DE2501507C3 - Vorrichtung zur Analyse von Feinstäuben - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Analyse von Feinstäuben mit flammenloser Atomabsorption oder Atomfluoreszent in Graphitküvetten.

Die Analyse von Feinstäuben dient unter anderem der Feststellung von Luftverschmutzungen, wofür oft eine große Anzahl von Einzelmessungen erforderlich ist.

Es ist bekannt, zur Analyse von Feinstäuben die Proben in gelöster Form in eine Graphitküvette zu bringen und im Strahlengang eines Spektrometer zu verdampfen. Von der verdampften Probe werden durch Atomabsorption oder Atomfluoreszenz Signale erhalten, die für die in der Probe enthaltenen Elemente charakteristisch sind (Spektra Chemica Acta 1968, VoI 23b, S. 215 — 226). Es ist weiterhin bekannt zur Probengewinnung das zu untersuchende Gas direkt durch einen Probenbehälter zu leiten, wobei der im Gas enthaltene Feinstaub im Probenbehälter elektrostatisch niedergeschlagen wird, und wobei anschließend derselbe Probenbehälter in den Strahlengang eines Atomabsorptions- oder Atomfluoreszenzspektrometers gebracht und dort auf die zur Atomisierung der Staubteile notwendige Temperatur aufgeheizt wird (DT-PS 04 873). Es wurde außerdem vorgeschlagen, zur automatischen Probennahme mehrere Probenbehälter in einem Magazinband anzuordnen und zur Aufnahme des Magazinbandes einen Magazinträger vorzusehen, der mit einem Einlaßstutzen zur Zuführung des zu untersuchenden Gases und einem Einlaßstutzen zur Aufnahme des Ionengenerators versehen ist, wobei ein Motor mit automatischer Steuerung für den Transport des Magazinbandes und zur gleichzeitigen Vor- und Rückbewegung der Einlaßstutzen vorgesehen ist (Anmeldung P 24 35 091.2 vom 22.7.1974).

Der vorliegenden Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, zum sinnvollen Einsatz der automatischen Probengewinnung eine Vorrichtung zur automatischen Analyse der Proben anzugeben.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Vorrichtung gelöst, die aus einem ersten Magazin zur Aufnahme einer Anzahl von mit den zu untersuchenden Proben gefüllten Graphitküvetten besteht, aus Transportmittel zur Beförderung des ersten Magazins zu einer Meßkammer, einem zweiten Magazin zur Aufnahme der Küvetten nach dem Analysenvorgang und einer Einrichtung, welche dem Meßmagazin die Küvetten entnimmt einem Küvettenhalter in der Meßkammer zuführt, den Analysengang auslöst, danach die Küvetten dem Halter wieder entnimmt und dem zweiten Magazin zuführt

In einem zweckmäßigen Ausführungsbeispiel der Erfindung ist vor der Meßkammer ein Ofen zur thermischen Vorbehandlung der mit den Proben gefüllten Küvetten vorgesehen.

Der Ofen zur thermischen Vorbehandlung der Proben kann entweder zur Aufnahme des gesamten Magazins oder zur Aufnahme einzelner Küvetten ausgelegt sein.

Die Meßkammer ist vorteilhafterweise senkrecht zu ihrer Längsachse geteilt und besteht aus einem feststehenden und einem beweglichen Teil, wobei der bewegliche Kammerteil in Richtung der Längsachse verschiebbar und um 360° schwenkbar ist und wobei für die Schwenkbewegung zwei Raststellen zur Aufnahme und Abgabe der Probenküvetten vorgesehen sind.

Zweckmäßigerweise ist die Meßkammer so angeordnet, daß ihre Längsachse mit der optischen Achse des Atomspektrometers zusammenfällt.

Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß der personelle und zeitliche Aufwand für die Analyse erheblich reduziert wird.

Ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben. Es zeigt

F i g. 1 eine schematisierte Darstellung der gesamten Vorrichtung im Teilschnitt in der Ausgangsstellung,

Fig. la eine Teilansicht der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung in Richtung der Linie Ia,

Fig.2 einen Schnitt durch den zur thermischen Vorbehandlung dienenden Ofen in der Phase der thermischen Vorbehandlung der Proben,

F i g. 3 einen Ausschnitt aus der in F i g. 1 gezeigten Vorrichtung in der Phase der Meßkammerfüllung,

F i g. 4 einen Ausschnitt der in F i g. 1 dargestellten Vorrichtung in der Phase der Meßkammerschließung,

F i g. 5 den in F i g. 4 gezeigten Teil der Vorrichtung mit geschlossener Meßkammer,

F i g. 6 einen Teil der in F i g. 1 dargestellten Vorrichtung in der Phase der Meßkammerentleerung,

F i g. 7 einen Teil der in F i g. 1 gezeigten Vorrichtung nach Beendigung eines Meßprogrammes,

Fig.8 das Schaltschema für die automatisierten

25 Ol

Schritte des Verfahrens

In der F i g. 1 ist mit 1 eine Transportkette bezeichnet, die vom Motor 2 über eine Welle 3 angetrieben wird. Die Transportkette 1 bewegt das mit Küvetten 40a — 4Oe gefüllte Meßmagazin 4 Ober die Plattform 6 und das Sammelmagazin 5 über die Plattform 7 zur Meßkammer und zurück. Der Ofen zur thermischen Vorbehandlung ist mit 8 bezeichnet, er ist mit den elektrischen Anschlüssen 9 versehen.

Auf dem Rahmen 10 ist die Meßkammer mit den Motoren 11 lüid 12 montiert Der bewegliche Teil der Meßkammer ist mit 16 bezeichnet, der feststehende Teil mit 16a. Sie ist von den Kontaktstücken 14 und 15 bzw. 14a und 15a umgeben. In die Kontaktstücke reichen Zuleitungen 17 und 17a für Schutzgas sowie 18 und 18a für Kühlwasser. Der Motor 11 sorgt für die Läng.^cW^-vegung des Kammerteiles 16, der dazu irr Scnlitz 13 geführt wird. Der Antrieb für die Längsbewegung wird vom Motor 11 geliefert Für die Durchführung der Schwenkbewegung des Kammerteiles 16 sorgt der Motor 12, der die Kammer 16 mittels der Welle 20 bewegt Anschließend an die in F i g. 1 dargestellte Ausgangsstellung des Verfahrens wird das mit gefüllten Meßküvetten bestückte Magazin in den Ofen zur thermischen Vorbehandlung transportiert Die Meßkammer ist in der Ausgangsstellung zur Aufnahme einer Küvette um 90° nach oben geschwenkt.

Die Fig. 2 zeigt die Phase der thermischen Vorbehandlung der Meßproben im Trockenofen 8.

In der Fig.3 ist die Phase des Füllens der Meßkammer 16 mit einer Probenküvette 40a dargestellt. Die Arretierung der Transportvorrichtung ist in der Stellung eingerastet, in der gerade die erste Küvette des Magazins über der in der Plattform 6 befindlichen Öffnung 21 über der Meßkammer 16 steht. Die Küvette 40a fällt durch die öffnung 21 nach unten. In der Meßkammer wird dadurch ein Kontakt ausgelöst der den Motor 12 einschaltet, wodurch die Meßkammer um 90° nach rechts geschwenkt wird, wie es in Fig.4 dargestellt ist Das Ansatzstück J9 verhindert das Herausfallen der Küvette während des Schwenkens.

In der F i g. 5 ist der Kammerteil 16 in Längsrichtung nach rechts zürn Kammerteil 16a herangebracht worden, so daß die Meßkammer geschlossen ist und der Analysenvorgang stattrinden kann. Nach erfolgter Analyse wird die Meßkammer durch Längsverschiebung des beweglichen Teiles 16 nach links geöffnet Anschließend wird der bewegliche Teil um weitere 90" nach rechts gedreht In dieser Lage kann die gemessene Probenküvette 40a nach unten in das Sammelmagazin fallen. Das Ansatzstück 23 verhindert ein seitliches Abrutschen der Probenküvette beim Herausfallen. Die Phase der entleerten Meßkammer ist in Fig.6 dargestellt Im Anschluß an diesen Verfahrensschritt werden das Meßmagazin und das Sammelmagazin um eine Küvettte 406 weiter nach rechts transportiert, die Meßkammer wieder gefüllt und die Probe analysiert und die Probenküvette 406 danach wieder in das Sammelmagazin entleert Diese Schritte wiederholen sich, bis sämtliche Probenküvetten des Meßmagazins analysiert sind. Dann werden das Meßmagazin und das Sammelmagazin in die in Fig.7 gezeigte Ausgangsposition zurücktransportiert, und die Vorrichtung kann mit dem nächsten gefüllten Meßmagazin bestückt werden.

In der Fig.8 ist das Programm des automatischen Verfahrens schematisch dargestellt Bei Schließen des Startschalters wird der Motor 25 in Gang gesetzt, der dann in vorgegebenen Zeitabständen über die Welle 26 die Schalter 27 — 37 schließt und dadurch die einzelnen Verfahrensschritte einleitet.

Hierzu 4 Blatt Zeichnungen

Claims (6)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Analyse von Feinstäuben mit flammenloser Atomabsorption oder Atomfluores- S zenz in Graphitküvetten, gekennzeichnet durch ein erstes Magazin zur Aufnahme einer Anzahl von mit den zu untersuchenden Proben gefüllten Graphitküvetten, Transportmittel zur Beförderung des ersten Magazins zu einer Meßkammer, einem zweiten Magazin zur Aufnahme der Küvetten nach dem Analysenvorgang und einer Einrichtung, welche dem Meßmagazin die Küvetten entnimmt, einem Küvettenhalter in der Meßkammer zuführt, den Analysenvorgang auslöst, danach die Küvetten dem Halter wieder entnimmt und dem zweiten Magazin zuführt

2. Vorrichtung nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß vor der Meßkammer ein Ofen zur thermischen Vorbehandlung der mit den zu untersuchenden Proben gefüllten Küvetten vorgesehen ist

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Ofen zur Aufnahme des gesamten ersten Magazins ausgelegt ist

4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Ofen zur Aufnahme einzelner Küvetten ausgelegt ist

5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßkammer senkrecht zu ihrer Längsachse geteilt ist und aus einem feststehenden und einem beweglichen Teil besteht, daß der bewegliche Kammerteil in Richtung der Längsachse verschiebbar und um 360° schwenkbar ist, und daß für die Schwenkbewegung zwei Raststellen zur Aufnahme und Abgabe der Probenküvetten vorgesehen sind.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Längsachse der Meßkammer mit der optischen Achse des Atomspektrometers zusammenfällt