TW201231073A - Water-in-oil (W/O) emulsion cosmetics - Google Patents

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201231073 六、發明說明： [相關申請] 本案係主張於2010年12月21日申請之日本國專利 申請2010-283916號的優先權，而於此援用。 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於W/0乳化化粧料，其係經調配特別多量 之甘油，而為保濕效果優異、不沾黏、乳化安定性亦優異 之W/0乳化化粧料。 【先前技術】 W/0乳化物因較0/W乳化物之持粧性佳，而被廣泛用 於化粧料’特別是粉底（foundation)等彩粧化粧料或防曬 化粧料。近年來，粉底或防曬化粧料等亦尋求具有護膚效 果者，而正尋求例如具有高保濕效果者。 甘油係用以調配於化粧料之代表性保濕劑。然而，高 濃度調配甘油則有顯著沾黏之問題。特別是因為w/〇乳化 化粧料係以油相為連續相，故與以水相為連續相之〇/w乳 化化粧料相比’因油分所致之沾黏亦大，而至今仍避免於 W/0乳化化粧料中以高濃度調配甘油。 此外’在調配多量粉末成分的粉底或防曬化粧料等之 此類化粧料中’即使調配甘油’與化粧水或乳液等幾乎不 含粉末成分的化粧料相比’仍有無法充分發揮甘油的保濕 效果之問題。而且’若欲提高保濕效果而以高濃度調配甘 油，則會產生如上述之沾黏問題。 此外’在W/0乳化化粧料中以高濃度調配甘油時的乳 323802 4 201231073 化安定性亦為重要。 在專利文獻1中，係記載含有：特定的紫外線吸收劑、 二甲基聚魏烧、單g旨油、聚;5夕氧鏈（Siu_e分 枝型烷基/聚氧伸乙基改質聚矽氡，紫外線防禦效果、親膚 性、耐水性、乳化安定性佳，不沾黏之w/〇型防曬化粧料。 然而，乃未對保濕效果進行檢討，亦完全未記載以高濃度 調配甘油。 [先前技術文獻] [專利文獻] [專利文獻 UW02007/091490 【發明内容】 (發明欲解決之課題） 本發明係有鑑於前述先前技術而成者，其目的在於提 供一種以高濃度調配甘油而保濕效果高、不沾黏、乳化安 定性優異之W/0乳化化粧料。 (解決課題之手段） 為解決前述課題本發明者等進行精心檢討，結果發現 在5周配有粉體之W/0乳化化桩料中，若同時使用多量甘油 ，特定的成分，則可得到保濕效果高，並且不沾黏而乳化 安定性優異的W/0乳化化粧料。另外發現，若併用特定的 不揮發性油分，則且不損及不沾黏及乳化安定性而更為提 升甘油之保濕效果。此外發現，若因多量的甘油致使高溫 保存時的減下降’而隨時間而產生粉體的㈣時，藉由 調配特定成分即可抑軸度下降，亦可改善粉末的分散安 5 323802 201231073 定性’遂完成本發明。 亦即本發明提供含有下述（A)至（F)成分之乳化 化粧·料. (A) 聚氧伸院基/烧基共改質聚碎氧（polyoxyalkylene/ alkyl C〇m〇dified 311沁〇此）〇1至5 質量％; (B) 聚氧伸烧基改質聚⑦氧Q· 1至5質量％，且相對於 (A)為0. 2至3倍質量； (C) 粉體〇. 1至質量％ ; (D) 揮發性油分3至5〇質量％ ; (E) 甘油1〇至35質量％ ;以及 (F) 水。 此外本發明提供一種W/0乳化化粧料，其係於前述 W/0 ^匕化粧料中，復含有選自琥5白酸二（2_乙基己醋）、 曱基苯^氧烧及二甲基聚⑦氧提所成群組中之至少一 種不揮發性油分者。 此外，本發明提供一種W/0乳化化粧料，其係於前述 W/0乳化化粧料中’選自琥王白酸二（2_乙基己醋）、曱基苯 基聚石夕氧^^二曱絲錢賴成群組巾之至少—種不揮 發除油刀之合计為W/Q乳化化粧料中的5至2〇質量％者。 此外，本發明提供一種w/〇乳化化粧料，其係於前述 的任一 W/0乳化化粧料中’復含有有機改質黏土礦物與雙 末端聚梦氧化甘油者。 此外，本發明提供一種W/0乳化化粧料，其係於前述 的W/0乳化化粧料中，有機改質黏土礦物為w/ο乳化化极 323802 6 201231073 料中的G. 05至2質《，雙末端”氧化甘油為w/〇乳化 化粧料中的1至2. 5質量％者。 (發明之效果） 依據本發明，藉由在調配有粉末的w/〇乳化化粧料中 調配特定成分，並以高濃度調配甘油，可得到具有非常高 的保濕效果、不沾黏、乳化安定性亦優異之w/〇乳化化= 料。再藉由調配特定的非揮發性油分，可不損及不沾黏及 乳化安定性而更為提升甘油之保濕效果。此外，藉由調配 有機改質黏土礦物及雙末端聚矽氧化甘油，可抑制高溫保 存時的黏度降低，而且亦賦予粉體分散安定性。 【實施方式】 (A)聚氧伸烷基/烷基共改質聚矽氧 本發明所用之聚氧伸烷基/烷基共改質聚矽氧，係以 直鏈或分枝鍵的有機聚石夕氧烧作為主架構，而於侧鏈具有 聚氧伸烷基與碳數4以上的烷基者，可列舉例如下述通式 (I)所示者。

ipH2p+i _ w (CH2)qO(C3He〇)y(C2H4〇)xR' 於通式（I)中， R為碳數1至3的烷基或苯基（較佳為甲基）； R’為氫或碳數1至12的烷基（較隹為氫）； P為6至30(較佳為10至18，特佳為12至16); Q為1至50(較佳為3); 7 323802 201231073 m為1至100 ; η、w、χ分別為1至50 ; y為0至50。 聚氧伸乙基、聚氧伸丙基之加成順序並無特別限制， 此外’可為無規狀、嵌段狀之任一者。 作為通式（I)之聚氧伸烷基/烷基共改質聚矽氧的合適 例之一，可列舉ABILEM90C鯨蠟基二曱基聚矽氧烷共聚醇 (Cetyl dimethicone copolyol)，德國 Goldschmit 公司 製）。 在上述通式（I)中，主架構之有機聚矽氧烷亦可於側 鏈具有另外的有機聚矽氧烷鏈。此類聚氧伸烷基/烷基共改 質聚矽氧之合適例之一可列舉KF_6〇38(月桂基pEG_9聚 二甲基矽氧乙基聚二曱基矽氧烷（Lauryl pEG_9

Polydimethylsiloxyethyl Dimethicone)，信越化學工業 股份有限公司製）。 聚氧伸院基/燒基共改質聚石夕氧係抑制甘油所引起之 沾黏’特別是抑制塗佈後的沾黏。由於調配量若過少則會 到該效果，故在W/G乳化化粧料中’聚氧伸烧 基/絲共改質聚梦氧較適合為f 4%以上，㈣合為 0·5質量％以上’特別適合為1質量％以上。另一方面，由 於即使調配過多亦無法得到相 愿之扣升效果，故聚氧伸烷 二旦絲，、改質聚魏較適合為5 f量。从下，更適 質里U乂下，特別適合為2質量％以下。 〇 ’’’、 (Β)聚氧伸烷基改質聚矽氧 323802 8 201231073 本發明所用之聚氧伸烷基改質聚矽氧，係p 枝鏈的有機聚矽氧烷作為主架構，而於侧鍵具' 直鍵或分 基者，可列舉例如下述通式（II)所示者。 "氣伸烷 R 1 ρ_〇ΐΠ- R I· _ ^ R 1 〇ϊΠ Γ\ OlU 1 olU" 1 厂 R R · m (CH2)qO(C3H60)y(C2H40)xR·

於通式（II)中， R為碳數1至3的烷基或苯基（較佳為 R’為氫或碳數1至12的烷基（較佳為 q為1至50(較佳為3); m為1至100 ; η、X分別為1至50 ; y為0至50。 聚氧伸乙基、聚氧伸丙基之加成順序並無特別^ 係無規狀、嵌段狀之任一者皆可。 义制’此外， 作為通式（II)之聚氧伸烷基改質聚發 一，可列舉KF-_(PEG-10聚二甲基石夕“ Diraethicone)，信越化學工業股份有限公司製）。 在上述通式（II)中，主架構之有機聚石夕氧烧亦可於侧 鏈具有另外的有機聚矽氧烷鏈。此類聚氧伸烷基改質聚矽 氧之合適例之一，可列舉KF-6028 (PEG-9聚二甲基矽氧乙 基聚二曱基矽氧烷，信越化學工業股份有限公司製）。 汆氧伸烧基改質聚石夕氧係有助於乳化安定性。在 乳化化粧料中，聚氧伸烷基改質聚矽氧的調配量較佳為 323802 9 201231073 ο. 1質量%以上’更佳為0.5質量%以上，特佳為i質量%以 上。而且，在W/0乳化化粧料中聚氣伸炫基改質聚石夕氧的 調配量較佳為5質«以下，更佳為4質量％以下，特佳為 3質量％以下。W/Ο乳化化粧料中的聚氧伸烧基改質聚石夕氧 若過少’則乳化安定性變得不充分，若過多則會在塗佈中 發生沾黏。此外’相對於聚氧伸燒基/烧基共改質聚石夕氧， 聚氧伸院基改質聚石夕氧較佳為〇.2至3倍質量，更佳為〇5 至2倍質量。聚氧伸院基改質聚石夕氣的調配量若過少，則 無法得到充分的乳化安定效果，另一方面，若調配過多則 會損及聚氧伸錄/絲纽質聚錢所致之對甘油的沾 黏的抑制效果。 (C)粉體 本發明所用之粉體，只要是-般使用於化粧料者即益 特別限制，可使用i種或2種以上。可列舉例如滑石、高 嶺土、絹雲母、白雲母、氧化鈦等無機白色顏料；氧化鐵（鐵 丹，c〇icothar)、鈦氧化鐵紅（IronTitanate)等無機紅色 系顏料；黃色氧化鐵、黃土等無機黃色系顏料；猛紫 (Manganesevi〇let)、鈷紫（c〇baU vi〇iet)等無機紫色系 顏料，氧化鉻、氫氧化鉻、鈦酸鈷（C〇bait Titana1：e)等無 機:綠色系顏料；群青（Ultramarine)、普魯士藍（Ir〇n blue) 等無機藍色系顏料；氧化鈦彼覆雲母、氧化鈦彼覆氧氯化 H氧氣化纽、氧化欽彼覆滑石、魚鱗箔、著色氧化鈦彼 覆雲母等珠光顏料；鋁粉、銅粉等金屬粉末顏料；合成雲 母、金雲母、紅雲母、黑雲母、鋰雲母、蛭石（Vermiculite)、 323802 10 201231073 碳酸鎂、碳酸鈣、矽藻土、矽酸鎂、矽酸鈣、矽酸铭、石夕 酸锅、碎酸錄、鑛酸金屬鹽、α -氧化鐵、水合氧化鐵、氧 化石夕（Silica)、羥鱗灰石（Hydroxyapatite)等無機粉末； 尼龍粉、聚乙烯粉、苯並胍胺（Benzoguanaminepowder)、 微晶型纖維素、聚石夕氧粉等有機粉末。此外，亦可列舉微 粒子氧化鈦或微粒子氧化鋅等抗紫外線粉末，或於有機粉 末被覆無機粉末之複合粉末等。 又’本發明中之各種粉末’較佳係使用金屬息、聚發 氧類、脂肪酸酯等以公知的方法經疏水化處理者。 在W/0乳化化粧料中，粉末的調配量係以〇·丨質量％ 以上，典型係1質量％以上，再來係5質量％以上時，本發 明的效果為顯著。粉體的上限並無特別限制，可對應製品 而適當設定’惟通常在W/0乳化化粧料中係6〇質量％以下， 典型為50質量％以下。 (D)揮發性油分 作為本發明所使用之揮發性油分，可列舉低沸點（於 常壓下沸點為26〇〇C以下）之異石蠟系烴油或聚矽氧油，可 使用1種或2種以上。 作為低沸點之異石蠟系烴油，可列舉例如異十二烷。 作為低沸點之聚矽氧油，可列舉Si數4至6的環狀 二曱基聚石夕氧燒、Si數2至5的鏈狀二曱基聚石夕氧 揮發性油分係抑制甘油所致之沾黏，特別是抑制塗佈 中的沾黏。由於調配量若過少則會無法充分地發揮其效果， 故在w/o乳化化粧料中揮發性油分較適合為3質量％以上， 323802 11 201231073 更適合為5質量％以上’特別適合為ι〇質量％以上。另一方 面’由於即使調配過多亦無法得到相應於增加量之效果， 故在W/0乳化化粧料中之揮發性油分較適合為5〇質量％以 下，更適合為40質量％以下，特別適合為3〇質量％以下。 (E) 甘油 本發明中’由於甘油調配量若過少則會無法充分地發 揮保濕效果，故在W/0乳化化粧料中，較適合為質量％ 以上，更適合為15質量％以上，特別適合為2〇質量％以上。 另一方面，由於即使調配過多亦無法得到相應之效果提 升，故在w/o乳化化粧料中之甘油較適合為35質量％以下， 更適合為30質量％以下，特別適合為25質量％以下。 (F) 水 本發明中，水的調配量並無特別限制，可以設定在^ 製造w/o乳化化粧料的範圍内。通常，在w/〇乳化化粧料 中為^至5G質量％，典型為1G至4()質量％，較佳為15至 35質量％。 本發明之W/0乳化化粧料係包含上述⑴至 要成分，惟可對應目的而於不損及本 ‘、、' ' 配其他的成分。 Η絲之fc圍㈣ (G)不揮發性油分 在本發明中，係藉由調配選自琥珀酸二 甲基笨基㈣氧院及二甲基㈣氧朗鱗組中= = 種不揮發性油分，而可提升甘油的㈣效果。 〔一 不揮發性油分係不損及上述必須成分所致之_抑制= 323802 12 201231073 及乳化安定化效果。 該等特定的不揮發性油分在w/0乳化化链 係合計為1質量％以上，更佳為2質量％以上，特:，較佳 量％以上。調配量若過少财無法充分地得到該冑為5質 油分的效果。另-方面，即使調配過多亦“ 效果提升，故SW/G乳化化粧射，該等特定的不揮= 油分較佳係合計為20質量％以下，更佳為15質量％^、X 特佳為10質量％以下。 β以下’ 又’於不損及本發明效果之情形下，可調配上述號轴 酸二（2-乙基己_)、甲基苯基聚石夕氧燒、二甲基聚石夕氧烧 以外的不揮發性油分。可列舉例如：烴、酯油、植物性油脂、 動物性油脂、高級醇、高級脂肪酸等。w/〇乳化化粧料中， 琥珀酸二（2-乙基己酯）、曱基苯基聚矽氧烷、二甲基聚矽 氧烷以外的不揮發性油分通常較佳為1〇質量％以下，更佳 為8質量％以下，特佳為5質量％以下。 作為烴，可列舉例如液態石蠟、石蠟、角鯊烷、角鯊烯、 地蠟（Ozocerite)、降植烷（pristane)、白地臘（ceresin)、 凡士林、微晶蠟等。 作為酯油’可列舉肉豆蔻酸異丙酯、辛酸綠躐酯、肉 豆蔻酸辛基十二酯、軟脂酸異丙酯、硬脂酸丁酯、月桂酸 己醋、肉豆慧酸肉豆惹醋、油酸癸醋、二曱基辛酸己基癸 醋、乳酸錄躐g旨、乳酸肉豆蔻酯、醋酸羊毛脂、硬脂酸異 鯨躐酯、異硬脂酸異錄蠛酯、12-經基硬脂酸膽固醇酯 (Cholesteryl 12-hydroxystearate)、乙二醇二（2-乙基己 13 323802 201231073 酸酯）、脂肪酸二新戊四醇醋（Dipentaerythritol fatty acid ester)、N-烷二醇單異硬脂酸酯（N-alkyl glycol monoisostearate)、新戊二醇二癸酸酯（Neopentyl glycol dicaprate)、蘋果酸二硬脂酯、甘油二（2-庚基十一酸酯）、 三羥曱基丙烷三（2-乙基己酸酯）、三羥曱基丙烷三異硬脂 酸酯、甘油三辛酸酯、甘油三異軟脂酸酯、三羥曱基丙烷 二異硬脂酸酿、2-乙基己酸錄躐酯、新戊四醇四（2-乙基己 酸酯）、甘油三（2-乙基己酸酯）、軟脂酸2-乙基己酯、甘 油三（肉豆蔻酸酯）（Glyceryl trimyristate)、三（2-庚基 十 k )甘油醋、菌麻油脂肪酸曱g旨、油酸油醋（〇 1 ey 1 oleate)、乙酸甘油酯、軟脂酸2_庚基十一酯、己二酸二 異丁酯、N-月桂醯基-L-麩胺酸-2-辛基十二基酯、己二酸 二-2-庚基十一酯、月桂酸乙酯（Ethyl laurate)、癸二酸 二-2-乙基己酯、肉豆蔻酸2—己基癸酯、軟酯酸2_己基癸 酯、己二酸二（2~己基癸酯）、癸二酸二異丙酯、檸檬酸三 乙酯等。 "作為植物油脂，可列舉酪梨油、山茶油、夏威夷豆油、 、米由撖視油、菜籽油、芝麻油、蓖麻油、花生油、杏 仁油（Almondoii)、大豆油、茶籽油（Teaseed〇in、荷荷 芭油、胚芽油等。 作為動物油脂，可列舉海龜油、蛋黃油（Egg_y〇ik oil)、貂油等。 八作為高級醇，可列舉油醇、異硬脂醇、辛基十二醇、 夭土十四醇、荷荷琶醇、綠蟻醇、肉豆1醇等；作為高級 323802 14 201231073 脂肪酸，可列舉油酸、異硬脂酸、亞麻油酸、次亞麻油酸 (Linolenic Acid)、二十碳五烯酸、二十二碳六烯酸、軟 脂酸、硬脂酸等。 此外’作為油分，亦可調配對水之溶解度優異、可吸 收多量的水（保水（water-holding))之「保水性油分」。保 水性油分係具有將水包入並保持之性質的油分，特佳為保 水力100%以上’亦即可保持本身重量以上的水者為佳。 作為保水性油分，可列舉二新戊四醇六氧基竣脂酸酯 (Dipentaerythrityl hexahydroxystearate)、新戊四醇四 (山窬酸/安息香酸/乙基己酸）酯、夏威夷豆油脂肪酸植物 醇酯（Macadamia hut oil fatty acid phytosteryl)、ΝΑ 桂醯基-L-麵胺酸二 （植物 固醇、 2-辛基十 二基）酯 、甘油 三異硬脂酸酯、夏威夷豆油聚甘油-6酯類山输酸酯 (Macadamia Seed Oil Polyglyceryl-6 Esters Behenate) 等。 此外，作為油分，亦可調配POE-POP共聚物二烷基醚。 Ρ0Ε-Ρ0Ρ共聚物二烷基醚之烷基係相同或不同的碳數1至6 之烷基，較佳為甲基、乙基，特佳為曱基。相對於P0E基 與POP基的合計，Ρ0Ε基較佳為20至80重量％。Ρ0Ε-Ρ0Ρ 雖可為無規型、嵌段型之任一者，惟較佳為無規型。如此 之Ρ0Ε-Ρ0Ρ共聚物二烷基醚記載於例如日本特開2004-83541號公報、日本特開2006-265135號公報等。 可列舉例如，POE(9)POP(2)二甲基醚、P0E(7)P0P(12) 二曱基醚、P0E(14)P0P(7)二甲基醚、P0E(17)P0P(4)二甲 15 323802 201231073 基醚、POE(10)POP(10)二甲基醚、p〇E(6)P〇P(14)二曱基 醚、POE(15)POP(5)二甲基醚、p〇E(25)POP(25)二曱基醚、 P0E(27)P0P(14)二曱基醚、p〇E(55)POP(28)二曱基醚、 P0E(36)P0P(41)二甲基醚、p〇E(9)POB(2)二甲基醚、 P0E(14)P0B(7)二曱基醚、ρ〇Ε(1〇)ρ〇ρ(ι〇)二乙基醚、 POE(IO)POPCIO)二丙基醚、P〇E(1〇)P〇P(1〇)二丁基醚等。 (H)有機改質黏土礦物及（I)雙末端聚矽氧化甘油 此’外，由於本發明之W/0乳化化粧料係以高濃度調配 甘油，故於高溫保存之情形下會隨著時間而黏度降低，此 傾向在甘油調配越多時越為明顯。 如此之黏度降低’係可藉由調配有機改質黏土礦物與 雙末端聚矽氧化甘油而加以抑制。此外，雖然甘油調配量 變多則粉末的分散安定性會降低，惟併用有機改質黏土礦 物與雙末端聚矽氧化甘油亦有助於此類粉末的分散安定性。 作為有機改質黏土礦物，可列舉以有機極性化合物或 有機陽離子（例如：四級銨鹽型陽離子性界面活性劑）取代存 在於水膨潤性黏土礦物（例如：蒙脫石（Montmorillonite)、 鎂膨潤石（Saponite)、水輝石（Hectorite)、膨土（Bentonite) 等）的結晶層間之交換性陽離子者。具體而言，可列舉二甲 基二硬脂基録水輝石（Dimethyl distearyl ammonium hectorite)(=季銨鹽-18 水輝石（Quaternium—u hectorite))、二甲基二硬脂基銨膨土（Dimethyl distearyl ammonium bentonite)(=季銨鹽-18 膨土（QUaternium-18 bentonite))、苄基二曱基硬脂基銨水輝石（Benzyl

16 323802 S 201231073 dimethylstearyl ammonium hectorite)，或二（十八基） 二甲基銨蒙脫石（Dioctadecyl dimethyl ammonium montmorillonite)、（十八基）二甲基苄基銨蒙脫石、二（十 六基）二曱基銨蒙脫石等。 有機改質黏土礦物’可經商業方式取得例如作為 「Bentone 38」（=季銨鹽-18水輝石）、「Bent〇ne料」（= 季銨鹽-18膨土）、「Bent〇ne 27」（=苄基二甲基二硬脂基 銨水輝石）（皆為Elementis Specialities(英國）公司製）； 「Claytone 40」、「Claytone S0」（皆為 s〇uthern 以即 公司製）等而於市面販售者。有機改質黏土礦物可使用工 擇或2種以上。 在本發明中，就其效果之點而言，係以採用平均厚度 為0. l//m以下，平均長軸為〇. 5至5〇//m的板狀粒子之^ 機改質黏土礦物為較佳。如上述之市f有機改質黏土礦物 通常係平均厚度為2_以上的凝餘，惟在油分中係藉由 以濕式攪拌球磨機（Beads Mill)等造成的機械性剪力及^ 或衝擊力進行剝離處理，而可得到分散有平均厚度為〇 ^ ㈣下’平均長軸為0.5瑪m之有機改質二礦物 板狀粒子的高分散體（參照日本特開2曝4()72q號 ^發明，係適合使践種在油分巾為高分餘態 ;質黏土礦物。只要是形成高分散物的油分即無特別限= 别述揮發性油分為合適的高分散物形成用油分之一種。 本發明所使用之雙末端聚石夕氧化甘油，係甘油 油之兩個末端的0H基的氫原子經直鏈型的有機發氧基燒 323802 17 201231073 基取代者’可料例如下料式（III)所示者。 通式（III):

通式（III)中，R1、R1，分」 鏈或分枝烷基，或為苯基；R2 的伸烷基；m分別獨立地為 之數。 分別獨立地為碳數1至12的直 R分別獨立地為碳數2至11 10至120之數；^為1至11 又末鳊聚矽氧化甘油的基本結構為型三嵌段共聚 物（Triblock copolymer)。 R較佳為甲基或苯基，更佳為甲基。R1’較佳為碳數1 至8的院基，更佳為碳數3至6的燒基。 R較佳為碳數2至6的伸烷基，更佳為碳數2至4的 伸烧基。 m較佳係分別獨立為4〇至8〇，更佳為5〇至7〇。 n較佳係1至5,更佳係2至4。 上述通式（III)之雙末端聚石夕氧化甘油的製造，係可 藉由公知的方法製造。例如，可在（聚）甘油二烯丙醚 ((P〇ly)glyCerinediallyi _γ)與單末端氫化二 f 基聚 石夕氧婉的混合液中加入氯化麵酸異丙基醇溶液，將其加熱/ 反應後，於其尹添加鹽酸水溶⑯，過献水解後，加入小蘇 打水中和後’進行精製’並進行蒸發後即得到。惟Μ不限 定於該製造方法。 323802 18 201231073 在W/0乳化化粧料中，有機改質黏土礦物較佳為〇. 〇5 至2質量％ ’更佳為〇. 1至1質量％。有機改質黏土礦物若 過少’則會無法充分地得到抑制黏度降低之效果或粉末分 散安定化效果’若過多則黏度會過度地提高，而有產生沾 黏感的傾向。 此外’在W/0乳化化粧料中，雙末端聚石夕氧化甘油較 佳為1至2. 5質量％，更佳為1至2質量％。雙末端聚矽氧 化甘油若過少’則會無法充分地得到抑制黏度降低的效果 或粉末分散安定化效果，若過多則黏度會過度地提高，而 有產生沾黏感的傾向。 其他成分 本發明之W/0乳化化粧料在不損及本發明效果之情形 下，亦可適當調配一般被用於化粧料的其他成分。 例如，界面活性劑、醇類、保濕劑、紫外線吸收劑、 增黏劑、金屬離子封鎖劑、各種水溶性高分子、pH調整劑、 抗氧化劑、防腐劑、香料等，其他可列舉消炎劑、維他命 類、胺基酸類、動植物萃取物、皮膚營養/活化劑等藥劑等.。 製品型態 本發明之W/0乳化化粧料的製品型態並無特別限制， 係可應用調配粉體的W/0乳化化粧料通常採用的製品。較 合適之例可列舉如粉底、底粧、腮紅、眼線、眉筆等彩粧 化粧料；防曬化粧料等’而特別有用於大範圍塗佈於肌膚 的化粧料之粉底、底粧、防曬化粧料。 (實施例） 19 323802 201231073 以下係列舉具體例進一步說明本發明，惟本 、 限定為該等實施例。又，以下的試驗例所用之改^明並不 係如下述。P0E意指聚氧伸乙基，p〇p竟質聚石夕氧 配量若無特別指定即指質量％。 ▲—伸丙基。調 (A)聚氧伸烷基/烷基共改質聚矽氧 •改質聚矽氧A1 : 經月桂基與Ρ0Ε基改質之分枝鏈二甲基聚石夕 [KF-6038，信越化學工業股份有限公司製] 烷 •改質聚矽氧A2 : 經鯨蠟基與Ρ0Ε-Ρ0Ρ基改質之直鏈二甲基聚石夕氧广 [ABIL EM 90，德國 Goldschmi t 公司製] 凡 (B)聚氧伸烷基改質聚矽氧 •改質聚矽氧B1 : 經Ρ0Ε基改質之直鏈二甲基聚矽氧烷[KF〜6〇17，信越 化學工業股份有限公司製] ° •改質聚矽氧B2 : 經Ρ0Ε基改質之分枝鏈二曱基聚矽氧烷[KF_6〇28，信 越化學工業股份有限公司製] 本發明所使用之試驗方法如下所示。 (保濕效果試驗） 於上臂内側部塗佈試料2mg/cm2，在塗佈之前與塗佈 後8小時之時藉由皮膚水分測定器Cornemeter (德國

Courage+Khazaka公司製）測定角質水分量（N=5)。 對於各試料，由（塗佈後8小時之角質水分量）-(塗佈 20 323802

S 201231073 前之角質水分量）所求得之角質水分變化量（平均值），以下 述基準評估保濕效果。角質水分變化量越高，則保濕效果 (肌膚的保水能力）可評估為越高。 AA ：角質水分變化量為20以上 A+ ：角質水分變化量為15以上、未達20 A :角質水分變化量為10以上、未達15 B :角質水分變化量為5以上、未達10 C ：角質水分變化量為未達5 (沾黏） 在20名評審員塗佈試料後，以評估為「不沾黏」之 評審員人數，依下述基準進行評估。 A 14名以上 B 8至13名 C 7名以下 (乳化安定性） 以肉眼觀察將試料於20°C靜置4週後的外觀，以下述 基準進行評估。 A :未確認到乳化粒子的分離或凝集等外觀變化。 B :確認到略有乳化粒子的分離或凝集等外觀變化。 C :確認到乳化粒子的分離或凝集等外觀變化。 試驗例1保濕效果、不沾黏、乳化安定性 依表1之組成調製W/0粉底，並進行試驗。 21 323802 201231073 【表11

成分 試料 1-1 1-2 1-3 1-4 1 -5 1-β 1-7 1-8 十甲基環五梦氧烷 7_4β 7.46 7.46 7.46 7.46 7.46 7.40 7.46 二甲基聚矽氧烷（1mmVs, 25°C) 1C 10 10 1C 10 1C IQ 1C 十二ΐ基環六矽氧烷 1C 1G 10 10 10 10 10 10 改質聚矽氧Α1 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 3 改質聚矽氧Β1 1.5 1.5 1.5 15 1.5 t.5 3 二甘油酵二異硬脂酼酯 1 1 1 1 1 • 1 t 10Χ有機改質水輝石髙分傲物* 2 2 2 2 2 . 2 2 徵粒子氧化鈦 一 5 5 5 5 5 5 5 氡化鈦 一 9 9 9 9 9 9 9 黃色氧化鐵 — 2.87 2.87 2.87 2.87 2.87 2.87 2.87 紅色氧化鐵 一 1.08 1.08 1.08 1.08 1.08 1.08 1.08 黑色氧化鐵 一 0.135 0.135 0.135 0.135 0.135 0.13^ 0.135 尼親粉末 一 7.5 7.5 7.5 7.5 7.5 - 7.^ 7.5 甘油 5 5 1C 20 30 2C 20 20 麩胺酸《1 1 1 1 1 1 1 1 1 笨氡乙曄 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 水 to 10C To 100 to IOC to 10(^ to 100 to tOO to 100 to 100 保濕效果 A c A A+ A+ A+ A+ A+ 不沾黏（塗佈時） A A A A A A A A 不沾黏（塗佈後） A A A A A A A C 札化安定性 A A A A A A C A *在十曱基環五矽氧烷中添加有機改質水輝石[Bentone 38VCG(Elementis Specialities(英國）公司製）]便成為 10 質量％濃度，以同體積之直徑1mm玻璃珠作為介質進行球磨 處理，成為平均厚度0. 1 μπι以下，平均長軸〇. 5至50μιη 者（參照日本特開2009-40720號公報）。以下相同。 (製法） 使用均質混合機（Homo Mixer)，將油性成分（十甲基環 五妙氧烧、二甲基聚碎氧院、十二曱基環六發氧烧、二甘 22 323802 ω 201231073 油醇二異硬脂酸酯）與改質聚矽氧混合（室溫，9000rpm)，於 其中加入有機改質水輝石膏分散物並混合（室溫，9〇〇〇rpffl)， 並且加入粉體進行混合而得到分散液（室溫，9000rpm)。另 外’將水性成分（甘油、楚胺酸鈉、苯氧乙醇、水）混合/ 溶解，將此添加至前述分散液中並以均質混合機進行乳化 (室溫’ 9〇0〇rpm)，脫氣後得到W/0乳化化粧料。 如表1 ’當未調配粉體時，即使甘油為5質量％左右亦 可得到保濕效果（試料1-1)。 相對於此，當調配有粉體時，為了得到保濕效果而需 調配甘油1〇質量％以上（試料卜2至丨—6)。此外，當同時 使用甘油與聚氧伸烷基/烷基共改質聚矽氧與聚氧伸烷基 改質聚矽氧時，即使調配甘油10質量％以上亦不沾黏，乳 化安定性亦良好，惟若未調配聚氧伸烷基改質聚矽氧則會 導致乳化安定性顯著降低（試料卜7)，若未調配聚氧伸烷 基/燒基共改質聚石夕氧則塗佈後的沾黏顯著（試料1 )。 因此，可理解到在調配甘油10質量％以上的同時，併 用聚氧伸烷基/烷基共改質聚矽氧與聚氧伸烷基改質聚矽 氧實屬重要。 第1圖係表示則述试料1-2至1-4以及20%甘油水溶 液（比較例），相對於塗佈之前的角質水分量之歷時變化。 由第1圖’亦可了解到為了充分地得到調配有粉末之 W/0乳化化粧料的保濕效果’所調配甘油較適合為1〇質量 %以上，更適合為15質置％以上，特別適合為質量％以上。 又，即使調配過多甘油亦無法得到相應之增加效果。因此， 323802 23 201231073 甘油的調配量較適合為35質量％以下，更適合為30質量％ 以下，特別適合為25質量％以下。 試驗例2聚氧伸烷基/烷基共改質聚矽氧 此外，對聚氧伸烷基/烷基共改質聚矽氧的調配量進 行檢討。 【表2】

成分 試料 2-1 2-2 2-3 2-4 2-5 2-6 十甲基環五碎氧烷 7.46 7.46 7.46 7.46 7.46 7.46 二甲基聚矽氧烷（1mm2/s, 25°〇 10 10 10 10 10 10 十二甲基環六矽氧烷 10 10 10 10 10 10 改質聚矽氧A1 — 0.1 1 3 5 — 改質聚矽氧A2 — 一 — — — 1.5 改質聚矽氧B1 3 0.1 1 3 5 1.5 二甘油醇二異硬脂酸酯 1 1 1 1 1 1 10X有機改質水輝石高分散物* 2 2 2 2 2 2 微粒子氡化鈦 5 5 5 5 5 5 氧化鈦 9 9 9 9 9 9 黃色氧化鐵 2.87 2.87 2.87 2.87 2.87 2.87 紅色氧化鐵 1.08 1.08 1.08 1.08 1.08 1.08 黑色氧化鐵 0.135 0.135 0.135 0.135 0.135 0.135 尼龍粉末 7.5 7.5 7.5 7.5 7.5 7.5 甘油 20 20 20 20 20 20 麩胺酸鈉 1 1 1 1 1 1 笨氧乙醇 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 水 to 100 to 100 to 100 to 100 to 100 to 100 保濕效果 A+ A+ A+ A+ A+ A+ 不沾黏（塗佈時） A A A A A A 不沾黏（塗佈後） C B A A A A 乳化安定性 A B A A A A 24 323802 (/) 201231073 如表2，當聚氧伸烷基/烷基共改質聚矽氧的調配量 少，則會無法充分地抑制塗佈後肌膚的沾黏。因此，在W/0 乳化化粧料中，聚氧伸烷基/烷基共改質聚矽氧較佳為0. 1 質量％以上，更佳為0. 5質量％以上，特佳為1質量％以上。 另一方面，由於即使調配過多亦無法得到相應之效果提升， 故在W/0乳化化粧料中，聚氧伸烷基/烷基共改質聚矽氧較 佳為5質量％以下，更佳為3質量％以下，特佳為2質量％ 以下。 試驗例3聚氧伸烷基改質聚矽氧 對改變聚氧伸烷基改質聚矽氧之調配量進行檢討。 25 323802 201231073 【表31

試料 成分 3-1 3-2 3-3 3-4 3-5 3-6 3-7 十甲基環五矽氡烷 7.46 7.46 7.46 7,46 7.46 7.46 7.46 二甲基聚矽軋烷（1mmVs. 25°〇 10 10 10 10 10 10 10 十二甲基環六矽氡烷 10 10 1C 10 10 10 10 改質聚矽氡A1 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 改質聚矽氧B1 一 0.3 0.8 3 5.2 6 — 改質聚矽氧B2 — 一 一 一 一 一 1 二甘油醇二異硬脂酸酯 1 1 1 1 1 1 1 1⑽有機改質水輝石高分散物* 2 2 2 2 2 2 2 微粒子氡化鈦 5 9 5 5 5 5 5 氣化鈦 9 9 9 9 9 9 9 黃色氧化鐵 2.87 2.87 2.87 2.87 2.87 2.87 2.87 紅色氧化鐵 1.08 1.08 1.08 1.08 1.08 1.08 1.08 黑色氧化鐵 0.135 0.13S 0.135 0.13d 0.135 0.133 .0.135 尼龍粉末 7.5 7.5 7.5 7.5 7.5 7.5 7.5 甘油 20 20 20 20 20 20 20 麩胺酸鈉 1 1 1 1 1 1 1 笨氡乙醇 0.5 0.S 0.5 0.5 0.5 0.5 木 to 100 to 100 to 100 to 100 to 100 to 100 to 100 保濕效果 A+ A+ A+ A+ A+ A+ A+ 不沾點（塗佈時） A A A A B C ---- A 不达點（塗佈後） A A A A B c A 乳化安定性 C B A A A A B 如表3，相對於（A)聚氧伸烷基/烷基共改質聚矽氧， (B)聚氧伸烷基改質聚矽氧若少，則乳化安定性會變得不充 分，若過多，則損及因調配聚氧伸烷基/烷基共改質聚矽氧 而所致之抑制塗佈甘油後沾黏之效果。 因此，相對於（A)聚氧伸烷基/烷基共改質聚矽氧，（b) 聚氧伸烧基改質聚石夕氧較適合為調配〇·2至3倍質量，更 323802 26 201231073 適合為0. 5至2倍質量之範圍。 . 此外，即使（B)/(A)於上述範圍内，若是在W/0乳化 化粧料中的（B )聚氧伸烷基改質聚矽氧過少，則乳化安定性 仍會變得不充分，若過多則於塗佈時會發生沾黏。因此， 在W/0乳化化粧料中，（B)的調配量較適合為0. 1質量％以 上，更適合為0. 5質量％以上，特別適合為1質量％以上。 且在W/0乳化化粧料中，（B)的調配量較適合為5質量％以 下，更適合為4質量％以下，特別適合為3質量％以下。 試驗例4揮發性油分 對改變揮發性油分之調配量進行檢討。 27 323802 201231073 【表4】

成分 試料 4-1 4-2 4-3 4-4 4-5 十甲基環五矽氧烷 0.1 0.4 1 3 10 二甲基聚矽氧烷（1mm2/s. 25°〇 0.1 0.4 1 3 to 十二甲基環六矽氧烷 0.1 0.4 1 3 10 琥珀酸二（2-乙基己酯） 5 5 5 5 5 改質聚矽氧A1 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 改質聚矽氧B1 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 二甘油醇二異硬脂酸酯 1 1 1 1 1 10%有機改質水輝石高分散物* 2 2 2 2 2 微粒子氧化鈦 5 5 5 5 5 氧化鈦 9 9 9 9 9 黃色氧化鐵 2.87 2.87 2.87 2.87 2.87 紅色氧化鐵 1.08 1.08 1.08 1.08 t.08 黑色氡化鐵 0.135 0.135 0.135 0.135 0.135 尼龍粉末 7.5 7.5 7.5 7.5 7.5 甘油 20 20 20 20 20 麩胺酸鈉 1 1 1 1 1 苯氧乙醇 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 水 to 10G to 100 to 100 to 100 to 100 保濕效果 A+ A+ A+ A+ A+ 不沾黏（塗佈時） C B A A A 不沾黏（塗佈後） A A A A A 乳化安定性 B B A A A 如表4,若揮發性油分為少，則於塗佈時會感到沾黏。 因此，在W/0乳化化粧料中，揮發性油分較適合為調配3 質量％以上，更適合為5質量％以上，特別適合為10質量°/〇 28 323802 201231073 以上。另一方面，即使調配過多揮發性油分亦無法期望相 應之效果提升。此外，若調配過多，則其他成分的調配量 將受到限制。因此，在w/o乳化化粧料中，揮發性油分的 調配量較適合為50質量％以下，更適合為40質量％以下， 特別適合為30質量％以下。 試驗例5不揮發性油分 對調配有不揮發性油分時的保濕效果進行調查，用於 試驗之試驗組成A係如下述表5所示。 【表5】 試驗組成A(W/0粉底）： _成分 質量％ 十曱基環五矽氧烷 7. 46 二甲基聚矽氧烷（lmmVs，25°C) 10 被驗油分 10 改質聚矽氧A1 1. 5 改質聚矽氧B1 1. 5 二甘油醇二異硬脂酸酯 1 10%有機改質水輝石高分散物* 2 微粒子氧化鈦 5 氧化鈦 9 黃色氧化鐵 2. 87 紅色氧化鐵 1. 08 黑色氧化鐵 0. 135 尼龍粉末 7. 5 甘油 5 麩胺酸鈉 1 苯氧乙醇 0. 5 水 to 100 29 323802 201231073 第2圖係表示採用各被驗油分的W/0乳化化粧料，相 對於塗佈之前之角質水分量的歷時性變化。（比較例：十二 曱基環六矽氧烷）。 如由第2圖所知，可確認到藉由調配不揮發性油分， 角質水分量為增加之傾向，特別是有數種不揮發性油分可 確認到角質水分量為明顯增加。又，當未調配甘油時，即 使調配該等不揮發性油分，角質水分量與塗佈前相比幾乎 無變化。因此，不揮發性油分本身完全不具保濕效果。雖 然詳細的機制尚未明朗，惟可認為不揮發性油分之功能， 係即使於粉末存在下仍使甘油能充分發揮其保濕效果。 而且，調製採用在第2圖中角質水分量大為增加之不 揮發性油分的W / 0乳化化粧料（於前述試驗組成A係調配甘 油10質量％)，調查沾黏、乳化安定性。此外，亦比較推暈 的容易度。結果係示於表6。 【表6】

被驗油分 乳化安定性 推暈的容易度* 不沾黏 (塗布時） 不沾黏 (塗布後） 琥珀酸二(2-乙基己酯） A A+ A A 甲基苯基聚矽氧烷(15mm2/s，25°C) A A A A 二甲基聚矽氧烷(6mm2/s, 25°C) A A A A 液體石蠟 C B B B 癸二酸二異丙酯 B B B B 甘油三(2-乙基己酸酯） B B B B 三丙二醇三甲基乙酸酯 B A A A 桂皮酸2-乙基己酯 B B B B *在20名評審員將試料塗佈至肌膚後，以評估為「易推暈」之評審員人數， 依下述基準進行評估。 A+ : 18名以上，A : 14至17名，B : 8至13名，C : 7名以下。

30 323802 S 201231073 • 如表6，琥珀酸二（2-乙基己酯）、二曱基聚矽氧烷、 . 或是甲基苯基聚矽氧烷，係不沾黏且乳化安定性亦優異， 此外，亦容易推暈而使用性優異。然而，除此之外的不揮 發性油分會因油分而導致發生沾黏、不易推暈、乳化安定 性降低。 因此，在本發明中，以調配至少一種選自號珀酸二（2-乙基己酯）、二甲基聚矽氧烷及曱基苯基聚矽氧烷之不揮發 性油分為較合適。 作為代表例，經調配琥珀酸二（2-乙基己酯）的W/0粉 底，相對於在塗佈之前的角質水分量之變化係示於第3圖。 第3圖之各試料的組成係如下述表7。而與未調配琥珀酸 二（2-乙基己酯）之情形相比，任一試料皆為保濕效果提升， 不沾黏，乳化安定性優異者。 31 323802 201231073 【表7】

成分 試料 7-1 7-2 7-3 7-4 7-5 7-6 十甲基環五矽氡烷 7.26 12.26 7.46 7.26 12.26 7.46 十二甲基環六矽氧烷 - 10 - - 10 二肀基聚梦氧貌（1mm2/s, 250C) 10 10 10 10 10 10 琥珀酸二（2-乙基己酯） 10 5 - 1G 5 改質聚矽氧A1 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 改質聚矽氧B1 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 二甘油酵二異硬脂酸酯 1 1 1 1 1 1 1056有機改質水輝石高分散物* 2 2 2 2 2 2 微粒子氧化鈦 5 5 5 5 5 5 氧化級 9 9 9 9 9 9 黃色氧化鐵 2.87 2.87 2.87 2.87 2.87 2.87 紅色氣化鐵 1.08 1.08 1.08 1.08 1.08 1.08 黑色氧化鐵 0.13^ 0.135 0.135 0-135 0.135 0.135 尼龍粉末 7·έ 7.5 7.5 7.5 7.5 7.5 甘油 10 10 10 20 20 20 麩胺酸鈉 1 1 1 1 1 1 苯氧乙酵 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 水 to 100 to 100 to 100 to 100 to 100 to 100 保潘效果** AA A+ A AA AA A + 不沾黏（塗佈時） A A A A A A 不沾黏（塗佈後） A A A A A A 推暈的容易度 A+ A+ A + A+ A+ A+ 乳化安定性 A A A A A A 由該等結果可知，若上述特定的不揮發性成分過少， 則會無法充分發揮效果。因此，在W/〇乳化化粧料中，琥 珀酸二(2-乙基己酯）、曱基苯基聚矽氧烷及二曱基聚矽氧 烧之合計較適合為1質量％以上，更適合為2質量％以上， 323802 32 201231073 特別適合為5質量％以上。 上述特㈣㈣發性成分方面’心即使過多地調配 在w/ο乳化化粧料中，琥^法得到相應之效果提升，故 聚石夕氧烧及二曱基㈣b=(2-乙基己醋）、甲基笨基 下，更適合為15質量%以丁 試驗例6有機改制適合為1Gf«以下。 貝鄱土礦物及⑴雙末端聚矽氧化甘油 配少詈^，在調配有粉體的㈣乳化化粧料中，藉由調 以及⑷聚氧伸燒基/烧基共改質聚石夕氧、⑻ 絲改f聚魏，及揮發性油分，而可得到保濕效 非Η、不沾黏且乳化安聰良好之w/ο乳化化粧料， Ρ藉=雜特&的不揮發性油分，可在不沾黏及不損 礼化安疋1±之情形下進_步提升甘油的保濕效果。 在此，亦對w/o乳化化粧料的黏度安定性進行檢討。 試驗方法係如下述。 (黏度安定性） #將試料靜置保存於5(rc，於2週後、4週後測定黏度。 藉由下式算出相對於剛調製後的黏度（V。），靜置保存於50 c後的黏度（v〇的下降率，並依下述基準評估黏度安定性。 黏度係於30 C ’藉由shibaura Systems股份有限公司製 之單筒型旋轉黏度劑（N〇. 4旋轉子（N〇. 4 rotor))測定。 黏度下降率.[(Vo-VoVVo]xl 〇〇 A:黏度下降率為未達25% β :黏度下降率為25%以上未達40% C :黏度下降率為4〇%以上未達50% 33 323802 201231073 D :黏度下降率為50%以上 【表8】

試料8-1 試料8-2 試料8-3 二甲基聚矽氣烷（2mmVs, 25°C) 9.46 9.46 9.46 甲氧基桂皮酸辛酯 2 2 2 琥珀酸二（2-乙基己酯） 4 4 4 改質聚矽氧A1 2 2 2 改質聚矽氧B1 2 2 2 二甘油醇二異硬脂酸81 1 1 1 10¾有機改質水輝石高夯散物** 5 5 5 微粒子氧化鈦 5 5 5 氧化鈦 9 9 9 黃色氡化鐵 2.87 2.87 2.87 紅色氧化鐵 1.08 1.08 1.08 黑色軋化鐵 0.135 0.135 0.135 尼瓶粉末 7.5 7.5 7.5 甘油 10 20 35 1,3-丁二醇 7 7 7 EDTA-3Na-2H20 0.2 0.2 0.2 笨氧乙酵 0.5 0.5 0.5 離子交換水 to 10C to 100 to 10C 保濕效果 A AA AA 不沾黏（塗佈時） A A A 不沾黏（塗佈後） A A A 乳化安定性 A A A 黏度(mPa_s> 剛調製後 35750 35250 31300 50°Cx 2W 35250 23750 14750 50°CX4W 25000 18150 11500 黏度下降率（¾) 50°CX4W 30 49 63 評估 B c D 林除了分散介質為二甲基聚矽氧烷(2mm2/s„25°C)以外，係與表1相同。 34 323802 201231073 • 如表8，可確認任一 W/0粉底皆為保濕效果、不沾黏、 ^ 乳化安定性優異者，惟於50°C之高溫保存會有黏度下降之 傾向，而甘油濃度越高則該傾向越為顯著。 在此，對如此之抑制高溫保存所致之黏度降低進行檢 討。此外，亦對粉體的分散安定性以下述方法進行調查。 (粉體的分散安定性） 在50ml的螺旋管（Screw Tube)(直徑3cm)中放入試料 約30ml後栓密，於室溫及50°C下靜置1個月，藉由肉眼 觀察而依下述基準評估粉體的分散性。 A :未確認到色塊（黃色色紋或紅色色斑）。 B :確認到少數色塊（黃色色紋或紅色色斑）。 C :確認到色塊（黃色色紋或紅色色斑）。 35 323802 201231073 【表9】

試料 9-1 9-2 9-3 9-4 9-S 9-S »-7 9-8 9-9 9-10 二肀基家妙氧坑<2mmV*· 25知 9.4ft 8.96 8.96 8.96 8.96 8.96 Θ.96 β.9β 8.9Θ 8.B6 甲氧基桂皮酸辛理 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 琥珀酸二（2-C基己鲳） 3 4 3 3 3 3 3 3 3 3 乎基笨基聚矽氡珑(limniV*. 2St) 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 改質聚矽氧A1 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 改質聚矽ft日1 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 1⑽有機改質水輝石高分散物《 8 - 12.5X有機改質水輝石高分散物*本* 4 4 4 4 4 4 4 A 4 二甘油二異硬厢酸迪 I - - - 035 - - D.S - - 雙末瑱聚穸氧化甘油* - 1 - - 0.76 0.75 0.78 0.8 0.9 0.S 山架畔酐符半異硬磨狻《 — - 1 — — 0.25 - - 0Λ - 異磔路酸 - - - 0.5 - - 0.25 - - 0.3 a板子軋化鈦 S s s S 9 S 5 S S 5 軋化鈦 9 9 9 Θ 9 9 9 9 9 9 黃色氧化鐵 2.87 Z.97 2.97 2.97 2.97 2.97 2.97 2.97 2.97 2.9? 紅色氧化鐵 1.06 0.94 0.94 0.54 0.34 0.54 0.64 0.54 0.04 0.54 黑色氧化鐵 0.135 (U5 0.2S 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.2 S 0.25 尼靝粉末 7.5 7.5 7.5 7.5 7,5 7.5 7.5 7.5 7.5 7.5 甘油 20 20 20 20 20 20 2Q 20 20 20 1,3、丁二珥 7 Θ 8 8 8 8 8 8 8 8 笨氧乙醇 0.5 0.6 0.5 0.5 0.5 0.8 OS 0.6 0.5 0.5 去氬醏酸鈞 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 02 0.2 0JZ 0.2 0.2 sDTA-3N«*2H,0 0.2 0.2 0.2 0,2 0,2 0.2 0,2 0*2 0.2 0.2 雔子Λ換水 to 100 toWO to 100 tolOO to100 tolOO tolOO tolOO tolOO tolOO 保通效果 AA AA AA AA AA AA AA AA AA AA 不沾黏（塗侔時） A A A A A A A A A A 不沾黏（金伟後） A A A A A A A A A A 乳化安定性 A A A A A A A A A A 拉度 <mP···} 剛谓製後 30280 39100 393S0 42600 3S850 36000 35000 36260 37900 39000 50%X2W 23750 34280 24050 22150 27330 27200 23600 26000 2S900 2Z850 60¾ X 4W 1A1S0 30790 19000 22250 2ZB00 236SO 20000 20450 21950 19900 軲度下降率(X) S0%X4W 48 21 52 48 38 32 43 44 41 49 評估 0 A D 0 B B C C 0 C 粉末分散安定性 宝溢 A A B B A B B A B B βοΐ A A B Θ A B B A B B *雙-丁基聚二甲基梦氧烧聚甘油一3(bis-butyldimethicone polyglycery卜3)[於通式（III)中，R1’ =丁基，Rk甲基，R2=伸丙基，m=60 n=3] **除了分散介質為二曱基聚矽氧烷（2咖2/3,25。〇以外，係與表1相同 *木*除了分散介質為二甲基聚矽氧烷（2_VS, 25°C )，有機變性水輝石濃度 為12· 5質量％以外，係與表1相同。 36 323802 201231073 如表9’當調配1質量％以上雙末端聚矽氧化甘油時， 可得到而溫保存時的黏度降低顯著受到抑制，而且八 的分散安定性亦優異之W/0乳化化粧料。 乃體 經本發明者等再次進行檢討，如下述表10所示， 使是在調配有雙末端聚矽氧化甘油之情形下，若未調配有 機改質黏土祕，職法得耻料_度降低之效果， 此外’粉體的分散安定性亦差（試料㈣）。^，即使是 在調配有有機改質黏土礦物之情形τ，若未調配雙末端聚 石夕氧化甘油’則無法得到上述抑制點度降低的效果，此外， 粉體的77政安定性亦差（試料1 〇 -1)。 山^可推知，同溫保存時的黏度降低抑制效果係藉 二 矽氧化甘油與有機改質黏土礦物之交互作用而 323802 37 201231073 【表1 0】

試料 10-1 10-2 10-3 10-4 10-5 10-6 10-7 10-8 10-9 二甲基舡矽氧烷（2nimV·. 23¾) 9.96 9.46 8.96 7.98 7.48 12.96 12.46 11,96 0 甲氧基桂皮玫辛65 2 2 2 2 2 2 2 2 2 ft珀酸二（2-乙基己瘅） 3 3 3 3 3 3 3 3 3 乎基笨基聚矽氧烷25¾) 3 3 3 3 3 3 3 3 3 改質聚矽氧A1 2 2 2 2 2 2 2 2 2 改質聚矽氧B1 2 2 2 2 2 2 2 2 2 10X有機改質水輝石高分散物** 一 一 - — 一 — 0.5 1 20 12. 5X有機改質水輝石高分散物**本 4 4 4 4 4 - 一 一 - 史末埃聚矽氧化甘油* 一 0.5 1 2 2.5 1 1 t 1 a粗子氟化鈦 5 5 5 5 5 5 5 5 5 氧化鈦 Θ 9 9 9 9 9 9 g Θ 黃色乳化鐵 2.97 2.97 2.97 2.97 2.97 2.97 2.97 2.97 2.97 江色軋化鐵 0.54 0.54 0.54 0.54 0.54 0.54 0.54 0.54 0.54 黑色氡化鐵 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0,25 0.25 0.25 0.25 尼觝粉束 7.5 7.5 7.5 7.5 7.5 7.5 7.5 7.5 7.5 甘油 20 20 20 20 20 20 20 20 20 1,3-丁二醇 8 8 8 8 Θ 8 S 8 8 笨？L乙醇 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 去氩醏酸釣 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 EDTA-3Na*2HfO 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 離子交換水 to 100 to100 to100 T〇100 tolOO tolOO to 100 tolOO tolOO 保濕效果 AA AA AA AA AA AA AA AA AA 不达黏（塗佈時〉 A A A A B A A A B 不沾軲（塗佈後） A A A A B A A A Θ 轧化安定性 A A A A A A A A A 黏度下降率評估（50¾ X 4W) C B A A A C B A A 粉末分散安定性 室温 C A A A A C B A A 50¾ C A A A A c B A A *雙-丁基聚二甲基矽氧烷聚甘油-3[於通式（III)中，R1’ = 丁基，Rl=甲基， R2=伸丙基，m=60，n=3] 木木除了分散介質為二甲基聚矽氧烷（2匪2/s，25°C)以外，係與表1相同 *木*除了分散介質為二甲基聚矽氧烷（2mm2/s,25°C)，有機變性水輝石濃度 為12. 5質量％以外，係與表1相同。 由表1 0可知，若雙末端聚石夕氧化甘油的調配量變少， 則高溫保存時抑制黏度降低的效果會變得不充分，粉體的 分散安定性亦降低。另一方面，由於調配量過多會變得發 38 323802 201231073 生沾黏，故在w/o乳化化粧料中，雙末端聚矽氧化甘油較 適合為1至2. 5質量％，更適合為1至2質量％。 此外，若有機改質黏土礦物的調配量變少，則高溫保 存時抑制黏度降低的效果會不充分，粉體的分散安定性亦 會降低。另一方面，調配量若過多則會有發生沾黏的傾向， 故在W/0乳化化粧料中有機改質黏土礦物的調配量較佳為 0.05至2質量％，更佳為0. 1至1質量°/〇。 【圖式簡單說明】 第1圖係本發明之W/0乳化化粧料以及20%甘油水溶 液（比較例），相對於進行塗佈前的角質水分量的歷時性變 化示意圖。 第2圖係經調配各種不揮發性油分時，相對於進行塗 佈前的角質水分量的歷時性變化示意圖。 第3圖係相對於調配有琥珀酸二（2-乙基己酯）作為不 揮發性油分的W/0粉底，進行塗佈前的角質水分量的歷時 性變化示意圖。 【主要元件符號說明】 無 39 323802

Claims (1)

1. 201231073 七、申請專利範圍： 1_ 一種W/0乳化化粧料，其係含有下述成分（A)至（F) : (A)聚氧伸烷基/烷基共改質聚矽氧〇1至5質量％; ⑻聚氧伸烷基改質聚石夕氧〇.丨至5質量％，且相對於 (A)為〇. 2至3倍質量； 、 (C) 粉體〇· 1至6〇質量0/〇 ; (D) 揮發性油分3至50質量％ ; (E) 甘油1〇至35質量％ ;以及 (F) 水。 2. ^申"月專利圍第1項所述之w/〇乳化化粧料，复 ==自琥_二⑴乙基己酯）、甲基笨基聚妙氧 基㈣氧朗成群組中之至少1種不揮發性 .月專利範圍第2項所述之w/〇乳化化粧料，其今 其=酸二（2-乙基以旨）、甲基苯基㈣氧炫及二 貌所成群組，之至少一種，不揮發性油分之 4 ^ G乳化化粧料中的1至20質量％者。 ==範圍第1項至第3項中任-項所… 礼化化粧料，其Φ , a h 聚石夕氧化甘油者。❹有有機改質黏土礦物與雙末 5.如申請專利範圍笫 陶u匕化桩料中的=述之W/〇乳化化粧料，其中 , w/n .. ^的有機改質黏土礦物為0.05至2 2.5°質量#料中的雙末端聚錢化甘油為1 323802 S