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Heizbank zur thermischen Untersuchung von Substanzen
Es ist eine große
Zahl von Einrichtungen bekannt, mit deren Hilfe die genaue Temperatur von Schmelzpunkten
oder anderen Umwandlungspunkten von Substanzen festgestellt werden kann. Bei diesen
wird die zu untersuchende Substanz in der Regel unter ständiger Beobachtung allmählich
erhitzt, bis der jeweils beabsichtigte Vorgang eintritt, und dann der dazugehörige
Temperaturwert festgestellt.
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Die bekannten Einrichtungen dieser Art haben vor allem den Nachteil,
daß jede einzelne Bestimmung einen großen Zeitaufwand erfordert. Außerdem eignen
sie sich wenig für die Untersuchung von solchen Substanzen, die sich bei Temperaturanstieg
leicht zersetzen, da hierbei infolge des allmählichen Anstiegs genaue Messungen
fast unmöglich sind, während bei rascherem -Erhitzen die Meßfehler sehr groß werden.
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Bei der Heizbank nach der Erfindung werden diese Nachteile vermieden.
Die Bank besteht aus einem wärmeleitenden Metallkörper, der unter dem Einfluß einer
Wärmequelle und der Abkühlung durch das umgebende Medium an dem einen Ende eine
hohe, an dem anderen Ende eine niedrigere Temperatur aufweist. Das Wesen der Erfindung
ist darin zu erblicken, daß durch die Formgebung des wärmeleitenden Körpers bzw.
die Auswahl der Metalle für diesen Körper sowie gegebenenfalls durch entsprechende
Ausbildung der als Wärmequelle verwendeten Heizvorrichtung und Verwendung von Kühlelementen
ein annähernd lineares Temperaturgefälle vorhanden ist, durch welches mit Hilfe
eines eichfähigen Maßstabes die Temperatur an jeder einzelnen Stelle der Heizbank
bestimmbar ist.
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Anordnungen, bei denen ein länglicher wärmeleitender Stab nur an
einem Ende erhitzt wird, an seiner übrigen Oberfläche aber der Abkühlung durch die
umgebende Luft ausgesetzt ist, sind an sich seit langem bekannt. Bei diesen Anordnungen
hat man z. B. an dem Stab in gleichen Abständen Thermometer angesetzt und mit deren
Hilfe den Verlauf des
Temperaturgefälles ermittelt, um hieraus die
Wärmeleitungskonstanten des Stabmaterials zu bestimmen.
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Ein auf solche Weise erzeugtes Temperaturgefälle ist jedoch bisher
noch nicht dazu benutzt worden, um für die Untersuchung von zu prüfenden Substanzen
in kontinuierlichem Übergang Stellen mit verschiedenen, genau festliegenden Temperaturen
zur Verfügung zu haben. Für eine solche Verwendungwären die vorbeschriebenen bekanntenEinrichtungen
auch wegen des stark gekrümmten Verlaufs des Temperaturgefälles wenig geeignet gewesen.
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Bei der Anordnung nach der Erfindung kann durch die Art und Weise
der Formgebung des wärmeleitenden Körpers, der zweckmäßig von der Deckplatte der
Heizbank getrennt ausgeführt wird, wie auch durch entsprechende Anordnung der Heizkörper
sowie gegebenenfalls durch die Anordnung von Kühlelementen der lineare Verlauf des
Temperaturgefälles in sehr guter Annäherung erreicht werden.
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Die Heizung wird hierbei so bemessen, daß das eine Ende eine Temperatur
von etwa 300 bis 400" oder noch mehr erreicht, während das andere Ende eine Temperatur
wenig über Raumtemperatur annimmt. Der Grad der Genauigkeit des linearen Verlaufs
hängt im wesentlichen von dem Aufwand ab.
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Außerdem ist die Genauigkeit auch von der Stabilität der einzelnen
äußeren Einflüsse, wie der Konstanz der Wärmezufuhr, bei elektrischer Beheizung
also der Konstanz der Heizspannung, wie auch der Temperatur des umgebenden Raumes
abhängig. In den meisten Fällen kann man jedoch auch bei Einrichtungen mit geringem
Aufwand sehr genaue Messungen durchführen, wenn vor den einzelnen Versuchen oder
Versuchsreihen jeweils eine Nacheichung mit Hilfe einer Substanz durchgeführt wird,
deren Schmelz- oder Umwandlungspunkt genau bekannt ist. Hierbei kann man mit Vorteil
solche Substanzen verwenden, deren Schmelzpunkt von der zu bestimmenden Temperatur
nur wenig abweicht.
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Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung, auf das jedoch die Anwendung
des Erfindungsgedankens keineswegs beschränkt sein soll, ist in der Zeichnung dargestellt.
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In Fig. I ist die Heizbank in perspektivischer Ansicht, in Fig. 2
eine Seitenansicht der wirksamen Teile ohne Gehäuse gezeigt.
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Die Deckplatte der Heizbank ist von einem durchgehenden Streifen
1 aus verchromtem Messing gebildet. Darunter befindet sich der wärmeleitende Metallkörper,
der hier aus sechs übereinandergelegten Blechstreifen 2 aus Aluminium oder einem
anderen Material guter Wärmeleitfähigkeit besteht. Die Querschnittabstufung im Sinne
einer Verjüngung in Richtung zum kalten Ende ist hierbei dadurch erreicht, daß die
Länge dieser Streifen verschieden groß ist. An dem einen Ende, in der Zeichnung
links, sind die Streifen rechtwinkelig nach unten abgebogen. Zwischen diesen abgebogenen
Enden ist der Heizkörper 3 einer elektrischen Heizvorrichtung eingeführt.
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Am kalten Ende rechts der Heizbank sind Kühlrippen in Form von gleichfalls
rechtwinkelig nach unten abgebogenen Aluminiumstreifen 4 von abgestufter Länge angeordnet.
Ebenso wie die Bleche des wärmeleitenden Körpers und der Kühlrippen ist auch die
Deckplatte I an beiden Enden rechtwinkelig umgebogen und gemeinsam mit den darunterliegenden
Teilen an den Füßen 5 der Heizbank befestigt, wobei dafür gesorgt ist, daß die Teile
zwecks eines guten Wärmeübergangs auf der ganzen Länge satt aneinanderliegen. Der
eichfähige Maßstab ist durch eine Skala 6 verkörpert.
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Die auf dieser sichtbaren, etwas schtäg quer verlaufenden Linien
entsprechen hierbei Temperaturwerten in einem Abstand von eins zu eins oder zwei
zu zwei Graden, wobei der Übersichtlichkeit halber nur einige Linien angedeutet
sind. Der Skala ist zum Zwecke der genauen Einstellbarkeit eine Anzeigevorrichtung
8 zugeordnet, die aus zwei gegeneinander verschiebbaren Zeigern g und IO besteht,
von denen der eine mit einer bestimmten Stelle an der Oberfläche der Heizbank, der
andere mit der Linie der entsprechenden Temperatur der Skala in Übereinstimmung
gebracht werden kann.
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Um die Wärmezufuhr von Spannungsschwankungen im Netz möglichst unabhängig
zu machen, kann dem Heizkörper eine Regeleinrichtung, z. B. ein Eisenwasserstoffwiderstand,
der den Strom praktisch auf konstantem Wert hält, vorgeschaltet sein.
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Zur Ausschaltung der durch die äußeren Einflüsse bedingten etwaigen
Ungenauigkeiten kann vor jedem Versuch, nachdem die Heizvorrichtung längere Zeit
hindurch eingeschaltet, die Heizbank also in einen stationären Zustand gebracht
ist, in folgender Weise eine Nacheichung durchgeführt werden.
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Es wird beispielsweise eine Substanz mit einem bekannten Schmelzpunkt,
z. B. Acetanilid mit dem Schmelzpunkte von II50, auf die Heizbank in dem der Temperatur
voraussichtlich entsprechenden Bereich aufgestreut, dann der zugehörige Zeiger genau
über die Grenzen zwischen den geschmolzenen und den noch festen Kriställchen gebracht
und sodann der zweite Zeiger so verschoben, daß er auf der Skala genau auf die Temperatur
von 1150 zeigt. Diese Nacheichung ist in äußerst kurzer Zeit durchzuführen, so daß
der Zeitaufwand für die Bestimmung eines Schmelzpunktes auf der Heizbank samt der
vorausgehenden Nacheichung nicht größer als I bis 2 Minuten ist. Unter Umständen
kann es zweckmäßig sein, die Skala selbst verschiebbar auszuführen; auch ist es
möglich, auf dem Maßstab mehrere Skalaeinteilungen vorzusehen, die verschiedenen
äußeren Einflußwerten, Netzspannung, Raumtemperatur, entsprechen, wobei dann die
Einstellvorrichtung in Übereinstimmung mit der jeweils entsprechenden Skala gebracht
werden kann, und zwar bei einer Eichung von dem bekannten Temperaturwert der Eichsubstanz,
in anderen Fällen aber von dem gemessenen Spannungs- bzw. Raumtemperaturwert ausgehend.
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Die neue Heizbank eignet sich besonders zur raschen und genauen Bestimmung
von Schmelzpunkten, Mischschmelzpunkten, eutektischen Tem-
peraturen,
zur Mikrosublimation und zu ähnlichen Zwecken. Besondere Vorteile bieten sich bei
der Bestimmung des Schmelzpunktes von leicht zersetzlichen Substanzen, da die Substanzprobe
durch Auflegen und die geheizte Bank innerhalb weniger Sekunden auf die Schmelztemperatur
gebracht wird.
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Auch die Begleiterscheinungen beim Schmelzen zersetzlicher Substanzen
und beim Schmelzen von Hydraten lassen sich auf der Heizbank besser verfolgen als
bei den bekannten Methoden.
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Die Beobachtung kann mit Lupen, unter Umständen auch mit Hilfe von
Mikroskopen, durchgeführt werden.
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PATENTANSPROCHE: 1. Heizbank zur thermischen Untersuchung von Substanzen,
bestehend aus einem wärmeleitenden Metallkörper, der unter dem Einfluß einer Wärmequelle
und unter Abkühlung durch das umgebende Medium auf dem einen Ende eine annähernd
konstante hohe, auf dem anderen Ende eine niedrige Temperatur aufweist, dessen Temperaturverteilung
bei stationärer Wärmeströmung zur Bestimmung von thermischen Konstanten verwendet
wird, dadurch gekennzeichnet, daß durch die Formgebung des wärmeleitenden Körpers
und bzw. oder die Auswahl des Metalls für den wärmeleitenden Körper bzw. durch Ausbildung
der als Wärmequelle verwendeten Heizvorrichtung sowie gegebenenfalls durch Verwendung
von Kühlelementen ein annähernd lineares Temperaturgefälle vorhanden ist, durch
welches mit Hilfe eines eichfähigen Maßstabes die Temperatur an jeder einzelnen
Stelle der Heizbank bestimmbar ist.