TW200927649A - Silicon manufacturing apparatus and related method - Google Patents

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200927649 九、發明說明： t明所届技領域3 發明領域 本發明係有關於一種矽製造裝置及方法，特別是有關 5 於一種將反應管内之溫度分布設成中心軸側低於側周面侧 之矽製造裝置及方法。 t先前技術:J 發明背景 © 近年，藉所謂鋅還原法而以辞還原四氣化矽製得高純 10度矽之製造方法，其設備較小型且耗能較少，並可製得6N 以上之高純度矽，故備受矚目而被視為今後需求將急速增 加之太陽電池用矽等之製造方法。 有關採用上述鋅還原法之矽製造技術，已有日本特開 2002-234719號公報、特開2004-210594號公報及特開 15 2004-284935號公報，揭露了設有保持於預定溫度之反應容 器與蒸發槽，而於蒸發槽内對已汽化之辞氣進行溫度控 ® 制，並經氣體供給管對反應容器進行供給之構造。 進而，有關採用鋅還原法之矽製造技術，亦有特開 . 2·95633號公報及特開2_·342016號公報，揭露了為改 .2G 4與反應生成氣體之分離效率，並提昇良率，而對反應容 器另行供时種晶而使生成⑦大幅成長之構造。 【a月内容】 發明概要 發明欲解決之課題 5 200927649 然而，依據本發明人之檢討，原本辞還原法相對 之原子量28.卜氣化鋅之分子量則為出乂，且相對於石夕之 單一原子可生成2分子之氣化辞，亦即，相對於石夕之產量， 可生成約10倍產量之氣化辞，故確立可提昇還原反應之生 5成矽與生成氣體之分離回收效率，並提昇矽之良率之製造 技術，已為重要之課題。上述看法認為，採用前述公開公 報所揭露之辞還原法之♦製造技術，在排除裝置構造之複 雜化’並提昇可提高石夕之良率之還原反應效率，且同時亦 提昇生成矽與生成氣體之分離回收效率之觀點上，尚有進 10 一步改善之空間。 具體而§ ’依據本發明人之更深入檢討，特開 2002-234719號公報、特開2〇〇4_21〇594號公報及特開 2004-284935號公報所揭露之構造，若欲提昇還原反應效 率，必須採用諸如不須凝固已汽化之鋅，即可由蒸發槽對 15反應谷器進行供給之構造。因此，必須另行附設可加熱由 蒸發槽至反應容器之鋅氣之供給者之加熱爐，而將使裝置 構造複雜化。 又’特開2003-95633號公報及特開2003-342016號公報 所揭露之構造，雖企圖提昇生成矽與生成氣體之分離效 20率，並亦提昇矽之良率，但其係對反應容器另行供給矽種 晶而使生成矽成長之構造者。因此，其裝置構造較複雜， 而難以回收獨立進行成核而附著於反應容器之内表面上並 析出之矽，在矽之回收率提昇方面亦有其限度。 本發明即有鏗於上述問題而設計，其目的在提供一種 200927649 可排除裴置構造之複雜化，提昇可提高矽之良率之還原反 應效率，同時亦提昇生成矽與生成氣體之分離回收效率之 矽製造裝置及方法。 用以欲解決課題之手段 5 為解決上述問題，本發明之一態樣係一種矽製造裝 置’其包含：反應管，於鉛直方向上具有中心軸且直立設 置’使鋅與矽化合物進行反應；鋅供給管，包括加熱鋅而 生成鋅氣之加熱部，以及朝反應管内吐出而供給鋅氣之辞 Ο 吐出部；辞投入部，可朝鋅供給管内投入辞；矽化合物供 10 給管，具有朝反應管内吐出而供給矽化合物氣體之矽化合 物吐出部，使矽化合物氣體於反應管内，自下方朝上方流 動；加熱爐，配置於反應管之外側而隔出加熱領域，並將 反應管之一部份、加熱部及鋅吐出部配置於加熱領域内而 進行加熱，以使供鋅氣及矽化合物氣體流動之反應管内之 15 溫度分布在中心轴側低於反應管之侧周面側。 又’本發明之另一態樣則為一種石夕製造方法’包含以 ® 下步驟：以配置於周圍之加熱爐，加熱直立設置於鉛直方 向上之反應管；對反應管内吐出而供給鋅氣；沿反應管之 中心軸由下方朝上方吐出而供給碎化合物氣體；及在反應 20管之中心軸側之溫度低於反應管之侧周面侧之溫度之反應 •管内之溫度分布下，藉辞氣使矽化合物氣體還原而生成矽 粉。 發明效果 本發明之妙製造裝置及方法，可排除裝置構造之複雜 7 200927649 化，並提昇可提高矽之良率之還原反應效率，且同時亦可 提昇生成矽與生成氣體之分離回收效率。 圖式簡單說明 第1圖係本發明第1實施例之矽製造裝置之概略截面 5 圖。 第2圖係本發明第2實施例之矽製造裝置之概略截面 圖。 第3圖係本發明第3實施例之矽製造裝置之概略截面 圖。 10 第4圖係本發明第4實施例之矽製造裝置之概略截面 圖。 第5圖係本發明第5實施例之矽製造裝置之概略截面 圖。 第6圖係本發明第6實施例之矽製造裝置之概略截面 15 圖。 第7圖係本發明第7實施例之矽製造裝置之概略截面 圖。 第8圖係本實施例之延伸部之放大截面圖。 第9圖係本實施例之延伸部之放大截面圖。 20 第10圖係本實施例之延伸部之放大截面圖。 第11圖係本發明第8實施例之矽製造裝置之概略截面 圖。 第12圖係本發明第9實施例之矽製造裝置之概略截面 200927649 第13圖係本發明第10實施例之矽製造裝置之概略截面 圖。 第14圖係本實施例之鋅投入部之放大截面圖。 第15圖係本發明第11實施例之矽製造裝置之概略截面 5 圖。 •第16圖係本發明第12實施例之矽製造裝置之概略截面 • 圖。 第17圖係本發明第13實施例之矽製造裝置之概略截面 ❹ 圖。 10 第18圖係本發明第14實施例之矽製造裝置之概略截面 圖。 第19圖係本發明第15實施例之矽製造裝置之概略截面 圖。 第20圖係本發明第16實施例之矽製造裝置之概略截面 15 圖。 第21圖係本發明第17實施例之矽製造裝置之概略截面 ❹ 圖。 第22圖係本發明第18實施例之矽製造裝置之概略截面 圖。 20 第23圖係本發明第19實施例之矽製造裝置之概略截面 圖。 第24圖係第23圖中A-A線之放大截面圖。 第25圖係第23圖中B-B線之放大截面圖。 第2 6圖係本發明第2 0實施例之矽製造裝置之概略截面 9 200927649 圖。 第27圖係第26圖中c_c線之放大截面_ ° 第28圖係第26圖中d-d線之放大截面圖。 第29圖係本發明第21實施例之石夕製造裝置之概略截面 5 圖。 第30圖係第29圖中E_E線之放大截面圈。 第31圖係第29圖中g-G線之放大截面圖。 第32圖係第29圖中h_h線之放大截面圖。 L· ^S. ^ 10用以實施發明之最佳形態 以下，適當參照附圖，就本發明各實施例之矽製造裝 置及方法加以詳細說明。另，圖中，x軸、y轴及z軸構成3 軸垂直座標系，Z軸係朝其負向作用重力之鉛直方向。又， 以下亦適當地將z轴之正向稱為上向，而稱z軸之負向為下 15 向。 (第1實施例） 首先’就本發明第1實施例之石夕製造裝置，參照附圖加 以詳細說明。 第1圖係本實施例之矽製造裝置之概略截面圖。

20 本實施例之矽製造裝置1A—如第1圖所示，與中心軸C 同轴而直立設置於錯直方向上，其内部則包含可供石夕化合 物氣體所含有之矽化合物與鋅氣所含有之鋅發生還原反應 之反應管10、與中心軸c同軸而直立設置於鉛直方向上而可 由周圍（第1圖中，反應管10之徑向D)加熱反應管10之加熱 200927649 爐20、可對反應管_供給辞狀__對鋅供給㈣、可對 辞供給管30内投入鋅之鋅投入機構4〇A、可對反應管丨〇内供 給矽化合物氣體之矽化合物供給管5〇。另，矽化合物典型 而言係四氯化矽。 5 ❹ 10 15 ❹ 20 反應官10係於其上部l〇a及下部1〇b之間，設有於與z轴 平行之中心轴c之周圍構成周壁之中央部10c之圓筒狀之構 件。上述反應管10於其上部1〇a設有可排出鋅與矽化合物反 應所產生之反應氣體之排氣口 60 ,其下部1〇b則與矽化合物 供給管50連結，又，其中央部1〇c則與辞供給管3〇之連結部 30a連接。另，反應管1〇係石英玻璃製品’其内徑（第丨圖中， 徑向D之内面間之距離）為諸如5〇〇mm。 加熱爐20係與中心軸c同轴之圓筒狀者，鋅供給管3〇 則為上述加熱爐20所包圍而直立設置於鉛直方向上。 上述辞供給管30通過反應管1〇與加熱爐20間之空間而 延伸，具有對反應管10之内部開設之貫通口（辞吐出口），並 包含直接與反應管10之中央部10c連結之連結部30a、與中 心軸C平行延伸並連接連結部30a與鋅投入機構40A而可加 熱由鋅投入機構40A投入之鋅以獲得鋅氣之加熱部30b、鋅 投入機構40A所連接之上部30c。另，上述連結部30a可作為 辞吐出部而作用。又，以下之實施例中設有貫通口之各連 結部則作為鋅吐出部而作用。 在此所謂「直接連結」，係指未使用連接構件，而由反 應管10與鋅供給管30直接連接。上述構造時，反應管1〇與 辞供給管30係形成一體構造而並列配置，故實質上可認為 11 200927649 與笞控較大之反應管同等，不致明顯增加維修時之安震、 卸除等之作業時間。進而，若考量維修本身頻率較少、連 接構件之構造難度極高而將增加成本及可於93(rc以上之 咼溫下保持充分之氣密性等方面，則宜如上述般，構成直 5接連結反應管1〇與辞供給管30之構造。 上述鋅供給管30係就反應管1〇之中心軸c呈抽對稱狀 態而配置成一對，並於一對之連結部3〇3上，就中心軸c呈 轴對稱狀態而分別對反應管1〇之周壁連接。鋅供給管3〇係 石英玻璃製品，其内徑（第1圖中，徑向D之内面間之距離） ◎ 10係諸如200mm。又，鋅供給管30之連結部30a之内徑（第1圖 中，與徑向D垂直之A方向之内面間之距離）則為諸如 100mm。 又’鋅供給管30不限於一對，而宜於中心轴c之周圍設 置複數個。藉上述構造，即可投入更多鋅。又，複數之鋅 15 供給管3〇個別之連結部30a則宜於反應管10之徑向D上對向 配置。上述構造則可提高反應管10内之鋅與矽化合物之反 應性，而提昇石夕之產量。 〇 又，若考量反應管10之製作容易度與維修性，則宜將 鋅供給管30構成與反應管10之徑向D單純地直接連結之構 20 造。然而’為使反應管10内之氣體流整流，亦可由連結部 30a進而將配管朝反應管1〇之内部延長，或進而於上下或圓 - 周方向上設置複數之鋅吐出口。 又，辞供給管30宜設有由加熱部30b越過連結部3〇a而 朝下方延伸而出之延伸部30d ’進而，該延伸部3〇d並宜設 12 200927649 於加熱領域α内。設置上述延伸部3〇d ’即可一時貯留並未 由鋅投入機構40A投入並藉加熱部3〇b而汽化之鋅，由於可 以加熱爐20之熱使貯留在此之熔融鋅蒸發，故可提高鋅之 蒸發量。 5 如上所述，加熱爐20係於構成反應管1〇之周壁之中央 部10c、鋅供給管30之連結部30a及加熱部30b之周圍，配置 • 成包圍其等’而將反應管10之中央部l〇c、鋅供給管3〇之連 結部30a及加熱部30b設於加熱爐20之加熱領域α内。 φ 在此所謂「加熱領域」’係指為藉鋅還原法製造矽，而 10以加熱爐20加熱之加熱領域。具體而言，係指為配置於反 應管10及鋅供給管30周圍之加熱爐20所圍繞之領域α。 即’加熱爐20具有可加熱反應管1〇之中央部1〇c而加熱 供入反應管10内之矽化合物氣體及鋅氣，以促進其等間之 還原反應，並同時加熱鋅供給管30之連結部3〇a及加熱部 15 30b之構造。加熱爐20之加熱溫度宜為可將反應管1〇内之鋅 氣及矽化合物氣體加熱至93(TC以上之950。(：以上1200。(：以 G 下之範圍内。加熱溫度若未滿95(TC，則難以抑制生成矽析 出於壁面上。而，加熱溫度若超過12〇〇。(：，則因反應管1〇 為石英玻璃管而將軟化，故不適用《加熱溫度為1〇〇〇。〇以 2〇 上1200°C以下之範圍内則更佳。 上述構成可使由鋅投入機構40A投入之辞送達鋅供給 管30之加熱部30b時，受加熱爐20之熱而汽化，並於辞氣之 狀態下，通過連結部30a，而對反應管10内吐出以進行供 給。因此，無須個別設置僅加熱辞供給管3〇之加熱器，而 13 200927649 可簡化裝置整體。 如上所述，由反應管丨〇之下部l〇b導入矽化合物，並由 其上方導入鋅之上述構造，由反應氣體之熱泳觀點而言， 適用於化學計量比相等之反應或矽化合物過剩之條件下之 5 反應。 鋅投入機構40A包含經連接部81而與鋅供給管30之上 部30c連通之鋅投入管82、可藉重力使固體(粉體)之鋅落入 鋅投入管82而加以投入之辞供給裝置83。又，連接部81、 鋅投入管82及鋅供給裝置83分別設於加熱爐2〇之加熱領域 10 α外。上述構造可簡便且確實地控制對鋅供給管3〇投入之 鋅供給量，亦可簡化裝置整體。另，設有複數鋅供給管3〇 時，亦可就各辞供給管30設置鋅供給裝置83，或以單一辞 供給裝置83，構成可設定個別不同之鋅導入量。 又，加熱爐20之加熱領域α外，為設置連接部81，連 15接部81所使用之連接構件可具備一定程度之耐熱性。即， 與使用一般在93CTC以上之高溫下所使用之連接構件相 較，可以大幅降低之成本進行製造.又，由於對延伸至加 熱領域α外之鋅投入管82投入固體(粉體)鋅，故對辞投入管 82投入鋅時，不致受到來自加熱爐2〇之熱之影響而可於 20鋅投入管82内進行固體(粉體）之熔融，且無附著於管内内壁 上之疑慮。另，鋅投入機構40Α與加熱爐2〇配置於同一機箱 内時，可能受到輻射熱之影響，故亦可於鋅投入管Μ之近 旁配置已省略圖示之冷卻裝置。 與反應管1G之下部議連結之⑦化合物供給管％於反 200927649 5 ❿ 10 15 ❹ 20 應管10内與反應管1〇之中心轴C同軸延伸，並於其先端設有 矽化合物吐出口 5〇a。矽化合物吐出口 50a係作為矽化合物 吐出部而作用，其可沿中心轴C之方向朝反應管1〇内吐出而 供給矽化合物氣體。又，矽化合物供給管50則於反應管1〇 之外部經連接部51而與矽化合物導入管52及矽化合物氣體 供給系統53相連通。另，由一對連通部3〇a之貫通口（鋅吐 出口）而出之鋅氣吐出方向，典型地係對於出自矽化合物吐 出口 50a之矽化合物氣體吐出方向呈垂直之關係，但並無限 制’亦可為朝向矽化合物氣體吐出方向同時由下方朝上方 之方向。又’以下之實施例中，各矽化合物吐出口皆作為 矽化合物吐出部而作用。 反應管10之上部10a之排氣口 60與排氣管61連通，排氣 管61則經可由反應生成氣體分離生成矽之分離器62，而與 可蓄積生成矽之矽用保存器63及排氣系統64連通。 其次’就使用本實施例之矽製造裝置丨人之矽製造方法 進行說明。另’上述製造方法之連續步驟皆已省略圖示， 但控制器可參照由必要之檢知器所得之檢測值及資料庫 等，並依循預定程式而進行控制。當然，視必要亦可加入 手動步驟。 首先，藉重力使固體（粉體)之辞由一對鋅供給裝置83 落下，而投入於鋅投入管82。如此而投入之鋅則進入鋅供 給g 3〇内，並到達鋅供給管30之上部30c。在此，辞供給管 30之連結部30a及加熱部m已藉加熱爐2〇而保持於辞之彿 點之93GC以上之尚溫，投入之鋅則藉重力而自然落下於加 15 200927649 熱部30b内而汽化。已汽化之鋅則通過連結部30a而朝反應 管10内吐出供入。 另，矽化合物氣體則由矽化合物氣體供給系統53經矽 化合物導入管52而由矽化合物吐出口 50a沿反應管10之中 5 心軸C而朝上方吐出，以供入反應管10内。

在此，矽化合物所典型使用四氯化矽氣體宜於其供給 路徑(諸如矽化合物導入管52)内，藉加熱器等（未圖示)控制 於不致液化之程度之溫度，即，沸點之57°C以上100。(：以下 之範圍内之溫度。上述溫度若未達沸點，則四氣化矽氣體 10 將液化，而無法對反應管10内供給足量之四氣化石夕氣體。 而’上述溫度若超過100°C，則沿反應管10之中心轴c朝上 方吐出之氣體流之溫度將昇高’而使反應管10内之溫度分 布形成中心轴側低於側周面側，而難以進行控制。 即，此時，矽化合物氣體將維持於相對於鋅氣之較低 溫度’並沿反應管10之中心轴C朝上方吐出，且，反應管1( 藉加熱爐20而由外部受加熱，故將形成反應管1〇内之中心 軸C側之溫度低於側周面側（中央部丨〇c側）之溫度之溫度八 布，典型而言，係呈於反應管10之徑向D上由側周面朝中心 轴C呈同心圓狀而溫度漸降之溫度分布。已設成如上之严声 分布之反應管10内，可藉辞而還原矽化合物，而生成矽^ 與氣化鋅。另，所謂「矽粉」，係指微粉末狀或針狀之矽 具體而言，反應官10内，吐出之鋅氣流將與吐出之四 氣化矽氣體流合流，並朝四氣化矽氣體流之方向偏向，^ 鋅氣及石夕化合物氣體將共同沿行反應管10之中、 ^細C流 15

20 16 200927649 5 e 10 15 ❹ 20 動。在此，反應管10内之溫度分布已調整為中心軸c側之溫 度低於側周面側之溫度，故可將還原反應之原料之鋅及矽 化合物集中於中心轴C之近旁。故而，反應管1〇之中心軸C 之近旁將析出而成長出矽粉。此時，生成之微細之矽將作 為種晶而作用，有助於矽粉之大幅成長。即，如上所述， 可防止矽析出附著於反應管1〇内之侧周面上，並使生成矽 粉於中心軸C近旁有效率地成長，以提昇矽粉之產量及分離 回收率。 如以上步驟所示，藉調整對反應管10内之原料供給量 及反應氣體溫度、流速及吐出方向，即可使生成;g夕粉成長 為諸如徑長數μιη至數mm而長度為數十μιη至數+ mm之指 定之針狀，進而，亦可使該等針狀粒子形成集合體，且整 體形狀形成海膽狀。 如上而生成之矽與氣化鋅，將由反應管1〇之排氣口6〇 經排氣管61而排出反應管1〇外’並以分離器62進行相互分 離，矽將送至矽用保存器63，氯化鋅則送至排氣系統64。 另，為提高石夕化合物對反應管10内之吐出壓力而使流 入更順暢，並將反應管10内之流速維持在適當值，宜將惰 性氣體或還原性氣體之載流氣體與矽化合物混合，並由石夕 化合物吐出口 50a對反應管10内加以供給。使用惰性氣體則 更佳。上述載流氣體亦可另設載流氣體來源（未圖示），而對 矽化合物導入管52等加以導入。另，有關矽化合物氣體之 石夕化合物吐出方向之典型乃與中心軸C平行之方向，但並益 限制’若可使石夕化合物氣體由下方朝上方流動，則亦可為 17 200927649 對中心軸c交錯之方向。 上述惰性氣體宜使用氦氣、氖氣或氬氣。還原性氣體 則宜使用氫氣。另，還原性氣體亦可考慮使用氮氣，但氣 氣可能使生成之妙氮化，故較不宜。 5 又，對反應管10内供給載流氣體，亦可不與矽化合物 氣體混合’而另於反應管10之下部10b連結僅供給載流氣趙 之载流氣體供給管（未圖示）。 又’同樣地，宜於鋅供給管30内設置可供給上述情性 氣體或還原性氣體之載流氣體供給裝置（未圖示）。藉此，即 10可順暢地由鋅供給管30對反應管10内流入鋅氣。 又’載流氣體之反應管10内之氣體量比（莫耳比）宜在 10%以上90%以下之範圍内。25%以上80%以下之範圍則更 佳。氣體量比若未滿10%，則熱泳較弱，將無法充分抑制 矽等析出於反應管10内之内壁面上，故較不宜。而，氣體 15量比若超過90%’則原料濃度過低，將使矽粒子過於微細， 無法生成較大之矽粉，故較不宜。 依據以上之本實施例之石夕製造裝置，可簡化裝置整 體，並提昇可提高矽之良率之還原反應效率，同時亦可提 昇生成碎與生成氣體之分離回收效率。 2〇 (第2實施例） 其次，就本發明第2實施例之矽製造裝置，參照附圖加 以詳細說明。 第2圖係本實施例之⑪製造裝置之概略截面圖。 本實施例之矽製造裝置1B相對於第1實施例之構造，已 200927649 將矽化合物供給管50置換為矽化合物供給管5〇A，進而， 反應管10之下部勘設有石英玻璃製之矽化合物供給: 54,而有不同，其餘構造則相同。因此，本實施例中，= 5 ❹ 10 15 ❹ 20 著重於^述差異進行㈣，就相同之構造則㈣相同標 號，並簡化或省略適當之說明。 具體而言，矽化合物供給管5〇A中，可供給矽化合物之 矽化合物吐出口 50Aa配置於較一對之鋅供給管3〇之^連結 部30a之位置更偏上方之加熱領域α内。 σ 又，石夕化合物供給管54中，可供給魏合物之石夕化入 物吐出n54a配置於較—對之位置更偏下方之㈣領^ 外。上述魏合物餘管顺經連接部55•魏合物氣 體導入管56連通。 在此’鋅供給管30之連結部3〇a與妙化合物吐出口 54a、5〇Aa係朝反應管10之上方，按魏合物吐出口細、 -對連結部30a、石夕化合物吐出口 5〇Aa之順序，配置成多層。 由於具備上述構造，故無須另行投入種晶，即可製造 較大矽粉。以下說明其理由。 由石夕化合物供給管54供給之石夕化合物將流過上方之加 熱領域α内，而藉由上方之連結部3Qa供入之辞而還原生成 石夕粉。此時’所供給之辞量已配合切化合物吐出口地供 入之石夕化合物之供給量難成在化學計量上為過剩之量， 故在此生成之伸將與由連結部3Ga供人之未反應辞一同 上昇。然後，由石夕化合物供給管觀之魏合物吐出口驗 供入之⑽合減未反應鋅之還狀應時，财粉將作為 19 200927649 種晶而作用。 因此，無須另行投入種晶，即可製造較大矽粉，故可 提尚分離器62之分離效率，並提昇石夕粉之回收率，而製造 廉價之矽。 5 另，由矽化合物吐出口 54a、50Aa供入之矽化合物量與 由連結部30a供入之鋅量之關係，宜調整成在化學計量比上 相等，或矽化合物之量僅略微過剩。如此，即可防止鋅氣 流出於排氣管61，而使鋅附著於低溫之管壁上。 (第3實施例） 10 其次，就本發明第3實施例之矽製造裝置，參照附圖加 以詳細說明。 第3圖係本實施例之石夕製造裝置之概略截面圖。 本實施例之矽製造裝置丨c相對於第2實施例之構造，未 設有矽化合物供給管54,與反應管1〇之徑向D對向之一對鋅 15供給管30之連結部3〇3則置換成對反應管10之軸向A配置於 不同位置之連結部30al、30a2，而有不同，其餘構造則相 同。在此，矽化合物吐出口 5〇Aa設於較一方之連結部3〇&1 更偏上方錄他方之連結部觀更偏下方之加熱領域^ 内。因此，本實施例中，將著重於上述差異進行說明就 20相同之構造則附予相同標號，並簡化或省略適當之説明。 具體而言，—對辞供給管3〇之連結部30al、3〇a2與石夕 化合物吐出口 5〇Aa係朝反應管1〇之上方，按連結部30al、 梦化合物吐出a5GAa、連結部3Ga2之順序，配置成多層。 由於具備以上構造’故與第2實施例相同，無須另行投 20 200927649 入種晶，即可製造較大矽粉。以下說明其理由。 5 Φ 10 15 20 由連結部30al供入之辞將於反應管_上昇而使由 石夕化合物吐出口 5GAa供人之魏合物還原生切粉。此 時，由連結部30al供入之鋅之供給量已調整成在化學計量 上少於由石夕化合物吐出口 50Aa供入之妙化合物之供給量， 故在此生成之㈣將與切化合物吐出a5GAa供入，而未 藉自連結部3〇al供入之鋅而還原之未反應石夕化合物共同於 反應管_上昇。然後’由連結㈣辦人之辞也未反應 石夕化合物之還原反應發生時，财粉則作為種晶而作用。 因此，無須另行投人種晶，即可製造較大石夕粉 ，故分 離器62之分離效率亦將提昇’而可以低成本製造石夕。 另，由石夕化合物吐出口 50Aa供入之石夕化合物量與由連 結部30al、3Ga2供人之鋅之總計量之關係，宜調整成在化 學計量比上相等’或石夕化合物之量僅略微過剩。如此，即 可防止鋅驗出於職管61，而使_著於低溫之管壁上。 (第4實施例） 其次，就本發明第4實施例之矽製造裴置，參照附圖加 以詳細說明。 第4圖係本實關切製造裝置之概略截面圖。 本實施例之石夕製造裝置1D包含第2實施例已說明之矽 化合物供給管50A及矽化合物供給管54、第3實施例已説明 之一對鋅供給管30之連結部3〇al、3〇a2，進而，設有石英 玻璃製之魏合物供給扣，而有不同，其餘構造則相同。 因此’本實施例中，將著重於上述差異進行說明，就相同 21 200927649 之構造_予㈣標號，並簡化或省略適當之說明。 具體而言’石夕化合物供給管57係在不干擾梦化合物供 給管50之範圍内，與中心轴c近接而設置，並將可供給石夕化 &物之夕化^物吐出口 57ag&置於較連結部他2之位置更 5偏上方處之加熱領域^内。又’與其它石夕化合物供給管相 同’石夕化合物供給管57經連接賴而射氣體導入 管59連 、 通。 在此，一對辞供給管3〇之連結部3〇al、3〇a2與矽化合 物吐出口 54a、50Aa、57a係朝反應管1〇之上方，按石夕化合 ❹ 10物吐出口 54a、連結部30al、石夕化合物吐出口 5〇Aa、連結部 30a2、矽化合物吐出口 57a之順序，配置成多層。 上述構造可使第2及第3實施例已說明之反應經過更多 階段而發生，故無須另行投入種晶，即可製造較大矽粉， 而可提昇分離器62之分離效率，並以低成本製造石夕。 15 另’本實施例中，由矽化合物吐出口 54a、50Aa、57a 供入之矽化合物量與由連結部3〇al、3〇a2供入之鋅之總計 量之關係，亦宜調整成在化學計量比上相等，或矽化合物 ◎ 之量僅略微過剩。 (第5實施例） 20 其次，就本發明第5實施例之矽製造裝置，參照附圖加 以詳細說明。 - 第5圖係本實施例之矽製造裝置之概略截面圖。 本實施例之碎製造農置1E相對於第1實施例之構造之 不同，在與反應管10之徑向D對向之一對連結部3〇a，於反 22 200927649 應管10之軸向A上亦設有複數（第5圖中之2個連結部3〇a3、 30a4)個，其餘構造則相同。因此，本實施例中，將著重於 上述差異進行說明，就相同之構造則附予相同標號，並簡 化或省略適當之說明。 5 具備上述構造，即無須另行投入種晶，即可製造較大 -矽粉。以下說明其理由。 .由矽化合物吐出口 50a供入之矽化合物將於反應管1〇 内上昇，並藉由第一層之一對連結部3〇33供入之辞而還原 Ο 生成矽粉。此時，由一對連結部30a3供入之鋅之供給量已 10調整成在化學計量上少於由矽化合物吐出口 5〇3供入之矽 化合物之供給量’故在此生成之石夕粉將與由石夕化合物吐出 口 50a供人’而未藉自第—層之—對連結部編供入之辞而 還原之未反應石夕化合物共同於反應管1〇内上昇。然後，由 第一層之-對連結部3〇a4供入之辞與未反應石夕化合物之還 15原反應發生時，該矽粉則作為種晶而作用。 因此’無須另行投入種晶，即可製造較大石夕粉故八 ❹ 離器62之分離效率亦將提昇，而可以低成本製造秒。” 另本實施例中，由矽化合物吐出口 5〇a供入之矽化合 物量與由連結部30a3、遍供入之辞之總計量之關係，= 20在化學計量比上相等，切化合物之量僅略微過 (第6實施例） 其次’就本發明第6實施例切製造裝置，參照 以詳細說明。 23 200927649 第6圖係本實施例之矽製造裝置之概略截面圖。 本實施例之矽製造裝置1F相對於第5實施例之構造之 不同，在矽化合物供給管50已置換為矽化合物供給管50c， 其餘構造則相同。因此，本實施例中，將著重於上述差異 5 進行說明，就相同之構造則附予相同標號’並簡化或省略 適當之說明。 具體而言，矽化合物供給管50c係由反應管10之下部 10b朝上方延伸至加熱領域α，加熱領域α内則於矽化合物 供給管50c之徑向D之兩方向上設有一對石夕化合物吐出口 ❹ 10 50cal，以對反應管1〇之徑向D之兩方向吐出矽化合物，進 而，在轴向A上，亦設有與一對石夕化合物吐出口 50cal相同 之一對矽化合物吐出口 50ca2。 進而，一對矽化合物吐出口 50cal、50ca2與連結部 30a3、30a4係對反應管1〇之徑向D，分別對應而對向配置。 15 具備上述構造，即無須另行投入種晶，即可製造較大 碎粉。以下說明其理由。 由—對之矽化合物吐出口 50cal供入之矽化合物將藉 ® 自與徑向D對向配置之連結部30a3供入之辞而還原生成矽 粉°該矽粉則於反應管10内上昇，而在由一對矽化合物吐 20出口 5〇Ca2供入之;ε夕化合物及與徑向D對向配置之連結部 3〇a4供入之鋅進行還原反應時，作為種晶而作用。 因此，無須另行投入種晶，即可製造較大矽粉’故可 以低成本製造矽。 另，本實施例中，矽化合物吐出口 5〇cal、50ca2雖成 24 200927649 一對’但反應管ίο之口徑較大時等，亦可諸如就各120。設 置3個吐出口等，或於反應管10之徑向d上設置2個以上之吐 出口。藉此，即可緩和反應管内之反應氣體分布之不均。 又，本實施例中，由石夕化合物吐出口 50cal、50ca2供 5 入之矽化合物量與由連結部30a3、30a4供入之鋅之總計量 之關係’亦宜調整成在化學計量比上相等，或石夕化合物之 量僅略微過剩。 (第7實施例） ❹ 其次，就本發明第7實施例之矽製造裝置，參照附圖加 10 以詳細說明。 第7圖係本實施例之矽製造裝置之概略截面圖。 本實施例之矽製造裝置1G相對於第丨實施例之構造之 不同，在矽用保存器63已置換成設於矽化合物供給管5〇B 所連結之反應管10之下部10b之下方之矽粉蓄積機構1〇〇， 15 其餘構造則相同。因此，本實施例中，將著重於上述差異 進行說明’就相同之構造則附予相同標號，並簡化或省略 Ο 適當之說明。 具體而s，石夕粉畜積機構100構成包含雙重閘閥1〇2、 103之加載互鎖構造。本實施例亦與第1實施例相同，可於 2〇 反應管1〇内生成矽之種晶，並使其成長而增大。此時，若 " 調整對反應管之原料供給量，並使反應管10内之反廣氣 體之流速最佳化’則成長達到一定大小之矽粉將可於反應 管10内下降。因此’反應管10内生成而成長之石夕粉將下降 而蓄積於上部閘閥102與下部閘閥103之間之蓄積空間 25 200927649 101 。琢上邵閘閥102與下部閘閥1〇3則設有可控制個， 放、閉鎖之閘閥控制部CT。 丨之開 閘閥控制部CT可於反應管10内生成矽時，使上部門閥 102呈開放狀態，並使下部閘閥1〇3呈閉鎖狀離。 稽此，即 可使已生成之石夕粉自由落下而漸次蓄積於下部閘閥1〇3上 之蓄積空間101。藉未圖示之感測器或目視確認下部閘閥 103上已蓄積預定量之矽粉後，則使上部閘閥102呈閉鎖狀 態，並使下部閘閥1〇3呈開放狀態，以使蓄積之矽粉朝下方 落下。

1〇 矽粉蓄積機構1〇〇之下方設有生成矽排出口24,藉此即 可取出由反應管10生成之矽粉。

在此’包含載流氣體之氣體整體在反應管1〇内之氣體 流速宜藉辞投入量、矽化合物氣體吐出量、載流氣體量等 之控制，而調整成可使生成矽粉落下堆積之程度，諸如流 15速2.5cm/s程度。進而，由矽化合物氣體吐出口 50Ba供入之 低溫之四氣化矽氣體（包含載流氣體）之氣體流速宜高於由 辞供給管30供入之高溫之鋅氣（包含載流氣體）之氣體流速。 如上所述，藉調整對反應管1〇内供給氣體之狀態，即 可輕易實現反應管10内之中心軸C側溫度低於侧周面側之 20溫度之溫度分布，且，亦可防止辞氣未反應而直接流出至 反應管10外’導致附著於低溫之排氣管61内壁上。 又，鋅供給管30之延伸部3〇d内一如第8至第10圖所 示，宜設有粒狀之單晶矽或多晶矽所構成之熱吸收構件 200。上述構造可使未於鋅供給管3〇之中間部3〇b汽化之鋅 26 200927649 藉已吸收來自加熱爐20之熱之延伸部3〇d之熱吸收構件 200，而促進鋅之汽化。 第8至第10圖係已放大本實施例之矽製造裝置1G之一 對辞供給管3〇之各延伸部30d之概略截面圖。 5 若由鋅投入機構40A投入之辞之時間單位之投入量增 多’則鋅將無法充分加熱，而可能造成鋅氣發生量不大之 問題。因此，一如第1實施例之說明’宜構成將未於加熱部 3〇b汽化之鋅一時貯留於延伸部3〇d内，再藉加熱爐2〇之熱 〇 加以汽化。 10 然而’舉例言之’若以石英玻璃等絕緣構件構成辞供 給管30，則可能無法充分吸收加熱爐20之產熱，此外，若 辞之時間單位之投入量增多，則僅設置延伸部3〇d，可能無 法使投入鋅供給管3〇之鋅之全部皆蒸發。 因此’此時’宜於延伸部3〇d内設置可吸收加熱爐2〇之 15熱之熱吸收構件200。另，熱吸收構件200宜由單晶矽或多 晶石夕構成°進而’其等宜為表面已預先氧化，而形成有氧 © 化矽膜（二氧化矽）之熱吸收構件200。 熱吸收構件200係由第8圖所示之截面凹狀之坩堝 210、第9圖所示之球狀或楕圓狀之球體22〇或第1〇圖所示之 20 粒體230所構成。 如上所述’將熱吸收構件2〇〇配置於延伸部3〇d内，即 可使單位時間之鋅之投入量增多’並使未於辞供給管3〇之 加熱部30b中汽化之辞在延伸部3〇d中確實汽化，故可使鋅 氣產生量增加。 27 200927649 以上之本實施例之矽製造裝置可藉重力使反應管ίο内 生成之妙粉自由落下而自反應管10内加以取出，故無需分 離器62，而可實現裝置整體之簡化。 又’設有可適當開閉之二閘閥，故即便反應管10内正 5生成石夕’亦不致將反應管10内開放於大氣中，而可取出生 成矽。 又’熱吸收構件200配置於延伸部30d内，故可確實鋅 汽化，而增加鋅氣產生量。 (第8實施例） 10 其次’就本發明第8實施例之矽製造裝置，參照附圖加 以詳細說明。 第11圖係本實施例之矽製造裝置之概略截面圖。 本實施例之矽製造裝置1Η相對於第2實施例之構造之 不同’在石夕用保存器63已置換成設於包含矽化合物氣體吐 15出口 5〇Ca之矽化合物供給管50 0 54所連結之反應管1〇之下 部i〇b之下方之矽粉蓄積機構1〇〇，其餘構造則相同因此， 本實施例巾’將著4於上述差異進行制，就洲之構造 則附予相同標號，並簡化或省略適當之說明。 以上之本實施例之矽製造裝置與第7實施例相同，可藉 20重力使反應管10内生成切自由落下而自反應管1〇内加以 取出，故無需分離器62，而可實現裝置整體之簡化。 又，設有可適當開閉之二閘閥，故即便反應 管10内正 生成石夕Φ不致將反應管1〇内開放於大氣中而可取出生 成矽。 28 200927649 (第9實施例） …其次，就本發明第9實施例切製造裝置，參照附圖加 以洋細說明。 第12圖係本實關切製造裝置之概略截面圖。 5 Ο 10 15 ❹ 20 本實施例之石夕製造襄置„相對於第8實施例之構造之 不同’在石夕粉蓄積機構100已置換成石夕粉蓄積取出機構 150，其餘構造則相同。因此’本實施例中，將著重於上述 差異進行說明，就相同之構造則附予相同標號，並簡化或 省略適當之說明。 具體而言’石夕粉蓄積取出機構15〇設有包含可蓄積由反 應管10内藉重力打之妙粉之蓄積部⑸、可加熱溶融所蓄 積之矽粉之加熱部155、可將所蓄積之矽排出反應管1〇外之 排出孔152、可暫時保留經排出孔152而排出之炼融石夕之保 留部153之轉出構件154，並設有包时取㈣件⑼而可 予以加熱以加熱熔融所蓄積之矽粉之加熱部155。 上述構造中，首先，生成於反應管10内之矽將藉重力 而於反應管職落下，並於設於反應管1()之下部咖之下方 且已為加熱部155所加熱之轉出構件154之蓄積部151進 行加熱熔融，㈣崎蓄積。其次，已f積至狀量之生 成石夕則經排出孔152而朝保留部153藉本身重量推出而排 出。在此’蓄積部151與保留部153以排出孔152相連結，故 兩者之熔融魏面之高度將相等。即，㈣部153之液面將 對應落下於蓄積部151之生成;^量而上昇，故若於保留部 I53預設溢流機構(未衫）’即可自動減鮮外取出生成 29 200927649 石夕。 梦取出構件154宜由單晶石夕或多晶矽構成。進而，其等 宜藉預先氧化而於表面上形成有氧化矽膜(二氧化矽）。上述 構造可使矽取出構件154充分吸收加熱部155之熱，而有效 5 率地使生成矽形成熔融狀態。 以上之本實施例之矽製造裝置可將反應管1〇内部藉熔 融矽與大氣隔絕，故不致將反應管1〇内開放於大氣中，而 可輕易取出蓄積於蓄積部151之生成石夕。 (第10實施例） 10 其次，就本發明第10實施例之矽製造裝置，參照附圖 加以詳細說明。 第13圖係本實施例之發製造裝置之概略截面圖，第14 圖係已放大第U圖之辞投人機構之概略截面圖。 本實施例之碎製造裂置i J相對於第i實施例之構造之 15不同’在鋅投入機構4〇A已置換成辞投入機構姻其餘構 造則相同。因此，本實施例中，將著重於上述差異進行說 明，就相同之構造則附予相同標號，並簡化或省略適當之 〇 說明。 具體而言，鋅投入機構40B_如第13及第14圖所示，包 2〇含設於通過反應管1〇與加熱爐之間之空間而朝上方延伸 — 之一對鋅供給管30之上部30c，而與各辞供給管獅成裝却 自如狀態之鋅投入構件7〇。 鋅投入構件7G包含藉周邊壁7如而呈截面凹形狀之貯 液部鳥'由貯液部爲之底部7〇c朝上方立起且高度低於周 30 200927649 5 Φ 10 15 ❹ 20 邊壁70a之立起部·、由立起部胸 通口 70^ 方朝下方貫通之貫 邛八H隨係可由㈣供給細鋅且暫㈣以預存之 熔二係以溢流方式處理對貯_供给： 格嘁銲之I丁液部。又，貫通口7 〈 融鋅投，給;Sr: 貫通口 7〇e導引熔融辞，再由貫通口 7〇奋起彻，而朝 槿袢，授…-曰 滴下之。具備上述 I7可輕易控㈣鋅供給管3G投人之鋅供给量。 熔融鋅與金屬及«之反應性高，㈣^鋅投 Γ::Γ染,或鋅投入構件70本身為_鋅所腐 t而破知之傾向’故辞投入構件觸使用之材料之選擇甚 為重要。因此，鋅投人構物宜由單晶料多晶㈣構成。 ^用其等時，宜預行氧化，而於表面上形成有氧切膜(二 化石夕）’業經上述處理之石夕構件則無溶融鋅之汙染及構件 本身之腐狀疑慮。另，辞投人構件70亦可為石英製品。 使用上述素材，即可隨時藉來自一對鋅供給管30内部 之放射熱加熱辞投入構件7〇，故暫時貯留於貯液部鳩之熔 融鋅不致固化’而可保持在溶融(液體)狀態。又，因辞供給 s 30之長度及配置，而使鋅投入構件7〇之加熱不足時，亦 可另設未圖示之加熱機構。 在此，辞投入構件70之貫通口 7〇e之口徑宜為對鋅供給 31 200927649 官3〇滴下熔融鋅時不致阻塞之程 又之口徑。即，貫通口 70e 之口k且為3mm以上之口徑。口 , 乜愈大，雖無貫通口阻塞 需要較大 之疑慮，但可能使鋅供給㈣内之加熱不完全 之鋅投入量時，宜設置涵括鋅 凡王 又入構件7〇之最適用口徑之 複^貫通口以取代第14圖所示之較大口徑之單—貫通孔， 而確保辞投入量。 10 15 又’ _私财觀料㈣_給讀衫限於溶 二以單aa_、多晶♦或石英構成辞投人構件7〇時， 曰自鋅供給管3G之放射熱而隨時加熱鋅投人構件％， 亦可對貯液部70b投入固體(粉體）狀態之鋅。 a使用本實施例之石夕製造裝㈣之石夕製造方法將對辞 心入構件70之貯液部薦供給熔融鋅，使其通過立起部观 而溢流後’再由貫通口最對各鋅供給管爛滴下溶融辞。 在此鋅供給管3〇之連結部3〇a、加熱部3〇b已藉加熱爐2〇 可 故

而保持於鋅之沸狀93代以上之高溫，滴下找融辞則藉 重力而自然落下於加熱部通中’同時進行汽化。已汽化之 鋅則由連結部30a吐出，而對反應管10内供給。其次，反應 督10内’魏合物將藉鋅而還原，而生成微粉末狀或針狀 之矽’以及氣化鋅。

以上之本實施例之矽製造裝置可簡化裝置整體，並提 昇鋅供給量之控制性，並提昇可提高梦之良率之還原反應 致率’同時亦可提昇生成矽與生成氣體之分離回收效率。 (第11實施例） 其次，就本發明第11實施例之矽製造裝置’參照附圖 32 200927649 加以詳細說明。 第15圖係本實施例之矽製造裝置之概略截面圖。 本實施例之矽製造裝置1K相對於第丨實施例之構造之 不同，在一對之鋅供給管30已置換成伸入反應管1〇内之單 5 一鋅供給管3〇’，其餘構造則相同。因此，本實施例中，將 著重於上述差異進行說明，就相同之構造則附予相同標 號’並簡化或省略適當之說明。 具體而言，反應管10之上部10a設有鋅供給管3〇,，而 © 可於加熱領域α外保持氣密性並呈連通狀態。即，鋅供給 10管30係由反應管10之上部10a伸入反應管10内，並於反應 管10内在與中心軸C比較下更接近中央部1〇c之周壁側之位 置上’朝下方延伸。 上述鋅供給管30’包含作為可朝反應管1〇内吐出辞之 辞吐出部而作用之鋅吐出口 13〇a'設於鋅吐出口13加之上 15方而可加熱由鋅投入機構40A所投入之鋅之加熱部3〇b。 又，设於反應管1〇外之鋅供給管3〇,之上部3〇c則與鋅投入 Ο 機構40A連接。在此，辞吐出口 13〇&及加熱部3〇b係設於反 應管10内可藉加熱爐20加熱之加熱領域^内。鋅供給管30, 係石英玻璃製品，其内徑（第15圖中，徑向D之内面間之寬 20度）為諸如200mm。又，鋅供給管3〇,之鋅吐出口 13〇a之開口 徑（第15圖中，與徑向垂直之a方向周圍之直徑）則為諸如 100mm。另，以下之實施例中，各鋅吐出口皆作為鋅吐出 部而作用。 又，鋅供給管30與第1實施例相同，宜設有自加熱部 33 200927649 30b越過連結部30a再朝下方延伸而出之延伸部3〇d。鋅供給 管30’之鋅吐出口 i3〇a則如第15圖所示，宜於反應管1〇之徑 向（第15圖中之徑向D)上設有複數個（第15圖中為2個）。構成 如上之構造，即可投入更多鋅。 5 使用本實施例之矽製造裝置1K之矽製造方法將藉重力 使固體(粉體）之鋅由鋅供給裝置83落下，而加以投入於辞投 入管82。如此而投入之辞將經連接部81而進入鋅供給管3〇， 内，並到達鋅供給管30’之上部3〇c。在此，鋅供給管3〇,之 鋅吐出口 130a及加熱部3〇b已藉加熱爐2〇而保持於鋅之沸 點之930〇C以上之高溫，所投入之辞則藉重力而於加熱部 3〇b内自然落下同時汽化。已汽化之鋅則由鋅吐出口 13加吐 出’而供入反應管10内。其次，反應管_，石夕合石夕製造 裝置1則藉鋅㈣原Μ微粉末狀或針狀⑪與氣化辞。 依據以上之本實施例之矽製造裝置，即可簡化裝置整 Μ體，並提昇可提高石夕之良率之還原反應效率同時亦可提 昇生成石夕與生成氣體之分離回收效率。 又’僅構成使鋅供給管30,與反應管1〇之上部心連冑 〇 而連接，即可於維修時輕易進行安裝、拆卸。 (第12實施例） 2〇 其次，就本發明第12實施例之石夕製造裝置，參照關 加以詳細說明。 第16圖係本實施例之⑪製造裝置之概略截面圖。 本實Μ例之石夕製造裝置！ L相對於第i丄實施例之構造之 不同，在除複數設於反應管1〇之徑向D上之鋅吐出口 34 200927649 130a(第16圖中之一對鋅吐出口 130a)以外，亦於反應管1〇 之轴向A上設有複數之辞吐出口 130a5(第16圖中之一對辞 吐出口 130a5)，其餘構造則相同。因此，本實施例中，將 著重於上述差異進行說明，就相同之構造則附予相同標 5 號，並簡化或省略適當之說明。 具備上述構造’故無須另行投入種晶，即可製造較大 - 矽粉。以下說明其理由。 由石夕化合物吐出口 50a供入之矽化合物將於反應管1〇 〇 内上幵，並藉由第一層之一對鋅吐出口 13〇a所供入之辞而 10還原生成矽粉。此時，由第一層之一對鋅吐出口 130a所供 入之辞量已調整成在化學計量上少於由矽化合物吐出口 50a供入之矽化合物之供給量，故在此生成之矽粉將與由矽 化合物吐出口 50a供入，而未藉自第一層之—對辞吐出口 130a供入之鋅而還原之未反應矽化合物共同於反應管⑺内 15上昇，然後在由第二層之一對辞吐出口 130a5供入之鋅與未 &财化合物之還原反應發生時，_粉則作為種晶而作 ❹ 用。 因此，無須另行投入種晶，即可製造較大矽粉，故可 以低成本製造矽。 2〇 (第13實施例） 其次，就本發明第13實施例之石夕製造裳置，參照附圖 加以詳細說明。 第Π圖係本實施例之發製造裝置之概略截面圖。 本實施例之⑦製造裝置_對於第u實施例之構造 35 200927649 之不同’在進而設有石英玻璃製之矽化合物供給管9〇，其 餘構造則相同。因此’本實施例中，將著重於上述差異進 行說明，就相同之構造則附予相同標號，並簡化或智略適 當之說明。 5 具體而言’矽化合物供給管90配置成使其矽化合物吐 出口 90a位於反應管10内所設之鋅供給管3〇’之鋅吐出口 130a之上方之位置。上述矽化合物供給管9〇則經連接部91 而與矽氣體導入管92及矽氣體供給系統93連通。 在此，鋅供給管30之辞吐出口 i3〇a與石夕化合物吐出口 ❹ 10 5〇a、90a係朝反應管10之上方，按矽化合物吐出口 5如、一 對鋅吐出口 130a、矽化合物吐出口 9〇a之順序，相互配置成 多層。 由於具備上述構造，故與第12實施例相同，無須另行 投入種晶，即可製造較大矽粉。以下說明其理由。 15 由梦化合物供給管5〇A供給切化合物將於反應管10 内上昇’並藉由單-鋅供給管30,之—對辞吐出口挪所供 入之鋅而還原生成石夕粉。此時’由鋅吐出口 所供给之 ❹ 辞之供給量已調整成與由石夕化合物吐出口 5〇a供入之石夕化 合物之供給量比較下，在化學計量上過剩之量，故在此生 20成之石夕粉將與由辞吐出口 130a供入而未還原由石夕化合物吐 ‘ 出口 5〇a供入之石夕化合物之未反應辞—同於反應_内上 昇，並在該未反應鋅與由石夕化合物也出口術供入之石夕化合 物發生還原反應時，以該矽粉作為種晶而作用。 口 因此’無須另行投入種晶，即可製造較大石夕粉，故可 36 200927649 提咼分離器62之分離效率，而以低成本製造砂 由石夕化合物吐出口 50a、9〇a供入切化合物之總 計量與由鋅吐出口 130a供入之鋅之她斗晷 〜ats，且調成在化學 計量比上相等，或魏合物之量僅略微過剩。如此，即可 5 〇 10 15 ❹ 20 防止鋅氣流出於排氣營61，而使鋅附著於低溫之管璧上。 (第14實施例） ^ 參照附圖 其次，就本發明第14實施例之石夕製造裝置， 加以詳細說明。 第18圖係本實施例之秒製造裝置之概略截面圖。 本實施例之⑦製造裝Ϊ1Ν相對於第12實施例之構造之 不同，在進而設有魏合物供給管9G、94，其餘構造則相 同。因此’本實施例中，將著重於上述差異進行說明就 相同之構造則附予相同標號，並簡化或省略適當之說明。 具體而言’石夕化合物供給管9〇配置成使其石夕化合物吐 出口 90a位於反應管10内所設之一辞供給管3〇，之第二層之 -對鋅吐出口 13Ga5之上方之位置。又，魏合物供給管％ 則配置成使其矽化合物吐出口 94a位於反應管1〇内所設之 辞供給管3G’之第-層之—對辞吐出口施之上方、第二層 之一對鋅吐出口 130a5之下方。 上述矽化合物供給管9〇並經連接部91而與矽氣體導入 管92及魏體供給系統93連通。χ，石夕化合物供給管％則 經連接部95而與錢體導人管％及碎氣體供給系統97連 通。 在此，一鋅供給管30,之鋅吐出口 130a、130a5與矽化合 37 200927649 物吐出口 50a、90a、94a係朝反應管10之上方’按矽化合物 吐出口 50a、鋅吐出口 130a、矽化合物吐出口 94a、鋅吐出 口 130a5、矽化合物吐出口 9〇a之順序，配置成多層。 由於具備上述構造，故與第12實施例相同，無須另行 5 投入種晶，即可製造較大矽粉。即’第12實施例已說明之 種晶之生成步驟係分多層進行。 因此，無須另行投入種晶，即可製造較大矽粉，故可 提高分離器62之分離效率，而以低成本製造石夕。 另’由石夕化合物吐出口 50a、90a、94a供入之石夕化合物 ◎ 10 之總計量與由辞吐出口 130a、130a5供入之辞之總計量，宜 調節成在化學計量比上相等，或矽化合物之量僅略微過 剩。如此，即可防止辞氣流出於排氣管61，而使上述辞附 著於低溫之管壁上。 (第15實施例） 15 其次，就本發明第丨5實施例之矽製造裝置，參照附圖 加以詳細說明。 第19圖係本實_之抑造裝置之概略截面圖。 〇 本實施例之石夕製造裝置1〇相對於第Μ施例之構造之 不同，在石夕化合物供給管5〇已置換成石夕化合物供給管… 進而，分離器62及石夕用保存器63則置換成設於反應管狀 — 下部l〇b之下方之妙粉蓄積機構刚，其餘構造則相同。上 . 述石夕化合物供給管54之構造與第2實施例相同，讀蓄積機 構⑽之構造，則與第7實施例相同。因此，本實施例中， .著重；上述差異進仃說明就相同之構造則附予相同標 38 200927649 號，並簡化或省略適當之說明。另，本實施例之矽化合物 供給管54之功能與第11實施例之矽化合物供給管50之功能 為等效。 5 10 15 ❹ 20 本實施例之石夕製造裝置與第7實施例相同’可藉重力使 反應管10内生成之矽自由落下而自反應管10内加以取出， 故無需分離器62，而可簡化裝置整體。 又，設有可適當開閉之二閘閥，故即便反應管1〇内正 生成石夕’亦不致將反應管10内對大氣開放，而可取出生成 石夕。 (第16實施例） 其次’就本發明第16實施例之矽製造裝置，參照附圖 加以詳細說明。 第20圖係本實施例之矽製造裝置之概略截面圖。 本實施例之矽製造裝置1P相對於第15實施例之構造之 不同’在石夕化合物供給管54已置換成矽化合物供給管5〇B， 進而’碎粉蓄積機構100已置換成矽粉蓄積取出機構15〇。 上述矽化合物供給管5〇B之構造與第7實施例相同，矽粉蓄 積取出機構150之構造則與第9實施例相同。因此，本實施 例中，將著重於上述差異進行說明，就相同之構造則附予 相同標號，並簡化或省略適當之說明。另，本實施例之矽 化合物供給管50之功能與第丨丨實施例之矽化合物供給管5〇 之功能為等效。 本實施例之矽製造裝置與第9實施例相同，可將反應管 1〇内部藉熔融矽與大氣隔絕，故不致將反應管10内開放於 39 200927649 大氣中，而可輕易取出蓄積於蓄積部l5i之生成矽 (第17實施例） 置，參照附阖 其次，就本發明第17實施例之矽製造裝 加以詳細説明。 5第21_本實關^製歧置之概略戴面圖。

本實施例切製造裝_相對於糾實_之構造之 不同，在鋅投入機構40A已置換成辞投入機構儀，盆餘構 造則皆相同。上述鋅投入機構働之構造與第1〇實施例相 同。因此，本實施例中，將著重於上述差異進行說明，祝 相同之構造則附予相同標號，並簡化或省略適當之說明。 本實施例之石夕製造裝置與第1〇實施例相同，可輕易控 制對鋅供給管30’投入之鋅供給量。 (第18實施例） 其次，就本發明第18實施例之矽製造裝置，參照附圖 15 加以詳細說明。 第22圖係本實施例之矽製造裝置之概略截面圖。

本實施例之矽製造裝置1R相對於第17實施例之構造之 不同，在辞供給管3〇,設有複數個，其餘構造則皆相同。因 此本實施例中，將著重於上述差異進行說明，就相同之 20構造則附予相同標號，並簡化或省略適當之說明。 辞供給管30’一如第22圖所示，於反應管10之徑向d上 汉有複數（第22圖中為2個）個，複數之鋅供給管3〇，個別之一 對辞吐出口 13〇a則配置成可朝反應管10之徑向D吐出辞。 又’任一鋅供給管30,皆配置於反應管1〇内與中心軸C比較 40 200927649 下更接近中央部l〇c之周壁侧處。 又，為使反應管10内之氣體流整流，亦可進而延長配 管，而於上下或圓周方向上設置複數個鋅吐出口 13〇a。 本實施例之矽製造裝置可對反應管1〇内投入更多鋅。 5 (第19實施例） - 其次，就本發明第丨9實施例之矽製造裝置，參照附圖 . 加以詳細說明。 第23圖係本實施例之矽製造裝置之概略截面圖。第以 〇 圖係第23圖中A-A線之放大截面圖，第25圖係第23圖中b_b 10 線之放大截面圖。 本實施例之矽製造裝置1 s相對於第3實施例之發製造 裝置1C之構造之不同，在其設有整流構件200(第1整流構 件）’其餘構造則皆相同。因此，本實施例中，將著重於上 述差異進行說明’就相同之構造則附予相同標號，並簡化 15 或省略適當之說明。 如第23圖所示，本實施例之矽製造裝置1S於反應管1〇 G 内設有整流構件200。 具體而言，整流構件200係石英玻璃製品或陶瓷製品， 配置成與反應管10之中心軸C同軸，而為具有包圍其轴之周 2〇壁2〇〇a之圓筒構件。上述整流構件2〇〇並藉支持構件Μ而為 • 反應管1〇之中央部10c所支持。 另，整流構件200之中心轴與反應管10之中心轴c之同 轴性並不嚴密。亦即，若配置成可使矽化合物氣體流經為 周壁200a所包圍之内部領域，而以預定之流速由中央部i〇c 200927649 之下方朝上方流動，且，可使鋅氣因周壁200a而偏向，則 整流構件2〇〇之中心軸亦非必配置成與反應管10之中心轴c 同轴’舉例言之，亦可配置成與上述中心軸C平行而偏位。 一對鋅供給管3 0則就反應管10之中心軸C配置成轴對 5 稱狀態’並於對反應管10之中央部10C之周壁對應連結部 30al ' 30a2而已設置之各鋅吐出口，就中心軸C在轴對稱狀 態下分別形成連接狀態。另，以下，為便於說明，將對— 對連結部30al、30a2之貫通口對應附以標號3〇al、30a2， 並以上述一對貫通口作為辞吐出口 3〇al、30a2而進行說明。 10 鋅吐出口 30al(第3鋅吐出口）配置於矽化合物吐出口 50Aa之下方之中央部10c之周壁上，鋅吐出口 3〇a2(第丨鋅吐 出口_)則配置於石夕化合物吐出口 50Aa之上方之中央部^^之 周壁上。又，自鋅吐出口 3〇al沿行與中心軸c垂直之方向之 辞吐出方向S3(第3吐出方向）將吐出鋅氣，且，自鋅吐出口 15 30a2沿行與中心軸C垂直且與鋅吐出方向S3反向之鋅吐出 方向S2(第2吐出方向）亦將吐出辞氣。 另，在此，雖於轴對象按各異之軸向位置而設有分別 具有一鋅吐出口之2個鋅供給管，但若可確保充分之鋅氣 量，則不限配置及個數，舉例言之，一辞供給管亦可具有 2〇複數之鋅吐出口，或於同一軸向位置上隔以適當間隔而配 置複數個辞吐出口。又，有關鋅氣之鋅吐出方向s2、§3之 典型，係對由矽化合物供給管50A之矽化合物吐出口 5〇Aa 自下方朝上方吐出石夕化合物氣體之方向之妙化合物吐出方 向S1(第1吐出方向）呈垂直關係，但並無限制，上述鋅吐出 200927649 方向S2、S3亦可為朝向矽化合物吐出方向si並由下方往上 方之方向。

以下，將詳細說明整流構件200、石夕化合物供給管5〇A 5 10 15 ❹ 20 及一對辞供給管30之配置關係，以及吐出之矽化合物氣體 及鋅氣之流動， 整流構件200與碎化合物供給管50A之配置關係一如第 24及第25圖之詳示，石夕化合物供給管5〇a之石夕化合物吐出口 5〇Aa位於整流構件200之下方，而面對整流構件2〇〇之周壁 200a所包圍之内部領域。 在此，整流構件200及矽化合物供給管5〇A係與反應管 1〇之中心轴c配置成同軸，而可由矽化合物吐出口5〇八3沿 行中心軸C之方向之石夕化合物吐出方向Μ，朝反應管1〇之中 央部l〇c由下方朝上方以預定之吐出壓力吐出矽化合物氣 體，並使其流動於中央部10c而自排氣口6〇排出。因此，吐 出之矽化合物氣體主要經由整流構件2〇〇之周壁2〇〇a所包 圍之内部領域’而由中央部⑽之下方朝上方以預定之流速 分布進行流動。 進而，如上所述，吐出而由下方朝上方流動之石夕化合 物氣體之流動，將導致於反應管_由下方朝上方降低壓 力之壓力梯度之產生，與之對應，周壁細a及與其對向之 中央部lGe之間之領域及其下游域，亦將產生由下方朝上方 降低壓力之壓力梯度。 整流構件200與鋅吐出口 3〇a2之配置關係則如第 24及 第25圖之詳示，鋅吐出口遍之位置則與整流構件200之周 43 200927649 壁200a呈對向關係。進而，亦考量周壁200a及與其對向之 反應管10之中央部l〇c之間之領域及其下游域之由下方朝 上方變化之壓力梯度’而對周壁200a將鋅吐出口 30a2配置 於與周壁200a之上方端20b比較下更接近下方端2〇c之位 5 置。 上述構造可自鋅吐出口 30a2沿行鋅吐出方向S2朝反應 管10之中央部l〇c内以預定之吐出壓力吐出鋅氣，故吐出之 鋅氣將因周壁2〇〇a而偏向，不致實質影響由下方朝上方以 預定流速流動於整流構件200之周壁200a所包圍之内部領 10 域之矽化合物氣體之流速分布。 具體而言，吐出之鋅氣在第23圖所示之截面上，係因 周壁200a而朝下方及上方偏向，在第25圖所示之截面上， 則於中心轴c周圍偏向成右旋及左旋而圍繞周壁2〇〇a。在 此，辞吐出口 40a配置於對周壁200a較接近下方端2〇c之位 15置，故吐出之鋅氣將承受周壁200a及與其對向之中央部10c 之間之領域及其下游域之由下方朝上方改變之壓力梯度之 壓力’而以由下方朝上方之流動為主。 其次，如上所述，由下方流向上方之鋅氣將與經由整 流構件200之周壁200a所包圍之内部領域，再以預定流速由 20下方朝上方流動之矽化合物氣體，主要在整流構件2〇〇之上 方合流。 整流構件200與鋅吐出口 3〇al之配置關係則如第以及 第25圖之詳示，鋅吐出口 30al之位置與矽化合物供給管5〇八 呈對向關係。在此，將自鋅吐出口 3〇al沿行鋅吐出方向幻 44 200927649 朝反應管狀中央部 吐 出之辞氣磐承受峨合物吐出嗜&吐出 氣體由下方朝上方流動而致 <矽化合物 壓力梯度—…力之 5 ❹ 10 15 ❹ 20 化合::二:述：=:流，一 整流構件2GG之周壁扇叫 ^體^ ’再主要經由 動，再由辞吐—出 而亦與主要流經周壁200 與其對向之中央部10c之間之鋅氣合流。 仏及 因此，如上所述，依序合流之石夕化合物氣體及辞氣將 於整流構件2斷上讀舰合，叫线敎應生成石夕粒 子之集口體之⑦粉及氣化辞，進而朝反應管⑴上方之排氣 口 60流動，所生成之；^粉及氣化鋅則承受反應管iq内之壓 力所致之排出壓力，由排氣口 6〇排出至反應管1〇外。另， 由排氣口 60排出之矽粉及氣化鋅將個別分離而選擇性地回 收妙。 其次，就使用以上構造之本實施例之矽製造裝置1S之 矽製造方法，加以詳細說明。 首先’藉加熱爐20於加熱部30b將鋅加熱至沸點以上而 使其汽化生成鋅氣。再，由辞吐出口 30a2沿行與反應管10 之中心轴C垂直之方向之辞吐出方向S2，以及由鋅吐出口 30al沿行與反應管1〇之中心轴c垂直之方向之鋅吐出方向 S3，個別朝反應管1〇之中央部1〇c内以預定之吐出壓力吐出 生成之鋅氣。 45 200927649 同時，由矽化合物吐出口 50Aa沿行中心軸C之方向之 矽化合物吐出方向S1，而朝反應管10之中央部l〇c内由下方 朝上方以預定之吐出壓力吐出矽化合物氣體。如此而吐出 之矽化合物氣體，主要經由整流構件200之周壁200a所包圍 5 之内部領域，而由中央部10c之下方朝上方以預定之流速分 布流動，再於反應管10内產生由下方朝上方降低壓力之壓 力梯度，並於周壁200a及與其對向之中央部10c之間之領域 及其下游域，亦產生由下方朝上方降低壓力之壓力梯度。 在此，由下方之辞吐出口 30a2朝反應管10之中央部l〇c 1〇 吐出之鋅氣則因由中央部10c之下方朝上方產生之壓力梯 度’而形成由下方朝上方之流動。其次，如此由下方朝上 方之鋅氣將與由矽化合物吐出口 50Aa吐出之矽化合物氣趙 合流’再主要經由整流構件200之周壁200a所包圍之内部領 域而朝上方流動。 15 進而，由上方之鋅吐出口 30a2朝反應管10之中央部1〇c 内吐出之鋅氣將以z軸旋轉圍繞周壁2〇〇a，並承受周壁2〇〇a 及與其對向之中央部l〇c之間等之由下方朝上方改變之壓 力梯度之壓力，而以由下方朝上方之流動為主，並因周壁 200a而偏向，而不致實質影響由下方朝上方以預定流速流 20動於整流構件200之周壁200a所包圍之内部領域之石夕化合 物氣體之流速分布。 如上所述，主要經由整流構件2〇〇之周壁200a所包圍之 内部領域而以預定流速由下方朝上方流動之_化合物氣 體、經由周壁200a及與其對向之中央部咖之間而由下方朝 200927649 上方流動之鋅氣、經由整流構件200之周壁2〇〇a所包圍之内 部領域而由下方朝上方流動之鋅氣，將實質於整流構件2〇〇 之上方合流，並擴散混合，同時發生還原反應生成矽粉及 氣化辞’進而朝上方之反應管10之排氣口60流動。 5 ❹ 10 15 ❹ 20 其次，如此生成之矽粉及氣化辞將承受反應管10内之 壓力所致之排出壓力，而由排氣口 60排出至反應管1〇外， 而個別分離，選擇性地回收矽而製得石夕。 依據以上構成，藉設有可使設於反應管1〇内而由第 吐出口30a2朝第2吐出方向S2吐出之鋅氣偏向，並容許由矽 化合物吐出口 50Aa朝第1吐出方向81吐出之矽化合物氣體 由反應管10之下方朝上方流動之整流構件2〇〇之簡易構 造，即可使鋅氣流入反應管10内，排除裝置構造之複雜化， 並提昇可提高較良率之還原反應效率，同時亦可提昇生 成石夕與生成氣體之分離回收效率，而不致對實質規定反應 管10内之氣體流之流速之魏合物氣體之流動造成不必要 之影響。 又’使整流構件200構成收置於反應管1〇之筒狀構件内 而具有周壁200a之筒狀構件，即可更確實地使由⑸辞也出 口 30a2朝第2吐出方向82吐出之鋅氣偏向並容許由石夕化合 物吐出口 50Aa朝第1吐出方向81吐出之石夕化合物氣體由反 應e 10之下方朝上方流動。在此，更具體而言，將整流構 件200構成圓筒構件，即可以簡便構造實現上述氣體之流 動。 又藉將石夕化合物吐出口 5〇心配置成面對整流構件細 47 200927649 之周壁2〇〇a所包圍之領域，即可確實使矽化合物氣體主要 通過整流構件200之周壁20〇a所包圍之領域。 又，藉將第1鋅吐出口 30a2配置成與整流構件2〇〇之周 壁2〇〇a成對應關係，則可確實使鋅氣之流動偏向。更具體 5而5，藉將第1鋅吐出口 30a2配置成與整流構件200之周壁 2〇〇a之下方部分對向，即可對偏向之鋅氣之流動作用周壁 200a周圍產生之壓力梯度之壓力，而更確實地使辞氣由下 方朝上方流動，並與石夕化合物氣體合流。 又，鋅供給管30進而相對於第！鋅吐出口 3〇a2，設有配 10置於反應管10之下方之第2鋅吐出口 30al，上述第2辞吐出 口 30al配置於石夕化合物吐出口 5〇知下方，即可藉由第2辞吐 出口 30al吐出之鋅氣之流動，對反應管1〇内迅速供給由下 方至上方皆充足之量之鋅氣。 (第20實施例） 15 其次’就本發明第20實施例之石夕製造裝置，參照附圖 加以詳細說明。 第26圖係本實施例之石夕製造裝置之概略截面圖。第27 圖係第26圖中C-C線之放大截面圖，第28圖係第％圖中 線之放大截面圖。 20 >第26至第28圖所示，本實施例之石夕製造裝置1T相對 於第19實施例之矽製造裝置ls之構造之不同，在整流構件 200已變更為整流構件250，其餘構造則皆相同。因此，本 實施例中’將著重於上述差異進行說明，就相同之構造則 附予相同標號，並簡化或省略適當之說明。 48 200927649 具體而言，整流構件250係石英製或陶瓷製，與反應管 10之中心轴<：配置成同軸，並藉支持構件Μ而為反應管1〇之 中央部10c所支持，此與第19實施例相同，但包圍其轴之周 壁250a係由反應管1〇之下方朝上方縮小直徑之切頭圓錐狀 5之中空圓錐台構件，則為不同之處。另，鋅吐出口 30a2對 周壁250a配置於與周壁25〇a之上方端鳩比較下更接近下 方端250c之位置，則與第19實施例相同。 如上所述，採用中空圓錐台構件作為整流構件250，即 可使由矽化合物吐出口 5 0Aa沿行中心轴c之方向之矽化合 ίο物吐出方向si ’朝反應管10之中央部1〇c内由下方朝上方以 預定之吐出壓力吐出之魏合物氣體，主要在經由周壁 25〇a所包圍々内部領域’而由中央部lGe之下方朝上方流動 時’藉由下方朝上方縮小直徑之切頭圓錐狀之周壁25〇3而 集中其流動，以於整流構件250之上方增加石夕化合物氣體之 15 流速。 進而，如上所述，吐出之矽化合物氣體之流動所導致， 產生於周壁25Qa及與其對向之中央部i〜之間之領域及其 下游域之由下方朝上方降低壓力之壓力梯度亦將增大。、 在此，由鋅吐出口 30a2沿行與反應管1〇之中心軸c垂直 =方向之鋅吐出方向S4而朝反應管1()之中央部咖内以預 疋之吐出壓力吐出之辞氣，在第26圖所示之截面上因周 壁25〇a而朝下方及上方偏向，在第糊所*之截面上則 於中〜軸c周圍偏向成右旋及左旋而圍繞周壁25如。如上而 吐出之鋅氣，因周壁250a及與其對向之中央部1〇c之間及其 49 200927649 下游域之由下方朝上方改變之壓力梯度增大，故將承受更 大之壓力’而以更高流速之由上方朝下方之流動為主。進 而，如此由上方朝下方之流動之鋅氣將沿行由下方朝上方 縮小直徑之切頭圓錐狀之周壁25〇a流動，故將與經由周壁 5 250a所包圍之内部領域而由下方朝上方以預定流速流動之 矽化合物氣體’在整流構件250之上方更順暢地進行合流。 因此’本實施例中’主要經由整流構件250之周壁250a 所包圍之内部領域而以預定流速由下方朝上方流動之矽化 合物氣體、主要經由周壁250a及與其對向之中央部l〇c之間 10而由下方朝上方流動之辞氣、主要經由整流構件250之周壁 250a所包圍之内部領域而由下方朝上方流動之鋅氣，將主 要於整流構件250之上方合流，並發生還原反應生成矽粉及 氣化鋅，進而由上方之反應管1〇之排氣口 60排出，並選擇 性地回收矽而製得矽。 15 因此，依據以上之構造，將整流構件250構成由反應管 1〇之下方朝上方縮小直徑之中空圓錐台構件，即可使通過 整流構件250内之矽化合物氣體之流動集中而增大流速，並 藉此對偏向之鋅氣流施予由下方朝上方改變之壓力梯度， 而更順暢且確實地使矽化合物氣體及辞氣朝上方流動而合 20流’並更有效率地發生矽化合物氣體與鋅氣之還原反應。 (第21實施例） 其次，就本發明第21實施例之矽製造裝置，參照附圖 加以詳細說明。 第29圖係本實施例之矽製造裝置之概略截面圖。第3〇 200927649 圖係第29圖中E-E線之放大截面圖，為求簡便而對標號等附 上括弧，並亦顯示第29圖中F-F線之放大截面圖，第32圖則 為第29圖中H-H線之放大截面圖。 5 ❹ 10 15 ❹ 20 如第29至第32圖所示，本實施例之矽製造裝置1U相對 於第20實施例之矽製造裝置叮之構造之不同，在單一之妙 化合物供給管50A已改為由上方之矽化合物供給管300(第i 矽化合物供給管）及下方之矽化合物供給管350(第2«夕化合 物供給管）等複數矽化合物供給管與反應管1〇之中央部1〇c 之下方之端部連接之構造，進而，上方之整流構件（第1整 流構件）250以外，並附設下方之整流構件（第2整流構 件)400，其餘構造則皆相同。因此，本實施例中，將著重 於上述差異進行說明，就相同之構造則附予相同標號，並 簡化或省略適當之說明。 具體而言，整流構件4〇〇除配置於下方外，構造及配置 皆與上方之整流構件250相同。即，整流構件4〇〇為石英製 或陶瓷製，與反應管1〇之中心轴C配置成同軸，包圍其轴之 周壁400a係由反應管10之下方朝上方縮小直徑之切頭圓錐 狀之中空圓錐台構件，並藉支持構件M而為反應管1〇之中 央部10c所支持。 上方之矽化合物供給管300及下方之矽化合物供給管 350皆為石英玻璃製品，並於反應管1〇之中央部丨如内相 互接觸而延伸夾隔反應管10之中心軸C，並於中央部10c内 分別设有上方矽化合物吐出口（第丨石夕化合物吐出口）3_及 下方矽化合物吐出口（第2矽化合物吐出口）35〇a。由上方矽 51 200927649 化合物吐出口 300a沿行中心軸C之方向之矽化合物吐出方 向S5，將朝反應管1〇内吐出矽化合物氣體，由下方矽化合 物吐出口 350a沿行中心軸C之方向之矽化合物吐出方向 S6 ’亦朝反應管1〇内吐出矽化合物氣體，而可對反應管1〇 5 内迅速供給足量之矽化合物氣體。 又，上述矽化合物供給管300及矽化合物供給管350並 於反應管10之中央部l〇c之外部，分別經連接部302及352， 而與連接於已省略圖示之矽化合物氣體來源之矽化合物導 入管304及354連接。矽化合物導入管304及354與已省略圖 © 10示之矽化合物氣體來源連接。上述矽化合物氣體來源亦可 貯存載流氣體而供給自如，或另設載流氣體來源。 以下，將詳細說明整流構件250及400、矽化合物供給 管300及350、鋅吐出口 30al及辞吐出口 30a2之配置關係， 以及吐出之矽化合物氣體及辞氣之流動。 15 整流構件25〇與矽化合物供給管300之配置關係一如第 30及第31圖之詳示，矽化合物供給管3〇〇之矽化合物吐出口 300a位於為整流構件250之周壁250a所包圍之内部領域 ◎ 内，此與第20實施例之構造實質上不同。另’本實施例中， 僅對整流構件250朝X軸之正向偏位相當於其配管之半徑之 20距離，但上述偏位量對整流構件250而言為極小量，而無須 在此實質加以考量。 - 在此，矽化合物氣體係由為周壁250a所包圍之内部領 域内之矽化合物吐出口 300a沿行中心軸C之方向之矽化合 物吐出方向S5，而朝反應管1〇之中央部10c内由下方朝上方 52 200927649 以預定之吐出壓力吐出，故吐出之矽化合物氣體可更確實 地經整流構件250之周壁250a所包圍之内部領域，而由中央 部10c之下方朝上方以預定之流速分布進行流動。當然，如 此而吐出之石夕化合物氣體之流動將導致於中央部内產 5生由下方朝上方降低壓力之壓力梯度，並於周壁250a及與 其對向之中央部10c間亦產生由下方朝上方降低壓力之壓 度。又，上述配置關係則如第30及第32圖之詳示，就整流 構件400與矽化合物供給管350之配置關係亦相同。 © 整流構件25〇與鋅吐出口 30a2之配置關係則與第2〇實 10施例無異，矽化合物供給管3〇〇之矽化合物吐出口30如位於 整流構件250之周壁250a所包圍之内部領域内，故由鋅吐出 口 30a2吐出辞氣時，實質上將不致對由矽化合物吐出口 300a吐出矽化合物氣體造成不必要之影響。 上述之相對配置關係，在辞吐出口 3〇a2位於與整流構 15件25〇之周壁25〇a對向之處，且石夕化合物吐出口 3〇〇a位於整 流構件250之周壁250a所包圍之内部領域之條件下，可自由 ® 設定。又，上述配置關係一如第3〇及第32圖之詳示，就整 /;il構件400、鋅吐出口 3〇al、石夕化合物吐出口 350a之配置關 係亦為相同。 20 因此，本實施例中，僅經由整流構件250之周壁250a所 包圍之内部領域而由下方朝上方流動之矽化合物氣體'依 序經由整流構件4〇〇之整流構件4〇〇所包圍之内部領域及整 流構件250之周壁250a所包圍之内部領域而由下方朝上方 流動之矽化合物氣體、經由周壁250a及與其對向之中央部 53 200927649 10c之間而由下方朝上方流動之鋅氣、經由周壁4〇〇a及與其 對向之中央部1 〇c之間再經由整流構件250之周壁25〇a所包 圍之内部領域而由下方朝上方流動之鋅氣，實質上將於整 流構件250之上方合流。其次’發生還原反應生成碎粉及氣 5 化鋅，進而由上方之反應管10之排氣口 60排出，並選擇性 地回收石夕而製得碎。 因此，依據以上之構造，使整流構件包含配置於反應 管10之上方之第1整流構件250、配置於反應管1〇之下方之 第1整流構件400，並使鋅供給管進而相對於第1鋅吐出口 10 30a2，設有配置於反應管10之下方之第2辞吐出口 3〇ai，且 使第1鋅吐出口 3 0 a2對應第1整流構件25 0之周壁25 0a而配 置，並使第2鋅吐出口 30al對應第2整流構件4〇〇之周壁4〇〇a 而配置，即便已設有複數辞吐出口而對反應管1〇内供給足 量之鋅氣，亦可確實使辞氣之流動偏向。 15 又，使矽化合物吐出口包含配置於反應管1〇之上方之 第1石夕化合物吐出口 300a、配置於反應管1〇之下方之第2石夕 化合物吐出口 350a ’並將第1矽化合物吐出口 3〇〇a配置於第 1整流構件250之周壁250a所包圍之領域内，且將第2矽化合 物吐出口 350a配於第2整流構件400之周壁400a所包圍之領 20 域内，即可設置複數矽化合物吐出口而對反應管10内迅速 供給由下方至上方之足量之矽化合物氣體，並可確實使矽 化合物氣體主要通過整流構件之周壁所包圍之領域。 以上之實施例中，第1實施例等中已說明之辞投入機構 40A與第10實施例等中已說明之辞投入機構40B係原理上 54 200927649 可置換者，故亦可適當應用於其它實施例。 又，第7實施例中已說明之整流構件200亦可適當應用 於其它實施例。 又，第7實施例等中已說明之矽粉蓄積機構100及第9實 5 施例等中已說明之矽粉蓄積取出機構150,可適當應用於其 • 它實施例。 - 又，第7實施例等中已說明之矽粉蓄積機構100及第9實 施例等中已說明之矽粉蓄積取出機構150亦可兼用為第1實 ❹ 施例等中已說明之分離器62及矽用保存器63而應用。藉上 10 述構造，裝置將略微增大，但生成辞之收集效率可得提昇， 故更為適用。 又，本發明中，構件之種類、配置、個數等並不受限 於前述之實施例，當然可適當置換成可達到與上述構成要 素同等之作用效果者，而不逸脫發明要旨之範圍進行適當 15 變更。 產業之可利用性 © 如上所述，本發明可提供一種可排除裝置構造之複雜 化，提昇可提高矽之良率之還原反應效率，同時亦提昇生 成矽與生成氣體之分離回收效率之矽製造裝置及方法，由 20 其泛用普遍之性質，可期待製造可應用於各種電子裝置等 ' 之矽材料。 I：圖式簡單說明3 第1圖係本發明第1實施例之矽製造裝置之概略截面 圖。 55 200927649 第2圖係本發明第2實施例之矽製造裝置之概略截面 圖。 第3圖係本發明第3實施例之矽製造裝置之概略截面 圖。 5 第4圖係本發明第4實施例之矽製造裝置之概略截面 圖。 第5圖係本發明第5實施例之矽製造裝置之概略截面 圖。 第6圖係本發明第6實施例之矽製造裝置之概略截面 0 10 圖。 第7圖係本發明第7實施例之矽製造裝置之概略截面 圖。 第8圖係本實施例之延伸部之放大截面圖。 第9圖係本實施例之延伸部之放大截面圖。 15 第10圖係本實施例之延伸部之放大截面圖。 第11圖係本發明第8實施例之矽製造裝置之概略截面 圖。 第12圖係本發明第9實施例之矽製造裝置之概略截面 圖。 20 第13圖係本發明第10實施例之矽製造裝置之概略截面 圖。 第14圖係本實施例之辞投入部之放大截面圖。 第15圖係本發明第11實施例之矽製造裝置之概略截面 圖。 56 200927649 第16圖係本發明第12實施例之矽製造裝置之概略截面 圖。 第17圖係本發明第13實施例之矽製造裝置之概略截面 圖。 5 第18圖係本發明第14實施例之矽製造裝置之概略截面 圖。 第19圖係本發明第15實施例之矽製造裝置之概略截面 圖。

第20圖係本發明第16實施例之矽製造裝置之概略截面 10 圖。 第21圖係本發明第17實施例之矽製造裝置之概略截面 圖。 第2 2圖係本發明第18實施例之矽製造裝置之概略截面 圖。 15 第23圖係本發明第19實施例之矽製造裝置之概略截面 圖。

第24圖係第23圖中A-A線之放大截面圖。 第25圖係第23圖中B-B線之放大截面圖。 第26圖係本發明第20實施例之矽製造裝置之概略截面 20 圖。 第27圖係第26圖中C-C線之放大截面圖。 第28圖係第26圖中D-D線之放大截面圖。 第29圖係本發明第21實施例之矽製造裝置之概略截面 圖。 57 200927649 第30圖係第29圖中E-E線之放大截面圖。 第31圖係第29圖中G-G線之放大截面圖。 第32圖係第29圖中H-H線之放大截面圖。 【主要元件符號說明】 1A、IB、1C、ID、IE、1F、 1G、1H、II、1J、ικ、1L、1M、 1N、ΙΟ、ip、iq、iR、1S、 IT、1U…矽製造裝置 10…反應管 10a.··上部 10b…下部 l〇c..·中央部 20…加熱爐 20b…上方端 20c…下方端 24…生成矽排出口 30…辞供給管 30a、30al、30a2、30a3、30a4… 連結部 30a…連通部 30b…加熱部 30c…上部 30(l·..延伸部 30’…鋅供給管 40a··.辞吐出口 40A、40B.··鋅投入機構 50、50A…矽化合物供給管 50a、50Aa…石夕化合物也出口 50B、50c、50C…碎化合物供 給管 50Ba、50Ca…石夕化合物氣體吐 出〇 50cal、50ca2…石夕化合物吐出口 51…連接部 52…矽化合物導入管 53…石夕化合物氣體供給系統 54…矽化合物供給管 54a…碎化合物吐出口 55…連接部 56…破化合物氣體導入管 57…碎化合物供給管 57a···石夕化合物吐出口 58…連接部 59…矽氣體導入管

58 200927649 60…排氣口 61…排氣管 62…分離器 63…矽用保存器 64…排氣系統 70…鋅投入構件 70a…周邊壁 70b…貯液部 d 70c…底部 70d…立起部 70e…貫通口 81…連接部 82…鋅投入管 83…鋅供給裝置 90、94…破化合物供給管 90a…碎化合物吐出口 G 91···連接部 92…矽氣體導入管 93…矽氣體供給系統 94a…矽化合物吐出口 ' 95…連接部 96…矽氣體導入管 97…矽氣體供給系統 100…矽粉蓄積機構 101…蓄積空間 102···上部閘閥 103…下部閘閥 130a、130a5".辞吐出口 150···石夕粉蓄積取出機構 151."蓄積部 152…排出孔 153…保留部 154…矽取出構件 155…加熱部 200···熱吸收構件 200、250…整流構件 200a…周壁 210…坩堝 220…球體 230…粒體 250a…周壁 250b…上方端 250c···下方端 300、350…矽化合物供給管 300a、350a···石夕化合物吐出口 302、352…連接部 304、354…矽化合物導入管 400…整流構件 59 200927649 400a…周壁 A…轴向 O"中心軸 CT…閘閥控制部 D…徑向 Μ…支持構件 51、 S5、S6…矽化合物吐出方向 52、 S3、S4."鋅吐出方向 α…加熱領域

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Claims (1)

1. 200927649 十、申請專利範圍： ι_ 一種矽製造裝置，包含有： 反應管，於鉛直方向上具有中心軸且直立設置使 鋅與矽化合物進行反應； 5 鋅供給管，包括加熱鋅而生成鋅氣之加熱部、以及 朝前述反應管内吐出而供給鋅氣之辞吐出部； 鋅投入部’可朝前述鋅供給管内投入鋅； 矽化合物供給管，具有朝前述反應管内吐出而供給 © 矽化合物氣體之矽化合物吐出部，使矽化合物氣體於前 10 述反應管内，自下方朝上方流動； 加熱爐，配置於前述反應管之外側而隔出加熱領 域，並將前述反應管之一部份、前述加熱部及前述鋅吐 出部配置於前述加熱領域内而進行加熱，以使供辞氣及 矽化合物氣體流動之前述反應管内之溫度分布在前述 15 中心轴侧低於前述反應管之側周面側。 2. 如巾請專利範圍第丨項之碎製造裝置，其中前述加熱爐 ® 於Μ述錯直方向上，前述反應管之上部設有排 出鋅與秒化合物之反應生成氣體之排氣口，前述反應管 -之巾央部配置有前述鋅供給管之前料吐出部，又前 20 述反應s之下部與前述石夕化合物供給管連接，前述鋅供 給e直立-X置於前述船直方向上，前述鋅供給管之上部 則與刖述鋅投人部連接，前述加熱領域包含前述反應管 之前述中央部。 3. 如申請專利範圍第1項之妙製造裝置，其中前述鋅吐出 61 200927649 10 15 20 2在前麟供料之㈣鉛直Μ核h料複數 個0 nsrr1項〜製造裝*’其中前述鋅吐出 邹之至少—者在前⑽向 上8又有複數個，構成多段之構造。5. =:圍第1項之裝置，其中前述反應管 上部;::'粉蓄積機構，财粉蓄積機構包含： 下部閘閥； 間，’隔出於前述上部_及料下部問間之 閘間㈣掉轉積前収應管㈣生成之神；及 個別之=::可控制前述上部_及前述下部閘閥 6. 如申請專鄉項之料造裝置， 取出構件’包括使前述反應管内生成之矽粉熔融 ^以蓄積之蓄積部、將蓄積於前述蓄積部之熔融矽排 出引述反應管外之排出孔、以及暫時保留經前述排出孔 排出之矽之保留部；及 ? ㈣部’可加熱前述神出構件。 &申。青專利範圍第1項之矽製造裝置，其中前述辞投入 P °又於則述鋅供給管之上部而呈裝卸自如之狀態，且設 構件’該鋅投人構件包含： ❹ Ο 62 200927649 貯液部，藉周邊壁而里截面凹形狀以貯留溶 立起部’由前述貯液部之底部朝上方立起芦 小於前述周邊壁；及 々且讀 8·如申::二由前述立起部之上方朝下方貫通。 ，件 部包:專鄕Μ1項切製造裝置，其中前述鋅投入 10 15 蠔 20 又B經連接部而與前述鋅供給管之上部之舒 述加熱領域外連接；及 月’J 管鋅彳’、給裝置，使固體鋅自由掉落而投入前述鋅投入 申4專利範m項切製造裝置，其巾前述辞供給 匕含越過刚述鋅吐出部而朝下方延伸，並配置於 加熱領域内之延伸部。 ， 如申所專利範圍第1G項之妙製造裝置，其中前述延伸部 1 3及收在剛述加熱部所產生之熱的熱吸收構件。 •如申请專利範U第u項之妙製造裝置，其巾前述熱吸收 構件係單晶石夕或多晶石夕製品。 •如申凊專利範la第1項切製造裝置，其中鋅供給管設 於則述反應管之外侧’且延料過前述反應管與前述加 熱爐之間隙，前述鋅吐出部則為與前述反應管之内部連 通之連通部。 •如申请專職H第1項切製造裝置，其巾前述辞供給 63 200927649 管伸入並設置於前述反應管之内侧，且於前述反應管内 朝前述鉛直方向延伸，前述辞吐出部則為開設於前述反 應管内部之開口。 15·如申請專利範圍第1項之矽製造裝置，其中前述溫度分 5 布係溫度由前述反應管之側廟面朝前述中心轴呈同心 圓狀漸減。 胃 16_如申請專利範圍第1項之妙製造裝置，其中前述碎化合 物係四氣化石夕，且於沸點以上l〇〇°C以下之溫度，吐出 至前述反應管。 ® 10 17.如申請專利範圍第1項之矽製造裝置，其更包含配置於 前述反應管内之整流構件，前述鋅吐出部包含第1鋅吐 出部，矽化合物由前述矽化合物吐出部朝前述反應管内 往第1吐出方向吐出而進行供給，且鋅由前述第1辞吐出 15 部朝前述反應管内往第2吐出方向吐出而進行供給， 又，前述整流構件使由前述第丨辞吐出部往前述第2吐出 方向吐出之鋅氣偏向’並容許由前述石夕化合物吐出部往 〜述第1吐出方向吐出之石夕化合物氣體由前述反應容器 〇 之下方側朝上方側流動。 18.如仏 20 申請專利範圍第17項之矽製造裝置，其中前述整流構 件係直立設置於前述鉛直方向上之圓筒構件，或直立設 ' 薏於前述斜直方向上而自前述反應管之下方朝上方縮 - +直徑之中空圓錐台構件。 申請專利範圍第Π項之砂製造裝置’其中前述石夕化合 吐出部係配置成面對被前述整流構件之周壁包圍之 64 200927649 領域。 20.如申請專利範圍第17項之石夕製造裝置，其中前述石夕化合 物吐出部配置於被前述整流構件之周壁包圍之領域内。 21·如申請專利範圍第17項切製造裝置，其中前述第味 5 吐出部係對應前述整流構件之周壁而配置者。 22·如申請專利範圍第21項之矽製造裝置其中前述第^争 吐出部係與前述整流構件之周壁之下方側部分對向而 配置者。 23. 如申請專利範圍第17項之矽製造裝置，其中前述鋅吐出 10 部更相對於前述第1鋅吐出部設有配置於前述反應管下 方之第2辞吐出部，前述第2辞吐出部則配置於較前述矽 化合物吐出部更偏下方處。 24. 如申請專利範圍第17項之矽製造裝置，其中前述整流構 件包含配置於前述反應管之上方側之第1整流構件、从 15 及配置於前述反應管之下方側之第2整流構件，又，前 述辞吐出部更相對於前述第丨鋅吐出部設有配置於前述 反應管之下方側之第2辞吐出部，前述第1辞吐出部對應 前述第1整流構件之周壁而配置，且前述第2鋅吐出部鮮 應前述第2整流構件之周壁而配置。 20 25·如申請專利範圍第Π項之矽製造裝置，其中前述矽化合 物吐出部包含配置於前述反應管之上方側之第1矽化合 物吐出部、以及配置於前述反應管之下方側之第2矽化 合物吐出部，又，前述第1矽化合物吐出部配置於被前 述第1整流構件之周壁包圍之領域内，且前述第2矽化合 65 200927649 物吐出部配置於被前述第2整流構件之周壁包圍之領域 内。 26. —種矽製造方法，包含以下步驟： 以配置於周圍之加熱爐，加熱直立設置於鉛直方向 5 上之反應管； 對前述反應管内吐出而供給鋅氣； 沿反應管之中心軸由下方朝上方吐出而供給矽化 合物氣體；及 在前述反應管之中心軸側之溫度低於前述反應管之側 10 周面側之溫度之前述反應管内溫度分布下，藉鋅氣使矽 化合物氣體還原而生成矽粉。