JP2003095633A - シリコンの製造方法 - Google Patents

シリコンの製造方法

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silicon
zinc
tetrachloride
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silicon tetrachloride
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Akira Yoshikawa
公 吉川
Yutaka Kamaike
豊 蒲池
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    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
    • Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
    • Y02E10/546—Polycrystalline silicon PV cells

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Abstract

(57)【要約】 【課題】気相亜鉛還元法により太陽電池用高純度シリコ
ンを製造する際、生成したシリコンと原料四塩化珪素の
可逆反応により反応効率が著しく低下するのを防ぐた
め、亜鉛及び四塩化珪素の投入モル比の範囲を定める。
この方法により粒状多結晶シリコンが高効率にて製造さ
れる。 【解決手段】気相亜鉛還元法により太陽電池用高純度シ
リコンを製造する際、生成したシリコンと原料四塩化珪
素の可逆反応により反応効率が著しく低下するのを防ぐ
ため、亜鉛及び四塩化珪素の投入モル比の範囲を１対
０．４９〜０．１０と定める。この方法により反応炉を
ロータリーキルンとして砂状種結晶上に成長させた場合
粒状多結晶シリコンが高効率にて得られる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、太陽電池用高純度
シリコンの製造方法に関し、さらに詳しくは四塩化珪素
及び金属亜鉛を蒸発気化して反応炉に送入して還元反応
を行い、太陽電池用原料となる高純度多結晶シリコンを
得る製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】太陽電池用シリコンは、従来半導体用シ
リコンの不適格品を使用することが多い為、原料供給が
半導体用シリコンの生産量に左右され、原料の慢性的供
給不足及び高価格が言われており太陽電池市場としては
望ましい状態となってはいない。又、溶融金属亜鉛と四
塩化珪素を反応させる金属溶融法で行う例も報告されて
いるが、生成した製品シリコンが粉状となり、後処理が
煩雑であり、不純物除去が難しく、更には後工程のキャ
ステイングが困難である為、高コストとなり実用化され
るには至っていない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】このために気相亜鉛還
元法によるシリコンの製造が提案されているが、反応効
率の問題、及び製品シリコンの反応炉からの取り出し方
法の問題等、課題が多く残っており、石英以外の炉材を
使用した場合のコーティング材を選択することを課題と
して解決しようとしている。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本願で特許請求される発明は以下の通りである。 （１）金属珪素を原料とし、塩素ガスを作用させて四塩
化珪素を生成させ、更に精留により高純度化した高純度
四塩化珪素と、高温により気化させた金属亜鉛を９００
〜１，２００℃の反応炉内においてガス・ガス接触させ
て高純度シリコンを製造する気相亜鉛還元法プロセスに
おいて、生成したシリコンと原料四塩化珪素が再反応
し、二塩化珪素経由シリコンに戻る可逆反応を防ぐた
め、反応炉内に投入する亜鉛と四塩化珪素のモル比を、
亜鉛が過剰状態となるよう亜鉛１に対し四塩化珪素０．
４９〜０．１０の範囲として高純度シリコンを製造す
る。（２）上記反応炉をロータリーキルンとし、当該ロ
ータリーキルン内に粉状乃至砂状のシリコンを種結晶と
して投入し、生成したシリコンを回転により撹拌される
当該種結晶上に析出せしめ、粒状のシリコンとして回収
する。
【０００５】
【作用】本発明に記載の主反応は ＳｉＣｌ４＋２Ｚｎ＝Ｓｉ＋２ＺｎＣｌ２ （ａ） であるが、特に本発明請求項に記載されているがごとき
高温に於いては、塩化亜鉛と生成したシリコン或いは種
結晶シリコンの間で以下の可逆反応が起こる。 Ｓｉ＋ＳｉＣｌ４＝２ＳｉＣｌ２ （ｂ） ２ＳｉＣｌ２＝Ｓｉ＋ＳｉＣｌ４ （ｃ） これらの反応は主反応の反応効率を低下させる。四塩化
珪素を過剰とした場合、主反応の反応効率は５０％〜９
０％であるが、本発明による方法によれば、反応効率は
９５％〜９８％に達する事が実験により確認された。本
発明によれば、亜鉛が過剰に加えられていることから、
（ｂ）及び（ｃ）の反応はほぼ起こらず（ａ）の反応の
みであり、従い反応効率も高く、且つ生成したＳｉが確
実に種結晶上に成長してくることから、緻密な高性能多
結晶シリコンが得られることとなる。
【０００６】
【実験例】
【実験の説明】高周波による外部加熱可能な内径２０ｃ
ｍ、長さ２ｍの石英ガラス製反応器内底部に、高純度シ
リコン粉末を投入し、アルゴンガスにて空気置換後密閉
して加熱する。同反応器内に原料亜鉛蒸気及び気体四塩
化珪素を封入して一定時間後アルゴンガスを同容器内に
導入し反応を終結させ生成したシリコンの重量を測定す
る。反応温度は導入ガス温度とも１，１００℃とした。
【実験結果の簡単な説明】実験Ｎｏ．１及びＮｏ．２に
て明確なように、Ｓｉ生成量はＺｎ投入量にほぼ比例し
て増加しており、ＳｉＣｌ４の増加は反応収率に大きく
は貢献しない。
【０００７】
【発明の実施の形態】
【シリコン製造工程図】図１は、反応炉にロータリーキ
ルンを使用した場合の気相亜鉛還元法によるシリコン製
造工程図である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 ロータリーキルン方式粒状多結晶シリコン製
造工程図。
【符号の説明】
１ ロータリーキルン ２ 亜鉛分離器 ３ 塩化亜鉛分離器 ４ 電解工程 ５ 塩素化工程 ６ 蒸留精製工程 ７ 亜鉛蒸発器 ８ 篩 （１１） 原料金属珪素 （１２） 高純度ＳｉＣｌ４ （１３） 砂状シリコン （１４） 亜鉛 （１５） 亜鉛蒸気 （１６） 塩化亜鉛 （１７） 塩素 （１８） 製品粒状シリコン
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 蒲池 豊 千葉県千葉市若葉区貝塚町1327番地257号 Ｆターム(参考） 4G072 AA01 BB05 BB12 GG01 GG03 HH08 JJ09 MM01 MM08 NN01 RR04 RR11 UU02 5F051 AA03 CB04

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】金属珪素を原料とし、塩素ガスを作用させ
    て四塩化珪素を生成させ、更に精留により高純度化した
    高純度四塩化珪素と、高温により気化させた金属亜鉛を
    ９００〜１，２００℃の反応炉内においてガス・ガス接
    触させて高純度シリコンを製造する気相亜鉛還元法プロ
    セスにおいて、生成したシリコンと原料四塩化珪素が再
    反応し、二塩化珪素経由シリコンに戻る可逆反応を防ぐ
    ため、反応炉内に投入する亜鉛と四塩化珪素のモル比を
    亜鉛が過剰状態となるよう亜鉛１に対し四塩化珪素０．
    ４９〜０．１０の範囲とする高純度シリコンの製造方
    法。
  2. 【請求項２】請求項１記載の反応炉をロータリーキルン
    とし、当該ロータリーキルン内に粉状乃至砂状のシリコ
    ンを種結晶として投入し、生成したシリコンを回転によ
    り撹拌される当該種結晶上に析出せしめ、粒状のシリコ
    ンとして回収する高純度シリコンの製造方法。
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