JP5698573B2 - 光触媒、スラリー状混合物、成形部材及び塗料 - Google Patents
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Description
希土類成分 0〜20%及び/又は
遷移金属成分 0〜10%
が含まれている(1)から(9)のいずれか記載の光触媒。
まず、本発明の光触媒が有するナシコン型結晶について説明する。
本発明の光触媒は、ナシコン型結晶に加えて他の化合物結晶を含有してもよい。これにより、ナシコン型結晶が有する光触媒特性や機械的特性等の特性が調整されるため、光触媒を所望の用途に用い易くすることができる。ここで、化合物結晶は、所望とする特性に応じて適宜選択されるものであるが、Zn、Ti、Zr、W及びPから選ばれる1種以上の成分を含む化合物結晶を更に含有することが好ましい。これらの化合物結晶がナシコン型結晶の近傍に存在することで、光触媒の光触媒特性をより高めることができる。その中でも、TiO2、WO3、ZnO、TiP2O7及びこれらの固溶体から選ばれる1種以上の結晶を含有することがより好ましい。本発明の光触媒は、それ自体が光触媒特性を有するこれらの結晶を混合しなくても、高い光触媒特性をもたらすことができる。しかし、これらの結晶を添加することで、光触媒特性を有する結晶の量が増加されるため、光触媒の光触媒特性をより増強できる。なお、化合物結晶は、生成されたナシコン型結晶に人為的に加えられるものであってもよく、ナシコン型結晶の生成過程における副産物を用いたものであってもよい。
D=0.9λ/(βcosθ)
を用いて見積もることができる。ここで、Dは結晶の大きさであり、λはX線の波長であり、θはブラッグ角(回折角2θの半分)である。特に、XRDの回折ピークが弱かったり、回折ピークが他のピークと重なったりする場合は、走査型電子顕微鏡(SEM)又は透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて測定した結晶粒子の面積から、これを円と仮定してその直径を求めることでも見積もることができる。顕微鏡を用いて結晶の粒径の平均値を算出する際には、無作為に100個以上の結晶の直径を測定することが好ましい。なお、ナシコン型結晶及び/又は化合物結晶の大きさは、例えばナシコン型結晶を形成する際の原料の粒度や焼成工程における熱処理条件をコントロールすることで、所望の大きさに制御できる。
本発明の光触媒には、F成分、Cl成分、Br成分、S成分、N成分及びC成分からなる群より選ばれる1種以上の非金属元素成分が含まれていてもよい。これら非金属元素成分は、ナシコン型結晶に固溶し、又はその近傍に存在することで、光触媒の光触媒特性が向上する成分であり、光触媒中に任意に含有できる成分である。しかし、これら非金属元素成分の含有量が合計で20.0%を超えると、光触媒の機械的特性が著しく悪くなり、光触媒特性も低下し易くなる。従って、良好な機械的特性及び光触媒特性を確保するために、光触媒の全質量に対する非金属元素成分の含有量の合計は、好ましくは20.0%、より好ましくは10.0%、さらに好ましくは5.0%、最も好ましくは3.0%を上限とする。
本発明の光触媒は、紫外領域から可視領域までのいずれかの波長の光、又はそれらが複合した波長の光によって触媒活性が発現される。より具体的には、紫外領域から可視領域までのいずれかの波長の光を照射したときに、メチレンブルー等の有機物を分解する特性を有する。これにより、光触媒の表面に付着した汚れ物質や細菌等が酸化又は還元反応により分解されるため、光触媒を防汚用途や抗菌用途等に用いることができる。ここで、光触媒のメチレンブルーの分解活性指数は、3.0nmol/L/min以上が好ましく、3.5nmol/L/min以上がより好ましく、4.0nmol/L/min以上がさらに好ましく、5.0nmol/L/min以上が最も好ましい。なお、本発明でいう紫外領域の波長の光は、波長が可視光線より短く軟X線よりも長い不可視光線の電磁波のことであり、その波長はおよそ10〜400nmの範囲にある。また、本発明でいう可視領域の波長の光は、電磁波のうち、ヒトの目で見える波長の電磁波のことであり、その波長はおよそ400nm〜700nmの範囲にある。また、本発明でいう光触媒は、分解活性指数が5.0nmol/L/min以上のものに限られず、有機物を分解する特性を有するものを広く指す。
次に、本発明の光触媒を好適に作製できる好適な製造方法について説明する。
この製造方法は、例えば、原料組成物を混合する混合工程、及び混合された原料組成物を焼成することによりナシコン型結晶を生成させる焼成工程を含む固相法を用いることができる。これにより、混合された原料組成物に含まれる各成分が互いに拡散して固相反応を起こすことでナシコン型結晶が形成されるため、ナシコン型結晶の単位体積あたりの密度を高め、機械的強度に優れた光触媒を得ることができる。
以下、各工程の詳細を説明する。
混合工程では、所定の原料組成物を混合する。具体的には、所望のナシコン型結晶の化学量論比に応じて第一元素A、第二元素E及び第三元素Xの原料組成物を調合し、均一に混合する。
焼成工程では、原料組成物を加熱して焼成を行うことで、ナシコン型結晶を生成する。ここで、焼成工程の具体的な工程は、特に限定されないが、粉粒体を設定温度へと徐々に昇温させる工程、粉粒体を設定温度に一定時間保持する工程、粉粒体を室温へと徐々に冷却する工程を含んでよい。
本発明の光触媒は、その内部及び表面に光触媒活性を持つナシコン型結晶相が析出しているため、優れた光触媒活性と可視光応答性を有するとともに、耐熱性にも優れている。すなわち、光触媒機能が要求される様々な物品に加工できる。
本発明の光触媒は、粉砕して粉粒体を形成し、これを任意の溶媒等と混合することで、スラリー状混合物を調製してもよい。これにより、光触媒の基材上への塗布が容易になるため、様々の基材に光触媒を持たせることができる。具体的には、光触媒からなる粉粒体に、好ましくは無機若しくは有機のバインダー及び/又は溶媒を添加することによりスラリー状混合物を調製できる。
本発明の光触媒は、加熱を行って光触媒を粉砕した粉粒体を固化させることで、任意の形状の成形部材を形成してもよい。このとき、光触媒に含まれるナシコン型結晶は、固化時に加熱されても他の結晶相への転移が起こり難い。すなわち、固化時の加熱による光触媒特性の低下が抑制されながらも、成形する際の形状選択の自由度が高められるため、所望の光触媒特性を有しつつ、様々な形状を有する光触媒機能性成形部材を形成できる。
本発明の実施例(No.1〜No.6)のナシコン型結晶の組成と、紫外線を照射する場合(紫外線照射あり)と紫外線を照射しない場合(紫外線照射なし)におけるナシコン型結晶によるメチレンブルーの脱色の程度の結果を、表1〜表2に示した。
5:僅かに薄い,ほぼ変化がない
4:やや薄い
3:薄い
2:かなり薄い
1:透明に近い,ほぼ透明
NH4H2PO4、TiO2及びCa(PO3)2からなる出発原料を、ナシコン型結晶Ca0.5Ti2(PO4)3の化学量論比に等しくなるようによく混合した後、白金坩堝に入れて700℃で16時間加熱してから室温まで放冷した。これを瑪瑙乳鉢で粉砕した後、更に遊星型ボールミルで粉砕して、平均粒子径5μmの粉体を得た。この粉体2gを40MPaの圧力で2分間プレスしてφ20mmのペレットを形成し、このペレットに対して冷間等方圧プレス(CIP)装置を用いて2tの圧力で2分間プレスした。その後、得られたペレットを1300℃で2時間加熱して、バルクの焼結体を得た。得られた焼結体についてX線回折(XRD)法で結晶構造を解析したところ、図3に示すような回折パターンが得られた。これにより、焼結体にナシコン型結晶Ca0.5Ti2(PO4)3が生成していることが確認された。
本発明の実施例(No.8〜No.10)のナシコン型結晶の組成と、紫外線を4時間照射する場合(紫外線4時間照射後)と紫外線を照射しない場合(紫外線照射前)における光触媒の表面と水滴との接触角の結果を、表3に示した。
本発明の実施例(No.11〜No.13)では、原料として有機金属塩溶液を用いた。この有機金属塩溶液を、ナノ粒子合成装置(FCM−MINI、ホソカワミクロン株式会社)のスプレーノズルに供給して火炎中に噴霧することで、実施例(No.11)ではNaTi2(PO4)3に対応する組成の微粒子を、実施例(No.12)ではMg0.5Ti2(PO4)3に対応する組成の微粒子を、実施例(No.13)ではCa0.5Ti2(PO4)3に対応する組成の微粒子を、それぞれ作製した。このとき形成された微粒子の平均粒子径は30〜50nmであった。ここで、X線回折(XRD)法を用いて結晶相の種類を解析したところ、実施例(No.11)ではNaTi2(PO4)3が生成したが、実施例(No.12、No.13)はともに非晶質であった。
Claims (15)
- 光触媒活性を有するナシコン型構造を有する結晶を含有し、
前記ナシコン型構造が、一般式A m E 2 (XO 4 ) 3
(式中、第一元素AはLi、Na、K、Mg、Ca、Sr及びBaからなる群から選択される1種以上とし、
第二元素EはAl、Fe、Ti、Zr及びHfからなる群から選択される1種以上とし、
第三元素XはSi及びPからなる群から選択される1種以上とし、
係数mは0以上4以下とする)
で表される光触媒。 - 前記第二元素として、Ti及びZrから選ばれる1種以上を含む請求項1記載の光触媒。
- 前記第三元素として、Pを含む請求項1又は2記載の光触媒。
- Zn、Ti、Zr、W及びPから選ばれる1種以上の成分を含む化合物結晶を更に含有する請求項1から3のいずれか記載の光触媒。
- 前記化合物結晶が、TiO2、WO3、ZnO、TiP2O7及びこれらの固溶体から選ばれる1種以上の結晶を含有する、請求項4記載の光触媒。
- 前記光触媒に含まれる結晶の平均粒径が、10nm以上10μm以下の範囲内である請求項1から5のいずれかに記載の光触媒。
- F成分、Cl成分、Br成分、S成分、N成分、及びC成分からなる群より選ばれる1種以上の非金属元素成分の含有量が、前記光触媒の全質量に対する質量比で20.0%以下である請求項1から6のいずれか記載の光触媒。
- Ag、Au、Pd、Re及びPtからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属粒子が、前記光触媒の全質量に対する質量比で5.0%以下含まれている請求項1から7のいずれか記載の光触媒。
- 前記光触媒の全質量に対する質量比で、
希土類成分 0〜20%及び/又は
遷移金属成分 0〜10%
が含まれている請求項1から8のいずれか記載の光触媒。 - 紫外領域の光によって触媒活性が発現される請求項1から9のいずれか記載の光触媒。
- 請求項1から10のいずれかに記載の光触媒と、溶媒と、を含有するスラリー状混合物。
- 前記光触媒の含有量が、混合物全体の2質量%以上である請求項11に記載のスラリー状混合物。
- 請求項1から10のいずれか記載の光触媒を含有する成形部材。
- 請求項1から10のいずれかに記載の光触媒を含有する塗料。
- 請求項14に記載の塗料を部材に塗布することで作られる塗膜形成部材。
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