JPWO2012086579A1 - W/o乳化化粧料 - Google Patents
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Abstract
Description
また、W/O乳化化粧料にグリセリンを高配合した場合の乳化安定性も重要である。
(A)ポリオキシアルキレン・アルキル共変性シリコーンが0.1〜5質量%;
(B)ポリオキシアルキレン変性シリコーンが0.1〜5質量%であり、且つ(A)に対して0.2〜3倍質量;
(C)粉体が0.1〜60質量%;
(D)揮発性油分が3〜50質量%;
(E)グリセリンが10〜35質量%;及び
(F)水。
また、本発明は、前記W/O乳化化粧料において、コハク酸ジ2−エチルヘキシル、メチルフェニルポリシロキサン及びジメチルポリシロキサンからなる群から選ばれる少なくとも1種の不揮発性油分が、合計で、W/O乳化化粧料中5〜20質量%であることを特徴とするW/O乳化化粧料を提供する。
また、本発明は、前記W/O乳化化粧料において、有機変性粘土鉱物がW/O乳化化粧料中0.05〜2質量%、両末端シリコーン化グリセリンがW/O乳化化粧料中1〜2.5質量%であることを特徴とするW/O乳化化粧料を提供する。
本発明において用いられるポリオキシアルキレン・アルキル共変性シリコーンは、直鎖又は分岐鎖のオルガノポリシロキサンを主骨格として、側鎖にポリオキシアルキレン基と炭素数4以上のアルキル基とを有するものであり、例えば、下記一般式(I)で示されるものが挙げられる。
Rは炭素数1〜3のアルキル基又はフェニル基(好ましくはメチル基);
R’は水素又は炭素数1〜12のアルキル基(好ましくは水素);
pは6〜30(好ましくは10〜18、特に好ましくは12〜16);
qは1〜50(好ましくは3);
mは1〜100;
n、w、xはそれぞれ1〜50;
yは0〜50
である。ポリオキシエチレン、ポリオキシプロピレンの付加順序は特に制限されず、また、ランダム状、ブロック状の何れでもよい。
上記一般式(I)において、オルガノポリシロキサン主骨格が、別のオルガノポリシロキサン鎖を側鎖に有していてもよい。このようなポリオキシアルキレン・アルキル共変性シリコーンの好適な例の一つとして、KF−6038(ラウリルPEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン、信越化学工業(株)製)が挙げられる。
本発明において用いられるポリオキシアルキレン変性シリコーンは、直鎖又は分岐鎖のオルガノポリシロキサンを主骨格として、側鎖にポリオキシアルキレン基を有するものであり、例えば、下記一般式(II)で示されるものが挙げられる。
Rは炭素数1〜3のアルキル基又はフェニル基(好ましくはメチル基);
R’は水素又は炭素数1〜12のアルキル基(好ましくは水素又はメチル基);
qは1〜50(好ましくは3);
mは1〜100;
n、xはそれぞれ1〜50;
yは0〜50
である。ポリオキシエチレン、ポリオキシプロピレンの付加順序は特に制限されず、また、ランダム状、ブロック状の何れでもよい。
上記一般式(II)において、オルガノポリシロキサン主骨格が、別のオルガノポリシロキサン鎖を側鎖に有していてもよい。このようなポリオキシアルキレン変性シリコーンの好適な例の一つとして、KF−6028(PEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン、信越化学工業(株)製)が挙げられる。
本発明において用いる粉体は、化粧料に通常使用されるものであれば特に制限されず、1種又は2種以上を用いることができる。例えば、タルク、カオリン、セリサイト、白雲母、酸化チタンなどの無機白色顔料、酸化鉄(ベンガラ)、チタン酸鉄などの無機赤色系顔料、黄酸化鉄、黄土などの無機黄色系顔料、マンガンバイオレット、コバルトバイオレットなどの無機紫色系顔料、酸化クロム、水酸化クロム、コバルトチタン酸などの無機緑色系顔料、群青、紺青などの無機青色系顔料、酸化チタンコーテッド雲母、酸化チタンコーテッドオキシ塩化ビスマス、オキシ塩化ビスマス、酸化チタンコーテッドタルク、魚鱗箔、着色酸化チタンコーテッド雲母などのパール顔料、アルミニウムパウダー、カッパーパウダーなどの金属粉末顔料、合成雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、リチア雲母、バーミキュライト、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、珪藻土、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属塩、α−酸化鉄、水和酸化鉄、シリカ、ヒドロキシアパタイトなどの無機粉末、ナイロンパウダー、ポリエチレンパウダー、ベンゾグアナミンパウダー、微結晶性セルロース、シリコーンパウダーなどの有機粉末等が挙げられる。また、微粒子酸化チタンや微粒子酸化亜鉛などの紫外線防御粉末や、有機粉末に無機粉末を被覆した複合粉末なども挙げられる。
なお、本発明においては、各種粉末が、金属セッケン、シリコーン類、脂肪酸エステルなど公知の方法で疎水化処理されたものを用いるのが好ましい。
本発明において用いられる揮発性油分としては、低沸点(常圧における沸点260℃以下)のイソパラフィン系炭化水素油やシリコーン油が挙げられ、1種又は2種以上を用いることができる。
低沸点イソパラフィン系炭化水素油としては、例えばイソドデカンが挙げられる。
低沸点シリコーン油としては、Si数4〜6の環状ジメチルポリシロキサン、Si数2〜5の鎖状ジメチルポリシロキサンが挙げられる。
本発明においては、グリセリンが少なすぎると保湿効果が十分発揮されないので、W/O乳化化粧料中10質量%以上、さらには15質量%以上、特に20質量%以上とすることが好適である。一方、過剰に配合してもそれに見合った効果の向上は得られないので、グリセリンはW/O乳化化粧料中35質量%以下、さらには30質量%以下、特に25質量%以下とすることが好適である。
本発明において、水の配合量は特に制限されるものではなくW/O乳化化粧料を製造可能な範囲で設定可能である。通常は、W/O乳化化粧料中5〜50質量%、典型的には10〜40質量%、好ましくは15〜35質量%である。
本発明においては、コハク酸ジ2−エチルヘキシル、メチルフェニルポリシロキサン、及びジメチルポリシロキサンからなる群から選ばれる少なくとも1種の不揮発性油分を配合することにより、グリセリンによる保湿効果をさらに向上させることができる。これら特定の不揮発性油分は、上記必須成分によるべたつき抑制効果や乳化安定化効果を損なわない。
動物性油脂としては、タートル油、卵黄油、ミンク油等が挙げられる。
抱水性油分としては、ヘキサオキシステアリン酸ジペンタエリトリット、テトラ(ベヘン酸/安息香酸/エチルヘキサン酸)ペンタエリスリット、マカデミアナッツ油脂肪酸フェトステリル、N−ラウロイル−L−グルタミン酸ジ(フェトステリル、2−オクチルドデシル)、トリイソステアリン酸グリセリン、マカデミアナッツ油ポリグリセリル−6エステルズベヘネート等が挙げられる。
また、本発明のW/O乳化化粧料はグリセリンを多量に配合しているため、高温保存した場合に経時的に粘度が低下することがあり、その傾向はグリセリン配合量が多くなるほど顕著になる。
このような粘度低下は、有機変性粘土鉱物と両末端シリコーン化グリセリンとを配合することにより抑制することができる。また、グリセリン配合量が多くなると粉末の分散安定性が低下することがあるが、有機変性粘土鉱物と両末端シリコーン化グリセリンとの併用はこのような粉末の分散安定性にも寄与する。
両末端シリコーン化グリセリンの基本構造はBAB型トリブロック共重合体である。
R1’は、好ましくは炭素数1〜8のアルキル基であり、さらに好ましくは炭素数3〜6のアルキル基である。
R2は、好ましくは炭素数2〜6、さらに好ましくは2〜4のアルキレン基である。
mは、好ましくはそれぞれ独立して40〜80、さらに好ましくは50〜70である。
nは、好ましくは1〜5、さらに好ましくは2〜4である。
また、両末端シリコーン化グリセリンはW/O乳化化粧料中1〜2.5質量%、さらには1〜2質量%であることが好ましい。両末端シリコーン化グリセリンが少なすぎると、粘土低下抑制効果や粉末分散安定化効果が十分得られないことがあり、多すぎるとべたつき感を生じる傾向がある。
本発明のW/O乳化化粧料には、本発明の効果を損なわない限り、化粧料に一般的に使用されるその他の成分を適宜配合することも可能である。
例えば、界面活性剤、アルコール類、保湿剤、紫外線吸収剤、増粘剤、金属イオン封鎖剤、各種水溶性高分子、pH調整剤、酸化防止剤、防腐剤、香料などの他、消炎剤、ビタミン類、アミノ酸類、動植物抽出物、皮膚栄養・賦活剤等の薬剤などが挙げられる。
本発明にかかるW/O乳化化粧料の製品形態は特に制限されず、粉体配合のW/O乳化化粧料が通常採用されている製品に応用することができる。好適な例としては、ファンデーション、化粧下地、頬紅、アイライナー、アイブロウなどのメークアップ化粧料;日焼け止め化粧料などが挙げられ、広範囲の肌に塗布される化粧料であるファンデーション、化粧下地、日焼け止め化粧料には特に有用である。
・変性シリコーンA1:
ラウリル基とPOE基とで変性された分岐鎖ジメチルポリシロキサン[KF−6038、信越化学工業(株)製]
・変性シリコーンA2:
セチル基と、POE・POP基とで変性された直鎖ジメチルポリシロキサン[ABIL EM
90、独Goldschmit社製]
・変性シリコーンB1:
POE基で変性された直鎖ジメチルポリシロキサン[KF−6017、信越化学工業(株)製]
・変性シリコーンB2:
POE基で変性された分岐鎖ジメチルポリシロキサン[KF−6028、信越化学工業(株)製]
(保湿効果試験)
上腕内側部に試料を2mg/cm2塗布し、塗布直前及び塗布後8時間に、皮膚水分測定器コルネオメーター(Corneometer:独Courage+Khazaka社製)により、角質水分量を測定した(N=5)。
各試料について、(塗布後8時間の角質水分量)−(塗布直前の角質水分量)で求めた角質水分変化量(平均値)から、次の基準で保湿効果を評価した。角質水分変化量が高いほど、保湿効果(肌の水分保持能力)が高いと評価できる。
AA:角質水分変化量が20以上
A+:角質水分変化量が15以上20未満
A :角質水分変化量が10以上15未満
B :角質水分変化量が 5以上10未満
C :角質水分変化量が5未満
20名のパネルにより、試料を塗布した場合に「べたつかない」と評価したパネルの数により、下記の基準で評価した。
A:14名以上
B:8〜13名
C:7名以下
試料を20℃で4週間静置した後の外観を肉眼観察し、下記の基準で評価した。
A:乳化粒子の分離や凝集などの外観変化が認められない。
B:乳化粒子の分離や凝集などの外観変化が僅かに認められる。
C:乳化粒子の分離や凝集などの外観変化が認められる。
表1の組成でW/Oファンデーションを調製し、試験を行った。
油性成分(デカメチルシクロペンタシロキサン、ジメチルポリシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン、ジイソステアリン酸ジグリセリル)と変性シリコーンとをホモミキサーを用いて混合し(室温、9000rpm)、これに有機変性ヘクトライト高分散体を加えて混合し(室温、9000rpm)、さらに粉体を加えて混合し分散液を得る(室温、9000rpm)。別に、水性成分(グリセリン、グルタミン酸ナトリウム、フェノキシエタノール、水)を混合・溶解し、これを前記分散液に添加してホモミキサーで乳化し(室温、9000rpm)、脱気してW/O乳化化粧料を得る。
これに対して、粉体を配合している場合には、保湿効果を得るためにはグリセリンが10質量%以上必要であった(試料1−2〜1−6)。また、グリセリンとともに、ポリオキシアルキレン・アルキル共変性シリコーンとポリオキシアルキレン変性シリコーンとを用いた場合には、グリセリンを10質量%以上配合していてもべたつきがなく、乳化安定性も良好であったが、ポリオキシアルキレン変性シリコーンなしでは乳化安定性が著しく低下してしまい(試料1−7)、ポリオキシアルキレン・アルキル共変性シリコーンなしでは塗布後のべたつきが著しかった(試料1−8)。
従って、グリセリンを10質量%以上配合するとともに、ポリオキシアルキレン・アルキル共変性シリコーンとポリオキシアルキレン変性シリコーンとを併用することが重要であることが理解される。
図1からもわかるように、粉末を配合したW/O乳化化粧料において保湿効果を十分得るためには、グリセリンを10質量%以上、さらには15質量%以上、特に20質量%以上配合することが好適である。なお、グリセリンを過剰に配合してもそれに見合った効果の増大は得られなかった。よって、グリセリンの配合量は35質量%以下、さらには30質量%以下、特に25質量%以下とすることが好適である。
さらに、ポリオキシアルキレン・アルキル共変性シリコーンの配合量について検討を行った。
ポリオキシアルキレン・アルキル共変性シリコーンの配合量を変えて検討を行った。
このようなことから、(B)ポリオキシアルキレン変性シリコーンは(A)ポリオキシアルキレン・アルキル共変性シリコーンに対して、0.2〜3倍質量、さらには0.5〜2倍質量の範囲で配合することが好適である。
また、(B)/(A)が上記範囲内であっても、W/O乳化化粧料中の(B)ポリオキシアルキレン変性シリコーンが少なすぎると乳化安定性が不十分となり、多すぎると塗布中にべたつきを生じることがある。よって、(B)の配合量はW/O乳化化粧料中0.1以上、さらには0.5質量%以上、特に1質量%以上が好ましい。また(B)の配合量はW/O乳化化粧料中5質量%以下、さらには4質量%以下、特に3質量%以下が好ましい。
さらに、揮発性油分の配合量を変えて検討を行った。
不揮発性油分を配合した場合の保湿効果を調べた。試験に用いた試験組成Aは下記表5の通りである。
図2からわかるように、不揮発性油分の配合により、角質水分量が増加する傾向が認められ、特に幾つかの不揮発性油分で顕著な増加が認められた。なお、グリセリンを配合しない場合には、これら不揮発性油分を配合しても角質水分量は塗布直前と比べてほとんど変化しなかった。よって、不揮発性油分自体には保湿効果は全くない。詳細なメカニズムは不明であるが、粉末存在下でもグリセリンが十分その保湿効果を発揮するように不揮発性油分が機能している可能性が考えられる。
従って、本発明においては、コハク酸ジ2−エチルヘキシル、ジメチルポリシロキサン、及びメチルフェニルポリシロキサンから選ばれる少なくとも1種の不揮発性油分を配合することが好適である。
代表例として、コハク酸ジ2−エチルヘキシルを配合したW/Oファンデーションの塗布直前に対する角質水分量の変化を図3に示す。図3の各試料の組成は下記表7の通りである。何れの試料においても、コハク酸ジ2−エチルヘキシルを配合しなかった場合に比べて保湿効果が向上し、べたつきがなく、のびが軽く、乳化安定性に優れるものであった。
上記のように、粉体を配合したW/O乳化化粧料において、多量のグリセリンとともに(A)ポリオキシアルキレン・アルキル共変性シリコーン、(B)ポリオキシアルキレン変性シリコーン、及び揮発性油分を配合することで、保湿効果が非常に高く、べたつきのない乳化安定性の良好なW/O乳化化粧料を得ることができ、さらに特定の不揮発性油分を配合することで、べたつきのなさや乳化安定性を損なうことなくグリセリンの保湿効果をより高めることができた。
そこで、W/O乳化化粧料の粘度安定性についても検討を行った。試験方法は次の通りである。
試料を50℃で静置保存し、2週間後、4週間後に粘度を測定した。調整直後の粘度(V0)に対する50℃静置保存後の粘度(Vt)の低下率を次式により算出し、下記の基準で粘度安定性を評価した。粘度は30℃で、芝浦システム株式会社製、単一円筒型回転粘度計(ローターNo.4)により測定した。
粘度低下率%=[(V0−Vt)/V0]×100
A:粘度低下率が25%未満
B:粘度低下率が25%以上40%未満
C:粘度低下率が40%以上50%未満
D:粘度低下率が50%以上
そこで、このような高温保存による粘度低下の抑制について検討を行った。また、粉体の分散安定性についても次の方法で調べた。
50mlのスクリュー管(直径3cm)に試料を約30ml入れて閉栓し、室温及び50℃にて1ヶ月静置し、肉眼観察により下記の基準で粉体の分散性を評価した。
A:色じま(黄色スジや赤色ムラ)が認められない。
B:色じま(黄色スジや赤色ムラ)がわずかに認められる。
C:色じま(黄色スジや赤色ムラ)が認められる。
このようなから、高温保存時の粘度低下抑制効果、粉体の分散安定化効果は、両末端シリコーン化グリセリンと有機変性粘土鉱物との相互作用により発揮されるものと考えられた。
また、有機変性粘土鉱物の配合量が少なくなると高温保存時の粘度低下抑制効果が不十分となり、粉体の分散安定性も低下する。一方、配合量が多くなるとべたつきを生じる傾向があることから、有機変性粘土鉱物の配合量はW/O乳化化粧料中0.05〜2質量%、さらには0.1〜1質量%が好ましい。
Claims (5)
- 下記成分(A)〜(F)を含有することを特徴とするW/O乳化化粧料:
(A)ポリオキシアルキレン・アルキル共変性シリコーンが0.1〜5質量%;
(B)ポリオキシアルキレン変性シリコーンが0.1〜5質量%であり、且つ(A)に対して0.2〜3倍質量;
(C)粉体が0.1〜60質量%;
(D)揮発性油分が3〜50質量%;
(E)グリセリンが10〜35質量%;及び
(F)水。 - 請求項1記載のW/O乳化化粧料において、さらにコハク酸ジ2−エチルヘキシル、メチルフェニルポリシロキサン及びジメチルポリシロキサンからなる群から選ばれる少なくとも1種の不揮発性油分を含有することを特徴とするW/O乳化化粧料。
- 請求項2記載のW/O乳化化粧料において、コハク酸ジ2−エチルヘキシル、メチルフェニルポリシロキサン及びジメチルポリシロキサンからなる群から選ばれる少なくとも1種の不揮発性油分が、合計で、W/O乳化化粧料中1〜20質量%であることを特徴とするW/O乳化化粧料。
- 請求項1〜3の何れかに記載のW/O乳化化粧料において、さらに有機変性粘土鉱物と、両末端シリコーン化グリセリンと、を含有することを特徴とするW/O乳化化粧料。
- 請求項4記載のW/O乳化化粧料において、有機変性粘土鉱物がW/O乳化化粧料中0.05〜2質量%、両末端シリコーン化グリセリンがW/O乳化化粧料中1〜2.5質量%であることを特徴とするW/O乳化化粧料。
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