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Heizbank zur thermischen Untersuchung von Substanzen Es ist eine grosse Zahl von Einrichtungen bekannt, mit deren Hilfe die genaue Temperatur von Schmelzpunkten oder anderen Umwandlungspunkten von Substanzen festgestellt werden kann.
Bei diesen wird die zu untersuchende Substanz in der Regel unter ständiger Beobachtung allmählich erhitzt, bis der jeweils beabsichtigte Vorgang eintritt, und dann der dazugehörige Temperaturwert festgestellt.
Die bekannten Einrichtungen dieser Art haben vor allem den Nachteil, dass jede einzelne Bestimmung einen grossen Zeitaufwand erfordert. Ausserdem eignen sie sich wenig für die Untersuchung von solchen Substanzen, die sich bei Temperaturanstieg leicht zersetzen, da hiebei infolge des allmählichen Anstieges genaue Messungen fast unmöglich sind, während bei rascherem Erhitzen die Messfehler sehr gross werden.
Nach der Erfindung können diese Nachteile dadurch vermieden werden, dass zur thermischen Untersuchung von Substanzen eine Heizbank verwendet wird, die aus einem wärmeleitenden Metallkörper besteht, der an dem einen Ende unter dem Einfluss einer Wärmequelle eine hohe, annähernd konstante Temperatur, am anderen Ende infolge Abkühlung durch das umgebende Medium eine niedrige Temperatur aufweist und dessen Temperaturverteilung bei stationärer Wärmeströmung zur Bestimmumg von thermischen Konstanten verwendet wird, wobei erfindungsgemäss durch die Formgebung des wärmeleitenden Körpers und durch entsprechende Ausbildung der als Wärmequelle verwendeten Heizvorrichtung sowie durch allfällige Verwendung von Kühlrippen ein annähernd lineares Temperaturgefälle erzielt wird,
durch welches mit Hilfe eines eichfähigen Massstabes die Temperatur an jeder einzelnen Stelle der Heizbank bestimmbar ist.
Anordnungen bei denen ein länglicher, wärmeleitender Stab nur an einem Ende erhitzt wird, an seiner übrigen Oberfläche aber der Abkühlung durch die umgebende Luft ausgesetzt ist, sind an sich seit langem bekannt. Bei diesen Anordnungen hat man z. B. an dem Stab in gleichen Abständen Thermometer angesetzt und mit deren Hilfe den Verlauf des Temperaturgefalles ermittelt, um heraus die Wärmeleitungskonstanten des Stabmaierials zu bestimmen oder fallweise mit Temperaturmesseinrichtungen die jeweils an einem bestimmten Punkte derselben bestehende Temperatur gemessen. Es ist jedoch nicht bekannt geworden, ein auf solche Weise erzeugtes Temperaturgefälle dazu zu benutzen, um für Untersuchungszwecke von zu prüfenden Substanzen einen kontinuierlichen Übergang von Stellen mit verschiedenen, genau festliegenden Temperaturen zur Verfügung zu haben.
Für eine solche Verwendung wären die bekannten Einrichtungen wegen des stark gekrümmten Verlaufes des Temperaturgefälles sowie auch deshalb, weil die Temperaturwerte an einzelnen Stellen nicht auch nur annähernd festliegen, wenig geeignet gewesen.
Bei der Anordnung nach der Erfindung kann durch die Art und Weise der Formgebung des wärmeleitenden Körpers wie auch durch entsprechende Anordnung der Heizkörper (Wahl von Anzahl, Lage, Grösse und Kapazität der einzelnen Elemente) sowie gegebenenfalls durch die Anordnung von Kühlrippen der lineare Verlauf des Temperaturgefälles in sehr guter Annäherung erreicht werder..
Die Heizung wird h. ebei so bemessen, dass das eine Ende eine Temperatur von etwa 300 bis
400 C oder noch mehr erreicht, während das andere Ende eine Temperatur wenig über Raum- temperatur annimmt. Der Grad der Genauigkeit des linearen Verlaufes hängt im wesentlichen von dem Aufwand für die Formgebung des wärmeleitenden Körpers und für die Abstufung und Verteilung der Heizelemente sowie etwaiger
Kühlrippen ab.
Ausserdem ist die Genauigkeit auch von der Stabilität der einzelnen Einflüsse, wie der Konstanz der Wärmezufuhr, bei elek- trischer Beheizung also von der Konstanz der
Heizspannung, wie auch der Temperatur des umgebenden Raumes abhängig.'Man kann jedoch auch bei verhältnismässig einfach ausgeführten
Einrichtungen sehr genaue Messungen erhalten, wenn razor den einzelnen Versuchsreihen jeweils eine Nacheichung unter Verwendung einer
Substanz mit genau bekanntem Schmelz-oder
Umwandlungspunkt durchführt. Hiezu wird man mit Vorteil solche Substanzen wählen, deren
Schmelzpunkt nahe an der zu erwartenden Mess- temperatur liegt.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung - au das jedoch die Anwendung des Erfindungsge- dankens nicht beschränkt sein soll-ist in de !
Zeichnung dargestellt.
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In Fig. 1 ist die Heizbank in perspektivischer Ansicht, in Fig. 2 eine Seitenansicht der wirksamen Teile (ohne Gehäuse) gezeigt.
Die Deckplatte der Heizbank ist von einem durchgehenden Streifen 1 aus verchromtem Messing gebildet. Darunter befindet sich der wärmeleitende Metallkörper, der hier aus sechs übereinandergelegten Blechstreifen 2 aus Aluminium oder einem anderen Material mit guter Wärmeleitfähigkeit besteht. Die Querschnittsabstufung im Sinne einer Verjüngung in Richtung zum "kalten"Ende ist hiebei dadurch erreicht, dass die Länge dieser Streifen verschieden gross ist. An dem einen Ende-in der Zeichnung linkssind die Streifen rechtwinkelig nach unten abgebogen. Zwischen diesen abgebogenen Enden ist der Heizkörper 3 einer elektrischen Heizvorrichtung eingeführt.
Am"kalten"Ende der Heizbank (in der Zeichnung rechts) sind Kühlrippen in Form von gleichfalls rechtwinkelig nach unten abgebogenen Aluminiumstreifen 4 mit abgestufter axialer Länge angeordnet. Ebenso wie die Bleche des wärmeleitenden Körpers und der Kühlrippen ist auch die Deckplatte 1 an beiden Enden rechtwinkelig umgebogen und gemeinsam mit den darunterliegenden Teilen an den Füssen 5 der Heizbank befestigt, wobei die Teile zwecks eines guten Wärmeüberganges auf der ganzen Länge satt aneinander anliegen. Der eichfähige Massstab ist durch eine Skala 6 verkörpert. Die auf dieser sichtbaren, etwas schräg quer verlaufenden Linien entsprechen hiebei Temperaturwerten in einem Abstand von einem oder zwei Graden (wobei der Übersichtlichkeit halber nur einige Linien angedeutet sind).
Der Skala ist zum Zwecke einer genauen Einstellbarkeit eine Anzeigevorrichtung 8 zugeordnet, die z. B. aus zwei gegeneinander verschiebbaren Zeigern 9 und 10 besteht, von denen der eine mit einer bestimmten Stelle an der Oberfläche der Heizbank, der andere mit der Linie der entsprechenden Temperatur der
Skala in Übereinstimmung gebracht werden kann.
Um die Wärmezufuhr von Spannungsschwankun- gen im Netz möglichst unabhängig zu machen, kann dem Heizkörper eine Regeleinrichtung, z. B. ein Eisenwasserstoff-Widerstand, der den Strom praktisch auf konstantem Wert hält, vorgeschaltet sein. Zur Ausschaltung der durch die äusseren
Einflüsse bedingten etwaigen Ungenauigkeiten kann vor jedem Versuch, nachdem die Heiz- vorrichtung einige Zeit hindurch eingeschaltet, die Heizbank also in einen stationären Zustand gebracht wurde, in folgender Weise eine Nach- eichung durchgeführt werden. Es wird beispiels- weise eine Substanz mit einem bekannten Schmelz- punkt, z. B.
Acetanilid mit dem Schmelzpunkt von 115 C auf die Heizbank in dem der Tempara- tur voraussichtlich entsprechenden Bereich auf- gestreut, dann der zugehörige Zeiger genau über die Grenzen zwischen geschmolzenen und noch 'festen Kriställchen gebracht und sodann der zweite Zeiger so verschoben, dass er auf der Skala genau auf die Temperatur von 115 C zeigt.
Diese Nacheichung beansprucht äusserst wenig
Zeit, so dass der Zeitaufwand für die Bestimmung eines Schmelzpunktes auf der Heizbank samt der vorausgehenden Nacheichung der Ablesevor- richtung nicht grösser als ca. 1-2 Minuten ist.
Unter Umständen kann es zweckmässig sein, die
Skala selbst verschiebbar auszuführen ; auch ist es möglich, auf dem Massstab mehrere Skalen- einteilungen vorzusehen, die verschiedenen äusseren Einflusswerten (Netzspannung, Raum- temperatur) entsprechen, wobei dann die Ein- stellvorrichtung mit der jeweils entsprechenden
Skala in Übereinstimmung gebracht werden kann, u. zw. bei einer Eichung von dem bekannten
Temperaturwert der Eichsubstanz, in anderen
Fällen aber von dem gemessenen Spannungs- bzw. Raumtemperaturwert ausgehend.
Die neue Heizbank eignet sich besonders zur raschen und genauen Bestimmung von Schmelz- punkten, Mischschmelzpunkten, eutektischen
Temperaturen, zur Mikrosublimation und für ähnliche Zwecke. Besondere Vorteile bieten sich bei der Bestimmung des Schmelzpunktes von leicht zersetzlichen Substanzen, da die Substanz- probe durch Auflegen auf die geheizte Bank inner- halb weniger Sekunden auf die Schmelztemperatur gebracht wird.
Auch die Begleiterscheinungen beim Schmelzen leicht zersetzlicher Substanzen und beim Schmel- zen von Hydraten lassen sich auf der Heizbank besser verfolgen als bei den bekannten Methoden.
Die Beobachtung kann mit Lupen und unter
Umständen auch mit Hilfe von Mikroskopen durchgeführt werben.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Heizbank zur thermischen Untersuchung von Substanzen, bestehend aus einem wärme- leitenden Metallkörper, der am einen Ende unter dem Einfluss einer Wärmequelle eine hohe, an- nähernd konstante Temperatur, am anderen Ende infolge Abkühlung durch das umgebende Medium
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