DE1498547A1

DE1498547A1 - Vorrichtung zur Stoffuntersuchung durch Verdampfung,Ionisierung und Ionenstrommessung

Info

Publication number: DE1498547A1
Application number: DE19641498547
Authority: DE
Inventors: Brunnee Dr Curt; Guenter Kappus
Original assignee: Varian Mat GmbH
Current assignee: Varian Mat GmbH
Priority date: 1964-07-30
Filing date: 1964-07-30
Publication date: 1969-05-22
Also published as: US3431451A; GB1112966A

Description

DiPMNO. MARTIN SCHUMACHER

PATENTANWALT HEMIN

Bremen, den 10, JuM Ί964

τ τ"* ι 3 t^ l-vnl

U98547

A/VA Tiegelzelle

ATLAS MESS-UND ANALYSENTECHNIK GmbH, Bremen, Woltmershauser Straße

Vorrichtung zur Stoffuntersuchung durch Verdampfung, Ionisierung und Ionenstrommessung.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Stoffuntersuchung durch Verdampfung, Ionisierung und Ionenstrommessung.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Beobachtung zugrunde, daß es für eine zuverlässige Messung wesentlich darauf ankommt, daß die Verdampfung der zu untersuchenden Substanz in unmittelbarer Nähe des Ionisierungsraumes stattfinde^, andererseits aber gegenseitige thermische Beeinflussungen zwischen Ionenquelle und Verdampfungseinrichtung weitgehend , vermieden werden. Diese Aufgabe läßt sich erfindungsgemäß dadurch in einfacher Weise und zugleich mit hoher Vollkommenheit lösen, daß für die zu untersuchende Substanz eine unmittelbar neben dem Ionisierungsraum bzw. dem ionisierenden Elektronenbündel angeordnete, gegen den Ionisierungsraum offene, aber thermisch isolierte Verdampfungszelle vorgesehen 1st, die ein gegen den Ionisierungsraum offenes Fenster hat.

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Wichtig ist ferner, um die Verunreinigung der Verdampfungszelle so klein wie nur möglich zu halten, daß beim Probenwechsel in die Verdampfungszelle nur die zu untersuchende Substanz mit ihrem Träger eingeführt wird. Hierzu kann als Substanzträger ein gegen das Zellenfenster zum Ionisierungsraum offener Tiegel vorgesehen sein.

Um eine möglichst geringe Entfernung der Dampfquelle vom Ionlsierungsraum zu erzielen, kann das Ionisierungskästchen mit einer die Verdampfungszelle aufnehmenden Einbuchtung versehen sein.

Die thermische Isolierung der Verdampfungszelle kann durch ein Kühl- und Heizsystem erzielt werden, welches gestattet, die Verdampfungszelle unabhängig von der Temperatur des Ionisierungsraumes auf der zu untersuchenden Substanz angepaßten optimalen Temperatur zu halten. Um wahlweise heizen oder kühlen zu können, kann die Verdampfungszelle mit' einem Kühlmittelmantel versehen sein, in dem sich eine Heizschlange befindet.

Zweckmäßig ist an die Verdampfungszelle e.in Kanal zum Einführen der Probe angeschlossen, der von einem Querkanal mit einem darin verschiebbaren Magazin für eine Reihe von Proben gekreuzt wird. Dabei kann eine Seite des Querkanals

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gAD OFtIQiNAL

als Vorratskammer zur Aufnahme des ganzen Magazins eingerichtet und mit einer vakuum-dicht verschließbaren Deckelöffnung zum Laden und Entladen des Magazins versehen sein, während die Vorratskammer durch einen an einem Ende des Magazins angebrachten Stempel gegen den ZufUhrkanal vakuumdicht verschließbar ist. Zum Auswechseln der Magazinproben ist vorteilhaft im Zuführkanal ein Schieber vorgesehen.

Die Erfindung sei an einem Ausführungsbeispiel veranschaulicht. Fig. 1 zeigt ein Massenspektrometer zur Analyse, mit Ionenquelle

und Substanzeinführung nach der Erfindung in schematlscher Darstellung, Fig. 2 Ionenquelle und Substanzzuführung in größerem Maßstab, teilweise im Schnitt.

In einer Vakuumkammer 1 ist ein Ionisierungskästchen 2 angebracht, das aus dem Vollen gearbeitet ist und in welchem durch Elektronenbeschuß im Bereich eines in bekannter Welse erzeugten Elektronenbündels A innerhalb einer lonisierungskammer 3 die in ™ Dampfform in die Kammer gelangende, zu untersuchende Substanz ionisiert wird. Die gebildeten Ionen werden auf an sich bekannte Weise aus dem Ionisierungskästchen 2 durch elektrische Felder senkrecht zur Zeichenebene, z. B. nach vorn, herausgezogen und entweder in ihrer Gesamtheit oder, wie in Fig. 1 veranschaulicht, nach Fokussierung und massenspektrometrischer

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Trennung des Ionenbündels B im Sektorfeld eines Elektromagneten M durch Änderung der Magnetfeldstärke oder ihrer Beschleunigung vor Eintritt in das Feld des Trennmagneten M nach ihren Massenzahlen getrennt durch einen Austrittsspalt Sp aif einen Ionenauffänger P gebracht und in einem Strommesser S qualitativ und quantitativ gemessen bzw. massenspektrographisch registriert.

Zur Verdampfung der zu untersuchenden flüssigen oder festen Substanz wird diese in eine Verdampfungszelle 4 eingebracht. Diese Verdampfungszelle ist seitlich zum Elektronenbündel A innerhalb einer Einbuchtung 5 des Ionisierungskästchens 2 angeordnet. Diese Einbuchtung wird gebildet durch eine entsprechend zylindrisch eingezogene bzw. ausgefräste Seitenwandung 2a des Ionisierungskästchens 2 . Die Verdampfungszelle ist körperlich mit der Ionisierungsquelle 2 nicht verbunden, um eine hochgradige thermische Isolierung zu erzielen. Zum Zweck dieser thermischen Trennung, d.h. voneinander unabhängigen Temperatürbildung in der Verdampfungszelle 4 und in dem Ionisierungskästchen 2 ist der Verdampfungsraum 4a der Zelle 4 von einem Kühlwassermantel 6 umschlossen und im Verdampfungsraum 4a ist eine z. B. elektrische Heizschlange 7 angeordnet, die an eine geeignete Heizmittelquelle angeschlossen ist, ebenso wie der Wassermantel 6 an eine in der Zeichnung nicht dargestellte Kühlwasserquelle.

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Der Verdampfungsraum 4a, in den die Probe eingebracht wird, ist gegen das Elektronenbündel A im Ionisierungskästchen 2 offen und zu diesem Zweck mit einem vor der Probe liegenden Fenster 4b versehen, dem gegenüber ein entsprechendes Fenster 2b in der Wandung 2a des Ionisierungskästchens liegt.

Die zu verdampfende Probe wird in einem Tiegel 8, z. B. aus Glas, in die Zelle eingeführt derart, daß die Tiegelöffnung dem Fenster 4b zugewandt ist. Der Tiegel 8 wird in eine elektrische Heizspule 8a eingeschoben und seine Temperatur durch ein Thermoelement 8b gemessen. Beide werden von einem ortsfesten Halter 8c getragen. Zur Einführung ist die Verdampfungszelle an einen Kanal 9 angeschlossen, der von einem Querkanal 10 mit einem darin verschiebbaren Magazin 11 für eine Reihe von Proben in getrennten Tiegeln gekreuzt wird.

Die rechte Seite des Querkanals 10 ist als Vorratskammer 10a zur Aufnahme des ganzen Magazins 11 eingerichtet und mit einer vakuumdicht verschließbaren Deckelöffnung IJ versehen.

Das Magazin mit den Tiegeln 8 kann durch einen Stempel 14 mit Schaft 15 so quer zum Zuführkanal 9 verschoben werden, daß Jeweils einer der Tiegel 8 in den Bereich eines Stößels 16 zum Herausschieben aus dem Magazin in die Verdampfungszelle 4 gelangt.

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Der Stößel l6 hält den aus dem Magazin 11 herausgeschobenen Tiegel 8 magnetisch fest. Zu diesem Zweck sind am Boden der Tiegel Haftmagneten 17 befestigt. Während der massenspektrometrischen Messung bleibt der Stößel 16 in der vorgeschobenen Stellung und nimmt dann den Tiegel wieder bis ins Magazin, wo er durch Anschlag am Boden seiner Passung 11a zurückgehalten und dadurch von dem weiter zurückgehenden Stößel 16 wieder ^ gelöst wird, der nach entsprechender Verschiebung^ des Magazins einen anderen Tiegel aus dem Magazin in die Verdampfungszelle bringen kann.

Der Ventilstempel 14 schließt die Vorratskammer 10a vakuumdicht gegen den Zuführkanal 9 ab. Es ist daher möglich, die Vorratskammer zum Zwecke des Magazinwechsels zu belüften, ohne das Vakuum im Zuführkanal und in der Verdampfungskammer zuleeinträchtigen. Zur Wiederevakuierung der Vorratskammer 10a kann an diese über ein Ventil 18 eine Vor- bzw. Hochvakuumpumpe angeschlossen werden·

Das Magazin 11 ist mit dem Stempel 14 lösbar verbunden, so daß es nach öffnen ds Deckels IJ ausgewechselt bzw. herausgenommen und neu gefüllt werden kann.

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ÖfÖ INSPECTED

Der Stempel l4 ist mit dem Schaft 15 so verbunden, daß er in einem Gehäusehals 20 umdrehbar aber verschiebbar nach außen geführt und dort z. B. mit Hilfe, einer Mutter verstellt werden kann, die auf einem Gewindehals des Gehäuses sitzt und drehbar, aber unverschiebbar am Schaft 15 angreift. Der vakuumdichte Verschluß der Durchführungsöffnung für deo Schaft geschieht durch Balg 21, der den Schaft 15 umschließt und dessen Enden fest mit dem Stempel 14 bzw. dera Gehäusehals 20 verbunden sind.

Der Stößel 16 ist von einem Gehäusehals 22 aus nicht magnetischem Material vakuumdicht umschlossen und wird durch einen axial verstellbaren Magneten 24 mitgenommen, der auf ein am Stößelende angebrachtes Eisenstück l6a einwirkt.

Im Rahmen der Erfindung sind noch mancherlei Abänderungen und andere Ausführungen möglichj insbesondere ist die Einrichtung eines Magazins in einer vom Magazinschieber gegen die Verdampfungskammer verschließbaren Vorratskammer nach der Erfindung sinngemäß auch anwendbar unabhängig von der Art der verwendeten Verdampfungseinri chtung.

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Claims

U98547 Patentansprüche

1. Vorrichtung zur Stoffuntersuchung durch Verdampfung, Ionisierung und lonenstrommessung, dadurch gekennzeichnet, daß für die zu untersuchende Substanz eine unmittelbar neben dem Ionisierungsraum bzw. dem ionisierenden Elektronenbündel A angeordnete, gegen den Ionisierungsraum (3) offene, aber thermisch isolierte Verdampfungszelle (4) vorgesehen ist, die ein gegen den Ionisierungsraum offenes Fenster (4b) hat.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zum Probenwechsel in die Verdampfungszelle (4) nur die

zu untersuchende Substanz mit ihrem Träger (8) eingeführt ' wird.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Substanzträger ein gegen das Zellenfenster (4b) zum Ionisierungsraum (3) offener Tiegel (8) vorgesehen ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß das Ionisierungskästchen (2) mit einer die Verdampfungszelle (4) aufnehmenden Einbuchtung (5) versehen ist.

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5. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdampfungszelle (4) mit einem kombinierten Kühl- und Heizsystem (6, 7, 8a) versehen ist.

6. Vorrichtung, insbesondere nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß an die Verdampfungskammer (4) ein Kanal (9) zum Einführen der Probe (8) angeschlossen ist.

7· Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Einführkanal (9) von einem Querkanal (10) mit einem darin verschiebbaren Magazin (11) für eine Reihe von Proben (8) gekreuzt wird.

8. Vorrichtung nach Anspruch 6 und 7» dadurch gekennzeichnet, daß eine Seite des Querkanals (10) als Vorratskammer (10a) zur Aufnahme des ganzen Magazins (11) eingerichtet ist und mit einer vakuumdicht verschließbaren Deckelöffnung (Ij5) zum Laden und Entladen des Magazins (11) versehen ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorratskammer (10a) durch einen Ventilstempel (l4) gegen den Einführkanal (9) vakuumdicht verschließbar ist.

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-IG-

10. Vorrichtung nach Anspruch 6 bis 9* dadurch gekennzeichnet, daß im Einführkanal (9) ein Stößel (16) zum Auswechseln der Magazinproben (8) vorgesehen ist.

11. Vorrichtung nach Anspruch 9 und 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Bewegung des Probenmagazins (11) sowie die Abdichtung bzw. Öffnung der Vorratskammer (10a) über ein und denselben Mechanismus erfolgt, indem der Ventilstempel (14) des Magazin (11) trägt.

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