TW201404599A - 包含防火聚合性發泡體之物件 - Google Patents

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Kim Walton
Wei Wang
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Abstract

一種包含聚合性發泡體之物件，其中該聚合性發泡體包含其中界定有泡胞的一連續聚合物基體，該聚合物基體包含：(a)25至65重量百分比之具有2克/10分鐘或以上的熔體指數的一或多個烯烴嵌段共聚物，(b)65至25重量百分比之具有小於60的穆尼黏度(ML1+4，125℃)的一或多個氯化烯烴聚合物，及(c)相對於100份重量比之於該聚合性發泡體中之聚合物，5至30份重量比之三氧化二銻，該等重量百分比值係相對於該聚合性發泡體中之聚合物總重；一種製備該物件之方法。

Description

包含防火聚合性發泡體之物件 發明領域
本案係有關於一種包含一聚合性發泡體之物件，該聚合性發泡體含有烯烴嵌段共聚物、氯化烯烴聚合物、及三氧化二銻。該物件提供良好防火效能而不會有損發泡性質。該物件於合成皮革應用上係有用的。
發明背景
合成皮革乃一種多層結構，大致上包含一底織物層及一頂表皮層，及夾置於該底織物層與該頂表皮層間之一發泡體層。廣泛使用的發泡體層的聚合物包括例如聚氯乙烯(PVC)及習知聚烯烴，諸如聚乙烯(PE)及聚丙烯(PP)。以習知聚烯烴為主的發泡體層可提供若干優於以PVC為主的發泡體之優點，包括重量輕、成本低、密度低、及可回收再利用，但可撓性、柔軟性及防火性等性質(諸如自行熄滅及防滴落性質)則未臻滿意。為了達成與以PVC為主的發泡體可相媲美的可撓性及柔軟性，習知聚烯烴樹脂典型地須摻混彈性體材料及石蠟油。但其仍然有因習知以聚烯烴為主的樹脂的特有特性所致的其它問題，包括熔點高、軋 輥加工時快速冷卻(因結晶化之故)、沾黏性(存在有低分子量成分的結果)、及對極性材料之黏著性不佳。
要求合成皮革滿足FMVSS 302測試的燃燒速率要求以及某些自行熄滅及抗滴落防火(FR)要求。自行熄滅及抗滴落要求乃有些應用用途諸如傢俱及汽車內裝所需。相較於以PVC為主的發泡體，以聚烯烴為主的發泡體達成該等期望的自行熄滅及抗滴落要求通常更具挑戰性。
單純添加阻燃填充劑(亦即粒狀阻燃添加劑)以達成燃燒速率要求，就達成為人所可接受的自行熄滅及抗滴落要求方面而言可能無法使用。此外，粒狀阻燃添加劑經常對發泡體及發泡性質具有不良影響。舉例言之，合成皮革業經常需要發泡體層具有至少某個最小量的空隙體積分量(Vf)。Vf為於一發泡體中之空隙體積對該發泡體的總體積之比。Vf係與常見藉如下關係式測量作為一發泡體的發泡膨脹比者有關：發泡膨脹比=(1-Vf)-1合成皮革工業典型地要求Vf係相對應於2.5或以上的發泡膨脹比。雖然添加大量阻燃填充劑可改良發泡體的自行熄滅及抗滴落防火FR效能，但常減低該發泡體的Vf及發泡膨脹比使得即便是可能也更難以達成需要的Vf。
技藝界較佳地係提出一種包含以聚烯烴為主的發泡體的物件，該物件係包含具有期望的自行熄滅及抗滴落防火FR效能(亦即期望的防火FR效能)而不犧牲發泡體性質及壓縮處理性質的以聚烯烴為主的發泡體。技藝界更進 一步期望提出一種合成皮革物件具有期望的防火FR效能而不犧牲發泡性質及壓延可加工性。此外，優異地該物件係具有滿意的機械性質及觸感諸如柔軟性及可撓性。
發明概要
本發明提出一種包含聚合性發泡體之物件。該聚合性發泡體係包含一連續聚合物基體，該聚合物基體係包含烯烴嵌段共聚物、氯化烯烴聚合物、及三氧化二銻於某個範圍的新穎組合。出乎意外地，本發明之物件顯示如藉(如下)實施例章節描述的測試方法決定的可接受的自行熄滅及抗滴落防火FR效能。同時，於該物件中的該聚合性發泡體具有至少2.5的發泡膨脹比。此外，該物件具有壓縮可加工性、觸感、及機械性質等平衡性質。
於一第一面向中，本發明提出一種包含聚合性發泡體之物件，其中該聚合性發泡體包含其中界定有泡胞的一連續聚合物基體，該聚合物基體包含：(a)25至65重量百分比之具有2克/10分鐘或以上的熔體指數的一或多個烯烴嵌段共聚物，(b)65至25重量百分比之具有小於60的穆尼黏度(ML 1+4，125℃)的一或多個氯化烯烴聚合物，及(c)相對於100份重量比之於該聚合性發泡體中之聚合物，5至30份重量比之三氧化二銻，該等重量百分比值係相對於該聚合性發泡體中之聚合物總重。
於一第二面向中，本發明提出一種製備第一面向之物件之方法，包含下列步驟：(1)提供可發泡聚合性組成 物，該組成誤包含下列成分：(a)25至65重量百分比之具有2克/10分鐘或以上的熔體指數的一或多個烯烴嵌段共聚物，(b)65至25重量百分比之具有小於60的穆尼黏度(ML 1+4，125℃)的一或多個氯化烯烴聚合物，該等重量百分比值係相對於該可發泡聚合性組成物中之聚合物總重，及(c)相對於100份重量比之於該可發泡聚合性組成物中之聚合物，5至30份重量比之三氧化二銻，及(d)發泡劑；(2)將該等成分熔體摻混於該可發泡聚合性組成物中；(3)將該可發泡聚合性組成物膨脹成為聚合性發泡體。
10‧‧‧多層結構
11‧‧‧頂表皮層
12‧‧‧發泡體層
13‧‧‧底織物層
圖1為本發明之一個實施例之剖面示意說明圖。
較佳實施例之詳細說明
測試方法係指當一日期未以測試方法編號指示時，作為本文件之優先申請日的最晚近測試方法。述及測試方法包含述及測試學會及測試方法編號。下列測試方法縮寫及識別符適用於此處：ASTM係指ASTM國際；FMVSS係指聯邦機動車輛安全標準；及ISO係指國際標準組織。
「及/或」表示「及，或作為替代之道」。除非另行指示，否則全部範圍皆包括端點。
本發明為包含聚合性發泡體的物件，該物件包含相對的一次表面。「一次表面」為具有平面表面積等於一個物件的任何表面的最大平面表面積之一表面。相對的一次表面則係指一物件的一次表面及該一次表面的相對表面， 該一次表面的相對表面通常也係為一次表面。平面表面積係指當表面投影至平面時的面積，因而忽略由於輪廓結構(例如波峰及波谷)所做的表面積貢獻。
聚合性發泡體包含其中界定多個泡胞之連續聚合物基體。該聚合物基體為包含多個成分的連續相，該等成分包括烯烴嵌段共聚物、氯化烯烴聚合物及三氧化二銻。
本發明有用的烯烴嵌段共聚物包括乙烯多嵌段共聚物諸如國際公告案第WO2005/090427號及美國專利申請案第11/376,835號所述者。此等烯烴嵌段共聚物可為選自於下列之乙烯/α-烯烴互聚物：(a)具有約1.7至約3.5之分子量分布(Mw/Mn)，至少一個以攝氏度數(℃)表示的熔點(Tm)，及以克/立方厘米表示的密度(d*)，其中Tm及d*之數值具有下列關係：Tm>-2002.9+4538.5(d*)-2422.2(d*)2；及/或(b)具有約1.7至約3.5之Mw/Mn，及特徵為具有以焦耳/克(J/g)表示的熔解熱(△H)，及以攝氏度數表示之差數量(△T)，其定義為最高示差掃描量熱術(DSC)峰與最高結晶分析分選(CRYSTAF)峰間之溫差，其中△T及△H之數值具有如下關係式：△T>-0.1299(△H)+62.81針對△H大於0及至多130J/g，△T48℃針對△H大於130J/g，其中CRYSTAF峰係使用至少5%累積聚合物決定，若小於5%聚合物具有可識別的CRYSTAF峰，則CRYSTAF溫度為30℃；及/或 (c)其特徵為具有使用乙烯/α-烯烴互聚物的壓縮模製膜測量於300%應變及一個週期以百分比表示的彈性回復(Re)，及具有以克/立方厘米表示的密度(d*)，其中當該乙烯/α-烯烴互聚物實質上不含交聯相時，該Re及d*之數值滿足如下關係式：Re>1481-1629(d*)；或(d)當使用升溫洗提分選(TREF)分選時，具有於40℃至130℃間洗提的分子分量，其特徵在於該分量具有比較在同溫間洗提的可相媲美之隨機乙烯互聚物分量的莫耳濃度共聚單體含量至少高5%的莫耳濃度共聚單體含量，其中該可相媲美的隨機乙烯互聚物具有相同共聚單體且具有熔體指數、密度、及莫耳濃度共聚單體含量(以總聚合物為基準)係在該乙烯/α-烯烴互聚物的10%以內；及/或(e)具有於25℃的儲存模量(G’(25℃))及於100℃之儲存膜量(G’(100℃))，其中G’(25℃)對G’(100℃)之比係於約1：1至約9：1之範圍。
烯烴嵌段共聚物也可具有或另外可具有下列特性中之一或二者：(f)當使用TREF分選時於40℃至130℃間洗提的分子分量，其特徵在於該分量具有至少0.5至至多約1的嵌段指數及大於約1.3的Mw/Mn；及/或(g)大於0及至多約1.0之平均嵌段指數及大於約1.3之Mw/Mn。
於該聚合性發泡體中的烯烴嵌段共聚物具有至 少2g/10min或以上的熔體指數(MI)。若於該發泡體中的烯烴嵌段共聚物之熔體指數係低於2g/10min，則該發泡膨脹比無法滿足前述要求。較佳，熔體指數為4g/10min或以上，及更佳為5g/10min或以上。發泡體中之烯烴嵌段共聚物期望具有10g/10min或以下之熔體指數，較佳為8g/10min或以下及更佳為6g/10min或以下。MI的決定係根據ASTM D-1238(於190℃，2.16Kg)。
以聚合性發泡體中之聚合物總重為基準，該烯烴嵌段共聚物可以25重量百分比(wt%)或以上，30wt%或以上，35wt%或以上，或甚至40wt%或以上之濃度存在於該聚合性發泡體。同時，以該聚合性發泡體中之聚合物總重為基準，烯烴嵌段共聚物之濃度可為65wt%或以下，60wt%或以下或甚至55wt%或以下。若發泡體中之烯烴嵌段共聚物之含量為過高或過低，則該聚合物發泡體無法達成期望的防火效能與發泡性質間之平衡。若該烯烴嵌段共聚物與發泡體之含量係低於25wt%，則該聚合物發泡體之發泡膨脹比過低而無法滿足至少2.5的要求，發泡體將喪失可撓性且感覺無光澤。若發泡體中之烯烴嵌段共聚物之含量係高於65wt%，則該聚合性發泡體無法達成自行熄滅及抗滴落效能。本發明有用之烯烴嵌段共聚物之實例包括以商品名殷芙斯(INFUSE)得自陶氏化學公司(Dow Chemical Company)的烯烴嵌段共聚物。
氯化烯烴聚合物係選自於由下列所組成之組群：a)氯化聚乙烯均聚物及b)從含有i)乙烯基及ii)可共聚合單體 之共聚合單位之聚烯烴所製備的氯化共聚物。氯化烯烴聚合物可選擇性地包括氯磺醯基。換言之，聚合物鏈具有旁出氯基及氯磺醯基。此等聚合物已知為氯磺酸化烯烴聚合物。
代表性氯化烯烴聚合物包括例如a)乙烯之氯化及氯磺酸化均聚物及b)乙烯與選自於由下列所組成之組群中之至少一種烯屬不飽和單體之氯化及氯磺酸化共聚物：C3-C10 α單烯烴；C3-C20單羧酸之C1-C12烷基酯；不飽和C3-C20單羧酸或二羧酸；不飽和C4-C8二羧酸之酐類；及飽和C2-C18羧酸之乙烯基酯類。「Cx」一詞表示具有x個碳原子之分子，此處x為數值。氯化及氯磺酸化接枝共聚物也涵括於其中。適當聚合物之特例包括氯化聚乙烯；氯磺酸化聚乙烯；氯化乙烯-乙酸乙烯酯共聚物；氯磺酸化聚乙烯；氯磺酸磺酸化聚乙烯；氯磺酸化乙烯-乙酸乙烯酯共聚物；氯化乙烯丙烯酸共聚物；氯磺酸化乙烯丙烯酸共聚物；氯化乙烯甲基丙烯酸共聚物；氯磺酸化乙烯甲基丙烯酸共聚物；氯化乙烯-丙烯酸甲酯共聚物；氯化乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物；氯化乙烯-甲基丙烯酸正丁酯共聚物；氯化乙烯-甲基丙烯酸縮水甘油酯共聚物；乙烯與順丁烯二酐之氯化接枝共聚物；乙烯與丙烯、丁烯、3-甲基-1-戊烯、或辛烯之氯化共聚物；及乙烯與丙烯、丁烯、3-甲基-1-戊烯、或辛烯之氯磺酸化共聚物。該等共聚物可為二聚物、三聚物、或更高級共聚物。更明確言之，適合用於本發明之氯化烯烴聚合物包括氯化聚乙烯及乙烯-乙酸乙烯酯之氯化共聚物。本發明中適當氯化烯烴聚合物包括泰林(TYRIN)氯化聚 乙烯，得自陶氏化學公司(泰林為陶氏化學公司之商品名)。氯化烯烴聚合物之若干其它實施例係描述於美國專利案第4,412,448；4,767,823；5,242,987；5,446,064；6,204,334；6,706,815號；及國際公告案WO 2008/002952。
氯化烯烴聚合物及氯磺酸化烯烴聚合物例如可從分支或未分支之聚烯烴樹脂製備。基本樹脂之氯化或氯磺酸化可於懸浮液、溶液、固態或流化床進行。自由基懸浮氯化法係描述於且教示於美國專利案第3,454,544號、美國專利案第4,767,823號及其中引用之參考文獻。此等方法涉及經精細分割的乙烯聚合物水性懸浮液之製備，然後加以氯化。自由基溶液氯化法之實施例係揭示於美國專利案第4,591,621號。聚合物也可於熔體或流化床氯化，例如教示於美國專利案第4,767,823號。氯磺酸化方法通常係於溶液中進行，但也已知懸浮液法及無溶劑法。氯磺酸化烯烴聚合物之製備係描述於美國專利案第2,586,363、3,296,222、3,299,014、及5,242,987號。
聚合性發泡體中之氯化烯烴聚合物之穆尼黏度(ML 1+4，125℃)係小於60且可小於55，小於50，或甚至小於45。此處之穆尼黏度係依據ISO 289測量(ML 1+4，125℃)。若於聚合性發泡體中之氯化烯烴聚合物之穆尼黏度係高於60(ML 1+4，125℃)，則發泡膨脹比係小於2.5。於聚合性發泡體中之氯化烯烴聚合物之穆尼黏度(ML 1+4，125℃)通常為20或以上，30或以上，或甚至40或以上。
本發明之聚合性發泡體中之氯化烯烴聚合物之 濃度可為25重量百分比(wt%)或以上，30wt%或以上，或甚至35wt%或以上之含量。同時，於聚合性發泡體中之氯化烯烴聚合物之含量可為65wt%或以下，60wt%或以下，或甚至55wt%或以下。氯化烯烴聚合物之重量百分比係以聚合性發泡體中之聚合物總重為基準。若聚合性發泡體中之氯化烯烴聚合物之濃度係高於65wt%，則該聚合性發泡體之發泡膨脹比將過低而無法滿足發泡膨脹比的要求，且發泡體將喪失可撓性且感覺無光澤。若該發泡體中之氯化烯烴聚合物之含量係低於25wt%，則該聚合性發泡體無法獲得自行熄滅及抗滴落效能。
本發明有用的氯化烯烴聚合物可具有15wt%或以上，20wt%或以上，25wt%或以上，30wt%或以上，或甚至35wt%或以上之氯化程度(換言之，氯含量)。氯化烯烴聚合物之氯化程度通常為50wt%或以下，47wt%或以下，或甚至45wt%或以下。氯化程度為相對於氯化烯烴聚合物總重的氯之重量百分比。
本發明之三氧化二銻(Sb2O3)係呈粒子或團聚物分散遍佈該連續聚合物基體。為了達成期望的防火效能，Sb2O3於聚合性發泡體之濃度為5或以上重量份，10或以上重量份，或甚至12或以上重量份。同時，Sb2O3之濃度期望為30重量份或以下，及可為25重量份或以下。重量份係相對於100重量份聚合性發泡體中之聚合物為基準。烯烴嵌段共聚物及氯化烯烴聚合物與Sb2O3之新穎組合出乎意外地提供具有期望的防火效能，而不會有損發泡性質及壓延性 質的聚合性發泡體。
本發明之聚合性發泡體之連續基體可進一步包含多於一種選擇性額外成分之一種組合或任一種組合，例如氯化石蠟、額外聚合物、添加劑或填充劑。
選擇性地用在本發明之聚合性發泡體的氯化石蠟典型地係經由液體石蠟選分及/或石蠟的氯化反應製備。氯化石蠟通常具有每莫耳約250克至約每莫耳1,400克的平均分子量。以氯化石蠟之總重為基準，氯含量可有寬廣變化且通常為40wt%至75wt%，50wt%至75wt%，或甚至60wt%至75wt%。本發明有用的氯化石蠟可為液體氯化石蠟(於室溫為液體)及/或較佳為樹脂狀氯化石蠟(於周圍條件下為固體)。本發明有用的市售氯化石蠟之實施例包括得自多芙化學公司(Dover Chemical)之克洛茲(CHLOREZ)氯化石蠟(克洛茲為多芙化學公司的商品名)。
氯化石蠟的存在更進一步改良聚合性發泡體的防火效能。出乎意外地，發現當聚合性發泡體進一步包含氯化石蠟及至少10重量份Sb2O3(相對於連續相中之100重量份聚合物)時，該聚合性發泡體甚至可通過實施例章節(參見後文)最嚴苛的垂直燃燒測試而不會犧牲發泡膨脹比、壓延性質、觸感性質及機械性質。氯化石蠟若存在時，氯化石蠟於聚合性發泡體之含量期望為5重量份或以上，或甚至10重量份或以上。同時，氯化石蠟於發泡體之含量期望為40重量份或以下，30重量份或以下，或甚至20重量份或以下，氯化石蠟之重量份係以100重量份聚合性發泡體中之聚 合物為基準。
選擇性地用在本發明之聚合性發泡體之適當額外聚合物之實施例包括丙烯/α-烯烴共聚物、均質分支乙烯/α-烯烴共聚物、隨機聚丙烯共聚物、苯乙烯系嵌段共聚物諸如苯乙烯SEBS(S為苯乙烯，E為乙烯及B為丁烯)及SEPS(P為丙烯)嵌段共聚物及其組合。較佳額外聚合物包含一或多種丙烯/α-烯烴共聚物。若存在時，選擇性地用於本發明之額外聚合物之含量期望為5wt%或以上，10wt%或以上，或甚至15wt%或以上。同時，發泡體中之額外聚合物之含量期望為40wt%或以下，30wt%或以下，或甚至20wt%或以下。額外聚合物於發泡體中之wt%係以於聚合性發泡體中之聚合物總重為基準。
選擇性地用於聚合性發泡體之丙烯/α-烯烴共聚物之特徵為具有實質上等排的丙烯序列。「實質上等排的丙烯序列」一詞表示該等序列具有藉13C NMR測得的等排三元體(mm)大於0.85，大於0.90，大於0.92，或甚至大於0.93。等排三元體為技藝界眾所周知且係描述於例如USP 5,504,172，該案述及藉13C NMR光譜測定的共聚物分子鏈中以三元體單位表示的等排序列。選擇性地用於本發明之丙烯/α-烯烴共聚物可具有0.1至25克/每10分鐘(g/10min)之範圍的熔體流速(MFR)。MFR係依據ASTM D-1238(於230℃，2.16Kg)測量。MFR可為0.5g/10min或以上，1.0g/10min或以上，或甚至2.0g/10min或以上。同時MFR可為15g/10min或以下，10g/10min或以下，或甚至8g/10min或 以下。丙烯/α-烯烴共聚物可具有定義為重量平均分子量除以數目平均分子量(Mw/Mn)的分子量分布(MWD)為3.5或以下及3.0或以下，同時可具有1.8或以上的MWD。
選擇性地用於聚合性發泡體的丙烯/α-烯烴共聚物係包含衍生自丙烯及一或多種α-烯烴共聚物之單位。用以製造丙烯/α-烯烴共聚物之共聚單體之實例為C2及C4至C10 α-烯烴；例如C2、C4、C6及C8 α-烯烴。丙烯/α-烯烴共聚物包含1至40重量百分比衍生自一或多種α-烯烴共聚單體的一或多個單位，1至35wt%，1至30wt%，3至27wt%，3至20wt%，甚至3至15wt%衍生自一或多種α-烯烴共聚單體的單位。此種丙烯/α-烯烴共聚物係進一步描述於USP 6,960,635及6,525,157。此等丙烯/α-烯烴共聚物於市面上可以商品名維希費(VERSIFY)得自陶氏化學公司，或以商品名維斯塔麥士(VISTAMAXX)得自美孚化學公司(ExxonMobil Chemical Company)。
本發明之聚合性發泡體之連續聚合物基體可包括或不含下列添加劑中之任一者或多於一者的組合：加工助劑、增量劑、內部潤滑劑(例如聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)、硬脂酸鈣、硬脂酸鋅、硬脂酸鋇、及一硬脂酸甘油酯(GMS))、結塊劑、顏料及/或染料、抗氧化劑、紫外光(UV)安定劑及/或吸收劑(例如2-羥基-4-正-辛氧基二苯甲酮、2-羥基-4-甲氧基-二苯甲酮、二環己基硫基丁二酸鈉)、安定劑(例如二(二辛基焦磷酸根)-氧乙酸鈦、二(二辛基焦磷酸根)鈦酸伸乙酯、鈦酸異丙酯三異丙苯基苯酯、肆(2,2-二 烯丙基氧基甲基)丁基、及二(二-十三烷基)磷基鋯酸縮水甘油氧基丙基-三甲氧基矽烷)及其任一種組合。若存在時，聚合性發泡體中的添加劑之用量通常為大於0，較佳為0.1或以上及更佳為0.2或以上重量份。同時，選擇性的添加劑通常可為1或以下，較佳為0.8或以下及更佳為0.6或以下重量份。選擇性的添加劑之重量份數係相對於100重量份連續相中的聚合物為基準。
本發明之聚合性發泡體的連續聚合物基體也可包括至少一種填充劑分散於其中，或可不含填充劑。適當填充劑之實例包括滑石、二氧化鈦、氧化鎂、金屬碳酸鹽諸如碳酸鈣、金屬硫酸鹽諸如硫酸鈣、雲母、高嶺土、矽石、碳黑、玻璃、黏土、石墨纖維及其組合。若存在時，存在於發泡體中的選擇性填充劑之總量典型係大於0，更佳為3或以上，及甚至更佳為5或以上，同時期望為30或以下，更佳為20或以下，及甚至更佳為10或以下重量份，以100重量份聚合性發泡體中之聚合物為基準。
本發明之聚合性發泡體期望為封閉泡胞發泡體。聚合性發泡體的開放泡胞含量期望為30%或以下，及較佳為20%或以下，如根據ASTM 6226-05測定。聚合性發泡體之泡胞大小可於50-300微米或甚至50-200微米之範圍。聚合性發泡體期望具有均勻泡胞大小分布。
聚合性發泡體期望具有至少2.5或以上，2.6或以上，2.7或以上，或甚至3.0或以上的發泡膨脹比。發泡膨脹比期望為6.0或以下，5.0或以下，或甚至4.0或以下。藉將聚 合性發泡體密度除以發泡體之聚合物基體密度(亦即聚合物基體之組成物密度)決定聚合性發泡體之發泡膨脹比。從聚合物基體中各成分的密度及濃度求出聚合物基體之密度。
一種製備本發明之聚合性發泡體之方法可包含下列步驟：(1)提供可發泡聚合性組成物，該組成物包含下列成分：(a)25至65重量百分比之具有2克/10分鐘或以上的熔體指數的一或多個烯烴嵌段共聚物，(b)65至25重量百分比之具有小於60的穆尼黏度(ML 1+4，125℃)的一或多個氯化烯烴聚合物，該等重量百分比值係相對於該可發泡聚合性組成物中之聚合物總重，及(c)相對於100份重量比之於該可發泡聚合性組成物中之聚合物，5至30份重量比之三氧化二銻，及(d)發泡劑，及選擇性地其它選擇性成分(例如氯化石蠟類、額外聚合物、添加劑或填充劑)；(2)摻混該等成分熔體；(3)將該可發泡聚合性組成物膨脹成為聚合性發泡體。於方法步驟(2)中，該等成分可透過任何習知方法熔體摻混；例如前述成分可透過擠塑機熔體摻混，例如單螺桿擠塑機或雙螺桿擠塑機、班伯利(Banbury)混合機、輥磨機、於足夠抑制發泡劑活化的溫度熔體摻混直到可發泡聚合性組成物暴露於發泡條件為止。膨脹(亦即發泡)該可發泡聚合物組成物通常係於某個溫度進行經歷某個時間週期，使得發泡劑充分活化而發泡該組成物。舉例言之，發泡條件通常包括例如190-220℃之爐溫及100-180秒之烤爐停駐時間。
更明確言之，本發明之物件係用於合成皮革，聚合性發泡體之製法可包括下列步驟：於特定條件下及歷經 可產生至少實質上均質混合物之時間，熔體摻混於可發泡聚合性組成物中之前述個別成分彼此，使用習知設備及條件壓延及壓縮模製該混合物而製成薄片，及將該薄片暴露於發泡條件來形成聚合性發泡體。於壓延過程中於足夠抑制發泡劑膨脹之溫度及/或壓力下添加發泡劑直到可發泡聚合性組成物暴露於發泡條件為止。
可用於製備聚合性發泡體之發泡劑(也稱做起泡劑或膨脹劑)可包括氣體材料、揮發性液體、化學劑及其組合，分解成為氣體及其它副產物。本發明中之適當發泡劑之實例包括氮；二氧化碳；空氣；甲基氯；乙基氯；戊烷；異戊烷；全氟甲烷；氯三氟甲烷；二氯二氟甲烷；三氯氟甲烷；全氟乙烷；1-二氟乙烷；氯五氟乙烷；二氯四氟乙烷；三氯三氟乙烷；全氟丙烷；氯七氟丙烷；二氯六氟丙烷；全氟丁烷；氯九氟丁烷；全氟環丁烷；偶氮二甲醯胺(ADCA)；偶氮二異丁腈；苯磺醯肼；4,4-氧基苯磺醯基-半縮脲；對甲苯磺醯基半縮脲；偶氮二羧酸鋇；N,N’-二甲基-N,N’-二亞硝基對苯二甲醯胺；三肼基三及其混合物。較佳地，ADCA係用作為本發明之發泡劑。用於製備聚合性發泡體之發泡劑的用量相對於可發泡聚合性組成物中之100重量份聚合物相對於100重量份可發泡聚合性組成物中之聚合物，通常為1或多重量份，2或以上，或甚至3或以上重量份，同時通常可為10或以下，較佳8或以下，更佳6或以下重量份。
本發明之聚合性發泡體包含相對的一次表面。本發明之物件可進一步包含於聚合性發泡體之一次表面上的 頂表皮層。
本發明有用的頂表皮層可為技藝界已知之任一型頂表皮層，典型提供對抗UV射線、熱及其它天候因素的保護，且可攜帶目測可見的功能諸如印刷、壓花、顏色及/或光澤。較佳地，頂表皮層也可提供期望的自行熄滅及抗滴落效能，或甚至於若干實施例中通過垂直燃燒測試，同時仍具有壓延可加工性、機械性質及觸感效能之平衡性質。
本發明有用的頂表皮層組成上可與聚合性發泡體相同，但免除由於製造聚合性發泡體的發泡過程所產生的氣體及副產物。頂表皮層也可具有比聚合性發泡體更寬的範圍。例如，頂表皮層可包含：(i)5至70重量百分比之一或多個烯烴嵌段共聚物，(ii)10至80重量百分比之一或多個氯化烯烴聚合物，該等重量百分比值係相對於該頂表皮層中之聚合物總重，及(iii)相對於100份重量比之於該頂表皮層中之聚合物，5至30份重量比之三氧化二銻。頂表皮層可進一步包含如前文對聚合性發泡體所述的選擇性地額外成分。頂表皮層通常係於可製造至少實質上均質混合物的條件及時間，於習知混合裝置例如班伯利混練機或任何適當擠塑機彼此熔體摻混個別成分及然後使用習知設備及條件壓延該混合物形成薄片而製備頂表皮層。薄片可使用習知層合設備及條件而加熱層合至聚合性發泡體。
本發明之物件包含於聚合性發泡體之一次表面上的底織物層。若該物件包含頂表皮層及底織物層二者，則該頂表皮層及底織物層期望係在聚合性發泡體的相對的 一次表面上。舉例言之，期望頂表皮層(又稱阻擋層)接觸聚合性發泡體的一個一次表面，及該底織物層接觸該聚合性發泡體的相對的一次表面，藉此形成該物件呈多層結構包含該聚合性發泡體駐在於該頂表皮層與該底織物層間。
本發明有用的底織物層可包含可撓性聚合性材料，例如為織造、非織、針織、平織或紡黏，其可包含天然纖維及/或合成纖維。較佳該織物層為100-500重量、150-400重量或甚至200-350重量，克/平方米(g/m2)的非織、聚合性、紡黏材料。本發明有用的織物例如為棉、絲或以聚烯烴類(例如聚乙烯或聚丙烯)、尼龍、聚酯、聚胺甲酸酯(例如史邦德士(spandex)材料)及其組合為主的各種合成材料。較佳織物係從聚酯、聚乙烯或聚丙烯製造。織物可為或非接受預層合處理，例如電暈表面處理、浸漬、及聚合性發泡體最終層合至織物。
除了頂表皮層及底織物層中之一者或二者外，本發明之物件可進一步包含一層或多於一層選擇性的額外層。例如包含黏著性組成物的繫結層可選擇性地駐在於底織物層與聚合性發泡體間。打底劑(例如鹵化聚烯烴諸如氯化聚丙烯)可選擇性地施用至頂表皮層表面上而形成打底層，其中該頂表皮層係駐在於該打底層與聚合性發泡體間。頂被覆層(例如聚胺甲酸酯)可選擇性地施用至打底層表面上，讓該打底層係駐在於該頂被覆層與該頂表皮層間。一般而言，打底層之目的係增加頂表皮層與頂被覆層間的黏著強度。頂被覆層之目的係對頂表皮層提供保護，免於 整體結構受到刮傷、損傷及磨損，提供用於文字及設計的表面及賦予美感怡人的光整。
本發明之物件之聚合性發泡體可如前述製備。額外層諸如頂表皮層及/或底織物層，可藉層合法而結合入該物件。較佳地，發泡(亦即膨脹該可發泡聚合性組成物以形成該聚合性發泡體)通常係在層合處理之後進行。換言之，前述可發泡聚合性組成物係經熔體摻混，及例如係透過壓延處理或擠塑處理而成形為薄片，及然後以任何方便的順序或甚至同時透過層合處理將該薄片層合至頂表皮層及/或底織物層而形成層合物，然後所得層合物暴露於發泡條件下。若本發明之物件進一步包含選擇性層注入選擇性打底層及頂被覆層，則通常係在頂表皮層、聚合性發泡體及底織物層彼此層合後施用但非必要。若存在時，選擇性打底層可藉滾塗至該頂表皮層之一次表面上，接著將該頂被覆層被覆至該打底層。
通常該頂表皮層之厚度可為0.05至3毫米(mm)，0.08至2毫米，或甚至0.1至1毫米。發泡體層之厚度通常為0.05至3毫米，0.08至2.5毫米，或甚至0.1至2毫米。底織物層之厚度通常為0.5至3毫米，0.08至2.5毫米，或甚至0.1至2毫米。物件之厚度通常為0.15至9毫米，較佳為0.24至7毫米及更佳為0.3至5毫米。若存在時，選擇性頂被覆層可具有0.1至100微米，1至50微米，或甚至3至10微米範圍之厚度；選擇性打底層通常具有0.1至100微米，1至50微米，或甚至3至10微米範圍之厚度。
更明確言之，本發明期望之實施例包括多層結構。參考圖1，顯示呈多層結構10之本發明物件之一個實施例之示意透視圖，該多層結構10係包含頂表皮層11、發泡體層(亦即聚合性發泡體)12、底織物層13及選擇性地介於其間之一或多個其它層。各層包含二相對的一次表面。頂表皮層11接觸發泡體層12之一個一次表面，及底織物層13接觸發泡體層12之相對的一次表面，使得發泡體層12係駐在頂表皮層11與底織物層13間。底織物層13可直接地或選擇性地透過繫結層而接觸發泡體層12。選擇性的打底層(圖中未顯示)可施用至頂表皮層11之一個一次表面上，使得頂表皮層11係駐在於該打底層與發泡體層12間。選擇性的頂被覆層(圖中未顯示)可施用於該打底層上，使得該打底層係駐在於該頂被覆層與頂表皮層13間。
實施例
下列實施例係用於進一步舉例說明本發明之實施例。除非另行指示，否則全部份數及百分比皆為以重量計。
水平燃燒測試
分開製備及測試發泡體層及頂表皮層的試樣。具有約2毫米厚度的用於發泡體層的已發泡薄片用於測試。具有大約1毫米厚度的頂表皮層之壓縮模製片用於測試。試樣製備及測試條件遵照FMVSS 302測試具有對自行熄滅及抗滴落效能的額外要求，容後詳述。
(1)燃燒速率要求
以大於每分鐘4吋(吋/分鐘)之速率，若試樣不燃 燒，表面上也不發射焰鋒，則該試樣滿足FMVSS 302標準的燃燒速率要求。否則燃燒速率要求不合格。
(2)自行熄滅及抗滴落要求
測試係遵照於FMVSS 302標準中之測試程序A-E進行。然後若在焰從試驗件的夾緊端進展至1.5吋點之前，若試驗件顯示自行熄滅且無滴落，則試驗件通過自行熄滅及抗滴落要求。否則，試驗件為自行熄滅不合格或顯示滴落不合格。
垂直燃燒測試：
垂直燃燒測試係遵照後述工業方法進行。針對發泡體層，成形片切成測試用的試驗件(厚度：2毫米，寬度：10厘米(cm)，長度：20厘米)。針對頂表皮層，壓縮模製片切成測試用的試驗件(厚度：1.0毫米，寬度：10厘米，長度：20厘米)。試驗件固定於垂直丙烷氣體所產生的焰位置。焰長度為1.5吋。試驗件暴露於焰10秒。關掉氣體供應源開始計時。針對各個試樣測試至少三個試驗件。若全部三個試驗件皆在兩秒以內停止燃燒且顯示無滴落，則試樣通過垂直燃燒測試。
空隙體積分量
聚合性發泡體之空隙體積分量估計如下，係等於如前述從發泡體及聚合物基體密度計算的空隙體積分量。壓縮模製片(或壓延片)置於220℃之熱烤爐發泡3分鐘來獲得發泡片。壓縮模製片的厚度(亦即原先厚度或非膨脹厚度)標示為THKn。發泡片厚度(亦即膨脹厚度)標示為THKf。發 泡體之空隙體積分量(Vf)測量為Vf=(THKf-THKn)/THKf發泡膨脹比係從空隙體積分量計算為(1-Vf)-1。
密度：密度係根據ASTM D-792-08測量。
熔體指數(MI)：MI係使用ASTM D-1238於190℃，2.16kg測量。
熔體流速(MFR)：MFR係使用ASTM D-1238於230℃，2.16kg測量。
穆尼黏度：氯化聚乙烯之穆尼黏度係使用穆尼大型輥子(ML)，ML 1+4於125℃依據ISO 289測量。
蕭爾A硬度：蕭爾A硬度係根據ASTM D-2240使用10秒計時測量。使用具有厚度約6毫米的壓縮模製片。
QUVA測試：QUVA加速耐候測試係依據ASTM G53為期500小時測量。頂表皮層的壓縮模製片係用於測試。
機械性質
抗拉性質係使用每分鐘500毫米(mm/min)之速度依據D1708-06A測量(微拉力)。針對發泡體層之發泡片及針對頂表皮層之壓縮模製片係使用模切機切割成「狗骨頭形」測試試驗件。
抗撕強度係依據ASTM D624(型C)使用500毫米/分鐘之拉伸速度測量。針對發泡體層的發泡片及針對頂表皮層之壓縮模製片係使用磨切機切割成「C字形」測試試驗件用於測試。
頂表皮層與頂PU被覆層間之黏著強度係依據 ASTM D751於50毫米/分鐘之拉伸速度進行。針對頂表皮層之壓縮模製片首先被覆以氯聚丙烯為主的打底劑，如此在模製片上形成打底層。然後聚胺甲酸酯(PU)被覆層被覆於打底層上，使得打底層係駐在於頂表皮層與PU被覆層間。
維希費3200共聚物為得自陶氏化學公司的丙烯-乙烯共聚物，具有每立方厘米0.876克(g/cc)之密度，於230℃/2.16Kg為8g/10min的熔體流速(MFR)(維希費為陶氏化學公司之商品名)。
維希費3300共聚物為得自陶氏化學公司之丙烯-乙烯共聚物，具有0.866g/cc之密度及於230℃/2.16Kg為8g/10min之MFR。
維希費3401共聚物為得自陶氏化學公司之丙烯-乙烯共聚物，具有0.865g/cc之密度及於230℃/2.16Kg為8g/10min之MFR。
維希費2300共聚物為得自陶氏化學公司之丙烯-乙烯共聚物，具有0.866g/cc之密度及於230℃/2.16Kg為2g/10min之MFR。
維希費2400共聚物為得自陶氏化學公司之丙烯-乙烯共聚物，具有0.858g/cc之密度及於230℃/2.16Kg為2g/10min之MFR。
殷芙斯9500共聚物為得自陶氏化學公司之乙烯-辛烯多嵌段共聚物，具有0.877g/cc之密度及於190℃/2.16Kg為5g/10min之熔體指數(MI)(殷芙斯為陶氏化學公司之商品名)。
殷芙斯9007共聚物為得自陶氏化學公司之乙烯-辛烯多嵌段共聚物，具有0.866g/cc之密度及於190℃/2.16Kg為0.5g/10min之MI。
CM6240氯化聚乙烯為得自中國亞星化學公司的氯化聚乙烯(CPE)，具有約40wt%之氯含量及51.9(ML 1+4，125℃)之穆尼黏度。
CM422 CPE為得自中國杭州科利化工公司的氯化聚乙烯，具有約40wt%之氯含量及60.1(ML 1+4，125℃)之穆尼黏度。
泰林2500 CPE為得自陶氏化學公司之氯化聚乙烯，具有25wt%之氯含量及70.8(ML 1+4，125℃)之穆尼黏度(泰林為陶氏化學公司之商品名)。
三氧化二銻(Sb2O3)具有約0.55微米之平均粒徑，商業上得自本地販售商。
克洛茲700氯化石蠟為得自多芙化學公司之氯化石蠟，具有約70wt%之氯含量(克洛茲為多芙化學公司之商品名)。
AC1000為得自康洋化學公司(KUMYANG Chemical)的偶氮二甲醯胺發泡劑。
苯乙烯-乙烯-丁基-苯乙烯(SEBS)G1645係得自克雷騰(Kraton)具有13wt%之苯乙烯含量。
聚丙烯(PP)R 370Y係得自SK化學公司(SK Chemical)，具有MFR 18g/10min(2.16Kg)。
具有等級R-103的二氧化鈦(TiO2)係得自杜邦公 司(DuPont)。
輕質氧化鎂(MgO)市面上係得自本地販售商。
伊佳諾(IRGANOX)1010(伊佳諾為汽巴特用化學公司(Ciba Specialty Chemicals)之商品名)抗氧化劑係得自巴斯夫公司(BASF)(汽巴)。
UV627 A紫外光(UV)安定劑係得自多芙化學公司。
帝奴文(TINUVIN)622光安定劑為得自巴斯夫公司的寡聚合性封阻胺光安定劑(帝奴文為汽巴特用化學公司之商品名)。
崔佳諾士(TRIGONOX)101-50D-PD過氧化物係得自艾克佐諾貝爾公司(Akzo Nobel Corporate)，含50wt%過氧化物及50wt%二氧化矽(崔佳諾士為艾克佐諾貝爾公司之商品名)。
交聯助劑為三烯丙烯異硫氰酸酯(TAIC)得自三菱國際公司(Mitsubishi International Corporation)(TAIC為日本化成公司(Nippon Kasei Chemical)的商品名)。
本發明實施例(IE)1-3及比較例(CE)A-G
表1列舉的各成分藉使用哈克(Haake)內部混合機(多實驗室OS流變學傳動機(Polylab OS Rheo Drive)7)於140-150℃歷經5-6分鐘使用60rpm轉子速度混合獲得混料。所得化合物被壓縮模製為0.7(±0.1)毫米厚度薄片，或在雙輥磨機上壓延。
(a)壓縮模製片置於220℃之熱烤爐歷經一段時間 來膨脹成為具有約2毫米厚度的發泡薄片。發泡薄片切成防火測試及機械測試期望的大小。
(b)混料之壓延加工性係於150-160℃於實驗室規模的雙輥磨機，以6-10rpm轉子速度及0.3-1.0毫米軋面餘隙評估。良好壓延加工性表示該等混料(i)於150-160℃不會沾黏至轉子；(ii)具有平滑的坡度；(iii)容易從轉子中脫離；及(iv)製造光滑/光澤薄片。
本發明實施例1-3及比較例A-G之發泡體性質列舉於表3。
本發明實施例(IE)4及比較例(CE)H-I
表2報告之各成分藉哈克內部混合機(多實驗室OS流變學傳動機7)於140-150℃混合5-6分鐘，使用60rpm轉子速度來獲得混料。混料壓縮模製成為1.0(±0.1)毫米厚度薄片。所得薄片切成防火測試及機械測試之期望大小。
化合物之壓延加工性係遵照前文對本發明實施例1-3及比較例A-G所述的相同程序進行。
本發明實施例4及比較例H-I之性質列舉於表3。
如表3所示，除了依據FMVSS 302測試的燃燒速率要求外，本發明實施例1-3之發泡體全部皆通過自行熄滅及抗滴落測試。更明確言之，本發明實施例1之發泡體也通過垂直燃燒測試。同時，本發明實施例1-3之發泡體提供至少2.5之發泡膨脹比，可媲美用於合成皮革之基於丙烯/α-烯烴共聚物之上覆發泡體(比較例A)。本發明實施例1-3之全部發泡體皆具有一致泡胞大小分布及光滑一次表面。本發 明實施例1-3之組成物於加工期間皆顯示良好壓延性質。本發明實施例1-3之發泡體提供與基於丙烯/α-烯烴之上覆發泡體可相媲美的性質。此外，比較基於丙烯/α-烯烴之上覆發泡體(比較例A)，本發明實施例1-3之全部發泡體皆具有可相媲美的手感。
比較例A之基於丙烯/α-烯烴之上覆發泡體通過FMVSS302測試之燃燒速率要求，但自行熄滅及抗滴落測試二者不合格。比較例B及C之發泡體包含具有高於60穆尼黏度之氯化聚乙烯，顯示比較本發明實施例1-3發泡體更低的發泡膨脹比。不含Sb2O3之比較例D之發泡體的自行熄滅測試不合格。添加77wt%氯化聚乙烯之比較例E之發泡體顯示比較本發明例1-3之發泡體更低的發泡膨脹比。若添加77wt%烯烴嵌段共聚物，則比較例F之發泡體顯示於水平燃燒測試期間滴落。包含具有0.5g/10min的熔體指數之烯烴嵌段共聚物的比較例G之發泡體提供比較本發明實施例1-3之發泡體更低的發泡比。
如表3所示，適合用作為合成皮革頂表皮層的本發明實施例4之組成物也顯示自行熄滅及抗滴落效能，同時維持壓延性質、機械性質、紫外光抗性、黏著強度(頂表皮層與頂PU被覆層間)及良好手感。相反地，比較例H之組成物(上覆以丙烯/α-乙烯為主的合成皮革之頂層)無法通過自行熄滅及抗滴落測試。不含烯烴嵌段共聚物之比較例I之組成可通過自行測試及抗滴落測試，但顯示不期望的僵硬手感，如蕭爾硬度A高達80所示。
10‧‧‧多層結構
11‧‧‧頂表皮層
12‧‧‧發泡體層
13‧‧‧底織物層

Claims (14)

  1. 一種包含聚合性發泡體之物件，其中該聚合性發泡體包含其中界定有泡胞的一連續聚合物基體，該聚合物基體包含：(a)25至65重量百分比之具有2克/10分鐘或以上的熔體指數的一或多個烯烴嵌段共聚物，(b)65至25重量百分比之具有小於60的穆尼黏度(ML 1+4，125℃)的一或多個氯化烯烴聚合物，及(c)相對於100份重量比之於該聚合性發泡體中之聚合物，5至30份重量比之三氧化二銻，該等重量百分比值係相對於該聚合性發泡體中之聚合物總重。
  2. 如申請專利範圍第1項之物件，其中該烯烴嵌段共聚物係為乙烯多嵌段共聚物。
  3. 如前述申請專利範圍各項中任一項之物件，其中該聚合性發泡體係包含(a)40至60重量百分比該烯烴嵌段共聚物，(b)60至40重量百分比該氯化烯烴聚合物，該等重量百分比值係相對於該連續聚合物相中之聚合物總重，及(c)相對於100份重量比之於該連續聚合物相中之聚合物，5至20份重量比之三氧化二銻。
  4. 如前述申請專利範圍各項中任一項之物件，其中該氯化烯烴聚合物之穆尼黏度係為小於55。
  5. 如前述申請專利範圍各項中任一項之物件，其中該聚合性發泡體進一步包含一或多個氯化石蠟。
  6. 如前述申請專利範圍各項中任一項之物件，其中該聚合 性發泡體係包含至少10份重量比之三氧化二銻。
  7. 如前述申請專利範圍各項中任一項之物件，其中該聚合性發泡體係具有至少2.5之發泡膨脹比。
  8. 如前述申請專利範圍各項中任一項之物件，其進一步包含一頂表皮層及一底織物層，其中該聚合性發泡體係駐在於該頂表皮層與該底織物層間。
  9. 如申請專利範圍第8項之物件，其中該頂表皮層係包含：(i)5至70重量百分比之一或多個烯烴嵌段共聚物，(ii)10至80重量百分比之一或多個氯化烯烴聚合物，該等重量百分比值係相對於該頂表皮層中之聚合物總重，及(iii)相對於100份重量比之於該頂表皮層中之聚合物，5至30份重量比之三氧化二銻。
  10. 如申請專利範圍第9項之物件，其中該頂表皮層及發泡體中之至少一者係進一步包含一或多個丙烯/α-烯烴共聚物。
  11. 如申請專利範圍第9項之物件，其中該頂表皮層係進一步包含一或多個氯化石蠟。
  12. 如申請專利範圍第9項之物件，其中該頂表皮層係包含至少10份重量比之三氧化二銻。
  13. 一種製備如申請專利範圍第1至12項中任一項之物件之方法，其係包含下列步驟：(1)提供可發泡聚合性組成物，該組成物包含下列成分：(a)25至65重量百分比之具有2克/10分鐘或以上的熔體指數的一或多個烯烴嵌段共聚物，(b)65至25重量百分比之具有小於60的穆尼黏度 (ML 1+4，125℃)的一或多個氯化烯烴聚合物，該等重量百分比值係相對於該可發泡聚合性組成物中之聚合物總重，及(c)相對於100份重量比之於該可發泡聚合性組成物中之聚合物，5至30份重量比之三氧化二銻，及(d)發泡劑；(2)將該等可發泡聚合性組成物中的成分熔體摻混；(3)將該可發泡聚合性組成物膨脹成為聚合性發泡體。
  14. 如申請專利範圍第13項之方法，其中於該可發泡聚合性組成物中之該等成分係藉壓延法而熔體摻混以形成一片材，及於膨脹該可發泡聚合性組成物成為該聚合性發泡體之前，該片材係層合至一頂表皮層及/或一底織物層，其中該聚合性發泡體係駐在於該頂表皮層與該底織物層間。
TW102119114A 2012-06-27 2013-05-30 包含防火聚合性發泡體之物件 TWI626160B (zh)

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