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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur genauen Temperaturmessung
einer Probe mit großem
Durchmesser und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. Im Einzelnen
betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Thermoanalyse und ein
Thermoanalysenverfahren, um festzustellen, wie sich die physikalischen
Eigenschaften eines Materials mit der Temperatur ändern. Die
Erfindung betrifft insbesondere eine neue Verbesserung, um Unsicherheiten
bei der Temperaturmessung auszuschalten, die beim Messen einer Probe
mit großen
Ausmaßen
unvermeidlich auftreten.
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Die
Druckschrift
US 5,099,096 offenbart
eine Vorrichtung zur Thermoanalyse einer Probe, welche mittels Mikrowellenenergie
erhitzt wird. Die Vorrichtung umfasst hierfür eine Mikrowellenheizung zum Aufheizen
der Probe, ein Mikrowellen-kompatibles Dilatometer zum Messen und Überwachen
einer Dimensionsveränderung
der Probe bei dessen Erwärmung
sowie eine Temperaturmesseinrichtung zum Messen und Überwachen
der Probentemperatur. Bei der bekannten Vorrichtung wird die Temperatur
der Probe direkt an der Probe abgenommen, indem die Temperatur der
Probe durch Temperatursensoren, wie z.B. Thermoelemente oder Widerstandsthermometer,
die an die Probe benachbart angeordnet sind, gemessen wird. Dieses
weist jedoch den Nachteil auf, dass die Probe unter Umständen eine
Temperaturverteilung aufweist, wodurch die Empfindlichkeit der Temperaturmessung
und im weiteren Sinne der physikalischen Eigenschaft, die bei der
Thermoanalyse bestimmt werden soll, deutlich herabgesetzt wird.
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Die
Druckschriften
DE
197 04 307 A1 und
US
3,263,484 offenbaren jeweils eine Vorrichtung zur Ermittlung
kalorimetrischer Eigenschaften einer Probe mit einer Heizvor richtung
zum Aufheizen der Probe und mit einem Temperaturfühler zum
Ermitteln der Temperatur der Probe. Bei den aus diesem Stand der Technik
bekannten Vorrichtungen ist zum Messen einer Umwandlungsenergie
des weiteren eine Referenzprobe vorgesehen, wobei die Probe und
die Referenzprobe getrennt und unabhängig voneinander mit Heizenergie
versorgt werden. Hierbei ist sowohl für die Probe als auch für die Referenzprobe
ein Temperaturfühler
vorgesehen. Die Probe und die Referenzprobe werden während des
Messverfahrens so aufgeheizt, dass ihre mittleren Temperaturen jeweils einem
vorgeschriebenen Temperaturprogramm folgen. Aus dem Vergleich der
Heizenergie, die einerseits der zu untersuchenden Probe und andererseits der
Referenzprobe zur Erzielung des gleichen Temperaturverlaufs zugeführt werden,
kann bei bekannten Daten für
die Referenzprobe die Umwandlungsenergie für die Probe ermittelt werden.
Im einzelnen erfolgt auch bei diesem Stand der Technik die Temperaturmessung
der Probe direkt über
das Anbringen eines Temperatursensors an der Probe.
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Die
Druckschrift
DE 36
03 220 C2 offenbart ein Verformungsdilatometer für Proben,
wobei die Vorrichtung eine Probe, einen Probenhalter sowie eine
Wegmesseinrichtung zur Aufnahme des Verformungswegs an zumindest
einem der Deformationsstempel aufweist. Bei der Dilatationsmessung
wird der Probe Wärmeenergie
zugeführt
und abhängig hiervor
die mechanische Verformung der Probe bestimmt. Dabei ist es wichtig,
die Temperatur der Probe fortlaufend zu messen. Bei der aus dem
Stand der Technik bekannten Vorrichtung erfolgt die Temperaturmessung
durch einen Temperatursensor, welcher direkt auf die Probe aufgebracht
ist. Auch hier treten die bereits zuvor diskutierten Probleme auf.
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Mit
der Thermoanalyse werden die Veränderungen
der physikalischen oder chemischen Eigenschaften eines Materials
als Funktion der Temperatur analysiert, und sie basiert auf der
gleichzeitigen Messung der Temperatur und der physikalischen Eigenschaften
des Materials. Abhängig
von der Art der zu messenden physikalischen Eigenschaften wurden bis
jetzt verschiedene thermoanalytische Verfahren entwickelt, von denen
die nachfolgend angegebenen typische Verfahren sind, wobei das Verfahren
und die damit zu bestimmenden physikalischen Eigenschaften angegeben
sind.
- Differentialscanningkalorimetrie (DSC): differentieller Wärmefluß
- Thermogravimetrie (TG): Gewicht
- Thermomechanische Analyse (TMA): Dimension
- Dynamische thermomechanische Analyse (DMA): Elastizitätsmodul
- Dielektrische Thermoanalyse (DETA): Dielektrizitätskonstante
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In
diesen Thermoanalysen wurden die Temperaturen der Probe durch Temperatursensoren,
wie z.B. Thermoelemente und Widerstandsthermometer, die zu den Proben
benachbart angeordnet sind, gemessen.
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Um
die Temperatur einer Probe genau zu messen, soll eine Temperaturverteilung
in der Probe vermieden werden. In der Thermoanalyse ist es deshalb
aufgrund dieser Tatsache allgemeine Praxis, die Messung durchzuführen, indem
man die Menge der Probe so gering wie möglich macht, solange die Empfindlichkeit
der Messung der physikalischen Eigenschaft nicht unzureichend wird.
Das Verfahren zur Verringerung der Probenmenge ist für viele
Anwendungen wirkungsvoll, bei denen die Verteilung der Bestandteile
in einer Probe keine Probleme verursacht. Insbesondere bei der DSC
und TG sind signifikante Resultate zu erhalten. Bei der DSC und
TG wird außerdem
die Temperaturverteilung unterdrückt, indem
man eine Probe in ein Gefäß aus Aluminium oder
einem ähnlichen
Material mit einer guten Wärmeleitfähigkeit
gibt. Zur Bestimmung der Temperatur wird ein Temperatursensor, wie
z.B. ein Thermoelement, der in Kontakt mit einem Probengefäß steht, verwendet.
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In
der DSC und TG ist es deshalb möglich, durch
eine Verringerung der Probenmenge leicht drei Ziele zu erreichen,
nämlich
eine homogene Erhitzung der Probe durch ein Gefäß mit guter Wärmeleitfähigkeit,
und einen Kontakt zwischen der Probe und dem Temperatursensor. Sie
stellen deshalb einen großen Beitrag
zu einer genauen Messung der Temperatur einer Probe dar.
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Im
Falle von TMA oder DMR ist es jedoch schwierig, unter solchen Bedingungen,
wie einer Verringerung der Probenmenge und einem homogenen Erhitzen
aufgrund eines entsprechenden Gefäßes, wie dies leicht nach der
DSC und der TG möglich
ist, zu arbei ten. Die genaue Messung der Probentemperatur wird in
diesen Situationen schwierig.
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Ihrer
Natur nach beziehen die DSC und TG sich nicht auf die Probenform,
während
bei der DMA die Information über
die Probenlänge
wichtig ist. Bei der Messung des Ausdehnungskoeffizienten als eine der
wichtigsten Anwendungen der TMA ist es z.B. notwendig, die genaue
Anfangslänge
der Probe zu kennen. Die TMA betrifft den Elastizitätsmodul
einer Probe als Verhältnis
von verursachter Beanspruchung und Verformung. Um den Elastizitätsmodul genau
zu bestimmen, ist es deshalb wesentlich, zumindest die dreidimensionale
Form einer Probe genau zu kennen.
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In
der TMA und DMA zeigt die Probe die Tendenz, sich im Durchmesser
zu vergrößern, und
kann deshalb nicht als Verfahren zur Verbesserung der Meßgenauigkeit
der Probentemperatur verwendet werden, wie z.B. eine Verringerung
der Probenmenge und ein homogenes Erhitzen.
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Aufgrund
des Erfordernisses, daß eine
hochgenaue Dimensionsmessung oder Verformungsmessung nicht beeinträchtigt werden
soll, ist es außerdem
schwierig, einen Temperatursensor in Kontakt mit einem Probenzentrum
zu bringen. Aber selbst wenn die Messung mit einem Temperatursensor,
der in Kontakt mit der Probe steht, durchgeführt werden könnte, besteht
aufgrund der durch die Vergrößerung des
Durchmessers verursachten Temperaturverteilung das Problem, ob die
gemessene Probentemperatur die genaue Probentemperatur an jeder
Stelle darstellt.
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Wie
vorstehend angegeben, besteht bei der TMA und DMA die Tendenz, daß die Probe
ihren Durchmesser vergrößert. Aufgrund
dieser Tatsache hat sich das Problem ergeben, daß die Temperaturmessung der
Probe ungenau ist.
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Wenn
man den thermischen Ausdehnungskoeffizienten exakt bestimmt, kann
der Grad der Ausdehnung der Probe vergleichsweise genau bestimmt werden.
Es bestand jedoch ein Problem, die Probentemperatur genau zu messen.
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Die
vorliegende Erfindung wurde entwickelt, um die vorstehend genannten
Probleme zu lösen.
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Gegenstand
der Erfindung ist eine Vorrichtung zur Thermoanalyse zur genauen
Messung der Temperatur einer Probe mit großem Durchmesser gemäß Anspruch
1; die Ansprüche
2 und 3 betreffen bevorzugte Ausführungsformen davon. Weiterer
Gegenstand ist auch ein Verfahren zur Thermoanalyse zur genauen
Messung der Temperatur einer Probe mit großen Durchmesser gemäß Anspruch
4.
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In
einem Thermoanalyseverfahren, wie z.B. TMA oder DMA, das unvermeidlich
mit einem Anstieg des Durchmessers einer Probe verbunden ist, wird zunächst eine
Bezugssubstanz mit einer bekannten Temperaturabhängigkeit des Wertes einer physikalischen
Eigenschaft und einer Probe, deren physikalische Eigenschaft gemessen
werden soll, im gleichen Ofen unter den gleichen Heizbedingungen
kontinuierlich erhitzt. Danach wird anstelle der Messung der Probentemperatur
unter Verwendung eines Temperatursensors, wie z.B. eines Thermoelements,
der zur Probe benachbart angeordnet ist, ein durch Messung eines
physikalischen Eigenschaftswertes der Bezugssubstanz erhaltene Veränderung
einer physikalischen Eigenschaft in ein Signal für eine Temperaturänderung
umgewandelt. Wenn die Veränderung der
physikalischen Eigenschaft bei der Bezugssubstanz und der Probe
unter den gleichen Heizbedingungen getrennt gemessen werden, kann
die Veränderung
der physikalischen Eigenschaft der Bezugssubstanz in Bezug auf die
verstrichene Zeit vom Beginn der Messung in eine Temperaturveränderung
der Probe im Hinblick auf die verstrichene Zeit umgewandelt werden.
Nachfolgend wird die Analyse ähnlich zur üblichen
Thermoanalyse durchgeführt.
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In
diesem Verfahren wird die Änderung
der physikalischen Eigenschaft der Bezugssubstanz als Temperatursensor
verwendet. Auch in einer Probe mit einem großen Durchmesser tritt dann
keine Verringerung der Genauigkeit der Temperaturmessung auf, die
sich durch die Anordnung oder Kontaktierbarkeit eines Temperatursensors
ergeben würde.
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1 ist
eine teilweise als Blockdiagramm angegebene Schnittansicht, die
eine erfindungsgemäße Ausführungsform
darstellt.
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- 1
- Probe
- 2
- Bezugssubstanz
- 3
- Probenhalterung
- 4
- Mikrometerschraube
- 5
- Seitlicher
Probensensor
- 6
- Seitlicher
Bezugssubstanzsensor
- 7a,
8a
- Kern
- 7b,
8b
- Differentialumwandler
- 9,
10
- Halteelement
- 11,
12
- Waagebalken
- 11a,
12a
- Sondenstützpunkt
- 11b,
12b
- Hauptstützpunkt
- 11c,
12c
- Spulenstützpunkt
- 12,
16
- Spulenhalterung
- 14,
17
- Spule
- 15,
18
- Permanenter
Magnet
- 19,
20
- Tisch
- 21
- Ofen
- 22
- Bewegungsmechanismus
- 23
- Gehäuse
- 24
- Temperaturrgler
- 26,26
- Krafterzeugende
Schaltung
- 27
- Probenausdehnungsmeßschaltung
- 28
- Bezugssubstanzausdehnungsmeßschaltung
- 29
- Bezugsausdehnung/Temperatur-Umwandler
- 30
- Subtrahierer
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Die
Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher beschrieben.
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In 1 bedeutet
das Bezugszeichen 1 eine zu messende Probe, und 2 eine
Bezugssubstanz mit einem bekannten thermischen Ausdehnungskoeffizienten.
Die Probe 1 und die Bezugssubstanz 2 sind in der
gleichen säulenförmigen Gestalt
ausgebildet. Die Probe 1 und die Bezugssubstanz 2 ruhen,
symmetrisch links und rechts angeordnet, auf der Bodenfläche einer
Probenhalterung 3, die aus einem mit Boden versehenen Rohr
aus Quarzglas als Material mit niedriger Ausdehnung ausgebildet
ist. An der oberen Fläche
der Probe 1 und der Bezugssubstanz 2 ruhen eine
Probenseitensonde 5 bzw. eine Bezugsseitensonde 6,
die in verzweigter Stabform aus Quarzglas ausgebildet sind.
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Die
vertikalen Versetzungen der Probenseitensonde 5 und der
Bezugsseitensonde 6 werden als relative Verschiebungen
zu den Differentialumwandlern 7b, 8b der Kerne 7a, 8a,
die an einem Verzweigungsabschnitt vorgesehen wird, bestimmt, und durch
eine Probenausdehnungsmeßschaltung 27 und
eine Bezugsausdehnungsmeßschaltung 28 gemessen.
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Die
Probenhalterung 3 ist an ihrem oberen Teil durch eine Mikrometerschraube 4 zur
vertikalen Bewegung relativ zu einem Gehäuse 23 fixiert. Die Differentialumwandler 7b, 8b sind
an dem Gehäuse durch
Halteelemente 9, 10 fixiert.
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Die
Probenseitensonde 5 und die Bezugsseitensonde 6 sind
an ihren oberen Enden durch Sondenstützpunkte 11a, 12a eines
Waagebalkens 11, 12 in drehbarer Weise gestützt.
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Der
Waagebalken 11 weist einen Hauptstützpunkt 11b auf, der
im Gehäuse 23 drehbar
gelagert ist, und einen Spulenstützpunkt 11c,
der in einer Spulenhalterung 13 gelagert ist. Eine um die
Spulenhalterung 13 umgewickelte Spule 14 befindet
sich in einem radialen Magnetfeld, das durch einen permanenten Magneten 15 ausgebildet
wird. Der permanente Magnet 15 ist an das Gehäuse 23 über einen Tisch 19 fixiert.
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Auf ähnliche
Weise ist der Waagebalken 12 beim Hauptstützpunkt 12b im
Gehäuse 23 gelagert, und
am Spulenstützpunkt 12c ist
eine Spulenhalterung 16 gelagert. Eine um die Spulenhalterung 16 umgewickelte
Spule 17 befindet sich in einem durch einen permanenten
Magnet 18 ausgebildeten radialen Magnetfeld. Der permanente
Magnet 18 ist ebenfalls über einen Tisch 20 an
das Gehäuse 23 fixiert.
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Die
mit den Spulen 14, 17 verbundenen krafterzeugenden
Schaltungen 25 bzw. 26 steuern einen durch die
Spulen 14, 17 fließenden Strom, um die durch
die Spule 14 und den permanenten Magneten 15 bzw.
die Spule 17 und den permanenten Magneten 18 ausgebildete
Kraft zu regulieren.
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Der
Differentialumwandler 7b ist mit der Probenausdehnungsmeßschaltung 27 verbunden,
während
der Differentialumwandler 8b mit der Bezugsausdehnungsmeßschaltung 28 verbunden
ist. Die Bezugsausdehnungsmeßschaltung 28 ist
mit einem Bezugsausdehnung/Temperatur-Umwandler 29 verbunden,
um die Temperatur einer Bezugssubstanz aus dem Maß der Ausdehnung
der Bezugssubstanz zu bestimmen. Die Probenausdehnungsmeßschaltung 27 und
die Bezugsausdehnungsmeßschaltung 28 sind
mit einem Subtrahierer 30 verbunden. Der Subtrahierer 30 bestimmt
die Differenz im Ausmaß der
Ausdehnung zwischen der Probe und der Bezugssubstanz.
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Um
die Probenhalterung 3 ist ein Ofen 21 angeordnet.
Der Ofen 21 kann durch einen Bewegungsmechanismus 22 vertikal
bewegt werden. Im Ofen 21 wird die Temperatur als Funktion
der seit dem Startzeitpunkt der Messung verstrichenen Zeit durch
einen Temperaturregler 24 reguliert.
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Nachfolgend
wird der Betrieb der Vorrichtung der erfindungsgemäßen Ausführungsform
erläutert.
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Die
Bedienungsperson setzt zunächst
den Bewegungsmechanismus 22 in Betrieb, und senkt den Ofen 21 ab,
und gibt zwischen die Probenhalterung 3 und die Probenseitensonde 5 und
Bezugsseitensonde 6 eine Probe 1 und eine Bezugssubstanz 2. Die
Bedienungsperson schaltet die krafterzeugenden Schaltungen 25, 26 ein,
um an die zu messende Probe 1 und Bezugssubstanz 2 eine
Kraft anzulegen. Als Ergebnis fließt durch die Spule 14, 17 aufgrund
des Betriebes der krafterzeugenden Schaltung 25, 26 Strom,
wodurch vertikale Kräfte
an die Spulenstützpunkte 11c, 12c durch
die Spulenhalterungen 13, 16 angelegt werden.
Die an die Spulenhalterungen 11c, 12c angelegten
Kräfte
werden über
die Hauptstützpunkte 11b, 12b der
Waagebalken 11, 12 an die Sondenstützpunkten 11a, 12a weitergeleitet,
und dann über
die Proben-Seitensonde 5 und
die Bezugsseitensonde 6 an die oberen Enden der Probe 1 und
der Bezugssubstanz 2 appliziert.
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Die
Betriebsperson stellt dann im Bewegungsmechanismus 22 ein
gewünschtes
Temperaturprogramm ein, und führt
eine Messung durch, wodurch die Temperatur der Probe 1 und
der Bezugssubstanz 2 aufgrund des Temperaturscannings des Ofens 21 verändert wird.
Vor dem Temperaturscanning, d.h. wenn die gesamte Vorrichtung sich
bei Raumtemperatur befindet, ist die Temperatur des Ofens 21 gleich
der Temperatur der Probe 1 oder der Bezugssubstanz 2.
Durch Verwendung der Temperatur des Ofens 21 ist es deshalb
möglich,
die ursprüngliche
Temperatur (Raumtemperatur) der Probe 1 und der Bezugssubstanz 2 zu
kalibrieren. Wenn die Temperatur des Ofens 21 gescannt
wird, tritt jedoch zwischen dem Ofen 21 und der Probe 1 und
der Bezugssubstanz 2 im allgemeinen eine Tempe raturdifferenz
von mehreren Graden bis zu mehreren 10 Graden auf. Es ist
deshalb unmöglich,
die Temperatur des Ofens 21 als Ersatz für die Temperatur
der Probe 1 oder der Bezugssubstanz 2 zu verwenden.
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Obwohl
die Probe 1 und die Bezugssubstanz 2 sich ausdehnen,
wenn die Temperatur steigt, erscheint das Ausmaß der Ausdehnung zu diesem Zeitpunkt
als relative Verschiebung des Kerns 7a, 8a in
Bezug auf den Differentialumwandler 7b, 8b, der am
verzweigten Teil der Probenseitensonde 5 oder der Bezugsseitensonde 6 vorgesehen
ist, und jede wird durch die Probenausdehnungsmeßschaltung 27 oder
die Bezugssubstanzausdehnungsmeßschaltung 28 bestimmt.
Obwohl der durch die Probenausdehnungsmeßschaltung 27 und
die Bezugsausdehnungsmeßschaltung 28 zu
messende Ausdehnungsgrad Differenzen zwischen der Probe 1 und
der Probenhalterung 3, und zwischen der Bezugssubstanz 2 und
der Probenhalterung 3 sind, können sie vernachlässigt werden,
wenn der Ausdehnungsgrad der Probenhalterung im Vergleich zu der
der Probe 1 und der Bezugssubstanz 2 ausreichend
gering ist.
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Weil
die Bezugssubstanz 2 einen bekannten thermischen Ausdehnungskoeffizienten
besitzt, ist der Grad der Ausdehnung bei einer bestimmten Temperatur
bereits bekannt. Mit anderen Worten ist es möglich, eine mittlere Temperatur
der Bezugssubstanz 2 aus dem Ausdehnungsgrad der Bezugssubstanz 2 zu
kennen. Der Bezugsausdehnung/Temperatur-Umwandler 29 wandelt
den Grad der Ausdehnung der Bezugssubstanz 2 in die Temperatur
der Bezugssubstanz 2 um. Weil die Probe 1 und
die Bezugssubstanz 2 die gleiche Form besitzen, und sich symmetrisch
innerhalb des Ofens 21 befinden, ist die Temperaturdifferenz
zwischen den beiden äußerst gering.
Die Temperatur der Bezugssubstanz 2 kann deshalb die Temperatur
der Probe 1 substituieren. Der Ausgabewert des Bezugsausdehnung/Temperatur-Umwandlers 29 stellt
deshalb ein Temperatursignal für
eine kontinuierliche Messung der Temperatur der Probe 1 dar.
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Für den Fall,
daß die
Ausdehnung der Probenhalterung 3 nicht vernachlässigt werden
kann, kann eine genaue Temperatur bestimmt werden, wenn man dem
Bezugsausdehnung/Temperatur-Umwandler 29 die Daten zuführt, die
den Ausdehnungsgrad der Probenhalterung 3 beeinflussen,
d.h. die Daten des Ausdehnungsgrades der Probenhalterung 3,
addiert zum Ausdehnungsgrad, der von der Bezugsausdehnungsmeßschaltung
gemessen wird. In diesem Fall besitzt die Probenhalterung einen
bekannten thermischen Ausdehnungskoeffizienten.
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Im
Subtrahierer 30 wird die Differenz der Ausgabewerte zwischen
der Probenausdehnungsmeßschaltung 27 und
der Bezugsausdehnungsmeßschaltung 28 bestimmt,
die eine differentielle Ausdehnung (Differenz im Ausdehnungsgrad)
zwischen der Probe 1 und der Bezugssubstanz 2 darstellt.
Die Wirkung der Ausdehnung der Probenhalterung 3 wird aufgehoben,
und ist deshalb im Ausgabewert des Subtrahierers 30 nicht
enthalten. Der Ausdehnungsgrad der Probe 1 kann deshalb
genau bestimmt werden, indem man einfach den bekannten Ausdehnungsgrad
der Bezugssubstanz 2 zum Ausgabewert des Subtrahierers 30 hinzuaddiert.
Die resultierenden Daten werden kontinuierlich als TMA-Signal ausgegeben.
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Aus
dem so erhaltenen Temperatursignal und TMA-Signal der Probe 1 wird
die Analyse dann auf ähnliche
Weise wie im Falle einer üblichen
Thermoanalyse durchgeführt.
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Die
vorliegende Ausführungsform
wurde für den
Fall erläutert,
daß die
zu messende physikalische Eigenschaft eine Materialausdehnung ist,
die auf der Struktur der TMA-Vorrichtung vom Differentialtyp basiert.
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Es
ist jedoch selbstverständlich,
daß die
Anwendung der vorliegenden Erfindung nicht auf eine TMA-Vorrichtung
vom Differentialtyp beschränkt
ist. Wenn die Bezugssubstanz und die Probe z.B. hintereinander unter
den gleichen Bedingungen gemessen werden, kann die vorliegende Erfindung
auch auf eine TMA-Vorrichtung, die nicht eine solche vom Differentialtyp
ist, angewendet werden.
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Wenn
der Elastizitätsmodul,
die Dielektrizitätskonstante
oder die Wärmekapazität als zu
messende physikalische Eigenschaft ausgewählt werden, ist es ebenfalls
möglich,
eine DMA, DETA oder DSC-Vorrichtung mit einer hohen Temperaturmeßgenauigkeit
unter Anwendung der vorliegenden Erfindung zu konstruieren.
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Wie
vorstehend erläutert,
ist es, weil die Temperatur einer Probe durch Bestimmen des Ausdehnungsgrades
einer Bezugssubstanz bestimmt werden kann, erfindungsgemäß nicht
notwendig, einen Temperatursensor, wie z.B. ein Thermoelement, der
Probe benachbart anzuordnen. Eine mühsame Temperatureichung ist
deshalb unnötig.
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Weil
die Bezugssubstanz im wesentlichen die Rolle eines Temperatursensors
spielt, besteht keine Tendenz, daß eine Differenz der Wärmekapazität zwischen
der Probe und dem Temperatursensor auftritt. Deshalb tritt kein
Fehler in der Temperaturbestimmung auf, der auf einer Differenz
der thermischen Reaktion zwischen der Probe und dem Sensor beruht.
Selbst wenn eine erhöhte
Verbesserung der Meßeffizienz
verlangt wird, und die Temperaturscanningrate erhöht wird,
ist es z.B. möglich,
eine Verringerung der Genauigkeit der Temperaturmessung auf ein
Minimum zu reduzieren.
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Weil
im Prinzip eine durchschnittliche Temperatur, die die Temperaturverteilung
innerhalb der Substanz einschließt, als Temperatursignal ausgegeben
wird, ist es außerdem
auch dann, wenn die Probe einen erhöhten Durchmesser besitzt und
eine Temperaturverteilung innerhalb der Probe existiert, möglich, die
durchschnittliche Temperatur der Probe exakt zu bestimmen. D.h.,
die Messung ist frei von den Problemen der Temperatur messung, die
sich aus der relativen Stellung, Kontaktierbarkeit, dem Kontaktpunkt
oder dergleichen einer Probe mit großem Durchmesser und dem Temperatursensor
ergeben, wie sie bei Messungen mit einem Temperatursensor üblicher
Art auftreten.
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Dadurch
kann z.B. bei einer genauen Messung des Ausdehnungskoeffizienten,
bei der die Temperaturmeßgenauigkeit
wichtig ist, die Meßgenauigkeit
stark verbessert werden. Bei gleicher Meßgenauigkeit ist es möglich, durch
Erhöhen
der Temperaturscanningrate die Meßzeit im Vergleich zur konventionellen
Methode zu verkürzen.
Dadurch läßt sich
die Meßeffizienz
stark verbessern.