CH660795A5 - Verfahren zur differential-thermoanalyse und einrichtung zu dessen durchfuehrung. - Google Patents

Verfahren zur differential-thermoanalyse und einrichtung zu dessen durchfuehrung. Download PDF

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Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Thermografie, nämlich auf Verfahren zur Differential-Thermoanalyse und io auf Einrichtungen zu deren Durchführung.
Die vorliegende Erfindung kann zur ununterbrochenen Phasenanalyse von Stoffen, Kontrolle der Zusammensetzung und Qualität von Gesteinen, Erzen, Rohstoffen und anderen thermischaktiven Stoffen in dem Erzbergbau oder der chemi-15 sehen Industrie ihre Anwendung finden.
Im Zusammenhang mit steigenden Anforderungen an die Qualität des Rohstoffs (z.B. von Erzen) unterschiedlicher chemischer Stoffe, die im Erzbergbau und in der chemischen Industrie ausgenutzt werden, besonders beim Betrieb an Fer-20 tigungsstrassen, steigen auch die Anforderungen an die Kontrolle, d.h. an die Genauigkeit der Phasenanalyse an. Eine quantitative Abschätzung des Phasenbestandes des Untersuchungsstoffes kann durch die Differential-Thermoanalyse durchgeführt werden.
25 Bekannt ist ein Verfahren zur Differential-Thermoanalyse durch Zuführung des Untersuchungsstoffes, dessen Erwärmung und Messung des thermischen Verhaltens des Untersuchungsstoffes zwecks Erkennung dessen Thermoeffektes. Nach diesem Verfahren wird der Untersuchungsstoff in 30 Form einer Portion zugeführt, während die Messung des thermischen Verhaltens des Untersuchungsstoffes im Laufe dessen Erwärmung in dem ganzen Temperaturbereich durchgeführt wird.
Bekannt ist auch eine Einrichtung zur Differential-Ther-35 moanalyse, die das bekannte Verfahren verwirklicht und einen Träger des Untersuchungsstoffes, einen Ofen mit dem jeweiligen Temperaturgradient über seine Länge, in dem sich der Träger des Untersuchungsstoffs bewegt, und einen Temperaturmesser einschliesst, der ein mit dem Untersuchungs-40 stoff in Berührung tretendes Ansatzstück aufweist. In der betreffenden Einrichtung ist ein Tiegel als Träger des Untersuchungsstoffes benutzt und der Temperaturmesser mit diesem Träger des Untersuchungsstoffs starr verbunden.
Jedoch kann die Erlernung von Stoffen in der das betref-45 fende Verfahren verwirklichenden Einrichtung nur für eine eingeschränkte Stoffportion in jedem Anwärmungszyklus durchgeführt werden. In diesem Zusammenhang wird das ganze thermische Verhalten des Untersuchungsstoffes über den ganzen Temperaturbereich darunter auch in dessen so informationslosen Teilen registriert, während der thermische Effekt nur einmal aufgezeichnet wird, wodurch die Produktivität der Analyse und die Genauigkeit der Messung des Thermoeffektes des Untersuchungsstoffes beeinträchtigt werden.
Darüber hinaus bedarf die quantitative Phasenanalyse des 55 Untersuchungsstoffs in der nach dem betreffenden Verfahren arbeitenden Einrichtung einer Messung mehrerer thermischer Charakteristiken wie der Vergleichsmischungen als auch der Untersuchungsstoffe unter strengem Einhalten der Identität der Experimentverhältnisse und eines nachfol-60 genden Vergleichs der Messwerte deren Thermoeffekte.
Ausserdem erniedrigt eine geringe Wiederholbarkeit der Versuchsverhältnisse nach dem betreffenden Verfahren und in der dieses Verfahren verwirklichenden Einrichtung die Genauigkeit der Phasenanalyse und Kontrolle der Qualität 65 des Untersuchungsstoffes.
Eine grosse Dauer der Auswertung des thermischen Verhaltens für jede Portion des Untersuchungsstoffes nach dem betreffenden Verfahren und in der dieses Verfahren verwirk
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lichenden Einrichtung schliesst auch jede Möglichkeit aus, eine Schnellanalyse der Phasenzusammensetzung des Untersuchungsstoffes durchzuführen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Differential-Thermoanalyse, das die Durchführung einer ununterbrochenen Differential-Thermoanalyse und Erhaltung der notwendigen Genauigkeit bei Messung des Thermo-effektes des Untersuchungsstoffes ermöglicht, und Einrichtung zu dessen Durchführung zu entwickeln, die derartige konstruktionsmässige Ausführung aufweist, die eine Möglichkeit bietet, die Produktivität der Analyse und die Messgenauigkeit des thermischen Effektes des Untersuchungsstoffes zu steigern.
Die gestellte Aufgabe wird dadurch gelöst, dass in dem Verfahren zur Differential-Thermoanalyse durch Zuführung eines Untersuchungsstoffes, dessen Erwärmung und Messung des thermischen Verhaltens des Untersuchungsstoffes zwecks Erkennung dessen Thermoeffektes erfindungsgemäss die Zuführung mindestens eines Untersuchungsstoffes in Form eines gleichmässig beförderten Stromes des Untersuchungsstoffes ununterbrochen zustandekommt, die Erwärmung des gleichmässig beförderten Stromes des Untersuchungsstoffes gleichzeitig in dem ganzen Temperaturbereich durchgeführt, innerhalb der Erwärmungszeit, die Ortslage längs des gleichmässig beförderten Stromes des Untersuchungsstoffes herausgesucht, in der der Thermoeffekt zur Auswirkung kommt, und die Messung des thermischen Verhaltens des gleichmässig beförderten Stromes des Untersuchungsstoffes in dieser Temperaturzone ununterbrochen durchgeführt werden.
Die gestellte Aufgabe wird auch dadurch gelöst, dass in der das erfindungsgemässe Verfahren verwirklichenden Einrichtung zur Durchführung der Differential-Thermoanalyse, die einen Träger des Untersuchungsstoffes, einen Ofen mit dem jeweiligen Temperaturgradienten über seine Länge, in dem sich der Träger des Untersuchungsstoffes bewegt, und einen Temperaturmesser einschliesst, der ein mit dem Untersuchungsstoff in Berührung tretendes Ansatzstück aufweist, erfindungsgemäss derTräger des Untersuchungsstoffs als Förderer mit einer die Längsstreckung des Ofens übertreffenden Länge ausgeführt wird, an dessen Arbeitsfläche der Strom des Untersuchungsstoffs Platz findet, während das Ansatzstück des Temperaturmessers im Inneren des Ofens in einer Temperaturzone untergebracht ist, in der der thermische Effekt in dem gleichmässig beförderten Strom des Untersuchungsstoffes zur Auswirkung kommt.
Zweckmässigerweise ist die Arbeitsfläche des Förderers in der erfindungsgemässen Einrichtung rinnenförmig auszuführen.
Vorteilhafterweise wird in der erfindungsgemässen Einrichtung der Förderer ringförmig mit einem ausserhalb des Ofens liegenden Drehpunkt ausgebildet.
Wünschenswert soll die erfindungsgemässe Einrichtung noch ein Werk zur Hin- und Herverstellung des Temperaturmessers einschliessen, das mit dem letztgenannten in mechanischer Verbindung steht.
Sachgemäss ist die erfindungsgemässe Einrichtung mit einem Balancierwerk zum Ausgleich des Temperaturmessers zu versehen, das mit dem letztgenannten und mit dem Hin-und Herverstellungswerk in Verbindung steht.
Es ist zweckmässig, dass die erfindungsgemässe Einrichtung zusätzlich eine Korrektionsgruppe zur Korrektur der Hin-und Herverstellung des Temperaturmessers, die mit dem letzteren und mit den Werk zurHin- und Herverstellung des Temperaturmessers verbunden ist, enthält.
Es ist auch zweckmässig, dass die erfindungsgemässe Einrichtung zusätzliche Temperaturmesser je nach der Anzahl der Zusatzuntersuchungsstoffe einschliesst.
Es ist fertigungsgerecht günstig, dass in der erfindungsgemässen Einrichtung der Temperaturmesser einen bogenförmigen Streifen zusätzlich enthält, der auf das Ansatzstück aufgesetzt ist und entlang des gleichmässig beförderten Stromes des Untersuchungsstoffs gleitet.
Nicht weniger wünschenswert wird die erfindungsgemässe Einrichtung mit einem am Austritt angeordneten und an der Arbeitsfläche des Förderers anliegenden Kratzeisen ausgestattet.
Die vorliegende Erfindung ermöglicht die Durchführung einer ununterbrochenen Differential-Thermoanalyse im Strom des Untersuchungsstoffes, wodurch die Produktivität der Analyse gesteigert wird.
Ausserdem gibt die vorliegende Erfindung die Möglichkeit, eine Vielzahl von Thermoeffekten an unterschiedlichen Teilabschnitten des Untersuchungsstoffs zu erhalten und dessen Inhomogenität zu ermitteln, was eine Steigerung der Messgenauigkeit dessen Thermoeffektes verursacht.
In dieser Hinsicht ermöglicht die vorliegende Erfindung auch in der Messzone die Entwicklung eines ungedämpften Thermoeffektes der vorgeschriebenen Dauer, was ebenfalls eine Steigerung der Messgenauigkeit des Thermoeffektes des Untersuchungsstoffes mit sich bringt.
Die vorliegende Erfindung ermöglicht auch gleichzeitige Messung der temperaturverschiedenen Thermoeffekte an ein und demselben Untersuchungsstoff, wodurch der Zeitaufwand für die Messung dessen thermischen Verhaltens herabgesetzt wird.
Die vorliegende Erfindung ermöglicht noch eine ununterbrochene quantitative Ermittlung der Phasenzusammensetzung des Untersuchungsstoffes, was eine erhöhte Kontrolle dessen Qualität sichert.
Nachstehend wird die vorliegende Erfindung anhand der Beschreibung deren Beispiele der konkreten Ausführung und angelegter Zeichnungen näher erläutert, in denen es zeigt:
Fig. 1 eine Gesamtansicht der das erfindungsgemässe Verfahren verwirklichenden Einrichtung zur Differential-Ther-moanalyse, teilweise geschnitten;
Fig. 2 eine Gesamtansicht der das erfindungsgemässe Verfahren verwirklichenden Einrichtung zur Differential-Ther-moanalyse für den Fall, dass der Förderer ringförmig ausgebildet ist, teilweise geschnitten;
Fig. 3 eine Gesamtansicht der erfindungsgemässen Einrichtung zur Differential-Thermoanalyse nach Fig. 2 mit zwei Temperaturmessern, teilweise geschnitten.
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Differential-Thermoanalyse besteht darin, dass ein gleichmässig beförderter Strom mindestens eines Untersuchungsstoffes ununterbrochen zugeführt und in dem ganzen Temperaturbereich erwärmt wird. Gleichzeitig mit der Erwärmung wird auch die Ortslage zumindest einer Temperaturzone längs des gleichmässig beförderten Stromes des Untersuchungsstoffes herausgesucht, in der der Thermoeffekt zur Auswirkung tritt. Dabei wird das thermische Verhalten des gleichmässig beförderten Stromes des Untersuchungsstoffes in dieser Temperaturzone ununterbrochen gemessen.
Die erfindungsgemäss das genannte Verfahren verwirklichende Einrichtung zur Differential-Thermoanalyse enthält einen Bunker 1 (Fig. 1) mit dem Untersuchungsstoff 2. Unter dem Bunkerloch liegt die Arbeitsfläche 3 eines Förderers 4 mit Drehlagerung 5, wobei diese Arbeitsfläche 3 die Form einer Rinne aufweist. Auf der Arbeitsfläche 3 des Förderers 4 wird ein Beförderungsstrom 6 des Untersuchungsstoffes 2 verteilt. Der Förderer 4 läuft durch einen Ofen 7 mit dem jeweiligen Temperaturgradienten hindurch, dessen Längs-
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Streckung der Länge des Förderers unterliegt. Am Eintrittsloch 8 des Ofens 7 wird ein Ausgleichseisen 9 des Stoffstromes 6 angeordnet, während am Austrittsloch 10 des Ofens 7 das Kratzeisen 11 montiert ist, das an der Arbeitsfläche 3 anliegt. Die erfindungsgemässe Einrichtung enthält noch einen Temperaturmesser 12, dereine Röhre 13 mit einem Ansatzstück 14 an dessen einem Ende aufweist. Das Ansatzstück 14 ist im Innern des Ofens 7 in einerTempera-turzone 15 untergebracht, in der derTemperaturbereich der Auswirkung des Thermoeffektes des Stoffstromes 6 entspricht (in Fig. 1 ist die Ortslage der Temperaturzone 15 schematisch gezeigt). Auf das Ansatzstück 14 ist ein bogenförmiger Streifen 16 aufgesetzt, der mit dem Strom 6 des Untersuchungsstoffs 2 in Berührung tritt. Die Röhre 13 ist in einer Gelenkunterstützung 17 eines Balancierwerks 18 gelagert. Ein Gegengewicht 19 im Balancierwerk 18 wird an dem freien Ende der Röhre 13 angeordnet. Die Einrichtung enthält weiter ein Werk 20 zur Hin- und Herverstellung. Das Hin- und Herverstellungswerk 20 schliesst einen Antrieb 21 mit der Drehschraube 22 ein, auf der die Gelenkunterstützung 17 des Balancierwerks 18 sitzt.
Die Gelenkunterstützung 17 des Balancierwerks 18 verstellt sich an der Führung 23 des Hin- und Herverstellwerks 20, während an die Röhre 13 des Temperaturmessers 12 eine Korrektionsgruppe 24 zur Korrektureintragung der Hin- und Herverstellung des Temperaturmessers 12 angeschlossen ist.
Nach einer anderen Ausführungsvariante der Einrichtung zur Differential-Thermoanalyse, mit der das erfindungsgemässe Verfahren durchgeführt wird, ist ein Förderer 25 (Fig. 2) ringförmig ausgeführt, während ein Ofen 76 eine bogenförmige Gestalt aufweist, deren Krümmungsradius mit diesem des Förderers 25 übereinstimmt und der Drehpunkt des Förderers 25 ausserhalb des Ofens 26 liegt.
Gemäss einer weiteren Ausführungsvariante enthält die das erfindungsgemässe Verfahren verwirklichende Einrichtung zur Differential-Thermoanalyse noch einen Temperaturmesser 27, der in einer Zone 28 angeordnet ist, in Fig. 3 sind die Zonen 15 und 28 schematisch angedeutet, in der ein anderer Thermoeffekt des Untersuchungsstoffes 2 zur Auswirkung kommt.
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Differential-Thermoanalyse wird mit Hilfe der dieses verwirklichenden Einrichtung wie folgt durchgeführt.
Im voraus wird der Ofen 7 auf den Betriebszustand herausgeführt, bei dem der jeweilige Temperaturgradient über die Länge eingestellt wird. In diesem Zusammenhang stellt sich dieTemperatur am Eintrittsloch 8 des Ofens 7 gegen den kleinsten und an dem Austrittsloch 10 auf den grössten Wert ein. Hiernach wird der Förderer 4 angefahren.
In den Bunker 1 wird der Untersuchungsstoff 2 hineingeschüttet, der über das untere Bunkerloch auf die Arbeitsfläche 3 des rinnenförmigen laufenden Förderers 4 ununterbrochen herunterfällt. Die Gleichmässigkeit der Verteilung des Stromes 6 des Untersuchungsstoffs 2 nach dessen sowohl Volumen als auch Dichte längs des Förderers 4 wird durch das Ausgleichseisen 9 berichtigt. Der Strom 6 des Untersuchungsstoffes 2 tritt in den Ofen 7 in Richtung des Temperaturzuwachses hinein. In dem Zusammenhang mit dem im Ofen 7 aufrechterhaltenen stabilen Temperaturgradienten und der Bewegung des Förderers 4 mit einer konstantbleibenden Geschwindigkeit erwärmt sich der Stoffstrom 6 über den ganzen Temperaturbereich gleichmässig. Dabei besitzt jeder Teilabschnitt des Stoffstromes 6 entlang dessen Länge eine unterschiedliche Temperatur, während beim Erreichen ein und derselben Zone des Ofens 7 sich jeder Teilabschnitt des Stoffstromes 6 bis auf dieselbe Temperatur erwärmt. Als Folge davon wickelt sich die thermische Charakteristik des Untersuchungsstoffes 2 über die ganze Länge des Stoffstromes 6 innerhalb des Ofens 7 ab, so dass sich der Thermoeffekt nicht erschöpft, bis der Stoffstrom 6 bewegt und in jeder Temperaturzone 15,28 der Untersuchungsstoff ununterbrochen erneuert wird. In diesem Falle hängt die Grösse s des Thermoeffektes mit der Inhomogenität des Untersuchungsstoffes 2 zusammen, d.h. kennzeichnet dessen Qualität.
Zur Durchführung der Messungen wird zunächst der Temperaturmesser 12 im Inneren des Ofens 7 in der Zone 15 fest-lo gestellt, die der Temperatur der Auswirkung des Thermoeffektes entspricht. Wenn die Ortslage dieser Zone im voraus nicht bekannt ist oder der Temperaturbereich des Thermoeffektes noch nicht herausgesucht worden ist, wird das Ansatzstück 14 des Temperaturmessers 12 mit dem Hin- und Herls verstellwerk 20 im Inneren des Ofens 7 so lange an dem Stoffstrom 6 entlangverschoben, bis der Teilabschnitt 15 des Ofens 7 herausgesucht ist, an dem der Thermoeffekt des Untersuchungsstoffes 2 zur Auswirkung kommt. Hiernach werden die Thermoeffektwerte des beförderten Stromes 6 des 20 Untersuchungsstoffs 2 innerhalb der Temperaturzone des 15 in einer ununterbrochenen Reihenfolge registriert.
Die wärmetechnische Berührung des Ansatzstücks 14 mit dem Stoffstrom 6 erfolgt über den wärmeleitenden Streifen 16, dessen bogenförmige Gestalt hindernisloses Entlang-25 gleiten an dem Stoffstrom 6 sichert.
Da sich der Temperaturmesser 12 ständig in der bestimmten Zone 15 des Ofens 7 unter isothermischen Verhältnissen befindet, so können jede Temperaturfluktuationen nur Folge der Wärmeeinwirkung des Untersuchungs-30 stoffs 2 sein. In diesem Zusammenhang besteht die Möglichkeit, mit dem Temperaturmesser 12 eine Differentialaufzeichnung des thermischen Verhaltens durch den elektrischen Ausgleich der Temperaturanzeigen der Zone 15 des Ofens 7 durchzuführen.
35 In der Vielfalt von zur Untersuchung nach dem Verfahren der Differential-Thermoanalyse verwendeten Stoffen können solche sein, deren Thermoeffekttemperatur sich in Abhängigkeit von dem Gehalt an thermoaktiver Phase, den Versuchsverhältnissen und anderen Einflussgrössen ändert. 40 In diesem Falle kann sich die Ortslage der Zone 15, die der Temperatur der Auswirkung des Thermoeffektes entspricht, über die Länge des Stoffstromes 6 in der einen oder anderen Richtung entlangverschieben. Um den Temperaturmesser 12 im Bereich des Thermoeffektes stets zurückzuhalten, kann 45 die Einrichtung in zwei Betriebszuständen der Hin- und Herverstellung des Temperaturmessers 12 arbeiten, die durch das Versteilwerk 20 und die Korrektionsgruppe 24 zur Korrektureintragung in diese Hin- und Herverstellung gewährleistet werden.
so Bei dem ersten Betriebszustand wird der Ausschlag der Hin- und Herverstellung mit seinem Grösstwert vorgegeben, wenn die Korrektionsgruppe 24 die Veränderung der Verstellungsrichtung auf eine entgegengesetzte bei Herabsetzung derThermoeffektgrösse bis auf ihren Kleinstwert am Anfang 55 und Ende des Temperaturbereichs des Thermoeffektes bewirkt. Bei diesem Betriebszustand wird ein und derselbe Thermoeffekt sowohl während der Vorwärtsbewegung als auch während der Rückbewegung des Temperaturmessers 12 völlig aufgezeichnet, so dass eine mehrmalige Wiederholung 60 der thermischen Kennlinie für die unterschiedlichen Teilabschnitte des Stromes 6 des Untersuchungsstoffes 2 gewährleistet wird.
Im zweiten Betriebszustand wird der Ausschlag der Hin-und Herverstellung, wenn die Korrektionsgruppe 24 die Ver-65 stellungsrichtung des Temperaturmessers 12 auf die entgegengesetzte bei jeder Herabsetzung des Thermoeffektwertes ändert, mit seinem Kleinstwert vorgegeben, da die Notwendigkeit besteht, nur den Grösstwert des Thermoeffektes zu
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messen. Bei diesem Betriebszustand werden mehrere Maximalwerte derThermoeffekte an den verschiedenen Teilabschnitten des Untersuchungsstoffes registriert.
Die Möglichkeit, eine Vielzahl von Thermoeffekten zu gewinnnen, begünstigt die Anwendung der statistischen Auswertungsmethoden zur Verarbeitung der Messergebnisse und damit eine Steigerung der Zuverlässigkeit der Untersuchungen.
Darüber hinaus ermöglichen das erfindungsgemässe Verfahren und die dieses der Erfindung gemäss verwirklichende Einrichtung die Durchführung der Differential-Thermoanalyse an ganzer Reihe von Untersuchungsstoffen 2 und 29 (Fig. 3) in ununterbrochener Reihenfolge. In diesem Zusammenhang entsteht die Möglichkeit, eine quantitative Phasenanalyse dieser Untersuchungsstoffe bzw. durchzufüren.
Dazu werden mindestens zwei Stoffströme 6 aus den kalibrierten Mischungen mit einem vorbestimmten Gehalt an thermischaktiver Phase in die Messzone 15 des Ofens 7 hintereinander heranbefördert, und dahinter wird der Strom 6 des Untersuchungsstoffes 2 mit einem unbekannten Gehalt an Untersuchungsphase zugeführt. Durch Vergleich der
Messwerte derThermoeffekte dieser Ströme wird der Gehalt der gesuchten, thermischaktiven Phase im Untersuchungsstoff 2 ermittelt.
Bei den Fällen, bei denen der Untersuchungsstoff 2 (Fig. 3) s mehrere, temperaturunterschiedliche Thermoeffekte aufweist, die sich in den verschiedenen Temperaturzonen 15 und 28 entlang des Stoffstromes 6 auswirken, können diese alle mit Hilfe der Temperaturmesser 12 bzw. 27 gleichzeitig gemessen werden. Aus diesen Messungen ergibt sich ent-10 weder die Ermittlung mehrerer thermischaktiver Phasen in einem Untersuchungsstoff 2 oder wird nur eine thermisch aktive Phase mit höherer Messgenauigkeit aufgrund ihrer eigenen Thermoeffekte ermittelt.
Die erfindungsgemässe ringförmige Gestalt des Förderers 25 (Fig. 2) ermöglicht eine Vereinfachung dessen Herstellung und demzufolge auch des konstruktionsmässigen Aufbaus der Einrichtung.
Durch die vorliegende Erfindung besteht eine Möglich-20 keit, den Vorgang der Differential-Thermoanalyse des Untersuchungsstoffes zu automatisieren.
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1 Blatt Zeichnungen

Claims (10)

660795 PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur Differential-Thermoanalyse durch Zuführung eines Untersuchungsstoffs (2), dessen Erwärmung und durch Messung des thermischen Verhaltens des Untersuchungsstoffs (2) zwecks Erkennung dessen Thermo-effektes, dadurch gekennzeichnet, dass die Zuführung mindestens eines Untersuchungsstoffs (2) in Form eines gleich-mässig beförderten Stoffstromes (6) ununterbrochen zustandekommt, während die Erwärmung des gleichmässig beförderten Stoffstromes (6) des Untersuchungsstoffes (2) gleichzeitig in ganzem Temperaturbereich vorgenommen wird und innerhalb der Erwärmungszeit die Ortslage zumindest einer Temperaturzone ( 15) des gleichmässig beförderten Stromes (6) aus dem Untersuchungsstoff (2) herausgesucht, in der der Thermoeffekt zur Auswirkung kommt, und die Messung des thermischen Verhaltens des gleichmässig beförderten Stromes (6) des Untersuchungsstoffes (2) in dieser Temperaturzone (15) ununterbrochen durchgeführt wird.
2. Einrichtung zur Differential-Thermoanalyse, die das Verfahren nach Anspruch 1 verwirklicht und einen Träger des Untersuchungsstoffes, einen Ofen (7) mit dem jeweiligen Temperaturgradienten über seine Länge, in dem sich der Träger des Untersuchungsstoffs (2) bewegt, und einen Temperaturmesser ( 12) enthält, der ein mit dem Untersuchungsstoff (2) in Berührung tretendes Ansatzstück (14) aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass der Träger des Untersuchungsstoffes (2) als Förderer (4) mit einer die Längsstreckung des Ofens (7) übertreffenden Länge ausgeführt ist, auf dessen Arbeitsfläche (3) der beförderte Strom (6) des Untersuchungsstoffes (2) Platz findet, wobei das Ansatzstück (14) des Temperaturmessers ( 12) im Inneren des Ofens (7) in der Temperaturzone (15) untergebracht ist, in der ein Thermoeffekt im gleichmässig beförderten Strom (6) des Untersuchungsstoffs (2) zur Auswirkung kommt.
3. Einrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Arbeitsfläche (3) des Förderers (4) rinnen-förmig ausgebildet ist.
4. Einrichtung nach den Ansprüchen 2,3, gekennzeichnet durch ringförmige Ausführung des Förderers (4) mit einem ausserhalb des Ofens (26) liegenden Drehpunkt.
5. Einrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass sie ein Werk (20) zur Hin- und Herverstellung des Temperaturmessers (12) enthält, das mit dem letztgenannten mechanisch verbunden ist.
6. Einrichtung nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch Balancierwerk ( 18) zum Ausgleich des Temperaturmessers ( 12), das elektrisch mit dem letztgenannten und mit dem Werk (20) zur Hin- und Herverstellung des Temperaturmessers (12) verbunden ist.
7. Einrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Korrekturgruppe (24) zur Korrektur der Hin- und Herverstellung des Temperaturmessers (12) zusätzlich enthält, die mit dem letztgenannten und mit dem Hin- und Herverstellungswerk (20) zur Hin- und Herverstellung des Temperaturmessers ( 12) in elektrischer Verbindung steht.
8. Einrichtung nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch Zusatztemperaturmesser (27), deren Anzahl der von Zusatzuntersuchungsstoffen (2) entspricht.
9. Einrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass jeder Temperaturmesser ( 12) einen bogenförmigen zusätzlichen Streifen ( 16) enthält, der auf das Ansatzstück (14) aufgesetzt ist und entlang des gleichmässig beförderten Stroms (6) des Untersuchungsstoffs (2) gleitet.
10. Einrichtung nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch ein Kratzeisen (11), das am Austrittsloch ( 10) des Ofens (7) angeordnet ist und an die Arbeitsfläche (3) des Förderers (4, 25) anliegt.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1906175A1 (de) * 2006-09-27 2008-04-02 Rigaku Corporation Gerät für thermische Analyse

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AT166681B (de) *
GB1174396A (en) * 1966-04-27 1969-12-17 Unilever Ltd Process and Apparatus for Measurement of Crystallizable Material.
FR2260795A1 (en) * 1974-02-08 1975-09-05 Thomson Csf Quantitative analysis of thermal differential on chemical samples - is effected in heated container with controlled thermal flow and uses two crucibles
US3875794A (en) * 1974-03-08 1975-04-08 Goodrich Co B F Apparatus for determining transformation temperatures
JPS52122186A (en) * 1976-04-07 1977-10-14 Agency Of Ind Science & Technol Distinction device of liquid state

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DE3337133C2 (de) 1987-09-03
SU1594401A2 (ru) 1990-09-23
FR2543683B1 (fr) 1986-04-25
DE3337133A1 (de) 1984-10-04

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