JP6447849B2 - ナシコン構造の蛍光体および前記蛍光体を含む発光素子 - Google Patents
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Description
A1+xBxC2−xD3X12:AEy
Na3−xSc2P3O12:AEx
A1+xBxC2−xD3X12:AEy
Na3−xSc2P3O12:AEx
原料物質として、リン酸ナトリウム(Na3PO4)、酸化スカンジウム(Sc2O3)、リン酸アンモニウム(NH4H2PO4)、酸化ユウロピウム(Eu2O3)を使用した。モル組成比がNa:Sc:P:O:Eu=2.92:2:3:0.04となるようにリン酸ナトリウム0.3562g、酸化スカンジウム0.3078g、リン酸アンモニウム0.5135g、酸化ユウロピウム0.0157gとなるように定量した後、瑪瑙乳鉢(agate mortar)および乳棒(pestle)によって乾式で30分間混合および粉砕した。前記混合物をアルミナ坩堝に充填した。その混合物が充填された坩堝をボックスファーネス内で350℃まで昇温させ、1時間保持した後、自然冷却した。この粉末を再び粉砕した後、この混合物を水平型アルミナチューブに配置し、5%水素還元の焼成雰囲気中で時間当たり300℃の速度で1300℃まで昇温させ、130℃で3時間保持した後、自然冷却した。焼成の後、形成された焼成体を粉砕してNa2.92Sc2P3O12:Eu2+ 0.04蛍光体を製造した。
原料物質として、ナトリウムモノリン酸(sodium mono−phosphate)(NaPO3)、酸化スカンジウム(Sc2O3)、リン酸アンモニウム(NH4H2PO4)、酸化セリウム(CeO2)を使用した。モル組成比がNa:Sc:P:O:Ce=2.88:2:3:0.04となるようにナトリウムモノリン酸(sodium mono−phosphate)0.6575g、酸化スカンジウム0.3088g、リン酸アンモニウム0.0309g、酸化セリウム0.0154gとなるように定量した後、瑪瑙乳鉢(agate mortar)および乳棒(pestle)によって乾式で30分間混合および粉砕した。前記混合物をアルミナ坩堝に充填した。その混合粉末を水平型アルミナチューブに配置し、5%水素還元の焼成雰囲気中で時間当たり300℃の速度で1500℃まで昇温させ、1500℃で3時間保持した後、自然冷却した。焼成の後、形成された焼成体を粉砕してNa0.88Sc2P3O12:Ce3+ 0.04蛍光体を製造した。
1.標準物質の準備
標準物質としてAE元素を含有していない純粋なα−Na3Sc2P3O12を得るために、リン酸ナトリウム0.3694g、酸化スカンジウム0.3108g、リン酸アンモニウム0.5184gとなるように定量した後、瑪瑙乳鉢(agate mortar)および乳棒(pestle)によって乾式で30分間混合および粉砕した。前記混合物が充填された坩堝をボックスファーネス内で350℃まで昇温させ、1時間保持した後、自然冷却した。この粉末を再び粉砕した後、この混合物をアルミナ坩堝に充填した。その混合粉末を水平型アルミナチューブに配置し、時間当たり300℃の速度で1300℃まで昇温させ、1300℃で3時間保持した後、自然冷却した。冷却の後、形成された焼成体を粉砕して標準物質たるα−Na3Sc2P3O12結晶相を準備した。
準備された標準物質粉末、および実施例1で得られたNa2.92Sc2P3O12:Eu2+ 0.04蛍光体に対してX線回折測定をCuのKαラインを用いて行った。その結果、形成されたチャートを図1に示した。両者はいずれも、図1に示されているパターンを示し、α−Na3Sc2P3O12結晶相であると判定された。既存の文献報告[Inger SOTOFTE and De−Chun Fu,Solid state Ionics 26(1988)307−310]に基づいて決定された空間グループはC2/c(空間群#15)である。
1.標準物質の準備
標準物質としてAE元素を含有していない純粋なγ−Na3Sc2P3O12を得るために、ナトリウムモノリン酸(sodium mono−phosphate)0.6892g、酸化スカンジウム0.3108gとなるように定量した後、瑪瑙乳鉢(agate mortar)および乳棒(pestle)によって乾式で30分間混合し、粉砕した。前記混合物をアルミナ坩堝に充填した。その混合粉末を水平型アルミナチューブに配置し、時間当たり300℃の速度で1500℃まで昇温させ、1500℃で3時間保持した後、自然冷却した。形成された焼成体を粉砕して標準物質たるγ−Na3Sc2P3O12結晶相を製造した。
準備された標準物質粉末、および実施例2で得られたNa0.88Sc2P3O12:Ce3+ 0.04蛍光体に対して粉末X線回折測定をCuのKαラインを用いて行った。その結果、形成されたチャートを図3に示した。両者はいずれも、図3に示されているパターンを示し、化合物は表2に示されている指数に基づくγ−Na3Sc2P3O12結晶相であると判定された。既存の文献報告[M.de la Rochere et al,Solid State Ionics 9−10(1983)825−828]に基づいて決定された空間グループはR−3c(空間群#167)である。
実施例1で得られた蛍光体に対して置換されるEuの含有量によるPL結果(相対発光強度と発光中心波長)を分析し、その結果を図5に示した。
図5から、実施例1の蛍光体は置換されるEuの含有量によって相手発光強度が異なり、活性剤であるEuの量が増加するほど発光強度が増加するが、モル組成比が0.03molを超える場合には濃度消光現象(concentration quenching effect)による強度低下が大きくなることが分かる。このような実験結果から、蛍光体に含有されたEuのモル組成比は0.03〜0.04molであることが好ましいことが分かる。また、Euのモル組成比が0.04molであるときに最良の発光強度を示すことが分かる。
実施例1で得られた蛍光体に対して励起および発光スペクトルを観察し、その結果を図6に示した。
実施例2で得られた蛍光体に対して置換されるCeの含有量によるPL結果(相対発光強度と発光中心波長)を分析し、その結果を図7に示した。
実施例2で得られた蛍光体に対して励起および発光スペクトルを観察し、その結果を図8に示した。
実施例1で得られた蛍光体の温度別結晶相の変化をX線回折測定により観察し、このような結晶相の変化による発光強度の変化を観察する実験を行った。実験結果として得られたX線回折チャートと発光強度の変化グラフはそれぞれ図9と図10に示した。
実施例2で得られた蛍光体の温度別発光強度の変化を図10に示した。
図11から、常温でγ−Na3Sc2P3O12構造を持っている蛍光体は、熱的消光現象によって、温度が上昇するほど発光強度が減少することが分かる。これにより、常温から高温に変化するときに相が変化する特性を持つ構造はこの特性により高温での蛍光特性が向上できることが分かる。
実施例1で得られた青色蛍光体および商用化された他の緑色、赤色の蛍光体をシリコンレジンと混合する。この混合物をSMD(surface−mount device)型のLEDに注入して150℃で1時間硬化させることにより励起波長365nmのLED基盤のWLEDを製作した。
実施例3で製作されたWLEDを対象として、印加されるmAによる発光スペクトルの変化を測定し、その結果を図12に示した。
図12から、本発明の実施例1で得られた蛍光体が約365nmの励起下で優れた光特性を示すことが分かる。
実施例3で製作されたWLEDを対象として、印加されるmAによるCIE座標の変化を測定し、その結果を図13に示した。100mA印加の際に(x,y)のCIE色座標を得ることができる。この際、97の色演色指数(CRI)の色温度7253Kを示した。これは、CIE色座標で(0.33,0.33)が理想的な白色であり、商用のLED照明が85内外のCRIを有することからみて、追加の実験によって最適化が必要ではあるものの、WLEDへの応用において可能性があることを示す。
Claims (14)
- 下記化学式1を有する蛍光体であり、
[化学式1]
A1+xBxC2−xD3X12:AEy
(式中、Aは1価の金属陽イオンよりなる群から選択された1種または2種の元素であり、Bは3価の陽イオンよりなる群から選択された1種または2種の元素であり、Cは4価の陽イオンよりなる群から選択された1種または2種の元素であり、Dは5価の陽イオンよりなる群から選択された1種または2種の元素であり、XはN、O、F、P、S、O、ClおよびBrよりなる群から選択された1種または2種の元素であり、AEはMn、Ce、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Th、UおよびBiよりなる群から選択される1種または2種の元素であり、0≦x≦2であり、0≦y≦0.1である。)、
前記蛍光体は、熱を加えると結晶構造が変化し、蛍光特性が向上し、
前記結晶構造は、常温でα−Na 3 Sc 2 P 3 O 12 結晶相またはα−Na 3 Sc 2 P 3 O 12 結晶相の固溶体と同じであり、50〜60℃で加熱されると、β−Na 3 Sc 2 P 3 O 12 結晶相またはβ−Na 3 Sc 2 P 3 O 12 結晶相の固溶体と同じであり、150℃以上で加熱されると、γ−Na 3 Sc 2 P 3 O 12 結晶相またはγ−Na 3 Sc 2 P 3 O 12 結晶相の固溶体と同じであることを特徴とする、蛍光体。 - 前記蛍光体は、Na3Sc2P3O12またはNa3Sc2P3O12固溶体の結晶相と同じ結晶構造を持つ無機化合物であることを特徴とする、請求項1に記載の蛍光体。
- 前記AはLi、Na、K、RbおよびCsのいずれか一つであり、前記BはSc、Cr、Fe、Y、La、GdおよびLuのいずれか一つであり、前記CはC、Si、Ti、GeおよびZrのいずれか一つであり、前記DはN、PおよびVのいずれか一つであることを特徴とする、請求項1に記載の蛍光体。
- 前記蛍光体は下記化学式2を有することを特徴とする、請求項1に記載の蛍光体。
[化学式2]
Na3−xSc2P3O12:AEx
(式中、AEはEu2+またはCe3+であり、0<x≦0.5である。) - 励起源として波長100nm〜450nmの紫外線、可視光線または電子線を照射すると、前記蛍光体は波長350nm〜500nmの近紫外線または青色を発光する蛍光特性を示すことを特徴とする、請求項4に記載の蛍光体。
- 前記蛍光体は、励起源が照射されたときに発光する色がCIE色度座標上の(x,y)値において0.01≦x≦0.3の条件を満足する蛍光特性を示すことを特徴とする、請求項4に記載の蛍光体。
- 請求項1〜6のいずれか一項の蛍光体、および該蛍光体とは異なる結晶相または非結晶相の化合物を含む蛍光体組成物。
- 前記蛍光体は0.1μm〜20μmの平均粒径を有する粉末であることを特徴とする、請求項7に記載の蛍光体組成物。
- 前記異なる結晶相または非結晶相の化合物は、導電性無機物であって、Zn、Al、Ga、InおよびSnから選択される1種または2種以上の元素を含む酸化物、酸窒化物または窒化物であることを特徴とする、請求項7に記載の蛍光体組成物。
- 前記異なる結晶相または非結晶相の化合物は、前記蛍光体とは異なる蛍光特性を有する無機蛍光体である、請求項7に記載の蛍光体組成物。
- 300nm〜550nmの励起光源と、
請求項1〜6のいずれか一項の蛍光体または請求項7の蛍光体組成物のうちの一つ以上と、を含む発光素子。 - 請求項1〜6のいずれか一項の蛍光体または請求項7の蛍光体組成物のうちの一つ以上を含むイメージディスプレイユニット。
- 請求項1〜6のいずれか一項の蛍光体または請求項7の蛍光体組成物のうちの一つ以上を含む顔料。
- 請求項1〜6のいずれか一項の蛍光体または請求項7の蛍光体組成物のうちの一つ以上を含む紫外線吸収剤。
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