TW201202168A - Zinc oxide sintered tablet and manufacturing method thereof - Google Patents

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Sumitomo Metal Mining Co
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Description

201202168 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 膜時，作為^真空祕法製造氧化物透明導電 取得結體鍵(~ 【先前技術】 氧化物透明導電膜係 中的高穿透率。因，性及在可見光區域 陽電池、液晶_…杜化物透明導電_不僅被利用於太 曰.、員不7C件、其他各種受光元 活用其近紅外線區域的波長之反射吸、° ’亦 車或建築物的窗破寺性，而利用於汽 趑㈣度 專所用之熱反射膜、或各種抗靜雷 膜、冷/東展轉等切_透明發_。 抗静電 氧化物透明導電膜係利用含有 (dopant)的氧化鋅（z 稣作為摻雜物 _含有錫作二：有銻或氣作為穆雜物的氧化錫 含有錫作為播雜物=的氧化―其中尤以 Oxide)膜，其传杜氣化銦膜被稱為1TOGndium Tin 廣泛利用。、、別Μ得到低電阻之透明導電膜而被 法:導電膜的製造方法，係使用下述方 、㈣源加熱，使蒸發的原 之真空蒸鍍法；使惫眉之b 檟於丞板上 之物質撞出而堆積於、私靶(target)衝犬’將構成標靶 method);塗制㈣^向的基板之崎法（SP論_ 乂形成透明導電層之塗液的方法。在此等 之中，真空蒸鍍法與_法為在使用蒸氣壓低的材料時、
323136 S 201202168 或必須精確控制膜厚度時的有效手段，因其操作非常簡 便，故被廣泛應用於工業上。 其中之真空蒸鍍法，一般係在壓力為l〇-3pa至l(T2Pa 左右之真空中將作為蒸發源的固體（或液體）加熱，暫時分 解成氣體分子或原子後，再在基板表面上使其凝集成薄膜 之方法。蒸發源的加熱方式’一般雖多為電阻加熱法(RH 法）及電子束加熱法（EB法、電子束蒸鍍法），但亦有以雷 射光進行之加熱法或咼頻感應加熱法（high-frequency induction heating method)等。此外，亦有閃燃（flash)蒸鍍 法、電弧電漿（arc plasma)蒸鍍法、反應性蒸鍍法等已知方 法，此4亦包含於真空蒸鑛法内。另外，在真空蒸鑑法中， 尚密度電衆辅助蒸鍍(HEPE)法等有伴隨著蒸發物或反應 氣體之離子化者’係以離子鑛覆法（i〇n plating)總稱之。 關於ITO膜的製造，除了 一般所用之濺鍍法外，亦常 使用電子束蒸鍍法、高密度電漿輔助蒸鍍法等離子鍍覆 法其他的真空蒸鍍法，其蒸發源則使用由ITO燒結體所 構成之ITO錠（亦稱為ITO珠(pellet))。 惟，ITO膜在其製造上雖為容易得到所需之品質者， 但因其主原料之銦為高價_有金屬，因此，在降低成本 上有其極限。 板沾1 目對於此’由氧化鋅、或者是含雜或鎵等作為摻雜 化鋅所構成之氧化鋅透明導f膜，係因A主原料鋅 2=:，且光的穿透率高、耐電裝性優異，、故被廣泛 μ ,發太陽電池的電極。此外，因為氧化鋅的禁制 323136 5 201202168 帶寬度(forbidden bandWidth)係廣達約3 4ev，且其激子能 (exciton energy)高，故近年來，在發光二極體方_ = 也被廣泛提出。且更進-步地被麟應用在透明薄膜電晶 體方面。此外，在含有摻雜物之氧化鋅透明導電膜中含 有價數較鋅大的元素之㉝或鎵等硼族元㈣理由，係因可 藉此使膜的比電阻（電阻率）變小。 在氧化鋅透明導電膜的製造中，主要係使用雜法。 濺鍍法中雖使用氧化鋅燒結體之標靶作為原料，但為了得 到均一性優異的膜，至今為止已提出了各式各樣之結晶定 向性的氧化鋅燒結體標靶。例如在專利文獻丨中係提案 (002)結晶疋向性大於（101)結晶定向性的氧化鋅燒結體標 乾’而專利文獻2則k案（1 〇 1)結晶定向性大的氧化辞燒結 體標靶，專利文獻3中係提案（11〇)結晶定向性大的氧化鋅 燒結體標靶。 關於此氧化鋅透明導電膜，亦與ΓΓ0同樣地檢討其藉 由真空蒸鍍法而進行之製造，如專利文獻4至7所揭示， 已提出了各種型態的氧化鋅燒結體錠。 關於此真空蒸鐘法所用之氧化鋅燒結體鍵，從防止其 成膜時之破損及裂紋發生的觀點來看，係使用相對密度(相 對於理論密度，其總體密度(bulk density)之比例）為5〇%至 70%左右者。但是，因為氧化鋅燒結體係相較於ιτο燒於 體而為較高電阻之材料，所以若與濺鍍法所使用之具有 90%以上之高相對密度的燒結體標靶相比，其相對密度 低，而燒結體錠的比電阻值變高。燒結體錠的比電阻值若 323136
S 6 201202168 變高，則難以藉由電漿束或 、一于末向進行均〜 時蒸鍍材料會混入均一之蒸發氣體中而以數以切昇華，此 m左右之大小飛散ϋ衝突至蒸鍍膜，而產生=至1〇〇以 現象。此噴濺現象係造成斜孔缺陷等膜缺陷的原磯（splash) 期望能實現抑制此種喷磯現象之氧化鋅燒結體^因因此， 如專利文獻4至7所記載，在製造氣化^ 時，雖然係於大氣或氮氣環境中進行燒結，作埯結體錠 中記載，從蒸鍍時之安定性之觀點來看，為^利之獻4 提升，將所得到的氧化鋅燒結體錠於氬環境或電性 性環境下進行熱處理乃為有效之方式。 空等還原 此外，專利文獻6中記載，使X射線繞射分析 面、（002)面、及（101)面的繞射峰之至少任—者的半(寬= (half-width)成為0.110°以下，藉由使氧化鋅燒結體錠的= 晶粒之粒徑成為均一，即可抑制喷濺現象，專利文獻7中 則記載，藉由減少氧化鋅燒結體錠中的封閉孔（clMed pore)，而可抑制喷濺現象。但是此等技術於實際情況中， 對於噴濺現象的抑制仍不能稱之為充分。 [先前技術文獻] [專利文獻] [專利文獻1] [專利文獻2] [專利文獻3] [專利文獻4] [專利文獻5] 曰本特開平6-88218號公報 曰本特開平6-340468號公報 曰本特開2002-121067號公報 曰本特開平6-248427號公報 曰本特開2006-117462號公報 323136 7 201202168 [專利文獻6]日本特開2007-56351號公報 [專利文叙7]日本特開2〇〇7·56352號公報 【發明内容】 (發明欲解決之課題） 本發明係以提供一種氧化鋅燒結體錠為目的，其係包 含一般在成膜時不安定的高電阻錠，該氧化鋅燒結體錠係 在使用氧化辞燒結體錠並藉由真空蒸鍍法成膜時，會抑制 喷濺現象的發生而安定地得到的無針孔等缺陷的氧化辞透 明導電膜。 (解決課題之手段） 本發明者為解決上述問題，經積極研究而獲得下述見 解：將以特殊製造條件所製造之氧化鋅的造粒粉末進行1 =加壓成形而得到成形體，並將此成形體進行常溫燒結而 付到氧化鋅燒結體錠’藉由使用該氧化辞燒結體錠即抑制 喷濺現象。 B此氧化辞燒結體錠的特徵係：關於作為昇華面之i軸 加壓面的結晶定向性，其（103)結晶定向性為大。如此一 來，藉由使氧化鋅燒結體錠的（1〇3)結晶定向性變大，即抑 制嘴濺現象且得到提升成膜安定性的顯著效果。 更具體而言，本發明之氧化鋅燒結體錠之特徵係：由 具有六方晶系的結晶構造之氧化鋅或含有摻雜物之氧化鋅 的燒結體所構成，其中，將藉由使用cuKa射線 沉射所得之（103)面、（110)面的積分強度分別表示為^ 、 時’以Ι(1〇3)/(Ι(1〇3)+Ι(11〇})表示之1軸加壓面的定向声為 323136 8 8 201202168 0·48以上者。 前述定向度以0.5以上為佳，0.55以上為更佳，以0.6 以上為最適者。 此外’本發明之氧化鋅燒結體錠係以其比電阻為1X102 Ω · Cm以下為佳。並且，其相對密度係以50%以上、70% 以下為佳。 本發明之氧化辞燒結體旋，係藉由將圈餅（donut)狀二 次粒子之比率為5〇%以上的由氧化辞粉末或作為摻雜物之 添加兀素與氧化鋅的混合粉末所構成之造粒粉末進行加壤 成形’並使所得到的成形體在常壓下以溫度800°C至13〇q °C進行燒結而獲得。 又’較佳係對於經上述燒結所得到的常壓燒結體，進 行在壓力1x10 4pa以上、lxl〇-3pa以下的真空中以 至1300 C的溫度保持1分鐘以上、10分鐘以下之時間的還 原處理。 尤其是前述之由圈餅狀二次粒子所構成的造粒粉 末，係藉由將前述氧化鋅粉末或是混合粉末的原料粉末作 成漿液(slurry)，然後將該漿液在8〇它至1〇〇充的溫度下以 使前述圈餅狀二次粒子的比率成為5〇%以上之方式調整梆 風量並進行喷霧乾燥而得。 此時，以將前述造粒粉末的一部分在8〇〇。〇呈13〇〇七 的溫度下以10小時至30小時進行預燒為佳。另外’此種 情形下，以將上述預燒後之造粒粉末與未預燒之造粒粉末 混合使用為佳。 201202168 (發明之效果） 若將本發明之氧化鋅燒結體錠用於以真空蒸鍍法進 行之成膜，則可抑制喷濺現象的發生，並可藉由安定之放 電而進行成膜，同時防止成膜時為造成膜缺陷之原因的破 損物質產生，不須進行破損物質的去除作業等，可圖謀在 藉由真空蒸鍍法進行透明導電膜之成膜時的生產性方面有 顯著的提升。 【實施方式】 [氧化鋅燒結體錠] (定向度） 本發明之氧化鋅燒結體錠所具有之特徵係：關於作為 昇華面之1軸加壓面的結晶定向性，其（103)結晶定向性為 大。將藉由使用CuKa射線之X射線繞射所得之（103)面、 (110)面的峰積分強度以I (103)、1(110)表示時，若以 Ι(ι〇3)/(Ι(ι〇3)+Ι(ιιο))表示之1轴加壓面的定向度為0.48以 上，則抑制成膜時的喷濺。 當使用過去所用的通常的氧化鋅造粒粉末來製造氧 化鋅燒結體錠時，其1軸加壓面的定向度低於0.48。但是， 本發明之氧化鋅燒結體錠，其1軸加壓面的定向度為0.48 以上，以0.5以上為佳，0.55以上更佳，0.6以上特佳。（103) 之定向度越大的燒結體，該燒結體之比電阻相對地越低， 在抑制喷濺上較為有利。接著，因使用此類具有高定向度 的面作為昇華面，即可實現抑制噴濺之真空蒸鍍用的氧化 辞燒結體錠。另外，將一般之高電阻之燒結體錠用於成膜 10 323136
S 201202168 時，其昇華不均一，成膜不容中. ^ 、不女疋，但使用本發明之燒結體 錠時，即使為高電阻時亦提升其㈣之均—性，而可 制喷_同時亦安定地成膜，因此，在氧化鋅透明導電膜 分有效。又’在此處所述之真空蒸鍍 係廣泛包3電子束錢*、高密度電㈣助級法等離子 鍍覆法、其他之真空蒸鍍法。 _結晶定向性大，亦即__面積峰比率越高， 誠膜安錄的提升越有效軸加壓面的 疋向度未達G.48貞丨4產生錢而無法適用於量產用途 上。關於上述之理由雖尚未明暸，但推論為如下述。換言 之’關於如氧化鋅般之具有對應晶體定 - 讎劇ion)之異方性的材料，—般已知 特性會提升。料發明中，如⑽）面般之靠近c W士二° &在昇華面會提商。如此，認為若藉由使氧化鋅 燒結體錠的⑽)結晶定向性提高，即令所得到的氧化辞燒 結體錠之電阻分布明顯降低，可達成均〆之昇華，因 制喷濺的發生。 、此外’（103)結晶定向性大之本發明的氧化辞燒結體 ，之最大紐’料使纽電阻為高時，亦可提升成膜安 定性，然該（103)結晶定向性大之特點係在對於低電阻之錠 的成膜文疋性的提升方面亦有效。換言之，本發明不侷限 於/、由氧化鋅所構成之氧化鋅燒結體鍵，亦適用於由含有 各種摻雜物之氧化鋅所構成之氧化鋅燒結體錠。換言之， 當製作（103)結晶定向性大之本發明的氧化鋅燒結體錠 323136 11 201202168 時’除了作為主成分之氧化辞以外，亦可添加選自蝴、紹、 鎵、銦等素；鈦、結、給等鈦料素；！目、鵁等鉻 族元素；飢、銳、紐等執族元素；姉、镨、亂等類鑭元素 ;還有紀，、釘、錢銀及銀中之一種以上 的兀素作為用W料導電性之摻雜物1對於氧以外的全 部元素，此等摻雜物的添加量係5G原子％以下，惟從低雷 阻化的觀點來看，係以3原子％至1()原子％為佳。· 此外，為了達成低電阻化之目的，亦可在常壓下進行 燒結後’對所得到的氧化鋅燒結體錠施以還原處理。 而關於僅由氧化鋅所構成之燒結體錠，係以純度 9%以上為佳’以純度為99.99%以上為更佳。惟，在上 述純度範圍中係允許無可避免的雜質存在。 (相對密度） 本發月之氧化辞燒結體鍵·係與過去之真空蒸錢用氧 化鋅燒結體錠同樣地，從防止其成膜時發生破損及裂紋的 觀點來看，其相對密度(相對於理論密度，其總體密度之比 例）為50%至70%。在此，計算相對密度時所用的氧化鋅之 理論密度為5.78g/cm3。 為了成為此範圍之相對密度，只要在後述之氧化鋅燒 結體紅的製造步驟中，規範預燒及/或燒結步驟中的燒成條 件即可。 ^ (比電阻） 本發明之氧化鋅燒結體錠在不包含上述摻雜物時，其 比電阻亦視密度為異，而為1.0χ105Ω · cm至l.〇xl〇9Q · 12 323136 201202168 性，不易發生喷濺現象 cm左右。即使為如此之高電阻時，本發明之 錠亦因昇華面之(1G3)結晶定向性為大，故提升昇^結體 惟’除了（103)結晶定向性大之外，本發明之& 結體錠中為了持續安定的放電，其比電阻以化鋅燒 以下為佳’以10Ω .cm以下為更佳。若使用至： Ω .cm以下之比電阻的氧化鋅燒結體錠，因排除 :10 熱而使材料受到均一加熱，故會更加抑制噴濺現象了局邻加 如此，為了使比電阻成為lxl02Q.cm以下的發生。 常壓燒結後’對所得到的氧化鋅燒結較施=要於 可。雖然本發明似比電阻越低祕，但在’處理即 體錠的相對密度係70%以下為前提時，其比化鋅燒結 前為Sxli^Q · cm左右。 、 且之下限目 惟，藉由添加上述摻雜物，可使該比電阻 雖因摻雜物的種類、添加量而有所不同，惟〜咸低。 對密度?%以上70%以下的氧化物:趙=電 阻減低至3x10. Ω . em以下’較佳為減低至 電 cm 至 ι.〇χι〇·4ω · cm 左右。 0 Ω · 此外，本發明中，比電_㈣四探針法而 值，具體而S，係使用四探針法電阻率計ί〇_Ερ(二^ 化學Analytech股份有限公司製造，MCp_T36〇型）而咐 者0 t [氧化辞燒結體錠的製造方法] (圈餅狀二次粒子之製造） 323136 13 201202168 經本發明者不斷研究之結果，獲知具有如上所述之優 異特性的氧化鋅燒結體錠，可藉由使用圈餅狀二次粒子之 比率為50%以上之造粒粉末作為燒結體材料而得到。而 且’此圈餅狀二次粒子的比率係以60%以上為佳，以68% 以上為更佳，以78%以上為最適合。 過去在一般之陶瓷的製造上，因會導致密度降低等之 理由，此種含有較多圈餅狀二次粒子之造粒粉末未被作為 燒結體材料使用。以一般之喷霧乾燥造粒雖會得到球狀的 造粒粉末’但使用該球狀造粒粉末作為燒結體材料時，所 得到的氧化鋅燒結體錠之1軸加壓面的定向度會低於 0.48。圈餅狀二次粒子的比率為50%以上時，該1轴加壓 面的定向度即可成為0.48以上；該比率為60%以上時，則 可使定向度成為〇.5〇以上；並且’該比率為68%以上時， 則可使定向度成為〇·55以上；而且，該比率為78%以上時， 則可使定向度成為〇.6〇以上。 圈餅狀二次粒子係由一次粒子凝結為環狀所形成，於 以喷霧乾燥而進行之造粒過程中，係藉由調整漿液中的水 分蒸發速度所得到。又，此處之圈餅狀二次粒子，可為環 狀部分的厚度均一而/致的形狀之粒子，亦可為環狀部分 厚度不均一且形成有所謂貫穿球體之孔的形狀之粒子。藉 由使用含有多量此種粒子之造粒粉末，而得到（103)結晶定 向性大的氧化鋅燒鍵艏錠❶ 當使用噴霧乾燥而造粒時，於所噴霧的漿液中之水分 蒸發之過程中，係藉由其液滴表面張力而將漿液中的粒子 323136
S 14 201202168 =至液滴表面。因此，關於所嘴霧的㈣中之粒子濃度 拉子濃度係在液滴表面變濃。如此作法 ==::為了使該現象發生，須對水分蒸發速度 項選定在對氧化料㈣霧錢造粒時，必 粒子形狀之圈餅化。 進〜次 又’從燒純的均—化的觀點來看，該 子的粒徑係在1〇“m至陶瓜之範圍 上:人粒 由規範後述之造粒條件，而成為在此範_。t ’可藉 (原料粉末） 首先，準備由氧化鋅粉末、或作為摻 一虱化鋅的混合粉末所構成之原料粉末。〜加元素 備的原料粉末，從燒結性的均—化的^開始所準 均粒徑1…下者為佳…藉由使用：卜使用平 累積重量成為9G%時的粒徑(_)為丨G 布剛定之 下的粉末，使所得到的燒結體之尺寸及1^上2.〇以边以 可以良好之產率進行製造。 、$為安定， (預燒） 在本發明之氧化鋅燒結體錠的製造 燒原料粉末而得的預燒粉末與未經預 較佳係將經預 成者作為燒結體材料。X，混合方法姓料卷束思合而 用公知的技術。 無特別限定，可利 藉由將原料粉末之一部分作為預燒 到相對密度為5〇%至7G%之氧化鋅燒結^ ’即會容易得 15 。又，在製作 323136 t 201202168 預燒粉末時’係以^(^:至130(rc、更佳係以9〇〇。(：至i2〇〇 c之溫度預燒。若預燒溫度未達8〇(rc，則粒子幾乎不進 行粒成長’故無法得到預燒之效果。此外，預燒溫度若超 過1300Ϊ ’則鋅會揮發而不符合預定之氧化辞組成，或是 在後續步驟之燒成時使粒成長過剩，故為不佳。預燒時間 為1小時至30小時’以1〇小時至2〇小時為佳。相對於未 預燒粉末，預燒粉末之使用量係因應氧化鋅燒結體錠之所 期望之相對密度而任意決定，但以3〇質量％至9〇質量％ 為佳。 又，在預燒步驟中，雖亦可直接預燒原料粉末而得到 預燒粉末，但以將原料粉末經造粒後再預燒而得到預燒造 粒粉末為佳，此係因在預燒後，粉末頑強固結之現象較少 之故。 (造粒） 接著，將上述原料粉末與純水、聚乙烯醇、甲基纖維 素等有機黏結劑(binder)、聚羧酸銨鹽、丙烯酸系胺^等分 散劑一起混合成使原料粉末濃度成為5〇質量％至8〇 = 量、以65至75質量％為佳、更佳為7〇質量％左右，以製 作漿液。又，混合方法並無特別限定，可利用公知的技術。 其次，使用喷霧乾燥裝置將該漿液進行噴霧及乾燥， 藉此得到造粒粉末。此時，乾燥溫度以8〇〇c以上1〇〇它以 下為佳。乾燥溫度若未達8(TC，則無法得到充分乾燥的造 粒粉末。砮乾燥不充分且水分量多，則在接下來的成形= 驟或燒結步驟時，成形體或錠體產生破裂的可能性^變 323136
S 16 201202168 高。此外，乾燥溫度若超過100〇c，因會急逮進疒 乾燥，而發生二次粒子破壞等現象，不但使二次7婕液的 的控制變知困難，且圈餅狀二次粒子的生成比率^彳也狀 另外，在造粒時，有調整喷霧乾燥之排風量的低。 關於此排風量，因係依存於進行造粒之喷霧乾燦舉"、要。 有必要對應各裝置作適當調整，使其環境成為容^置，故 内所喷霧之漿液中之粒子排列成圈餅狀者。 使ί目室 例如，使用噴霧乾燥裝置（大川原化工機股份有 製造，ODL-20型）時，其排風量係以25m3/分鐘以下=公司 因為排風罝若超過25m3/分鐘，則如前述般會使二$佳， 形狀的控制變得困難，並且生成圈餅狀二次粒子的=粒子 變低。又，關於其下限亦根據此裝置而定，可適用2率會 裝置而發揮機能之最小排風量為止。在滿足此等條件作為 即可製造圈餅狀二次粒子之比率係5〇%以上之噴 下 粒粉末。 務乾燥造 又’關於圈餅狀二次粒子之比率，係以電子顯微鏡觀 察所得到的造粒粉末，並對圈餅狀二次粒子的個數及全體 的二次粒子的個數進行測定後，使用（圈餅狀二次粒子的個 數/全體的二次粒子的個數)之式所計算出。 (成形） 接下來，將由造粒粉末所構成之燒結體材料粉末藉由 例如於模具中加壓之機械加壓法進行丨軸加壓成形，而得 到成形體。在得到該成形體的步驟中，若將造粒粉末於 49MPa(0.5tonf/cm)以上 147 MPaG.Stonf/cm2)以下的壓力 323136 201202168 進行成形，則會容易得到所希望的相對密度之燒結體錠， 而為較佳。此外，若使作為原料使用之預燒粉末的使用量、 該預燒粉末的熱處理溫度、以及後續步驟的燒結溫度成為 一定，則可將燒結時之各錠體的收縮率控制為幾乎相同。 因此，燒結體錠之尺寸係可藉由將加壓成形時之成形 體尺寸予以調整而決定。又，關於加壓成形的模具，係將 其内面的邊緣部分製成倒角（chamfer)的形狀，若對成形體 之外面的邊緣部分施以倒角，則在處理此成形體或此成形 體經燒結後的燒結體錠時，可防止缺角等破損，而為較佳。 (燒結） 繼而，藉由將上述成形體在常溫下燒結，而得到由氧 化鋅或含有摻雜物之氧化鋅所構成之燒結體錠。此時的燒 結溫度係800°C至1300°C之範圍内。於此範圍中，伴隨著 燒結溫度的上升，會有得到較高之相對密度、較低之比電 阻之物的傾向。又，燒結溫度未達800°C時，不會進行燒 結，而成為機械性強度弱之常壓燒結體錠。此外，因未充 分進行燒結收縮，故所燒結的錠體之密度與尺寸的不均程 度會變大。另一方面，若燒結溫度超過1300°C，則鋅會揮 發，變成不符合預定之氧化鋅組成。從此觀點來看，上述 燒結溫度係以900°C至1100°C之範圍内為佳。又，關於進 行燒結時的升溫速度，考慮到添加的有機成分在蒸發時的 蒸氣壓，以防止升溫中的破損為目的，以l.〇°C/分鐘為佳。 又，燒成環境若為常壓，則亦可採用大氣中、氮氣、 氬氣、氧氣中之任一環境。另外，燒結時間係依據燒成爐 18 323136
S 201202168 等燒成條件而為任意者，只要設定為成形體充分燒結且不 會過度燒結之時間即可。通常為10小時至2〇小時，以15 小時至2〇小時為佳。若燒結超過20小時，會因燒結時間 而增加生產成本，同時尚會發生鋅的揮發。 (真空還原） 在本發明之製造步驟中，對於由上述燒結所得之常壓 燒結體錠，亦可在真空中進行還原處理。此時，還原壓力 為lxl(T3Pa以下，還原溫度為8〇〇。(：至13〇〇χ：之範圍内。 與燒結條件相同地，於此範圍中，伴隨著還原溫度的上升， 有得到較高之相對密度及較低之比電阻的傾向。 另外，此時，將到達上述還原溫度為止的升溫速度設 為1.0 C/分鐘至1〇 〇。〇/分鐘的範圍内。於燒結體的還原處 理時，雖不須考慮有機成分的蒸發，但在升溫速度未達1.0 °C/分鐘時，會導致生產性降低，另一方面，若超過10.0 °c/分鐘則無法承受熱衝擊而使燒結體發生破損，有產率降 低的可能性。 藉由在真空中進行還原處理，而使燒結體錠的内部發 生缺氧’因载體(carrier)生成而賦予導電性，而可使燒結體 錠的比電阻成為1χ102Ω . cm以下。因此，以真空蒸鍍法 成膜時，在放電中幾乎不會發生喷濺現象，其放電及昇華 會更加安定。藉此，使成膜速度提升，故對於成膜時的生 產性而言，還原處理亦屬有效之手法。 又，還原溫度未達8〇(TC時，因還原不會進行至燒結 體錠之内部’無法得到充分的還聽理效果，此燒結體錠 323136 19 201202168 的導電性的提升賴不充分，㈣，Μ㈣追加 理步驟之效果，反而導致生產性降低的結果。另―方面， 若還原溫度超過mot時，氧化鋅會在燒_鍵的表面揮 發’使表面成為高電阻之蘭層，大幅料生產性。從此 觀點來看，上述還原溫度係以9·至謂.c的範圍為佳。 此外，還原壓力若高於lxl0-3pa，則還原不會進行至 燒結體錠之内部，而使燒結_的導電性不充分。惟，若 考量f真空處理時間等之效率性及成本，則還原壓力是以 lxl(T4Pa以上為佳。 還原處理的時間係依處理條件而為任意者，只要 為：原充分進行至燒結體錠内部且可抑制氧化鋅揮發 之時間即可。若考量到縣處理 常為1分鐘至1小時，-分鐘至二為：成本通 成二之僅由氧化辞所構 =_燒'崎：=::= (實施例） 、貝化Ί7·』 首先，科量準備預定晉 鋅粉末作為原料粉末。、平均粒徑Mm以下之 從原料粉末中分取6〇哲旦 分散劑之_酸難1里/°’將此粉末與純水、. %，於混合槽(tank)内製作^成使粉末纽成為60 I作聚液。接著，將該製液藉由/ 0Λ 323136 201202168 嗔霧乾燥裝置（大川原化工機股份有限公司製造 〇DL 型）而進行喷霧及乾燥之第1階段之造粒步驟，而獲得造雜1 粉末。裝置箱室的出口溫度為9〇°C、排風量為15m /&知 時，得到造粒粉末之粒徑為300//m以下之造粒粉末。 將此造粒粉末在大氣壓燒結爐中於1000°c下燒成 小時，燒成後藉由粉碎而得到粒徑為300#m以下之預燒 粉末。然後，將此預燒粉末與最初所準備的未預燒之原料 粉末混合，得到預燒粉末與未預燒粉末之混合粉末。 將該混合粉末再度與純水、作為有機黏結劑之聚乙烯 醇、作為分散劑之聚羧酸銨鹽一起調合成使粉末濃度成為 70質量％ ’於混合槽内製作漿液。接下來，將該漿液藉由 使用相同之喷霧乾燥裝置而進行將裝置箱室的出口溫度設 為90°C、排風量設為15m3/分鐘的喷霧及乾燥之第2階段 之造粒步驟，得到由粒徑為300/zm以下之造粒粉末所構 成的燒結體材料粉末。在構成此燒結體材料粉末之二次粒 子中，圈餅狀二次粒子之個數比率係60%。 接者’將該燒結體材料粉末於成形加壓機（三庄 Industry股份有限公司製造，WAVE成形加壓機）的模具 中，以90MPa(0.92tonf/cm2)的壓力進行一軸加壓成形，而 得到200個直徑30mm且高度40mm的圓柱狀成形體。 更進一步’將所得到的200個成形體分別以電爐於常 壓之大氣中燒結，藉此而得到200個由氧化鋅所構成的常 壓燒結體錠。此時的燒結溫度係1000°C，繞結時間為2〇 小時。 323136 21 201202168 然後，將所得到的200個常壓燒結體錠分別設置於石 墨容器内，在壓力1x10 3pa的真空中以5。〇/分鐘的升溫速 度加熱至(最高到達溫度）為止，保持此溫度3分鐘 以進行還原處理，製造200個氧化鋅燒結體錠。 <檢查/評價> [相對密度] 此氧化鋅燒結體錠的理論密度係氧化鋅之密度 5.78g/cm3。另一方面，測定全部所得到的200個燒結體錠 之直徑、高度、重量而得到總體密度，計算其相對於上述 理論密度的相對密度之結果，其相對密度的平均值係60%。 [比電阻] 將50個試料使用四探針法電阻率計Loresta EP(三菱 化學Analytech股份有限公司製造，MCP-T360型）測定表 面之比電阻，比電阻的平均值為8.5 Ω · cm。 [X射線繞射] 以試料中之2個作為試驗片’使用X射線繞射裝置 (spectris股份有限公司製，X‘Pert-PRO/MRD)，實施利用 CuKa射線之X射線解析(XRD)測定。其結果，所得之(丨〇3) 面、（110)面的積分強度分別為1(1〇3)、I(uo)時，以 Ι(ι〇3)/(Ι(ι〇3)+Ι(ιι〇))表示之1軸加壓面的定向度係計算為 0.513。 此外’關於由本實施例之氧化鋅燒結體錠所得的X射 線繞射峰，係著眼於上述關於氧化鋅燒結體標靶的專利文 獻1至3所提及之繞射，將其結晶定向度加以比較。其不
22 323136 S 201202168 符合專利文獻1所記載的結晶定向性之特徵，（002)結晶定 向性係小於（101)結晶定向性。此外，調查專利文獻2之以 Ι(ιιο)/(Ι(ιιο)+Ι(ο〇2)+Ι(ιοι))表示的結晶定向性時，則為0.5，不 符合其特徵之0.55以上。再者，調查專利文獻3之以 I(iio)/(I(iio)+I(o〇2)+I(ioi))表示的結晶定向性時，則為0.2，不 符合其特徵之0.24以上。因此，即便不符合於上述專利文 獻1至3所提及之繞射峰，依據本發明之見解，當提高（103) 的結晶定向性時，會確認到係成為成膜時不會發生喷濺現 象等之生產性高的氧化辞燒結體錠。 [蒸鍍試驗] 將50個試料連續地供給至真空蒸鍍裝置，同時對各 個試料照射電子束並進行蒸鍍。其結果為所有的燒結體錠 皆沒有發生成膜時的喷濺現象，且放電安定。 分別將實施例1的製造條件標示於表1、其檢查及試 驗的結果（評價）標示於表2。 (實施例2) 除了在第2階段之造粒步驟中將箱室的出口溫度設為 80°C、排風量設為15m3/分鐘而製造造粒粉末之外，以與 實施例1相同之方式得到由造粒粉末所構成的燒結體材料 粉末。在構成此燒結體材料粉末之二次粒子中，圈餅狀二 次粒子的個數比率為72%。使用所得到的燒結體材料，在 成形以後的步驟皆以與實施例1相同的條件進行，製造氧 化鋅燒結體錠。 對所得到的氧化辞燒結體錠，以與實施例1同樣的方 23 323136 201202168 式進行檢查，其相對密度的平均值為60%、比電阻的平均 值為 5.7 Ω · cm。 此外，對所得到的氧化鋅燒結體錠，以與實施例1同 樣的方式算出定向度，其係0.578。 再者，使用所得到的氧化辞燒結體錠進行蒸鍍試驗， 皆無缺角和裂紋的發生、喷濺現象的發生，其放電安定。 分別將實施例2的製造條件標示於表1、其檢查及試 驗的結果(評價）標示於表2。 (實施例3) 除了在第2階段之造粒步驟中將箱室的出口溫度設為 90°C、排風量設為5m3/分鐘而製造造粒粉末之外，以與實 施例1相同之方式得到由造粒粉末所構成的燒結體材料粉 末。在構成此燒結體材料粉末之二次粒子中，圈餅狀二次 粒子的個數比率為68%。使用所得到的燒結體材料，在成 形以後的步驟全部皆以與實施例1相同的條件進行，製造 氧化鋅燒結體錄：。 對所得到的氧化鋅燒結體錠，以與實施例1同樣的方 式進行檢查，其相對密度的平均值為61%、比電阻的平均 值為 6.2 Ω · cm。 〆 此外，對所得到的氧化辞燒結體錠，以與實施例1同 樣的方式算出定向度，其係0.551。 再者，對所得到的氧化鋅燒結體錠進行蒸鍍試驗，皆 無缺角和裂紋的發生、喷濺現象的發生，其放電安定。 分別將實施例3的製造條件標示於表1、其檢查及試 24 323136
S 201202168 驗的結果(評價）標示於表2。 (實施例4) 除了在第2階段之造粒步驟中將箱室的出口溫度設為 80 C、排風量設為5m3/分鐘而製造造粒粉末之外，以與實 施例1相同之方式得到由造粒粉末所構成的燒結體材料粉 末。在構成此燒結體材料粉末之二次粒子中，圈餅狀二次 粒子的個數比率為79%。使用所得到的燒結體材料，在成 形以後的步驟皆以與實施例1相同的條件進行，製造氧化 鋅燒結體錠。 對所得到的氧化鋅燒結體錠，以與實施例1同樣的方 式進行檢查，其相對密度的平均值為61%、比電阻的平均 值為 5.5C} · em。 此外，對所得到的氧化鋅燒結體錠，以與實施例1同 樣的方式算出定向度，其係0.605。 再者，使用所得到的氧化鋅燒結體錠進行蒸鍍試驗， 皆無缺角和裂紋的發生、噴濺現象的發生，其放電安定。 分別將實施例4的製造條件標示於表1、其檢查及試 驗的結果(評價）標示於表2。 (實施例5) 除了在第2階段之造鞞步驟中將箱室的出口溫度設為 100°C、排風量設為15m3/分鐘而製造造粒粉末之外，以與 實施例1相同之方式得到由造粒粉末所構成的燒結體材料 粉末。在構成此燒結體材科粉末之二次粒子中，圈餅狀二 次粒子的個數比率為54%。使用所得到的燒結體材料，在 323136 25 201202168 成形以後的步驟皆以與實施例1相同的條件壤行， 化鋅燒結體錠。 製造氣 對所得到的氧化鋅燒結體錠，以與實施例1 式進行檢查，其相對密度的平均值為60%、比觉 I的方 值為⑽.cm。 電阻的平均 此外，對所得到的氧化鋅燒結體錠，以與普 、耳施例】 樣的方式算出定向度，其係0.490。 』A同 再者，使用所得到的氧化鋅燒結體錠進行蒸 皆無缺角和裂紋的發生、喷濺現象的發生，:式驗’ 为狄電安… 分別將實施例5的製造條件標示於表1、其 又。 驗的結果(評價）標示於表2。 、檢查及試 (實施例6) 除了在第2階段之造粒步驟中將箱室的出 90°C、排風量設為25m3/分鐘而製造造粒粉束*度致為 ”们相同的方式得到由造粒粉末所構成‘::體：與 ^末。在構成此燒結體材料粉末之二次粒子中，圈餅 ^子的個數比率為55%。使用所得到的燒結體材料，： 化鋅驟皆以與實施例1相同的條件進行，製造氧 式進行檢Γ到的氧化鋅燒結體錠，以與實施例1同樣的方 值為6 50 #相對密度的平均值為_、比電阻的平均 ^ * cm 〇 此外’對所得 樣的方式算出〜。的氧化鋅燒結體錠，以與實施例1同 疋Θ度’其係0,496。 323136
S 26 201202168 再者，使賴得㈣_魏_體贿行蒸锻試驗 皆無缺角和裂紋的發生 、喰濺現象的發主，其放電安定。 分別將實施例6的製造條件標林表1、其檢查及試 驗的結果(評價）標示於表2。 (實施例7) 除了在第2階段之造雜步驟中將箱室的出口溫度設為 loot：、排風量設為25m3/分鐘而製造造粒粉末之外，以與 實施例1相同的方式得到由造粒粉末所構成的燒結體材料 粉末。在構成此燒結體材料粉末之二次粒子中，圈餅狀二 次粒子的個數比率為51%。使用所得到的燒結體材料，在 成形以後的步驟皆以與實施例1相同的條件進行，製造氧 化鋅燒結體錠。 對所得到的氧化辞燒結體錠，以與實施例丨同樣的方 式進行檢查，其相對㈣的平均值為60%、比電阻的平均 值為 6.2Ω · cm。
(實施例8) 分別將實施例7的製造條件標 驗的結果(評價）標示於表2。 以與實施例1相同 除了將燒結溫度變為800¾之外， 的條件製造氧化鋅燒結體錠。 323136 27 201202168 對所得到的氧化鋅燒結體錠，以與實施例1同樣的方 式進行檢查，其相對密度的平均值為59%、比電阻的平均 值為 1.2χ10Ω · cm。 此外，對所得到的氧化鋅燒結體錠，以與實施例1同 樣的方式算出定向度，其係0.506。 再者，使用所得到的氧化鋅燒結體錠進行蒸鍍試驗， 皆無缺角和裂紋的發生、喷濺現象的發生，其放電安定。 分別將實施例8的製造條件標示於表1、其檢查及試 驗的結果（評價）標示於表2。 (實施例9) 除了將燒結溫度變為1300°C之外，以與實施例1相同 的條件製造氧化鋅燒結體錠。 對所得到的氧化鋅燒結體錠，以與實施例1同樣的方 式進行檢查，其相對密度的平均值為62%、比電阻的平均 值為 6.3 Ω · cm。 此外，對所得到的氧化鋅燒結體錠，以與實施例1同 樣的方式算出定向度，其係0.516。 再者，使用所得到的氧化鋅燒結體錠進行蒸鍍試驗， 皆無缺角和裂紋的發生、喷濺現象的發生，其放電安定。 分別將實施例9的製造條件標示於表1、其檢查及試 驗的結果（評價）標示於表2。 (實施例10) 除了將還原處理溫度（最高到達溫度）變為800°C之 外，以與實施例1相同的條件製造氧化鋅燒結體錠。 28 323136
S 201202168 對所得到的氧化鋅燒結體錠，以與實施例1同樣的方 式進行檢查，其相對密度的平均值為59%、比電阻的平均 值為 2.5χ10Ω · cm。 此外，對所得到的氧化鋅燒結體錠，以與實施例1同 樣的方式算出定向度，其係0.505。 再者，使用所得到的氧化鋅燒結體錠進行蒸鍍試驗， 皆無缺角和裂紋的發生、喷濺現象的發生，其放電安定。 分別將實施例10的製造條件標示於表1、其檢查及試 驗的結果（評價）標示於表2。 (實施例11) 除了將還原處理溫度（最高到達溫度）變為1300°C之 外，以與實施例1相同的條件製造氧化鋅燒結體錠。 對所得到的燒結體錠，以與實施例1同樣的方式進行 檢查，其相對密度的平均值為61%、比電阻的平均值為6.0 Ω · cm。 此外，對所得到的氧化辞燒結體錠，以與實施例1同 樣的方式算出定向度，其係0.511。 再者，使用所得到的氧化鋅燒結體錠進行蒸鍍試驗， 皆無缺角和裂紋的發生、喷濺現象的發生，其放電安定。 分別將實施例11的製造條件標示於表1、其檢查及試 驗的結果（評價）標示於表2。 (實施例12) 除了沒有實施還原處理之外，以與實施例1相同的條 件製造氧化鋅燒結體錠。 29 323136 201202168 對所得到的燒結體錠，以與實施例1同樣的方式進行 檢查，其相對密度的平均值為60%、比電阻的平均值為3.2 χ105Ω • cm ° 此外，對所得到的氧化鋅燒結體錠，以與實施例1同 樣的方式算出定向度，其係0.510。 再者，使用所得到的氧化鋅燒結體錠進行蒸鍍試驗， 皆無缺角和裂紋的發生、喷濺現象的發生，其放電安定。 分別將實施例12的製造條件標示於表1、其檢查及試 驗的結果（評價）標示於表2。 (比較例1) 除了在第2階段的造粒步驟中將箱室的出口溫度設為 110°C、排風量設為15m3/分鐘而製造造粒粉末之外，以與 實施例1相同的方式得到由造粒粉末所構成的燒結體材料 粉末。在構成此燒結體材料粉末之二次粗子中，圈餅狀二 次粒子的個數比率為25%。使用所得到的燒結體材料，在 成形以後的步驟皆以與實施例1相同的條件進行，製造氧 化辞燒結體錠。 對所得到的氧化鋅燒結體錠，以與實施例1同樣的方 式進行檢查，其相對密度的平均值為61%、比電阻的平均 值為 7.5 Ω · cm。 此外，對所得到的氧化鋅燒結體錠，以與實施例1同 樣的方式算出定向度，其係0.462。 再者，使用所得到的氧化辞燒結體錠進行蒸鍍試驗， 發生喷濺現象，其放電不安定。 30 323136
S 201202168 分別將比較例1的製造條件標杀於表1、其檢查及試 驗的結果（評價）標示於表2 ° (比較例2) 除了在第2階段的造粒步驟中將箱室的出口溫度設為 70°C、排風量設為15m3/分鐘而製造造粒粉末之外，以與 實施例1相同的方式得到由造粒粉末所構成的燒結體材料 粉末。在構成此燒結體材料粉末之二次粒子中，圈餅狀二 次粒子的個數比率雖為53% ’但無法得到充分乾燥的燒結 體材料粉末，因其水分量高’故於成形步驟所得到的200 個成形體中有84個產生裂紋。因此，判斷此條件會使生產 性大幅惡化，而在此停土製作。 分別將比較例2的製造條件標示於表1、其檢查及試 驗的結果(評價）標示於表2。 (比較例3) 除了在第2階段的造粒步驟中將箱室的出口溫度設為 9〇C、排風量設為28m3/分鐘而製造造粒粉末之外，以與 =施例1相同的方式得到由造粒粉末所構成的燒結體材料 Y末在構成此燒結體材料粉末之二次粒子中，圈餅狀二 粒子的個數比率為42%。使用所得到的燒結體材料粉 ::成形以後的步驟皆以與實施例i相同的條件進行， 製k氧化鋅燒結體錠。 式進一 的氧化鋅燒結驗，以與實施例1同樣的方 值為7.4Ω—·=相對密度的平均值為帆、比電阻的平均 Ή 323136 201202168 此外，對所得到的氧化鋅燒結體錠，以與實施例1同 樣的方式算出定向度，其係0.471。 再者，使用所得到的氧化鋅燒結體錠進行蒸鍍試驗， 發生喷濺現象，其放電不安定。 分別將比較例3的製造條件標示於表1、其檢查及試 驗的結果(評價）標示於表2。 (比較例4) 分別科量最大粒徑為75 // m以下、平均粒徑10 " m、 且已在約1400°C預燒3小時的氧化鋅粉末65質量％，與 最大粒徑為20 // m以下、平均粒徑約1 // m、且未經預燒 的氧化鋅粉末35質量％，以球磨機將此等進行乾式混合。 在構成所得之混合粉末的二次粒子中，圈餅狀二次粒子的 個數比率為0%。使用由此混合粉末所構成之燒結體材料 粉末，在成形以後的步驟皆以與實施例1相同的條件進 行，製造氧化鋅燒結體錠。 對所得到的氧化鋅燒結體錠，以與實施例1同樣的方 式進行檢查，其相對密度的平均值為60%、比電阻的平均 值為 9.1 Ω · cm。 此外，對所得到的氧化鋅燒結體錠，以與實施例1同 樣的方式算出定向度，其係0.475。 再者，使用所得到的氧化鋅燒結體錠進行蒸鍍試驗， 發生喷濺現象，其放電不安定。 分別將比較例4的製造條件標示於表1、其檢查及試 驗的結果（評價）標示於表2。 32 323136
S 201202168 (比較例5) 將最大粒徑為110 // m以下、平均粒徑5 /z m、且已在 約900°C預燒3小時的氧化鋅粉末作為燒結體材料粉末使 用，在成形以後的步驟皆以與實施例1相同的條件進行， 製造氧化鋅燒結體錠。在構成此時所用之燒結體材料粉末 的二次粒子中，圈餅狀二次粒子的個數比率為0%。此外， 對所得到的氧化鋅燒結體錠以與實施例1同樣的方式進行 檢查，其相對密度的平均值為60%、比電阻的平均值為8.8 Ω · cm ° 此外，對所得到的氧化鋅燒結體錠，以與實施例1同 樣的方式算出定向度，其係0.472。 再者，使用所得到的氧化辞燒結體錠進行蒸鍍試驗， 發生喷濺現象，其放電不安定。 分別將比較例5的製造條件標示於表1、其檢查及試 驗的結果(評價）標示於表2。 33 323136 201202168 [表1] 造粒條件 燒結條件 還原條件 造粒 排風量 燒結 燒結 燒結 真空 昇溫 處理 處理 溫度 環境 溫度 時間 壓力 速度 溫度 時間 (°c) (m3/分鐘） (°C) (小時） (Pa) (°c/分鐘〉 (°c) (分鐘） 實施例1 90 15 大氣 1000 20 1x1〇-3 5 1000 3 實施例2 80 15 大氣 1000 20 1x1〇-3 5 1000 3 實施例3 90 5 大氣 1000 20 1x1〇-3 5 1000 3 實施例4 80 5 大氣 1000 20 1 x1〇-3 5 1000 3 實施例5 100 15 大氣 1000 20 1x1〇-3 5 1000 3 實施例6 90 25 大氣 1000 20 1 x10'3 5 1000 3 實施例7 100 25 大氣 1000 20 .1 x1〇-3 5 1000 3 實施例8 90 15 大氣 800 20 1x1〇-3 5 1000 3 實施例9 90 15 大氣 1300 20 1 X 1〇-3 5 1000 3 實施例1 0 90 15 大氣 1000 20 1 X10-3 5 800 3 實施例1 1 90 15 大氣 1000 20 1 X 1〇-3 5 1300 3 實施例1 2 90 15 大氣 1000 20 — — — — 比較例1 110 15 大氣 1000 20 1x1〇-3 5 1000 3 比較例2 70 15 — 一 — — — 一 一 比較例3 90 28 大氣 1000 20 1x1〇-3 5 1000 3 比較例4 — 一 大氣 1000 20 1x1〇-3 5 1000 3 比較例5 — 一 大氣 1000 20 1 X10'3 5 1000 3 34 323136 s 201202168 [表2] 圈餅狀 二次粒子 相對密度 比電阻 定向度 發生喷濺 (%) (%) (Ω - cm) 實施例1 60 60 8.5 0.513 無 實施例2 72 60 5.7 0. 578 無 實施例3 68 61 6.2 0.551 無 實施例4 79 61 5.5 0.605 無 實施例5 54 60 6.1 0.490 無 實施例6 55 60 6.5 0.496 無 實施例7 51 60 6.2 0.487 無 實施例8 60 59 12 0.506 無 實施例9 60 62 6.3 0.516 無 實施例1 0 60 59 25 0.505 無 實施例1 1 60 61 6.0 0.511 無 實施例1 2 60 60 3.2 x10s 0.510 無 比較例1 25 61 7.5 0.462 有 比較例2 53 — 一 — 一 比較例3 42 60 7.4 0. 471 有 比較例4 0 60 9.1 0.475 有 比較例5 0 60 8.8 0.472 有 (實施例13至15) 秤量準備預定量的原料粉末，其為由平均粒徑1/zm 以下之氧化鋅粉末與平均粒徑2/zm以下之氧化鎵粉末分 別以「鋅:鎵=97原子％:3.0原子％」（實施例13)、「鋅:鎵=90 原子％:10原子％」（實施例14)、「鋅:鎵=50原子％:50原子 %」（實施例15)之比例而成。 其中，對於氧化鋅粉末與氧化鎵粉末分別各分取60 質量％，以與實施例1之第1階段之造粒步驟同樣的方式， 而獲得造粒粉末。 35 323136 201202168 將此造粒粉末在大氣壓燒結爐中，在12〇〇°C下燒成 20小時，燒成後藉由粉碎而得到粒徑為300ym以下之預 燒粉末。 接著，藉由將此預燒粉末與最初所準備的未預燒之原 料粉末混合，得到預燒粉末與未預燒粉末之混合粉末後， 以與實施例1之第2階段之造粒步驟同樣的方式，得到由 粒徑為300#m以下之造粒粉末所構成的燒結體材料粉 末。構成此燒結體材料粉末的二次粒子中，圈餅狀二次粒 子得個數比率分別為60%(實施例13)、57%(實施例14)、 52%(實施例15)。 使用所得到的燒結體材料，除了成形以後的步驟之燒 結溫度及還原處理溫度係設為11 〇〇之外，皆以與實施例 1同樣的條件製造氧化鋅燒結體旋。 在此，含有氧化鎵的氧化辞燒結體錠中之氧化鎵量分 別為3.2質量％(實施例13)、10.7質量％(實施例14)、51.9 質量％(實施例15)，由於氧化鋅及氧化鎵的密度分別為 5.78g/cm3、6.16g/cm3，故該氧化鋅燒結體錠的理論密度分 別為 5.79g/cm3(實施例 13)、5.82g/cm3(實施例 14)、 5.97g/Cm3(實施例15)。對所得到的燒結體錠進行與實施例 1同樣的檢查，相對密度的平均值皆為6〇%，比電阻的平 均值為 6.6χ10_4Ω · cm(實施例 13)、8 9xi〇_4Q · cm(實施 例 14)、3.1χ10_3Ω · cm(實施例 15)。 此外，對所得到的燒結體錠，以與實施例1同樣的方 式算出1轴加壓面的定向度’則為〇 498(實施例13)、 36 323136
S 201202168 0.495(實施例 14)、0.492(實施例 15)。 並且，使用所得到的燒結體錠進行蒸鍍試驗，則實施 例13至15皆無缺角和裂紋的發生、喷濺現象的發生，其 放電安定。 分別將實施例13至15的製造條件標示於表3、其檢 查及試驗的結果(評價）標示於表4。 (實施例16) 除了使用氧化硼粉末代替氧化鎵而作為原料粉末之 外，以與實施例13同樣的條件製造氧化鋅燒結體錠。此 時，在構成燒結體材料粉末的二次粒子中，圈餅狀二次粒 子之個數比率係59%，對於所得到的燒結體，從以與實施 例13同樣的方式導出的理論密度與檢查結果所算出的相 對密度之平均值為60%，比電阻的平均值為6.8χ1(Γ3Ω · cm。此外，對於所得到的燒結體錠，以與實施例1同樣的 方式算出的定向度為0.508。 結果，使用所得到的氧化辞燒結體錠以與實施例1同 樣的方式進行蒸鍍試驗，而皆無缺角和裂紋的發生、喷濺 現象的發生，顯示對於安定成膜之良好效果。 分別將實施例16的製造條件標示於表3、其檢查及試 驗的結果(評價）標示於表4。 (實施例17) 除了使用氧化鋁粉末代替氧化鎵而作為原料粉末之 外，以與實施例13同樣的條件製造氧化辞燒結體錠。此 時，在構成燒結體材料粉末的二次粒子中，圈餅狀二次粒 37 323136 201202168 子之個數比率係61 %，對於所得到的燒結體，從以與實施 例13同樣的方式導出的理論密度與檢查結果所算出的相 對密度之平均值為60%，比電阻的平均值為3 1χ1〇·2Ω · cn^此外，對於所得到的燒結體錠，以與實施例i同樣的 方式算出的定向度為0.510。 結果，使用所得到的氧化鋅燒結體錠以與實施例【同 樣的方式進行蒸鍍試驗，而皆無缺角和裂紋的發生、噴濺 現象的發生，顯示對於安定成膜之良好效果。 分別將實_ 17的製造條件標示於表3、 驗的結果（評價）標示於表4。 、欢一及忒 (實施例18) 除了使用氧化錮粉末代替氧化鎵而作為 外，以與實施例13同樣的條件製造氧化^二之 時，在構成燒結體材料粉末的二次粒子中，圈此 子之個數比率係58%，對於所得到的燒結體欠粒 例13同樣的方式導出的理論密度與檢查結果施 對密度之平均值為_，比電阻的平均值 ^出的相 cm:此外’對於所得到的燒結體旋，以與實心Xl〇3Q · 方式算出的定向度為0.501。 、 ？ 1同樣的 結果’使㈣得到的氧化鋅燒結體鍵以 !=3行_驗，而皆無缺角和裂紋的發生例二同 現象的發生’顯示對於安定成臈之良好效果。务生、噴濺 分別將實施例18的製造條件標讀表 驗的結果（評價）標示於表4。 、檢查及試 323136 38 201202168 (實施例19) 除了使用氧化鈦粉末代替氧化鎵而作為原料粉末之 外，以與實施例13同樣的條件製造氧化鋅燒結體錠。此 時，在構成燒結體材料粉末的二次粒子中，圈餅狀二次粒 子之個數比率係58%，對於所得到的燒結體，從以與實施 例13同樣的方式導出的理論密度與檢查結果所算出的相 對密度之平均值為60%，比電阻的平均值為12χ1〇-3Ω · cm。此外，對於所得到的燒結體錠，以與實施例丨同樣的 方式算出的定向度為0.508。 結果，使用所得到的氧化鋅燒結體錠以與實施例i同 樣的方式進行蒸鍍試驗，而皆無缺角和裂紋的發生、喷濺 現象的發生，顯示對於安定成膜之良好效果。 分別將實施例19的製造條件標示於表3、其檢查及試 驗的結果(評價）標示於表4。 (實施例20) 除了使用氧化鍅粉末代替氧化鎵而作為原料粉末之 外，以與實施例13同樣的條件製造氧化鋅燒結體錠。此 時’在構成燒結體材料粉末的二次粒子中，圈餅狀__ _欠粒 子之個數比率係57%，對於所得到的燒結體，、從以與實施 例13同樣的方式導出的理論密度與檢查結果所算出的相 對密度之平均值為59%’比電阻的平均值為45χ1〇·2Ω · cm。此外，對於所得到的燒結體錠，以與實施例〗同樣的 方式算出的定向度為0.492。 結果，使用所得到的氧化鋅燒結體錠以與實施例i同 323136 39 201202168 樣的方式進行蒸鍍試驗，而皆無缺角和裂紋的發生、喷濺 現象的發生，顯示對於安定成膜之良好效果。 分別將實施例20的製造條件標示於表3、其檢查及試 驗的結果(評價）標示於表4。 (實施例21) 除了使用氧化铪粉末代替氧化鎵而作為原料粉末之 外，以與實施例13同樣的條件製造氧化鋅燒結體錠。此 時，在構成燒結體材料粉末的二次粒子中，圈餅狀二次粒 子之個數比率係59%，對於所得到的燒結體，從以與實施 例13同樣的方式導出的理論密度與檢查結果所算出的相 對密度之平均值為59%，比電阻的平均值為7·2χ10_2Ω · cm。此外，對於所得到的燒結體鍵：，以與實施例1同樣的 方式算出的定向度為0.500。 結果，使用所得到的氧化鋅燒結體姹以與實施例1同 樣的方式進行蒸鍍試驗，而皆無缺角和裂紋的發生、噴濺 現象的發生，顯示對於安定成膜之良好效果。 分別將實施例21的製造條件標示於表3、其檢查及試 驗的結果（評價）標示於表4。 (實施例22) 除了使用氧化鉬粉末代替氧化鎵而作為原料粉末之 外，以與實施例13同樣的條件製造氧化鋅燒結體錠。此 時，在構成燒結體材料粉末的二次粒子中，圈餅狀二次粒 子之個數比率係61%，對於所得到的燒結體，從以與實施 例13同樣的方式導出的理論密度與檢查結果所算出的相
40 323136 S 201202168 對密度之平均值為61%，比電阻的平均值為2.2χ10_3Ω · cm。此外，對於所得到的燒結體錠，以與實施例1同樣的 方式算出的定向度為0.498。 結果，使用所得到的氧化辞燒結體錠以與實施例1同 樣的方式進行蒸鍍試驗，而皆無缺角和裂紋的發生、喷濺 現象的發生，顯示對於安定成膜之良好效果。 分別將實施例22的製造條件標示於表3、其檢查及試 驗的結果（評價）標示於表4。 (實施例23) 除了使用氧化鎢粉末代替氧化鎵而作為原料粉末之 外，以與實施例13同樣的條件製造氧化鋅燒結體錠。此 時，在構成燒結體材料粉末的二次粒子中，圈餅狀二次粒 子之個數比率係60%，對於所得到的燒結體，從以與實施 例13同樣的方式導出的理論密度與檢查結果所算出的相 對密度之平均值為60%，比電阻的平均值為9.4χ1(Γ4Ω · cm。此外，對於所得到的燒結體錠，以與實施例1同樣的 方式算出的定向度為0.510。 結果，使用所得到的氧化鋅燒結體錠以與實施例1同 樣的方式進行蒸鍍試驗，而皆無缺角和裂紋發生、喷濺 現象的發生，顯示對於安定成膜之良好效果。 分別將實施例23的製造條件標示於表3、其檢查及試 驗的結果（評價）標示於表4。 (實施例24) 除了使用氧化釩粉末代替氧化鎵作為原料粉末之 41 323136 201202168 外，以與實施例13同樣的條件製造氧化鋅燒結體錠。此 時，在構成燒結體材料粉末的二次粒子中，圈餅狀二次粒 子之個數比率係56%，對於所得到的燒結體，從以與實施 例13同樣的方式導出的理論密度與檢查結果所算出的相 對密度之平均值為60%，比電阻的平均值為8.6χ10_2Ω · cm。此外，對於所得到的燒結體錠，以與實施例1同樣的 方式算出的定向度為0.505。 結果，使用所得到的氧化鋅燒結體錠以與實施例1同 樣的方式進行蒸鍍試驗，而皆無缺角和裂紋的發生、喷錢 現象的發生，顯示對於安定成膜之良好效果。 分別將實施例24的製造條件標示於表3、其檢查及試 驗的結果（評價）標示於表4。 (實施例25) 除了使用氧化鈮粉末代替氧化鎵作為原料粉末之 外，以與實施例13同樣的條件製造氧化鋅燒結體錠。此 時，在構成燒結體材料粉末的二次粒子中，圈餅狀二次粒 子之個數比率係60%，對於所得到的燒結體，從以與實施 例13同樣的方式導出的理論密度與檢查結果所算出的相 對密度之平均值為62%，比電阻的平均值為8.1χ10_2Ω · cm。此外，對於所得到的燒結體錠，以與實施例1同樣的 方式算出的定向度為0.511。 結果，使用所得到的氧化鋅燒結體錠以與實施例1同 樣的方式進行蒸鍍試驗，而皆無缺角和裂紋的發生、喷濺 現象的發生，顯示對於安定成膜之良好效果。
42 323136 S 201202168 分別將實施例25的製造條件標示於表3、其檢查及試 驗的結果（評價）標示於表4。 (實施例26) 除了使用氧化鈕粉末代替氧化鎵而作為原料粉末之 外，以與實施例13同樣的條件製造氧化鋅燒結體錠。此 時’在構成燒結體材料粉末的二次粒子中，圈餅狀二次粒 子之個數比率係59%，對於所得到的燒結體，從以與實施 例13同樣的方式導出的理論密度與檢查結果所算出的相 對密度之平均值為60%，比電阻的平均值為3 5χΐ〇-3Q · cm。此外，對於所得到的燒結體錠，以與實施例、同樣的 方式算出的定向度為0.504。 v 結果’使用所得到的氧化鋅燒結體錠以與實施例1同 樣的方式進行蒸鍍試驗，而皆無缺角和裂紋的發生、喷濺 現象的發生’顯示對於安定成膜之良好效果。 分別將實施例26的製造條件標示於表3、其檢杳及試 驗的結果(評價）標示於表4。 (實施例27) 除了使用氧化錦粉末代替氧化鎵而作為原料粉末之 外，以與實施例13同樣的條件製造氧化鋅邊結體錠。此 時在構成燒結體材料粉末的一次粒子中，圈.餅狀二次粒 子之個數比率係58%，對於所得到的燒結體，從以與實施 例13同樣的方式導出的理論密度與檢查結果所算出的相 對密度之平均值為59%，比電阻的平均值為69χ1〇-2Ω · cm此外，對於所得到的燒結體錠，以與實施例1同樣的 323136 43 201202168 方式算出的定向度為0.497。 結果，使用所得到的氧化鋅燒結體錠以與實施例1同 樣的方式進行蒸鍍試驗，而皆無缺角和裂紋的發生、喷濺 現象的發生，顯示對於安定成膜之良好效果。 分別將實施例27的製造條件標示於表3、其檢查及試 驗的結果（評價）標示於表4。 (實施例28) 除了使用氧化镨粉末代替氧化鎵而作為原料粉末之 外，以與實施例13同樣的條件製造氧化鋅燒結體錠。此 時，在構成燒結體材料粉末的二次粒子中，圈餅狀二次粒 子之個數比率係59%，對於所得到的燒結體，從以與實施 例13同樣的方式導出的理論密度與檢查結果所算出的相 對密度之平均值為60%，比電阻的平均值為Ι.ΟχΙΟ^Ω · cm。此外，對於所得到的燒結體錠，以與實施例1同樣的 方式算出的定向度為0.511。 結果，使用所得到的氧化鋅燒結體錠以與實施例1同 樣的方式進行蒸鍍試驗，而皆無缺角和裂紋的發生、喷濺 現象的發生，顯示對於安定成膜之良好效果。 分別將實施例28的製造條件標示於表3、其檢查及試 驗的結果(評價）標示於表4。 (實施例29) 除了使用氧化釓粉末代替氧化鎵而作為原料粉末之 外，以與實施例13同樣的條件製造氧化鋅燒結體錠。此 時，在構成燒結體材料粉末的二次粒子中，圈餅狀二次粒
44 323136 S 201202168 子之個數比率係62% ’對於所得到的燒結體，從以與實施 例—13同樣的方式導出的理論密度與檢查結果所算出的相 對密度之平均值為6G%，比電_平均值為2㈣…· cm 外’對於所得到的燒結體錠’讀實施例1同樣的 方式算出的定向度為0.502。 結果，使用所得到的氧化鋅燒結體錠以與實施例ι同 樣的方式進行蒸鍍試驗，而皆無缺角和裂紋的發生、噴賤 現象的發生’顯示對於安定成臈之良好效果。 分別將實_ 29的製造條件標示於表3、其檢查及試 驗的結果(評價）標示於表4。 (實施例30) v 除了使用氧化紀粉末代替氧化鎵而作為原料粉末之 外’以與實施例13同樣的條件製造氧化辞燒結體錢。此 時，在構錢频㈣粉末的二妹子巾，圈餅狀二次粒 子之個數比率係59%，對於所得到的燒結體，從以與實施 例13同樣的方式導出的理論密度與檢查、算 對密度之平均值為观，以_平均料9.Lt^相 cm。此外，對於所得到的燒結體錠，以與實施例i同樣的 方式算出的定向度為0.502。 、 結果，使用所得到的氧化鋅燒結體錠以與實施例i同 樣的方式進行蒸職驗，而皆無缺角和裂紋的發生、喷錢 現象的發生，顯示對於安定成膜之良好效果。 、 =將實施例3㈣製造條件標示於表3、其檢查 驗的結果(評價）標示於表4。 323136 45 201202168 (實施例31) 除了使用氧化錫粉末代替氧化鎵而作為原料粉末之 外’以與實施例13同樣的條件製造氧化鋅燒結體錠。此 時’在構成燒結體材料粉末的二次粒子中，圈餅狀二次粒 子之個數比率係60%，對於所得到的燒結體，從以與實施 例13同樣的方式導出的理論密度與檢查結果所算出的相 對密度之平均值為59%，比電阻的平均值為2.1χ1〇_2Ω · cm °此外’對於所得到的燒結體錠，以與實施例1同樣的 方式算出的定向度為0.508。 結果’使用所得到的氧化鋅燒結體鍵:以與實施例1同 樣的方式進行蒸鍵試驗，而皆無缺角和裂紋的發生、噴濺 現象的發生’顯示對於安定成膜之良好效果。 为別將實施例31的製造條件標示於表3、其檢查及試 驗的結果(評價）標示於表4。 (實施例32) 除了使用氧化釕粉末代替氧化鎵而作為 外W咖晴魏切== 時’在構錢結體材料粉末的二次粒子中，圈餅狀二次粒 子之個數比率係59%，對於所得到的燒結體，從以與實施 例13同樣的方式導出的理論密度與檢查結果所算出的相 對密度之平均值為6〇%’比電阻的平均值為5Gxi〇_2〇 · ^卜，對於所得到的燒結_，以與實關i同樣的 方式算出的定向度為0.509。 結果，使用所得到的氧化鋅燒結體錠以與實施例i同
323136 S 46 201202168 樣的方式進行蒸鍍試驗，而皆無缺角和裂紋的發生、喷濺 現象的發生，顯示對於安定成膜之良好效果。 分別將實施例32的製造條件標示於表3、其檢查及試 驗的結果（評價）標示於表4。 (實施例33) 除了使用氧化鎂粉末代替氧化鎵而作為原料粉末之 外，以與實施例13同樣的條件製造氧化鋅燒結體錠。此 時，在構成燒結體材料粉末的二次粒子中，圈餅狀二次粒 子之個數比率係63%，對於所得到的燒結體，從以與實施 例13同樣的方式導出的理論密度與檢查結果所算出的相 對密度之平均值為62%，比電阻的平均座為2.8χ1(Γ2Ω · cm。此外，對於所得到的燒結體錠，以與實施例1同樣的 方式算出的定向度為0.501。 結果，使用所得到的氧化鋅燒結體錠以與實施例1同 樣的方式進行蒸鐘試驗，而皆無缺角和裂紋的發生、喷滅 現象的發生，顯示對於安定成膜之良好效果。 分別將實施例33的製造條件標示於表3、其檢查及試 驗的結果(評價）標示於表4。 (實施例34) ' 除了使用氧化釩粉末代替氧化鎵而作為原料粉末之 外，以與實施例13同樣的條件製造氧化鋅燒結體錠。此 時，在構成燒結體材料粉末的二次粒子中，圈餅狀二次粒 子之個數比率係60%，對於所得到的燒結體，從以與實施 例13同樣的方式導出的理論密度與檢查結果所算出的相 47 323136 201202168 對密度之平均值為60%，比電阻的平均值為8.8χ1(Γ2Ω · cm。此外，對於所得到的燒結體錠，以與實施例1同樣的 方式算出的定向度為0.510。 結果，使用所得到的氧化鋅燒結體錠以與實施例1同 樣的方式進行蒸鍍試驗，而皆無缺角和裂紋的發生、喷濺 現象的發生，顯示對於安定成膜之良好效果。 分別將實施例34的製造條件標示於表3、其檢查及試 驗的結果(評價）標不於表4。 (實施例35) 除了使用氧化鉍粉末代替氧化鎵而作為原料粉末之 外，以與實施例13同樣的條件製造氧化辞燒結體錠。此 時，在構成燒結體材料粉末的二次粒子中，圈餅狀二次粒 子之個數比率係56%，對於所得到的燒結體，從以與實施 例13同樣的方式導出的理論密度與檢查結果所算出的相 對密度之平均值為58%，比電阻的平均值為2.2χ10_1Ω · cm。此外，對於所得到的燒結體錠，以與實施例1同樣的 方式算出的定向度為0.503。 結果，使用所得到的氧化鋅燒結體錠以與實施例1同 樣的方式進行蒸鍍試驗，而皆無缺角和裂紋的發生、喷濺 現象的發生，顯示對於安定成膜之良好效果。 分別將實施例35的製造條件標示於表3、其檢查及試 驗的結果（評價）標示於表4。
48 323136 S 201202168 [表3] 造粒條件 燒結條件 還原條件 摻雜物 摻雜物 造粒 排風量 燒結 燒結 燒結 真空 昇溫 處理 處理 含有量 溫度 (m3/ 環境 溫度 時間 壓力 速度 溫度 時間 (小時) (°c/ (分鐘） (原子％) (0〇 分鐘） (°C) (Pa) 分鐘) (°C) 實施例1 3 Ga 3 90 15 大氣 1100 20 1x1〇-3 5 1100 3 實施例1 4 Ga 10 90 15 大氣 1100 20 1 x1〇-3 5 1100 3 實施例1 5 Ga 50 90 15 大氣 1100 20 1 x10'3 5 1100 3 實施例1 6 B 3 90 15 大氣 1100 20 1 x10'3 5 1100 3 實施例1 7 Al . 3 90 15 大氣 1100 20 1 x1〇-3 5 1100 3 實施例1 8 In 3 90 15 大氣 1100 20 1 x10'3 5 1100 3 實施例1 9 Ti 3 90 15 大氣 1100 20 1 x10*3 5 1100 3 實施例2 0 Zr 3 90 15 大氣 1100 20 1x1〇-3 5 1100 3 實施例2 1 Hf 3 90 15 大氣 1100 20 1 x1〇-3 5 1100 3 實施例2 2 Mo 3 90 15 大氣 1100 20 1x1〇-3 5 1100 3 實施例2 3 w 3 90 15 大氣 1100 20 1x1〇-3 5 1100 3 實施例2 4 V 3 90 15 大氣 1100 20 1 x1〇-3 5 1100 3 實施例2 5 Nb 3 90 15 大氣 1100 20 1 x1〇-3 5 1100 3 實施例2 6 Ta 3 90 15 大氣 1100 20 1x1〇-3 5 1100 3 實施例2 7 Ce 3 90 15 大氣 1100 20 1 x10"3 5 1100 3 實施例2 8 Pr 3 90 15 大氣 1100 20 1 x1〇-3 5 1100 3 實施例2 9 Gd 3 90 15 大氣 1100 20 1 x1〇-3 5 1100 3 實施例3 0 Y 3 90 15 大氣 1100 20 1x1〇-3 5 1100 3 實施例3 1 Sn 3 90 15 大氣 1100 20 1x10'3 5 1100 3 實施例3 2 Ru 3 90 15 大氣 1100 20 1 x1〇-3 5 1100 3 實施例3 3 Mg 3 90 15 大氣 1100 20 1x1〇-3 5 1100 3 實施例3 4 Ir 3 90 15 大氣 1100 20 1x1〇-3 5 1100 3 實施例3 5 Bi 3 90 15 大氣 1100 20 1 x1〇-3 5 1100 3 49 323136 201202168 [表4] 圈餅狀 二次粒子 (%) 相對密度 (%) 比電阻 (Ω · cm) 定向度 發生喷濺 實施例1 3 60 60 6.6x1〇-4 0.498 無 實施例1 4 57 60 8.9X10'4 0.495 無 實施例1 5 52 60 3.1x1〇-3 0.492 無 實施例1 6 59 60 6.8x1〇-3 0.508 無 實施例1 7 61 60 3.1 x1〇-2 0.510 無 實施例1 8 58 60 4.1x1〇-3 0. 501 無 實施例1 9 58 60 1_2x10_3 0.508 無 實施例2 0 57 59 4.5x1〇-.z 0.492 無 實施例2 1 59 59 7.2X10'2 0. 500 無 實施例2 2 61 61 2.2x1〇-3 0.498 無 實施例2 3 60 60 9.4x1〇-4 0.510 無 實施例2 4 56 60 8.6x1〇-2 0. 505 無 實施例2 5 60 62 8.1x1〇-2 0.511 無 實施例2 6 59 60 3. 5x1〇-3 0.504 無 實施例2 7 58 59 6.9X10'2 0.497 無 實施例2 8 59 60 1.0X10-1 0.511 無 實施例2 9 62 60 2,0x10-' 0.502 無 實施例3 0 59 58 9.2x1〇-2 0.502 無 實施例3 1 60 59 2.1x1〇-z 0.508 無 實施例3 2 59 60 5.0X10'2 0.509 無 實施例3 3 63 62 2.8x1〇-3 0.501 無 實施例3 4 60 60 8.8x10·2 0.510 無 實施例3 5 56 58 2.2x1〇-1 0. 503 無 【圖式簡單說明】 第1圖係用以說明具有六方晶系的結晶構造之氧化鋅 系燒結體之（103)面與（110)面的概略圖。 【主要元件符號說明】無。 50 323136
S

Claims (1)

  1. 201202168 七、申請專利範園： 1. 一種氧化鋅燒結體錠， 之氧化鋅或含有换、’、八有六方晶系的結晶構邊 其使用物之氧化鋅的燒結體所構成者，當 面的積分強度分別A X射線繞射所得之（1〇3)面、（11〇) 表示之1軸加壓面的ί〇3)、Ι(110)時’以工003)/%03)%110)) 平刀座面的定向度係0.48以上。 2. 如申請專利範圍笛 第1項所述之氧化鋅燒結體錠，其中， 刖述疋向度係0.5以上者。 3· Ϊ申請專利範圍第1項所述之氧化鋅燒結體錠，其中， 剛述定向度係〇·55以上者。 4· ^申叫專利乾圍第1項所述之氧化鋅燒結體欽，其中， 前述定向度係0.6以上者。 5·如申°月專利辜已圍第1至4項中任-項所述之氧化辞燒結 體錠’其中，比電阻係1x1〇2Q · cm以下者。 6. 如申請專利範圍第丨至5項中任一項所述之氧化辞燒結 體紅’其中’相對密度係50%以上、70%以下者。 7. 種如申请專利範圍第1至6項中任一項所述之氧化鋅 燒結體錠的製造方法，其係將圈餅狀二次粒子的比率為 50 %以上之由氧化鋅粉末或作為摻雜物之添加元素與 氧化鋅的混合粉末所構成的造粒粉末進行加壓成形所 得之成形體’在常壓下以800¾至1300°C之溫度燒結。 •如申請專利範圍第7項所述之氧化鋅燒結體錠的製造 方法’其中’將經前述燒結所得到的常壓燒結體在壓力 為lxlO_4Pa以上、ixi〇-3pa以下的真空中，以8〇〇。(：至 1 323136 201202168 1300°C的溫度保持1分鐘以上、10分鐘以下的時間， 而進行還原處理。 9. 如申請專利範圍第7或8項所述之氧化鋅燒結體錠的製 造方法，其中，將前述氧化鋅粉末或混合粉末的原料粉 末作成漿液，然後將該漿液在80°C至l〇〇°C的溫度下以 使前述圈餅狀二次粒子的比率成為50°/❶以上之方式調 整排風量並進行喷霧乾燥，藉此而得到前述造粒粉末。 10. 如申請專利範圍第9項所述之氧化鋅燒結體錠的製造 方法，其中，將前述造粒粉末的一部分以800°C至1300 °C的溫度進行1小時至30小時預燒。 11. 如申請專利範圍第10項所述之氧化鋅燒結體錠的製造 方法，其中，將上述預燒後的造粒粉末與未預燒的造粒 粉末混合使用。 323136 S
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