das hintere Ende des Linearverstellers 22 ist an den Stützunterbau 20 angeschlossen, und das vordere Ende (Servomotor) ist an den Sockel 10 angeschlossen. Der Stützunterbau 20 kann mit dem Linearversteller 22 entlang der Nut in der axialen Richtung O rückwärts und vorwärts bewegt werden.
Der Linearversteller 22 kann aus Bestandteilen wie etwa einer Kugelumlaufspindel und einem Servomotor aufgebaut sein, und kann durch irgendeinen bekannten Aktuator gebildet sein, der zu einer linearen Auslenkung in der axialen Richtung O fähig ist.
Der Wärmeofen 3 besitzt eine zylindrische Ofenkernröhre 3c, die die Innenoberfläche des Wärmeofens 3 bildet, eine Heizeinheit 3b, die in die Ofenkernröhre 3c eingebaut ist, und einen zylindrischen Außenzylinder 3a mit Seitenwänden an beiden Enden (siehe 2). Eine zentrale Öffnung zum Einsetzen der Ofenkernröhre 3c ist in der Mitte der beiden Seitenwände des Außenzylinders 3a vorgesehen. Der Außenzylinder 3a umgibt die Heizeinheit 3b und isoliert den Wärmeofen 3. Der Außenzylinder 3a kann zweckmäßigerweise mit einer (nicht gezeigten) Einstellöffnung zum Einstellen der Temperatur des Wärmeofens 3 versehen sein. Der Innendurchmesser der Ofenkernröhre 3c ist größer als der Außendurchmesser der Ofenröhre 9, und der Wärmeofen 3 erwärmt die Ofenröhre 9 (und die Proben S₁ und S₂ im Inneren der Ofenröhre 9) auf eine berührungslose Weise.
An der Oberseite des Wärmeofens 3 ist eine im Wesentlichen rechteckige Öffnung W ausgebildet, die den Außenzylinder 3a zur Ofenkernröhre 3c hin durchdringt. Die Öffnung W wird später noch beschrieben.
Die Ofenröhre 9 ist im Durchmesser reduziert, um eine sich zum vorderen Endabschnitt 9a hin verjüngende Form zu haben. Der vordere Endabschnitt 9a ist in einer langgestreckten Kapillarform ausgebildet und hat einen Auslass 9b am vorderen Ende. Ein Spülgas wird zweckmäßigerweise von der hinteren Seite her in die Ofenröhre 9 eingeleitet. Abfallprodukte wie etwa das Spülgas und ein Wärmeabbauprodukt der Probe werden durch den Auslass 9b ausgeleitet. Ein ringartiger Flansch 7 ist über ein Dichtungsteil 71 (siehe 2) am hinteren Endabschnitt 9d der Ofenröhre 9 befestigt.
Die Ofenröhre 9 ist aus einem transparenten Material hergestellt, wodurch sich die Proben S₁ und S₂ von außerhalb der Ofenröhre 9 beobachten lassen. So wie „transparentes Material“ hier verwendet wird, bezieht es sich auf Materialien, die sichtbares Licht mit einem vorbestimmten optischen Transmissionsgrad durchlassen, und umfasst semitransparente Materialien. Bevorzugt zur Verwendung als das transparente Material sind Quarzglas, Saphirglas und YAG-(Yttrium-Aluminium-Granat)-Keramik.
Die Probenhalter 41 und 42 sind an Gleichgewichtsarme 43 bzw. 44 angeschlossen, die sich entlang der axialen Richtung O zur hinteren Seite hin erstrecken. Die Gleichgewichtsarme 43 und 44 sind horizontal Seite an Seite angeordnet. Thermoelemente sind direkt unterhalb der Probenhalter 41 und 42 installiert, um eine Probentemperaturmessung erlauben. Die Gleichgewichtsarme 43 und 44 und die Probenhalter 41 und 42 sind beispielsweise aus Platin hergestellt.
Die Messkammer 30 ist am hinteren Ende der Ofenröhre 9 angeordnet, und ein rohrförmiger Faltenbalg 34, der sich von ihr zur Ofenröhre 9 zur vorderen Seite der axialen Richtung O erstreckt, ist über ein Dichtungsteil 73 am vorderen Endabschnitt der Messkammer 30 befestigt. Die vordere Seite des Faltenbalgs 34 bildet einen Flansch 36. Der Flansch 36 ist über ein Dichtungsteil 72 luftdicht an den Flansch 7 angeschlossen. Die Messkammer 30 und die Ofenröhre 9 stehen somit im Inneren miteinander in Verbindung, und das hintere Ende der Gleichgewichtsarme 43 und 44 erstreckt sich aus der Ofenröhre 9 in die Messkammer 30. Die Dichtungsteile 71 bis 73 können beispielsweise O-Ringe oder Dichtungsringe verwenden.
Wie in 2 dargestellt, umfasst der im Inneren der Messkammer 30 angeordnete Gewichtsdetektor 32 eine Spule 32a, einen Magneten 32b und einen Positionsdetektor 32c. Der Positionsdetektor 32c ist beispielsweise durch einen Fotosensor gebildet. Der Positionsdetektor 32c ist auf der hinteren Seite jedes der Gleichgewichtsarme 43 und 44 angeordnet und erfasst, ob die Gleichgewichtsarme 43 und 44 horizontal sind. Die Spule 32a ist an der axialen Mitte (Hebelpunkt) der Gleichgewichtsarme 43 und 44 angebracht, und der Magnet 32b ist an den beiden Seiten der Spule 32a angeordnet. Ein Strom wird durch die Spule 32a geleitet, um die Gleichgewichtsarme 43 und 44 horizontal zu machen, und der Strom wird gemessen, um das Gewicht jeder Probe S₁ und S₂ am vorderen Ende der Gleichgewichtsarme 43 und 44 zu ermitteln. Der Gewichtsdetektor 32 ist für jeden der Gleichgewichtsarme 43 und 44 vorgesehen.
Wie in 2 dargestellt ist, werden der Linearversteller 22, die Heizeinheit 3b und der Gewichtsdetektor 32 durch eine Steuereinheit 80 gesteuert, die beispielsweise durch einen Computer gebildet ist. Konkret steuert die Steuereinheit 80 die Heizeinheit 3b elektrisch, um die Proben S₁ und S₂ in den Probenbehältern 51 und 52 mit den vorbestimmten Mustern der übertragenen Wärme durch die Ofenröhre 9 hindurch zu erwärmen. Die Differenzwärme und die Temperaturen der Proben S₁ und S₂ werden durch die Thermoelemente ermittelt, die direkt unter den Probenhaltern 41 und 42 angeordnet sind, und der Gewichtsdetektor 32 ermittelt die Gewichtsveränderungen der Proben. Die Steuereinheit 80 steuert den Betrieb des Linearverstellers 22, um den Wärmeofen 3 und die Ofenröhre 9 zur Messposition und Probeneinsatzposition zu bewegen, wie nachstehend noch beschrieben wird.
Anzumerken ist, dass sich die „Messposition“ auf eine Position des Wärmeofens 3 und der Ofenröhre 9 bezieht, in der der Flansch 36 und der Flansch 7 luftdicht aneinander angeschlossen sind und der Wärmeofen 3 die Probenhalter 41 und 42 (das heißt, die Proben S₁ und S₂) der Ofenröhre 9 abdeckt.
3 stellt die Positionen des Wärmeofens 3 und der Ofenröhre 9 dar, wenn Proben S₁ und S₂ in die Probenbehälter 51 und 52 an den Probenhaltern 41 und 42 eingesetzt werden oder wenn Proben S₁ und S₂ ausgetauscht werden. Wenn Proben S₁ und S₂ eingesetzt (angeordnet) oder ausgetauscht werden, bewegt der Linearversteller 22 den Stützunterbau 20 zur vorderen Seite der Ofenröhre 9 (nach links in 3). Dies bewegt die Ofenröhre 9 und den Wärmeofen 3, die an der Stützunterlage 20 befestigt sind, in Bezug auf die Messposition zur vorderen Seite und legt die Probenhalter 41 und 42 auf der hinteren Seite der Ofenröhre 9 und des Wärmeofens 3 frei, wodurch sich die Proben S₁ und S₂ einsetzen oder austauschen lassen.
Die „Probeneinsatzposition“ bezieht sich hier auf eine Position des Wärmeofens 3 und der Ofenröhre 9, in der, wie in 3 dargestellt, der Flansch 36 und der Flansch 7 voneinander in der axialen Richtung O getrennt sind und die Probenhalter 41 und 42 (das heißt, die Proben S₁ und S₂) auf der hinteren Endseite im Hinblick auf die Ofenröhre 9 und den Wärmeofen 3 freiliegen.
Die Öffnung W wird nachstehend mit Bezug auf 4 bis 5 beschrieben. Wie in 4 dargestellt ist, haben die Probenhalter 41 und 42 jeweils eine Form einer runden Scheibe, und die Bodenflächen dienen als Anbringungsflächen 41s und 42s zum Anbringen der Probenbehälter 51 bzw. 52. Die Probenhalter 41 und 42 sind in einer zur axialen Richtung O senkrechten Richtung Seite an Seite angeordnet. Die Probenhalter 41 und 42 sind so positioniert, dass sie zueinander um die axiale Richtung O und die zur axialen Richtung O senkrechten Richtung P achsensymmetrisch sind, und dass die auf den Probenhaltern 41 und 42 über die Probenbehältern gehaltenen Proben S₁ und S₂ unter derselben Bedingungen im Inneren der Ofenröhre 9 erwärmt werden. Die Probenbehälter 51 und 52 sind so angebracht, dass ihre (nicht gezeigten) Schwerpunkte mit den Schwerpunkten G1 und G2 der Anbringungsflächen 41s bzw. 42s übereinstimmen.
Der Probenbehälter 51 zum Halten der Messprobe S₁ ist ein oben offener, mit Boden versehener zylindrischer Behälter mit einer offenen Oberseite, um eine Beobachtung der Messprobe S₁ zuzulassen. Hingegen muss der Probenbehälter 52 zum Halten der Referenzprobe S₂ nicht beobachtbar zu sein, und kann ein geschlossener Behälter anstelle eines oben offenen, mit Boden versehenen Behälters sein. Es ist jedoch vorzuziehen, dass der Probenbehälter 52 dieselbe Form wie der Probenbehälter 51 hat, um sicherzustellen, dass die Proben S₁ und S₂ im Inneren der Ofenröhre 9 unter denselben Bedingungen erwärmt werden.
Der Innendurchmesser des Probenbehälters 31 beträgt mindestens ca. 3 mm. Somit ist es möglich, die Messprobe S₁ durch die Öffnung W zu beobachten, wenn die Öffnung W über dem Inneren des Probenbehälters 51 ausgebildet ist. Andererseits muss dieselbe Öffnung W, um die Proben S₁ und S₂ im Inneren der Ofenröhre 9 unter denselben Bedingungen zu erwärmen, für den Behälter 51 und den Behälter 52 vorgesehen werden.
Bei einer bestimmten Größe der Probenhalter 41 und 42 variiert das Beobachtungsfeld der Messprobe S₁ mit dem Gefäßinnendurchmesser des Probenbehälters.
Aus diesem Grund werden, wie in 5 dargestellt, die Mindestabmessungen der Öffnung W (Öffnung W1) so festgelegt, dass durch die Öffnun W1 ein visueller Zugang zum gesamten Innenraum oder Großteil des Innenraums des Behälters 51 und des Behälters 52 (wobei es sich bei dem Behälter 52 um denselben wie den Behälter 51 handelt, die beide einen Innendurchmesser von 3 mm haben) in einer zur axialen Richtung O und zu den Anbringungsflächen 41s und 42s senkrechten Richtung gesehen (wenn man auf die Oberseite des Wärmeofens 3 in 1 hinab blickt) bereitgestellt ist. Hier werden die Schwerpunkte G1 und G2 der Anbringungsflächen 41s und 42s der Probenhalter 41 und 42 als Referenz verwendet, weil sich G1 und G2 mit der Behälterform und dem Behälterinnendurchmesser der Probenbehälter nicht verändern.
Speziell bemisst sich die Öffnung W1 auf 7 mm oder mehr, gemessen in Bezug auf die Mitte eines virtuellen Segments M, das die Schwerpunkte G1 und G2 in einer Richtung P entlang des virtuellen Segments M verbindet, und 3 mm oder mehr, gemessen in Bezug auf die Mitte des virtuellen Segments M in einer Richtung (axialen Richtung O) senkrecht zum virtuellen Segment M, und überlagert zumindest das virtuelle Segment M in der Richtung senkrecht zur axialen Richtung O und zu den Anbringungsflächen 41s und 42s gesehen. Hier bedeutet, dass sie 7 mm in der Richtung P entlang des virtuellen Segments M misst, dass die maximale Länge der Öffnung W1 in der Richtung P 7 mm beträgt, und dass sie 3 mm in der axialen Richtung O misst, bedeutet, dass die maximale Länge der Öffnung W1 in der axialen Richtung O gleich 3 mm ist.
Entsprechend muss der Eckabschnitt Wc der Öffnung W1 kein rechter Winkel sein und kann gerundet sein, wie in 5 gezeigt ist. Es ist jedoch erforderlich, dass der Bogen des Eckabschnitts Wc ¼ des Umfangs eines Kreises mit einem Radius von 3 mm ist, um zumindest dem Innenraum der Behälter 51 und 52 zu entsprechen.
Die Länge entlang des virtuellen Segments M in der Richtung P beträgt 7 mm, weil sich die Probenbehälter 51 und 52 mit dem Mindestinnendurchmesser von 3mm entlang der Richtung P nicht näher als ca. 1 mm aneinander befinden können, ohne dass sich ihre Wärme aufeinander auswirkt. (Hier wird davon ausgegangen, dass die Probenhalter 41 und 42 scheibenförmig mit einem Durchmesser von ca. 3 mm sind). Die Öffnung W1 ist deshalb dann am kleinsten, wenn sie ein Oval ist, das durch Kreise mit einem Durchmesser von 3 mm, wobei die Mitten auf den Schwerpunkten G1 und G2 liegen, und den Bereich eingenommen wird, der übrig bleibt, wenn diese Kreise entfernt werden.
Es kann sein, dass mit einer Öffnung W, die zu groß ist, es nicht möglich ist, die Isolierung und Erwärmung der Proben S₁ und S₂ in der Ofenröhre ausreichend zu steuern, und die Genauigkeit einer Thermoanalyse kann leiden, wenn die Thermoanalysenprobe unter hohen Temperaturen (beispielsweise 500°C oder darüber) beobachtet wird.
Um sicherzustellen, dass die Probe selbst unter hohen Temperaturen in einem zuverlässig erwärmten Zustand beobachtet wird, sind die maximalen Abmessungen der Öffnung W (W2) vorzugsweise dergestalt, dass die Länge in der axialen Richtung O die Hälfte der oder weniger als die Länge L einer Innenoberfläche 3c des Wärmeofens beträgt, und dass die Länge in der Richtung P senkrecht zur axialen Richtung nicht größer ist als der Durchmesser ID der Innenoberfläche 3c des Wärmeofens. Augenscheinlich ist die Öffnung W2 so positioniert, dass die Mindestabmessungen der Öffnung W1 begrenzt sind.
Veränderungen in den Proben S₁ und S₂, die während einer Thermoanalyse im Inneren der Ofenröhre 9 auftreten, können durch die vorstehend beschriebene Öffnung W beobachtet werden. Beispielweise ist im Beispiel von 1 und 2 eine Bilderfassungsvorrichtung (wie etwa z.B. eine Kamera, eine Digitalkamera, eine Videokamera und ein optisches Mikroskop) 90 über der Öffnung W zur Beobachtung der Proben S₁ und S₂ während einer Thermoanalyse angeordnet. Die Proben können beobachtet werden, während die Ofenröhre ausreichend isoliert und erwärmt und die Thermoanalysengenauigkeit selbst bei einer unter hohen Temperaturen (beispielsweise 500°C und darüber) durchgeführten Thermoanalyse sichergestellt wird.
Das Vorsehen der Öffnung W ist in der folgenden Hinsicht vorteilhaft. Konkret ist, wie in 6 dargestellt, die Ofenröhre 9 vollständig vom Wärmeofen 3 umgeben, und der Probenbehälter 51 für die Messprobe S₁ ist ein offener Behälter, wobei die Öffnung dem Wärmeofen 3 zugewandt ist, um Gewichtsveränderungen bei der mit der Ofenröhre 9 durchgeführten Thermogravimetrie (TG) zu messen. In diesem Fall wird die vom Wärmeofen 3 ausgehende Strahlungswärme RH vom Probenbehälter 51 und anderen Bauteilen aufgenommen und strahlt direkt auf die Messprobe S₁ im Inneren des Probenbehälters 51.
Wenn Thermogravimetrie (TG) und Differentialthermoanalyse (DTA) gleichzeitig durchgeführt werden, erhält die DTA ein Differenzwärmesignal, das sich aus dem Schmelzen, Abbau oder anderen Veränderungen der Messprobe S₁ ergibt. Allerdings verändert sich auch die Menge der von der Messprobe S₁ aufgenommenen Strahlungsmenge RH, wenn Veränderungen in der Probenfarbe auftreten oder wenn die Messprobe S₁ unter Hitze schmilzt und ihre Form verändert. Derartige Veränderungen der Strahlungswärme schlagen sich im Differenzwärmesignal nieder und die Messgenauigkeit leidet.
Bei der im Wärmeofen 3 wie in 7 gezeigt vorgesehenen Öffnung W strahlt die vom Wärmeofen 3 ausgehende Strahlungswärme RH nicht direkt auf die Messprobe S₁ unter der Öffnung W, und die Strahlungswärme RH, die direkt auf die Messprobe S₁ im Inneren des Probengefäßes 51 strahlt, nimmt stark ab. Somit verändert sich die von der Messprobe S₁ aufgenommene Strahlungswärme RH, auch wenn durch Erwärmung Veränderungen in der Form oder Farbe der Messprobe S₁ auftreten, nicht stark, was es möglich macht, eine Minderung der Messgenauigkeit des Differenzwärmesignals zu unterbinden.
Anzumerken ist, dass Bauteile wie etwa der Probenbehälter 51, anders als die Messprobe S₁, dadurch, dass sie erwärmt werden, sich in Form oder Farbe nicht verändern und jegliche Aufnahme von Strahlungswärme RH durch diese Bauteile sich nicht auf die Messgenauigkeit des Differenzwärmesignals auswirkt.
8 stellt die Ergebnisse der tatsächlich für Calciumoxalathydrat mit der und ohne die Öffnung W durchgeführten Differentialthermoanalyse (DTA) dar. Die Öffnung W hatte Horizontal-/Vertikalabmessungen von 10/13 mm, wobei die Vertikale die axiale Richtung O darstellt, um die Behälter 51 und 52 (wobei jedes einen Innendurchmesser von 5 mm hat) in der Öffnung W selbst nach der Wärmedehnung der Gleichgewichtsarme 43 und 44 in der axialen Richtung O vollständig abzudecken. Ein endothermischer Peak aufgrund der thermischen Zersetzung des dehydrierten Calciumoxalats tritt in der Nähe von 540°C auf. Mit der Öffnung W ist die Basislinie, die vor und nach dem endothermischen Peak auftritt, flach. Dies macht es möglich, den Startpunkt (Starttemperatur S_a) und den Endpunkt (Endtemperatur E_a) der Zersetzung an der Basislinie bei DTA-Wärmeberechnungen einfacher zu bestimmen und die Differenzwärme genauer zu bestimmen. Hingegen ist die Flachheit der Basislinie vor und nach dem Peak ohne die Öffnung W unzureichend (die Basislinie ist instabil). Diese Basislinienform stellt somit bezüglich des Peaks einen falschen Zersetzungsstartpunkt (Starttemperatur S_b) und einen falschen Zersetzungsendpunkt (Endtemperatur E_b) an der Linie dar, die sich von der tatsächlichen Starttemperatur S_a und Endtemperatur E_a unterscheiden, mit dem Ergebnis, dass die Berechnungsgenauigkeit leidet.
Die vorliegende Erfindung ist nicht auf die vorstehende Ausführungsform beschränkt und umfasst verschiedene Modifizierungen und Äquivalente, wie sie im Aussagegehalt und Umfang der vorliegenden Erfindung enthalten sein können.
Beispielsweise sind die Ofenröhre, der Wärmeofenaufbau, und die Anordnungen dieser und anderer Teile nicht auf die vorstehenden Beispiele beschränkt. Die Form und andere Variablen der Öffnung sind auch nicht auf die vorstehenden Beispiele beschränkt.
Zur Probenbeobachtung kann die Bilderfassungsvorrichtung 90 an einer Stelle angeordnet werden, an der die Messprobe S₁ direkt durch die Öffnung W beobachtet werden kann (über der Öffnung W im Beispiel von 1). Alternativ kann ein Spiegel oder dergleichen an einer Stelle, an der sich die Messprobe S₁ direkt beobachten lässt, angeordnet werden, anstatt die Bilderfassungsvorrichtung 90 an einer Stelle anzuordnen, an der sich die Messprobe S₁ direkt beobachten lässt (über der Öffnung W). Dies verhindert effektiv einen Bildausfall, indem verhindert wird, dass die Bilderfassungsvorrichtung 90 beispielsweise der Wärme oder dem entstandenen Gas durch die Öffnung W hindurch ausgesetzt und dadurch beschädigt wird, oder indem ein Beschlagen einer Linse verhindert wird. Die Bilderfassungsvorrichtung 90 kann an einer vorbestimmten Stelle in Bezug auf die Öffnung W angeordnet werden, indem eine vorbestimmte Anbringungsvorrichtung (wie etwa z.B. eine Auslegerhalterung und ein Bügel) am Thermoanalysator der vorliegenden Erfindung befestigt und die Bilderfassungsvorrichtung 90 am Befestigungsabschnitt (beispielsweise einem Gewinde, das mit der Schraubenöffnung zum Befestigen eines Stativs an einer Digitalkamera in Eingriff zu bringen ist) befestigt wird, der an der Spitze der Anbringungsvorrichtung zum Befestigen der Bilderfassungsvorrichtung 90 vorgesehen ist. Alternativ kann ein Spiegel oder dergleichen an der vorbestimmten Anbringungsvorrichtung (wie etwa z.B. einer Auslegerhalterung und einem Bügel) angebracht werden, die am Thermoanalysator der vorliegenden Erfindung befestigt ist.
Der Thermoanalysator der vorliegenden Erfindung kann nicht nur auf die vorstehend beschriebene Thermogravimetrie-(TG)-Vorrichtung angewendet werden, sondern auf alle Thermoanalysen wie sie in JIS K 0129: 2005 „General rules for thermal analysis“ beschrieben sind, und die dazu bestimmt sind, physikalische Eigenschaften eines Messziels (Probe) unter programmgesteuerten Temperaturen zu messen. Konkrete Beispiele umfassen (1) Differentialthermoanalyse (DTA), die Temperaturen (Temperaturdifferenz) erfasst, (2) Differential-Scanning-Kalorimetrie (DSC), die eine Wärmeflussdifferenz erfasst, und (3) Thermogravimetrie (TG), die Massen (Gewichtsveränderung) erfasst.

Claims

Thermoanalysator, Folgendes aufweisend: eine aus einem transparenten Material in einer zylindrischen Form hergestellte Ofenröhre (9), wobei die Ofenröhre an einem vorderen Endabschnitt (9a) von dieser in einer axialen Richtung einen Auslass (9b) hat; ein Paar Probenhalter (41; 42), die im Inneren der Ofenröhre (9) angeordnet sind und wovon jeder eine Anbringungsfläche (41s; 42s) aufweist, an der jeweils zwei Probenbehälter angebracht sind, die jeweils eine Messprobe und eine Referenzprobe enthalten; einen Wärmeofen (3), der so ausgebildet ist, dass er eine zylindrische Form hat und die Ofenröhre (9) von außen umgibt; eine Messkammer (30), die luftdicht an die Ofenröhre an einem hinteren Endabschnitt (9d) der Ofenröhre in der axialen Richtung angeschlossen ist; und eine Messeinheit, die im Inneren der Messkammer (30) angeordnet ist und Veränderungen in den physikalischen Eigenschaften der Messprobe und der Referenzprobe misst, wobei der Wärmeofen (3) über eine Öffnung (W) verfügt, durch die sich die Messprobe beobachten lässt, wobei sich die Öffnung an einer Stelle über der Mitte eines virtuellen Segments befindet, das Schwerpunkte der Anbringungsflächen (41s; 42s) der Probenhalter verbindet, und wobei die Öffnung (W) so ausgebildet ist, dass sie in einer zur axialen Richtung und den Anbringungsflächen gesehen senkrechten Richtung eine Größe von 7 mm oder mehr in der Richtung entlang des virtuellen Segments, und von 3 mm oder mehr in der zum virtuellen Segment senkrechten Richtung hat.
Thermoanalysator nach Anspruch 1, wobei die Größe der Öffnung (W) die Hälfte oder weniger als eine Länge der Innenoberfläche des Wärmeofens (3) in der Richtung entlang des virtuellen Segments beträgt und gleich oder kleiner ist als ein Durchmesser der Innenoberfläche des Wärmeofens.
Thermoanalysator nach einem der Ansprüche 1 und 2, wobei die Ofenröhre (9) aus einem Material hergestellt ist, das aus Quarzglas, Saphirglas und YAG-Keramik ausgewählt ist.
Thermoanalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 3, darüber hinaus aufweisend: eine Bilderfassungsvorrichtung (90), die an einer Stelle angeordnet ist, an der die Messprobe durch die Öffnung (W) direkt beobachtet werden kann.
Thermoanalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 3, darüber hinaus aufweisend: ein optisches System, das an einer Stelle angeordnet ist, an der die Messprobe durch die Öffnung direkt beobachtet werden kann; und eine Bilderfassungsvorrichtung (90), die an einer Stelle angeordnet ist, das der die Messprobe über das optische System beobachtet werden kann.