DE102013101312A1

DE102013101312A1 - Wärmeanalysator

Info

Publication number: DE102013101312A1
Application number: DE102013101312A
Authority: DE
Inventors: Kanji Nagasawa; Kentaro Yamada; Shinya Nishimura
Original assignee: SII NanoTechnology Inc
Current assignee: Hitachi High Tech Science Corp
Priority date: 2012-03-06
Filing date: 2013-02-11
Publication date: 2013-09-12
Also published as: JP5792660B2; JP2013185834A; US20130235899A1; CN103308416B; CN103308416A; US9033574B2

Abstract

Ein Wärmeanalysator (100) umfasst: ein aus einem durchsichtigen Werkstoff hergestelltes Wärmeofenrohr (9); einen Wärmeofen (3); ein Probenhalteteil (41, 42), das im Innern des Wärmeofenrohrs angeordnet ist; ein erstes Trägerunterteil (12); ein zweites Trägerunterteil (14); eine mit dem Wärmeofenrohr verbundene Messkammer (30); ein erstes Bewegungsteil (22) zum Bewegen des ersten Trägerunterteils und des zweiten Trägerunterteils zwischen einer Messposition, in der das Wärmeofenrohr mit der Messkammer verbunden ist, und einer Probenanordnungsposition, in der das Probenhalteteil auf einer hinteren Endseite relativ zu dem Wärmeofenrohr und dem Wärmeofen freigelegt ist; und ein zweites Bewegungsteil (24) zum Bewegen nur des zweiten Trägerunterteils in eine Probenbeobachtungsposition, in die der Wärmeofen vorgeschoben wird und das Wärmeofenrohr freigelegt ist. Folglich ist die Probe von der Außenseite des freigelegten Wärmeofenrohrs beobachtbar.

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG
1. Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft einen Wärmeanalysator zur Messung einer physikalischen Veränderung einer Probe zusammen mit ihrer durch das Erhitzen der Probe verursachten Temperaturänderung.
2. Beschreibung des Standes der Technik
Gewöhnlich wurde als Verfahren zur Bewertung von Temperatureigenschaften einer Probe ein thermische Analyse genanntes Verfahren eingesetzt, um die physikalische Änderung einer Probe zusammen mit deren durch Erhitzen der Probe verursachten Temperaturänderung zu messen. Die thermische Analyse umfasst alle derartigen Verfahren, die in JIS K 0129: 2005 „Allgemeine Regeln zur thermischen Analyse“ definiert sind, um physikalische Eigenschaften eines Objektes (Probe) zu messen, die erhalten werden, wenn die Temperatur der Probe auf der Basis eines Programms gesteuert wird. Im Allgemeinen wird die thermische Analyse durch die folgenden fünf Verfahren verkörpert: (1) Differentialthermoanalyse (DTA) zum Erfassen einer Temperatur (Temperaturdifferenz), (2) Dynamische Differenz-Thermoanalyse (DSC) zum Erfassen einer Wärmestromdifferenz, (3) Thermogravimetrie (TG) zum Erfassen einer Masse (Gewichtsänderung), (4) Thermomechanische Analyse (TMA) zum Erfassen von mechanischen Eigenschaften und (5) Dynamische mechanische Analyse (DMA).
Zum Beispiel ist, wie in 8. veranschaulicht wird, als Wärmeanalysator 1000 zur Durchführung der oben erwähnten Thermogravimetrie (TG) ein Wärmeanalysator mit einem Wärmeofenrohr 9 bekannt, das zu einer zylindrischen Form ausgebildet ist und einen Gasauslasskanal 9b aufweist, dessen Durchmesser reduziert ist und der an dessen spitzem Endstück 9a angeordnet ist, einen zylindrischen Wärmeofen 3, der das Wärmeofenrohr 9 von außen umgibt, Probenhalter 41 und 42, die im Innern des Wärmeofenrohrs 9 angeordnet sind und die Proben S₁ bzw. S₂ festhalten, eine Messkammer 30, die hermetisch mit einem hinteren Endabschnitt 9d des Wärmeofenrohrs 9 angeschlossen ist und einen Gewichtsdetektor 32, der im Innern der Messkammer 30 angeordnet ist und Gewichtsänderungen der Proben misst (siehe zum Beispiel Japanische Patentanmeldung, Veröffentlichungs-Nr. Hei 11-326 249 , 2007-232 479 und Hei 7-146 262 ). Außerdem erstrecken sich zwei Trägersäulen 218 von einem unteren Ende des Wärmeofens 3 nach unten und sind mit einem Trägerunterteil 200 verbunden. Des Weiteren ist an der äußeren Seite des hinteren Endabschnitts 9d des Wärmeofenrohrs 9 ein Flanschteil 7 befestigt. Von einem unteren Ende des Flanschteils 7 erstreckt sich eine einzelne Trägersäule 216 nach unten und ist ebenfalls mit dem Trägerunterteil 200 verbunden. Das Trägerunterteil 200 und die Messkammer 30 sind auf einem Unterteil 10 angeordnet, wobei das Trägerunterteil 200 durch einen Linear-Stellantrieb 220 in einer axialen Richtung 0 des Wärmeofenrohrs 9 hin und her bewegbar ist.
Der Wärmeofen 3 beheizt die Probenhalter 41 und 42 von der Außenseite des Wärmeofenrohrs 9 und daher kann der Gewichtsdetektor 32 Änderungen im Gewicht der Proben S₁ und S₂ zusammen mit deren Temperaturänderungen erfassen.
Wie es in 9 veranschaulicht wird, schiebt der Linear-Stellantrieb 220 beim Anordnen der Proben S₁ und S₂ auf den jeweiligen Probenhaltern 41 und 42 oder beim Austauschen der Proben S₁ und S₂ das Trägerunterteil 200 zu dem spitzen Ende des Wärmeofenrohrs 9 (linke Seite von 9) hin und schiebt außerdem den Wärmeofen 3 und das Wärmeofenrohr 9, die auf dem Trägerunterteil 200 befestigt sind, vor. Folglich sind die Probenhalter 41 und 42 auf der hinteren Endseite relativ zu dem Wärmeofenrohr 9 freigelegt, so dass die Proben S₁ und S₂ angeordnet oder ausgetauscht werden können.
Wenn der oben erwähnte Wärmeanalysator verwendet wird, ist es übrigens möglich, Werte von notwendigen thermophysikalischen Eigenschaften zu erfassen, wobei jedoch ein Problem dadurch entsteht, dass die Änderungen der Proben während der thermischen Analyse nicht visuell beobachtet werden können. Das liegt daran, dass das Wärmeofenrohr 9 normalerweise aus Keramik wie beispielsweise Sintertonerde oder einem wärmebeständigen Metall wie Inconel (Warenzeichen) hergestellt ist, und der Wärmeofen 3 das Wärmeofenrohr 9 umfasst.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung wurde gemacht, um das oben erwähnte Problem zu lösen und stellt deshalb einen Wärmeanalysator bereit, der die Beobachtung der Änderung einer Probe während einer thermischen Analyse ermöglicht.
Um das oben erwähnte Probleme zu lösen wird nach einer beispielhaften Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ein Wärmeanalysator bereitgestellt, der umfasst: ein Wärmeofenrohr, das aus einem durchsichtigen Werkstoff hergestellt und zu einer zylindrischen Form ausgebildet ist, wobei das Wärmeofenrohr einen Gasauslasskanal aufweist, der im Durchmesser reduziert ist und an dessen spitzem Endstück in einer axialen Richtung angeordnet ist; einen Wärmeofen, der eine zylindrische Form aufweist und das Wärmeofenrohr von außen umgibt; Probenhalteeinrichtungen zum Festhalten einer Probe, wobei die Probenhalteeinrichtungen im Innern des Wärmeofenrohrs angeordnet sind; ein erstes Trägerunterteil; ein zweites Trägerunterteil; ein Wärmeofenrohrbefestigungsteil zum Befestigen eines hinteren Endabschnitts des Wärmeofenrohrs in der axialen Richtung an dem ersten Trägerunterteil; ein Wärmeofenbefestigungsteil zum Befestigen des Wärmeofens an dem zweiten Trägerunterteil; eine Messkammer, die mit dem hinteren Endabschnitt des Wärmeofenrohrs hermetisch verbunden ist; Messeinrichtungen zum Messen einer Änderung physikalischer Eigenschaften der Probe, wobei die Messeinrichtungen im Innern der Messkammer angeordnet sind; eine erste Bewegungseinrichtung zum Bewegen des ersten Trägerunterteils und des zweiten Trägerunterteils zwischen einer Messposition, an welcher der hintere Endabschnitt des Wärmeofenrohrs mit der Messkammer verbunden ist und die Probenhalteeinrichtungen mit dem Wärmeofen umfasst werden, und eine Probenanordnungsposition, an der das Wärmeofenrohr und der Wärmeofen zu einer Seite des spitzen Endes hin relativ zu der Messposition vorgeschoben werden und die Probenhalteeinrichtungen auf einer Seite des hinteren Endes relativ zu dem Wärmeofenrohr und dem Wärmeofen freigelegt sind; und eine zweite Bewegungseinrichtung zum Bewegen nur des zweiten Trägerunterteils in eine Probenbeobachtungsposition, an welcher der Wärmeofen zu der Seite des spitzen Endes hin relativ zu der Messposition in einem Zustand vorgeschoben wird, in dem der hintere Endabschnitt des Wärmeofenrohrs mit der Messkammer verbunden wird und das Wärmeofenrohr in einem Bereich einschließlich der Probenhalteeinrichtungen freigelegt sind. Der Wärmeanalysator ist so ausgeführt, um eine Beobachtung der Probe von der Außenseite des freigelegten Wärmeofenrohrs an der Probenbeobachtungsposition zu ermöglichen.
Gemäß diesem Wärmeanalysator ist es möglich, die Probe während der thermischen Analyse an der Probenbeobachtungsposition zu beobachten sowie die Probe an der Messposition zu messen und die Probe an der Probenanordnungsposition in gleicher Weise wie bei dem herkömmlichen Wärmeanalysator anzuordnen.
Das zweite Trägerunterteil kann auf das erste Trägerunterteil gelegt werden, und wenn die erste Bewegungseinrichtung das erste Trägerunterteil bewegt, kann sich das zweite Trägerunterteil mit dem ersten Trägerunterteil eine Einheit bildend bewegen.
Entsprechend diesem Wärmeanalysator ist es möglich, das Wärmeofenrohr und den Wärmeofen eine Einheit bildend mit hoher Zuverlässigkeit in die Messposition und die Probenanordnungsposition zu bewegen.
Es wird vorgezogen, das Wärmeofenrohr aus Quarzglas oder Saphirglas herzustellen, weil deren wärmebeständige Temperatur hoch ist.
Der Wärmeanalysator kann des Weiteren ein wärmeleitfähiges Element umfassen, das zumindest einen Teil des freigelegten Wärmeofenrohrs an der Probenbeobachtungsposition umfasst, um Wärme des Wärmeofens zu übertragen.
Mit diesem Aufbau wird die Wärme des Wärmeofens vom wärmeleitfähigen Element zum freigelegten Abschnitt des Wärmeofenrohrs übertragen und folglich kann die Probe beobachtet werden, während der erhitzte Zustand aufrechterhalten wird.
Es wird bevorzugt, dass das wärmeleitfähige Element eine thermische Leitfähigkeit von 50 W/(m·K) oder mehr aufweist.
Der Wärmeanalysator kann des Weiteren ein wärmeisolierendes Element enthalten, das zumindest einen Teil des wärmeleitfähigen Elements umfasst.
Mit diesem Aufbau wird die Temperatur des freigelegten Teils des Wärmeofenrohrs nicht ohne weiteres abgesenkt und daher kann die Probe mit höherer Zuverlässigkeit beobachtet werden, während der erhitzte Zustand beibehalten wird.
Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es möglich, den Wärmeanalysator zu erhalten, der eine Beobachtung einer Änderung der Probe während der thermischen Analyse ermöglicht.
KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
In den begleitenden Zeichnungen:
1 ist eine perspektivische Darstellung, die den Aufbau eines Wärmeanalysators nach einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung an einer Messposition veranschaulicht;
2 ist eine Ansicht im Schnitt, der entlang der Linie A-A von 1 geführt ist;
3 ist eine Ansicht, die Positionen eines Wärmeofens und eines Wärmeofenrohrs an einer Probenanordnungsposition veranschaulicht;
4 ist eine Darstellung, die Positionen des Wärmeofens und des Wärmeofenrohrs in einer Beobachtungsposition der Probe veranschaulicht;
5 ist eine Ansicht im Schnitt, der entlang der Linie B-B von 4 geführt ist;
6 ist eine perspektivische Darstellung, die eine Ausführungsform veranschaulicht, in der ein wärmeleitfähiges Element mit einem wärmeisolierenden Element in der Beobachtungsposition der Probe umfasst ist;
7 ist eine perspektivische Darstellung, die ein Modifizierungsbeispiel des Wärmeanalysators veranschaulicht;
8 ist eine perspektivische Darstellung, die einen herkömmlichen Thermogravimetrieapparat (TG) darstellt;
9 ist eine Darstellung, die eine Ausführungsform veranschaulicht, bei der Proben in dem herkömmlichen Thermogravimetrieapparat (TG) angeordnet oder ersetzt sind; und
10 ist eine perspektivische Darstellung, die ein Modifizierungsbeispiel des wärmeisolierenden Elements veranschaulicht.
AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORM
Im Folgenden wird mit Bezug auf die begleitenden Zeichnungen eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beschrieben. Anzumerken ist, dass eine Seite des spitzen Endstücks 9a eines Wärmeofenrohrs 9 längs einer axialen Richtung 0 als „(Seite) des spitzen Endes“ und die gegenüberliegende Seite als „(Seite) des hinteren Endes“ bezeichnet wird.
1 ist eine perspektivische Darstellung, die den Aufbau eines Wärmeanalysators 100 nach der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung veranschaulicht. 2 ist eine Ansicht im Schnitt, der entlang der Linie A-A von 1 geführt ist.
Der Wärmeanalysator 100 dient als ein Thermogravimetrie-Apparat (TG) und enthält das zylindrische Wärmeofenrohr 9, einen zylindrischen Wärmeofen 3, der von außen das Wärmeofenrohr 9 umgibt, Probenhalter 41 und 42 (in den Ansprüchen den Probenhalteeinrichtungen entsprechend), die im Innern des Wärmeofenrohrs 9 angeordnet sind und Proben S₁ bzw. S₂ festhalten, ein erstes Trägerunterteil 12, ein zweites Trägerunterteil 14, das auf einer oberen Fläche des ersten Trägerunterteils 12 angeordnet ist, eine Messkammer 30, die mit einem hinteren Endabschnitt 9d des Wärmeofenrohrs 9 in der axialen Richtung 0 verbunden ist, ein Gewichtsdetektor 32 (in den Ansprüchen einer „Messeinrichtung“ entsprechend), der im Innern der Messkammer 30 angeordnet ist und Gewichtsänderungen der Proben S₁ und S₂ misst, und ein Unterteil 10 mit einer oberen Fläche, auf die das erste Trägerunterteil 12 und die Messkammer 30 gelegt werden.
Zusätzlich erstrecken sich zwei Trägersäulen 18 (in den Ansprüchen einem „Wärmeofenbefestigungsteil“ entsprechend) von einem unteren Ende des Wärmeofens 3 in der Nähe von dessen beider axialer Enden nach unten und sind mit einer oberen Fläche des zweiten Trägerunterteils 14 verbunden. Ferner ist auf der äußeren Seite des hinteren Endabschnitts 9d des Wärmeofenrohrs 9 ein Flanschteil 7 befestigt, und eine einzelne Trägersäule 16 (in den Ansprüchen einem „Wärmeofenrohrbefestigungsteil“ entsprechend) erstreckt sich von einem unteren Ende des Flanschteils 7 nach unten. Die Trägersäule 16 ist mit der oberen Fläche des ersten Trägerunterteils 12 verbunden. Es ist anzumerken, dass die Trägersäule 16 auf der hinteren Endseite relativ zu einem hinteren Ende des zweiten Trägerunterteils 14 angeordnet ist und auf das zweite Trägerunterteil 14 nicht störend einwirkt.
Des Weiteren ist in dem Unterteil 10 längs der axialen Richtung 0 eine Ausnehmung ausgebildet und in dieser ein Linear-Stellantrieb 22 (in den Ansprüchen einer „ersten Bewegungseinrichtung“ entsprechend) angeordnet. Die hintere Endseite des Linear-Stellantriebs 22 ist mit dem ersten Trägerunterteil 12 verbunden, und die Seite des spitzen Endes (oder Servomotor auf der Seite des spitzen Endes) ist mit dem Unterteil 10 verbunden. Das erste Trägerunterteil 12 ist durch den Linear-Stellantrieb 22 in der axialen Richtung 0 entlang der oben erwähnten Ausnehmung hin und her bewegbar.
Des Weiteren ist in dem ersten Trägerunterteil 12 längs der axialen Richtung 0 eine Ausnehmung ausgebildet und in dieser ein Linear-Stellantrieb 24 (in den Ansprüchen einer zweiten Bewegungseinrichtung entsprechend) angeordnet. Die hintere Endseite des Linear-Stellantriebes 24 ist mit dem zweiten Trägerunterteil 14 und die Seite des spitzen Endes (oder Servomotor auf der Seite des spitzen Endes) mit dem ersten Trägerunterteil 12 verbunden. Das zweite Trägerunterteil 14 ist durch den Linear-Stellantrieb 24 in der axialen Richtung 0 entlang der Ausnehmung des ersten Trägerunterteils 12 hin und her bewegbar.
Die Linear-Stellantriebe 22 und 24 sind zum Beispiel jeweils aus einer Kugelumlaufspindel und einem Servomotor gebildet, wobei jedoch dafür ein beliebiger allgemein bekannter Stellantrieb, der in der axialen Richtung 0 geradlinig angetrieben wird, verwendet werden kann.
Der Wärmeofen 3 enthält ein zylindrisches Kernrohr 3c, das eine Innenfläche des Wärmeofens 3 bildet, eine auf dem Kernrohr 3c eingerichtete Heizvorrichtung 3b und einen zylindrischen äußeren Zylinder 3a mit Seitenwänden an dessen beiden Enden (siehe 2). In der Mitte von jeder Seitenwand des äußeren Zylinders 3a ist ein mittleres Loch vorgesehen, um durch dieses das Kernrohr 3c einzusetzen. Der äußere Zylinder 3a umgibt die Heizvorrichtung 3b, um die Temperatur des Wärmeofens 3 zu halten, und der äußere Zylinder 3a kann mit einem Einstellungsloch (nicht gezeigt) versehen werden, um die Temperatur des Wärmeofens 3 geeignet einzustellen. Es ist anzumerken, dass der Innendurchmesser des Kernrohrs 3c größer ist als der Außendurchmesser des Wärmeofenrohrs 9, und dass der Wärmeofen 3 so ausgeführt ist, um das Wärmeofenrohr 9 (und Proben S₁ und S₂ im Innern des Wärmeofenrohrs 9) berührungsfrei zu beheizen.
Der Durchmesser des Wärmeofenrohrs 9 ist reduziert, so dass es zu dem spitzen Endstück 9a hin eine verjüngte Form aufweist. Das spitze Endstück 9a ist zu einer lang gestreckten, kapillaren Form ausgebildet und weist einen an dessen spitzem Ende geöffneten Gasauslasskanal 9b auf. In das Wärmeofenrohr 9 wird von der hinteren Endseite, wenn es angebracht ist, ein Spülgas eingeleitet, und das Spülgas, aus den Proben infolge Erhitzens erzeugte Zerfallsprodukte und dergleichen werden durch den Gasauslasskanal 9b nach außen entleert. Andererseits ist an der äußeren Seite des hinteren Endabschnitts 9d des Wärmeofenrohrs 9 der ringähnliche Flanschteil 7 durch ein Zwischenstück des Dichtungselements 71 (siehe 2) befestigt.
Ferner ist das Wärmeofenrohr 9 aus einem durchsichtigen Werkstoff hergestellt, und deshalb sind die Proben S₁ und S₂ von der Außenseite des Wärmeofenrohrs 9 zu beobachten. Der durchsichtige Werkstoff bezieht sich hier auf einen Werkstoff, der ermöglicht, dass sichtbares Licht mit einer vorbestimmten Durchlässigkeit hindurch geht und schließt einen halbdurchlässigen Werkstoff ein. Des Weiteren kann als durchsichtiger Werkstoff Quarzglas oder Saphirglas geeignet verwendet werden.
Es ist anzumerken, dass, wie es in 2 dargestellt wird, die hintere Endseite des Wärmeofenrohrs 9 mit einem später ausführlich beschriebenen, wärmeleitfähigen Kupferelement 50 umfasst ist, und das Dichtungselement 71 auf der Außenseite des wärmeleitfähigen Elements 50 angeordnet ist, um das wärmeleitfähige Element 50 mit dem Wärmeofenrohr 9 zu verbinden.
Mit den Probenhaltern 41 bzw. 42 sind Ausgleichsarme 43 und 44 verbunden, die sich der axialen Richtung 0 zur hinteren Endseite hin erstrecken, wobei Ausgleichsarme 43 und 44 in einer horizontalen Richtung angeordnet sind. Die Proben S₁ und S₂ werden jeweils durch ein Zwischenstück von Probenbehältern (nicht dargestellt) auf den Probenhaltern 41 und 42 angeordnet. In diesem Fall ist die Probe S₁ eine Messprobe (Probe) und die Probe S₂ eine Bezugssubstanz (Referenz). Unmittelbar unter den Probenhaltern 41 und 42 sind Thermoelemente angeordnet und folglich können Temperaturen der Proben gemessen werden. Die Ausgleichsarme 43 und 44, die Probenhalter 41 und 42 sowie die Probenbehälter (nicht dargestellt) sind zum Beispiel jeweils aus Platin hergestellt.
Die Messkammer 30 ist am hinteren Ende des Wärmeofenrohrs 9 angeordnet, und ein sich in axialer Richtung 0 zur Seite des spitzen Endes des Wärmeofenrohrs 9 hin erstreckendes, rohrähnliches Gebläse 34 ist durch ein Zwischenstück des Dichtungselements 73 an dem spitzen Endstück der Messkammer 30 befestigt. Die Seite des spitzen Endes des Gebläses 34 bildet einen Flanschteil 36, und der Flanschteil 36 ist durch ein Zwischenstück des Dichtungselements 72 mit dem Flanschteil 7 hermetisch verbunden. Auf diese Weise stehen die Messkammer 30 und das Wärmeofenrohr 9 innen miteinander in Verbindung, und die hinteren Enden der Ausgleichsarme 43 und 44 erstrecken sich zum Innern der Messkammer 30 durch das Wärmeofenrohr 9. Es ist anzumerken, dass zum Beispiel ein O-Ring oder eine Dichtung als Dichtungselemente 71 bis 73 verwendet werden können.
Wie in 2 dargestellt ist, enthält der im Innern der Messkammer 30 angeordnete Gewichtsdetektor 32 die Spulen 32a, Magnete 32b und Positionserfassungsteile 32c. Die Positionserfassungsteile 32c sind zum Beispiel jeweils aus einem lichtempfindlichen Sensor gebildet und an der hinteren Endseite der Ausgleichsarme 43 und 44 angeordnet, um zu detektieren, ob die Ausgleichsarme 43 und 44 in waagerechtem Zustand gehalten werden oder nicht. Andererseits sind die Spulen 32a an axialen Mittelpunkten (Drehpunkten) der Ausgleichsarme 43 bzw. 44 befestigt, und die Magnete 32b sind auf beiden Seiten jeder Spule 32a angeordnet. Bewirkt wird, dass durch die Spulen 32a ein Strom fließt, so dass die Ausgleichsarme 43 und 44 einen waagerechten Zustand annehmen, wobei der Strom gemessen wird, um dadurch die Gewichte der jeweiligen Proben S₁ und S₂ an den spitzen Enden der Ausgleichsarme 43 und 44 zu messen. Anzumerken ist, dass der Gewichtsdetektor 32 an jedem der Ausgleichsarme 43 und 44 vorgesehen ist.
Des Weiteren werden, wie in 2 dargestellt, die Linear-Stellantriebe 22 und 24, die Heizvorrichtung 3b und der Gewichtsdetektor 32 durch ein Steuerteil 80, das zum Beispiel von einem Computer gebildet wird, gesteuert. Speziell steuert das Steuerteil 80 die Energiezufuhr für die Heizvorrichtung 3b zum Erhitzen des Wärmeofenrohrs 9 (Probenhalter 41 und 42) in einem vorgegebenen Heizmuster und erfasst die Änderungen von Temperatur und Gewicht der Proben S₁ und S₂ zu diesem Zeitpunkt vom Gewichtsdetektor 32. Des Weiteren steuert das Steuerteil 80 die Arbeitsgänge der Linear-Stellantriebe 22 und 24 zum Bewegen des Wärmeofens 3 und des Wärmeofenrohrs 9 in eine Messposition, eine Probenanordnungsposition und eine Probenbeobachtungsposition, die später beschrieben werden.
Es ist anzumerken, dass sich die „Messposition“ auf solch eine Position bezieht, in der der Flanschteil 36 und der Flanschteil 7 miteinander hermetisch verbunden sind und der Wärmeofen 3 die Probenhalter 41 und 42 (das heißt Proben S₁ und S₂) des Wärmeofenrohrs 9 umfasst.
3 stellt Positionen des Wärmeofens 3 und des Wärmeofenrohrs 9 in einem Fall dar, wo die Proben S₁ und S₂ auf den Probenhaltern 41 und 42 angeordnet oder die Proben S₁ und S₂ ausgetauscht sind. Wenn die Proben S₁ und S₂ angeordnet (gelegt) oder ausgetauscht werden, wird das zweite Trägerunterteil 14 nicht bewegt, sondern in der Messposition gehalten (siehe 1 und 2), und nur das erste Trägerunterteil 12 wird durch den Linear-Stellantrieb 22 zu der Seite des spitzen Endes des Wärmeofenrohrs 9 hin vorgeschoben (linke Seite von 3). Dann bewegen sich das eine Einheit bildende erste Trägerunterteil 12 und zweite Trägerunterteil 14 miteinander. Wenn das Wärmeofenrohr 9 bzw. der an dem ersten Trägerunterteil 12 und dem zweiten Trägerunterteil 14 befestigte Wärmeofen 3 zu der Seite des spitzen Endes hin relativ zur oben erwähnten Messposition vorgeschoben werden, sind die Probenhalter 41 und 42 folglich an der hinteren Endseite relativ zum Wärmeofenrohr 9 und dem Wärmeofen 3 freigelegt, so dass die Proben S₁ und S₂ angeordnet oder ausgetauscht werden können.
Die hier erwähnte „Probenanordnungsposition“ bezieht sich auf solch eine Position, in der, wie in 3 dargestellt, der Flanschteil 36 und der Flanschteil 7 in der axialen Richtung 0 voneinander getrennt sind, und die Probenhalter 41 und 42 (das heißt Proben S₁ und S₂) auf der hinteren Endseite relativ zu dem Wärmeofenrohr 9 und dem Wärmeofen 3 freigelegt sind.
Als Nächstes werden mit Bezug auf 4 die Merkmale der vorliegenden Erfindung beschrieben. Wie in 4 dargestellt, ist das Wärmeofenrohr 9 in einem Bereich, der die Probenhalter 41 und 42 einschließt (das heißt, Proben S₁ und S₂) freigelegt, wenn der Wärmeofen 3 zur Seite des spitzen Endes hin relativ zur oben erwähnten Messposition in einem Zustand vorgeschoben wird, bei dem der Flanschteil 36 und der Flanschteil 7 miteinander verbunden sind. Folglich können die Umwandlungen der Proben S₁ und S₂ während der thermischen Analyse durch das Wärmeofenrohr 9 beobachtet werden.
Speziell werden zuerst die Proben S₁ und S₂ durch den Wärmeofen 3 in der in 1 dargestellten Messposition erhitzt. Danach wird das erste Trägerunterteil 12 nicht bewegt, sondern in der Messposition (siehe 1 und 2) gehalten, und nur das zweite Trägerunterteil 14 wird durch den Linear-Stellantrieb 24 zur Seite des spitzen Endes des Wärmeofenrohrs 9 hin vorgeschoben (linke Seite von 3), bis sich der Wärmeofen 3 auf der Seite des spitzen Endes relativ zu den Probenhaltern 41 und 42 befindet. Folglich können die Proben S₁ und S₂ während der thermischen Analyse beobachtet werden. Beispielsweise sind in dem Beispiel von 4 bildgebende Einrichtungen (zum Beispiel Kamera oder Lichtmikroskop) über dem Wärmeofenrohr 9, das auf der hinteren Endseite des Wärmeofens 3 freigelegt ist, angeordnet, um dadurch die Proben S₁ und S₂ während der thermischen Analyse zu beobachten.
Anzumerken ist, dass die „Probenbeobachtungsposition“ sich auf solch eine Position bezieht, in der, wie in 4 dargestellt, der Wärmeofen 3 zu der Seite des spitzen Endes hin relativ zu der Messposition in einem Zustand vorgeschoben ist, in dem der Flanschteil 36 und der Flanschteil 7 miteinander verbunden sind und das Wärmeofenrohr 9 in dem Bereich freigelegt ist, der die Probenhalter 41 und 42 einschließt.
In diesem Fall werden die Proben S₁ und S₂ an der Messposition erhitzt, und dann wird der Wärmeofen 3 zu der Seite des spitzen Endes des Wärmeofenrohrs 9 hin vorgeschoben. Folglich kann das Wärmeofenrohr 9 infolge der verbleibenden Wärme seinen erhitzten Zustand einen gegebenen Zeitraum lang beibehalten, und daher ist es möglich, die Proben S₁ und S₂, die im Wesentlichen in dem Zustand gehalten werden, wenn das Erhitzen durchgeführt wird, zu beobachten. In dieser Ausführungsform ist die hintere Endseite des Wärmeofenrohrs 9 mit dem wärmeleitfähigen Kupferelement 50 umfasst, und ein Teil des wärmeleitfähigen Elements 50 ist ausgeschnitten, so dass die obere Hälfte des Wärmeofenrohrs 9 an der Position freigelegt wird, die den Probenhaltern 41 und 42 entspricht, um dadurch ein Fenster W zu bilden. Wie es in der Schnittdarstellung von 5 veranschaulicht wird, ist des Weiteren die Seite des spitzen Endes des wärmeleitfähigen Elements 50 mit dem hinteren Endabschnitt des Wärmeofens 3 an der Probenbeobachtungsposition bedeckt.
Deshalb wird die Wärme des Wärmeofens 3 von der Seite des spitzen Endes des wärmeleitfähigen Elements 50, die mit dem Wärmeofen 3 bedeckt ist, zu dem freigelegten Teil des Wärmeofenrohrs 9 übertragen, und daher können die Proben S₁ und S₂ beobachtet werden, während der erhitzte Zustand beibehalten wird. Es wird insbesondere bevorzugt, dass das wärmeleitfähige Element 50 eine thermische Leitfähigkeit von 50 W/(m·K) oder mehr aufweist. Als Werkstoff, der eine thermische Leitfähigkeit von 50 W/(m·K) oder mehr aufweist, können Cu, Ag, Au, Pt und dergleichen genutzt werden. Speziell wird hinsichtlich der Kosten ein wärmeleitfähiges Element 50 bevorzugt, das aus Cu hergestellt ist und einer Vernickelung auf einer beliebigen seiner Oberflächen unterzogen wird. Alternativ dazu kann für nur einen Teil des wärmeleitfähigen Elements 50, der mit dem Wärmeofen 3 und dem Wärmeofenrohr 9 in Berührung kommt und dazwischen eine Wärmeleitung erfordert, ein Werkstoff mit hoher thermischer Leitfähigkeit verwendet werden (zum Beispiel beliebige, oben beschriebene Werkstoffe), und für einen Teil anders als der obige kann ein Werkstoff mit geringer thermischer Leitfähigkeit anders als der oben erwähnte Werkstoff verwendet werden. Es ist anzumerken, dass das wärmeleitfähige Element 50 nur mindestens einen Teil des freigelegten Abschnitts des Wärmeofenrohrs 9 umfassen muss. Ferner wird ein von dem Wärmeofenrohr 9 entfernbares, wärmeleitfähiges Element 50 bevorzugt, weil das wärmeleitfähige Element 50 zur Unterstützung einer allgemeinen thermischen Analyse zur Ausführung einer Messung bei einer Temperatur, die die wärmebeständige Temperatur des wärmeleitfähigen Elements 50 überschreitet, abgenommen werden kann.
Wenn zumindest ein Teil des wärmeleitfähigen Elements 50, wie in 6 dargestellt, mit dem wärmeisolierenden Element 60 an der Probenbeobachtungsposition bedeckt ist, sinkt ferner die Temperatur des freigelegten Teils des Wärmeofenrohrs 9 nicht leicht und daher können die Proben S₁ und S₂ beobachtet werden, während der erhitzte Zustand mit höherer Zuverlässigkeit beibehalten wird. Als Werkstoff für das wärmeisolierende Element 60 kann zum Beispiel ein Werkstoff verwendet werden, der wärmebeständig gegenüber hoher Temperatur ist und eine hohe Verarbeitbarkeit aufweist, wie beispielsweise eine dünne Platte auf der Basis von Keramikfaser.
In dem Beispiel von 6 besitzt das wärmeisolierende Element 60 eine Sattelform (Form eines umgekehrten U im Querschnitt), und daher kann das wärmeisolierende Element 60 das Wärmeofenrohr 9 von oben umfassen, ohne den Wärmeofen 3 nach vorn zu bewegen und ihn aus dem Wärmeofenrohr 9 herauszuziehen. Die Form des wärmeisolierenden Elements ist nicht auf die in dem Beispiel von 6 beschränkt. Zum Beispiel kann, wie in 10 dargestellt, ein wärmeisolierendes Element 62 mit einer zylindrischen Form im Querschnitt eingesetzt werden, und nachdem der Wärmeofen 3 nach vorn bewegt und aus dem Wärmeofenrohr 9 herausgezogen ist, kann das Wärmeofenrohr 9 von der Seite seines spitzen Endes in das wärmeisolierende Element 62 eingesetzt werden.
7 veranschaulicht ein Modifizierungsbeispiel des Wärmeanalysators, der ein Wärmeanalysator 110 mit einem Unterteil 10x, zweiten Trägerunterteilen 14x, Trägersäulen 18x und Linear-Stellantrieben 24x ist, die im Aufbau unterschiedlich zu dem Unterteil 10, dem zweiten Trägerunterteil 14, den Trägersäulen 18 und dem Linear-Stellantrieb 24 des Wärmeanalysators 100 sind.
In 7 erstrecken sich zwei Trägersäulen 18x (die in den Ansprüchen dem „Wärmeofenbefestigungsteil“ entsprechen) quer über dem ersten Trägerunterteil in einer Richtung senkrecht zu der axialen Richtung 0 vom unteren Ende des Wärmeofens 3 in der Nähe von dessen beiden axialen Enden. Des Weiteren sind die zweiten Trägerunterteile 14x an zwei Stellen auf dem Unterteil 10x quer über dem ersten Trägerunterteil in der Richtung senkrecht zu der axialen Richtung 0 angeordnet, und beide Enden jeder Trägersäule 18x sind mit den oberen Flächen der beiden zweiten Trägerunterteile 14x verbunden. Es ist anzumerken, dass die Trägersäule 18x an der hinteren Endseite auf der Seite des spitzen Endes relativ zu der Trägersäule 16 angeordnet ist und nicht störend auf die Trägersäule 16 einwirkt.
Ferner sind in dem Unterteil 10x längs der axialen Richtung 0 zwei, den jeweiligen zweiten Trägerunterteilen 14x entsprechende Ausnehmungen ausgebildet und in diesen Ausnehmungen sind jeweils die Linear-Stellantriebe 24x angeordnet. Die hintere Endseite jedes Linear-Stellantriebes 24x ist mit dem entsprechenden zweiten Trägerunterteil 14x verbunden, und die Seite des spitzen Endes (oder Servomotor auf der Seite des spitzen Endes) ist mit dem Unterteil 10x verbunden. Jedes zweite Trägerunterteil 14x ist durch den entsprechenden Linear-Stellantrieb 24x in der axialen Richtung 0 hin und her bewegbar.
Außerdem sind im Wärmeanalysator 110 das erste Trägerunterteil 12 und das zweite Trägerunterteil 14x so ausgeführt, dass sie sich entsprechend der oben erwähnten Messposition, Probenanordnungsposition und Probenbeobachtungsposition bewegen.
Es ist anzumerken, dass an der Messposition und der Probenanordnungsposition das erste Trägerunterteil 12 und die zweiten Trägerunterteile 14x durch die Linear-Stellantriebe 22 und 24x unabhängig voneinander bewegt werden. Deshalb entsprechen die Linear-Stellantriebe 22 und 24x beide der „ersten Bewegungseinrichtung“ in den Ansprüchen.
Ferner werden die zweiten Trägerunterteile 14x an der Probenbeobachtungsposition durch die jeweiligen Linear-Stellantriebe 24x bewegt. Daher entsprechen die Linear-Stellantriebe 24x auch der „zweiten Bewegungseinrichtung“ in den Ansprüchen.
Die vorliegende Erfindung ist nicht auf die oben beschriebene Ausführungsform beschränkt und schließt verschiedene Modifizierungen und Entsprechungen innerhalb des Geistes und Umfangs der vorliegenden Erfindung ein.
Zum Beispiel sind die Strukturen und Anordnungszustände des ersten Trägerunterteils, des zweiten Trägerunterteils, des Wärmeofenrohrbefestigungsteils und des Wärmeofenbefestigungsteils nicht auf die oben beschriebenen Beispiele beschränkt. Entsprechend sind die Strukturen und Anordnungszustände der ersten und der zweiten Bewegungseinrichtung nicht auf die oben beschriebenen Beispiele beschränkt.
Ferner ist der Wärmeanalysator nach der vorliegenden Erfindung nicht nur auf den oben beschriebenen Thermogravimetrie-Apparat (TG) sondern auch auf alle diese thermischen Analysen anwendbar, die in JIS K 0129: 2005 „Allgemeine Vorschriften zur thermischen Analyse“ definiert sind, um physikalische Eigenschaften eines Messobjektes (Probe) zu messen, die erreicht werden, wenn die Temperatur der Probe auf der Basis eines Programms gesteuert wird. Speziell werden die thermischen Analysen durch die folgenden fünf Verfahren verkörpert: (1) Differentialthermoanalyse (DTA) zum Erfassen einer Temperatur (Temperaturdifferenz), (2) Dynamische Differenz-Thermoanalyse (DSC) zum Erfassen einer Wärmestromdifferenz, (3) Thermogravimetrie (TG) zum Erfassen einer Masse (Gewichtsänderung), (4) Thermo-mechanische Analyse (TMA) zum Erfassen von mechanischen Eigenschaften und (5) Dynamische mechanische Analyse (DMA).
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

JP 11-326249 [0003]
JP 2007-232479 [0003]
JP 7146262 [0003]

Zitierte Nicht-Patentliteratur

JIS K 0129: 2005 [0002]
JIS K 0129: 2005 [0063]

Claims

Wärmeanalysator, umfassend: ein Wärmeofenrohr, das aus einem durchsichtigen Werkstoff hergestellt und zu einer zylindrischen Form ausgebildet ist, wobei das Wärmeofenrohr einen Gasauslasskanal aufweist, dessen Durchmesser reduziert ist und der an einem spitzen Endstück davon in einer axialen Richtung angeordnet ist; Wärmeofen, der eine zylindrische Form aufweist und das Wärmeofenrohr von außen umgibt; Probenhalteeinrichtungen zum Festhalten einer Probe, wobei die Probenhalteeinrichtungen im Innern des Wärmeofenrohrs angeordnet ist; ein erstes Trägerunterteil; ein zweites Trägerunterteil; ein Wärmeofenrohrbefestigungsteil zum Befestigen eines hinteren Endabschnitts des Wärmeofenrohrs in der axialen Richtung zu dem ersten Trägerunterteil; ein Wärmeofenbefestigungsteil zum Befestigen des Wärmeofens an dem zweiten Trägerunterteil; eine Messkammer, die mit dem hinteren Endabschnitt des Wärmeofenrohrs hermetisch verbunden ist; Messeinrichtungen zum Messen einer Änderung physikalischer Eigenschaften der Probe, wobei die Messeinrichtungen im Innern der Messkammer angeordnet sind; eine erste Bewegungseinrichtung zum Bewegen des ersten Trägerunterteils und des zweiten Trägerunterteils zwischen einer Messposition, an welcher der hintere Endabschnitt des Wärmeofenrohrs mit der Messkammer verbunden ist, und die Probenhalteeinrichtungen mit dem Wärmeofenrohr umfasst sind, und einer Probenanordnungsposition, an der das Wärmeofenrohr und der Wärmeofen zu einer Seite des spitzen Endes hin relativ zu der Messposition vorgeschoben werden, und die Probenhalteeinrichtungen auf einer hinteren Endseite relativ zu dem Wärmeofenrohr und dem Wärmeofen freigelegt sind; und eine zweite Bewegungseinrichtung zum Bewegen nur des zweiten Trägerunterteils in eine Probenbeobachtungsposition, an welcher der Wärmeofen zu einer Seite des spitzen Endes hin relativ zu der Messposition in einem Zustand vorgeschoben wird, in welcher der hintere Endabschnitt des Wärmeofenrohrs mit der Messkammer verbunden ist, und das Wärmeofenrohr in einem Bereich freigelegt ist, der die Probenhalteeinrichtungen einschließt, wobei der Wärmeanalysator ausgeführt ist, um eine Beobachtung der Probe von der Außenseite des freigelegten Wärmeofenrohrs an der Probenbeobachtungsposition zu ermöglichen.
Wärmeanalysator nach Anspruch 1, bei dem das zweite Trägerunterteil auf dem ersten Trägerunterteil angeordnet ist und das zweite Trägerunterteil sich mit dem ersten Trägerunterteil eine Einheit bildend bewegt, wenn die erste Bewegungseinrichtung das erste Trägerunterteil bewegt.
Wärmeanalysator nach Anspruch 1 oder 2, bei dem das Wärmeofenrohr aus Quarzglas oder Saphirglas hergestellt ist.
Wärmeanalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 3, des Weiteren umfassend ein wärmeleitfähiges Element, das zumindest einen Teil des freigelegten Wärmeofenrohrs an der Probenbeobachtungsposition zum Übertragen von Wärme des Wärmeofens umfasst.
Wärmeanalysator nach Anspruch 4, bei dem das wärmeleitfähige Element eine thermische Leitfähigkeit von 50 W/(m·K) oder mehr aufweist.
Wärmeanalysator nach Anspruch 4 oder 5, des Weiteren mit einem wärmeisolierenden Element, das zumindest einen Teil des wärmeleitfähigen Elements bedeckt.