JPH0212037A - 蒸発性成分分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、真空状態下で試料を加熱して試料から蒸発す
る蒸発性成分を分析する装置に関する。

（従来の技術） 以下に従来技術として原子炉の核燃料酸化物ペレット中
の蒸発性不純物の分析装置を例示するけれども、本発明
の適用はこのものに限定されるものではなく、蒸発性成
分分析装置一般に適用可能である。

従来の蒸発性成分分析装置が第２図に示されている。す
なわち、従来装置は、炉管３１の上下にそれぞれ試料取
入口３２と試料取出口３３とが設けられ、試料取入口３
２と試料取出口３３はそれぞれ栓３４．３５により開閉
するようになっており、試料取出口３３の栓３５に支持
棒３６を介して支持されたルツボ３７が炉管３１内に配
置され、炉管３１は分析計３８と真空ポンプ３９などの
真空排気手段とに接続され、ルツボ３７を加熱する高周
波誘導加熱コイル４０などの加熱手段などが設けられて
構成されている。

（発明が解決しようとするａ題） しかし、上記従来技術では、次のような欠点があった。

炉Ｗ３１の中をあらかじめ所定の真空度にしておいても
、試料のセット時や試料の取出時に栓３４．３５を外す
と、炉Ｗ３１内に大気が塵挨とともに吸入される。した
がって、炉管３１内を分析可能な真空度まで排気し、か
つ炉管３１内に付着した塵挨を空焼き繰作により蒸発さ
せて除去するなど、分析可能な空試験値にするため長い
時で３日ないし４日費やされることがあり、分析処理効
率が悪い欠点がある。

本発明の目的は、上記従来技術の欠点を解消し、炉管内
の真空を保持したまま試料のセットおよび取り出しを可
能とし、真空排気時間の短縮および空焼き操作の短縮ま
たは除去した処理効率の高い蒸発性成分分析装置を提供
することにある。

（課題を解決するための手段） 上気目的を達成するため、本発明は次の要素から構成さ
れている。

上下端が開口している炉管。

炉管の上部に上から順に設けられた試料投入用ゲートバ
ルブと試料セット用デートパルプからなる上部２重デー
トパルプ。

炉管の下部に上から順に設けられた試料回収用デートパ
ルプと試料取り出し用デートパルプからなる下部２重デ
ートパルプ。

上部２重デートパルプの間に形成され、排気手段により
予備排気される第１の予備真空室。

下部２重デートパルプの間に形成され、排気手段により
予備排気される第２の予備真空室。

試料セット用デートパルプと試料回収用デートパルプと
の闇に形成され、真空排気手段により真空排気される真
空蒸発室。

蒸発真空室内に配置された、底が開口されたルツボ。

ルツボの排出口を開閉可能に設けられたＲ閏部材。

開閉部材を駆動するように設けられた駆動機構。

真空蒸発室に設けられた、分析計との接続口。

本発明の上記構成要素によって、本発明では少な（とも
真空蒸発室には大気が侵入することが防止されるもので
ある。

（実施例） 以下に、本発明の一実施例を第１図を参照して説明する
。

本実施例は、原子炉の核燃料酸化物ベレット中の蒸発性
不純物の分析装置を示しでいる。

炉管１の上部に、次のような試料セット用要素が設けら
れている。すなわち、炉管１の上端から下方に順に、試
料投入口２、試料投入用ゲートバルブ３、−段目ターン
テーブル４．試料セット用デートパルプ５および二段目
ターンテーブル６が設けられている。

試料投入用ゲートバルブ３と試料セット用デートパルプ
５とから上部２重デートパルプが構成され、上８！Ｓ２
重ゲートバルブに挾まれた一段目ターンテーブル４の空
間は第１の予備排気室となっており、上部２重デートパ
ルプを閉じて密閉して予備排気する予備排気用真空ポン
プ７などの予備排気手段が設けられている。ターンテー
ブルは、回転して載せた物を下に移すものである。

また、二段目ターンテーブル６と後記試料回収用ゲート
バルブ１６との間の空間は真空蒸発室８となっており、
真空蒸発室８には接続口９が設けられ、この接続口９を
介して分析計１０および真空排気手段である真空ポンプ
１１に接続されている。真空蒸発室８内にはモリブデン
製ルツボ１２が固定され、このルツボ１２は底が開口し
ており、ルツボ１２の底を開閉する円錐状のアルミナ製
開閉部材１３が設けられ、この開閉部材１３を上下動す
るための駆動機構であるモリブデン製駆動棒１４が設け
られ、駆動棒１４は電動式その他任意手段により上下動
されるものとなっている。さらに、ルツボ１２を加熱す
る高周波誘導加熱コイル１５などの加熱手段が、炉管１
の外周に設けられている。

さらに、炉管１の下部には、次のような試料取り出し用
要素が設けられている。すなわち、炉管１の下端から順
に、試料回収用デートパルプ１６、試料取り出し用セル
１７および試料取り出し用ゲートバルブ１８が設けられ
ている。

試料回収用デートパルプ１６と試料取り出し用デートパ
ルプ１８とから下部２！ｉデートパルプが構成され、下
部２重デートパルプに挟まれた試料取り出し用セル１７
はｆ５２の予備真空室となっており、下部２重デートパ
ルプを閉じて密閉して予備排気するための予備排気用真
空ポンプ１９が設（すられている。

以上のように構成された実施例は、次の順序で操作され
る。

■準備 まず、準備として、試料セット用デートパルプ５と試料
回収用デートパルプ１６とを閉じて、真空ポンプ１１に
より真空蒸発室８内を真空排気して所定の真空度にして
おく、また、高周波誘導加熱コイル１５により、真空蒸
発室８内を所定の温度にしておく。

■試料の秤量 次に、分析すべき試料を秤量する（試料採取量）。

■試料の投入 次に、試料投入用ゲートバルブ３を開いて、試料投入口
２から試料を一段目ターンテーブル４内に投入する。試
料セット用？−）パルプ５は閉状態となりでいる。

次に、試料投入用デートパルプ３を閉じて、閉状態の試
料セット用デートパルプ５とと６に一段目ターンテーブ
ル４を密閉して、−段目ターンテーブル４内を予備排気
用真空ポンプ７により予備真空排気する。

■試料のセット 次に、試料セット用デートパルプ５を開いて一段目ター
ンテーブル４を回転させて試料を二段目ターンテーブル
６内に移して、試料セット用デートパルプ５を閏じる。

■蒸発性成分量の分析 次に、分析計１０により試料分析前の空試験値（空焼き
による蒸発性成分量の測定値）を測定する。

次に、二段目ターンテーブル６を回転させて、試料をル
ツボ１２内に落下させた後、分析計１０により蒸発性不
純物量（試料測定値）を測定する。

■試料の回収 次に、試料回収用デートパルプ１６を開いて、駆動棒１
４を介して開閉部材１３を下げて、ルツボ１２内の測定
済試料を試料取り出し用セル１７内に落下させる。■に
記すように試料取り出し用セル１７内はあらかじめ真空
排気しである。次に、試料回収用デートパルプ１６を閉
じて開閉部材１３を押上げてルツボ１２を閉じる。

次に、試料測定後の空試験値を分析計１０により測定す
る。

■試料の取り出し 試料取り出し用ゲートバルブ１８を開いて、測定済試料
を試料取り出し用セル１７から取り出す。次に、試料取
り出し用デートパルプ１８を閉じて、予備排気用真空ポ
ンプ１９により試料取り出し用セル１７内を予Ｉａ＃気
し、その状態を次の試料回収工程まで維持させる。

上述の操作により測定された各位から蒸発性不純物量を
次の計算式により算出する。

蒸発性不純物量＝１試料測定値−（試料測定前の空試験
値＋試料測定後の空試訣値月÷試料採取量 上述の操作により、蒸発真空室内の真空状態を保持した
まま、真空蒸発分析を繰り返し行うことができ、分析ご
とに炉管内を長時間かけて真空排気したり、空焼ト操１
１三する必要がない。

（発明の効果） 本発明では、次のような効果を奏する。

炉管の上下に設けられた２重デー・トパルブを閉じて予
備真空室内を予備排気した後、試料セ・ント用ゲートバ
ルブや試料取り出し用デー）　１＜ルブを開いて試料の
セットや取り出しを行うことにより、真空蒸発室内の真
空状態を保持したまま分析することができる。したがっ
て、排気捏作が一段目ターンテーブルと試料取り出し用
セルの小容量ですみ、排気時間を短縮でき、また蒸発真
空室内に大気や塵挨が吸入されな−１ので空焼き挽作が
全く不用で時間短縮できる。

また、開閉部材を駆動してルツボの底の排出口を開いて
試料を落下させることにより、迅速に試料を回収するこ
とができる。

さらに、以上真空排気時間と空焼き繰作の短縮と、試料
の迅速回収により、連続繰り返えす分析処理の効率を向
上することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の一実施例の概略図である。 第２図は、従来例の概略図である。 １：炉管　３：試料投入用ゲートバルブ４ニー段目ター
ンテープｌし ５：試料セット用ゲートバルブ ６：二段目ターンテーブル ７：予備排気用真空ポンプ　８：真空蒸発室９：接続口
　１０：分析計 １１：真空ポンプ　１２ニルツボ １３：開閉部材　１４：駆動棒 １５：高周波誘導加熱コイル ６：試料回収用ゲートバルブ ７：試料取り出し用セル ８：試料取り出し用ゲートバルブ ９：予備排気用真空ポンプ 第１図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 上下端が開口している炉管と、 炉管の上部に上から順に設けられた試料投入用ゲートバ
   ルブと試料セット用ゲートバルブからなる上部２重ゲー
   トバルブと、 炉管の下部に上から順に設けられた試料回収用ゲートバ
   ルブと試料取り出し用ゲートバルブからなる下部２重ゲ
   ートバルブと、 前記上部２重ゲートバルブの間に形成され、排気手段に
   より予備排気される第１の予備真空室と、 前記下部２重ゲートバルブの間に形成され、排気手段に
   より予備排気される第２の予備真空室と、 前記試料セット用ゲートバルブと試料回収用ゲートバル
   ブとの間に形成され、真空排気手段により真空排気され
   る真空蒸発室と、 該蒸発真空室内に配置され、底に開口が形成されたルツ
   ボと、 該ルツボの底を開閉可能に設けられた開閉部材と、 該開閉部材を駆動するように設けられた駆動機構と、 前記真空蒸発室に設けられた、分析計との接続口と からなる蒸発性成分分析装置。