TW201337970A - Ｎｔｃ熱阻器用半導體陶瓷組合物 - Google Patents

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Abstract

本發明之課題係：即使為至少包含錳及鈷之NTC熱阻器用半導體陶瓷組合物，亦能夠或容易藉由退火進行電阻調整。本發明係一種用於構成NTC熱阻器(1)之部件本體(2)之半導體陶瓷組合物，其至少包含錳及鈷作為主成分，為了能夠藉由退火進行電阻調整，進而包含鋁及鈦兩者作為添加成分。為了能更容易地進行電阻調整，將主成分之含量設為100重量份時，鈦之含量換算成TiO2較佳為9.2重量份以下。

Description

NTC熱阻器用半導體陶瓷組合物
本發明係關於一種NTC熱阻器用半導體陶瓷組合物，特別係關於至少包含錳(Mn)及鈷(Co)作為主成分之NTC熱阻器用半導體陶瓷組合物。
已知NTC熱阻器適合用於例如溫度檢測用之用途。近年來，對於溫度檢測用之NTC熱阻器，要求得到更高之溫度檢測精度，具體而言，要求將溫度一電阻值之偏差控制在±1%以內。
另一方面，NTC熱阻器存在由於其製造步驟中不可避免遭遇之條件偏差等原因引起之難以避免成品之電阻值之偏差這一問題。因此，例如日本專利特開平8-236308號公報(專利文獻1)之段落[0011]中作為先前技術所記載般，在接近於NTC熱阻器之製造之最終步驟之階段加入熱處理(退火)步驟來應對。該退火步驟中，通常施加例如300~500℃左右之溫度。
但是，根據熱阻器用半導體陶瓷組合物所具有之組成系之不同，有時即使藉由退火電阻值亦不會發生實質性變化。例如，對於含有較多Co之組成系，即使藉由退火電阻值亦不會發生實質性變化，因此在進行電阻調整時無法採用退火之方法，希望開發出能進行電阻調整之對策。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本專利特開平8-236308號公報
因此，本發明之目的在於使具有含有較多Co之組成系之NTC熱阻器用半導體陶瓷組合物能夠或容易藉由退火進行電阻調整。
本發明針對的是至少包含錳及鈷作為主成分之NTC熱阻器用半導體陶瓷組合物，其特徵在於，為了能夠或容易藉由退火進行電阻調整，進而包含鋁及鈦兩者作為添加成分。
本發明人發現，至少包含錳及鈷作為主成分之NTC熱阻器用半導體陶瓷組合物中，藉由進而包含鋁及鈦兩者作為添加成分，能夠或容易藉由退火進行電阻調整，從而完成了本發明。此處，重要的是包含鋁及鈦兩者，僅含有其中一種元素時，無法滿足能夠或容易藉由退火進行電阻調整之要求。
再者，日本專利特開2008-60612號公報中記載，在至少包含Mn及Co作為主成分之NTC熱阻器用半導體陶瓷組合物中，為了降低燒成溫度及防止由鍍敷導致之元件侵蝕而添加Ti。但是，該公報中沒有關於藉由退火進行之電阻調整之啟示。又，段落[0023]有關於添加Al之記載，但此處記載的是添加Al會降低Ti之提高燒結性之效果，否定了Al及Ti之兩者之添加。
本發明中，將主成分之含量設為100重量份時，鈦之含量換算成TiO2較佳為9.2重量份以下。藉由如此控制鈦含量，可使由退火導致之電阻值變化幅度較窄，因而可使電阻值之微調變得容易。
根據本發明，能夠或容易藉由退火對至少包含錳及鈷作為主成分之NTC熱阻器用半導體陶瓷組合物進行電阻調整，而這種組合物先前無法或難以藉由退火進行電阻調整。
因此，可提高使用本發明之NTC熱阻器用半導體陶瓷組合物而構成之NTC熱阻器之製造之良率。又，可以簡化NTC熱阻器用半導體陶瓷組合物之製造時之步驟管理。因此，可實現NTC熱阻器之製造成本之削減。
1、21‧‧‧NTC熱阻器
2、22‧‧‧部件本體
3‧‧‧層
4、5‧‧‧內部電極
6‧‧‧一個端面
7‧‧‧另一個端面
8‧‧‧第一外部電極
9‧‧‧第二外部電極
10、11‧‧‧第一鍍膜
12、13‧‧‧第二鍍膜
23、24‧‧‧電極
圖1係使用本發明之半導體陶瓷組合物而構成之積層型NTC熱阻器1之圖解剖視圖。
圖2係使用本發明之半導體陶瓷組合物而構成之單板型NTC熱阻器21之圖解剖視圖。
本發明之半導體陶瓷組合物例如可以在圖1所示之積層型NTC熱阻器1及圖2所示之單板型NTC熱阻器21中使用。首先，參照圖1及圖2對積層型NTC熱阻器1及單板型NTC熱阻器21之結構進行說明。
參照圖1，積層型NTC熱阻器1具備實質上為長方體狀之部件本體2。部件本體2具有由複數個層3構成之積層結構，在特定之層3之間形成有內部電極4及5。作為構成內部電極4及5之導電成分，可使用例如Ag、Pd或該等之合金。內部電極4及5分為第一內部電極4及第二內部電極5，第一內部電極4及第二內部電極5在積層方向上交替配置。此處，採用第一內部電極4及第二內部電極5隔著部件本體2之一部分而對向之結構。
在部件本體2之一個端面6上形成有第一外部電極8，在部件本體2之另一個端面7上形成有第二外部電極9。該等外部電極8及9藉由以例如Ag、Pd或該等之合金作為導電成分之導電性糊料之燒結而形 成。上述第一內部電極4延伸至部件本體2之一個端面6，在該處與第一外部電極8電性連接，第二內部電極5延伸至部件本體2之另一個端面7，在該處與第二外部電極9電性連接。
在第一外部電極8及第二外部電極9上分別根據需要形成有包含例如Ni之第一鍍膜10及11，在其上進而形成包含例如Sn之第二鍍膜12及13。
接著，參照圖2，單板型NTC熱阻器21具備實質上為矩形板狀之部件本體22，且形成第一電極23及第二電極24以使該等電極隔著該部件本體22對向。
如此之NTC熱阻器1及21中，部件本體2及22由本發明之半導體陶瓷組合物構成。
本發明之NTC熱阻器用半導體陶瓷組合物至少包含錳及鈷作為主成分，並且為了能夠或容易藉由退火進行電阻調整，進而包含鋁及鈦兩者作為添加成分。根據此組成之半導體陶瓷組合物，能夠或容易藉由退火進行電阻調整。再者，作為主成分，亦可進而包含鐵。
將主成分之含量設為100重量份時，上述鈦之含量換算成TiO2較佳為9.2重量份以下。藉此，由下述之實驗例可知，可使由退火導致之電阻值變化幅度較窄，因而可使電阻值之微調變得容易。
接著，對圖1所示之積層型NTC熱阻器1之製造方法之一例進行說明。
首先，作為陶瓷原材料，稱量特定量之Mn3O4、Co3O4、Al2O3及TiO2之各粉末，進而根據需要稱量特定量之Fe2O3粉末，將該等稱量物投入球磨機，與包含氧化鋯等之粉碎介質一起充分地濕式粉碎，然後以特定之溫度焙燒，製成陶瓷粉末。此處，作為陶瓷原材料，除了上述氧化物外，亦可使用碳酸鹽、氬氧化物等。
接著，在上述陶瓷粉末中添加特定量之有機黏合劑及水，以濕 法進行混合處理而製成漿狀，然後採用刮刀法等進行成形加工，製成將會成為部件本體2之各層3之陶瓷生片。
接著，使用以例如Ag-Pd作為主成分之導電性糊料，在上述陶瓷生片上實施絲網印刷，形成將會成為內部電極4或5之導電性糊料膜。
接著，將形成有導電性糊料膜之複數個陶瓷生片積層，將該等陶瓷生片壓接，藉此製成將會成為積層結構之部件本體2之生積層體。
接著，將該生積層體根據需要切割成特定尺寸後，收納於例如氧化鋯製之匣子，進行脫黏合劑處理後實施燒成處理，得到部件本體2。
然後，在部件本體2之兩個端面6及7塗佈以例如Ag作為主成分之導電性糊料，將其燒結，形成外部電極8及9。接著，在外部電極8及9之表面藉由電解鍍覆形成由例如Ni構成之第一鍍膜10及11，接著形成由例如Sn構成之第二鍍膜12及13。
由此，完成圖1所示之積層型NTC熱阻器1。
接著，對圖2所示之單板型NTC熱阻器21之製造方法之一例進行說明。
首先，與積層型NTC熱阻器1同樣地製造陶瓷粉末，接著將其製成漿狀。然後，採用刮刀法等進行成形加工，製成陶瓷生片，接著將該等陶瓷生片積層、壓接，使其達到特定之厚度，藉此得到將會成為部件本體22之陶瓷生成形體。
接著，使用以例如Ag-Pd作為主成分之導電性糊料，在上述陶瓷生成形體之兩面實施絲網印刷，形成將會成為電極23或24之導電性糊料膜。
接著，將形成有導電性糊料膜之陶瓷生成形體根據需要切割成特定尺寸後，收納於例如氧化鋯製之匣子，進行脫黏合劑處理後實施 燒成處理。
由此，完成圖2所示之單板型NTC熱阻器21。
在接近於上述NTC熱阻器1或21之製造之最終步驟之階段、即至少燒成步驟結束後之階段測定電阻值，根據需要實施用於進行電阻調整之退火步驟。在退火步驟中，對NTC熱阻器1或21實施賦予300~500℃左右之溫度之熱處理。退火步驟之溫度及時間可根據所需要之電阻變化幅度來調整。
再者，關於上述電阻調整操作，為單板型NTC熱阻器21之情形時，亦可以藉由將其一部分削去之所謂修整(trimming)來進行電阻調整，但為積層型NTC熱阻器1之情形時，實質上無法藉由將其一部分削去之所謂修整來進行電阻調整。因此，能夠藉由燒成後之熱處理進行電阻調整這一點對於積層型NTC熱阻器1來說是特別明顯之優點。
接著，對用以確認本發明帶來之效果而實施之實驗例進行說明。再者，實驗例中，製作圖2所示之單板型NTC熱阻器作為試樣。
[實驗例1]
首先，作為陶瓷原材料，稱量Mn3O4、Co3O4、Fe2O3、Al2O3及TiO2之各粉末，使其達到表1所示之組成。表1中，「Mn3O4」、「Co3O4」及「Fe2O3」各欄中以「重量%」為單位示出作為主成分之Mn3O4、Co3O4及Fe2O3之間之含有率，「Al2O3」及「TiO2」各欄中以「重量份」為單位示出相對於Mn3O4、Co3O4及Fe2O3之總量100重量份之Al2O3及TiO2各自之重量比例。
接著，將上述稱量物投入球磨機，與包含氧化鋯之粉碎介質一起充分地濕式粉碎，然後在900℃之溫度下焙燒2小時，製成陶瓷粉末。
接著，在上述陶瓷粉末中添加特定量之有機黏合劑及水，以濕式進行混合處理而製成漿狀，然後採用刮刀法進行成形加工，製成陶 瓷生片。
接著，將複數個上述陶瓷生片積層、壓接，使其達到約0.70 mm之厚度，從而得到陶瓷生成形體。
接著，使用以Ag-Pd作為主成分之導電性糊料，在上述陶瓷生成形體之兩面實施絲網印刷，形成導電性糊料膜。
接著，將形成有導電性糊料膜之陶瓷生成形體切割成2.0 mm×2.0 mm之平面尺寸後，收納於氧化鋯製之匣子，進行在350℃之溫度下保持8小時之脫黏合劑處理後，在1250℃之溫度下實施燒成處理，得到單板型NTC熱阻器之試樣。
對於如上所述得到之單板型NTC熱阻器之試樣，在設定為25℃之溫度之恆溫液槽中測定直流電阻值(R25)，並且在設定為50℃之溫度之恆溫液槽中測定直流電阻值(R50)。然後，藉由下式算出25℃下之比電阻(ρ25)。
ρ25[kΩcm]=R25×a[cm]×b[cm]/c[cm]/1000
式中，a×b為NTC熱阻器試樣之平面尺寸，c為NTC熱阻器試樣之厚度尺寸。
又，藉由下式算出25℃~50℃間之B常數(B25/50)。
B25/50[K]=log(R25/R50)/{(1/(273.15+25)-1/(273.15+50))
進而，對於所得之單板型NTC熱阻器之試樣，實施450℃、8小時之用於退火之熱處理。然後，再次測定25℃下之電阻值，根據下式算出由熱處理產生之電阻變化率。
△R/R[%]={(R25-1)-(R25-0)}/(R25-0)
式中，R25-0為退火前之25℃下之電阻值，R25-1為退火後之25℃下之電阻值。
以上之「ρ25」、「B25/50」及「△R/R」示於表1。
表1中，對於本發明範圍外之試樣在試樣編號上標記*。
本發明之範圍外之試樣1~8中僅含有Al2O3及TiO2中之任一種作為添加成分，而電阻變化率「△R/R」只有不足2%，可以說實質上無法藉由退火進行電阻調整。
與之相對，本發明之範圍內之試樣9~15中含有Al2O3及TiO2這兩者作為添加成分。其結果，顯示出超過2%之電阻變化率「△R/R」，可知能夠或容易藉由退火進行電阻調整。
上述試樣9~15中，特別是TiO2之含量在9.2重量份以下之試樣9~13之電阻變化率「△R/R」在2.53%~12.31%之範圍內，可以說特別容易進行電阻值之微調。另一方面，TiO2之含量超過9.2重量份之試樣14及15之電阻變化率「△R/R」以絕對值計分別顯示出33.21%及45.67%這樣相當大之變化幅度。因此，欲進行電阻值之特別微調之情形時，較佳為將TiO2之含量控制在9.2重量份以下。
1‧‧‧NTC熱阻器
2‧‧‧部件本體
3‧‧‧層
4、5‧‧‧內部電極
6‧‧‧一個端面
7‧‧‧另一個端面
8‧‧‧第一外部電極
9‧‧‧第二外部電極
10、11‧‧‧第一鍍膜
12、13‧‧‧第二鍍膜

Claims (2)

  1. 一種NTC熱阻器用半導體陶瓷組合物，其係至少包含錳及鈷作為主成分者，進而包含鋁及鈦兩者作為添加成分。
  2. 如請求項1之NTC熱阻器用半導體陶瓷組合物，其中將上述主成分之含量設為100重量份時，上述鈦之含量換算成TiO2為9.2重量份以下。
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