DE3337133A1

DE3337133A1 - Verfahren und einrichtung zur durchfuehrung der differential-thermoanalyse

Info

Publication number: DE3337133A1
Application number: DE19833337133
Authority: DE
Inventors: Ibragim ogly Babaev Alekper; Asker Askerovi&ccaron; Baku Bai&scaron;ev; Ivan Petrovi&ccaron; Lukonin; &Ccaron;ingiz ogly Ka&scaron;kai Mirali
Original assignee: INST GEOL IM AKADEMIKA I M GUB
Current assignee: INST GEOL IM AKADEMIKA I M GUB
Priority date: 1983-03-29
Filing date: 1983-10-12
Publication date: 1984-10-04
Also published as: FR2543683A1; DE3337133C2; SU1594401A2; FR2543683B1; CH660795A5

Description

Verfahren und Einrichtung zur Durchführung der Differential-Thermoanalyse

Die Erfindung betrifft ein Verahren und eine Einrichtung zur Durchführung der Differential-Thermoanalyse nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 bzw. 2.

Die Erfindung kann zur ununterbrochenen Phasenanalyse von Stoffen oder zur Kontrolle der Zusammensetzung und Qualität von Gesteinen, Erzen, Rohstoffen und anderen thermisch aktiven Stoffen im Erzbergbau oder der chemischen Industrie verwendet werden.

Mit steigenden Anforderungen an die Qualität von Rohstoffen, z. B. von Erzen, oder unterschiedlichen chemischen Stoffen, die im Erzbergbau und in der chemischen Industrie genutzt werden, und insbesondere beim Betrieb von Fertigungsstraßen steigen auch die Anforderungen an die Kontrolle, d.h. an die Genauigkeit der Phasenanalyse, Eine quantitative Abschätzung des Phasenzustandes des Untersuchungsstoffes kann durch die Differential-Thermoanalyse durchgeführt werden.

Bei einem bekannten Verfahren zur Durchführung der Differential-Thermoanalyse (A.I. Zwetkow, G.A. PiIojan "Neuzeitliche Tendenzen in der Entwicklung der Differential-Thermoanalyse", Berichtsammlurig "Die Ergebnisse der Wissenschaft, "Geochemie, Mineralogie, Petrografie 1963-1964", Moskau, 1965. S. 167) wird ein Untersuchungsstoff zugeführt, erwärmt und sein thermisches Verhalten zur Erkennung seines Thermoeffektes gemessen. Bei diesem Verfahren wird der Untersuchungsstoff portioniert zugeführt, während die Messung des thermischen Verhaltens des Untersuchungsstoffes im Laufe seiner Erwärmung in dem ganzen Temperaturbereich durchgeführt wird. Die dafür verwendete Ein-

richtung hat einen Träger für den Untersuchungsstoff, einen Ofen mit dem jeweiligen Temperaturgradienten über seine Länge, in dem sich der Träger des Untersuchungsstoffs bewegt, und einen Temperaturmesser, der ein mit dem Untersuchungsstoff in Berührung tretendes Ansatzstück aufweist. In der bekannten Einrichtung ist der Träger des Untersuchungsstoffs ein Tiegel. Der Temperaturmesser ist mit dem Träger des Untersuchungs-Stoffs starr verbunden.

Dabei kann der Stoff in der Einrichtung nur als beschränkte Stoffportion je Erwärmungszyklus erwärmt werden. Dabei wird das ganze thermische Verhalten des Untersuchungsstoffes über dem ganzen Temperaturbereich, also auch in den informationslosen Teilen registriert, während der thermische Effekt nur einmal aufgezeichnet wird, wodurch die Produktivität der Analyse und die Genauigkeit der Messung des Thermoeffektes des Untersuchungsstoffes beeinträchtigt werden.

Darüber hinaus müssen für die quantitative Phasenanalyse des Untersuchungsstoffs in der bekannten Einrichtung eine Messung mehrerer thermischer Charakteristiken der Vergleichsmischungen und der Untersuchungsstoffe unter strenger Beibehaltung gleicher Versuchsbedingungen und ein nachfolgender Vergleich der Meßwerte ihrer Thermoeffekte durchgeführt werden. Bei schlechter Reproduzierbarkeit der Versuchsverhältnisse wird die Genauigkeit der Phasenanalyse und die Kontrolle der Qualität des Untersuchungsstoffes stark beeinträchtigt. Die für die Auswertung des thermischen Verhaltens für jede Portion des Untersuchungsstoffes erforderliche lange Zeit schließt die Möglichkeit einer Schnellanalyse der Phasenzusammensetzung des Untersuchungsstoffes aus.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Verfahren und Einrichtung zur Durchführung einer ununterbrochenen

Differential-Thermoanalyse bei gleichzeitiger Verbesserung der Produktivität der Analyse und der Meßgenauigkeit des thermischen Effektes des Untersuchungsstoff es zu schaffen.

Diese Aufgabe wird verfahrensmäßig mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 und vorrichtungsmäßig mit denen des Patentanspruchs 2 gelöst. Die Ansprüche 2 bis 10 beschreiben vorteilhafte Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Einrichtung.

Erfindungsgemäß ist so die Durchführung einer ununterbrochenen Differential-Thermoanalyse im Strom des Untersuchungsstoffes möglich, wodurch die Produktivität der Analyse gesteigert wird. Es kann eine Vielzahl von Thermoeffekten an unterschiedlichen Teilabschnitten des Untersuchungsstoffs erhalten und dessen Inhomogenität ermittelt werden, was eine Steigerung der Meßgenauigkeit seines Thermoeffekts ergibt. Dabei kann sich in der Meßzone ein ungedämpfter Thermoeffekt mit vorgeschriebener Dauer entwickeln, was ebenfalls eine Steigerung der Meßgenauigkeit des Thermoeffektes des Untersuchungsstoff es mit sich bringt.Schließlich können auch gleichzeitig temperaturverschiedene Thermoeffekte an ein und demselben Untersuchungsstoff gemessen werden, wodurch der Zeitaufwand für die Messung seines thermischen Verhaltens reduziert wird. Außerdem ermöglicht die Erfindung eine ununterbrochene quantitative Ermittlung der Phasenzusammensetzung des Untersuchungsstoffes, was eine erhöhte Kontrolle seiner Qualität sichert. Erfindungsgemäß kann die Differential-Thermoanalyse automatisiert werden.

Anhand von Zeichnungen wird die Erfindung beispielsweise näher erläutert. Es zeigt:

Fig. 1 teilweise im Schnitt eine Gesamtansicht einer Einrichtung zur Durchführung der Differential-Thermoanalyse ,

— "7 —

Fig. 2 teilweise im Schnitt eine Gesamtansicht der Einrichtung mit einem ringförmigen Förderer und

Fig. 3 teilweise im Schnitt eine Gesamtansicht der Einrichtung von Fig. 2 mit zwei Temperaturmessern■■>-

Die in Fig. 1 gezeigte Einrichtung zur Durchführung der Differential-Thermoanalyse hat einen Behälter 1 mit einem Untersuchungsstoff 2. Unter der Abgabeöffnung des Behälters 1 befindet sich eine Arbeitsfläche 3 eines Förderers 4 in Form einer Rinne mit einer Drehlagerung 5. Auf der Arbeitsfläche 3 des Förderers 4 wird ein Stoffstrom 6 des Untersuchungsstoffes 2 verteilt und gefördert. Der Förderer 4 läuft durch einen Ofen 7 mit dem jeweiligen Temperaturgradienten hindurch, dessen Längsstreckung kleiner als die Länge des Förderers 4 ist. An der Eintrittsöffnung 8 des Ofens 7 wird eine Abgleichstange 9 für den Stoffstrom 6 angeordnet. An der Austrittsöffnung 10 des Ofens 7 ist ein Kratzeisen 11 angebracht, das an der Arbeitsfläche 3 angreift. Zur Einrichtung gehören ferner ein Temperaturmesser 12, der eine Röhre 13 mit einem Ansatzstück 14 an seinem einem Ende aufweist. Das Ansatzstück 14 ist im Inneren des Ofens 7 in einer Temperaturzone 15 untergebracht, die dem Temperaturbereich der Auswirkung des Thermoeffektes des Stoffstromes 6 entspricht. In Fig. 1 ist die Ortslage der Temperaturzone 15 schematisch gezeigt. Auf das Ansatzstück 14 ist ein bogenförmiger Streifen 16 aufgesetzt, der mit dem Stoffstrom 6 des Untersuchungs-Stoffs 2 in Berührung tritt. Die Röhre 13 ist in einer Gelenkunterstützung 17 eines Balancierwerks 18 gelagert. Ein Gegengewicht 19 im Balancierwerk 18 ist an dem freien Ende der Röhre 13 angeordnet. Die Einrichtung hat weiterhin ein Werk 20 für eine lineare Verstellung, mit einem Antrieb 21 und einer Schraubenspindel 22, auf der die Gelenkunterstützung 17 des Balancierwerks

18 sitzt.

Die Gelenkunterstützung 17 des Balancierwerks 18 verstellt sich längs einer Führung 23 des Werks 20 für die lineare Verstellung. An die Röhre 13 des Temperaturmessers 12 ist eine Korrekturgruppe 24 zur Korrektur der Verstellung des Temperaturmessers 12 angeschlossen.

Bei der Ausführungsvariante der Einrichtung von Fig. sind ein ringförmiger Förderer 25 und ein Ofen 76 mit bogenförmiger Gestalt vorgesehen, deren Krümmungsradien übereinstimmen, wobei der Drehpunkt des Förderers 25 außerhalb des Ofens 26 liegt.

Bei der Ausführungsvariante der Einrichtung von Fig. ist ein weiterer Temperaturmesser 27 in einer Zone angeordnet. In den Zonen 15 und 28 tritt, wie schematisch angedeutet, ein weiterer Thermoeffekt des Untersuchungsstoffes 2 auf.

Zur Durchführung der Differential-Thermoanalyse wird im Ofen 7 ein Betriebszustand mit einem vorgegebenen Temperaturgradienten über der Länge erzeugt. Die Temperatur in der Eintrittsöffnung 8 des Ofens 7 ist dabei am kleinsten und an der Austrittsöffnung 10 am größten. Hiernach wird der Förderer 4 angefahren.

In j den Behälter 1 wird Untersuchungsstoff 2 geschüttet, der aus der unteren Abgabeöffnung ununterbrochen auf die Arbeitsfläche 3 des rinnenförmigen laufenden Förderers 4 fällt. Die Gleichmäßigkeit der Verteilung des Stoffstroms 6 des Untersuchungsstoffs 2 nach Volumen und Dichte längs des Förderers 4 wird durch die Abgleichstange 9 verwirklicht. Der Stoffstrom 6 des Untersuchungsstoffes 2 tritt in den Ofen 7 in Richtung

steigender Temperatur ein. Aufgrund des im Ofen 7 aufrechterhaltenen stabilen Temperaturgradienten und aufgrund der Bewegung des Förderers 4 mit konstant bleibender Geschwindigkeit erwärmt sich der Stoffstrom 6 über dem ganzen Temperaturbereich gleichmäßig. Dabei besitzt jeder Teilabschnitt des Stoffstromes 6 auf seiner Länge eine unterschiedliche Temperatur, während beim Erreichen ein und derselben Zone des Ofens 7 sich jeder Teilabschnitt des Stoffstromes 6 auf dieselbe Temperatur erwärmt hat. Als Folge davon wickelt sich die thermische Charakteristik des Untersuchungsstoffes 2 über der ganzen Länge des Stoffstromes 6 innerhalb des Ofens 7 ab, so daß sich der Thermoeffekt nicht erschöpft, bis der Stoffstrom 6 bewegt und in jeder Temperaturzone 15, 28 der Untersuchungsstoff ununterbrochen erneuert wird. In diesem Falle hängt die Größe des Thermoeffektes mit der Inhomogenität des Untersuchungsstoffes 2 zusammen, d.h. kennzeichnet dessen Qualität.

Zur Durchführung der Messungen wird zunächst der Temperaturmesser 12 im Inneren des Ofens 7 in der Zone 15 festgestellt, in der eine Temperatur herrscht, bei der der Thermoeffekt auftritt. Wenn die Ortslage dieser Zone im voraus nicht bekannt ist oder der Temperaturbereich des Thermoeffektes noch nicht gesucht worden ist, wird das Ansatzstück 14 des Temperaturmessers 12 durch das Werk 20 im Immeren des Ofens 7 so lange längs des StoffStroms 6 verschoben, bis der Teilabschnitt 15 des Ofens 7 ermittelt ist, in dem der Thermoeffekt des Untersuchungsstoffes 2 zur Auswirkung kommt. Hiernach werden die Thermoeffektwerte des geförderten Stoffstromes 6 des Untersuchungsstoffs 2 innerhalb der Temperaturzone 15 in einer ununterbrochenen Reihenfolge registriert.

Der Wärmekontakt des Ansatzstückes 14 und des Stoff-Stroms 6 erfolgt über den wärmeleitenden Streifen 16, dessen bogenförmige Gestalt ein hindernisfreies Entlanggleiten an dem Stoffstrom 6 sichert.

Da sich der Temperaturmesser 12 ständig in der bestimmten Zone 15 des Ofens 7 unter isothermen Verhältnissen befindet, können Temperaturfluktuatxonen nur eine Folge einer Wärmeeinwirkung des Untersuchungsstoffs 2 sein. In diesem Zusammenhang besteht die Mögleichkeit, mit dem Temperaturmesser 12 eine Differentialaufzeichnung des thermischen Verhaltens durch den elektrischen Ausgleich der Temperaturanzeigen der Zone 15 des Ofens 7 durchzuführen.

Zu den zur Untersuchung mit dem Verfahren der Differential-Thermoanalyse verwendeten Stoffen können solche Stoffe gehören, deren Thermoeffekt-Temperatur sich in Abhängigkeit von dem Gehalt an thermoaktiver Phase, den Versuchsverhältnissen und anderen Einflußgrößen ändert- In diesem Falle kann sich die Ortslage der Zone 15, die der Temperatur der Auswirkung des Thermoeffektes entspricht, in Längsrichtung des Stoffstromes 6 in der einen oder anderen Richtung verschieben. Um den Temperaturmesser 12 stets im Bereich des Thermoeffektes zu halten, kann die Einrichtung mit zwei Einstellzuständen des Temperaturmessers 12 arbeiten, was durch das Werk 20 und die Korrekturgruppe 24 zur Korrektur der Verstellung erreicht wird.

Bei dem ersten Betriebszustand wird der Ausschlag der Verstellung mit seinem Größtwert vorgegeben, wenn die Korrekturgruppe 24 die Änderung der Verstellrichtung entgegengesetzt bei Herabsetzung der Thermoeffektgröße bis auf ihren Kleinstwert am Anfang und Ende des Temperaturbereichs des Thermoeffektes bewirkt. Bei diesem Betriebszustand wird ein und derselbe Thermoeffekt so-

wohl während der Vorwärtsbewegung als auch während der Rückbewegung des Temperaturmessers 12 völlig aufgezeichnet, so daß eine mehrmalige Wiederholung der thermischen Kennlinie für die unterschiedlichen Teilabschnitte des Stoffstromes 6 des Untersuchungsstoffes 2 gewährleistet ist.

Im zweiten Betriebszustand wird der Ausschlag der Verstellung, wenn die Korrekturgruppe 24 die Verstellrichtung des Temperaturmessers 12 entgegengesetzt bei jeder Herabsetzung des Thermoeffektwertes ändert, mit seinem Kleinstwert vorgegeben, da die Notwendigkeit besteht, nur den Größtwert des Thermoeffektes zu messen. Bei diesem Betriebszustand werden mehrere Maximalwerte der Thermoeffekte an den verschiedenen Teilabschnitten des Untersuchungsstoffes registriert.

Die Möglichkeit, eine Vielzahl von Thermoeffekten zu gewinnen, begünstigt die Anwendung der statistischen Auswertungsmethoden zur Verarbeitung' der Meßergebnisse und damit eine Steigerung der Zuverlässigkeit der Untersuchungen.

Die Differential-Thermoanalyse kann an einer ganzen Reihe von Untersuchungsstoffen 2 und 29 (Fig. 3) in ununterbrochener Reihenfolge durchgeführt werden, so daß man eine quantitative Phasenanalyse dieser Untersuchungsstoffe durchführen kann. Dazu werden' mindestens zwei Stoffströme 6 aus kalibierten Mischungen mit einem vorbestimmten Gehalt an thermisch aktiver Phase in die Meßzone 15 des Ofens 7 hintereinander befördert. Dahinter wird der Stoffstrom 6 des Untersuchungsstoffes 2 mit einem unbekannten Gehalt an Untersuchungsphase zugeführt. Durch Vergleich der Meßwerte der Thermoeffekte dieser Stoffströme wird der Gehalt der gesuchten, thermisch aktiven Phase im Untersuchungsstoff 2 ermittelt.

Wenn der Untersuchungsstoff 2 mehrere temperaturunterschiedliche Thermoeffekte aufweist, die sich in den verschiedenen Temperaturzonen 15 und 28 entlang des Stoffstromes 6 auswirken (Fig. 3), können sie mit Hilfe der Temperaturmesser 12 bzw. 27 gleichzeitig gemessen werden. Aus diesen Messungen ergibt sich entweder die Ermittlung mehrerer thermisch aktiver Phasen in einem Untersuchungsstoff 2 oder wird nur eine . " thermisch aktive Phase mit höherer Meßgenauigkeit aufgrund ihrer eigenen Thermoeffekte ermittelt.

Die ringförmige Gestalt des Förderers 25 (Fig. 2) ermöglicht eine Vereinfachung in der Herstellung und demzufolge auch im Aufbau der Einrichtung.

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Claims

3337Ί33

v.FüNER EBBINGHAUS FINCK

PATENTANWÄLTE EUROPEAN PATENT ATTORNEYS

MARIAHILFPLATZ 2 & 3. MÜNCHEN 9O POSTADRESSE: POSTFACH 95 O1 6O, D-8OOO MÜNCHEN 98

Institut geologii imeni akademika I.M. Gubkina Akadexnii Nauk Azerbajdzanskoj SSR

DEAC-31402.3 12. Oktober 1983

Verfahren und Einrichtung zur Durchführung der Differential-Thermoanalyse

Patentansprüche

/lötverfahren zur Durchführung der Differential-Thermoanalyse, bei welchem wenigstens ein Untersuchungsstoff zugeführt, erwärmt und sein thermisches Verhalten zur Erkennung seines Thermoeffektes gemessen wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Untersuchungsstoff als gleichmäßig geförderter Stoffstrom ununterbrochen zugeführt wird, daß der gleichmäßig geförderte Stoffstrom gleichzeitig im ganzen Temperaturbereich erwärmt wird, daß innerhalb der Erwärmungszeit die Ortslage zumindest einer Temperaturζone entlang des geförderten Stoffstromes ausgesucht wird, in der der Thermoeffekt zur Auswirkung kommt, und das thermische Verhalten des gleichmäßig geförderten Stoffstromes in dieser Temperaturzone ununterbrochen gemessen wird.
2. Einrichtung zur Durchführung der Differential-Thermoanalyse nach dem Verfahren nach Anspruch 1, mit einem Träger für den Untersuchungsstoff (2), mit einem Ofen (7) mit dem jeweiligen Temperaturgradienten über seine Länge, in dem sich der Träger des Untersuchungs-

stoffs (2) bewegt, und mit einem Temperaturmesser (12) , der ein mit dem Untersuchungsstoff (2) in Berührung tretendes Ansatzstück (14) aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger des Untersuchungsstoffs (2) ein Förderer (4) mit einer die Längsstreckung des Ofens (7) übertreffenden Länge ist, auf dessen Arbeitsfläche (3) sich der geförderte Stoffstrom (6) des Untersuchungsstoffes (2) befindet, wobei das Ansatzstück (14) des Temperaturmessers (12) im Inneren des Ofens (7) in der Temperaturzone (15) untergebracht ist, in der sich der Thermoeffekt im gleichmäßig geförderten Stoffstrom (6) auswirkt.
3. Einrichtung nach Anspruch 2, dadurch g e k e η η ζ e ichnet, daß die Arbeitsfläche (3) des Förderers (4) rinnenförmig ausgebildet ist.
4. Einrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Förderer (4) ringförmig mit einem außerhalb des Ofens (26.) liegenden Drehpunkt ausgeführt ist.
5. Einrichtung nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch ein mit dem Temperaturmesser (12) in mechanischer Verbindung stehendes Werk (20) für seine Verstellung.
6. Einrichtung nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch ein Balancierwerk (18) zum Ausgleich des Temperaturmessers (12), das elektrisch mit ihm und mit dem Werk (20) zu seiner Verstellung verbunden ist.
7. Einrichtung nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch eine Korrekturgruppe (24) zur Korrektur der Verstellung des Temperaturmessers (12),

die mit ihm und mit dem Werk (20) zu seiner Verstellung in elektrischer Verbindung steht.
8. Einrichtung nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch zusätzliche Temperaturmesser (27), deren Anzahl der von zusätzlichen Thermoeffekten des Untersuchungsstoffes (2) entspricht.
9. Einrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Temperaturmesser (12) einen zusätzlichen, bogenförmigen Streifen (16) enthält, der auf das Ansatzstück (14) aufgesetzt ist und an dem gleichmäßig geförderten Stoffstrom (6) des Untersuchungsstoffes (2) entlanggleitet.
10. Einrichtung nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch ein Kratzeisen (11) , das am Austrittsloch (10) des Ofens (7) angeordnet ist und an der Arbeitsfläche (3) des Förderers (4) anliegt.