TW200916558A - Non stoichiometric tetragonal copper alkaline earth silicate phosphors and method of preparing the same - Google Patents

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TW200916558A TW097131782A TW97131782A TW200916558A TW 200916558 A TW200916558 A TW 200916558A TW 097131782 A TW097131782 A TW 097131782A TW 97131782 A TW97131782 A TW 97131782A TW 200916558 A TW200916558 A TW 200916558A
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Gundula Roth
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Walter Tews
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Description

200916558 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於鹼土金屬矽酸鹽磷光材料，且更特定言 之係關於由一仏銪活化以作為於紫外光或曰光激發之溫 度穩定性發储料的非化料量配比四面體舰土金屬石夕 酸鹽磷光材料。 【先前技術】 熟知諸如原矽酸鹽、二矽酸鹽及氯矽酸鹽之化學計量 配比發酸鹽作為如紫外光以及日光輕射之短波或長波激發 的轉換器材料。（G. Roth 等人，”Advanced Silicate Phosphors for improved white LED,f ( Phosphor Global summit Seoul/Korea, 2007 年 3 月 5-7 曰）） 特定言之’來自發光二極體（LED)之藍光激發產生 滿足應用於若干種需求之白色光或有色光。在過去數年裏， LED應用中愈來愈常使用矽酸鹽。 LED且尤其是大功率的LED在運作期間產生大量 熱。另外，LED必須承受80°C以上之高周圍溫度。磷光材 料本身具有依賴於溫度特性之系統。大多數磷光材料之亮 度隨溫度升高而降低。 所謂的溫度猝滅（temperature quenching )取決於活化 劑與主晶格之間的相互作用且受基質之組成、結構、晶格 效應、濃度以及活化劑之種類影響。詳言之’晶體基質中 之鍵結的強度影響晶格參數之擴展且由此影響活化劑離子 之發射性質。 200916558 此外，晶格中離子之振盪因溫度升高而變得更快。因 此，晶格中離子與活化劑離子相互作用之機率變得更高， 從而導致激發能量以熱形式之損失增加。所謂的光子_光子 箱合（Photon-Photon Coupling )極依賴於活化劑離子之結 構及環境。晶體晶格剛性愈強，則離子與活化劑之間的相 互作用愈低。 由二價銪活化之原矽酸鹽、二矽酸鹽以及氯矽酸鹽之 亮度在高達150°C之高溫度下急劇下降，此係因為晶格剛 性以及鍵結強度不是太強。 此效應導致（例如）LED在運作期間顏色改變。此是 在LED應用中使用石夕酸鹽之嚴重缺點。此外，對水之敏感 性與弱晶格及矽酸根離子與鹼土金屬離子之間的高異極鍵 結極度相關。 近年來，已開發出作為白光LED之發光材料之矽酸鹽 鱗光材料。（W0 02/054503、W0 02/054502、WO 2004/085570) 可使用作為可由短紫外光輻射至可見光激發之發光材 料的原矽酸鹽作為螢光燈之磷光材料。（Barry, T.L., "Fluorescence of Eu2+-activated phases in binary Alkaline Earth Orthosilicate systems, "J. Electrochem. Soc., 115, 1181 (1968)) 揭露共摻雜三認石夕酸鹽（Tristrontium-silicate )作為黃 橙色發光材料（H.G. Kang, J.K. Park, J.M-Kom，S.C. Choi; Solid State Phenomena,第 124-126 卷(2007) 511-514)，二 200916558 價銪作為矽酸鹽之活化劑（S.D. Jee，J.K· Park, S,H. Lee; "Photoluminescent properties of Eu2+ activated Sr3Si05 Phosphors,” J. Mater Sci. 41 (2006) 3139-3141 以及 Barry, T.L.; "Equilibria and Eu2+ luminescence of subsolidus phases bounded by Ba3MgSi2〇8，Sr3MgSi2〇8 and Ca3MgSi2〇8,” J.
Electrochem. Soc., 115, 733, 1968)，且揭露諸如原矽酸鹽及 二矽酸鹽之數種矽酸鹽系統中由紫外光及藍光輻射激發之 榮光（G.Blasse，W_L_Wanmaker, J.W. ter Vrugt 及 a. Bril; "Fluorescence of Europium2+-activated silicates," Philips Res. Repts 23, 189-200, 1968)。 所有所述磷光材料具有容易進行溫度猝滅以及發射帶 隨溫度遷移等缺點。在150°C下發射強度會下降至50%。 【發明内容】 本發明之一目標在於提供在矽酸鹽基質中具有更強的 剛性活化劑離子環境之更穩定磷光材料，且提供具有高溫 穩定性及較低濕度敏感性之矽酸鹽磷光材料。 本發明之另一目標在於提供發射約500奈米至630奈 米之間的光的高溫穩定性四面體銅鹼土金屬矽酸鹽磷光材 料及其製備方法，其中四面體銅鹼土金屬矽酸鹽磷光材料 至少由二價銪活化。 本發明之另一目標在於提供用於LED應用之發光四 面體銅鹼土金屬矽酸鹽，其在與其它磷光材料混合在一起 時具有約2,000K至8,000K或1〇,〇〇〇κ之高色溫範圍，展 示80〜95、尤其90〜95之CRI。 200916558 一 4貝銪之基悲能級（咖职此gr〇un(J level ) 4f7可由紫 外光以及藍光輻射激發。二價銪所發射之光視晶體場分裂 (crystal field splitting)而定，從在小晶體場分裂下（例如 在四硼酸鹽磷光材料中）發射紫外光區中約365奈米之 光，至在高晶體場分裂下（例如在氮化物中）發射呈紅光 發射之650奈米之光。 發射本身視共價（所謂電子雲重排效應（nephdauxetic effect))與晶體場強度而定。晶體場強度視活化劑離子與 主晶格中之氧的距離而定。所述兩種效應導致二價銪之激 發能級4户5(1降低及分裂，且導致發射移向較長波長及較 小發射能量。 激發輻射與發射輻射之間的差是斯托克位移（Stokes shift)。在原矽酸鹽、二矽酸鹽以及氯矽酸鹽中，斯托克位 移介於160奈米與360奈米之間，且視激發輻射以及主晶 格中二價銪之可激發性而定。 在原矽酸鹽中，例如2價銪活化劑離子以由斜方晶結 構（orthorhombic structure)所引起之不同距離被氧離子包 圍。富鋇糸統中觀察到最佳溫度穩定性，其中銪離子縮短 主晶格且使晶體結構穩定。 向原石夕酸鹽晶格中引入更多除鋇以外之錯或舞或其它 陽離子可擾亂活化劑離子附近之對稱性且產生能量啡 (energetic trap )及較強的銪與晶格阱（lattice trap )之間的 相互作用。所述牌在溫度猝滅過程中發揮重要作用，且晶 體内之能量轉移過程（energy transfer process )受到擾亂。 200916558 此外’對濕度之敏感性隨如陕之晶格缺陷（lattice defect) 之數目增加而增加。 減小稀土金屬銪與其環境穩定化之間的相互作用相當 重要。此已藉由開發出由二價銪活化之四面體銅鹼土金屬 石夕酸鹽（Copper Alkaline Earth Silicate，CSE )得以實現。 四面體矽酸鹽結構中之二價銅離子產生比無銅之四面體晶 格（SrjiO5 ’ a=6_93埃；c=9.73埃）小的晶格參數（例如 (Cu，Sr)3Si05，a=6.91 埃；c=9.715 埃）。 所述晶格參數與熟知原矽酸鹽之晶格參數（a=5.6 8 2 埃，b=7.09埃及C=9.773埃）大相徑庭。此處，二價銪之 環境受斜方晶結構影響。 四面體銅鹼土金屬矽酸鹽展示丨⑻它以上之更穩定之 溫度特性。此處，銅對磷光材料製備來說非常重要。藉由 向常見鹼土金屬矽酸鹽中併入銅，可獲得三種效應。 第一，銅在加熱過程期間加速固態反應。第二，與主 晶格甲不具有所述組分之發光材料相比，含銅磷光材料具 有改良之發射強度且使活化劑周圍之環境穩定。第三，含 銅鱗光材料展示朝向較紐長的發射移向(__ 〇f — emission)。 劑一樣反應，但使用 響。令人驚f牙地，併 且產生在高溫下穩定 60皮米）且電負性 雖然作為基本元素之銅不像活化 此離子對晶體場分裂以及共價產生影 入銅在加熱過程期間加速固態反應， 之均質高亮度鱗光材料。 銅(II)具有較小的離子半徑（約 10 200916558 (electro-negativity) (1.8)比鋇、勰以及鈣之電負性⑴ 咼。此外，與鹼土金屬之負電勢（-2.8至·2·9)相反，銅(II) 具有+0.342之正電化還原電勢。展示銅使矽酸鹽主晶格中 之銪發射穩定。 ^此外，可改良水穩定性。已知鹼土金屬矽酸鹽鱗光材 料在水、空氣濕度（airhumidity)、水蒸汽或極性溶劑中不 穩定。 具有斜方晶以及鎂黃長石（Akermanite)或鎂薔薇輝 石（Merwinite)結構之矽酸鹽或多或少展示由高鹼度所引 起之對士、空氣濕度、水蒸汽或極性溶劑之高敏感性。歸 ，於較同共價及較低驗度以及正還原電勢，併人銅作為主 晶，中之基本基質組分改良發光矽酸鹽對水、空氣濕度、 水蒸汽或極性溶劑之行為。 —強溫度依雛之缺點可#由改㈣光材料之組成及另 外藉由向此類四面體矽酸鹽基質中引入銅及藉由用高溫煅 燒程序製備特定非化學計量配比舰土 鹽來克 服。 +本2明提供發射500奈米至630奈米範圍内之光的由 至少=價销活化之高溫穩定性四面體銅驗土金屬梦酸鹽填 ，材，及其製備方法。所述—光材料展示對水及濕度之較 佳穩定性’且可有利地用於高亮度咖應 料 由下式1表示。 200916558 【式1】 (BauSrvCawCux)3-y(Zn，Mg，Mn)zSi1+b〇5+2b:EUa 提供四面體非化學計量配比矽酸鹽，其中銅基本上為 基貝之基本部分，其中U+V+W+X=l，y=z+a, zg2，〇<χ2 卜 0<a$0.5 且 0<b<0.5。 磷光材料可由包含過量Si〇2之起始材料與在高溫下 分解為氧化物之金屬化合物（例如金屬氧化物及金屬碳酸 鹽）進行多階高溫固態反應而製成。高溫固態反應可在8〇〇 °C與155(TC之間執行。 奈米與63 0奈米之間的光的由至少二價
卜，可提供用於LED應用之發光 鹽，其在與其它填光材料混合在一 8’000Κ或10,000K之向色溫範圍， 根據本發明之實施例，可提供在矽酸鹽基質中呈有更 =的剛性活化_子環境且具有高溫敎性及較低濕度敏 ^生的更喊魏_光材料。料，可提供發射約 500 之 CRI。 V二價銪活化之高溫穩定 匕材料及其製備方法。另 光四面體銅鹼土金屬矽酸 一起時具有約2,000K至 ’展示80〜95、尤其90〜95 【實施方式】 (實例1) 之發光材料的製備方法。 描述由下式2表示 【式2】
叫.〇4 使用 CuO ( 3.98 公克）、srcQ 3 (429.60 公克）、Si〇2 12 200916558 -08 /A^} 耳喊材料之姑㈣。將呈極純氧化物以及碳酸鹽 t =材料與適#過量之二氧切以及少量助㈣ ⑽心，16公克）混合。在第一步驟中，在惰性 乳體氣氛（N2或稀有氣體）中在下在 中將混合物焙燒2至4小時。預焙燒後，碾磨材料'。在第 二步驟中，在弱還原性氣氛中在1，35〇。(：下在氧化鋁坩堝 中將混合物再焙燒4小時。隨後，將材料碾磨、洗滌、乾 燥且篩分。發光材料在約580奈米下具有發射最大值（展 示於圖2中）’且以明顯不同於原石夕酸鹽（展示於圖4及圖 5中）之四面體結構（展示於圖3中）結晶。 在表1中，記下X射線繞射分析之結果。圖3至圖6 及表1中有證據說明結構已由非化學計量配比及銅引起改 〇 此差異亦可藉由比較非化學計量配比原矽酸鹽之圖3 與化學計量配比氧原矽酸鹽之圖穴尤其20=32-42。區中之 繞射圖）而清楚可見。 表1為與文獻中之資料相比，一些石夕酸鹽構光材料之 15次最強反射（cu_Kal輻射）之粉末X射線間隔(powder X-ray spacing) 13 200916558 編 號 化學 計量 酉己t匕 Sr3SiO 5* 〔埃〕 非化學計 量配比 原石夕酸鹽 Sri78Ba〇；i 6Eu〇,〇6Si]，〇 4〇4,08 〔奈米〕 非化學計 量配比 原二矽酸 鹽 Ba2,44Sr〇,5 MgEu〇；06Si 2,07〇8,14 〔奈米〕 非化學計 量配比 氧原矽酸 鹽 Sr2,94Cu〇；〇 2Eu〇；〇4Si]j〇 3〇5,06 〔奈λ〕 非化學計 量配比 氧原矽酸 鹽 Sf2,74Cu〇,〇2 Ba〇,2Eu〇,〇4 Sll,〇3〇5,06 〔奈米〕 非化學計 i:酉己t匕 氧原矽酸 鹽 Sr2,54Cll〇,〇2 Ba〇；4Eu〇5〇4 Sll,〇3〇5,06 〔奈米〕 1 3,595 0,4418 0,4023 0,5388 0,3642 0,3639 2 3,512 0,4063 0,2892 0,3633 0,2992 0,2988 3 2,967 0,3300 0,2793 0,2990 0,2927 0,2925 4 2,903 0,3042 0,2293 0,2923 0,2701 0,2707 5 2,675 0,2904 0,2007 0,2693 0,2461 0,2458 6 2,444 0,2847 0,1821 0,2460 0,2354 0,2356 7 2,337 0,2831 0,1771 0,2352 0,2201 0,2199 8 2,187 0,2416 0,1687 0,2201 0,1899 0,1898 9 1,891 0,2328 0,1630 0,1816 0,1818 0,1820 10 1,808 0,2176 0,1612 0,1771 0,1774 0,1778 11 1,660 0,2055 0,1395 0,1703 0,1705 0,1707 12 1,589 0,2030 0,1338 0,1667 0,1667 0,1666 13 1,522 0,1889 0,1282 0,1595 0,1598 0,1602 14 1,489 0,1842 0,1256 0,1568 0,1569 0,1569 15 1,343 0,1802 0,1206 0,1526 0,1527 0,1528 *Sr3Si05之文獻資料（埃）（10埃=1奈米）:R.W. Nurse, J. ^仲/. 1952 年 5 月 2 日，244-246 (實例2) 描述1莫耳之由下式3表示之發光材料的製備方法。 【式3】
Cu0.02Sr2.54Ba0.4Si1.03O5.06-Eu0.04 使用 Cu〇 ( 1.59 公克）、SrC03 (375.0 公克）、BaC03 (78.94 公克）、Si02 (61.89 公克）、Eu203 ( 14.08 公克）及 14
200916558 /或其任何組合作為〗莫耳磷光材料之起始材料。 氧化物以及賴_狀起㈣捕 ^屯 量助炫劑⑽⑴26.7公克）混合。在第^驟夕二及^ =氣體氣氛中在UGGt下在氧化崎财將混合物= ^ 2至6小時。縣燒後，再次韻材料。在第二步驟中: 原性氣氛中在U85°C下在氧化崎财將混合物 =& M、時。隨後’將材料韻、洗務、乾燥且筛分。 备光材料在600奈米下具有發射最大值（展示於圖2中）。 結構與如表1及圖3中所示之實例丨類似。 用僅〇·2莫耳鋇替換銷產生圖2中}與3之間的發射， 且結構發生改變。 (實例3) 描述由下式4表示之發光材料的製備方法。 【式4】
Cu〇.〇3Sr2.92Ca〇.〇.1Si1.〇3〇5〇6：Eu〇.〇4 使用 Cu〇 ( 5.57 公克）、SrC03 ( 431.08 公克）、CaC〇3 α〇 公克）、si〇2 (61·89 公克）、EU2〇3 (14 〇8 公克）及/ 或其任何組合作為起始材料。將呈極純氧化物以及破酸鹽 形式之起始材料與過量二氧化矽以及少量助熔劑 (^ίΗ4α ’ 2。4公克）混合。在第—步驟巾，在惰性氣體氣氛 中在1，300。(：下在氧化鋁坩堝中將混合物焙燒2至6小時。 =吾燒後，再切磨材料。在第二步驟中，在弱還原性氣 =中在1，370。(：下在氧化紹坩堝中將混合物再培燒6小 時。隨後，將材料碾磨、洗滌、乾燥且篩分。發°光材料在 15 200916558 586奈米下具有發射最大值。 在下表2中，概述在455奈米激發下，與纪銘石摘石 (YAG)及常見矽酸鹽磷光材料相比，25¾、lOOt：、125 °C及150°C下各種非化學計量配比銅驗土金屬石夕酸鹽之相 對亮度。 表2為在455奈米激發下，與YAG及常見石夕酸鹽石粦 光材料相比，25°C、100°C、125°C及150。(：下非化學計量 配比銅鹼土金屬矽酸鹽之相對亮度 組成 激發波 長（奈 米） 發射最 大值 (奈 米） 25 °C 100 °c 125 °C 150 °C YAG 455 562 100 92 86 79 (Ba，Sr)2Si〇4:Eu ( 565 奈米） 455 565 100 92 78 63 (Sr,Ca)2Si04:Eu (612 奈米） 455 612 100 87 73 57 Sr2.96Si〇5：Eu〇.〇4 455 582 100 96 94 90 CU0.05Sr2.9i Si] ,05〇5.1 ：Eu〇 04 455 580 100 98 97 94 Cu〇.〇5Sr2.5iBa〇.4Sii.〇3〇5.〇6：EUn ()ά 455 600 100 96 95 92 Cu〇.〇7Sr2.88Ca〇.〇 丨 Si 1 .〇3〇5.〇6 :Eu〇 455 586 100 95 94 91 Cu〇.! Ba〇. 1 Sr2.56Mg〇., Mn〇. 1 Si! 06〇 5.12:Eu〇.〇4 455 575 100 96 94 92 Cu〇. iBao.2Sr2.46Mg。.丨 Ca〇.丨 Si! .08〇 5.16:Eu〇.〇4 455 ^~572 100 95 94 91 Cu〇.2Ba〇.iSr2.56Zn〇,iSii.〇2〇5.04：E U〇.〇4 455 574 100 97 95 93 非化學計量配比氧原矽酸鹽與化學計量配比氧原矽酸 鹽相比亦展示較高發射效率。在所述兩種情況下，如由典 型橙光發射物質之圖1可見，併入Cu2+作為主體組分產生 亮度及發射效率之改良。 在下表3中，概述與常見矽酸鹽磷光材料相比，养化 16 200916558 學計量配比含銅的新穎磷光材料對濕度及溫度之敏感性。 此處，亮度在450奈米激發波長下以暴露於85°C溫度及飽 和濕度之條件下之時間量測。 表3為與常見矽酸鹽磷光材料相比，非化學計量配比 含銅的新穎填光材料對濕度及溫唐之敏感性 樣品 _〜^亮度〔％〕 0小時 24小 時 100小 時 200小 時 500小 時 1000 小 時 商業黃光原矽酸鹽 (565奈米） 100 98.3 98.7 93.3 84.7 79.3 實例1 100 99.6 | 99.2 97.8 94.8 91.5 實例2 100 98.9 99.1 96.4 93.9 90.7 實例3 100 99.0 98.7 98.2 95.4 + 93.8 如由表3可見，所有新穎磷光材料展示比常見原矽酸 鹽好得多的對水及濕度的穩定性。 【圖式簡單說明】
圖1繪示新穎非化學計量配比氧原矽酸鹽 (oxyorth°silieate)與化學計量配_光材料相比之發射光 譜；含銅或不含彌材料均在450奈米激發波長下激發。 圖2!會示鋇對新穎四面體氧原石夕酸鹽之發射光譜之影 η -W Η叫瑕荈 原矽酸鹽的X射線繞射圖t 圖4繪示具有撖欖石f 比黃光發射原梅之結構之非化學計量配 之圖拽錢心結構之以發射原二賴鹽 17 200916558 圖6繪示具有0.4莫耳鋇之非化學計量配比氧原矽酸 鹽之X射線繞射圖。 圖7繪示化學計量配比锶-氧原矽酸鹽之X射線繞射 圖。 【主要元件符號說明】 無。 ί 18

Claims (1)

  1. 200916558 十、申請專利範圍： 1. -種非化學計量配比發光材料，其用於發光 前述非化學計量配比發光材料為具有四方體晶體結構 酸鹽填光材料，且與具有化學計量配比晶體結構之石夕^ 墙光材料相比，前述非化學計量配比發光材料在 中具有較多的矽。 2. 如申請專利範®第1項所述之非化料量配比發光 , #料’其中前述發光材料含有二價銅以及銪，前述二士銅 ' 包含於基質内，前述銪作為活化劑。 3. 如申請專·圍第i項或第2項所述之非化學計量 配比發光材料，其中前述發光材料可被25〇奈米與5〇〇奈 米之間的輻射激發。 : 4.如申請專利範圍第1項或第2項所述之非化學計量 配比發光材料，其中前述發光材料包含由下式表示之矽酸 鹽： (BauSrvCawCux)3_y(Zn,Mg,Mn)zSiI+b〇5+2b:Eua， U 其中 u+v+w+x=卜 y=z+a，z$2，0<x$ 1，〇<a$0.5 且 0<b<0.5。 5.如申請專利範圍第1項或第2項所述之非化學計量 配比發光材料，其中前述發光材料在前述激發輻射的長波 側發射光。 6·如申請專利範圍第丨項或第2項所述之非化學計量 配比發光材料’其中前述發光材料發射波長在5〇〇奈米與 630奈米之間的光。 19 200916558 配比發^申靖專利範圍第1項或第2項所述之非化學計量 裂置i二持科，其中前述發光材料與發射激發輻射之發光 ^合使用，以依照需求產生白色光或有色光。 配比i如申請專利範圍第1項或第2項所述之非化學計量 合使發光材料’其中前述發光材料與原色藍光發射裝置組 Γ ’以產生色溫介於2000K與10000K之間且CRI(Ra) '於8〇至95之間的白色光。 9.如申請專利範圍第1項或第2項所述之非化學計量 =發光材料，其中前述發光材料是藉由包含過量si〇2 已始材料與金屬化合物進行多階高溫固態反應所製成， 心金屬化合物在高溫下分解成氧化物。 如^5利範圍第9項所述之非化學計量配比發 先材枓，其帽述溫度介於8_與15耽之間。
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