DE2548891C3

DE2548891C3 - Probenwechsler für Massenspektrometer

Info

Publication number: DE2548891C3
Application number: DE2548891A
Authority: DE
Inventors: Walter 5090 Leverkusen Hupp; Engelbert 5090 Leverkusen Koch; Rainer Strewinsky
Original assignee: Finnigan Mat 2800 Bremen GmbH; Finnigan MAT GmbH
Current assignee: Finnigan MAT GmbH
Priority date: 1975-10-31
Filing date: 1975-10-31
Publication date: 1983-04-28
Also published as: DE2548891B2; JPS5953661B2; US4076982A; FR2330006A1; DE2548891A1; GB1512747A; JPS5257883A; FR2330006B1

Description

25 des Wagens 3 eingefahren werden. Zu diesem Zweck ist das Magazin 5 auf senkrecht zur Zeichenebene angeordneten Führungsstangen 14 in vertikaler Richtung verschiebbar gelagert. Bei ausgefahrenem Probenmagazin 5 kann der Wagen 3 so weit h Richtung auf das Hochvakuumventil 1 zugefahren werden, daß die Stirnseite des Wagens bzw. eine piit ihm verbundene Wand, die hier mit dem Ende der Stopfbuchse 13 zusammenfällt, an der O-Ring-Dichtung 15 anliegt (Fi g. Ib und Ic). Dadurch wird der Raum zwischen der Stirnseite des Wagens 3 innerhalb des O-Ringes abgedichtet und kann evakuiert werden.

Die Form der Probentiegel 16 und ihre Halterung 17 am Schubstangenende sind aas den Fig.2a bis 3c ersichtlich. Die Tiegel bestehen aus einem zylindrischen Gefäß mit einem Deckel 18. In den Deckel 18 ist eine Ringnut 19 eingefräst. Außerdem befindet sich im Deckel eine zentrale ca. 0,1 mm große Bohrung zum Verdampfen der Probe. Diese Tiegelgeometrie entspricht der bekannten Knudsen-Zelle, bei der die Verdampfungsrate so gering ist, daß während des Verdampfungsvorganges keine merkliche Störung des thermischen Gleichgewichtes auf Grund der Substanzentnahme eintritt. Der Tiegelboden läuft konisch zu. Diese Form erleichtert das Einsetzen in die Tiegelhalterung 17. Mit ihrem Deckel sind die Tiegel 16 in längs einer Geraden angeordnete Bohrungen 38 in einer Probenmagazinplatte 20 eingesetzt. Die Probenmagazinplatte ist senkrecht zur Schubstange 4 verschiebbar. Die hierzu erforderliche Mechanik wird weiter unten beschrieben. Die Tiegelhalterung 17 besteht aus einer Gabel 21 mit einer Klemmfeder 22. Die Tiegel 16 werden in der Gabel 21 federnd gehalten.

Die Fig.2a bis 2c zeigen die Einzelschritte der Tiegelübernahme. Zur Übernahme wird der Tiegel 16 mit der X-Achse zur Deckung gebracht (Fi g. 2a). Dann bewegt sich die Schubstange 4 auf die Magazinplatte 20 zu, klemmt den Tiegel 16 in der Halterung 17 fest (F i g. 2b) und zieht ihn bei der folgenden Rückwärisbewegung in die Ausgangsposition aus dem Bohrloch der . Magazinplatte20heraus(Fig. 2c).

Nach der Verdampfung der Probe im Massenspektrometer muß der Probentiegel 16 aus der Halterung 17 entfernt werden, damit die Halterung mit dem nächstfolgenden Tiegel beschickt werden kann. Die Entfernung des Probentiegels 16 aus der Halterung 17 ist schematisch in den F i g. 3a bis 3c dargestellt. Gemäß F i g. 3a ist der Tiegel mit der verdampften Probe wieder aus dem Massenspektrometer herausgefahren und befindet sich in der Position der Magazinplatte 20. In dieser Position wird nun eine an der Magazinplatte 20 angebrachte Haltegabel 23 mit der Ringnut 19 des Probentiegels 16 in Eingriff gebracht (siehe Fig.3b). Sodann wird die Schubstange 4 in ihre Ausgangsposition zurückgefahren. Dadurch wird der Tiegel 16 aus der Tiegelhalterung 17 herausgezogen und fällt in einen (nicht gezeichneten) Behälter (s. F i g. 3c).

Der Arbeitsablauf eines vollautomatisch betreibbaren Analysenablaufs läßt sich an dem nachfolgenden Flußdiagramm verdeutlichen:

Start

Einsetzen des Tiegels

Einschleusen des Tiegels

Totalionenstromgeregelte Totalverdampfung Registrierung und Speicherung der Spektren

Ausschleusen des Tiegels

— Tiegel entfernen

Fig. Ic). In dieser Stellung wird die Verdampfungseinrichtung eingeschaltet, die Probe verdampft und das zugehörige Massenspekirogramm registriert bzw. gespeichert.

Nach dem Ende der Verdampfung wird der Tiegel 16 wieder aus dem Massenspektrometer ausgeschleust. Dazu fährt die Schubstange mit dem Tiegel hinter das Hochvakuumventil 1 zurück. Sodann wird das Hochvakuumventil 1 wieder geschlossen und der Tiegel 16 mittels der am Probenmagazin 5 angebrachten Haltegabel 23 — wie bereits beschrieben — entfernt. Danach fährt der Wagen 3 in die Ausgangsposition zurück (siehe Fig. la).

Wie die F i g. 4 und 5 genauer zeigen, besteht der Probenwechsler im wesentlichen aus zwei Teilen, d. i. dem Wagen 3 mit der Schubstange 4 und der dazugehörigen Führungsmechanik (siehe Fig.4) und dem Probenmagazin 5 mit Führungsmechanik (siehe F i g. 5). Der Wagen 3 ist mittels der Gleitbuchsen 12 auf den drei parallel zur X-Achse laufenden Führungsstan-In der Ausgangsposition gemäß Fig. la wird der

Probentiegel 16 in der soeben beschriebenen Weise in die Schubstange 4 eingesetzt. Zu diesem Zweck wird das Probenmagazin 5 von unten nach oben so weit in vertikaler Richtung verschoben, bis der Tiegel mit der gewünschten Probe mit der X-Achse, d. h. mit der Schubstange zusammenfällt. Anschließend wird das Probenmagazin 5 wieder nach- unten herausgefahren. Damit ist der Weg für den Wagen 3 freigegeben (Fig. Ib). Dieser verschließt nun die Schleuse durch Vorfahren bis zur O-Ring-Dichtung 15. Der verbleibende axiale Raum zwischen der Stopfbuchse 13 und dem Hochvakuumventil 1 wird anschließend mit einer Vorvakuumpumpe evakuiert. Danach kann das Hochvakuumventil 1 geöffnet werden. Hiernach wird der S^rhubstangenantrieb 8 in Betrieb gesetzt und die Schubstange 4 fährt mit der zu untersuchenden Probe durch das Hochvakuumventil 1 hindurch in die Ionenquelle 2 des Massenspektrometers. Der Probent.iegel 16 befindet sich jetzt in der Meßstellung (siehe

gen 6 gelagert. Die Gleitbuchsen 12 sind auf der Innenseite mit Kugellagern versehen (sogenannte Kugelbuchsen). Dadurch wird eine präzise und leichtgängige Führung erreicht. Die Führungsstangen 6 sind an einer Grundplatte 24 verschraubt.

Die Stirnseite 25 und die Rückwand 26 des Schleusenwagens 3 werden durch die Verbindungsstangen 27 zusammengehalten. Die Schubstange 4 ist einerseits in einer Führungsplatte 28 und andererseits mit ihrem Antrieb 8 in der Rückwand 26 des Wagens 3 gelagert. Die Führungsplatte 28 ist wie der Wagen 3 mittels Kugelbuchsen auf den Führungsstangen 6 gelagert. Der Antrieb 8 für die Schubstange 4 besteht aus einem Schrittmotor, der eine Schloßmutter antreibt. Durch die Rotation der Schloßmutter wird die mit der Schubstange 4 verbundene Spindel 10 vorwärts- bzw. rückwärtsbewegt. Der Antrieb des Schleusenwagens 3 erfolgt über die Spindeln 9, die sich gegenüber Schloßmuttern 29 drehen. Die Schloßmuttern 29 sind an der Rückwand 26 des Wagens 3 befestigt. Der Antrieb 7 und die Lagerung für die Spindeln 9 sind auf einer Grundplatte 30 montiert. Der Antrieb 7 besteht ebenfalls aus einem Schrittmotor, der über ein Getriebe 31 und Zahnriemen 32 die Spindeln 9 antreibt. Die beiden Antriebe 7 und 8 werden getrennt gesteuert. Die Schubstange 4 macht zwangsläufig jede Bewegung des Wagens 3 mit. Der Schleusenwagen 3 bleibt jedoch in Ruhe, wenn die Schubstange durch den Antrieb 8 in Bewegung versetzt wird.

Die Stirnseite 25 des Wagens 3 ist mit einer Teflonstopfbuchse 13 versehen. Sie dient zur hochvakuumdichten Hindurchführung der Schubstange 4. Bei eingefahrenem Wagen (siehe F i g. Ib) liegt die Stirnseite des Wagens 3 bzw. eine mit ihm verbundene Wand an der O-RinH-Dichtung 15 an. Der hierdurch eingeschlossene Raum ist mittels einer Vorvakuumpumpe evakuierbar.

Die mechanische Verbindung des Probenwechslers mit dem Gehäuse des Massenspektrometer wird durch einen Flansch 33 erreicht. In diesem Flansch sind auch die Führungsstangen 6 gelagert. Ferner trägt der Flansch 33 Haltestangen 34, an denen Grundplatten 44, 45 montiert sind. Das Magazin 5 ist — wie schon beschrieben — senkrecht zur Schubstange 4 von unten nach oben (d. h. senkrecht zur Zeichenebene der F i g. 4) verschiebbar. Zu diesem Zweck sind Führungsstangen 14 senkrecht zur Schubstange vorgesehen. Das Magazin 5 ist so angebracht, daß die Probentiegel im Bereich der X-Achse in den unmittelbar an das Hochvakuumventil 1 angenzenden Raum befördert werden. In diesem Raum

erfolgt die Übernahme der Probentiegel durch die am Schubstangenende angebrachte Tiegelhalterung 17. wie anhand von F i g. 2 bereits beschrieben.

Anhand von Fig. 5 wird die Führungsmechanik für das Magazin 5 einschließlich seines Antriebes erlä jtert.

Au>; Fig. 5 ist auch die relative Lage der drei Führungsstangen 6 für den Schleusenwagen zu dem Hochvakuumventil 1 ersichtlich. Das Magazin 5 weist einen Wagen 36 auf, der mittels Kugelbuchsen 37 verschiebbar auf den Führungsstangen 14 gelagert ist.

Auf dem Wagen 36 ist die Magazinplatte 20 mit ihren Bohrungen 38 befestigt. In die Bohrungen 38 sind die Tiegel 16 mit ihrem Deckel eingesteckt. Die Bohrungen 38 sind in vertikaler Richtung untereinander angeordnet. Die Tiegel 16 in der Magazinplatte 20 sind mit einer

Haube 39 abgedeckt. Beim Einfahren in die Übergabeposition wird diese Haube durch den Bügel 40 zurückgehalten. Die Haube 39 gleitet mit ihren Seitenkanten in den Rillen 41. Die Abdeckung der Magazinplatte 20 ermöglicht eine Spülung der Proben-

tiegel 16 mit Schutzgas. Auf diese Weise wird vermieden, daß die Proben während der Standzeiten mit der Atmosphäre in Berührung gelangen und eventuell geschädigt werden. Das Schutzgas, z. B. Stickstoff, wird durch einen Stutzen 42 zugeführt.

Mit der Magazinplatte 20 fest verbunden ist die Haltegabel 23 zum Entfernen der Probentiegel 16 nach dem Meßvorgang.

Die Führungsstangen 14 für den Wagen 36 sind in zwei Grundplatten 43 und 44 verankert. Der Antrieb

erfolgt mit einem Schrittmotor 45 über ein Getriebe 46, das mit einer Spindel 47 verbunden ist. Die Spindeldrehung bewirkt eine vertikale Verschiebung einer Schloßmutter 48, die ihrerseits mit dem Wagen 36 verbunden ist.

Sämtliche Funktionen des Probenwechslers können von einer zentralen Datenverarbeitungsanlage gesteuert und kontrolliert werden. Dieselbe DVA kann auch zur Aufnahme und Speicherung der Spektren und zur anschließenden Auswertung der Daten dienen.

Selbstverständlich kann der Probenwechsler auch von Hand betätigt werden.

Hierzu 4 Blatt Zeichnungen

Claims

angeordnet. Diese Anordnung hat den Nachteil, daß Patentansprüche: Proben mit leicht verdampfbaren Komponenten sich bei der Aufbewahrung im Hochvakuum bezüglich ihrer

1. Probenwechsler für ein in einem vakoumdichten Zusammensetzung verändern, und daß das Massenspek-Gehäuse angeordnetes Massenspektrometer mit 5 trogramm einer Probe durch den Dampfdruck der einer Verdampfungseinrichtung für feste und flüssi- anaeren Proben verfälscht wird.

ge, in einem Tiegel enthaltene Proben, der eine Aufgabe der Erfindung ist es. ausgehend von dem im

längsverschiebliche Schubstange für den Transport Oberbegriff des Anspruchs 1 genannten Stand der

eines Tiegels von einem, mehrere Tiegel enthalten- Technik, den Probenwechsler so auszugestalten, daß

den Magazin, das senkrecht zur Schubstange to dieser die Einschleusung von Proben von einem

verschiebbar ist, zur Verdampfungseinrichtung auf- außerhalb des Massenspektrometergehäuses angeord-

weist und bei dem eine Schleuse zum Einbringen der neten Magazin ermöglicht.

Tiegel in das Gehäuse vorgesehen ist, dadurch Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im

gekennzeichnet, daß das Magazin während kennzeichnenden Teil von Anspruch 1 aufgeführten

des Betriebs des Massenspektrometer außerhalb 15 Merkmale gelöst. Bevorzugte Ausführungsformen und

des Gehäuses angeordnet ist, daß der von der Weiterbildungen sind in den Unteransprüchen beschrie-

Schleuse umschlossene Raum einerseits von einem ben.

durch einen O-Ring (15) begrenzten Teil der Die erfindungsgemäße Probenwechsler-Konstruk-

Außenwand des Gehäuses, in welchem Teil sich ein tion gewährleistet die erforderliche hohe Präzision bei

den Durchgang der Schubstange (4) zulassendes 20 der Probeneingabe in das Massenspektrometer. Der

Ventil (1) befindet, und andererseits von einer mit Anbau an bereits vorhandene Massenspektrometer ist

einem Wagen (3) in Richtung der Schubstange (4) leicht möglich. Ein wichtiger Vorteil ist ferner darin zu

verfahrbaren und an seiner Stirnseite (25) angeord- sehen, daß die Proben außerhalb der Vakuumapparatur

neten Wand gebildet wird, die in der einen aufbewahrt und sukzessiv eingeschleust wenden. Auf

Endstellung des Wagens (3) einen vakuumdichten 25 diese Weise befindet sich immer nur die zu untersuchen-

Abschluß mit dem O-Ring (15) bildet und durch die de Probe in der Vakuumapparatur, so daß die

die Schubstange (4) in einer vakuumdichten Stopf- massenspektrometrische Messung nicht durch Partial-

buchse (13) längsverschieblich verläuft, und daß das drücke vc-n anderen Proben gestört wird.

Magazin (5) in der anderen Endstellung des Wagens Im ' folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der

(3) zwischen das Ventil (1) und die verfahrbare Wand 30 Erfindung anhand der Zeichnung näher erläutert. Es

einschiebbar ist. zeigen

2. Probenwechsler nach Anspruch 1, dadurch Fig. la —Ic den schematischen Aufbau des Probengekennzeichnet, daß die Schubstange (4) und der Wechslers,

Wagen (3) gemeinsame Führungsstangen (6) aufwei- F i g. 2a - 2c die Übernahme des Probentiegels durch

sen. 35 die Schubstange,

3. Probenwechsler nach Anspruch 1 oder 2, Fi g. 3a-3c das Entfernen des Probentiegels von der dadurch gekennzeichnet, daß die Schubstange (4) Schubstange,

durch einen auf dem Wagen (3) angeordneten Fig.4 den konstruktiven Aufbau des Probenwechs-

Antrieb (8) verschiebbar ist. lers in Draufsicht und

4. Probenwechsler nach einem der Ansprüche 1 40 Fig. 5 den konstruktiven Aufbau des Probenwechsbis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Wagen (3) lers in Seitenansicht.

durch einen am Gehäuse befestigten Antrieb (7) Zunächst wird das Prinzip des Probenwechslers verschiebbar ist. anhand der F i g. 1 a -1 c erläutert. Der Probenwechsler

5. Probenwechsler nach einem der Ansprüche 1 steht über ein Hochvakuumventil 1 mit der eine bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Magazin (5) 45 Verdampfungseinrichtung enthaltenden Ionenquelle 2 unter Schutzgas steht. eines 90°-Sektorfeld-Massenspektrometers in Verbindung. Die wesentlichen Elemente des Probenwechslers

sind der Wagen 3, die Schubstange 4 und das

Probenmagazin 5. Der Wagen 3 und die Schubstange 4 50 sind auf drei Führungsstangen 6 in Richtung der

Die Erfindung betrifft einen Probenwechsler für ein in X-Achse verschiebbar gelagert.

einem vakuumdichten Gehäuse angeordnetes Massen- Die Bewegung erfolgt mittels zweier von den

spektrometer mit einer Verdampfungseinrichtung für Motoren 7 und 8 angetriebener Spindeln 9 und 10. Für feste und flüssige, in einem Tiegel enthaltene Proben, die Funktion des Probenwechslers ist von wesentlicher der eine längsverschiebliche Schubstange für den 55 Bedeutung, daß Wagen 3 und Schubstange 4 getrennt Transport eines Tiegels von einem, mehrere Tiegel steuerbare Antriebe besitzen. Dabei ist der Schubstanenthaltenden Magazin, das senkrecht zur Schubstange genantrieb 8 an der Rückwand 26 des Wagens 3 verschiebbar ist, zur Verdampfungseinrichtung aufweist montiert. Die Lagerung von Wagen 3 und Schubstange und bei dem eine Schleuse zum Einbringen der Tiegel in 4 auf den gemeinsamen Führungsstangen 6 geschieht das Gehäuse vorgesehen ist. Ein derartiger Proben- «> mittels Gleitbuchsen 11 und 12. wechsler ist aus der DE-OS 14 98 547 bekannt. An der dem Massenspektrometer zugewandten

Bei dem aus der DE-OS 14 98 547 bekannten Stirnseite 25 des Wagens 3 ist eine Stopfbuchse 13 zur Probenwechsler für Massenspektrometer können die in hochvakuumdichten Durchführung der Schubstange 4 Tiegeln befindlichen Proben mit Hilfe einer durch angebracht. Eine Halterung 17 für Tiegel 16 befindet Magnete verschiebbaren Schubstange aus einem Maga- ⁶⁵ sich am linken Ende der Schubstange 4 (siehe F i g. 2 und zin zu der Verdampfungseinrichtung überführt werden. 3).

Das Magazin ist innerhalb der Vakuumapparatur quer Das Magazin 5 kann von unten her in den Raum

zur Bewegungsrichtung der Schubstange verschiebbar zwischen dem Hochvakuumventil 1 und der Stirnseite