DE10001675A1 - Vorrichtung zum Analysieren und Verfahren zur genauen Temperaturmessung einer Probe mit großem Durchmesser - Google Patents

Vorrichtung zum Analysieren und Verfahren zur genauen Temperaturmessung einer Probe mit großem Durchmesser

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Thermoanalyse zur genauen Messung der Temperatur einer Probe mit großem Durchmesser, dadurch gekennzeichnet, daß sie aufweist: eine Bezugssubstanz (2), von der die Temperaturabhängigkeit eines Wertes einer physikalischen Eigenschaft bekannt ist; einen Ofen (21) zur Veränderung der Temperautren einer Probe (1) und der Bezugssubstanz (2); eine Meßeinrichtung zur Messung einer physikalischen Eigenschaft, die Veränderungen in den Werten der physikalischen Eigenschaft der Probe und der Bezugssubstanz kontinuierlich messen kann; und einen Wert der physikalischen Eigenschaft der Bezugssubstanz/Temperatur-Umwandler (29) zum Umwandeln eines Meßwertes einer physikalischen Eigenschaft zu jedem Zeitpunkt in die Temperatur der Bezugssubstanz (2) zu diesem Zeitpunkt; wobei kontinuierlich die Information über die Veränderungm der physikalischen Eigenschaft der Bezugssubstanz in ein Temperatursignal umgewandelt wird, das die Probetemperatur anzeigt, sowie ein Verfahren zur Thermoanalyse zur genauen Messung der Temperatur einer Probe mit großem Durchmesser.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Thermo­ analyse und ein Thermoanalysenverfahren, um festzustellen, wie sich die physikalischen Eigenschaften eines Materials mit der Temperatur ändern. Die Erfindung betrifft insbesondere eine neue Verbesserung, um Unsicherheiten bei der Temperaturmessung auszuschalten, die beim Messen einer Probe mit großen Ausmaßen unvermeidlich auftreten.
Mit der Thermoanalyse werden die Veränderungen der physikali­ schen oder chemischen Eigenschaften eines Materials als Funk­ tion der Temperatur analysiert, und sie basiert auf der gleich­ zeitigen Messung der Temperatur und der physikalischen Eigen­ schaften des Materials. Abhängig von der Axt der zu messenden physikalischen Eigenschäften wurden bis jetzt verschiedene thermoanalytische Verfahren entwickelt, von denen die nächstste­ hend angegebenen typische Verfahren sind, wobei das Verfahren und die damit zu bestimmenden physikalischen Eigenschaften an­ gegeben sind.
Differentialscanningkalorimetrie (DSC): differentieller Wärme­ fluß
Thermogravimetrie (TG) Gewicht
Thermomechanische Analyse (TMA): Dimension
Dynamische thermomechanische Analyse (DMA): Elastizitätsmodul
Dielektrische Thermoanalyse (DETA): Dielektrizitätskonstante
In diesen Thermoanalysen wurden die Temperaturen der Probe durch Temperatursensoren, wie z. B. Thermoelemente und Wider­ standsthermometer, die zu den Proben benachbart angeordnet sind, gemessen.
Um die Temperatur einer Probe genau zu messen, soll eine Tem­ peraturverteilung in der Probe vermieden werden. In der Thermo­ analyse ist es deshalb aufgrund dieser Tatsache allgemeine Pra­ xis, die Messung durchzuführen, indem man die Menge der Probe so gering wie möglich macht, solange die Empfindlichkeit der Messung der physikalischen Eigenschaft nicht unzureichend wird. Das Verfahren zur Verringerung der Probenmenge ist für viele Anwendungen wirkungsvoll, bei denen die Verteilung der Bestand­ teile in einer Probe keine Probleme verursacht. Insbesondere bei der DSC und TG sind signifikante Resultate zu erhalten. Bei der DSC und TG wird außerdem die Temperaturverteilung unter­ drückt, indem man eine Probe in ein Gefäß aus. Aluminium oder einem ähnlichen Material mit einer guten Wärmeleitfähigkeit gibt. Zur Bestimmung der Temperatur wird ein Temperatursensor, wie z. B. ein Thermoelement, der in Kontakt mit einem Probenge­ fäß steht verwendet.
In der DSC und TG ist es deshalb möglich, durch eine Verringe­ rung der Probenmenge leicht drei Ziele zu erreichen, nämlich eine homogene Erhitzung der Probe durch ein Gefäß mit guter Wärmeleitfähigkeit, und einen Kontakt zwischen der Probe und dem Temperatursensor. Sie stellen deshalb einen großen Beitrag zu einer genauen Messung der Temperatur einer Probe dar.
Im Falle von TMA oder DMA ist es jedoch schwierig, unter sol­ chen Bedingungen, wie einer Verringerung der Probenmenge und einem homogenen Erhitzen aufgrund eines entsprechenden Gefäßes, wie dies leicht nach der DSC und der TG möglich ist, zu arbei­ ten. Die genaue Messung der Probentemperatur wird in diesen Situationen schwierig.
Ihrer Natur nach beziehen die DSC und TG sich nicht auf die Probenform, während bei der DMA die Information über die Pro­ benlänge wichtig ist. Bei der Messung des Ausdehnungskoeffi­ zienten als eine der wichtigsten Anwendungen der TMA ist es z. B. notwendig, die genaue Anfangslänge der Probe zu kennen. Die TMA betrifft den Elastizitätsmodul einer Probe als Verhält­ nis von verursachter Beanspruchung und Verformung. Um den Ela­ stizitätsmodul genau zu bestimmen, ist es deshalb wesentlich, zumindest die dreidimensionale Form einer Probe genau zu ken­ nen.
In der TMA und DMA zeigt die Probe die Tendenz, sich im Durch­ messer zu vergrößern, und kann deshalb nicht als Verfahren zur Verbesserung der Meßgenauigkeit der Probentemperatur verwendet werden, wie z. B. eine Verringerung der Probenmenge und ein ho­ mogenes Erhitzen.
Aufgrund des Erfordernisses, daß eine hochgenaue Dimensionsmes­ sung oder Verformungsmessung nicht beeinträchtigt werden soll, ist es außerdem schwierig, einen Temperatursensor in Kontakt mit einem Probenzentrum zu bringen. Aber selbst wenn die Mes­ sung mit einem Temperatursensor, der in Kontakt mit der Probe steht, durchgeführt werden könnte, besteht aufgrund der durch die Vergrößerung des Durchmessers verursachten Temperaturver­ teilung das Problem, ob die gemessene Probentemperatur die ge­ naue Probentemperatur an jeder Stelle darstellt.
Wie vorstehend angegeben, besteht bei der TMA und DMA die Ten­ denz, daß die Probe ihren Durchmesser vergrößert. Aufgrund die­ ser Tatsache hat sich das Problem ergeben, daß die Temperatur­ messung der Probe ungenau ist.
Wenn man den thermischen Ausdehnungskoeffizienten exakt be­ stimmt, kann der Grad der Ausdehnung der Probe vergleichsweise genau bestimmt werden. Es bestand jedoch ein Problem, die Pro­ bentemperatur genau zu messen.
Die vorliegende Erfindung wurde entwickelt, um die vorstehend genannten Probleme zu lösen.
Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zur Thermoanalyse zur genauen Messung der Temperatur einer Probe mit großem Durchmesser gemäß Anspruch 1; die Ansprüche 2 und 3 betreffen bevorzugte Ausführungsformen davon. Weiterer Gegenstand ist auch ein Verfahren zur Thermoanalyse zur genauen Messung der Temperatur einer Probe mit großen Durchmesser gemäß Anspruch 4.
In einem Thermoanalyseverfahren, wie z. B. TMA oder DMA, das unvermeidlich mit einem Anstieg des Durchmessers einer Probe verbunden ist, wird zunächst eine Bezugssubstanz mit einer be­ kannten Temperaturabhängigkeit des Wertes einer physikalischen Eigenschaft und einer Probe, deren physikalische Eigenschaft gemessen werden soll, im gleichen Ofen unter den gleichen Heiz­ bedingungen kontinuierlich erhitzt. Danach wird anstelle der Messung der Probentemperatur unter Verwendung eines Temperatur­ sensors, wie z. B. eines Thermoelements, der zur Probe benach­ bart angeordnet ist, ein durch Messung eines physikalischen Ei­ genschaftswertes der Bezugssubstanz erhaltene Veränderung einer physikalischen Eigenschaft in ein Signal für eine Temperaturän­ derung umgewandelt. Wenn die Veränderung der physikalischen Ei­ genschaft bei der Bezugssubstanz und der Probe unter den glei­ chen Heizbedingungen getrennt gemessen werden, kann die Verän­ derung der physikalischen Eigenschaft der Bezugssubstanz in Be­ zug auf die verstrichene Zeit vom Beginn der Messung in eine Temperaturveränderung der Probe im Hinblick auf die verstriche­ ne Zeit umgewandelt werden. Nachfolgend wird die Analyse ähn­ lich zur üblichen Thermoanalyse durchgeführt.
In diesem Verfahren wird die Änderung der physikalischen Eigen­ schaft der Bezugssubstanz als Temperatursensor verwendet. Auch in einer Probe mit einem großen Durchmesser tritt dann keine Verringerung der Genauigkeit der Temperaturmessung auf, die sich durch die Anordnung oder Kontaktierbarkeit eines Tempera­ tursensors ergeben würde.
Fig. 1 ist eine teilweise als Blockdiagramm angegebene Schnitt­ ansicht, die eine erfindungsgemäße Ausführungsform darstellt.
Erläuterung der Bezugszeichen
1
Probe
2
Bezugssubstanz
3
Probenhalterung
4
Mikrometerschraube
5
Seitlicher Probensensor
6
Seitlicher Bezugssubstanzsensor
7
a,
8
a Kern
7
b,
8
b Differentialumwandler
9
,
10
Halteelement
11
,
12
Waagebalken
11
a,
12
a Sondenstützpunkt
11
b,
12
b Hauptstützpunkt
11
c,
12
c Spulenstützpunkt
12
,
16
Spulenhalterung
14
,
17
Spule
15
,
18
Permanenter Magnet
19
,
20
Tisch
21
Ofen
22
Bewegungsmechanismus
23
Gehäuse
24
Temperaturregler
26
,
26
Krafterzeugende Schaltung
27
Probenausdehnungsmeßschaltung
28
Bezugssubstanzausdehnungsmeßschaltung
29
Bezugsausdehnung/Temperatur-Umwandler
30
Subtrahierer
Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die Zeich­ nung näher beschrieben.
In Fig. 1 bedeutet das Bezugszeichen 1 eine zu messende Probe, und 2 eine Bezugssubstanz mit einem bekannten thermischen Aus­ dehnungskoeffizienten. Die Probe 1 und die Bezugssubstanz 2 sind in der gleichen säulenförmigen Gestalt ausgebildet. Die Probe 1 und die Bezugssubstanz 2 ruhen, symmetrisch links und rechts angeordnet, auf der Bodenfläche einer Probenhalterung 3, die aus einem mit Boden versehenen Rohr aus Quarzglas als Mate­ rial mit niedriger Ausdehnung ausgebildet ist. An der oberen Fläche der Probe 1 und der Bezugssubstanz 2 ruhen eine Proben­ seitensonde 5 bzw. eine Bezugsseitensonde 6, die in verzweigter Stabform aus Quarzglas ausgebildet sind.
Die vertikalen Versetzungen der Probenseitensonde 5 und der Be­ zugsseitensonde 6 werden als relative Verschiebungen zu den Differentialumwandlern 7b, 8b der Kerne 7a, 8a, die an einem Verzweigungsabschnitt vorgesehen wird, bestimmt, und durch eine Probenausdehnungsmeßschaltung 27 und eine Bezugsausdehnungsmeß­ schaltung 28 gemessen.
Die Probenhalterung 3 ist an ihrem oberen Teil durch eine Mi­ krometerschraube 4 zur vertikalen Bewegung relativ zu einem Ge­ häuse 23 fixiert. Die Differentialumwandler 7b, 8b sind an dem Gehäuse durch Halteelemente 9, 10 fixiert.
Die Probenseitensonde 5 und die Bezugsseitensonde 6 sind an ih­ ren oberen Enden durch Sondenstützpunkte 11a, 12a eines Waage­ balkens 11, 12 in drehbarer Weise gestützt.
Der Waagebalken 11 weist einen Hauptstützpunkt 11b auf, der im Gehäuse 23 drehbar gelagert ist, und einen Spulenstützpunkt 11c, der in einer Spulenhalterung 13 gelagert ist. Eine um die Spulenhalterung 13 umgewickelte Spule 14 befindet sich in einem radialen Magnetfeld, das durch einen permanenten Magneten 15 ausgebildet wird. Der permanente Magnet 15 ist an das Gehäuse 23 über einen Tisch 19 fixiert.
Auf ähnliche Weise ist der Waagebalken 12 beim Hauptstützpunkt 12b im Gehäuse 23 gelagert, und am Spulenstützpunkt 12c ist ei­ ne Spulenhalterung 16 gelagert. Eine um die Spulenhalterung 16 umgewickelte Spule 17 befindet sich in einem durch einen perma­ nenten Magnet 18 ausgebildeten radialen Magnetfeld. Der perma­ nente Magnet 18 ist ebenfalls über einen Tisch 20 an das Gehäu­ se 23 fixiert.
Die mit den Spulen 14, 17 verbundenen krafterzeugenden Schal­ tungen 25 bzw. 26 steuern einen durch die Spülen 14, 17 flie­ ßenden Strom, um die durch die Spule 14 und den permanenten Magneten 15 bzw. die Spule 17 und den permanenten Magneten 18 ausgebildete Kraft zu regulieren.
Der Differentialumwandler 7b ist mit der Probenausdehnungsmeß­ schaltung 27 verbunden, während der Differentialumwandler 8b mit der Bezugsausdehnungsmeßschaltung 28 verbunden ist. Die Bezugsausdehnungsmeßschaltung 28 ist mit einem Bezugsausdeh­ nung/Temperatur-Umwandler 29 verbunden, um die Temperatur einer Bezugssubstanz aus dem Maß der Ausdehnung der Bezugssubstanz zu bestimmen. Die Probenausdehnungsmeßschaltung 27 und die Bezugs­ ausdehnungsmeßschaltung 28 sind mit einem Subtrahierer 30 ver­ bunden. Der Subtrahierer 30 bestimmt die Differenz im Ausmaß der Ausdehnung zwischen der Probe und der Bezugssubstanz.
Um die Probenhalterung 3 ist ein Ofen 21 angeordnet. Der Ofen 21 kann durch einen Bewegungsmechanismus 22 vertikal bewegt werden. Im Ofen 21 wird die Temperatur als Funktion der seit dem Startzeitpunkt der Messung verstrichenen Zeit durch einen Temperaturregler 24 reguliert.
Nachfolgend wird der Betrieb der Vorrichtung der erfindungsge­ mäßen Ausführungsform erläutert.
Die Bedienungsperson setzt zunächst den Bewegungsmechanismus 22 in Betrieb, und senkt den Ofen 21 ab, und gibt zwischen die Probenhalterung 3 und die Probenseitensonde 5 und Bezugsseiten­ sonde 6 eine Probe 1 und eine Bezugssubstanz 2. Die Bedienungs­ person schaltet die krafterzeugenden Schaltungen 25, 26 ein, um an die zu messende Probe 1 und Bezugssubstanz 2 eine Kraft an­ zulegen. Als Ergebnis fließt durch die Spule 14, 17 aufgrund des Betriebes der krafterzeugenden Schaltung 25, 26 Strom, wo­ durch vertikale Kräfte an die Spulenstützpunkte 11c, 12c durch die Spulenhalterungen 13, 16 angelegt werden. Die an die Spu­ lenhalterungen 11c, 12c angelegten Kräfte werden über die Hauptstützpunkte 11b, 12b der Waagebalken 11, 12 an die Sonden­ stützpunkten 11a, 12a weitergeleitet, und dann über die Proben- Seitensonde 5 und die Bezugsseitensonde 6 an die oberen Enden der Probe 1 und der Bezugssubstanz 2 appliziert.
Die Betriebsperson stellt dann im Bewegungsmechanismus 22 ein gewünschtes Temperaturprogramm ein, und führt eine Messung durch, wodurch die Temperatur der Probe 1 und der Bezugssubstanz 2 aufgrund des Temperaturscannings des Ofens 21 verändert wird. Vor dem Temperaturscanning, d. h. wenn die gesamte Vorrichtung sich bei Raumtemperatur befindet, ist die Temperatur des Ofens 21 gleich der Temperatur der Probe 1 oder der Bezugssubstanz 2. Durch Verwendung der Temperatur des Ofens 21 ist es deshalb mög­ lich, die ursprüngliche Temperatur (Raumtemperatur) der Probe 1 und der Bezugssubstanz 2 zu kalibrieren. Wenn die Temperatur des Ofens 21 gescannt wird, tritt jedoch zwischen dem Ofen 21 und der Probe 1 und der Bezugssubstanz 2 im allgemeinen eine Tempe­ raturdifferenz von mehreren Graden bis zu mehreren 10 Graden auf. Es ist deshalb unmöglich, die Temperatur des Ofens 21 als Ersatz für die Temperatur der Probe 1 oder der Bezugssubstanz 2 zu verwenden.
Obwohl die Probe 1 und die Bezugssubstanz 2 sich ausdehnen, wenn die Temperatur steigt, erscheint das Ausmaß der Ausdehnung zu diesem Zeitpunkt als relative Verschiebung des Kerns 7a, 8a in Bezug auf den Differentialumwandler 7b, 8b, der am verzweig­ ten Teil der Probenseitensonde 5 oder der Bezugsseitensonde 6 vorgesehen ist, und jede wird durch die Probenausdehnungsmeß­ schaltung 27 oder die Bezugssubstanzausdehnungsmeßschaltung 28 bestimmt. Obwohl der durch die Probenausdehnungsmeßschaltung 27 und die Bezugsausdehnungsmeßschaltung 28 zu messende Ausdeh­ nungsgrad Differenzen zwischen der Probe 1 und der Probenhal­ terung 3, und zwischen der Bezugssubstanz 2 und der Probenhal­ terung 3 sind, können sie vernachlässigt werden, wenn der Aus­ dehnungsgrad der Probenhalterung im Vergleich zu der der Probe 1 und der Bezugssubstanz 2 ausreichend gering ist.
Weil die Bezugssubstanz 2 einen bekannten thermischen Ausdeh­ nungskoeffizienten besitzt, ist der Grad der Ausdehnung bei ei­ ner bestimmten Temperatur bereits bekannt. Mit anderen Worten ist es möglich, eine mittlere Temperatur der Bezugssubstanz 2 aus dem Ausdehnungsgrad der Bezugssubstanz 2 zu kennen. Der Be­ zugsausdehnung/Temperatur-Umwandler 29 wandelt den Grad der Ausdehnung der Bezugssubstanz 2 in die Temperatur der Bezugs­ substanz 2 um. Weil die Probe 1 und die Bezugssubstanz 2 die gleiche Form besitzen, und sich symmetrisch innerhalb des Ofens 21 befinden, ist die Temperaturdifferenz zwischen den beiden äußerst gering. Die Temperatur der Bezugssubstanz 2 kann des­ halb die Temperatur der Probe 1 substituieren. Der Ausgabewert des Bezugsausdehnung/Temperatur-Umwandlers 29 stellt deshalb ein Temperatursignal für eine kontinuierliche Messung der Tem­ peratur der Probe 1 dar.
Für den Fall, daß die Ausdehnung der Probenhalterung 3 nicht vernachlässigt werden kann, kann eine genaue Temperatur be­ stimmt werden, wenn man dem Bezugsausdehnung/Temperatur-Umwand­ ler 29 die Daten zuführt, die den Ausdehnungsgrad der Proben­ halterung 3 beeinflussen, d. h. die Daten des Ausdehnungsgrades der Probenhalterung 3, addiert zum Ausdehnungsgrad, der von der Bezugsausdehnungsmeßschaltung gemessen wird. In diesem Fall be­ sitzt die Probenhalterung einen bekannten thermischen Ausdehn­ ungskoeffizienten.
Im Subtrahierer 30 wird die Differenz der Ausgabewerte zwischen der Probenausdehnungsmeßschaltung 27 und der Bezugsausdehnungs­ meßschaltung 28 bestimmt, die eine differentielle Ausdehnung (Differenz im Ausdehnungsgrad) zwischen der Probe 1 und der Be­ zugssubstanz 2 darstellt. Die Wirkung der Ausdehnung der Pro­ benhalterung 3 wird aufgehoben, und ist deshalb im Ausgabewert des Subtrahierers 30 nicht enthalten. Der Ausdehnungsgrad der Probe 1 kann deshalb genau bestimmt werden, indem man einfach den bekannten Ausdehnungsgrad der Bezugssubstanz 2 zum Ausga­ bewert des Subtrahierers 30 hinzuaddiert. Die resultierenden Daten werden kontinuierlich als TMA-Signal ausgegeben.
Aus dem so erhaltenen Temperatursignal und TMA-Signal der Probe 1 wird die Analyse dann auf ähnliche Weise wie im Falle einer üblichen Thermoanalyse durchgeführt.
Die vorliegende Ausführungsform wurde für den Fall erläutert, daß die zu messende physikalische Eigenschaft eine Materialaus­ dehnung ist, die auf der Struktur der TMA-Vorrichtung vom Dif­ ferentialtyp basiert.
Es ist jedoch selbstverständlich, daß die Anwendung der vorlie­ genden Erfindung nicht auf eine TMA-Vorrichtung vom Differen­ tialtyp beschränkt ist. Wenn die Bezugssubstanz und die Probe z. B. hintereinander unter den gleichen Bedingungen gemessen werden, kann die vorliegende Erfindung auch auf eine TMA-Vor­ richtung, die nicht eine solche vom Differentialtyp ist, ange­ wendet werden.
Wenn der Elastizitätsmodul, die Dielektrizitätskonstante oder die Wärmekapazität als zu messende physikalische Eigenschaft ausgewählt werden, ist es ebenfalls möglich, eine DMA, DETA oder DSC-Vorrichtung mit einer hohen Temperaturmeßgenauigkeit unter Anwendung der vorliegenden Erfindung zu konstruieren.
Wie vorstehend erläutert, ist es, weil die Temperatur einer Probe durch Bestimmen des Ausdehnungsgrades einer Bezugssub­ stanz bestimmt werden kann, erfindungsgemäß nicht notwendig, einen Temperatursensor, wie z. B. ein Thermoelement, der Probe benachbart anzuordnen. Eine mühsame Temperatureichung ist des­ halb unnötig.
Weil die Bezugssubstanz im wesentlichen die Rolle eines Tempe­ ratursensors spielt, besteht keine Tendenz, daß eine Differenz der Wärmekapazität zwischen der Probe und dem Temperatursensor auftritt. Deshalb tritt kein Fehler in der Temperaturbestimmung auf, der auf einer Differenz der thermischen Reaktion zwischen der Probe und dem Sensor beruht. Selbst wenn eine erhöhte Ver­ besserung der Meßeffizienz verlangt wird, und die Temperatur­ scanningrate erhöht wird, ist es z. B. möglich, eine Verringe­ rung der Genauigkeit der Temperaturmessung auf ein Minimum zu reduzieren.
Weil im Prinzip eine durchschnittliche Temperatur, die die Temperaturverteilung innerhalb der Substanz einschließt, als Temperatursignal ausgegeben wird, ist es außerdem auch dann, wenn die Probe einen erhöhten Durchmesser besitzt und eine Temperaturverteilung innerhalb der Probe existiert, möglich, die durchschnittliche Temperatur der Probe exakt zu bestimmen. D. h., die Messung ist frei von den Problemen der Temperatur­ messung, die sich aus der relativen Stellung, Kontaktierbar­ keit, dem Kontaktpunkt oder dergleichen einer Probe mit großem Durchmesser und dem Temperatursensor ergeben, wie sie bei Mes­ sungen mit einem Temperatursensor üblicher Art auftreten.
Dadurch kann z. B. bei einer genauen Messung des Ausdehnungsko­ effizienten, bei der die Temperaturmeßgenauigkeit wichtig ist, die Meßgenauigkeit stark verbessert werden. Bei gleicher Meßge­ nauigkeit ist es möglich, durch Erhöhen der Temperaturscanning­ rate die Meßzeit im Vergleich zur konventionellen Methode zu verkürzen. Dadurch läßt sich die Meßeffizienz stark verbessern.
Bezugszeichenliste
1
Probe
2
Bezugssubstanz
3
Probenhalterung
4
Mikrometerschraube
5
Seitlicher Probensensor
6
Seitlicher Bezugssubstanzsensor
7
a,
8
a Kern
7
b,
8
b Differentialumwandler
9
,
10
Halteelement
11
,
12
Waagebalken
11
a,
12
a Sondenstützpunkt
11
b,
12
b Hauptstützpunkt
11
c,
22
c Spulenstützpunkt
12
,
16
Spulenhalterung
14
,
17
Spule
15
,
18
Permanenter Magnet
19
,
20
Tisch
21
Ofen
22
Bewegungsmechanismus
23
Gehäuse
24
Temperaturregler
26
,
26
Krafterzeugende Schaltung
27
Probenausdehnungsmeßschaltung
28
Bezugssubstanzausdehnungsmeßschaltung
29
Bezugsausdehnung/Temperatur-Umwandler
30
Subtrahierer

Claims (4)

1. Vorrichtung zur Thermoanalyse zur genauen Messung der Tem­ peratur einer Probe mit großem Durchmesser, dadurch gekennzeichnet, daß sie aufweist:
eine Bezugssubstanz (2), von der die Temperaturabhängig­ keit eines Wertes einer physikalischen Eigenschaft bekannt ist;
einen Ofen (21) zur Veränderung der Temperaturen einer Probe (1) und der Bezugssubstanz (2);
eine Meßeinrichtung zur Messung einer physikalischen Ei­ genschaft, die Veränderungen in den Werten der physikali­ schen Eigenschaft der Probe und der Bezugssubstanz kontinu­ ierlich messen kann; und
einen Wert der physikalischen Eigenschaft der Bezugssub­ stanz/Temperatur-Umwandler (29) zum Umwandeln eines Meßwer­ tes einer physikalischen Eigenschaft zu jedem Zeitpunkt in die Temperatur der Bezugssubstanz (2) zu diesem Zeitpunkt;
wobei kontinuierlich die Information über die Veränderung der physikalischen Eigenschaft der Bezugssubstanz in ein Temperaturdetektionssignal umgewandelt wird, das die Pro­ betemperatur anzeigt.
2. Vorrichtung zur Thermoanalyse zur genauen Messung der Tem­ peratur einer Probe mit großem Durchmesser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Wert der physikalischen Eigenschaft der Ausdehnungsgrad oder Aus­ dehnungskoeffizient des Materials ist.
3. Vorrichtung zur Thermoanalyse zur genauen Messung der Tem­ peratur einer Probe mit großem Durchmesser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Ofen (21) das Material mit hoher Reproduzierbarkeit im Hinblick auf die nach dem Start der Messung verstreichende Zeit erhitzen kann, und der Wert der physikalischen Eigenschaft der Bezugssubstanz/Tempera­ tur-Umwandler (29) ein Meßergebnis des Wertes der physika­ lischen Eigenschaft der Bezugssubstanz (2) in die Tempera­ tur der Bezugssubstanz (2) umwandelt, indem er als Parame­ ter die nach dem Start der Messung verstrichene Zeit ver­ wendet.
4. Verfahren zur Thermoanalyse zur genauen Messung der Temperatur einer Probe mit großem Durchmesser, gekennzeichnet durch die Stufen: Bestimmen der Temperatur einer Probe zu jedem Zeitpunkt aus der In­ formation über den Wert einer physikalischen Eigenschaft einer Bezugssubstanz auf der Basis der Meßergebnisse eines Wertes der physikalischen Eigenschaft der Bezugssubstanz und der Probe, die im gleichen Ofen oder unter den glei­ chen Heizbedingungen gemessen werden, und Durchführen der Analyse in Kombination mit dem Meßergebnis des Wertes der physikalischen Eigenschaft der Probe.
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